KR20010017543A - 전기 영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법 - Google Patents

전기 영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전계 방출 표시소자(Field Emission Display) 등에 사용되는 필드 에미터에서 전자 방출을 위한 팁으로 초미세 카본나노튜브를 전기 영동법으로 부착시킨 전기영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법을 기재한다. 본 발명에 따른 전기영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법은 팁으로 초미세 카본나노튜브 분말에 계면활성제를 넣어 잘 분산시킨 용액을 만들고, 이 카본나노튜브 분말 용액에 필드 에미터 형성을 위한 기판을 넣어 전기영동법으로 +로 대전된 카본나노튜브를 -전압이 인가된 음극에 증착시켜 필드 에미터를 제작한다.이러한 방법은 전극에 카본나노튜브의 선택적 증착이 가능하며, 전공정을 통하여 상온 증착법 및 저온 열처리를 이용한 초저가 기술을 이용하여 필드 에미터의 일함수를 낮추어 구동 전압을 하강시키고, 동작시 발생하는 이온화 가스 등에 의한 내구성을 향상시켜 필드 에미터의 동작 수명을 증가시킨다.

Description

전기 영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법{Method for fabricating a carbon nanotube field emitter using electrophoresis process}
본 발명은 전계 방출 표시소자(Field Emission Display) 등에 사용되는 필드 에미터의 제조 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 전자 방출을 위한 팁으로 초미세 카본나노튜브를 전기 영동법으로 부착시킨 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법에 관한 것이다.
필드 에미터(Field Emitter)는 현재 차세대 평판 표시 소자로서 주목받고 있는 전계 방출 표시소자(Field Emission Display)의 전자 방출부로서 널리 사용되고 있다.
이와 같은 필드 에미터는 그 주위에 형성되는 강한 전기장에 의해 전자들을 방출한다. 이 때, 전자들의 방출에 의한 전류 밀도는 필드 에미터 주위에 형성되는 전기장의 세기에 비례하며, 이 전기장의 세기는 필드 에미터의 기하학적 형상에 영향을 받는다. 통상적으로 전계 방출 표시소자(Field Emission Display)의 전자 방출부로서 사용되는 필드 에미터는 전자를 방출하는 요소의 끝 부분이 뽀족한 첨탑 형상을 갖춘 팁(tip) 형태로 제작된다.
도 1은 종래의 스핀트 방식에 의해 제조된 필드 에미터의 수직 단면도이다.도시된 바와 같이, 종래의 필드 에미터는 유리 기판(11) 상에 스트라이프 상으로 형성된 음극(12)들과, 음극(12)들 상에 어레이 구조로 다수 형성된 전계 방출용의 첨예한 팁(15)들, 이 팁(15)들을 에워싸도록 형성된 절연체층(13), 팁(16)들의 상부에 전계 방출이 가능하도록 하는 개구부(14a)를 가지도록 절연체층(13) 상에 형성된 게이트(14)가 구비되어 있다.
현재, 전계 방출 표시소자용으로 널리 이용되는 스핀트 방식의 필드 에미터의 제조 방법은 다음과 같다.
도 2 내지 도 6은 도 1의 필드 에미터에 있어서, 제조 단계별 수직 단면도이다. 먼저, 도 2에 도시된 바와 같이, 유리 기판(11) 상에 음극들(12)을 스트라이프 상으로 형성하고, 그 위에 절연체층(13) 및 게이트층(14')을 순차적으로 적층한다.
다음에 포토리소그라피 공정으로, 도 3에 도시된 바와 같이, 포토레지스트 마스크(16)를 게이트층(14') 상부에 형성하고 이를 식각하여 개구부(14a)를 갖는 게이트(14)를 형성한다.
다음에, 도 4에 도시된 바와 같이, 포토레지스트 마스크(16)를 제거하고, 게이트(14)를 마스크로 사용하여 절연체층(13)를 식각함으로써, 절연체(13)에 홀(13a)을 형성한다.
다음에, 도 5에 도시된 바와 같이, 게이트(14) 상에 분할층(17)을 증착하고, 도 6에 도시된 바와 같이, 기판을 회전시키면서 전자 빔 증착법으로 몰리브데늄(Mo)과 같은 고융점 물질로 팁(15)을 증착시킨 다음, 분할층(17)을 에칭하여 제거함으로써, 팁 부산물(15a)도 함께 제거되게 한다. 이와 같이 함으로써, 도 1에 도시된 바와 같은 스핀트 방식에 의한 필드 에미터(10)를 완성한다.
그러나, 이러한 필드 에미터의 동작시, 이온화 가스 및 불균일한 전계 분포 등의 영향으로 팁의 수명이 단축되는 문제점이 있다. 또한, 구동 전압을 낮추기 위해서는 일함수(work function)를 낮추어야 하나, 일함수(work function)가 낮은 종래의 금속 팁 즉, 몰리브데늄(Mo)과 같은 금속으로는 전술한 바와 같은 문제점의 한계가 있다. 이를 극복하기 위하여 팁에 고온의 다이아몬드 및 탄소물질을 증착하는 방법 등이 제시 되었으나, 실제 디바이스에 적용시 다이아몬드 증착을 위한 고온화, 불균일한 코팅 및 대면적 코팅의 어려운 문제점을 가지고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 전자 방출을 위한 팁으로 초미세 카본나노튜브를 부착시켜 에미터의 일함수 및 구동 전압을 낮추고, 동작시 발생하는 이온화 가스 등에 의한 내구성을 향상시켜 에미터의 동작 수명을 증가시키는 전기 영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 종래의 스핀트 방식에 의해 제조된 필드 에미터를 나타낸 개략적 단면도이고,
도 2 내지 도 6은 도 1의 필드 에미터에 있어서, 제조 단계별 수직 단면도이고,
도 7 내지 도 12는 본 발명에 따른 전기 영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법을 설명하기 위한 각 공정별 단면도이다.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
11... 유리 기판 12... 음극
13... 절연체층 13a... 절연체 홀
14... 게이트 14'... 게이트층
14a... 개구부 15... 팁
15a... 팁 부산물 16... 마스크
17... 분할층 10... 필드 에미터 기판
21... 용기 22... 카본나노튜브 분말 용액
23... 전극판 24... 전원
25... 카본나노튜브 분말
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 전기영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터는, 기판 표면에 스트라이프 상의 음극이 형성되고, 상기 음극의 위에는 홀이 형성된 절연체층이 형성되고, 상기 절연체층 위에 금속 게이트가 상기 절연체층의 홀에 대응하는 개구부를 갖도록 형성되며, 노출된 상기 음극의 표면에 카본 나노튜브로 형성된 팁을 구비하는 카본나노튜브 필드 에미터를 제조하는 방법에 있어서, (가) 카본나노튜브 분말 용액이 채워진 용기 내에 전극판과 소정 간격을 갖도록 상기 음극들이 형성된 기판을 설치하는 단계; (나) 전원으로부터 상기 전극판에 소정의 바이어스 전압을 인가하여 상기 절연체의 홀에 의하여 노출된 상기 음극들의 표면에 상온 분위기로 카본나노튜브 분말을 침착시키는 단계; 및 (다) 상기 카본나노튜브 분말이 증착된 상기 기판을 상기 용기로부터 꺼내어 소정의 온도에서 열처리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 (가) 단계에서, 상기 카본나노튜브 분말은 필드-플로우 프랙셔네이션법으로 0.1~1μm 길이의 것 만을 분리하여 사용하고, 상기 (가) 단계에서, 상기 카본나노튜브 분말 용액에는 초음파로 분산된 상태에서 계면활성제로서 tritron x-100, AOT, nitrates(Mg(OH)2, Al(OH)3, La(OH)3) 중 어느 한 물질을 넣어 상기 카본나노튜브의 표면에 전하를 띄도록하여 분산하며, 상기 (나) 단계에서, 상기 전극판에 인가하는 바이어스 전압은 1 내지 1KV이며, 상기 바이어스 전압의 인가는 1초 내지 10분 동안 인가하여, 상기 카본나노튜브 분말의 침착 두께는 0.01 내지 0.5㎛이며, 상기 (다) 단계에서, 상기 열처리 온도는 450~500℃인 것이 바람직하다.
이러한 특징을 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 전기 영동법을 이용한 카본나노튜브 에미터의 제조 방법을 상세하게 설명한다.
도 7 내지 도 10은 본 발명에 따른 전기 영동법에 의한 필드 에미터의 제조 방법을 설명하기 위한 각 공정별 단면도이다. 여기서, 앞서 도시된 도면의 동일한 참조부호는 동일한 구성요소를 가리킨다.
먼저, 도 7의 전기영동법을 이용하기 위하여 사용되는 필드 에미터 기판(10)은 기존 방식으로 제조되어 마이크로팁이 형성되기 직전의 필드 에미터 기판 즉 도 4에 도시된 바와 같은 기판이 사용된다. 즉, 필드 에미터 기판(10)은 유리 기판(11) 상에 스트라이프 상으로 다수 나란하게 형성된 음극(12)들과, 상기 음극(12)의 위에는 홀(13a)이 형성된 절연체층(13)을 형성하며, 그 위에 금속 게이트(14)가 절연체층(13)의 홀(13a)에 대응하는 개구부(14a)를 가지도록 형성하고, 홀(13a) 내에서 음극(12)의 표면이 노출된 상태로 만들어진다.
이와 같은 방식에 의해 제조된 필드 에미터 기판(10)에서 홀(13a) 내부에서 노출된 음극(12)들에 상온의 전기 영동법을 이용하여 카본나노튜브(25a)를 균일하게 증착하는데 그 제조 공정은 다음과 같다.
먼저, 도 7에 도시된 바와 같이, 전술한 바와 같은 종래의 방식에 의해 음극(12) 및 게이트(14)가 형성된 기판(도 4 참조)(10)을 카본나노튜브 분말 용액(22)이 담긴 용기(21) 내에 설치한다.
다음에, 카본나노튜브 분말 용액(22)이 담긴 용기(21) 내에 설치되며, 기판(10)과 소정 간격 떨어지도록 전극판(23)을 설치한다.
그리고, 상기 용기(21)의 외부에 마련된 DC(또는 AC) 전원(24)의 음극에 기판(10)의 음극(12)들을 접속하고, DC 전원(또는 AC)(24)의 양극에는 전극판(23)을 각각 접속한다.
다음으로, 전원(24)으로부터 1~1000V로 조정된 바이어스 전압을 전원(24)의 양극에 연결된 전극판(23)과, 전원(24)의 음극에 연결된 기판(10)의 음극(12)들에 인가한다.
그러면, 도 8에 도시된 바와 같이, 전원(24)로부터 전극판(23)에 양극 전압이 인가되면 카본나노튜브 분말 용액(22)의 양이온은 전원(24)의 음극에 접속된 기판(10)의 음극(12)의 노출 부위에 집중적으로 유인된다. 따라서, 양이온으로 대전된 카본나노튜브 분말(25)의 입자가 노출된 음극들에 부착된다.
도 9는 음극(12)에 카본나노튜브가 부착될 박막(12a)을 별도로 형성하여 그 위에 카본나노튜브를 부착한 것이다. 카본나노튜브 부착 방법은 앞서 설명한 바와 동일하다.
이러한 필드 에미터 제조법에 사용되는 카본나노튜브(25)는 아크 방전(arc discharge) 및 레이저법으로 만들어진 카본나노튜브 분말을 대상으로 한다. 카본 나노 튜브 분말은 길이가 수십 나노미터에서 수십 마이크로미터가 되며, 촉매로 사용된 금속 입자 및 카본계의 불순입자를 함유하고 있다. 따라서, 카본나노튜브 분말을 강산(HNO3/H2SO4)으로 반응시켜 불순물을 제거시키고, 길이가 적당하도록 잘게 자른 다음 침전(sedimentation) 및 FFF(field-flow fractionation)법 분리기(separator)를 사용하여 1μm 내외의 길이를 갖는 것들을 골라서 사용한다. 이러한 1μm 내외의 길이를 갖는 카본나노튜브로 전기영동을 위한 용액을 만든다. 이 카본나노튜브 분말 용액은 초음파로 분산된 상태에서 tritron x-100, AOT, nitrates(Mg(OH)2, Al(OH)3, La(OH)3등) 등의 계면활성제(surfactant)를 넣어, 도 10에 도시된 바와 같이, 표면을 + 또는 -의 전하를 띄우며 서로 분산되도록 한다. 증착되는 카본나노튜브 층의 두께는 가해주는 전장의 세기와 가해주는 시간으로 조절하게 된다. 즉, 전압의 세기가 크면 클수록 그리고, 전압을 인가하는 시간이 길면 길수록 증착되는 카본나노튜브 분말(25)의 증착막 두께는 두꺼워진다.
만약, 2극관 구조라면, 증착하고자 하는 위치에 카본나노튜브 표면 전하의 반대 전기장을 인가해주어 선택적으로 증착되도록 하면되고, 도시된 바와 같이, 게이트(14)를 갖는 3극관 구조라면, 게이트(14)에 카본나노튜브 분말이 증착되는 것을 방지하기 위하여 게이트(14)에 음극에 인가된 전기장과 반대 극성의 약한 전기장(+)을 인가하여 전기영동에 의한 증착을 실시한다. 이를 위하여, 전극판(23)이 전원(24)의 양극에 연결되고, 기판의 음극(12)에 전원(24)의 음극이 연결되어 있으므로, 상기 게이트(14)에 양극의 전하를 걸어주면 카본나노튜브 분말 용액(22)의 양이온이 게이트(14)의 표면에서 반발되어 카본나노튜브 분말(25)이 게이트(14)에 증착되지 않게되고, 전원(24)의 음극에 연결된 기판(10)의 음극(12)의 노출부로 흘러가서 이 음극(12) 노출부 전면에만 증착하게 된다. 이 때, 홀(13a) 내부로 증착되기 위해서는 길이 방향으로 세워진 카본나노튜브 입자(25)들 만이 흘러 들어가 음극(12)에 증착된다. 증착된 카본나노튜브(25)의 증착력 및 증착도중 흡착된 불순물을 제거하기 위하여 저온 열처리해야 한다.
이와 같이 함으로써, 도 8 및 도 9에 도시된 바와 같이 음극(12)의 노출면에 카본나노튜브 분말(25)이 균일하게 부착되어 일함수(work function)가 낮은 카본나노튜브 필드 에미터가 제조된다.
도 11은 이와 같이 제작된 카본나노튜브 필드 에미터에서의 전자 방출 이미지를 찍은 사진이며, 도 12는 전자방출 특성을 나타내는 그래프이다.
특히, 종래에는, 동작시 필드 에미터에서 방출되는 방출전자는 때때로 매우 강한 방출 전류밀도를 가져 진공영역을 통과할 때, 소량의 잔류가스들을 이온화시키고, 이 때에, 발생되는 가스 이온들에 의해 필드 에미터의 동작 수명을 감소시켰다. 따라서, 카본나노튜브 분말을 필드 에미터의 팁으로서 전기 영동법으로 증착함으로써, 동작시 발생하는 이온 가스 등에 의한 내구성을 향상시켜 동작 수명이 증가되어 장수명의 필드 에미터를 얻게 된다.
또한, 카본나노튜브 분말은 대면적 코팅이 용이하며, 저가의 카본나노튜브 분말, 상온의 전기 영동법에 의한 증착 및 저온 열처리에 의한 제조로 저가격에서도 우수한 특성을 가지고 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법은 팁에 초미세 카본나노튜브 분말을 전기영동법으로 증착시킴으로써, 필드 에미터의 대면적화가 용이하고, 전극에 선택적 증착이 가능하며, 또한, 전공정을 통하여 상온 증착법 및 저온 열처리를 이용한 초저가 기술을 이용하여 필드 에미터의 일함수를 낮추어 구동 전압을 하강시키고, 동작시 발생하는 이온화 가스 등에 의한 내구성을 향상시켜 필드 에미터의 동작 수명을 증가시키는 장점이 있다.

Claims (7)

  1. 기판 표면에 스트라이프 상의 음극이 형성되고, 상기 음극의 위에는 홀이 형성된 절연체층이 형성되고, 상기 절연체층 위에 금속 게이트가 상기 절연체층의 홀에 대응하는 개구부를 갖도록 형성되며, 노출된 상기 음극의 표면에 카본 나노튜브로 형성된 팁을 구비하는 카본나노튜브 필드 에미터를 제조하는 방법에 있어서,
    (가) 카본나노튜브 분말 용액이 채워진 용기 내에 전극판과 소정 간격을 갖도록 상기 음극들이 형성된 기판을 설치하는 단계;
    (나) 전원으로부터 상기 전극판에 소정의 바이어스 전압을 인가하여 상기 절연체의 홀에 의하영 노출된 상기 음극들의 표면에 상온 분위기로 카본나노튜브 분말을 침착시키는 단계; 및
    (다) 상기 카본나노튜브 분말이 증착된 상기 기판을 상기 용기로부터 꺼내어 소정의 온도에서 열처리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (가) 단계에서, 상기 카본나노튜브 분말은 필드-플로우 프랙셔네이션법으로 0.1~1μm 길이의 것 만을 분리하여 사용하는 것을 특징으로 하는 전기 영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (가) 단계에서, 상기 카본나노튜브 분말 용액에는 초음파로 분산된 상태에서 계면활성제로서 tritron x-100, AOT, nitrates(Mg(OH)2, Al(OH)3, La(OH)3) 중 어느 한 물질을 넣어 상기 카본나노튜브의 표면에 전하를 띄도록하여 분산하는 것을 특징으로 하는 전기 영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (나) 단계에서, 상기 전극판에 인가하는 바이어스 전압은 1 내지 1000V인 것을 특징으로 하는 전기 영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 바이어스 전압의 인가는 1초 내지 10분 동안 인가하는 것을 특징으로 하는 전기 영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (나) 단계에서, 상기 카본나노튜브 분말의 침착 두께는 0.01 내지 0.5㎛인 것을 특징으로 하는 전기 영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (다) 단계에서, 상기 열처리 온도는 450~500℃인 것을 특징으로 하는 전기 영동법을 이용한 카본나노튜브 필드 에미터의 제조 방법.
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