JPH0483767A - ウイスカー強化セラミックス複合材の製造法 - Google Patents
ウイスカー強化セラミックス複合材の製造法Info
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- JPH0483767A JPH0483767A JP2199890A JP19989090A JPH0483767A JP H0483767 A JPH0483767 A JP H0483767A JP 2199890 A JP2199890 A JP 2199890A JP 19989090 A JP19989090 A JP 19989090A JP H0483767 A JPH0483767 A JP H0483767A
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- whisker
- dispersant
- ceramic
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- sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ウィスカーを分散強化したセラミックス複合
材の製造法に関する。
材の製造法に関する。
（従来の技術］
セラミックス材料は耐熱性や化学的安定性に優れるため
、エンジン部材をはしめ高温苛酷な条件で使用される各
種の構造部材として有用されている。ところが、セラミ
ックス材料は破壊靭性に対する抵抗力が十分でなく、微
小な傷や内部欠陥によっても大きな応力の集中を生して
容易に組織破壊に至る材質上の欠点がある。
、エンジン部材をはしめ高温苛酷な条件で使用される各
種の構造部材として有用されている。ところが、セラミ
ックス材料は破壊靭性に対する抵抗力が十分でなく、微
小な傷や内部欠陥によっても大きな応力の集中を生して
容易に組織破壊に至る材質上の欠点がある。
このため、近年、セラミックス材料の靭性改善を目的と
した研究が盛んにおこなわれており、ＳｉＣ，Ｓ ｉ３
Ｎ４のようなセラミックス系のウィスカーを分散複合
化する試みも数多く提案されている。ウィスカーとセラ
ミックス母材との複合化はこれら成分の混合物を焼結す
る方法によっておこなわれるが、この際セラミックス母
材に対するウィスカーの密着性を高めて高密度組織を形
成するため、通常、ホットプレス（−軸加工）あるいは
熱間等方圧（ＨＩＰ）プレス法などの高圧焼結手段が必
要とされている。
した研究が盛んにおこなわれており、ＳｉＣ，Ｓ ｉ３
Ｎ４のようなセラミックス系のウィスカーを分散複合
化する試みも数多く提案されている。ウィスカーとセラ
ミックス母材との複合化はこれら成分の混合物を焼結す
る方法によっておこなわれるが、この際セラミックス母
材に対するウィスカーの密着性を高めて高密度組織を形
成するため、通常、ホットプレス（−軸加工）あるいは
熱間等方圧（ＨＩＰ）プレス法などの高圧焼結手段が必
要とされている。
しかしながら、これらの高圧焼結手段は工程が非常に煩
雑なうえに、ホットプレス方式では上下平行面をもつ単
純な形状しか焼結できず、熱間等方圧成形は高価な耐圧
炉を必要とするためコスト高になる欠点がある。
雑なうえに、ホットプレス方式では上下平行面をもつ単
純な形状しか焼結できず、熱間等方圧成形は高価な耐圧
炉を必要とするためコスト高になる欠点がある。
（発明が解決しようとする課題）
本発明者は、上記した高圧焼結手段を用いずに常圧下に
おいて高密度組織に焼結化し得る複合方法について鋭意
研究を重ねた結果、強化材ウィスカーとセラミ・７クス
母材粉末を予め電気泳動を利用して鋳込成形したのちに
焼結すると常圧焼結によっても優れた高密度組織のウィ
スカー強化セラミックス材が得られる事実を確認して本
発明に至ったものである。
おいて高密度組織に焼結化し得る複合方法について鋭意
研究を重ねた結果、強化材ウィスカーとセラミ・７クス
母材粉末を予め電気泳動を利用して鋳込成形したのちに
焼結すると常圧焼結によっても優れた高密度組織のウィ
スカー強化セラミックス材が得られる事実を確認して本
発明に至ったものである。
したがって、本発明の目的は常圧焼結処理によって高品
質のウィスカー強化セラミックス複合材を製造する方法
を提供するにある。
質のウィスカー強化セラミックス複合材を製造する方法
を提供するにある。
〔課題を解決するための手段］
上記の目的を達成するための本発明によるウィスカー強
化セラミックス複合材の製造法は、セラミックス母材粉
末と強化材ウィスカーに分散剤を付着させて電気泳動特
性を等方向、等速度に調整して電気泳動鋳込みにより成
形体を形成し、該形成体を加熱して分散剤を除去したの
ちｌ５００℃以上の温度で常圧焼結することを構成上の
特徴とする。
化セラミックス複合材の製造法は、セラミックス母材粉
末と強化材ウィスカーに分散剤を付着させて電気泳動特
性を等方向、等速度に調整して電気泳動鋳込みにより成
形体を形成し、該形成体を加熱して分散剤を除去したの
ちｌ５００℃以上の温度で常圧焼結することを構成上の
特徴とする。
本発明の強化対象となるセラミックス母材としては、Ａ
ｆｚ ｏｆｆ、ＳｉＣ，Ｓｉｘ Ｎａ、Ｔｉｃ、ＢＮ、
ＺｒＯ２またはこれらを混合した組成のものを挙げるこ
とができ、好ましくは０．１〜５μｍの微粉末として使
用に供される。
ｆｚ ｏｆｆ、ＳｉＣ，Ｓｉｘ Ｎａ、Ｔｉｃ、ＢＮ、
ＺｒＯ２またはこれらを混合した組成のものを挙げるこ
とができ、好ましくは０．１〜５μｍの微粉末として使
用に供される。
強化材となるウィスカーには、例えばＳｉＣ。
Ｓ ｊｓ Ｎａ 、Ａｌｚ Ｏｓなど炭化物系、窒化物
系または酸化物系の針状単結晶が有効に用いられる。
系または酸化物系の針状単結晶が有効に用いられる。
これらセラミックス母材粉末および強化材ウィスカーに
は、電気泳動特性を等方向、等速度にするために適宜な
分散剤を付着させる。該分散剤はセラミ、クス粉末母材
とウィスカーに容易に付着し、液媒中で電離する性質の
アニオン系もしくはカチオン系有機質界面活性剤が用い
られる。このような性質の分散剤としては、例えばポリ
カルボン酸型高分子界面活性剤、ポリアミン型高分子界
面活性剤などを挙げることができる。
は、電気泳動特性を等方向、等速度にするために適宜な
分散剤を付着させる。該分散剤はセラミ、クス粉末母材
とウィスカーに容易に付着し、液媒中で電離する性質の
アニオン系もしくはカチオン系有機質界面活性剤が用い
られる。このような性質の分散剤としては、例えばポリ
カルボン酸型高分子界面活性剤、ポリアミン型高分子界
面活性剤などを挙げることができる。
これら原料および分散剤成分のうち、本発明の最も好適
な組合わせは、セラミックス母材にＡ １． ｚｏ’−
ＦＡ末、強化材ウィスカーにＳｉＣウィスカーを用い、
分散剤としてポリカルボン酸型高分子界面活性剤を適用
することである。
な組合わせは、セラミックス母材にＡ １． ｚｏ’−
ＦＡ末、強化材ウィスカーにＳｉＣウィスカーを用い、
分散剤としてポリカルボン酸型高分子界面活性剤を適用
することである。
分散剤をセラミックス母材粉末およびウィスカーに付着
させるためには、分散剤を水または有機溶媒に熔解した
溶液に原料成分を攪拌混合する方法によりおこなわれる
。この際、分散剤の種類および溶液濃度を選択し、セラ
ミックス母材とウィスカーそれぞれの電気泳動特性が等
方向、等速度になるような条件を与えて特性調整を図る
。
させるためには、分散剤を水または有機溶媒に熔解した
溶液に原料成分を攪拌混合する方法によりおこなわれる
。この際、分散剤の種類および溶液濃度を選択し、セラ
ミックス母材とウィスカーそれぞれの電気泳動特性が等
方向、等速度になるような条件を与えて特性調整を図る
。
分散剤を付着させた原料成分の混合スラリーは、陽極お
よび陰極を構成する金属製の成形型に流入し直流電圧を
印加して電気泳動鋳込み成形をおこなう。
よび陰極を構成する金属製の成形型に流入し直流電圧を
印加して電気泳動鋳込み成形をおこなう。
得られた成形体を成形型から離型する前の段階で加熱乾
燥し、引き続き約４００℃の温度に加熱して分散剤を揮
散除去する。
燥し、引き続き約４００℃の温度に加熱して分散剤を揮
散除去する。
ついで、成形体を離型し、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎ２等の不活性
ガス雰囲気下で常圧焼結する。焼結温度は、１５００以
上好ましくは１５００〜１８００℃の範囲に設定する。
ガス雰囲気下で常圧焼結する。焼結温度は、１５００以
上好ましくは１５００〜１８００℃の範囲に設定する。
１５００℃未満の焼結温度では焼結が十分に進行せず、
１８００℃を越える高温度ではセラミックス母材が異常
粒成長を起して脆弱化する戊れが生じる。
１８００℃を越える高温度ではセラミックス母材が異常
粒成長を起して脆弱化する戊れが生じる。
上記の工程を経て本発明のウィスカー強化セラミンクス
複合材が製造される。
複合材が製造される。
（作 用〕
電気泳動鋳込み技術は単一のセラミックス粉末を成形す
る手段としては従来から知られているが、ウィスカー強
化材とセラミックス母材のような複数成分による複合成
形に使用された例はない。この理由は、異種成分が混在
する分散液系では各成分のゼータ電位が異なるため泳動
方向、泳動速度が相違し、均質な成形組織が得られない
からである。
る手段としては従来から知られているが、ウィスカー強
化材とセラミックス母材のような複数成分による複合成
形に使用された例はない。この理由は、異種成分が混在
する分散液系では各成分のゼータ電位が異なるため泳動
方向、泳動速度が相違し、均質な成形組織が得られない
からである。
本発明によれば、強化材ウィスカーとセラミ。
クス粉末母材にそれぞれ種類、濃度等を選択した分散剤
を付着させることにより異なるゼータ電位をもつ両原料
成分の電気泳動特性を等方向、等速度に調整し、よって
常圧焼結処理に必要な強化材繊維の解繊を円滑に進行さ
せ、組織の緻密化をもたらすために機能させるものであ
る。この機能は、従来の型込め成形、冷間静水圧（ＣＩ
Ｐ）成形、鋳込み成形などによっては得られない特有の
もので、かかる高密度化作用が焼結時の収縮量を少なく
して、常圧焼結によっても常にホットプレス焼結または
熱間静水圧（ＨＩＰ）焼結に匹敵する高位の強度ならび
に破壊靭性を備える高品質のウィスカー強化セラミック
ス複合材の製造を可能にする。
を付着させることにより異なるゼータ電位をもつ両原料
成分の電気泳動特性を等方向、等速度に調整し、よって
常圧焼結処理に必要な強化材繊維の解繊を円滑に進行さ
せ、組織の緻密化をもたらすために機能させるものであ
る。この機能は、従来の型込め成形、冷間静水圧（ＣＩ
Ｐ）成形、鋳込み成形などによっては得られない特有の
もので、かかる高密度化作用が焼結時の収縮量を少なく
して、常圧焼結によっても常にホットプレス焼結または
熱間静水圧（ＨＩＰ）焼結に匹敵する高位の強度ならび
に破壊靭性を備える高品質のウィスカー強化セラミック
ス複合材の製造を可能にする。
［実施例］
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
実施例
強化材ウィスカーとして平均直径１．６μ印、平均長さ
３０μ麺のＳｉＣウィスカー〔東海カーボン■製、°”
トーカウィスカー″〕を用い、これを０．５％濃度のポ
リカルボン酸型高分子界面活性剤水溶液に混合攪拌して
乾燥した。
３０μ麺のＳｉＣウィスカー〔東海カーボン■製、°”
トーカウィスカー″〕を用い、これを０．５％濃度のポ
リカルボン酸型高分子界面活性剤水溶液に混合攪拌して
乾燥した。
一方、セラミックス母材として平均粒子径０４μ層のＡ
β２０３粉末〔住人化学■製、ＡＫＰ−３０］を用い、
これを０．７％濃度のポリカルボン酸型高分子界面活性
剤水溶液に攪拌混合して乾燥させた。
β２０３粉末〔住人化学■製、ＡＫＰ−３０］を用い、
これを０．７％濃度のポリカルボン酸型高分子界面活性
剤水溶液に攪拌混合して乾燥させた。
このように表面処理して電気泳動特性を等方向、等速度
に調整した原料成分を、Ａ １ ｚ Ｏｓ粉末に対する
ＳｉＣウィスカーの体積含有率（Ｖｆ）が１０％になる
量比で配合し、５０重量部の水とともにボールミルに投
入して２０時時間式混合した。
に調整した原料成分を、Ａ １ ｚ Ｏｓ粉末に対する
ＳｉＣウィスカーの体積含有率（Ｖｆ）が１０％になる
量比で配合し、５０重量部の水とともにボールミルに投
入して２０時時間式混合した。
この混合スラリーをｐＨ１０に調整したのち、ステンレ
ス製の陽極、陰極からなる電気泳動鋳込装置に流入して
電流密度５ｍＡで電気泳動鋳込み成形をおこなった。
ス製の陽極、陰極からなる電気泳動鋳込装置に流入して
電流密度５ｍＡで電気泳動鋳込み成形をおこなった。
引き続き成形型を６０℃で５時間、１２０℃で２時間乾
燥処理したのち、更に大気中で４００”Ｃの温度に２時
間保持してポリカルボン酸成分を揮散除去した。
燥処理したのち、更に大気中で４００”Ｃの温度に２時
間保持してポリカルボン酸成分を揮散除去した。
ついで、成形体を離型し、Ａｒ雰囲気下の無加圧状態で
１８００ ’Ｃの温度により１時間常圧焼結した。
１８００ ’Ｃの温度により１時間常圧焼結した。
得られたＳｉＣウィスカー強化アルミナ複合焼結材につ
き、密度、曲げ強度および破壊靭性を測定し、結果を表
１に示した。
き、密度、曲げ強度および破壊靭性を測定し、結果を表
１に示した。
なお、曲げ強度はＪＩＳ試験法（長さ４０ｍｍ、巾４ｓ
ｎ 、厚さ３ＩＩＩ１１）による３点曲げにより測定し
、破壊靭性値は５ＥＮＢ Ｔ、 Ｐ （長さ４０ｍ
ｍ、中３１１−１厚さ４ＩＩＩＩｌ、ノツチ深さ１ｍ蒙
、ノツチ巾０．１ｍｍ）を採取して上スパン１０ｍｍ、
下スパン３〇−一で４点曲げにより測定した（以下、同
様）。
ｎ 、厚さ３ＩＩＩ１１）による３点曲げにより測定し
、破壊靭性値は５ＥＮＢ Ｔ、 Ｐ （長さ４０ｍ
ｍ、中３１１−１厚さ４ＩＩＩＩｌ、ノツチ深さ１ｍ蒙
、ノツチ巾０．１ｍｍ）を採取して上スパン１０ｍｍ、
下スパン３〇−一で４点曲げにより測定した（以下、同
様）。
比較例１
実施例１と同一のＳｉＣウィスカーとＡｌ２Ｏ３粉末を
用い、ＳｉＣウィスカーの体積含有率（Ｖｆ）が１０％
になるように配合して濃度０．５％のポリカルボン酸高
分子界面活性剤の水溶液に入れて攪拌混合し、水分４０
重量部の混合スラリーを作製した。
用い、ＳｉＣウィスカーの体積含有率（Ｖｆ）が１０％
になるように配合して濃度０．５％のポリカルボン酸高
分子界面活性剤の水溶液に入れて攪拌混合し、水分４０
重量部の混合スラリーを作製した。
該混合スラリーを真空脱泡したのち石膏型に注入して鋳
込成形をおこない、室温で２４時間、８０℃で２４時間
、１２０℃で２４時間の条件で乾燥した。得られた成形
体を４００℃で１時間加熱処理してポリカルボン酸成分
を揮散除去した。
込成形をおこない、室温で２４時間、８０℃で２４時間
、１２０℃で２４時間の条件で乾燥した。得られた成形
体を４００℃で１時間加熱処理してポリカルボン酸成分
を揮散除去した。
ついで、成形体をＡｒ雰囲気中で１８００ ’Ｃの温度
で１時間常圧焼結した。
で１時間常圧焼結した。
このようにして得られたＳｉＣウィスカー強化アルミナ
複合材の各種特性を測定し、結果を表１に併せて示した
。
複合材の各種特性を測定し、結果を表１に併せて示した
。
比較例２
実施例１と同一のＳｉＣウィスカーを体積含有率（Ｖｆ
）が１０％になる量比で実施例１と同一のＡＩ−ｔ ０
３粉末に配合し、ボールミルにより湿式混合して均一な
混合スラリーを形成した。
）が１０％になる量比で実施例１と同一のＡＩ−ｔ ０
３粉末に配合し、ボールミルにより湿式混合して均一な
混合スラリーを形成した。
この混合スラリーを乾燥したのち一軸プレスにより５０
０ ｋｇ／ｃｍ”の圧力で成形し、さらに冷間静水圧（
ＣＩＰ）装置により４ ｔｏｎ／ｃｍ２の加圧力で成形
した。引き続き、成形体をＡｒ雰囲気中で１８００℃の
温度により常圧焼結した。
０ ｋｇ／ｃｍ”の圧力で成形し、さらに冷間静水圧（
ＣＩＰ）装置により４ ｔｏｎ／ｃｍ２の加圧力で成形
した。引き続き、成形体をＡｒ雰囲気中で１８００℃の
温度により常圧焼結した。
得られたＳｉＣウィスカー強化アルミナ複合材の各種特
性を測定し、結果を表１に併載した。
性を測定し、結果を表１に併載した。
比較例３
比較例２と同様にして作製したＳｉＣウィスカーとへ１
□０３粉末の混合スラリーを乾燥し、ＢＮ粉末を塗布し
た黒鉛型を用いて温度１５５０ ’Ｃ１真空雰囲気、圧
力４００ｋｇ／ｃｍ２の条件でホットプレス（ＨＰ）焼
結した。
□０３粉末の混合スラリーを乾燥し、ＢＮ粉末を塗布し
た黒鉛型を用いて温度１５５０ ’Ｃ１真空雰囲気、圧
力４００ｋｇ／ｃｍ２の条件でホットプレス（ＨＰ）焼
結した。
得られたＳｉＣウィスカー強化アルミナ複合材の各種特
性を測定し、結果を表１に併載した。
性を測定し、結果を表１に併載した。
表 １
表１の結果から、実施例の複合特性は従来最良の特性が
得られるとされているホットプレス（ＩＩＰ）焼結法に
近いものであることが認められる。
得られるとされているホットプレス（ＩＩＰ）焼結法に
近いものであることが認められる。
以上のとおり、本発明によればセラミックス粉末母材と
強化材ウィスカーの電気泳動特性を等方向、等速度に調
整して電気泳動鋳込み成形することにより、簡易な常圧
焼結で複合特性に優れるウィスカー強化セラミックス材
を製造することができる。
強化材ウィスカーの電気泳動特性を等方向、等速度に調
整して電気泳動鋳込み成形することにより、簡易な常圧
焼結で複合特性に優れるウィスカー強化セラミックス材
を製造することができる。
したがって、高性能のセラミックス複合材を効率よく得
ることが可能になる。
ることが可能になる。
Claims (2)
- １．セラミックス母材粉末と強化材ウイスカーに分散剤
を付着させて電気泳動特性を等方向、等速度に調整して
電気泳動鋳込みにより成形体を形成し、該成形体を加熱
して分散剤を除去したのち１５００℃以上の温度で常圧
焼結することを特徴とするウイスカー強化セラミックス
複合材の製造方法。 - ２．セラミックス母材にＡｌ＿２Ｏ＿３粉末、強化材ウ
イスカーにＳｉＣウイスカーを用い、分散剤としてポリ
カルボン酸型高分子界面活性剤を付着させて電気泳動特
性を等方向、等速度に整える請求項１記載のウイスカー
強化セラミックス複合材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2199890A JPH0483767A (ja) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | ウイスカー強化セラミックス複合材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2199890A JPH0483767A (ja) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | ウイスカー強化セラミックス複合材の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0483767A true JPH0483767A (ja) | 1992-03-17 |
Family
ID=16415310
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2199890A Pending JPH0483767A (ja) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | ウイスカー強化セラミックス複合材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0483767A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001110303A (ja) * | 1999-08-12 | 2001-04-20 | Samsung Sdi Co Ltd | 電気泳動法を利用したカーボンナノチューブフィールドエミッタの製造方法 |
-
1990
- 1990-07-26 JP JP2199890A patent/JPH0483767A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001110303A (ja) * | 1999-08-12 | 2001-04-20 | Samsung Sdi Co Ltd | 電気泳動法を利用したカーボンナノチューブフィールドエミッタの製造方法 |
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