KR100972730B1 - 양으로 하전된 고분자 전해질로 처리된 ｃｍｐ용 음이온성연마제 입자 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 연마제, (b) 액상 담체, 및 (c) 분자량 약 15,000 이상의 양으로 하전된 고분자 전해질을 포함하며, 상기 연마제는 양으로 하전된 고분자 전해질과 정전기적으로 결합된 입자를 포함하는 화학적-기계적 연마 시스템 및 이를 사용하는 기판의 연마 방법을 제공한다.
연마제, 양으로 하전된 고분자 전해질, 액상 담체, 화학적-기계적 연마 시스템, 제타 전위

Description

양으로 하전된 고분자 전해질로 처리된 ＣＭＰ용 음이온성 연마제 입자{ANIONIC ABRASIVE PARTICLES TREATED WITH POSITIVELY-CHARGED POLYELECTROLYTES FOR CMP}
본 발명은 고분자 전해질로 코팅된 연마제를 함유하는 연마 조성물 및 이를 화학적-기계적 연마에 사용하는 방법에 관한 것이다.
기판의 표면을 평탄화 또는 연마하기 위한 조성물 및 그 방법은 당 업계에 널리 공지되어 있다. 연마 조성물 (연마 슬러리로도 공지됨)은 전형적으로 수용액 중에 연마재를 함유하며, 표면과 연마 조성물을 포화시킨 연마 패드를 접촉시킴으로써 표면에 적용된다. 전형적인 연마재에는 이산화규소, 산화세륨, 산화알루미늄, 산화지르코늄 및 산화주석이 포함된다. 예를 들면, 미국 특허 제5,527,423호에는 수성 매질 중에 고순도의 금속 산화물 미립자를 포함하는 연마 슬러리와 표면을 접촉시킴으로써 금속층을 화학적-기계적으로 연마하는 방법이 기재되어 있다. 별법으로, 연마재가 연마 패드에 혼입될 수 있다. 미국 특허 제5,489,233호에는 표면 텍스처 (texture) 또는 패턴을 갖는 연마 패드의 사용이 개시되어 있고, 미국 특허 제5,958,794호에는 연마제가 고정된 연마 패드가 개시되어 있다.
종래의 연마 시스템 및 연마 방법은 전형적으로 반도체 웨이퍼를 평탄화시키 는 데 완전히 만족스럽지는 못하다. 특히, 연마 조성물 및 연마 패드는 목적하는 연마 속도에 못 미칠 수 있고, 반도체 표면을 화학적-기계적으로 연마하는 데 이들을 사용하는 경우 표면 품질이 불량해질 수 있다. 반도체 웨이퍼의 성능은 그의 표면의 평탄성과 직접적으로 연관되므로, 연마 효율, 균일성 및 연마 속도를 높이고, 표면 결함을 최소로 하여 고품질의 연마가 되게 하는 연마 조성물 및 그 방법을 사용하는 것이 매우 중요하다.
반도체 웨이퍼를 위한 효과적인 연마 시스템을 고안해내는 데 따른 어려움은 반도체 웨이퍼의 복잡성에 기인한다. 반도체 웨이퍼는 전형적으로 복수의 트랜지스터가 형성되어 있는 기판으로 이루어진다. 집적 회로는 기판 내의 영역 및 기판상의 층을 패턴화함으로써 화학적 및 물리적으로 기판에 연결된다. 조작가능한 반도체 웨이퍼를 제조하고, 그의 수율, 성능 및 신뢰성을 최대화하기 위해서는, 내재하는 구조 또는 구조적 특징에 악영향을 미치는 일 없이 정선된 웨이퍼의 표면을 연마하는 것이 바람직하다. 사실상, 공정 단계가 알맞게 평탄화된 웨이퍼 표면상에서 수행되지 않는 경우, 반도체 제작시 여러 가지 문제가 발생할 수 있다.
화학적-기계적 연마 조성물 중 고분자 전해질을 사용하는 것은 당업계에 통상적으로 공지되어 있다. 일부의 경우, 고분자 전해질은 제거되는 표면층용 착화제로서 사용될 수 있다. 다른 경우, 고분자 전해질을 첨가하여, 분산제, 증점제 또는 응집제로서 작용시킴으로써 연마 조성물의 특성을 개질한다. 또 다른 경우, 고분자 전해질은 연마제 입자의 표면을 개질하는 데 사용된다.
하기의 특허 및 특허 출원에는 기판의 표면을 착화시키는 것으로 알려진 고 분자 전해질을 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 미국 특허 제6,099,604호에는 용매, 연마제 입자 및 폴리카르복실산 킬레이트제를 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 킬레이트제는 화학적-기계적 연마 방법에 의해 제거되는 기판부를 안정화시킨다고 한다. WO 99/64527에는 산화물 필름의 제거를 약화시키기 위해 물, 연마제, 산화제, 임의로 착화제 및(또는) 분산제, 및 유기 중합체를 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. WO 01/14496에는 16개 이상의 탄소를 함유하는 주쇄를 갖는 유기 중합체, 및 임의로 연마제 입자, 연마제 입자의 응집을 방지하는 분산제, 산화제 및 착화제를 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 유기 중합체는 연마된 웨이퍼의 표면에 접착되어, 스크래칭 및 잔류물의 재퇴적을 배제하도록 고안되었다. 미국 특허 제6,117,775호에는 연마제 입자 1 중량％ 미만, 산화제, 유기산, 및 에칭 및 산화를 억제하는 것으로 알려진 계면활성제를 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 미국 특허 제6,303,049호에는 연마제, 연마 증진제 (예를 들면 인산), 및 수용성 음이온성 약품 (예를 들면 아크릴레이트, 인산염, 황산염 또는 술포네이트를 함유하는 화합물, 중합체 및(또는) 공중합체)을 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 음이온성 약품은 연마시 금속 필름의 표면을 코팅한다고 한다.
하기의 특허 및 특허 출원에는 연마 조성물의 특성을 개질하는 작용을 하는 것으로 알려진 고분자 전해질을 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 미국 특허 제4,752,628호에는 미분된 무기 연마제, 살생제, 카르복실산 분산제 중합체, 카르복실산 중합체 증점제, 부식 방지제 및 임의로 윤활제로 이루어지는 연마 조성물 이 개시되어 있다. 미국 특허 제4,867,757호에는 미분된 무기 연마제, 카르복실산 분산제 중합체 및 윤활제로 이루어지는, pH 8.5 초과의 연마 조성물이 개시되어 있다. 미국 특허 제5,123,958호에는 연마제, 폴리비닐 알코올 및 물의 혼합물을 포함하는 겔형 담체, 및 임의로 고분자 전해질 응집제를 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 미국 특허 제5,352,277호에는 물, 콜로이드성 실리카, 수용성 중합성 화합물, 및 알칼리성 pH에서 수용성염을 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 중합성 화합물은 연마시 연마 패드 및 기판의 표면 사이에 규칙적인 층류의 형성을 촉진한다고 한다. 미국 특허 제5,860,848호에는 물, 미크론 미만의 실리카 입자, 염, 아민 화합물 및 pH 8 내지 11에서 고분자 전해질을 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 고분자 전해질은 기판의 표면에 대한 입자의 접착성을 감소시킨다고 한다. 미국 특허 제6,117,220호에는 물, 폴리스티렌 술폰산, 무기산 또는 유기산 및 연마제를 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 폴리스티렌 술폰산은 연마제 입자를 응집하여 소포성이 양호하고 화학적-기계적 연마시 표면 피팅 (pitting)의 발생이 적은 연마 조성물을 제조한다. 미국 특허 제6,117,783호에는 입자들이 서로 및 기판의 표면으로부터 반발하도록 하기 위한 히드록실아민 화합물 및 충분한 고분자 전해질을 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 미국 특허 제6,132,637호에는 수성 매질, 연마제, 계면활성제, 유기 중합체, 및 실리카 및 질화규소를 착화시킬 수 있는 2종 이상의 산기를 갖는 착화제를 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 유기 중합체는 연마 조성물의 점도를 증가시키고, 연마 조성물로 연마되는 기판의 스크래치의 생성을 방지하는 작용을 한다고 한다. 미국 특허 제6,171,352호에는 수성 매질, 연마제, 연마 촉진제, 및 임의로 연마 조성물의 점도를 감소시키는 질산염 또는 음이온성 계면활성제 (예를 들면, 폴리카르복실산)를 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. JP 1087146에는 분산제로서 사용되며 연마 성능을 향상시킨다고 하는 연마제 및 폴리스티렌 술폰산을 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다.
하기의 특허 및 특허 출원에는 고분자 전해질과 정전기적으로 상호 작용을 한다고 하는 연마제 입자를 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 미국 특허 제5,876,490호에는 연마제 입자 및 그의 전하와는 상이한 전하를 갖는 고분자 전해질 (분자량은 500 내지 10,000임)을 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 고분자 전해질은 연마제 입자의 표면을 코팅하여 연마 거동을 향상시킨다고 한다. EP 1 036 836 A1에는 제타 전위가 반대이고 정전기력에 의해 결합된 열가소성 수지의 중합체 입자 및 무기 입자의 수성 분산물을 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 유사하게, EP 1 104 778 A2에는 제타 전위가 반대인 무기 입자 및 중합체 입자로 이루어지는 복합 입자를 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. EP 1 118 647 A1에는 연마제, 산화제, 공산화제 및 항응고제를 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 항응고제는 콜로이드성 입자를 안정화시키는 데 사용된다고 한다. 항응고제를 위한 분자량의 범위는 기재되어 있지 않다. JP 200164631에는 연마제, 및 술폰산기를 포함하는 중합체 또는 공중합체 (MW 5,000 내지 20,000)를 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다. 중합체는 화학적-기계적 연마시 생성된 연마 폐기물에 부착된다고 한다. WO 01/02134에는 수성 매질, 및 연마제 입자의 표면을 코팅하는 이온종 (예를 들면, 고분자 전해질 및 계면활성제)의 존재로 인해 준안정상으로 유지되는 연마제 입자를 포함하는 연마 조성물이 개시되어 있다.
그러나, 연마 및 평탄화시 표면의 결점 및 내재하는 구조 및 구조적 특징에 대한 손상 등의 결함을 최소화하면서, 기판의 연마 및 평탄화시 바람직한 평탄화 효율, 균일성 및 연마 속도를 나타내는 연마 시스템 및 연마 방법은 여전히 필요하다.
본 발명은 이러한 화학적-기계적 연마 시스템 및 방법을 제공하기 위해 노력해 왔다. 본 발명의 상기 및 다른 이점은 본 원에서 제공되는 발명의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
<발명의 요약>
본 발명은 (a) 연마제; (b) 액상 담체; 및 (c) 분자량 15,000 이상의 양으로 하전된 고분자 전해질을 포함하며, 상기 연마제는 양으로 하전된 고분자 전해질과 정전기적으로 결합된 입자를 포함하는 화학적-기계적 연마 ("CMP") 시스템을 제공한다. 본 발명은 또한 상기 화학적-기계적 연마 시스템을 사용하는 기판의 연마 방법을 제공한다.
본 발명은 연마제, 액상 담체 및 양으로 하전된 고분자 전해질을 포함하는 화학적-기계적 연마 ("CMP") 시스템에 관한 것이다. 양으로 하전된 고분자 전해질의 분자량은 15,000 이상이다. 연마제는 양으로 하전된 고분자 전해질과 정전기적으로 결합된 입자를 포함한다.
CMP 시스템은 전형적으로 연마 패드를 더 포함한다. 연마제 입자는 임의의 적합한 입자일 수 있으며, 연마 패드상에 고정될 수 있고(있거나), 미립자 형태일 수 있고, 액상 담체 중 현탁될 수 있다. 연마 패드는 임의의 적합한 연마 패드일 수 있다. 연마제 (액상 담체 중에 존재하여 현탁되는 경우) 및 양으로 하전된 고분자 전해질(들)뿐만 아니라 액상 담체 중에 현탁된 임의의 다른 성분이 CMP 시스템의 연마 조성물을 형성한다.
양으로 하전된 고분자 전해질 및 연마제 입자는 입자 표면의 일부 이상이 고분자 전해질로 코팅되도록 정전기적으로 결합한다. 고분자 전해질은 양으로 하전되며, CMP 시스템의 pH에서 적합한 제타 전위를 갖는 임의의 연마제 입자와 결합한다. 연마제 입자의 제타 전위는 연마제 입자를 둘러싸는 이온의 전기 전하 및 벌크 용액 (예를 들면, 액상 담체 및 그에 용해된 임의의 다른 성분)의 전기 전하 사이의 차이를 의미한다. 연마제 입자의 제타 전위는 pH에 따라 변할 것이다. 연마제 입자는 바람직하게는 CMP 시스템의 pH에서 음의 제타 전위를 갖는다. 일부 경우, 음의 제타 전위를 갖는 연마제 입자는 양의 제타 전위를 갖는 연마제 입자를 양으로 하전된 고분자 전해질에 노출시키기 전에 하전 역전제 (charge-reversing agent)로 처리하여 얻어진다. 하전 역전제는 전형적으로 무기산, 유기산 또는 이들의 염이다. 예를 들면, 하전 역전제는 타르타르산일 수 있다.
연마제 입자는 임의의 적합한 연마제 입자일 수 있으며, 예를 들어 연마제 입자는 천연 또는 합성일 수 있고, 다이아몬드 (예를 들면, 다결정질 다이아몬드), 석류석, 유리, 카보런덤, 금속 산화물, 탄화물 및 질화물 등을 포함할 수 있다. 전형적으로, 연마제 입자는 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 세리아, 게르마니아, 마그네시아, 질화규소, 탄화규소, 탄화붕소, 탄화티탄, 이붕화티탄, 탄화텅스텐, 다이아몬드, 이들의 공형성 생성물, 및 이들의 조합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 연마제 입자는 바람직하게는 실리카 또는 알루미나를 포함한다.
양으로 하전된 고분자 전해질은 임의의 적합한 양으로 하전된 고분자 전해질일 수 있고, CMP 시스템은 이러한 양으로 하전된 고분자 전해질을 1종 이상 포함할 수 있다. 양으로 하전된 고분자 전해질은 바람직하게는 양으로 하전된 관능기를 포함하는 중합체 또는 계면활성제이다. 전형적으로, 양으로 하전된 고분자 전해질은 질소 기재 관능기를 포함한다. 예를 들면, 고분자 전해질은 1급, 2급, 3급 또는 4급 아민 관능기 또는 이들의 혼합물을 함유하는 폴리아민일 수 있다. 고분자 전해질은 친수성 (질소 함유) 머리기 및 소수성 꼬리기를 갖는 양이온성 계면활성제일 수 있다. 고분자 전해질은 바람직하게는 아민, 아미드, 이미드, 이민, 알킬아민 및 아미노알코올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 관능기를 포함하는 하나 이상의 반복 단위체를 포함한다. 고분자 전해질은 상술된 반복 단위체만을 함유하는 중합체 또는 공중합체이거나, 다른 (바람직하게는 비이온성) 반복 단위체, 예를 들면 산화에틸렌, 산화프로필렌, 스티렌 및 이들의 혼합물과 조합된 하나 이상의 반복 단위체를 함유하는 공중합체일 수 있다. 비이온성 반복 단위체는 양으로 하전된 고분자 전해질 중에 존재하여 착화되는 반복 단위체 사이에 공간적 관계를 도입시킬 수 있다. 고분자 전해질 중에 존재하는 비이온성 반복 단위체의 개수는 바 람직하게는 반복 단위체의 전체 개수의 99 ％ 이하 (예를 들면 95 ％)이다. 고분자 전해질 중에 존재하는 비이온성 반복 단위체의 개수는 보다 바람직하게는 90 ％ 이하 (예를 들면 85 ％)이다. 또한, 고분자 전해질은 예를 들면, 알코올, 포스폰산, 포스포네이트, 황산염, 술폰산, 술포네이트, 인산염, 카르복실산, 카르복실산염 및 이들의 혼합물을 포함하는 관능기를 포함하는 다른 반복 단위체와 조합된 상기 반복 단위체를 함유하는 공중합체일 수 있다. 고분자 전해질은 단독 중합체, 랜덤 공중합체, 교호 공중합체, 주기 공중합체, 블록 공중합체 (예를 들면, AB, ABA, ABC 등), 그래프트 공중합체 또는 빗 모양의 공중합체일 수 있다.
관능기를 함유하는 비이온성 반복 단위체 또는 다른 반복 단위체와 양이온성 질소 함유 반복 단위체의 혼입은 CMP 성능을 최적화한다. 양으로 하전된 고분자 전해질과 연마제 입자의 표면, 기판의 표면, 연마 패드의 표면 및 액상 담체의 상호 작용은 모두 반복 단위체의 유형 및 상대적인 양이 변함에 따라 개질 및 최적화될 수 있다. 적합한 고분자 전해질에는 폴리에틸렌이민, 폴리아미노아미드, 폴리(디아릴디메틸암모늄 클로라이드), 폴리(디메틸아민-co-에피클로로히드린), 폴리(메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드), 폴리(메타크릴로일옥시에틸디메틸벤질암모늄 클로라이드), 폴리(비닐피롤리돈), 폴리(비닐이미다졸), 폴리(비닐피리딘), 폴리(비닐아민), 펜던트 아민기를 함유하는 실록산 중합체 또는 공중합체, 및 이들의 조합물이 포함된다. 양으로 하전된 고분자 전해질은 바람직하게는 폴리에틸렌이민이다.
제1 실시양태에서, 양으로 하전된 고분자 전해질과 연마제 입자를 결합시키 는 경우 콜로이드적으로 안정한 연마제가 된다. 콜로이드란 액상 담체 중 연마제 입자의 현탁물을 지칭한다. 콜로이드 안정성이란 시간의 경과에 따른 현탁물의 유지성을 지칭한다. 본 발명에 있어서, 눈금을 매긴 100 ml 실린더에 연마제를 넣고 2시간 동안 교반하지 않고 방치했을 때, 눈금을 매긴 실린더의 하부 50 ml 중 입자의 농도 (g/ml 단위의 [B]) 및 눈금을 매긴 실린더의 상부 50 ml 중 입자의 농도 (g/ml 단위의 [T]) 사이의 차이를 연마제 조성물 중 입자의 초기 농도 (g/ml 단위의 [C])로 나눈 것이 0.5 이하인 경우 (즉, {[B] - [T]}/[C] ≤ 0.5), 연마제는 콜로이드적으로 안정하다고 생각된다. 제1 실시양태의 양으로 하전된 고분자 전해질의 분자량은 바람직하게는 15,000 이상 (예를 들면, 20,000 이상)이다. 전형적으로, 양으로 하전된 고분자 전해질의 분자량은 5,000,000 이하이다. 양으로 하전된 고분자 전해질의 분자량은 바람직하게는 20,000 내지 3,000,000 (예를 들면, 35,000 내지 2,000,000 또는 50,000 내지 1,000,000)이다. 고분자량 (예를 들면 15,000 이상)의 고분자 전해질은 연마제 입자의 주위에 저분자량 (예를 들면 10,000 이하)의 고분자 전해질보다 더욱 두꺼운 공간적 장벽을 형성시킬 것으로 예상된다. 분자량이 매우 큰 경우 (예를 들면 MW 3,000,000 이상, 예컨대 2,000,000 이상), 연마제의 콜로이드 안정성이 감소될 수 있다.
제2 실시양태에서, 양으로 하전된 고분자 전해질의 분자량은 바람직하게는 15,000 이상 (예를 들면 20,000 이상) 내지 2,000,000 이하이다. 양으로 하전된 고분자 전해질의 분자량은 더욱 바람직하게는 20,000 내지 1,500,000 (예를 들면 50,000 내지 1,000,000)이다.
연마제가 CMP 시스템 내에 존재하고, 액상 담체 중에 현탁되는 경우 (즉, 연마제가 연마 조성물의 한 성분인 경우), 임의의 적합한 양의 연마제가 연마 조성물 중에 존재할 수 있다. 전형적으로, 연마제 입자 0.01 중량％ 이상 (예를 들면 0.05 중량％ 이상)이 연마 조성물 중에 존재할 것이다. 더욱 전형적으로, 연마제 입자 0.1 중량％ 이상이 연마 조성물 중에 존재할 것이다. 연마 조성물 중 연마제 입자의 양은 전형적으로 20 중량％ 이하, 더욱 전형적으로 10 중량％ 이하 (예를 들면 5 중량％ 이하)일 것이다. 연마 조성물 중 연마제 입자의 양은 바람직하게는 0.05 중량％ 내지 8 중량％, 더욱 바람직하게는 0.1 중량％ 내지 5 중량％, 가장 바람직하게는 0.5 중량％ 내지 3 중량％이다.
액상 담체는 연마제 (액상 담체 중에 존재하여 현탁되는 경우) 및 양으로 하전된 고분자 전해질(들) 또는 그의 염, 및 연마 또는 평탄화되는 적합한 기판의 표면에 대한 임의의 첨가제의 도포를 촉진하는 데 사용된다. 액상 담체는 전형적으로 수성 담체이며, 물 단독일 수 있고, 물 및 적합한 수혼화성 용매를 포함하거나, 유탁액일 수 있다. 적합한 수혼화성 용매에는 메탄올 및 에탄올 등의 알코올이 포함된다. 수성 담체는 바람직하게는 물, 더욱 바람직하게는 탈이온수로 이루어진다.
본 원에 기재된 CMP 시스템의 pH는 의도된 최종 용도에 적합한 범위 내로 유지된다. CMP 시스템에서 사용되는 pH는 (i) 고분자 전해질의 pKa (고분자 전해질이 질소를 함유하는 중합체 또는 계면활성제인 경우), (ii) 연마제 입자의 제타 전위, 및 (iii) 연마되는 기판의 유형을 포함하는 몇몇의 인자에 좌우된다. 질소를 함유하는 고분자 전해질의 양이온성 성질은 pH에 의존적인 특성이다. 고분자 전해질이 연마제 입자상에 충분히 코팅 (예를 들면, 흡착)되는 것을 확보하기 위해, pH는 바람직하게는 고분자 전해질의 전체 관능기의 5 ％ 이상이 양으로 하전되도록 조절된다. 이는 CMP 시스템의 pH는 바람직하게는 고분자 전해질의 전체 관능기의 5 ％ 이상의 pKa보다 1 단위 이상 작다는 것을 의미한다. 또한, 연마제 입자는 CMP 시스템의 pH에서 반드시 음의 제타 전위를 가져야 한다. 따라서, pH는 연마제 입자의 등전점 (제타 전위가 0일 때의 pH)을 초과하는 값으로 유지되어야 한다.
CMP 시스템이 구리를 함유하는 기판의 연마와 관련하여 사용되는 경우, pH는 바람직하게는 7 이하, 더욱 바람직하게는 3 내지 6, 보다 바람직하게는 3.5 내지 5 (예를 들면 pH는 4임)이다. CMP 시스템이 백금을 함유하는 기판의 연마에 사용되는 경우, pH는 바람직하게는 2 내지 7이다. CMP 시스템이 루테늄을 함유하는 기판의 연마에 사용되는 경우, pH는 바람직하게는 5 이상, 더욱 바람직하게는 7 내지 11이다. CMP 시스템이 이리듐을 함유하는 기판의 연마에 사용되는 경우, pH는 바람직하게는 5 내지 12, 더욱 바람직하게는 7 내지 9이다.
CMP 시스템은 임의로 산화제를 더 포함한다. 산화제는 임의의 적합한 산화제일 수 있다. 적합한 산화제에는 무기 및 유기 과화합물 (per-compound), 브롬산염, 질산염, 염소산염, 크롬산염, 요오드산염, 철 및 구리 염 (예를 들면 질산염, 황산염, EDTA 및 시트르산염), 희토류 및 전이 금속 산화물 (예를 들면 사산화오스뮴), 페리시안화칼륨, 중크롬산칼륨 및 요오드산 등이 포함된다. 과화합물 (문헌 [Hawley's Condensed Chemical Dictionary]에 의해 정의된 바와 같음)은 1개 이상 의 퍼옥시기 (-O-O-)를 함유하는 화합물 또는 최고 산화 상태의 한 원소를 함유하는 화합물이다. 1개 이상의 퍼옥시기를 함유하는 화합물의 예에는 과산화수소 및 요소 과산화수소 및 과탄산염 등의 그의 첨가 생성물, 벤조일 퍼옥시드, 과아세트산 및 디-tert-부틸 퍼옥시드 등의 유기 과산화물, 모노과황산염 (SO5 2-), 디과황산염 (S208 2-) 및 과산화나트륨이 포함되지만 이들로 한정되지는 않는다. 최고 산화 상태의 한 원소를 함유하는 화합물의 예에는 과요오드산, 과요오드산염, 과브롬산, 과브롬산염, 과염소산, 과염소산염, 과붕산, 과붕산염 및 과망간산염이 포함되나 이들로 한정되지는 않는다. 산화제는 바람직하게는 과산화수소이다.
CMP 시스템은 임의로 부식 방지제 (즉, 필름 형성제)를 더 포함한다. 부식 방지제는 임의의 적합한 부식 방지제일 수 있다. 전형적으로, 부식 방지제는 헤테로 원자를 함유하는 관능기를 함유하는 유기 화합물이다. 예를 들면, 필름 형성제는 활성 관능기로서 하나 이상의 5원 또는 6원 복소환식 고리 (복소환식 고리는 하나 이상의 질소 원자를 함유함)를 갖는 복소환식 유기 화합물, 예를 들면 아졸 화합물이다. 필름 형성제는 바람직하게는 트리아졸, 더욱 바람직하게는 1,2,4-트리아졸, 1,2,3-트리아졸 또는 벤조트리아졸이다.
CMP 시스템은 임의로 비이온성 계면활성제를 더 포함한다. 적합한 비이온성 계면활성제의 예는 바스프사 (BASF Corporation)로부터 구입할 수 있는 테트로닉 (등록상표; Tetronic) 계면활성제이다.
CMP 시스템은 임의로 킬레이트제 또는 착화제를 더 포함한다. 착화제는 제거되는 기판층의 연마 속도를 향상시키는, 임의의 적합한 화학 첨가제이다. 적합한 킬레이트제 또는 착화제에는 예를 들면, 카르보닐 화합물 (예를 들면 아세틸아세토네이트 등), 간단한 카르복실산염 (예를 들면 아세트산염 및 아릴 카르복실산염 등), 1개 이상의 히드록실기를 함유하는 카르복실산염 (예를 들면 글리콜산염, 락트산염, 글루콘산염, 갈산 및 그의 염 등), 디-, 트리- 및 폴리-카르복실산염 (예를 들면 옥살산염, 프탈산염, 시트르산염, 숙신산염, 타르타르산염, 말산염, 에데트산염 (예를 들면 중칼륨 EDTA) 및 그의 혼합물 등), 및 1개 이상의 술폰기 및(또는) 포스폰기를 함유하는 카르복실산염 등이 포함된다. 또한, 적합한 킬레이트제 또는 착화제에는 예를 들면, 디-, 트리- 또는 폴리알코올 (예를 들면 에틸렌 글리콜, 피로카테콜, 피로갈롤 및 탄닌산 등) 및 아민을 함유하는 화합물 (예를 들면 암모니아, 아미노산, 아미노 알코올, 디-, 트리- 및 폴리아민 등)이 포함된다. 착화제는 바람직하게는 카르복실산염, 더욱 바람직하게는 옥살산염이다. 킬레이트제 또는 착화제의 선택은 제거되는 기판층의 유형에 좌우될 것이다.
상기 다수의 화합물은 염 (예를 들면, 금속염 및 암모늄염 등), 산, 또는 부분염의 형태로 존재할 수 있음이 이해될 것이다. 예를 들면, 시트르산염에는 시트르산뿐만 아니라 그의 모노-, 디- 및 트리-염이 포함되고; 프탈산염에는 프탈산뿐만 아니라 그의 모노-염 (예를 들면, 프탈산수소칼륨) 및 디-염이 포함되며; 과염소산염에는 상응하는 산 (즉, 과염소산)뿐만 아니라 그의 염이 포함된다. 또한, 특정 화합물 또는 시약은 하나 이상의 기능을 수행할 수 있다. 예를 들면, 일부 화합물은 킬레이트제 및 산화제 둘 다로서 기능할 수 있다 (예를 들면, 특정한 질산 제2철 등).
기판을 연마 (예를 들면, 평탄화)하기 위해 본 원에 기재된 CMP 시스템을 사용할 수 있다. 기판의 연마 방법은 (i) 화학적-기계적 연마 시스템을 준비하고, (ii) 기판과 화학적-기계적 연마 시스템을 접촉시키며, (iii) 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 것을 포함한다. 화학적-기계적 연마 시스템은 바람직하게는 하나 이상의 금속층 및 임의로 절연층을 포함하는 기판을 연마하는 방법에 사용되어, 기판과 화학적-기계적 연마 시스템을 접촉시키고, 기판의 금속층 또는 절연층 (존재하는 경우)의 적어도 일부가 연마되도록 이들을 마모시킨다. 기판은 임의의 적합한 기판 (예를 들면, 집적 회로, 메모리 또는 경질 디스크, 금속, ILD층, 반도체, 초소형-전기-기계 시스템, 강유전체, 자기 헤드, 중합성 필름, 및 저유전 상수 및 고유전 상수 필름)일 수 있고, 임의의 적합한 절연층, 금속층 또는 금속 합금층 (예를 들면, 금속 도전층)을 함유할 수 있다. 절연층은 금속 산화물, 다공성 금속 산화물, 유리, 유기 중합체, 플루오르화 유기 중합체, 또는 임의의 다른 적합한 고-κ 또는 저-κ 절연층일 수 있다. 절연층은 바람직하게는 산화규소, 질화규소, 산질화규소, 탄화규소, 산화알루미늄, 또는 유전 상수 3.5 이하의 물질을 포함한다. 금속층은 바람직하게는 구리, 텅스텐, 티탄, 알루미늄, 탄탈, 백금, 루테늄 (예를 들면, 이산화루테늄), 로듐, 이리듐 (예를 들면, 이산화이리듐), 니켈, 철 또는 코발트를 포함한다.
본 발명의 CMP 시스템은 기판의 연마시 바람직한 평탄화 효율, 균일성, 연마 속도 및 선택성을 나타내면서, 비교적 고속으로 기판을 연마 (예를 들면, 평탄화)할 수 있다. 특히, CMP 시스템은 바람직하게는 결함을 감소시키면서 기판을 연마할 수 있다. 양으로 하전된 고분자 전해질로 코팅된 입자를 포함하는 연마제는 (a) 입자의 응집을 감소시키고, (b) 입자의 기계적 및 화학적 특성을 변화시키며, (c) 입자의 제타 전위를 변화시켜, 연마되는 기판상의 표면 결함의 개수를 감소시킬 수 있다. 양으로 하전된 고분자 전해질로 코팅된 입자를 포함하는 연마제는 또한 기판층 사이에서 선택성을 향상시킬 수 있다. 예를 들면, 아민을 함유하는 고분자 전해질로 코팅된 연마제 입자는 코팅되지 않은 연마제 입자와 비교하여 절연층의 연마 속도가 감소될 수 있다.
하기의 실시예로 본 발명을 더 예시하나, 당연히 어떤 방식으로든 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석해서는 안된다.
실시예 1
이 실시예는 본 발명에 따른 콜로이드 안정성을 나타내는, 고분자 전해질로 코팅된 연마제 입자의 제조 방법을 예시한다.
폴리(디메틸아민-co-에피클로로히드린-co-에틸렌디아민) 용액 (50 중량％, MW 약 75,000)을 탈이온수에 용해시키고, pH를 진한 황산으로 조절하여, 실리카 첨가 후 최종 pH가 4.5가 되도록 하였다. 그 후, 혼합물을 20,000 rpm으로 블렌딩하였다. 콜로이드성 실리카 입자의 현탁물 (50 중량％, 120 nm, pH 4.5에서 제타 전위 -15 내지 -20 mV)을 6분의 과정 동안 천천히 블렌딩하면서 혼합물에 첨가하였 다. 혼합물을 1분간 더 블렌딩하여 실리카 12 중량％ 및 고분자 전해질 2.5 중량％를 포함하는 최종 조성물을 제조하였다. 얻어지는 고분자 전해질로 코팅된 실리카 입자의 평균 입도는 132 ㎚였다. 제타 전위를 측정하였더니 pH 4.5에서 +28 mV였다.
고분자 전해질로 코팅된 실리카 입자와 양으로 하전된 알루미나 입자를 혼합하였다 (조성물 1A, 본 발명). 처리되지 않은 유사한 실리카 입자와 양으로 하전된 알루미나 입자도 혼합하였다 (조성물 1B, 대조예). 혼합 중, 처리되지 않은 연마제 조성물 (1B)이 응집 및 침강한 것과 달리, 고분자 전해질로 코팅된 연마제 조성물 (1A)은 콜로이드적으로 안정하였다.
이 실시예는 고분자 전해질로 코팅된 연마제 입자를 용이하게 제조하고 나중에 화학적-기계적 연마 방법에서 사용하기 위해 저장할 수 있다는 것을 입증한다. 이 실시예는 또한 고분자 전해질로 코팅된 입자가 처리되지 않은 연마제와 직면된 안정성 문제를 극복할 수 있다는 것을 입증한다.
실시예 2
이 실시예는 고분자 전해질로 코팅된 연마제 입자가 시간이 지나도 응집되지 않는다는 것을 예시한다.
퓸드 (fumed) 실리카의 분산물 (5 중량％, pH 7에서 제타 전위 -20 mV, 156 ㎚)을 pH 7에서 탈이온수 중 폴리에틸렌이민 0.625 중량％ 용액으로 처리하였다. 혼합물을 20분 동안 고전단하여 pH 7에서 제타 전위가 +15 mV인, 콜로이드적으로 안정한 조성물을 제조하였다. 얻어지는 연마제 조성물의 평균 입도는 158 ㎚였다. 27일 후, 평균 입도는 167 ㎚였다.
이 실시예는 양으로 하전된 고분자 전해질로 코팅된 연마제 입자가 매우 안정적이라는 것을 입증한다.
실시예 3
이 실시예는 양의 제타 전위를 갖는 연마제 입자가 하전 역전제와 접촉하여 반대로 하전되고, 양으로 하전된 고분자 전해질로 코팅되어, 안정적인 고분자 전해질로 코팅된 연마제 입자 분산물을 제조할 수 있다는 것을 입증한다.
퓸드 알루미나의 분산물 (3 중량％, pH 6에서 제타 전위 = +30 내지 +40 mV)과 타르타르산 (1.25 중량％)을 혼합하였다. 얻어지는 연마제 입자의 분산물의 제타 전위는 pH 7에서 -15 mV이므로, 양의 제타 전위를 갖는 연마제를 하전 역전제와 접촉시킴으로써 반대로 하전시킬 수 있다는 것을 입증한다.
퓸드 알루미나와 동일한 유형의 또 다른 분산물 (3 중량％, pH 6에서 제타 전위 = +30 내지 +40 mV)을 타르타르산 (100 ppm) 및 폴리에틸렌이민 (0.125 중량％)를 포함하는 수용액으로 유사하게 처리하고, 20분 동안 고전단시켰다. 얻어지는 폴리에틸렌이민으로 코팅된 알루미나 입자의 분산물은 4달이 넘도록 안정하였다.
이 실시예는 연마제 입자가 하전 역전제로 처리된다면 양의 제타 전위를 갖는 연마제 입자가 본 발명에 유용하다는 것을 입증한다. 이러한 연마제 입자는 양으로 하전된 고분자 전해질로 코팅될 수 있고, 시간이 지나도 응집 및 침강에 대한 양호한 내성을 나타낸다.

Claims (34)

  1. (a) 콜로이드적으로 안정한 연마제;
    (b) 액상 담체; 및
    (c) 분자량 15,000 이상의 양으로 하전된 고분자 전해질
    을 포함하며, 상기 연마제는 양으로 하전된 고분자 전해질과 정전기적으로 결합된 입자를 포함하고, 입자의 표면의 일부 이상이 고분자 전해질로 코팅된 것인 화학적-기계적 연마 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 연마제의 제타 전위가 양으로 하전된 고분자 전해질과 정전기적으로 결합된 입자의 제타 전위보다 더 큰 양의 값인 화학적-기계적 연마 시스템.
  3. 제2항에 있어서, 양으로 하전된 고분자 전해질과 정전기적으로 결합된 입자의 제타 전위가 음인 화학적-기계적 연마 시스템.
  4. 제3항에 있어서, 양으로 하전된 고분자 전해질과 정전기적으로 결합된, 음의 제타 전위를 갖는 입자가 양의 제타 전위를 갖는 입자를 하전 역전제 (charge-reversing agent)로 처리하여 얻어지는 화학적-기계적 연마 시스템.
  5. 제4항에 있어서, 하전 역전제가 무기산, 유기산 또는 이들의 염인 화학적-기 계적 연마 시스템.
  6. 제1항에 있어서, 연마제가 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 세리아, 게르마니아, 마그네시아, 질화규소, 탄화규소, 탄화붕소, 탄화티탄, 이붕화티탄, 탄화텅스텐, 다이아몬드, 이들의 공형성 생성물 및 이들의 조합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 입자를 포함하는 화학적-기계적 연마 시스템.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 양으로 하전된 고분자 전해질의 분자량이 5,000,000 이하인 화학적-기계적 연마 시스템.
  9. 제1항에 있어서, 양으로 하전된 고분자 전해질이 양으로 하전된 관능기를 포함하는 중합체 또는 계면활성제인 화학적-기계적 연마 시스템.
  10. 제9항에 있어서, 양으로 하전된 고분자 전해질이 알코올, 포스폰산, 포스포네이트, 황산염, 술폰산, 술포네이트, 인산염, 카르복실산, 카르복실산염 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 관능기를 포함하는 반복 단위체를 더 포함하는 화학적-기계적 연마 시스템.
  11. 제9항에 있어서, 양으로 하전된 고분자 전해질이 산화에틸렌, 산화프로필렌, 비닐 아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 반복 단위체를 더 포함하는 화학적-기계적 연마 시스템.
  12. 제9항에 있어서, 양으로 하전된 고분자 전해질이 아민, 아미드, 이미드, 이민, 알킬아민, 아미노알코올 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 관능기를 포함하는 하나 이상의 반복 단위체를 함유하는 중합체 또는 계면활성제인 화학적-기계적 연마 시스템.
  13. 제12항에 있어서, 양으로 하전된 고분자 전해질이 폴리에틸렌이민, 폴리아미노아미드, 폴리(디아릴디메틸암모늄 클로라이드), 폴리(디메틸아민-co-에피클로로히드린), 폴리(메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드), 폴리(메타크릴로일옥시에틸디메틸벤질암모늄 클로라이드), 폴리(비닐피롤리돈), 폴리(비닐이미다졸), 폴리(비닐피리딘), 폴리(비닐아민) 및 이들의 조합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 화학적-기계적 연마 시스템.
  14. 제12항에 있어서, 양으로 하전된 고분자 전해질이 펜던트 아민기를 함유하는 실록산 중합체 또는 공중합체인 화학적-기계적 연마 시스템.
  15. 삭제
  16. 제1항에 있어서, 산화제, 착화제 및 부식 방지제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 더 포함하는 화학적-기계적 연마 시스템.
  17. 제1항에 있어서, 연마 패드를 더 포함하는 화학적-기계적 연마 시스템.
  18. 기판과 제1항의 화학적-기계적 연마 시스템을 접촉시키고, 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 것을 포함하는 기판의 연마 방법.
  19. 제18항에 있어서, 기판이 금속층 또는 절연층 또는 둘 다를 포함하는 것인 기판의 연마 방법.
  20. 제19항에 있어서, 금속층이 구리, 텅스텐, 티탄, 알루미늄, 탄탈, 백금, 루테늄, 로듐, 이리듐, 니켈, 철 또는 코발트를 포함하는 것인 기판의 연마 방법.
  21. 제19항에 있어서, 절연층이 산화규소, 질화규소, 산질화규소, 탄화규소, 산화알루미늄 또는 유전 상수 3.5 이하의 물질을 포함하는 것인 기판의 연마 방법.
  22. (a) 연마제,
    (b) 액상 담체, 및
    (c) 분자량이 15,000 이상 내지 2,000,000 이하이고, 양으로 하전된 관능기를 포함하는 중합체 또는 계면활성제이며, (ⅰ) 포스폰산, 포스포네이트, 황산염, 술폰산, 술포네이트, 인산염, 카르복실산, 카르복실산염 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 관능기를 포함하는 반복 단위체를 더 포함하거나, (ⅱ) 산화에틸렌, 산화프로필렌, 비닐 아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 반복 단위체를 더 포함하거나, (ⅲ) 아미드, 이미드 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 관능기를 포함하는 하나 이상의 반복 단위체를 함유하거나, (ⅳ) 펜던트 아민기를 함유하는 실록산 중합체 또는 공중합체인 양으로 하전된 고분자 전해질
    을 포함하며, 상기 연마제는 양으로 하전된 고분자 전해질과 정전기적으로 결합된 입자를 포함하고, 입자의 표면의 일부 이상이 고분자 전해질로 코팅된 것인 화학적-기계적 연마 시스템.
  23. 제22항에 있어서, 연마제의 제타 전위가 양으로 하전된 고분자 전해질과 정전기적으로 결합된 입자의 제타 전위보다 더 큰 양의 값인 화학적-기계적 연마 시스템.
  24. 제22항에 있어서, 양으로 하전된 고분자 전해질과 정전기적으로 결합된 입자가 음의 제타 전위를 갖고, 양의 제타 전위를 갖는 입자를 하전 역전제로 처리하여 얻어지는 화학적-기계적 연마 시스템.
  25. 제6항 또는 제22항에 있어서, 입자가 실리카 또는 알루미나인 화학적-기계적 연마 시스템.
  26. 제9항 또는 제22항에 있어서, 양으로 하전된 고분자 전해질의 전체 관능기의 5 ％ 이상이 양으로 하전된 화학적-기계적 연마 시스템.
  27. 기판과 제22항의 화학적-기계적 연마 시스템을 접촉시키고, 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 것을 포함하는 기판의 연마 방법.
  28. 제27항에 있어서, 기판이 구리, 텅스텐, 티탄, 알루미늄, 탄탈, 백금, 루테늄, 로듐, 이리듐, 니켈, 철 또는 코발트를 포함하는 금속층을 포함하는 것인 기판의 연마 방법.
  29. 제27항에 있어서, 기판이 산화규소, 질화규소, 산질화규소, 탄화규소, 산화알루미늄 또는 유전 상수 3.5 이하의 물질을 포함하는 절연층을 포함하는 것인 기판의 연마 방법.
  30. 삭제
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