KR102764355B1 - 수소 및 천연 보존 성분을 함유한 화장품과 그 제조방법 - Google Patents

수소 및 천연 보존 성분을 함유한 화장품과 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수소 및 천연 보존 성분을 함유한 화장품에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 연꽃, 구기자, 은행잎, 천궁, 꿀풀잎, 당귀, 목향 추출물로부터 분리한 피부 진정 및 보습, 항염 및 항산화성과 항균 및 항진균성의 유효성분과 수소 및 다공성 티타늄 다이옥사이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 수소 및 천연 보존 성분을 함유한 화장품을 제공한다.

Description

수소 및 천연 보존 성분을 함유한 화장품과 그 제조방법{Cosmetics containing hydrogen and natural preservatives and their manufacturing method}
본 발명은 수소 및 천연 보존 성분을 함유한 화장품과 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 연꽃, 구기자, 은행잎, 천궁, 꿀풀잎, 당귀, 목향 추출물로부터 분리한 피부 진정 및 보습, 항염 및 항산화성과 항균(antibacterial) 및 항진균성(antifungal) 등의 유효성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 수소 및 천연 보존 성분을 함유한 화장품과 그 제조방법에 관한 것이다.
일상생활에서 접하는 곰팡이(fungi)나 세균(bacteria)과 같은 미생물(microorganism)은 그 종류가 대단히 많을 뿐만 아니라, 대기, 토양, 물, 해수 등의 자연계에 광범위하게 분포하고 있으며, 생육조건이 맞으면 언제든지 생장 및 번식이 가능하므로, 이들 미생물에 의한 음식물의 부패, 주거환경, 의복, 일상용품은 물론 질병에 이르기까지 미생물에 의한 피해가 심각한 실정이다.
따라서 오래전부터 플라스틱(plastic), 섬유(fabric), 종이(paper), 목재(wood), 금속(metal) 또는 유리(glass) 등에도 미생물에 의한 피해가 심각하다는 사실이 인지됨에 따라 이의 방지 대책에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
식품(food), 생활용품, 의약품(medicine) 및 화장품(cosmetic) 등은 생산, 유통, 저장 단계에서 다양한 미생물에 의한 생물학적 부패 및 변질이 수반되며, 이러한 부패 및 변질은 제품의 품질 악화는 물론 제품 생산 자체를 불가능하게 하기도 한다.
실제 농산물의 경우, 부패 및 변질에 의한 손실은 전체 산업의 약 40%를 상회하기 때문에 효율적인 부패 및 변질의 방지는 특정 제품의 생산성을 2배 정도 증가시키는 효과를 나타낸다.
따라서, 미생물에 의한 부패를 막아주고 제품을 오랫동안 유지하기 위해서 제조 공정에서 미생물을 제거하거나 보존제(preservative agent)를 사용한 미생물 제어가 필수적이다.
보존제란 미생물 증식이나 원하지 않는 화학적 변화로 인한 부패를 방지하기 위해 음식, 의약품, 화장품, 생활용품, 페인트(paint), 생물학적 샘플(biological sample), 목재 등과 같은 제품에 첨가되는 물질로서, 자연적으로 존재하는 천연 보존제와 화학적으로 합성되어 제조되는 합성보존제가 있다.
종래, 화장품, 식품 및 의약품에서는 화학적으로 합성된 보존제가 일반적으로 사용되었다.
예를 들어, 의약품에서는 벤조산나트륨(sodium benzoate)이 점안제, 주사제 등에 첨가되어 이들 제품을 보관하는 동안에 미생물에 의해 변질, 부패되는 것을 방지한다. 또한, 식품에서는 식품 보존제의 형태로 식품이 공기 중에 노출될 때 산화(oxidation) 되는 것을 막아주거나 미생물의 작용에 의한 식품이 부패되는 것을 방지한다. 종래 식품 보존제로는 프로피온산칼슘(calcium propionate), 벤조산나트륨, 아질산나트륨(sodium nitrite)과 소르브산(sorbic acid) 등과 같은 합성 보존제가 널리 사용되었다. 이러한 화학 합성 보존제는 양이 초과되면 인체나 가축에 매우 유해하기 때문에 약사법이나 식품위생법 등에 의해 그 사용이 규제되고 있다.
화장품의 경우 미생물의 생육을 위한 탄소원(carbon source)이 될 수 있는 글리세린(glycerin), 솔비톨(sorbitol) 등이 함유되어 있고, 질소원으로 작용할 수 있는 단백질 등도 함유되어 있기 때문에 식품 못지않게 미생물로부터 오염되기가 쉬운데, 식품과 비교하여 상대적으로 사용기간이 길기 때문에, 미생물 오염으로부터 더 취약하다고도 할 수 있다.
이러한 특성에 비추어 화장품에 첨가되는 보존제는, 비교적 긴 항균효과를 보이고, 피부 자극이 없으며, 화장품 제형 안정성에 영향을 주지 않아야 하는 점이 요구된다.
한편, 보존 효과를 갖는 보존제로는 대부분은 제조가 쉽고 원가가 싸며 대량생산이 용이한 인공적으로 합성한 보존제가 주를 이루고 있다. 이러한 보존제 중 대표적인 것이 메틸 파라벤(metyl paraben), 에틸 파라벤(ethyl paraben), 프로필 파라벤(propyl paraben) 등과 같은 파라벤류와 쿼터늄-15(Quaternium-15), 이미다졸리디닐 우레아(imidazolidinyl urea), 디아졸리디닐 우레아(diazolidinylurea), 페녹시에탄올(phenoxyethanol), 염화벤잘코늄(benzalkonium chloride), 글루콘산 클로로헥시딘(chlorohexidine gluconic acid), 트리클로산(trichlosan) 등이 종래에 사용되어 왔다.
그러나, 종래의 이들 합성 보존제들은 미생물의 생육을 저해하여 화장품에 안정성을 부여하지만 그에 따른 부작용으로 사용자의 피부에 자극을 유발시키고, 알러지(allergy) 발생, 내성균 유발 등의 문제점을 가지고 있다.
또한, 지속적인 체내 축적으로 인한 만성 독성, 돌연변이(mutant) 유발 등의 새로운 문제 가능성이 대두되고 있다. 이러한 합성 보존제의 부작용은 사용자로 하여금 제품에 대한 신뢰도를 저하시켜 궁극적으로 이러한 종래의 보존제가 적용된 제품에 대한 소비자의 불만요인으로 작용하고 있는 실정이다.
기존의 합성 보존제가 가지는 부작용을 해결하기 위해 최근에는 천연물 유래의 보존제를 개발하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만, 천연물 유래의 보존제는 보존 효과가 오래가지 못하는 문제가 있고, 화장품에 첨가 시 제형을 효과적으로 유지 또는 제어(control)하기 어렵다.
이외에도 미량만 사용해도 보존효과가 확실해야 하며, 효과가 지속적이고 사용방법이 간단해야 할 뿐만 아니라, 다양한 미생물에 대해 효과(broad spectrum)를 발휘해야 하며 독성이 없어야 한다.
따라서 인체에 대한 독성이나 부작용을 초래하지 않으면서, 강력한 항균 효과와 보존효과를 가지는 청연보존제에 대한 연구가 요구된다.
종래 화학 합성 방부제 성분이 가지는 문제점을 해결하기 위한 하나의 방법으로 식물 유래의 천연 성분을 이용한 보존제에 대한 연구가 수행되고 있다.
예를 들어, 대한민국 공개특허 제1020110120481에서는 김치유산균 발효액과 버드나무 껍질 추출물을 항균 성분으로 함유하는 천연 방부제 화장료 조성물을 제안하고 있다. 하지만, 보다 다양한 분야에 적용될 수 있으며, 인체에 대한 아무런 부작용이 없고, 미생물에 의한 제품의 변질, 부패를 방지할 수 있는 천연 보존제에 대한 지속적인 연구가 필요한 실정이다.
특히 아토피성 피부염은 심한 가려움증과 만성 피부 발진이 특징인 질환으로 아직까지 질환의 원인은 명확히 밝혀지지 않고 있고 다만 알레르기성 체질인 사람에서 호발하는 것으로 알려져 있다.
기존의 아토피 치료제는 주로 스테로이드나 항히스타민 제제를 사용했으나 많은 부작용이 있어 그 사용에 어려움이 있다. 또한 아토피 환자의 피부에는 피부 질환의 유, 무와 관계없이 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)이 다량 발견이 되며 이는 2차적인 질환인 피부염증을 더욱 악화 시키는 것으로 알려져 있다.
이런 특성을 개선하기 위하여 지금까지 개발되어 특허 출원된 선행기술과 특허문헌을 살펴보면 다음과 같다.
대한민국 공개특허 제1020060106277호에서는 어린이나 성인에게 쉽게 발생하는 피부트러블이나 아토피 피부염 등을 완화 및 개선 또는 예방하기 위한 화장품 조성물을 제공한다., 특히 일반적인 화장품의 원료에 차가버섯 및 녹차 추출물, 녹두, 브로컬리, 파슬리 추출액 등을 혼합하여 피부트러블 및 아토피 피부염이 완화되게 한 범용적인 화장품을 얻을 수 있게 하되, 화장품의 일반적인 원료와 상기 추출물의 혼합비를 적절하게 조절하여 하이드로테라피(hydrotherapy)가 가능한 에센스(essence)나, 에멀젼(emulsion), 모이스춰 팩(moisture Pack) 등의 제품으로 생산할 수 있게 하여, 에센스 또는 에멀젼, 모이스춰 팩을 일상적으로 사용하면서도 이들 화장품에 혼합되어 있는 각종 아토피 개선용 추출액에 의해 피부트러블이나 아토피 피부염을 효과적으로 완화 및 개선 또는 예방할 수 있게 함으로써, 어린이나 성인 등 남녀노소를 가리지 않고 범용적인 사용이 가능한 것이며, 그 조성물의 배합비를 조절하여 보다 다양한 형태의 화장품을 생산할 수 있는 효과를 갖는다. 대한민국 등록특허 제100627606호에서는 습진 피부염균이나 아토피성 피부염 등의 치료에 주로 사용하는 일라이트를 함유한 아토피성 피부외용 연고 및 화장품 조성물을 제공한다. 상기 발명은 순도 높은 통상의 일라이트를 제트밀로 2∼14미크론 범위로 미분쇄한 후 150∼300℃의 열에서 수분제거 및 살균 처리한 것에 통상의 글리세린 연고를 2∼11:30중량비로 혼합하여 일라이트 함유 글리세린 연고를 제조하거나 상기 일라이트를 순도 높은 통상의 스테로이드 연고에 2∼11:30중량비로 혼합한 일라이트 함유 스테로이드 연고를 조성하여 습진 피부염균이나 아토피성 피부염을 치료하게 되면 특출한 치료효과를 얻을 수 있고, 또한 상기한 일라이트를 통상의 화장품 크림베이스에 2∼11∼100중량비로 혼합하거나 상기한 일라이트에 상기한 화장품 크림베이스를 2∼11:30중량비로 혼합하되, 상기 크림베이스 내에는 피부미용 및 여드름 치료에 특효가 있는 알로에 베라(수분함량 30∼50)와 백질려(수분함량 30∼40％)액즙을 1:1 혼합된 것을 상기한 크림베이스와 50:50 혼합하게 되면 아토피성 피부 치료 및 피부미용에 특출한 효과가 있는 일라이트 함유한 화장품 크림베이스를 조성할 수 있게 한 것이다. 대한민국 공개특허 제1020180045539호는 테트라하이드로디페룰로일메탄 및 커큐민 중 1종 이상; 토코페놀아세테이트; 베타글루칸; 및 코코넛 오일;을 포함하는 아토피 피부염 치료용 화장품 조성물 및 이의 제조 방법을 제공한다. 대한민국 공개특허 제1020020076375호는 세라마이드, 알로에 베라, 녹차 추출물, 황금 추출물을 유효 성분으로 포함하며, 아토피성 피부에 효과가 있는 화장품을 제공한다. 대한민국 등록특허 제100584039호는 인체에 부작용이 없으면서도 아토피성 피부염에 대한 확실한 치료 효과가 있는 아토피성 피부염 치료용 조성물 및 이를 함유하는 기능성 화장품을 제공한다. 상기 발명은 덩굴차 추출물을 유효성분으로 함유하는 아토피성 피부염 치료용 조성물을 포함하는 기능성 화장품을 특징으로 한다. 대한민국 등록특허 제101835486은 정제수(water), 녹차(camellia sinensis leaf), 뽕잎(morus alba stem), 지실(poncirus trifoliata fruit), 귤과피(citrus unshiu pericarp), 창이자(xanthium strumarium fruit), 연교(forsythia suspensa fruit), 병풀(centella asiatica) 및 감초(glycyrrhiza inflata root)를 포함하는 식물의 발효 나노추출물;을 포함하는 아토피 개선 기능성 조성물을 제공한다. 상기 발명은 화학적 유화제를 사용하지 않고 조성물 내에 식물 유효성분을 유화시켜 제조되며, 천연성분을 기반으로 한 것으로서 부작용이 없고, 식물세포 발효 나노추출물에 의해 피부의 재생능력을 강화시켜 부작용은 없으면서도 아토피 피부 개선 효과는 우수한 화장품을 제조하 수 있는 장점을 가진다. 대한민국 공개특허 제1020150120609호는 항균제의 스크리닝 방법을 이용하여 아토피원인균을 가장 효과적으로 치료할 수 있는 트리클로산의 발명 및 지능형 생분해성고분자인 폴리-이소프로필-아크릴아마이드-부틸메타클레이트-아크릴산 공중합체, PNIPAM(Poly (N- isopropylacryl amide-co-butylmetharylate-co-acrylic acid))을 동시에 함유하는 친환경 나노구조체에 및 이를 활용한 아토피 화장품, 의약외품을 제공한다. 대한민국 공개특허 제1020110131855호 트리클로산과 자색고구마를 이용한 아토피용 화장품, 의약외품, 의약품으로의 응용에 대해 제공한다. 대한민국 등록특허 제101300701호는 아토피에 효과가 있는 다수의 한방원료를 유용성 성분으로 추출하여 이루어지는 천연아토오일이 포함되어 이루어지는 유상원료를 제조하는 제1원료 제조단계(S1);와, 정제수와, 피부 진정 및 노폐물 제거에 효과가 있는 조롱나무 추출물과, 피톤치드 효과가 있는 소나무 추출물 등이 포함되어 이루어지는 수상원료를 제조하는 제2원료 제조단계(S2);와, 상온에서 상기 제1원료 제조단계(S1)에서 제조된 유상원료에 상기 제2원료 제조단계(S2)에서 제조된 수상원료를 서서히 첨가하면서 30 내지 60분 교반시키는 원료 교반단계(S3);와, 상기 원료 교반단계(S3)에서 교반된 원료를 3 내지 5일간 숙성하는 숙성단계(S4);로 된 것을 특징으로 하는 아토피 피부용 화장품 제조방법을 제공한다. 대한민국 등록특허 제101599590호는 두충 추출물과 원지 추출물을 함유하는 아토피 피부용 화장품에 관한 것이다. 대한민국 공개특허 제1020140118172호는 현미 또는 백미와, 누룩과, 미생물과, 미네랄 농축수가 혼합된 제1용액을 발효하는 단계; 와송을 포함하는 천연유래물질의 생약원료와, 미생물이 혼합된 제2용액을 상기 제1용액에 혼합 후 발효하는 단계; 상기 생약원료을 가열 및 가압하여 열수를 추출하는 단계; 상기 발효된 제1용액 및 제2용액과, 상기 추출된 열수를 혼합하여 증류시키는 단계; 및 상기 증류된 용액을 여과하는 단계로 와송을 포함하는 것으로, 부작용이 없고 단기간에 탁월한 아토피 치료의 효과를 발휘할 수 있으며, 아토피 치료제와 함께 화장품의 제조도 가능하다는 장점을가진다. 대한민국 공개특허 제1020110104625호는 황금을 추출 및 가수분해 시킴으로서 유효성분의 항산화 활성을 높이고, 항아토피 효능을 증진시키는 황금 가수분해 추출물을 제조하고, 이를 이용하여 다양한 화장품으로 제조하는 아토피 피부염 예방 및 개선효과를 나타내는 황금 가수분해 추출물의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 화장품을 제공하는 것으로, 아토피 피부염 예방 및 개선효과를 나타내는 황금 가수분해 추출물의 제조방법은, 황금 1.0kg을 취하고 에탄올(EtOH) 2리터(L)를 넣어 8시간동안 가끔씩 흔들어 주면서 방치하는 단계; 에탄올 추출용액을 흔들어 주면서 여과지를 사용하여 감압으로 하여 여과하고 여액을 취하여 단계; 여과한 액을 감압농축기에 투여하고 50 ~ 60℃에서 일정한 조건으로 감압 농축시켜 연조엑스 상태로 만드는 단계; 베타글루쿠로니다제(β-glucuronidase) 50,000unit를 10밀리리터의 물에 녹여 연조엑스에 가하고, 40~50℃에서 4시간 동안 흔들어 주면서 반응시켜 가수분해시키는 단계;로 이루어진다. 대한민국 등록특허 제101056475호는 산초유를 함유하는 아토피 피부 개선용 화장품 조성물 및, 이를 이용하여 제조되는 아토피 피부 개선용 크림을 제공하는 것으로, 산초유는 산초나무의 종자를 건조한 후 230~250℃에서 5~10분간 볶은 후에 착유되거나, 산초나무의 종자를 건조한 후 10~20분간 찐 후에 착유된 것을 특징으로 한다. 아울러 상기 발명의 아토피 피부 개선용 크림은 산초유를 포함하는 피부 컨디셔닝제 30.0~33.0중량%; 용제 43.0~44.0중량%; 계면활성제 9.0~9.2중량%; 유연제 7.8~8.0중량%; 팽화제 5.6~5.7중량%; 그리고 pH조절제와 천연방부제 0.1~4.6중량%; 의 비율로 혼합하여 제조된다. 대한민국 등록특허 제100915426호는 쌀과 연을 이용한 아토피 피부염 개선용 기능성 화장품 및 그 제조방법에 관한 것으로, 연잎가루 및 쌀가루를 각각 0.1 내지 5 중량% 포함하는 아토피 피부염 개선용 기능성 화장품 및 이의 제조방법을 제공한다. 대한민국 공개특허 제1020050048287호는 염증을 억제·완화하는 항염성분, 피부의 수분투과 조절에 필요한 필수 지방산을 제공하는 필수지방산성분, 외부 유해환경으로부터 피부를 보호하며 가려움증을 억제하는 피부보호성분, 피부 보습을 유지하고 건조를 방지하는 피부보습성분 및 세포재생을 촉진하고 항균활성을 가지는 항균·재생촉진성분을 포함하는 다중층상 유화물 형상의 아토피성 피부염을 개선을 위한 화장품 조성물을 개시한다. 대한민국 공개특허 제1020040039663호는 아토피 피부염 환자의 증상완화 및 개선효과가 있는 화장품을 제공한다. 상기 발명은 통상의 화장품 원료인 수상원료와 유상원료를 각각 용해하여 서로 혼합하는 혼합공정과; 혼합물의 기포를 제거하는 탈포공정과; 탈포된 혼합물을 45℃로 냉각하는 냉각공정과; 이물질을 제거하는 여과공정으로 이루어진 화장품 제조방법에 있어서, 대나무를 고온으로 가열하여 액상의 대나무 추출물을 추출하고, 이를 상기 냉각공정을 거친 혼합물에 0.5~30중량% 혼합하는 대나무 추출물 첨가공정을 포함하여 이루어진 제조공정에 의해 대나무 추출물(죽력)이 함유된 화장품을 제조하므로서, 아토피성 피부염의 개선 및 예방에 탁월한 효과가 있다. 대한민국 공개특허 제1020130128888호에서는 연잎 추출물, 연꽃 추출물, 연씨 추출물 및 연근 추출물(extract)을 함유하는 천연 복합 방부제 조성물(compound)을 제공한다. 상기 발명의 천연 복합 방부제 조성물은 인체에 독성(toxicity)이 없으며 뛰어난 방부 효과 및 항균 효과(antibacterial effect)를 가지고 있어, 합성 방부제 대신 화장품, 식품 및 의약품의 천연 방부제로 사용될 수 있다. 대한민국 등록특허 제101476220호에서는 토복령 추출액을 함유하는 천연 보존제의 제조 방법에 관한 것으로서, 토복령을 24시간 30℃에서 20~50% 알코올(alcohol)로 추출한 후 60~80℃ 온도에서 감압 농축하여 추출물을 얻는 단계; 상기 토복령 추출물, 유화제(emulsifier) 및 물(water)을 1:0.5~2:5~15의 비율로 첨가하는 단계; 상기 유화제 및 물을 첨가한 토복령 추출액을 50~100℃의 온도에서 열처리하고 냉각시키는 단계; 상기 냉각시킨 5~15% 토복령 추출액을 천연 보존제로 활용하는 단계;로 이루어지는 토복령 추출액을 함유하는 천연 보존제의 제조 방법으로 제조된 토복령 추출액을 함유하는 천연 보존제는, 항효모 활성이 우수하고 합성 항산화제보다 강한 항산화 활성을 가질 뿐만 아니라, 재용해, 열처리, 산과 알칼리 처리에도 안정적인 액상을 제공함으로써 다양한 식품, 화장품, 동물사료에 용이하게 이용될 수 있다. 등록특허 제100538110호는 천연재료를 이용한 기능성(functional) 화장품 조성물에 관한 것으로, 어패류 껍질을 1000℃ 고온에서 가열한 후 1㎛ 이하의 미세한 분말로 분쇄하여 추출된 어패류 껍질 분말 및 식물성 유지를 필수적으로 함유하고, 여기에 피부를 유연하게 하는 피부윤활제(skin lubricant)와, 유동파라핀(liquid paraffin), 및 유즙을 하나 또는 하나 이상 혼합하여 첨가하는 한편, 기타 보조제, 보존제, 희석제(diluent), 색소(pigment), 향료(perfume), 유화제의 성분들에서 선택된 1종 이상의 혼합물(mixture)을 첨가하여 제조하면, 피부의 자극 및 부작용이 없이 자외선을 효과적으로 차단할 수 있으며, 자외선 차단 효과로 기미 및 주근깨를 예방하고 미백 효과를 제공함과 아울러, 보습 작용, 피부소염작용, 잡티 및 여드름 제거, 체내 지방 억제 등 현저한 효과가 있다. 대한민국 공개특허 제1020170110775호에서는 까마중 추출물을 포함하는 천연 식품 보존제 조성물을 제공한다, 상기 천연 식품 보존제 조성물을 발효식품에서 발생하는 산막효모에 처리하는 경우, 우수한 항효모 활성(anti-yeast activity)을 나타내어 종래에 사용된 합성 보존제 대신 안전성 있는 천연 식품 보존제 조성물로서 유용하게 사용될 수 있다. 대한민국 등록특허 제101427462호에서는 연교, 하고초, 산사 및 목통 추출물로 이루어지는 복합 천연 방부제 및 이를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물을 제공한다, 특히 연교, 하고초, 산사 및 목통 추출물로 이루어지는 천연 보존제 및 이를 유효성분으로 포함함으로써 방부제를 첨가하지 않고도 항균력 및 방부력이 우수하여 보존제로서 탁월한 효과를 나타낼 수 있을 뿐만 아니라, 동시에 광범위한 항균 활성을 나타내고 인체에서 안전성이 확인되어 피부에 사용 시 부작용이 없어, 화장품, 생활용품 등 다방면에서 유용하게 사용할 수 있다. 대한민국 공개특허 제1020170119892호에서는 청호(Artemisiae Annuae Herba)로부터 추출한 항균조성물을 유효성분으로 포함하는 청호추출의 천연 보존제를 제공하는 것으로, 세부구성으로서 물(water), 에탄올(ethanol), 에칠아세테이트(ethyl acetate) 추출 및 분획을 통하여 얻어지는 유효성분을 포함한다. 청호 추출물은 다양한 균들에 대한 폭넓은 항균활성 스펙트럼(spectrum)을 나타낼 뿐만 아니라, 항산화 효과(antioxidant effect) 및 미백효과(whitening effect)까지도 있으며, 특히 인체 안전성 시험에서 독성이나 자극도 발생하지 않아 인체 사용에 있어서 청호로부터 추출한 안전한 물질의 항균 조성물을 방부 목적으로 화장품 식품 의약품 등지에 매우 유용하게 사용할 수 있는 효과가 있다. 대한민국 등록특허 제101759776호에서는 로즈마리 잎을 분쇄하고 24시간 동안 25~40℃의 온도에서 80~100 부피% 알코올로 추출한 후 농축하여 1차 로즈마리(rosemary) 추출물을 얻는 단계, 상기 1차 로즈마리 추출물을 80 ~ 100 부피% 알코올로 중량비 20%의 로즈마리 추출물로 용해시키는 단계, 상기 용해시킨 로즈마리 추출물에 활성탄(activated carbon)을 중량대비 100:4~6의 비율로 혼합하여 탈색하고 농축하여 2차 로즈마리 추출물을 얻는 단계, 상기 2차 로즈마리 추출물에 유화제 및 물을 중량대비 1:0.5 ~2:5~15의 비율로 혼합하여 로즈마리 조성물을 제조하는 단계, 상기 유화제 및 물을 혼합한 로즈마리 조성물을 50~100℃의 온도에서 열처리하고 냉각시키는 단계 및 상기 냉각시킨 로즈마리 조성물을 천연보존료로 활용하는 단계로 이루어지는 로즈마리 조성물을 함유하는 천연 보존료의 제조방법으로, 로즈마리 조성물을 함유하는 천연 보존료는 로즈마리를 에탄올 추출하여 탈색 및 탈향 과정을 거친 후 물과 유화제를 첨가하여 수용화 함으로써, 식품 및 화장품에 적용 가능한 연한 색상과 약한 향을 띄며, 로즈마리 조성물이 물을 다량 함유하고 있는 식품 및 화장품에서도 잘 분산되며 용해도가 뛰어날 뿐만 아니라, 항균 효능도 잘 발휘함으로 다양한 식품, 화장품, 생활용품, 동물사료 또는 의약품에 적용할 수 있는 효과가 있다. 대한민국 공개특허 제1020180034752호에서는 천연 보존제 및 선도 유지제 기능을 가지는 동충하초의 배양방법, 그에 의한 동충하초 추출물 및 그에 의한 천연복합물 제조방법을 제공한다. 상기 발명에 의하면 균사체를 얻는 단계; 및 상기 얻어진 균사체를 고형 배지 또는 충체에서 배양하여 자실체를 형성시키는 단계를 포함하고, 상기 자실체를 형성하는 고형 배지는 옥수수와 액체 배지로 이루어지거나, 쌀, 누에고치 번데기 및 액체 배지로 이루어지고, 수분 함량 50 내지 70%, 상대습도 80 내지 95%, 분위기 온도 15 내지 25℃ 및 광도 700 내지 1200럭스가 되고, 상기 균사체를 얻는 액체 배지는 MgSO₄·7H₂O, KH₂PO₄, K₂HPO₄, 효모 추출물, 펩톤 및 덱스트로오스(dextrose)로 이루어지거나 또는 효모 추출물, 덱스트로오스, 에비오스 및 하이포넥스로 이루어지는 것을 특징으로 하고, 상기 균사체를 얻는 고형 배지는 쌀, 감자, 옥수수 및 누에고치 번데기로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 및 액체 배지로 이루어진다. 대한민국 공개특허 제101525976호에서는 용아초 추출물, 황련 추출물 및 용정차 추출물을 함유하는 천연 복합 보존제 조성물을 제공한다. 이 때 천연 복합 보존제 조성물은 인체에 독성이 없으며 뛰어난 방부 효과 및 항균 효과를 가지고 있어, 합성 보존제 대신 화장품, 식품 및 의약품의 천연 보존제로 사용될 수 있다. 대한민국 등록특허 제101511747호에서는 금전초 추출물, 오배자 추출물, 계피 추출물 및 정향 추출물을 함유하는 천연 복합 보존제 조성물을 제공한다. 본 발명의 천연 복합 보존제 조성물은 인체에 독성이 없으며 뛰어난 방부 효과 및 항균 효과를 가지고 있어, 합성 보존제 대신 화장품, 식품 및 의약품의 천연 보존제로 사용될 수 있다. 대한민국 등록특허 제101356799호에서는 타히보 추출물, 토복령 추출물, 방아잎 추출물 및 양제근 추출물을 함유하는 천연 복합 보존제 조성물을 제공한다. 본 발명의 천연 복합 보존제 조성물은 인체에 독성이 없으며 뛰어난 방부효과 및 항균 효과를 가지고 있어, 합성 보존제 대신 화장품, 식품 및 의약품의 천연 보존제로 사용될 수 있다. 대한민국 등록특허 제101806800호에서는 황금, 청호, 님잎, 라벤더, 로즈마리 추출물 중의 적어도 어느 하나를 함유하는 조성물을 구비한 복합 천연 보존제 및 그 제조방법으로, 부작용 및 독성이 적은 천연추출물에서 유도되는 천연 추출 항균제 조성물을 함유하는 천연보존제로서, 황금(Skullcap, Scutellaria baicalensis) 및 청호(Artemisia annua)의 혼합으로부터 추출한 항균 조성물을 유효성분으로 포함하는 구성을 마련하여, 인체 안전성 시험에서 독성이나 자극도 발생하지 않아 인체사용에 있어 안전한 물질인 황금로 부터 추출을 포함한 항균 조성물을 방부 목적으로 화장품, 식품 및 의약품 등에 유용하게 사용할 수 있다. 공개특허 제1020090075282호에서는 화장품, 생활용품 등에서 항균 및 항산화 및 노화억제(anti-aging) 기능을 가짐으로써 제품의 안전성과 안정성을 높이고 인체에서 안전하고 내성이 유발되지 않으면서 적절한 항산화 및 노화억제 기능까지 보유하고 있어 화장료 또는 생활용품에서 기존의 화학적으로 합성된 보존제가 인체에 대하여 나타내는 부작용을 전혀 나타내지 않으면서 방부능력이 우수한, 새로운 방부효과를 갖는 초피추출물을 함유하는 천연 보존제를 제공한다. 등록특허 제101667357호에서는 구맥 추출물, 죽절초 추출물, 호장근 추출물, 내복자 추출물 및 모형자 추출물이 병용되는 복합 천연 방부제 조성물을 제공하여, 그람 음성세균(Gram-negative bacteria), 그람 양성세균(Gram-positive bacteria) 및 효모에 대한 항균 활성이 우수하며, 세포 독성이 없기 때문에 인체에 무해하여 의약품, 화장품, 식품 등에 첨가되어 이들 제품이 미생물 등에 의하여 변질, 부패되는 것을 방지하는데 활용될 수 있다.
상기 목적을 달성하고자, 본 발명은 연꽃 추출물, 구기자 추출물, 은행잎 추출물, 천궁 추출물, 꿀풀잎 추출물, 당귀 추출물목향 추출물을 함유하는 것을 특징으로 하는 항균 및 방부 활성이 우수하고, 인체에 독성이 없는 천연 보존제의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
연꽃은 노란색 꽃이 피는 다년생 수생 식물로서, 음식 재료로 널리 사용되고 있을 뿐만아니라, 아시아 동부지역 특히 중국에서 다양한 의약재로 사용되고 있다. 연꽃의 씨앗은 조직 염증, 암 및 나병 치료 그리고 독약 등의 다양한 용도에 응용되고 있고, 또한 연꽃 잎은 지혈 작용을 가지는 전통 중국 의약품으로 사용되고 있으며, 연꽃의 수술은 건조시키면 향기가 좋은 중국차 잎으로 만들어질 수 있다.
구기자는 구기자나무(Lycium chinense MILL)의 성숙한 과실이다. 그 성분으로는 카로틴(carotene) 3.39%, 비타민 B1 0.23%, 니코틴산 1.7%, 비타민C 3%을 함유하고, β-시토스테롤(β-sitosterol), 리놀레익산(linoleic acid), 베타인(betaine)이 함유되어 있다. 구기자는 혈당 및 콜레스테롤의 강하작용을 가지며 가벼운 지방이 간세포 내 침강하는 것을 억제하는 작용과 간세포의 신생을 촉진하는 작용을 가진다. 혈청과 간 중의 인지질을 증가시키는 작용이 있으며 중추성 및 말초성의 부교감신경을 흥분시키는 작용이 있고 심장을 억제시켜 혈압을 떨어뜨린다.
은행잎은 은행나무(Ginkgo biloba)의 잎으로 거담, 진해, 해독, 치질, 빈뇨억제 및 기타 순환기계 질환에 광범위한 효능이 있는 것으로 알려져 왔다. 지금까지 알려진 바에 따르면, 은행잎에는 방향족 화합물, 특히 페놀성 화합물계, 플라본배당체(flavonoid glycosides) 및 단순 플라본류인 캄프레롤(kaempferol), 퀴세틴(quercetin), 아이소람네틴(isorhamnetin), 루테오린(luteolin) 등과 터페노이드(terpenoid) 화합물로 징코라이드(ginkgolides) 및 빌로발리드(bilobalid) 등이 함유되어 있다.
천궁(Cnidii Rhizoma)은 토천궁(Ligusticum chuanxiong Hort) 또는 일천궁(Cnidium officinale Makino)의 뿌리줄기를 이용하는 약용자원식물로서 산형과(Umbelliferae)에 속하는 다년생 초본이다. 주요 성분으로는 니딜라이드(cnidilide), 리구스틸라이드(z-ligustilide), 부틸이데네프탈리드(butylidenephthalide), 센큐노라이드(senkyunolide) 등의 정유성분, 페루릭산(ferulic acid), 클로제닉산(chlorogenic acid) 등의 페놀성 물질 등이 알려져 있다. 천궁은 진정작용, 혈압강하작용, 혈관확장작용, 항균작용, 항진균작용 등의 약리작용이 알려져 있으며, 한방에서는 두통, 불임, 월경불순, 강장, 냉증, 빈혈 등의 질환에 사용하고 있다.
꿀풀잎은 주로 산기슭 주변의 양지바른 곳에서 자라는 꿀풀과의 여러해살이풀이다. 꽃이 활짝 피었을 때 꽃잎을 따서 빨아먹으면 단맛이 난다고 해서 꿀풀이라고 하며 제비풀, 꿀방망이라고도 한다. 또한, 여름철이 시작되면 꽃잎이 떨어지면서 시들어간다고 해서 하고초라고도 한다. 한방에서는 결핵이나 종기, 전신수종을 치료하는데 쓰며, 소염제, 이뇨제 등을 만드는 약재로도 쓰인다.
당귀는 미나리과에 속하는 다년생 초본으로써, 1~2년생 생근을 지칭하며, 참당귀, 승검초, 신감채, 당구, 신 감초라고도 부른다. 우리나라에서 한약재로 쓰이는 토당귀(참당귀)는 당귀 뿌리를 가을에 채취하여 건조한 것을 이용하고 있으며, 강장, 진정, 진통, 빈혈증, 복통, 부인병 등 대표적인 보혈약재로 한방에서 사용하고 있다. 당귀는 일반성분으로 단백질 13.2%, 지방 1.2%, 회분 6.5%, 수분 12.2%, 식이섬유 3.8%를 함유하고 있다. 당귀는 조혈작용, 자궁기능 조절작용, 혈액순환 촉진작용, 혈액 정화작용, 장의 연동운동개선 작용의 효능이 있으며, 강장제, 냉증, 빈혈, 체내의 가스 배출, 항균 효과도 있는 것으로 알려져 있다.
목향은 국화과(Asteraceae)에 속하는 다년생초. 줄기는 곧추서고 짧은 털이 빽빽하게 나 있으며, 2m까지 자란다. 잎은 어긋나고 끝이 뾰족하며 줄기 쪽으로 갈수록 밑부분이 좁아져 줄기를 감싸기도 한다. 잎 가장자리에는 고르지 않은 톱니들이 있다. 꽃은 노란색으로 7~8월에 피며 두상 꽃차례를 이루는데, 하나의 줄기에 이러한 꽃차례가 몇 개씩 달린다. 열매는 수과로 연한 적갈색 갓털이 있다. 어린싹은 먹기도 하며, 뿌리는 거담·이뇨·발한·구충 등에 쓰인다. 유럽과 북아시아에서 자라던 식물이나, 약용 및 관상식물용으로 널리 심고 있다. 중국에서는 토목향이라고 부른다. 약리 실험에서 높아진 위의 운동 및 분비 억제 작용, 담즙 분비 촉진 작용(acetone 엑스 및 costunolide), 가래 삭임 작용, 장내균 등에 대한 항균작용, 칼슘길항작용(costunolide 및 dehydrocostuslactone) 등이 밝혀졌다.
목향의 성분은 뿌리에 다량의 이눌린을 함유하며 정유가 1~2%, 정유 중의 결정성분에 아란토락톤, 이소아란토락톤, 디하이드로아란토락톤이, 그 밖에 다마라디에닐아세테이트 등도 포함돼 있다.
본 발명의 다른 목적은 피부 자극이 없고, 아토피는 물론 여드름 개선을 위한 천연물 유래의 화장품을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 천연물 우래 물질이 혼합되어도 제형 안정성과 장기 보존성이 우수한 화장품을 제공하고자 하는 것이다.
교반기(stirrer)가 장착된 반응기(reactor)에 메탄올(methanol)이나 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol) 중에서 선택되어지는 알코올 100중량부와 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide)나 폴리프로틸렌옥사이드(polypropylene oxide), 폴리부틸렌옥사이드(polybutylene oxide) 중에서 선택되어지는 분산제 40~80중량부, 테트라프로필티타네이트(tetrapropyl titanate), 테트라이소프로필티타네이트(tetra isopropyl titanate), 테트라부틸티타네이트(tetrabutyl titanate) 중에서 선택되어지는 산화티타늄전구체 100~180중량부 및 하이드로클로릭 애시드(hydrochloric acid) 65~110중량부을 순차적으로 투여하여 1~10시간 동안 1,000~5,000RPM의 속도를 교반한다. 교반이 끝난 상기 반응기에 실리카 졸(silica sol) 200~400중량부를 첨가하고 12~48시간 동안 침지시켜서 여과한 분말을 1~4몰/l(mol/l) 농도의 소디움 하이드록사이드(sodium hydroxide)나 포타슘 하이드록사이드(potassium hydroxide) 중에서 선택되어지는 강염기로 처리하여 세척한 다음, 60℃의 건조 오븐에서 12~48시간 건조 후 350~800℃에서 3~10시간 동안 소성하여 다공성 티타늄 다이옥사이드(titanium dioxide)를 제조하는 다공성 티타늄 다이옥사이드 제조단계와;
분별기에 분말 형태로 분쇄된 연꽃 1,000중량부와 에탄올 12,000중량부를 투입하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 상기 추출을 2회 추가 반복 진행한 후 추출물을 혼합하여 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축한다. 1L 분별깔때기에 상기 농축액 100중량부와 페트로늄 에테르 180중량부 및 증류수 100중량부를 투입하여 분별하고, 여기서 분별된 페트로늄 에테르 추출층을 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음, 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 연꽃 추출물을 분리하여 분별 증유해서 베타-시토스테롤, 델타5-아베나스테롤, 캄페스테롤을 얻는 연꽃 추출물 분리단계와;
분별기에 분쇄기로 분쇄된 구기자 1,500중량부와 에탄올 5,523중량부, 증류수 3,000중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 동일한 방법으로 추가로 2회 추출한 후 이들 추출액을 혼합하여 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 상기 농축액 100중량부와 n-헥산 135중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 추출층을 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 n-헥산 필터를 통해 여과시킨 다음, 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 구기자 추출물을 분리하여 분별 증유해서 베타인을 얻는 구기자 추출물 분리단계와;
환류응축기, 온도조절기, 마그네틱 스터러가 장착된 반응기에 분말 형태로 분쇄된 은행잎 2,500중량부를 투여하고 23,760중량부의 아세톤과 20,000중량부의 증류수를 투여하고 10~50RPM의 속도로 50~100℃에서 30~120분간 추출한 다음, 0.1~100 mmHg 감압 하에서 농축시키고 아세톤 추출층은 필터를 통해 여과시킨 다음, 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 은행잎 추출물을 분리하여 분별 증유해서 쿠에르세틴, 캄페롤, 이소람네틴, 징코글라이드 에이. 비. 씨, 비로발리드를 얻는 은행잎 추출물 분리단계와;
분별기에 분쇄기로 분쇄된 목향 1,800중량부와, 10,000중량부의 메탄올을 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 동일한 방법으로 추가로 2회 추출한 후 이들 추출액을 혼합하여 메탄올 추출층을 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 농축액 100중량부와 디클로로메탄 270중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 디클로로메탄 추출층을 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 상기 디클로로메탄 추출층 농축액과 n-헥산 135중량부 및 메탄올 160중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한 후 메탄올 추출층을 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음, 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 목향 추출물을 분리하여 분별 증유해서 베타인, 알란토락톤, 이소알란토락톤, (이)-네롤이돌을 얻는 목향 추출물 분리단계와;
환류응축기, 온도조절기, 마그네틱 스터러가 장착된 반응기에 분말 형태로 분쇄된 천궁 2,000중량부을 투여하고 메탄올 16,000중량부를 투여하고 10~50RPM의 속도로 50~100℃에서 120~240분간 추출한 다음 0.1~100mmHg 감압 하에서 농축시켰다. 1L 분별깔때기에 상기 메탄올 농축액 100중량부와 n-헥산135중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 n-헥산 추출층을 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 천궁 추출물을 분리하여 분별 증유해서 프레그네놀론, 제트-리구스틸리드, 센큐놀리드 에이, 제트-부틸리덴프탈리드를 얻는 천궁 추출물 분리단계와;
분별기에 분쇄기로 분쇄된 당귀 1,500중량부와, 5,600중량부의 에탄올과 증류수 3,000중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 동일한 방법으로 추가로 2회 추출한 후 추출액을 혼합하여 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 메탄올 추출층 농축액 100중량부와 디클로로메탄 270중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 디클로로메탄 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 상기 증류수 추출층에 부탄올 165중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한 후 부탄올 추출층을 분리하고 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 농축시킨 다음 상기 디클로로메탄 추출층 농축액과 혼합한 혼합액을 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 당귀 추출물을 분리하여 분별 증유해서 노다케닌, 데큐신, 데큐신놀을 얻는 당귀 추출물 분리단계와;
환류응축기, 온도조절기, 마그네틱 스터러가 장착된 반응기에 분말 형태로 분쇄된 꿀풀잎 2,000중량부을 투여하고 메탄올 16,000중량부를 투여하고 10~50RPM의 속도로 50~100℃에서 120~240분간 추출한 다음 0.1~100mmHg 감압 하에서 농축시켰다. 1L 분별깔때기에 상기 메탄올 농축액 100중량부와 n-헥산 135중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 n-헥산 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 추출물을 분리하여 분별 증유해서 루틴을 얻는 꿀풀잎 추출물 분리단계와;
구기자 추출물로 베타인 16~22중량부, 천궁 추출물로 프레그네놀론 0.4~0.8중량부, 은행 추출물로 쿠에르세틴 12.4~17.4중량부, 은행 추출물로 캄페롤 2.2~4.6 중량부 당귀 추출물로 노다케닌 5~5.2중량부를 혼합하여 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제를 제조하는 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 제조단계와;
연꽃 추출물로써 베타-시토스테롤 0.5~6.9중량부, 연꽃 추출물로써 델타5-아베나스테롤 0.5~4.2중량부, 연꽃 추출물로써 캄페스테롤 1.5~14.7중량부, 꿀풀잎 추출물로 루틴 0.5~5.8중량부, 은행 추출물로 이소람네틴 0.1~1.2중량부, 천궁 추출물로 제트-리구스틸리드 0.5~4.6중량부, 천궁 추출물로 센큐놀리드 에이 1.5~12.6중량부를 혼합하여 천연물 유래 항염작용 및 항산화성을 부여제를 제조하는 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 제조단계와;
은행 추출물로 징코글라이드 에이. 비. 씨, 0.4~3.1중량부, 은행 추출물로 비로발리드 0.3~2.3중량부, 당귀 추출물로 데큐신 5.6~31.9중량부, 당귀 추출물로 데큐신놀 3.9~24.1중량부, 목향추출물로 알란토락톤 7.0~40.4중량부, 목향추출물로 이소알란토락톤 4.2~25.6중량부, 목향추출물로 (이)-네롤이돌 3.5~21.0중량부, 천궁 추출물로 제트-부틸리덴프탈리드 0.1~1.6 중량부를 혼합하여 천연물 유래 보존제를 제조하는 천연물 유래 보존제 제조단계와;
온도조절기와 혼합 믹서가 장착된 통상의 제조탱크에 분산용매 10,000중량부와 상기 다공성 티타늄 다이옥사이드 제조단계에서 제조된 다공성 티타늄 10~50중량부를 넣은 후, 수소(hydrogen)가스를 1.1~1.5기압으로 분산용매에 거품 형태로 20~60분간 공급하여 용존 시킨 다음, 금속이온 봉쇄제 2~6중량부, 다가알코올 500~900중량부, 피부보호제 400~800중량부, 보습제 450~850중량부, 천연물 유래 보존제 제조단계에서 제조된 천연물 유래 보존제 25~150중량부, 방부제 25~50중량부를 순차적으로 투여하고 20~80℃의 온도에서 500~2,500 RPM 속도로 완전히 용해시키는 수소첨가 및 유화단계와;
별도의 알루미늄 스틸 용기에 다가알코올 500~800중량부를 투여하고 여기에 증점제 5~20중량부를 투입 후 분산시킨 다음 다가알코올 용액을 상기 제조탱크에 투입 후 500~2,500RPM 속도로 교반하여 20~80℃의 온도에서 완전히 용해시키는 안정화단계와;
별도의 알루미늄 스틸 용기에 가용화제 10~40중량부, 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 제조단계에서 제조된 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 5~50중량부를 투여하고 20~80℃의 온도에서 용해시킨 다음, 상기 제조탱크에 투입 하여 500~2,500RPM 속도로 완전히 용해시키는 가용화단계와;
천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 제조단계에서 제조된 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 36~50중량부, 피부진정 보조제 4~30중량부를 상기 제조탱크에 투입 후 500~2,500RPM 속도로 교반하여 완전히 혼합 시키는 기능성 부여 단계를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 수소 및 천연 보존 성분을 함유한 화장품과 그 제조방법.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 아토피, 여드름 및 피부자극 개선에 효능이 있는 천연물 유래 원료를 배합하여 화장품을 제조함으로써, 아토피는 물론 여드름 증상에 대한 개선 및 치료를 수행할 수 있을 뿐만 아니라, 부작용이 없고 균주의 내성을 유발하지 않는 항균 및 항진균성을 갖는 유효 성분을 적용하여 장기 보존성 및 제형안정성이 뛰어난 기능성 화장품을 용이하게 제조하는 효과를 가지고 있다.
도1은 본 발명의 실시 방법을 예시한 공정흐름도.
상기 목적과 특징에 최상의 형태로 부합할 수 있는 본 발명은,
교반기(stirrer)가 장착된 반응기(reactor)에 메탄올(methanol)이나 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol) 등에서 선택되어지는 알코올 100 중량부와 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide)나 폴리프로틸렌옥사이드(polypropylene oxide), 폴리부틸렌옥사이드(polybutylene oxide) 등에서 선택되어지는 분산제 40 내지 80중량부, 테트라프로필티타네이트(tetrapropyl titanate), 테트라이소프로필티타네이트(tetra isopropyl titanate), 테트라부틸티타네이트(tetrabutyl titanate) 등에서 선택되어지는 산화티타늄전구체 100~180중량부 및 하이드로클로릭 애시드(hydrochloric acid) 65~110중량부을 순차적으로 투여하여 1~10시간 동안 1,000~5,000RPM의 속도를 교반한다. 교반이 끝난 상기 반응기에 실리카 졸(silica sol) 200~400중량부를 첨가하고 12~48시간 동안 침지시킨 다음 여과한 분말을 1~4몰/l(mol/l) 농도의 소디움 하이드록사이드(sodium hydroxide)나 포타슘 하이드록사이드(potassium hydroxide) 등에서 선택되어지는 강염기로 처리하여 세척한 다음 60℃의 건조 오븐에서 12~48시간 건조 후 350~800℃에서 3~10시간 동안 소성하여 다공성 티타늄 다이옥사이드(titanium dioxide)를 제조하는 다공성 티타늄 다이옥사이드 제조단계와;
분별기에 분말 형태로 분쇄된 연꽃 1,000중량부와 에탄올 12,000중량부를 투입하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 상기 추출을 2회 추가 반복 진행한 후 추출물을 혼합하여 0.1~100 mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축한다. 1L 분별깔때기에 상기 농축액100중량부와 페트로늄 에테르 180중량부 및 증류수 100중량부를 투입하여 분별하고 페트로늄 에테르 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 연꽃 추출물을 분리하는 단계와;
분별기에 분쇄기로 분쇄된 구기자 1,500중량부와 에탄올 5,523중량부, 증류수 3,000중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 동일한 방법으로 추가로 2회 추출한 후 추출액을 혼합하여 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 구기자농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 상기 농축액 100중량부와 n-헥산 135중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 n-헥산 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 구기자 추출물을 분리하는 단계와;
환류응축기, 온도조절기, 마그네틱 스터러가 장착된 반응기에 분말 형태로 분쇄된 은행잎 2,500중량부을 투여하고 23,760중량부의 아세톤과 20,000중량부의 증류수를 투여하고 10~50RPM의 속도로 50~100℃에서 30~120분간 추출한 다음 0.1~100mmHg 감압 하에서 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 은행잎 추출물을 분리하는 단계와;
분별기에 분쇄기로 분쇄된 목향 1,800중량부와, 10,000중량부의 메탄올을 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 동일한 방법으로 추가로 2회 추출한 후 추출액을 혼합하여 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 목향농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 메탄올 추출층 농축액 100중량부와 디클로로메탄 270중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 디클로로메탄 추출층은 0.1~100 mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 상기 디클로로메탄 추출층 농축액과 n-헥산 135중량부 및 메탄올 160중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한 후 메탄올 추출층을 분리하고 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 목향 추출물을 분리하는 단계와;
환류응축기, 온도조절기, 마그네틱 스터러가 장착된 반응기에 분말 형태로 분쇄된 천궁 2,000중량부을 투여하고 메탄올 16,000중량부를 투여하고 10~50RPM의 속도로 50~100℃에서 120~240분간 추출한 다음 0.1~100mmHg 감압 하에서 농축시켰다. 1L 분별깔때기에 상기 메탄올 농축액 100중량부와 n-헥산 135중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 n-헥산 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 천궁 추출물을 분리하는 단계와;.
분별기에 분쇄기로 분쇄된 당귀 1,500중량부와, 5,600중량부의 에탄올과 증류수 3,000중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 동일한 방법으로 추가로 2회 추출한 후 추출액을 혼합하여 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 메탄올 추출층 농축액 100중량부와 디클로로메탄 270중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 디클로로메탄 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 상기 증류수 추출층에 부탄올 165중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한 후 부탄올 추출층을 분리하고 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 농축시킨 다음 상기 디클로로메탄 추출층 농축액과 혼합한 혼합액을 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 당귀 추출물을 분리하는 단계와;
환류응축기, 온도조절기, 마그네틱 스터러가 장착된 반응기에 분말 형태로 분쇄된 꿀풀잎 2,000중량부을 투여하고 메탄올 16,000중량부를 투여하고 10~50RPM의 속도로 50~100℃에서 120~240분간 추출한 다음 0.1~100mmHg 감압 하에서 농축시켰다. 1L 분별깔때기에 상기 메탄올 농축액 100중량부와 n-헥산 135중량부 및 증류수200 중량부를 투여하여 분별한 후 n-헥산 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 꿀풀잎 추출물을 분리하는 단계와;
구기자 추출물로 베타인 16~22중량부, 천궁 추출물로 프레그네놀론 0.4~0.8중량부, 은행 추출물로 쿠에르세틴 12.4~17.4중량부, 은행 추출물로 캄페롤 2.2~4.6중량부 당귀 추출물로 노다케닌 5~5.2중량부를 혼합하여 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제를 제조하는 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 제조단계와;
연꽃 추출물로써 베타-시토스테롤 0.5~6.9중량부, 연꽃 추출물로써 델타5-아베나스테롤 0.5~4.2중량부, 연꽃 추출물로써 캄페스테롤 1.5~14.7중량부, 꿀풀잎 추출물로 루틴 0.5~5.8중량부, 은행 추출물로 이소람네틴 0.1~1.2중량부, 천궁 추출물로 제트-리구스틸리드 0.5~4.6중량부, 천궁 추출물로 센큐놀리드 에이 1.5~12.6중량부를 혼합하여 천연물 유래 항염작용 및 항산화성을 부여제를 제조하는 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 제조단계와;
은행 추출물로 징코글라이드 에이. 비, 씨 0.4~3.1중량부, 은행 추출물로 비로발리드 0.3~2.3중량부, 당귀 추출물로 데큐신 5.6~31.9중량부, 당귀 추출물로 데큐신놀 3.9~24.1중량부, 목향추출물로 알란토락톤 7.0~40.4중량부, 목향추출물로 이소알란토락톤 4.2~25.6중량부, 목향추출물로 (이)-네롤이돌 3.5~21.0중량부, 천궁 추출물로 제트-부틸리덴프탈리드 0.1~1.6중량부를 혼합하여 천연물 유래 보존제를 제조하는 천연물 유래 보존제 제조단계와;
온도조절기와 혼합 믹서가 장착된 통상의 제조탱크에 분산용매 10,000중량부와 상기 다공성 티타늄 다이옥사이드 제조단계에서 제조된 다공성 티타늄 10~50중량부를 넣은 후 수소(hydrogen)가스를 1.1~1.5기압으로 분산용매에 거품 형태로 20~60분간 공급하여 용존 시킨 다음, 금속이온 봉쇄제 2~6중량부, 다가알코올 500~900중량부, 피부보호제 400~800중량부, 보습제 450~850중량부, 천연물 유래 보존제 제조단계에서 제조된 천연물 유래 보존제 25~150중량부, 방부제 25~50중량부를 투여하고 20~80℃의 온도에서 500~2,500RPM 속도로 완전히 용해시키는 수소첨가 및 유화단계와;
별도의 알루미늄 스틸 용기에 다가알코올 500~800중량부를 투여하고 여기에 증점제 5~20중량부를 투입 후 분산시킨 다음 다가알코올 용액을 상기 제조탱크에 투입 후 500~2,500RPM 속도로 교반하여 20~80℃의 온도에서 완전히 용해시키는 안정화단계와;
별도의 알루미늄 스틸 용기에 가용화제 10~40중량부, 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 제조단계에서 제조된 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 5~50중량부를 투여하고 20~80℃의 온도에서 완전용해 시킨 다음 상기 제조탱크에 투입 하여 500~2,500RPM 속도로 완전히 용해시키는 가용화단계와;
천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 제조단계에서 제조된 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 36~50중량부, 피부진정 보조제 4~30중량부를 상기 제조탱크에 투입 후 500~2,500RPM 속도로 교반하여 완전히 혼합 시키는 기능성 부여 단계를 거쳐 천연물 유래 아토피, 여드름, 피부자극 개선 및 보존성분을 함유한 기능성 화장품의 제조를 완료하였다.
이와 같은 본 발명을 실시예를 도 1에 의거 상세히 설명하면 다음과 같다.
다공성 티타늄 다이옥사이드 제조단계;
교반기(stirrer)가 장착된 반응기(reactor)에 메탄올(methanol)이나 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol) 등에서 선택되어지는 알코올 100중량부와 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide)나 폴리프로틸렌옥사이드(polypropylene oxide), 폴리부틸렌옥사이드(polybutylene oxide) 등에서 선택되어지는 분산제 40~80중량부, 테트라프로필티타네이트(tetrapropyl titanate), 테트라이소프로필티타네이트(tetra isopropyl titanate), 테트라부틸티타네이트(tetrabutyl titanate) 등에서 선택되어지는 산화티타늄전구체 100~180중량부 및 하이드로클로릭 애시드(hydrochloric acid) 65~110중량부을 순차적으로 투여하여 1~10시간 동안 1,000~5,000RPM의 속도를 교반한다. 교반이 끝난 상기 반응기에 실리카 졸(silica sol) 200~400중량부 첨가하고 12~48시간 동안 침지시킨 다음 여과한 분말을 1~4몰/l(mol/l) 농도의 소디움 하이드록사이드(sodium hydroxide)나 포타슘 하이드록사이드(potassium hydroxide) 등에서 선택되어지는 강염기로 처리하여 세척한 다음 60℃의 건조 오븐에서 12~48시간 건조 후 350~800℃에서 3~10시간 동안 소성하여 다공성 티타늄 다이옥사이드(titanium dioxide)를 제조한다.
연꽃 추출물 분리단계;
분별깔때기(separatory funnel)에 분말 형태로 분쇄된 연꽃 1,000중량부와 에탄올 12,000중량부를 투입하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 상기 추출을 2회 추가 반복 진행한 후 추출물을 혼합하여 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축한다. 1L 분별깔때기에 상기 농축액 100중량부와 페트로늄 에테르(petroleum ether) 180중량부 및 증류수 100중량부를 투입하여 분별하고 페트로늄 에테르 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음, 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 연꽃 추출물을 분리함으로써 아래 표 1과 같은 연꽃 추출물의 유효 성분을 얻는다.
연꽃 추출물 유효성분 중량부
베타-시토스테롤 (β-sitosterol) 2.4 ~ 3.6
델타5-아베나스테롤 (Δ5-avenasterol) 2.1 ~ 2.2
캄페스테롤 (campesterol) 7.6 ~ 6.8
구기자 추출물 분리단계;
분별깔때기에 분쇄기로 분쇄된 구기자 1,500중량부와 에탄올 5,523중량부, 증류수 3,000중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 동일한 방법으로 추가로 2회 추출한 후 추출액을 혼합하여 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 상기 농축액 100중량부와 n-헥산 (n-hexane) 135중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 n-헥산 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음, 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 구기자 추출물을 분리함으로써 아래 표 2와 같은 구기자 추출물의 유효 성분을 얻는다.
구기자 추출물 유효성분 중량부
베타인 (betaine) 8.0 ~ 11.0
은행잎 추출물 분리단계와;
환류응축기(reflux condenser), 온도조절기(thermal controller), 마그네틱 스터러(magnetic stirrer)가 장착된 반응기(reactor)에 분말 형태(powder type)로 분쇄된 은행잎 2,500중량부을 투여하고 23,760중량부의 아세톤(acetone)과 20,000중량부의 증류수(distilled water)를 투여하고 10~50RPM의 속도로 50~100℃에서 30~120분간 추출한 다음, 0.1~100mmHg 감압 하에서 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음, 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 은행잎 추출물을 분리함으로써 아래 표 3과 같은 은행잎 추출물의 유효 성분을 얻는다.
은행잎 추출물 중량부
쿠에르세틴 (quercetin) 6.2 ~ 8.7
캄페롤 (kaempferol) 1.1 ~ 2.3
이소람네틴 (isorhamnetin) 0.2 ~ 0.6
징코글라이드 에이. 비, 씨 (ginkgolide A, B, and C) 0.3 ~ 0.4
비로발리드 (bilobalide) 0.2 ~ 0.3
목향 추출물 분리단계와;
분별깔때기에 분쇄기로 분쇄된 목향 1,800중량부와, 10,000중량부의 메탄올 (methanol)을 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 동일한 방법으로 추가로 2회 추출한 후 추출액을 혼합하여 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 메탄올 추출층 농축액 100중량부와 디클로로메탄(dichloromethane) 270중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 디클로로메탄 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 상기 디클로로메탄 추출층 농축액과 n-헥산(n-hexane) 135중량부 및 메탄올(methanol) 160중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한 후 메탄올 추출층을 분리하고 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 목향 추출물을 분리함으로써 아래 표 4와 같은 목향 추출물의 유효 성분을 얻는다.
목향 추출물 유효성분 중량부
알란토락톤 (alantolactone) 4.9 ~ 5.2
이소알란토락톤 (isoalantolactone) 3.0 ~ 3.3
(이)-네롤이돌 [(E)-Nerolidol] 2.5 ~ 2.7
천궁 추출물 분리단계와;
환류응축기, 온도조절기, 마그네틱 스터러(magnetic stirrer)가 장착된 반응기(reactor)에 분말 형태로 분쇄된 천궁 2,000중량부을 투여하고 메탄올 16,000중량부를 투여하고 10~50RPM의 속도로 50~100℃에서 120~240분간 추출한 다음 0.1~100mmHg 감압 하에서 농축시켰다. 1L 분별깔때기에 상기 메탄올 농축액 100중량부와 n-헥산(n-hexane) 135중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 n-헥산 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 천궁 추출물을 분리함으로써 아래 표 5와 같은 천궁 추출물의 유효 성분을 얻는다.
천궁 추출물 유효성분 중량부
제트-리구스틸리드 (Z-ligustilide) 2.3 ~ 2.4
센큐놀리드 에이 (senkyunolide A) 6.2 ~ 6.5
제트-부틸리덴프탈리드 (Z-butylidenephthalide) 0.1 ~ 0.2
프레그네놀론 (pregnenolone) 0.2 ~ 0.4
당귀 추출물 분리단계와;
분별깔때기에 분쇄기로 분쇄된 당귀 1,500중량부와, 5,600중량부의 에탄올과 증류수 3,000중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 동일한 방법으로 추가로 2회 추출한 후 추출액을 혼합하여 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 메탄올 추출층 농축액 100중량부와 디클로로메탄(dichloromethane) 270중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 디클로로메탄 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 상기 증류수 추출층에 부탄올(butanol) 165중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한 후 부탄올 추출층을 분리하고 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 농축시킨 다음 상기 디클로로메탄 추출층 농축액과 혼합한 혼합액을 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 당귀 추출물을 분리함으로써 아래 표 6과 같은 당귀 추출물의 유효 성분을 얻는다.
당귀 추출물 유효성분 중량부
데큐신 (decursin) 4.0 ~ 4.1
데큐신놀 (decursinol) 2.8 ~ 3.1
노다케닌 (nodakenin) 2.5 ~ 2.6
천궁 추출물 분리단계와;
환류응축기, 온도조절기, 마그네틱 스터러가 장착된 반응기에 분말 형태로 분쇄된 꿀풀잎 2,000중량부을 투여하고 메탄올 16,000중량부를 투여하고 10~50RPM의 속도로 50~100℃에서 120~240분간 추출한 다음 0.1~100mmHg 감압 하에서 농축시켰다. 1L 분별깔때기에 상기 메탄올 농축액 100중량부와 n-헥산(n-hexane) 135중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 n-헥산 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 천궁 추출물을 분리함으로써 아래 표 7과 같은 천궁 추출물의 유효 성분을 얻는다.
꿀풀잎 추출물 유효성분 중량부
루틴 (rutin) 2.4 ~ 3.0
천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 제조단계;
구기자 추출물로 베타인(betaine) 16~22중량부, 천궁 추출물로 프레그네놀론(pregnenolone) 0.4~0.8중량부, 은행 추출물로 쿠에르세틴(quercetin) 12.4~17.4중량부, 은행 추출물로 캄페롤(kaempferol) 2.2~4.6중량부 당귀 추출물로 노다케닌(nodakenin) 5~5.2중량부를 혼합하여 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제를 제조한다.
천연물 유래 보존제 제조단계;
연꽃 추출물로써 베타-시토스테롤(β-sitosterol) 0.5~6.9중량부, 연꽃 추출물로써 델타5-아베나스테롤(Δ5-avenasterol) 0.5~4.2중량부, 연꽃 추출물로써 캄페스테롤(campesterol) 1.5~14.7중량부, 꿀풀잎 추출물로 루틴 0.5~5.8중량부, 은행 추출물로 이소람네틴(isorhamnetin) 0.1~1.2중량부, 천궁 추출물로 제트-리구스틸리드(Z-ligustilide) 0.5~4.6중량부, 천궁추출물로 센큐놀리드 에이(senkyunolide A) 1.5~12.6중량부를 혼합하여 천연물 유래 항염작용 및 항산화성을 부여제를 제조하는 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 제조단계와;
은행 추출물로 징코글라이드 에이, 비, 씨(ginkgolide A, B, and C) 0.4~3.1중량부, 은행 추출물로 비로발리드(bilobalide) 0.3~2.3중량부, 당귀 추출물로 데큐신(decursin) 5.6~31.9중량부, 당귀 추출물로 데큐신놀(decursinol) 3.9~24.1중량부, 목향추출물로 알란토락톤(alantolactone) 7.0~40.4중량부, 목향추출물로 이소알란토락톤(isoalantolactone) 4.2~25.6중량부, 목향추출물로 (이)-네롤이돌[(E)-Nerolidol] 3.5~21.0중량부 천궁추출물로 제트-부틸리덴프탈리드(Z-butylidenephthalide) 0.1~1.6중량부를 혼합하여 천연물 유래 보존제를 제조한다.
수소첨가 및 유화단계;
온도조절기(thermal controller)와 혼합 믹서(mixer)가 장착된 통상의 제조탱크(manufacturing tank)에 분산용매(dispersion solvent) 10,000중량부와 상기 다공성 티타늄 다이옥사이드 제조단계에서 제조된 다공성 티타늄 10~50중량부를 넣은 후 수소(hydrogen) 가스를 1.1~1.5기압으로 분산용매에 거품 형태로 20~60분간 공급하여 용존 시킨 다음, 금속이온 봉쇄제(metal ion inhibitor) 2~6중량부, 다가알코올(polyhydric alcohol) 500~900중량부, 피부보호제(skin protective agents) 400~800중량부, 보습제(moisturizing) 450~850중량부, 천연물 유래 보존제 제조단계에서 제조된 천연물 유래 보존제 25~150중량부, 방부제(preservative) 25~50중량부를 투여하고 20~80℃의 온도에서 500~2,500RPM 속도로 완전히 용해시킨다.
안정화단계;
별도의 알루미늄 스틸 용기(aluminium steel vessel)에 다가알코올 500~80중량부를 투여하고 여기에 증점제(thickening agent)를 5~20중량부를 투입 후 분산시킨 다음 다가알코올 용액을 상기 제조탱크에 투입 후 500~2,500RPM 속도로 교반하여 20~80℃의 온도에서 완전히 용해시킨다.
가용화단계;
별도의 알루미늄 스틸 용기에 가용화제(solubilizing agent) 10~40중량부, 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 제조단계에서 제조된 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 5~50중량부를 투여하고 20~80℃의 온도에서 완전용해시킨 다음, 상기 제조탱크에 투입하여 500~2,500RPM 속도로 완전히 용해시킨다.
기능성 부여 단계;
천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 제조단계에서 제조된 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 36~50, 피부진정 보조제 4~30중량부를 상기 제조탱크에 투입 후 500~2,500RPM 속도로 교반하여 완전히 혼합 시킨다.
상기한 단계를 실시함에 있어서는, 연꽃 추출물을 분리 하는 단계와, 구기자 추출물을 분리하는 단계, 은행잎 추출물을 분리하는 단계, 목향 추출물을 분리하는 단계, 천궁 추출물을 분리하는 단계, 당귀 추출물을 분리하는 단계 및 꿀풀잎 추출물을 분리하는 단계를 포함하는 천연물 유래 유효성분을 분리하는 단계로 상기 추출물들은 특별한 추출의 조건으로 추출된 것으로 한정되지 않으며 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
상기 유화 단계의 정제수는 분산용매로 10,000중량부가 사용된다.
상기 유화 단계의 금속이온 봉쇄제는 금속이온의 제거를 목적으로 디소디움 에틸렌디아민테트라아세틱 액시드(disodium ethylenediaminetetraacetic acid)나 디포타슘 에틸렌디아민테트라아세틱 액시드(dipotassium ethylenediaminetetraacetic acid), 테트라소디움이디티에이(tetrasodium ethylenediaminetetraacetic acid), 칼슘 디소디움 에틸렌디아민테트라아세틱 액시드(calcium disodium ethylenediaminetetraacetic acid) 등이 2~6중량부가 사용된다,
이때 금속이온 봉쇄제가 2중량부 미만인 경우 금속이온 제거 효율이 떨어지며 6중량부 이상인 경우 피부자극성이 증대될 수 있다.
상기 유화단계의 다가알코올은 피부 컨디셔닝(skin conditioning) 및 점성증감제(viscosity increasing agent)로 글리세린(glycerin)이나 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 부틸렌 글리콜(butylene glycol), 디에톡시디글리콜(diethoxydiglycol), 디에틸렌글라이콜(diethylene glycol), 디프로필렌글라이콜(dipropylene glycol) 등이 500~900중량부가 사용되나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이때 다가알코올이 500중량부 미만인 경우 분산성이 떨어지고, 900중량부 이상인 경우 피부자극성이 증대될 수 있다.
상기 유화단계의 피부보호제는 피부를 매끄럽게 하고 피부 재생이나 치료 효능을 부여하며 엑토인(ectoin)이나 판테놀(panthenol), 알란토인(allantoin), 판토테산(pantothenic acid) 등이 400~800중량부 사용된다.
이때 피부보호제가 800중량부 미만인 경우 피부보호 효능이 떨어지고 400중량부 이상인 경우 경제성이 떨어진다.
상기 유화단계의 보습제는 소듐하이알루로네이트(sodium hyaluronate)나, 피롤리돈카르복실릭 액시드(2-pyrrolidone-5-carboxylic acid), 콘드로이친-설페이트(chondroitin-sulfate) 등이 450~850중량부 사용된다.
이때 보습제가 450중량부 미만인 경우 피부보습 효능이 떨어지고 850중량부 이상인 경우 경제성이 떨어진다.
상기 유화단계의 천연물 유래 보존제는 항균성 및 항진균성을 갖는 추출물의 혼합물로써 미생물 생육을 억제하는 작용을 하며 25~150중량부가 사용된다.
이때 천연물 유래 보존제가 25중량부 미만인 경우 미생물이 성장되어 화장품이 부패되기 쉽고, 150중량부 이상인 경우 경제성이 떨어진다..
상기 유화단계의 방부제는 화장품의 장기보존성을 향상시켜주며 폴리엡실론-라이신(polyepsilon-lysine), 헥사미딘디이세치오네이트(hexamidine diisethionate), 마그네슘살리실레이트(magnesium salicylate), 벤잘코늄사카린이트(benzalkonium saccharine). 벤잘코늄클로라이드(benzalkonium chloride), 벤질알코올(benzil alcohol). 부틸벤조에이트(butyl benzoate). 소듐벤조에이트(sodium benzoate). 소듐살리실레이트(sodium salicylate). 소르빅액씨드(sorbic acid), 운데실레닉애씨드(undecylenic acid). 징크피리치온(zinc pyrithione), 칼슘솔베이트(calcium solbate), 클로헥시딘디글루코네이트(chlorhexidine digluconate) 등이 25~50중량부 사용된다.
이때 방부제가 25중량부 미만인 경우 화장품의 장기안정성이 떨어지고, 50중량부 이상인 경우 피부자극을 유발할 수 있다.
상기 안정화 단계의 증점제는 점도조절 및 분산안정제로 잔탄검(xanthan gum)이나, 아라비아고무나무검(acacia senegal willdenow gum), 가티검(ghatti gum), 구아검(guar gum ), 낫토검(natto gum), 데하이드로잔탄검(dehydroxanthan gum), 라이조비안검(rhizobian gum), 매스틱검(mastic gum), 바이오사카라이드검(biosaccharide gum), 복사나무검(prunus persica gum), 산다락검(sandarac gum), 셀룰로오스검(cellulose gum), 하이드록시프로필잔탄검(hydroxypropyl xanthan gum), 하이드로라이즈드라이조비안검(hydrolyzed rhizobian gum), 하이드롤라이즈드타라검(hydrolyzed caesalpinia spinosa gum) 등이 5~20중량부 사용되나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이때 증점제가 5중량부 미만인 경우 안정성이 떨어지고, 20중량부 이상인 경우 분산성이 떨어진다.
상기 안정화 단계의 다가알코올은 피부 컨디셔닝 및 점성증감제로 글리세린이나 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 디에톡시디글리콜, 디에틸렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜 등이 500~800중량부가 사용되나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이때 다가알코올이 500중량부 미만인 경우 분산성이 떨어지고, 800중량부 이상인 경우 피부자극성이 증대될 수 있다.
상기 가용화단계의 가용화제는 수분과 기름성분을 섞이도록 하는 유화제로 세테스(Ceteth-n, n=20 내지 25)나, 세테아레스(ceteareth-n, n= 25, 30, 33), 스레아레스(Steareth-n, n=100, 20, 21, 25, 30, 40), 피이지-100캐스터오일(PEG-100 caster oil), 피이지-100하이드로제네이티드캐스터오일(PEG-100 hydrogenated caster oil), 피이지-60하이드로제네이티드캐스터오일(PEG-60 hydrogenated caster oil), 폴리솔베이트 20(Polysorbate 20), 폴리솔베이트 60(Polysorbate 60), 폴리솔베이트 80(Polysorbate 80) 등이 10~40중량부 사용된다.
이때 가용화제가 10중량부 미만인 경우 안정성이 떨어지고, 40중량부 이상인 경우 피부자극성이 증대될 수 있다.
상기 가용화단계의 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제는 염증 유발을 억제하고 피부재생 효과를 부여하며 5~50중량부가 사용된다.
이때 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제가 5중량부 미만인 경우 염증 유발 억제와 피부재생 효과 떨어지고, 50중량부 이상인 경우 경제성이 떨어진다.
상기 기능성 부여 단계의 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제는 피부진정 및 보습효과를 부여하며 36~50중량부가 사용된다.
이때 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제가 36중량부 미만인 경우 피부 진정 및 보습 효과가 떨어지고, 50중량부 이상인 경우 경제성이 떨어진다.
상기 기능성 부여 단계의 천연물 유래 피부진정 보조제는 피부진정 및 보호 효과를 부여하며 알로에베라잎 추출물(aloe barbadensis leaf extract), 솔잣나무잎 오일, 캐모마일 추출물(chamomile extract), 티트리잎 오일(tea tree leaf extract), 병풀추출물, 인플라신 X(inflacin X), 위치하젤 추출물(witch hazel extract), 마치현 추출물(portulaca oleracea extract), 디펜실(dfensil), 아줄렌(azulene), 아보카도(avocado), 살구씨, 에뮤 오일(emu oil), 자작나무잎 추출물, 카카오씨 오일(coconut seed oil), 카페인(caffeine), 포트마리골드 추출물(calendula officinalis extract), 피마자 오일(castor oil), 3,7-디메틸-2,6-옥타디에날(3,7-Dimethyloct-7-en-1-ol) 등이 4~30중량부가 사용된다.
이때 피부 피부진정 보조제가 4중량부 미만인 경우 피부 진정 효과가 떨어지고, 30중량부 이상인 경우 경제성이 떨어진다.
이외에도 상기 기능성 부여 단계에서 기능성 화장품에 향을 부여하기 위해 방방향제가 사용될 수 있다.
방향제는 화장품에 향을 부여하며 사향(musk)이나, 영묘향(civet), 해리향(castoreum), 용욘향(ambergris) 등과 같은 천연방향제나 앰버(amber), 헤이(hay), 허바세우스(herbaceous) 등의 합성방향제가 5~50중량부 사용될 수 있으나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이외에도 식물성 향료인 식물의 꽃, 꽃봉오리, 지엽, 줄기, 수피, 열매, 씨, 뿌리, 잎, 등에서 추출물, 그리고 합성향료인 알데히드를 시초로 하는 향과 이를 혼합한 향 등이 사용될 수 있다.
이때 방향제가 5중량부 미만인 경우 향미가 떨어지고, 50중량부 이상인 경우 피부자극을 유발할 수 있다.
본 발명에 따른 수소 및 천연 보존 성분을 함유한 아토피, 여드름, 피부자극 개선 기능성 화장품의 제조방법을 보다 상세하게 살펴보고, 그에 따른 실시예를 서술하면 다음과 같다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
단 본 발명의 범위가 예시한 실시예 만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
성분 원료명 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1-1 비교예1-2
분산용매 정제수 10,000 10,000 10,000 10,000 10,000
다공제 다공성 티타늄 다이옥사이드 20 20 20 - -
충전가스 수소 0.002 0.002 0.002 - -
금속이온 봉쇄제 다이소듐이디티에이 4 4 4 4 4
다가알코올 글리세린 680 680 680 680 680
피부보호제 엑토인 550 550 550 550 550
보습제 소듐하이알루로네이트 710 710 710 710 710
천연물 유래 보존제 50 100 150 - -
방부제 폴리엡실론-라이신 25 25 25 25 25
다가알코올 부틸렌글라이콜 743 743 743 743 743
증점제 잔탄검 15 15 15 15 15
가용화제 피이지-60하이드로제네이티드캐스터오일 27 27 27 27 27
천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 5 25 50 5 5
천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 36 45 50 - -
피부진정 보조제 3,7-디메틸-2,6-옥타디에날 (3,7-Dimethyloct-7-en-1-ol) 30 30 30 30 30
방향제 용욘향 5 5 5 5 5
합계
표 8 실시예 및 비교예 조성에 따라 온도조절기와 혼합 믹서가 장착된 50L 제조탱크에 분산용매, 다공성 티타늄 다이옥사이드를 투여하고 형태로 수소를 1.2기압 으로 30분간 공급하여 용존 시킨 다음, 금속이온 봉쇄제, 다가알코올, 피부보호제, 보습제, 천연물 유래 보존제, 방부제를 순차적으로 투여하고 20℃의 온도에서 1,500 RPM 속도로 완전히 용해시킨다.
별도의 알루미늄 스틸 용기에 다가알코올을 투여하고 여기에 증점제를 투입 후 분산시킨 제조탱크에 투입 후 500~2,500 RPM 속도로 교반하여 55℃에서 완전히 용해시킨다.
별도의 알루미늄 스틸 용기에 가용화제, 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제를 투여하고 30℃의 온도에서 완전용해 시킨 다음 상기 제조탱크에 투입 하여 1,500RPM 속도로 완전히 용해시킨다.
천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제, 피부진정 보조제, 방향제를 제조탱크에 투입 후 1,500RPM 속도로 교반하여 완전히 혼합 시켜 기능성 화장품 제조를 완료 하였다.
제조된 기능성 화장품의 효과는 챌린지 테스트(challenge test) 방법으로 수행하여 그 결과는 하기 표 9에 나타내었다.
실시예 및 비교예의 특성
특성 실시예1 실시예2 비교예1-1 비교예1-2
보습성 우수 우수 우수 우수
보존성 우수 우수 양호 나쁨
미백효과 우수 우수 없음 없음
아토피/여드름 개선효과 우수 우수 없음 없음
본 발명의 수소 및 천연 보존 성분을 함유한 아토피, 여드름, 피부자극 개선 기능성 화장품은 기존 생산시설을 그대로 사용할 수 있고, 기초 화장품 효과는 물론 아토피, 여드름, 피부자극 개선 기능은 물론 장기 보존성과 제형안정성을 잦아 산업상 이용가치가 대단하다 할 것이다.

Claims (3)

  1. 교반기(stirrer)가 장착된 반응기(reactor)에 메탄올(methanol)이나 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol) 중에서 선택되어지는 알코올 100중량부와 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide)나 폴리프로틸렌옥사이드(polypropylene oxide), 폴리부틸렌옥사이드(polybutylene oxide) 중에서 선택되어지는 분산제 40~80중량부, 테트라프로필티타네이트(tetrapropyl titanate), 테트라이소프로필티타네이트(tetra isopropyl titanate), 테트라부틸티타네이트(tetrabutyl titanate) 중에서 선택되어지는 산화티타늄전구체 100~180중량부 및 하이드로클로릭 애시드(hydrochloric acid) 65~110중량부를 순차적으로 투여하여 1~10시간 동안 1,000~5,000RPM의 속도를 교반한다. 교반이 끝난 상기 반응기에 실리카 졸(silica sol) 200~400중량부를 첨가하고 12~48시간 동안 침지시킨 다음 여과한 분말을 1~4몰/l(mol/l) 농도의 소디움 하이드록사이드(sodium hydroxide)나 포타슘 하이드록사이드(potassium hydroxide) 중에서 선택되어지는 강염기로 처리하여 세척한 다음 60℃의 건조 오븐에서 12~48시간 건조 후 350~800℃에서 3~10시간 동안 소성하여 다공성 티타늄 다이옥사이드(titanium dioxide)를 제조하는 다공성 티타늄 다이옥사이드 제조단계와;
    베타-시토스테롤, 델타5-아베나스테롤, 캄페스테롤을 얻는 연꽃 추출물 분리단계와;
    베타인을 얻는 구기자 추출물 분리단계와;
    쿠에르세틴, 캄페롤, 이소람네틴, 징코글라이드 에이. 비. 씨, 비로발리드를 얻는 은행잎 추출물 분리단계와;
    베타인, 알란토락톤, 이소알란토락톤, (이)-네롤이돌을 얻는 목향 추출물 분리단계와;
    프레그네놀론, 제트-리구스틸리드, 센큐놀리드 에이, 제트-부틸리덴프탈리드를 얻는 천궁 추출물 분리단계와;
    노다케닌, 데큐신, 데큐신놀을 얻는 당귀 추출물 분리단계와;
    루틴을 얻는 꿀풀잎 추출물 분리단계와;
    구기자 추출물로 베타인 16~22중량부, 천궁 추출물로 프레그네놀론 0.4~0.8중량부, 은행 추출물로 쿠에르세틴 12.4~17.4중량부, 은행 추출물로 캄페롤 2.2~4.6 중량부 당귀 추출물로 노다케닌 5~5.2중량부를 혼합하여 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제를 제조하는 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 제조단계와;
    연꽃 추출물로써 베타-시토스테롤 0.5~6.9중량부, 연꽃 추출물로써 델타5-아베나스테롤 0.5~4.2중량부, 연꽃 추출물로써 캄페스테롤 1.5~14.7중량부, 꿀풀잎 추출물로 루틴 0.5~5.8중량부, 은행 추출물로 이소람네틴 0.1~1.2중량부, 천궁 추출물로 제트-리구스틸리드 0.5~4.6중량부, 천궁 추출물로 센큐놀리드 에이 1.5~12.6중량부를 혼합하여 천연물 유래 항염작용 및 항산화성을 부여제를 제조하는 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 제조단계와;
    은행 추출물로 징코글라이드 에이. 비. 씨, 0.4~3.1중량부, 은행 추출물로 비로발리드 0.3~2.3중량부, 당귀 추출물로 데큐신 5.6~31.9중량부, 당귀 추출물로 데큐신놀 3.9~24.1중량부, 목향추출물로 알란토락톤 7.0~40.4중량부, 목향추출물로 이소알란토락톤 4.2~25.6중량부, 목향추출물로 (이)-네롤이돌 3.5~21.0중량부, 천궁 추출물로 제트-부틸리덴프탈리드 0.1~1.6 중량부를 혼합하여 천연물 유래 보존제를 제조하는 천연물 유래 보존제 제조단계와;
    온도조절기와 혼합 믹서가 장착된 통상의 제조탱크에 분산용매 10,000중량부와 상기 다공성 제조단계에서 제조된 다공성 티타늄 티타늄 다이옥사이드 10~50중량부를 넣은 후, 수소(hydrogen)가스를 1.1~1.5기압으로 분산용매에 거품 형태로 20~60분간 공급하여 용존 시킨 다음, 금속이온 봉쇄제 2~6중량부, 다가알코올 500~900중량부, 피부보호제 400~800중량부, 보습제 450~850중량부, 천연물 유래 보존제 제조단계에서 제조된 천연물 유래 보존제 25~150중량부를 순차적으로 투여하고 20~80℃의 온도에서 500~2,500 RPM 속도로 완전히 용해시키는 수소첨가 및 유화단계와;
    별도의 알루미늄 스틸 용기에 다가알코올 500~800중량부를 투여하고 여기에 증점제 5~20중량부를 투입 후 분산시킨 다음 다가알코올 용액을 상기 제조탱크에 투입 후 500~2,500RPM 속도로 교반하여 20~80℃의 온도에서 완전히 용해시키는 안정화단계와;
    별도의 알루미늄 스틸 용기에 가용화제 10~40중량부, 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 제조단계에서 제조된 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 5~50중량부를 투여하고 20~80℃의 온도에서 용해시킨 다음, 상기 제조탱크에 투입 하여 500~2,500RPM 속도로 완전히 용해시키는 가용화단계와;
    천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 제조단계에서 제조된 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 36~50중량부, 피부진정 보조제 4~30중량부를 상기 제조탱크에 투입 후 500~2,500RPM 속도로 교반하여 완전히 혼합 시키는 기능성 부여 단계를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 수소 및 천연 보존 성분을 함유한 화장품 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 연꽃 추출물 분리단계는, 분별기에 분말 형태로 분쇄된 연꽃 1,000중량부와 에탄올 12,000중량부를 투입하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 상기 추출을 2회 추가 반복 진행한 후 추출물을 혼합하여 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축한다. 1L 분별깔때기에 상기 농축액 100중량부와 페트로늄 에테르 180중량부 및 증류수 100중량부를 투입하여 분별하고, 여기서 분별된 페트로늄 에테르 추출층을 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음, 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 연꽃 추출물을 분리하여 분별 증유해서 베타-시토스테롤, 델타5-아베나스테롤, 캄페스테롤을 얻는 것과;
    상기 구기자 추출물 분리단계는, 분별키에 분쇄기로 분쇄된 구기자 1,500중량부와 에탄올 5,523중량부, 증류수 3,000중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 동일한 방법으로 추가로 2회 추출한 후 이들 추출액을 혼합하여 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 상기 농축액 100중량부와 n-헥산 135중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 추출층을 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 n-헥산 필터를 통해 여과시킨 다음, 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 구기자 추출물을 분리하여 분별 증유해서 베타인을 얻는 것과;
    상기 은행잎 추출물 분리단계는, 환류응축기, 온도조절기, 마그네틱 스터러가 장착된 반응기에 분말 형태로 분쇄된 은행잎 2,500중량부를 투여하고 23,760중량부의 아세톤과 20,000중량부의 증류수를 투여하고 10~50RPM의 속도로 50~100℃에서 30~120분간 추출한 다음, 0.1~100 mmHg 감압 하에서 농축시키고 아세톤 추출층은 필터를 통해 여과시킨 다음, 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 은행잎 추출물을 분리하여 분별 증유해서 쿠에르세틴, 캄페롤, 이소람네틴, 징코글라이드 에이. 비. 씨, 비로발리드를 얻는 것과;
    상기 목향 추출물 분리단계는, 분별기에 분쇄기로 분쇄된 목향 1,800중량부와, 10,000중량부의 메탄올을 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 동일한 방법으로 추가로 2회 추출한 후 이들 추출액을 혼합하여 메탄올 추출층을 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 농축액 100중량부와 디클로로메탄 270중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 디클로로메탄 추출층을 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 상기 디클로로메탄 추출층 농축액과 n-헥산 135중량부 및 메탄올 160중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한 후 메탄올 추출층을 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음, 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 목향 추출물을 분리하여 분별 증유해서 베타인, 알란토락톤, 이소알란토락톤, (이)-네롤이돌을 얻는 것과;
    상기 천궁 추출물 분리단계는, 환류응축기, 온도조절기, 마그네틱 스터러가 장착된 반응기에 분말 형태로 분쇄된 천궁 2,000중량부을 투여하고 메탄올 16,000중량부를 투여하고 10~50RPM의 속도로 50~100℃에서 120~240분간 추출한 다음 0.1~100mmHg 감압 하에서 농축시켰다. 1L 분별깔때기에 상기 메탄올 농축액 100중량부와 n-헥산135중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 n-헥산 추출층을 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 천궁 추출물을 분리하여 분별 증유해서 프레그네놀론, 제트-리구스틸리드, 센큐놀리드 에이, 제트-부틸리덴프탈리드를 얻는 것과;
    상기 당귀 추출물 분리단계는, 분별기에 분쇄기로 분쇄된 당귀 1,500중량부와, 5,600중량부의 에탄올과 증류수 3,000중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한다. 동일한 방법으로 추가로 2회 추출한 후 추출액을 혼합하여 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 메탄올 추출층 농축액 100중량부와 디클로로메탄 270중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 디클로로메탄 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시켜 농축액을 제조한다. 1L 분별깔때기에 상기 증류수 추출층에 부탄올 165중량부를 투여하여 15~25℃에서 30~60분간 추출한 후 부탄올 추출층을 분리하고 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 농축시킨 다음 상기 디클로로메탄 추출층 농축액과 혼합한 혼합액을 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 당귀 추출물을 분리하여 분별 증유해서 노다케닌, 데큐신, 데큐신놀을 얻는 것과;
    상기 꿀풀잎 추출물 분리단계는, 환류응축기, 온도조절기, 마그네틱 스터러가 장착된 반응기에 분말 형태로 분쇄된 꿀풀잎 2,000중량부을 투여하고 메탄올 16,000중량부를 투여하고 10~50RPM의 속도로 50~100℃에서 120~240분간 추출한 다음 0.1~100mmHg 감압 하에서 농축시켰다. 1L 분별깔때기에 상기 메탄올 농축액 100중량부와 n-헥산 135중량부 및 증류수 200중량부를 투여하여 분별한 후 n-헥산 추출층은 0.1~100mmHg 감압 하에서 1~2시간 동안 농축시키고 필터를 통해 여과시킨 다음 다공성수지 크로마토그래피 컬럼을 이용하여 추출물을 분리하여 분별 증유해서 루틴을 얻는 것으로 이루어짐을 특징으로 하는 수소 및 천연 보존 성분을 함유한 화장품 제조방법.
  3. 구기자 추출물로 베타인 16~22중량부, 천궁 추출물로 프레그네놀론 0.4~0.8중량부, 은행 추출물로 쿠에르세틴 12.4~17.4중량부, 은행 추출물로 캄페롤 2.2~4.6 중량부 당귀 추출물로 노다케닌 5~5.2중량부를 혼합한 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제와;
    연꽃 추출물로써 베타-시토스테롤 0.5~6.9중량부, 연꽃 추출물로써 델타5-아베나스테롤 0.5~4.2중량부, 연꽃 추출물로써 캄페스테롤 1.5~14.7중량부, 꿀풀잎 추출물로 루틴 0.5~5.8중량부, 은행 추출물로 이소람네틴 0.1~1.2중량부, 천궁 추출물로 제트-리구스틸리드 0.5~4.6중량부, 천궁 추출물로 센큐놀리드 에이 1.5~12.6중량부를 혼합하여 얻어진 천연물 유래 항염작용 및 항산화성을 부여제와;
    은행 추출물로 징코글라이드 에이. 비. 씨, 0.4~3.1중량부, 은행 추출물로 비로발리드 0.3~2.3중량부, 당귀 추출물로 데큐신 5.6~31.9중량부, 당귀 추출물로 데큐신놀 3.9~24.1중량부, 목향추출물로 알란토락톤 7.0~40.4중량부, 목향추출물로 이소알란토락톤 4.2~25.6중량부, 목향추출물로 (이)-네롤이돌 3.5~21.0중량부, 천궁 추출물로 제트-부틸리덴프탈리드 0.1~1.6 중량부를 혼합하여 얻어진 천연물 유래 보존제와;
    분산용매 10,000중량부와 다공성 티타늄 다이옥사이드 10~50중량부를 넣은 후, 수소(hydrogen)가스를 공급하여 용존 시킨 다음, 금속이온 봉쇄제 2~6중량부, 다가알코올 500~900중량부, 피부보호제 400~800중량부, 보습제 450~850중량부, 상기 천연물 유래 보존제 25~150중량부, 방부제 25~50중량부를 투여하고 용해시켜서 수소첨가한 것에, 다가알코올 500~800중량부에 증점제 5~20중량부를 분산시킨 다가알코올 용액과, 가용화제 10~40중량부, 상기 천연물 유래 항염작용 및 항산화성 부여제 5~50중량부를 투여하고 용해시킨 것을 첨가하고, 상기 천연물 유래 피부 진정 및 보습 부여제 36~50중량부, 피부진정 보조제 4~30중량부를 첨가하여 혼합시킨 것을 특징으로 하는 수소 및 천연 보존 성분을 함유한 화장품.
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