JPS649576B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は特にサンプルガスの純度や混合率を知
るため、当該ガスの融点、沸点を測定する装置に
関する。

従来からベンゼン等のサンプルガスにつき、そ
の純度を測定したり、また数種のガスによる混合
ガスにつき、その混合率を知るためには、例えば
ガスクロマトグラフ等を用いた各種の測定方法が
実施されているが、その測定操作が面倒であつた
り、またその装置も可成り高価につく難点があつ
た。

そこでガスの融点、沸点が、サンプルガスに含
まれている不純物の量によつて変化し、また混合
ガスの混合率によつてその融点、沸点が決つた値
を示す事実を利用し、サンプルガスの当該融点、
沸点を測定することによつて、その純度や混合率
を知ることが、既に考えられているものゝ、在来
の測定方法では、いずれも精度の高い融点、沸点
の測定結果が得られず、このため結局前記のガス
クロマトグラフ等による方法に、当該純度等の測
定は委ねられている。

本発明はこのような融点、沸点の測定を高精度
に行ない得ると共に、測定操作も簡易な装置を安
価に提供しようとするのが目的であり、これを以
下図示の実施例によつて説示する。

第１図にあつて１が断熱槽であり、その器体２
には真空層、断熱材等による断熱部３が形成され
ており、４は同槽１の蓋体で、断熱槽１には内槽
５が内設されており、かつ内槽５と断熱槽１の内
壁１′との間には、後述するガスとしての熱媒体
が流れる流路６が介在しており、内槽１の上部に
設けた連通口７が、同槽１と流路６とを連通して
おり、さらに内槽５の外側には輻射シールド８が
設けられている。

そして上記の内槽５内にサンプルセル９を収納
するのであるが、これには融点、沸点を測定すべ
きサンプルガスが装入されていると共に、当該ガ
スの温度を測定するための温度測定系１０が、同
セル９に付設されて外部に導出されている。

こゝで温度測定系１０としては、標準抵抗１
０′を上記サンプルセル９に内装した標準抵抗温
度計を用いることができ、図中１１は蓋体４に設
けた前記流路６の出口を示している。

一方同図の１２は前記の熱媒体としてヘリウム
等を充填したガス源で、これには配管系１３が配
設されているが、当該配管系１３は、電磁弁等に
より手動または自動制御を可能とした加熱用流量
調整弁１４と加熱源１５により加熱される加熱用
熱交換部１６とを直列とした加熱路１７と、冷却
用流量調整弁１８と冷却源１９により冷却される
冷却用熱交換部２０とを直列とした冷却路２１と
が、並列に配管されることによつて構成されたも
のである。

こゝで上記の加熱源１５としては、電源１５′
に接続したヒータ１５″が用いられ、冷却源１９
として示されている図示例では、冷凍庫１９′に
冷却蛇管１９″を配管したものとなつており、図
中２２が上記配管系１３の流入側に設けたニード
ル弁等による開閉弁を示し、同系１３の流出口２
３が前記断熱槽１に貫装されて、その内槽５内に
あつて、サンプルセル９の上位に開口しており、
さらに図示の実施例では前記流路６の出口１１
が、外部に開口しているのではなく、熱媒体を回
収するため前記のガス源１２と帰還路２４によつ
て連結されている。

さらに図中２５は前記のサンプルセル９に連通
付設の圧力調整装置であり、これは同セル９の内
圧を一定に保持したり、また所望内圧にするため
設けたもので、図示の実施例では、当該セル９と
キヤピラリーチユーブ２６により連通させた圧力
調整タンク２７には、圧力センサ２８を設け、同
センサ２８の出力が印加される圧力制御器２９に
より、ガス量調整バルブ３０の開成度合が調整さ
れ、これによつて圧力コントロール用ガスを収納
したガス源３１から圧力調整タンク２７に送られ
るガス量を制御し得る構成となつている。

そこで今サンプルセル９内のサンプルガスが気
相であるときは、開閉弁２２と冷却用流量調整弁
１８を開き、同調整弁１８の開度を手動または自
動にて制御することにより、ガス源１２から熱媒
体を流出させれば、冷却路２１の冷却用熱交換部
２０を通過する熱媒体は、冷却源１９により冷却
され、この冷却された熱媒体が配管系１３の流出
口２３かから内槽５内に放出される。

かくて内槽５に収納のサンプルセル９は、放出
された冷却熱媒体により冷却されて、サンプルガ
スを低温化することゝなり、この冷却熱媒体は連
通口７、流路８、出口１１、帰還路２４を介して
ガス源１２に帰還し再使用される。

このようにして気相のサンプルガスを冷却し、
冷却用流量調整弁１８による熱媒体の流量を制御
することにより、同ガスを第２図のように低温度
にして行けば、気相Ａの状態から液相Ｂの状態に
変化する際、熱媒体が低温となつても、サンプル
ガスの温度が潜熱によつて一定温度状態Ｃを保持
することゝなり、この状態Ｃにおけるサンプルガ
スの温度を前記温度測定系１０により読みとれ
ば、当該ガスの沸点T′を知ることができる。

こゝで上記の沸点T′の近傍まで温度降下して
来た際には、実際上冷却用流量調整弁１８による
熱媒体の流量制御を緩除となし、10〜20分間で
0.1℃の温度変化が生ずるようにすることにより、
当該一定温度たる沸点T′を高精度に確知するこ
とが可能となる。

さらに上記液相Ｂのものを、さらに低温となる
よう冷却制御して行けば、固相Ｄの状態になる以
前において一定温度状態Ｅが現われ融点T″を前
同様にして測定することができる。

さらにサンプルガスが固相Ｄであつたり、液相
Ｂである際には冷却用流量調整弁１８は閉じ、加
熱用流量調整弁１４を開成制御することにより、
サンプルガスを昇温させて行くことができ、これ
により前記の状態変化とは逆の相変化を生ぜしめ
て、融点、沸点の測定を行なうことができる。

尚こゝで前記の圧力調整装置２５を付設する場
合には、サンプルガスと同じ圧力コントロール用
ガスを用いることが望ましい。

本発明は上記の実施例によつて具現される通
り、断熱槽１内には、その内壁１′との間に熱媒
体の流路６を介在させて内槽５が設けられ、この
内槽５には装入されたサンプルガスの温度測定系
１０を具備するサンプルセル９が収納され、当該
内槽５内に配管系１３の流出口２３から熱媒体が
流入するようになつているから、外部温度の熱影
響によつてサンプルガスの温度が変動することな
く、所望の温度になるよう高精度の制御ができる
ことになり、さらに本発明では熱媒体のガス源１
２に連結した上記配管系１３が並列の加熱路１
７、冷却路２１とからなり、加熱路１７は加熱用
流量調整弁１４と加熱源１５により加熱される加
熱用熱交換部１６とを直列となし、冷却路２１は
冷却用流量調整弁１８と冷却源１９により冷却さ
れる冷却用熱交換部２０とを直列にして構成した
ものであるから、上記各流量調整弁１４，１８の
開度制御によつてサンプルガスを所望の温度に昇
温または降温させることができ、その温度変化も
微調整可能となるから、この点からも精度の高い
融点、沸点を測知できるばかりか、サンプルガス
の相状態に応じて、また融点を測定するか沸点を
知るかの要求に応じて、これを昇温させたり降温
させて、これに対処することが簡易迅速な操作に
よつて可能となり、また同一サンプルガスの融
点、沸点を昇温により測定した後、逆に降温制御
によつて、さらに測知するといつたこともでき、
これにより測定結果の信頼性を向上させることが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る測定装置の一実施例を示
した一部切欠の配管説明図、第２図は同装置によ
りサンプルガスの融点、沸点を測定した場合の時
間ｔに対する同ガスの温度Ｔを示した図表であ
る。 １……断熱槽、５……内槽、６……熱媒体の流
路、９……サンプルセル、１０……温度測定系、
１１……流路の出口、１２……熱媒体のガス源、
１３……配管系、１４……加熱用流量調整弁、１
５……加熱源、１６……加熱用熱交換部、１７…
…加熱路、１８……冷却用流量調整弁、１９……
冷却源、２０……冷却用熱交換部、２１……冷却
路、２３……配管系の流出口、２５……圧力調整
装置。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 断熱槽内には、その内壁との間に熱媒体の流
   路を介在させて内槽が設けられ、この内槽には装
   入されたサンプルガスの温度測定系を具備するサ
   ンプルセルが収納され、熱媒体のガス源からは加
   熱用流量調整弁と加熱源により加熱される加熱用
   熱交換部とを直列にした加熱路と、冷却用流量調
   整弁と冷却源により冷却される冷却用熱交換部と
   を直列にした冷却路とを並列にした配管系を形成
   し、この配管系の流出口を前記の内槽内に開口
   し、当該内槽と前記の流路とを連通させると共
   に、断熱槽には同流路の出口を設けるようにした
   ことを特徴とするガスの融点、沸点測定装置。 ２ サンプルセルには、そのサンプルガスによる
   内圧を調整自在とした圧力調整装置が付設されて
   いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
   のガスの融点、沸点測定装置。