KR20050085601A - 분말 코팅 방법 - Google Patents

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KR20050085601A
KR20050085601A KR1020057010739A KR20057010739A KR20050085601A KR 20050085601 A KR20050085601 A KR 20050085601A KR 1020057010739 A KR1020057010739 A KR 1020057010739A KR 20057010739 A KR20057010739 A KR 20057010739A KR 20050085601 A KR20050085601 A KR 20050085601A
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KR1020057010739A
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케빈 제프리 키틀
미셸 팔콘
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아크조노벨코팅스인터내셔널비.브이.
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Abstract

본 발명은 기재 상에 코팅을 형성하기 위한 방법에 관한 것으로서,
ㆍ분말 코팅 조성물의 유동층[여기서, 유동층은 일부 또는 전부가 전도성인 유동 챔버(fluidising chamber)를 포함함]을 형성하여, 분말 코팅 조성물의 마찰정전 대전(tribostatic charging)을 수행하는 단계;
ㆍ 유동층의 전도성 부분에 전압을 적용하는 단계;
ㆍ유동층에 기재(여기서, 기재는 전기적으로 비전도성이거나 또는 전도성이 거의 없음)를 전부 또는 일부 함침시킴으로써 분말 코팅 조성물의 마찰정전 대전된 입자들을 기재(여기서, 기재는 전기적으로 분리되어 있거나 접지되어 있음)에 부착시키는 단계;
ㆍ유동층으로부터 기재를 회수하는 단계; 및
ㆍ기재의 전부 또는 일부 상에 부착성 입자들을 연속적 코팅으로 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

분말 코팅 방법{POWDER COATING PROCESS}
본 발명은 기재에 분말 코팅 조성물을 도포하는 방법에 관한 것이다.
분말 코팅재는 분말 코팅재 입자들이 정전기적으로 대전되어, 통상적으로 금속적 및 전기적으로 접지된 기재에 부착하도록 하는 정전기적 도포 방법에 의해 통상적으로 도포되는 고체 조성물이다. 분말 코팅재 입자들의 대전(charging)은 보통 분무 건(spray gun)을 사용한 마찰(friction)[마찰전기(triboelectric), 마찰정전(tribostatic) 또는 "마찰(tribo)" 대전법]에 의해 달성되거나 또는 입자를 이온화 공기와 상호작용[코로나 대전법(corona charging)]시킴에 의해 달성된다. 대전된 입자들은 기재 방향의 공기중으로 수송되며, 이들의 최종 부착(deposition)은 분무 건과 기재 사이에서 발생되는 전계선(electric field line)에 의해 영향을 받는다.
코로나 대전법의 단점은 기재 중의 오목부로의 제한된 전계선 접속으로 인해, 형태가 복잡한 기재, 특히 오목부를 갖는 기재를 코팅하기가 어렵다는 점이다[패러데이 케이지 효과(Faraday cage effect)]. 마찰정전적 대전 방법의 경우에는 패러데이 케이지 효과가 그다지 분명하지 않지만 다른 단점들이 있다.
정전기적 분무법에 대한 대안법으로서, 기재를 (통상적으로 200 ℃ ~ 400 ℃로) 예열하고, 분말 코팅 조성물의 유동층으로 딥핑(dipping)하는 방법에 의해 분말 코팅 조성물이 도포될 수 있다. 예열된 기재와 접촉하게 되는 분말 입자들은 용융되어 기재의 표면에 부착한다. 열경화성 분말 코팅 조성물의 경우에, 초기-코팅된 기재는 도포 코팅의 경화를 완료시키기 위해 추가로 가열될 수 있다. 상기 후-가열은 열가소성 분말 코팅 조성물의 경우에 필요하지 않다.
유동층 방법들은 패러데이 케이지 효과를 제거함으로써, 기재 가공품 중의 오목부가 코팅되도록 하고, 다른 측면에서는 매력이 있지만, 도포된 코팅이 정전기적 코팅 방법에 의해 수득가능한 코팅보다 실질적으로 더 두껍다는 단점을 갖는 것으로 알려져 있다.
분말 코팅 조성물에 대한 다른 대안적 도포 기술은 소위 정전기적 유동층 방법이며, 상기 방법에서 유동 챔버, 보통 다공성 공기-분포 막 아래의 공기압력실(plenum chamber)에 배열된 전극들을 대전시킴에 의해 공기가 이온화된다. 이온화된 공기는 분말 입자들을 대전시키며, 동일하게 대전된 입자들의 정전기적 반발력의 결과로서 전체가 윗방향으로 이동한다. 이는 유동층 표면상에 대전된 분말 입자군이 형성되는 효과를 갖는다. 기재는 보통 접지되어 있으며, 분말 입자군으로 도입된다(이중 일부는 정전기적 인력에 의해 기재 표면 상에 부착됨). 정전기적 유동층 방법에서는 기재를 예열시킬 필요가 없다.
정전기적 유동층 방법은 특히 소형 물품들을 코팅하기에 적당한데, 그 이유는 물품이 대전층 표면으로부터 멀어짐에 따라 분말 입자의 부착율이 감소하기 때문이다. 또한, 전형적인 유동층 방법의 경우에, 분말이 엔클로저(enclosure)로 한정되고, 기재상에 부착되지 않는 오버 스프레이(over-spray)의 재순환 및 재결합을 위한 장비를 제공할 필요가 없다. 그러나, 코로나-대전 정전기 방법의 경우에, 대전 전극들과 기재 사이에 강한 전기장이 존재해서, 패러데이 케이지 효과가 어느 정도 발휘되어 기재 상의 오목부에 분말 입자들이 거의 부착하지 않게 한다.
본 발명은 하기를 포함하는, 기재 상에 코팅을 형성시키는 방법(유동층 내에 이온화 또는 코로나 효과가 없이 실행됨)을 제공한다:
분말 코팅 조성물의 유동층(일부 또는 전부가 전도성인 유동 챔버를 포함함)을 성립시킴으로써, 분말 코팅 조성물의 마찰정전 대전을 실시하는 단계;
유동 챔버 중 전동성 부분에 전압을 제공하는 단계;
기재를 유동층내에 전체적으로 또는 부분적으로 함침시킴으로써, 분말 코팅 조성물의 마찰정전기적으로 대전된 입자들을 기재(기재는 전기적으로 분리 또는 접지되어 있음)에 부착시키는 단계;
유동층으로부터 기재를 회수하는 단계; 및
기재의 전부 또는 일부 상의 연속 코팅재에 부착성 입자들을 형성하는 단계.
기재는 중밀도 섬유판(MDF) 또는 플라스틱 재료 또는 또 다른 비(非)전도성이거나 전도성이 거의 없는 물질을 포함할 수 있으며, 원칙적으로 임의의 목적하는 모양 및 크기일 수 있다.
MDF 외에, 목재, 목재 제품들, 플라스틱 재료들, 전기전도성 첨가제를 포함하는 플라스틱 재료들, 폴리아미드, 고절열성 플라스틱 재료들(예컨대, 폴리카르보네이트)이 적당한 기재들을 제공한다.
103 옴/스퀘어(ohms/square), 즉 1011 옴/스퀘어의 표면 저항을 갖는 기재는 전도성이 거의 없는 반면, 1011 옴/스퀘어 이상의 표면 저항을 갖는 기재는 비(非)전도성으로 간주할 수 있다.
MDF 기재는 함수량에 따라 103 옴/스퀘어 내지 1011 옴/스퀘어의 표면 저항을 갖기 때문에, 103 옴/스퀘어의 표면 저항은 1011 옴/스퀘어의 표면 저항에서보다 더 높은 함수량을 갖는다.
목재 및 목재 제품들은 목재 종류 및 이의 함수량에 따라 103 옴/스퀘어 내지 1011 옴/스퀘어의 표면 저항을 갖는 것을 예상할 수 있다.
전기 전도성 첨가제들을 포함하는 플라스틱 재료들 및 전기 전도성 첨가제들이 없는 여러 플라스틱 재료들은 103 옴/스퀘어 내지 1011 옴/스퀘어의 표면 저항을 가질 수 있며, 이는 물질(포함되는 경우, 첨가제 또는 첨가제들)에 따라 전도성이 거의 없는 것에 해당된다.
예를 들어, 폴리아미드 및 폴리카르보네이트를 포함하는 고절열성 플라스틱 재료는 비(非)전도성에 해당하는 1011 옴/스퀘어 이상의 표면 저항을 갖는 것으로 예상할 수 있다.
또한, 전도성이 낮은 기재들은 103 옴/스퀘어 내지 105 옴/스퀘어의 표면 저항의 하한 및 105 옴/스퀘어 이상 내지 1011 옴/스퀘어의 표면 저항의 상한으로 분류될 수 있다. 1011 옴/스퀘어 이상의 표면 저항을 갖는 물질들은 "절연(insulating)"으로 간주될 수 있다.
물론 본 발명의 방법에 따라 코팅될 수 있는 기재들은 중합체로 제한되지 않는다.
기재의 표면 저항은 103 옴/스퀘어 이상일 수 있으며, 예를 들면 하기와 같다:
ㆍ103 옴/스퀘어 내지 105 옴/스퀘어;
ㆍ105 옴/스퀘어 이상; 및
ㆍ105 옴/스퀘어 내지 1011 옴/스퀘어.
절연 기재의 표면 저항은 1011 옴/스퀘어 이상일 수 있다.
상기 주어진 표면 저항값은 2 kV가 인가된 ASTMS 스탠다드(Standard) D257-93에 의해 측정된 바와 같다.
기재는 조성물을 도포하기 전에 화학적으로 또는 기계적으로 세정하는 것이 유리하다.
본 발명의 방법에서, 분말 코팅 조성물의 입자들이 유동층에서 순환하는 다른 입자들을 문지름에 따라 발생하는 입자들의 마찰 대전(마찰전기, 마찰정전 또는 "마찰" 대전법)의 결과로서 분말 코팅 조성물의 입자들이 기재에 부착된다.
본 방법은 전도성이 거의 없고 비(非)전도성이 높은 분말 코트 기재에 효과적이다. 전도성이 거의 없는 기재는 전기적으로 분리되어 있는 경우와 접지되어 있는 경우에 코팅될 수 있으며, 비(非)전도성이 높은 기재는 이의 비(非)전도성 때문에 본래부터 분리되어 있다.
본 발명의 방법은 유동층내에 이온화 또는 코로나 효과 없이 실행된다.
유동층 챔버에 인가된 전압은 유동층에서 이온화 또는 코로나 효과를 생성시키기에 불충분한 최대 전위차를 일으키면서 마찰 대전된 분말 코팅 입자들에 의해 기재의 코팅에 영향을 미치기에 충분하다. 유동층 내의 기체로서 통상적으로 대기압에서 공기를 제공하지만, 다른 기체들(예컨대, 질소 또는 헬륨)도 사용가능하다.
대전 전극들과 기재 사이에서 실질적으로 전기장이 발생되는 정전기적 유동층 방법과 비교했을 때, 본 발명의 방법은 실질적으로 전기장이 발생하기 때문에 똑바로 서는 특성이 없는 섬유 물질을 포함하는 기재에 양호한 코팅 수득 가능성을 제공할 수 있다.
종래의 유동층 도포방법과 비교했을 때, 본 발명의 방법은 200 ℃ 내지 400 ℃의 온도로 가열하는 것이 바람직하지 않은 MDF 및 플라스틱을 포함하는 코팅 물질들의 가능성을 제공한다. 또한, 본 발명의 방법에서 입자 크기가 감소함에 따라 입자간 대전이 보다 효율적이므로 MDF 및 플라스틱 재료 상에 박막이 제어된 방법으로 수득된다.
입자 크기가 감소되는 만큼 효율성이 떨어지는 마찰정전건을 사용하는 분말 코팅 방법과 대조적으로 입자 크기가 감소됨에 따라 효율성이 개선된다.
코팅재의 균일도는 느슨한(loose) 입자들을 제거하기 위해 기재를 셰이킹(shaking) 또는 진동(vibrating)시킴으로써 개선시킬 수 있다.
부착성 입자들의 연속적 코팅으로 전환시키는 단계(적당한 경우, 도포된 조성물의 경화 단계를 포함함)는 열처리 및/또는 복사 에너지, 적외선, 자외선 또는 전자빔 방사에 의해 실시될 수 있다. 종래의 유동층 도포 기술과 비교했을 때, 기재의 예열은 본 발명의 방법에 필수적인 단계가 아니며, 유동층에 함침시키기 전에 기재를 미리 예열할 필요가 없다.
유동 챔버에 인가된 전압은 유동층에 이온화 또는 코로나 효과를 생성하기에 불충분하기 때문에, 기재가 전기적으로 분리되어 있는 경우 유동 챔버에는 전류가 발생하지 않으며, 그 결과 기재가 전기적으로 분리되어 있는 경우에는 전력이 발생하지 않는다. 기재가 전기적으로 접지되어 있는 경우 전류는 1 mA 이하로 예상된다.
고온에서 표면 전도성을 나타내는 플라스틱 재료를 기재가 포함하는 경우, 유동층에 기재를 함침시키기 전에 분말 코팅 조성물의 용융점 이하, 유리전이온도 이하의 온도로 플라스틱 재료를 가열하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
고온에서도 실질적인 표면 전도성을 나타내지 않는 플라스틱 재료를 기재가 포함하는 경우에, 유동층에 함침시키기 전에 기재를 미리 대전시키는 것이 유리하다.
본 방법은 함침시에 미리 대전된 기재 상에 전하를 평준화시키고, 유동층에 기재를 함침시키는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
전하는 기재를 용융점 이하의 온도로 가열함으로써, 또는 기재 상에 표면 습도를 도입시킴으로써, 또는 둘 다에 의해 평준화시킬 수 있다.
본 발명의 방법에서 유동 챔버(유동 챔버의 일부가 전기전도성임)에 인가된 전압은 직류 전압, 양성 또는 음성이 바람직하지만, 양성 또는 음성일 경우 전압을 간헐적으로 인가함으로써 교류 전압을 사용할 수도 있다. 인가된 전압은 유동층의 크기, 기재의 크기와 복잡성, 및 목적하는 막 두께에 따라 넓은 한계내에서 다양할 수 있다. 상기를 기본으로 인가된 전압은 10 V 내지 100 kV, 보다 통상적으로 100 V 내지 60 kV, 바람직하게는 100 V 내지 30 kV, 보다 특히 100 V 내지 10 kV(양성 또는 음성)의 범위내가 통상적일 것이다. 전압 범위는 10 V 내지 100 V, 100 V 내지 5 kV, 5 kV 내지 60 kV, 15 kV 내지 35 kV, 5 kV 내지 30 kV를 포함하며; 30 kV 내지 60 kV도 또한 만족스러울 수 있다.
직류 전압은 연속적으로 또는 간헐적으로 인가될 수 있으며, 인가된 전압의 극성은 코팅 중에 변화될 수 있다. 간헐적인 전압 인가에 의해, 전화(電化, electrification)는 기재가 유동층에 함침되기 전에 수행되며, 기재가 유동층으로부터 제거된 후까지는 연결시킨다. 대안적으로, 전압은 기재가 유동층에 함침된 후에만 인가될 수 있다. 선택적으로, 전압은 기재가 유동층으로부터 회수되기 전에 연결을 끊을 수 있다. 인가된 전압의 크기는 코팅 중에 변화시킬 수 있다.
이온화 및 코로나 조건들을 배제하기 위해, 유동층내에 존재하는 최대 전위차는 공기 또는 다른 유동 기체에 대한 이온화 전위보다 낮다. 최대 전위차를 결정하는 인자들로는 인가된 전압, 유동 챔버와 기재 사이의 간격, 및 장치의 기타 요소들이 있다.
대기압의 공기에 대해, 이온화 전위차는 30 kV/㎝이며, 따라서 대기압력에서 유동 기체로서 공기를 사용한 최대 전위차는 30 kV/㎝ 이하여야 한다. 유사한 최대 전위차는 또한 유동 기체로서 질소 또는 헬륨을 사용하기에 적당하다.
이들을 고려할 때, 유동층에 존재하는 최대 전위차는 29 kV/㎝, 27.5 kV/㎝, 25 kV/㎝, 20 kV/㎝, 15 kV/㎝, 10 kV/㎝, 5 kV/㎝ 또는 0.05 kV/㎝이다.
최소 전위차는 0.01 kV/㎝ 이상 또는 0.05 kV/㎝이 통상적일 것이다.
바람직하게 기재는 코팅 과정중에 유동층내에 전부 함침된다.
상기 기술한 바와 같이, 본 발명의 방법에서, 분말 입자들의 대전은 유동층내 입자들 사이의 마찰에 의해 실시된다. 유동층내 입자들 사이의 마찰로 인해 입자들이 양성 대전되는데, 즉 입자들의 일부가 음성 대전되고, 다른 일부는 양성 대전될 것이다. 유동층내에 양성 및 음성 대전된 입자들 모두 존재함으로써 직류 전압이 유동 챔버에 인가되는 경우에는 불리하지만, 본 발명의 방법은 입자들의 양성 대전을 수용할 수 있다.
주어진 극성의 직류 전압이 유동 챔버에 인가되는 경우에, 정전기력은 우선적으로 한 극성의 분말 코팅 입자들을 기재상으로 끌어당기는 경향이 있다. 양성 및 음성으로 대전된 입자들을 다른 속도로 제거함으로써, 분체내 특정 극성 입자들의 비율이 점차적으로 감소될 것으로 예상되지만, 실제로 남은 분말 입자들은 그들이 감소됨에 따라 상대 극성을 조정하여 대전-균형이 유지된다는 것을 발견하였다.
대전 조건의 유동 챔버에 의해 기재를 함침시키는 바람직한 기간은 기재의 크기와 기하학적 복잡성, 요구되는 막 두께 및 인가된 전압의 크기에 따라 다를 것이며, 보통 10 밀리초 내지 10 분, 20 분 또는 30 분, 보통 500 밀리초 내지 5 분, 특히 1 초 내지 3 분이다.
바람직하게, 기재는 유동층내 함침 중에 규칙적 방법 또는 간헐적 방법으로 이동된다. 상기 이동은 예를 들어, 직선식, 회전식 및/또는 변동식(oscillatory)이다. 상기에서와 같이, 기재는 느슨하게 부착되어 있는 입자들을 제거하기 위해 셰이킹 또는 진동시킬 수 있다. 단일 함침에 대한 대안법으로서, 기재는 목적하는 전체 함침 기간이 달성되기까지 반복적으로 함침 및 회수시킬 수 있다.
유동 기체(보통 공기)의 압력은 유동화되는 분말의 벌크, 분말의 유동성, 유동층의 치수 및 유동 챔버의 다공성 막을 통한 압력차에 따라 다를 것이다.
분말 코팅 조성물의 입자 크기 분포는 0 마이크론 내지 150 마이크론, 보통 120 마이크론 이하이며, 평균 입자 크기는 15 마이크론 내지 75 마이크론, 바람직하게는 20 마이크론 내지 25 마이크론, 유리하게는 50 마이크론 이하, 특히 20 마이크론 내지 45 마이크론이다.
특히, 비교적 얇은 도포 막이 요구되는 경우 미세한 크기 분포가 바람직한데, 예를 들어, 하기의 기준들 중 1개 이상이 만족되는 조성물이 바람직하다:
a) 95 부피% 내지 100 부피%의 < 50 ㎛
b) 90 부피% 내지 100 부피%의 < 40 ㎛
c) 45 부피% 내지 100 부피%의 < 20 ㎛
d) 5 부피% 내지 100 부피%의 < 10 ㎛, 바람직하게는 10 부피% 내지 70 부피%의 < 10 ㎛
e) 1 부피% 내지 80 부피%의 < 5 ㎛, 바람직하게는 3 부피% 내지 40 부피%의 < 5 ㎛
f) 1.3 ㎛ 내지 32 ㎛, 바람직하게는 8 ㎛ 내지 24 ㎛의 d(v)50.
평균 분말 입자 크기가 대략 5.5 ㎛이고, 실제적으로 모든 분말 입자가 10 ㎛ 이하인 분말 코팅 조성물은 코팅 방법의 최종 단계에서 기재에 도포되는 열의 양을 최소화시키는 효과가 있다.
대안적으로, 저온소부 및 경화 조성물(low-bake and cure composition)은 분말 코팅 조성물은 분말 코팅 방법의 최종 단계를 최소의 가열로 완료할 수 있도록 한다.
저온소부 분말 코팅 조성물을 준비하면 약 35 ㎛의 평균 입자 크기를 사용할 수 있다.
D(v)50은 조성물의 중위 입자크기이다. 보통, 용적 백분위수[d(v)x]는 실제 입자 크기(d) 이하의 입자들의 총 용적의 비율이다. 상기 데이터는 맬버른 인스트럼먼트(Malvern instruments)제 매스터사이저(Mastersizer) X 레이저광-산란 장치를 사용하여 수득된다. 필요하다면, 부착된 물질(소성/경화 전)의 입자 크기 분포에 관한 데이터는 기재로부터 회수하여 매스터사이저로의 부착물을 문질러서 수득될 수 있다.
도포된 코팅의 두께는 5 마이크론 내지 500 마이크론 또는 5 마이크론 내지 200 마이크론 또는 5 마이크론 내지 150 마이크론, 특히 10 마이크론 내지 150 마이크론, 예를 들면 20 마이크론 내지 100 마이크론, 20 마이크론 내지 50 마이크론, 25 마이크론 내지 45 마이크론, 50 마이크론 내지 60 마이크론, 60 마이크론 내지 80 마이크론, 또는 80 마이크론 내지 100 마이크론 또는 50 마이크론 내지 150 마이크론이다. 코팅 두께에 영향을 미치는 주요 요소는 인가 전압이지만, 대전 조건 및 유동 기압의 유동 챔버에 의한 함침 지속도 결과에 영향을 비친다.
보통, 본 발명의 코팅 방법은 하기 특징들 중 1개 이상을 갖는 것을 특징으로 한다:
(ⅰ) 코팅 방법이 3차원적이며, 오목부에 침투할 수 있다.
(ⅱ) 기재와 유동 챔버 사이에 인가된 전압과 간격은 최대 전위차가 공기 또는 다른 유동 기체에 대한 이온화 전위차 이하가 되도록 선택된다. 따라서 실질적으로 이온화 효과 또는 코로나 효과가 없다.
(ⅲ) 분말 코팅의 두께는 인가된 전압이 증가함에 따라 높다. 두께 증가는 품질의 저하없이 달성될 수 있지만, 평활도(smoothness)의 점진적인 손실을 볼 수 있다.
(ⅳ) 실온에서 코팅될 수 있다.
(ⅴ) 기재의 오목부, 돌출부 또는 평면상에 있는지와 무관하게 기재상에 균일하게 코팅될 수 있다.
(ⅵ) 부드럽게 코팅된 가장자리가 수득될 수 있다.
(ⅶ) 평활도 및, 핏팅(pitting) 또는 거대성(lumpiness)의 관점에서 양호한 품질의 분말 코팅이 달성가능하다.
(ⅷ) 전압이 기재 상에 도포되는 유동층 마찰정전 방법과 비교했을 때, 보다 광범위하고, 밀착된 피복이 달성가능하며, 양호한 피복이 보다 신속하게 수득될 수 있다.
(ⅸ) MDF는 정상적인 저장 조건하에서 일부 표면 수분을 흡습하며, 극소량의 표면 수분을 포함하는 MDF에 대해서 매우 만족스러운 코팅이 달성된다.
(ⅹ) MDF의 섬유 단부가 일어나는 경향이 없다.
(ⅹⅰ) 기재의 한 측부 상의 패턴이 기재의 반대 측부 상의 분말로 재생되는 경향이 없다.
본 방법은 전기 전도성인 첨가물, 특히 전도성 첨가물과 함께 폴리아미드를 포함하는 플라스틱 기재상에 분말 코트로 효과적이다.
본 방법은 또한 전기 전도성 첨가물를 포함하지 않는 플라스틱 기재상에 분말 코트로도 효과적이다. 상기 기재는 이를 전도성으로 만들기 위해서 가열해야 한다. 가열 도중에 온도는 기재의 용융점 및 분말 코팅재의 유리 전이 온도 이하로 유지한다.
MDF에 대한 것을 포함한 상기 관찰은 섬유가 없고 수분을 요구하지 않는 것을 제외하고는 플르스틱 기재에 적용된다.
상기를 참조하면, 플라스틱 기재의 코팅에서 기재는 접지되는 것이 바람직하지만, 전기적 연결없이 전기적으로 분리될 수 있다(전기적으로 "플로팅(floating)"한 기재, 즉 이의 전기적 전위가 불확정된 기재).
기재와 유동 챔버 사이의 간격은 전압이 기재에 인가되어 전위차가 상기 방법과 유사하며, 즉 장치에 사용되는 유체(대부분이 통상적으로 공기)에 대한 이온화 전위 이하가 되는 유동층 마찰정전기적 방법에서와 대략 동일하다.
본 발명에 따른 분말 코팅 조성물은 1개 이상의 막 형성 수지들을 포함하는 단일 막 형성 분말 성분을 함유할 수 있거나, 또는 2개 이상의 상기 성분들의 혼합물을 포함한다.
막 형성 수지(중합체)는 안료들을 습윤시킬 수 있는 능력 및 안료 입자들 사이의 인장 강도를 제공할 수 있는 능력을 갖고, 기재를 습윤시키거나 기재에 결합할 수 있는 결합제로서 작용하며, 기재에 도포한 후 경화/가열건조(stoving) 방법으로 용융하여 흘러스 균일한 막을 형성한다.
본 발명의 조성물의 각 분말 코팅 성분(들)은 보통 열경화성 시스템일 것이지만, (폴리아미드에 기초한) 열가소성 시스템이 대신 사용될 수 있다.
열경화성 수지가 사용되는 경우, 고체 중합성 결합제 시스템은 보통 열경화성 수지에 대한 고체 경화제를 포함하며; 선택적으로 2개의 동시-반응성 막-형성 열경화성 수지들이 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 열경화성 분말 코팅 조성물의 각 성분(들)을 제조하는데 사용되는 막 형성 중합체는 카르복시-관능성 폴리에스테르 수지, 히드록시-관능성 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지 및 관능성 아크릴 수지로 구성된 그룹에서 선택되는 1개 이상이다.
조성물의 분말 코팅 성분은 예를 들어, 폴리에폭시드 경화제와 함께 사용되는 카르복시-관능성 폴리에스테르 막-형성 수지를 포함하는 고체 중합성 결합제 시스템에 기초할 수 있다. 상기 카르복시-관능성 폴리에스테르 시스템은 현재 가장 폭넓게 사용되는 분말 코팅 물질들이다. 폴리에스테르는 보통 10 내지 100의 산가, 1,500 내지 10,000의 수평균 분자량(Mn) 및 30 ℃ 내지 85 ℃, 바람직하게는 40 ℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는다. 폴리에폭시드는 예를 들어, 저분자량 에폭시 화합물[예컨대, 트리글리시딜 이소시아누레이트(TGIC)], 비스페놀 A 또는 광-안정성 에폭시 수지의 디글리시딜 테레프탈레이트 축합 글리시딜 에테르와 같은 화합물일 수 있다. 상기 카르복시-관능성 폴리에스테르 막-형성 수지는 테트라키스(2-히드록시에틸)아디프아미드와 같은 비스(β-히드록시알킬아미드)와 함께 선택적으로 사용될 수 있다.
선택적으로, 히드록시-관능성 폴리에스테르는 블로킹된 이소시아네이트-관능성 경화제 또는 아민-포름알데히드 축합물, 예를 들어 멜라민 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 또는 글리콜 우랄 포름알데히드 수지[Cyanamid Company제 물질 "파우더린크(Powderlink) 1174"] 또는 헥사히드록시메틸 멜라민과 함께 사용될 수 있다. 히드록시-관능성 폴리에스테르에 대한 블로킹된 이소시아네이트 경화제는 내부적으로 블로킹될 수 있거나(우레트디온 타입), 또는 카프로락탐-블로킹된 타입의 이소포론 디이소시아네이트일 수 있다.
또한, 에폭시 수지는 디시안디아미드와 같은 아민-관능성 경화제와 함께 사용될 수 있다. 에폭시 수지에 대한 아민-관능성 경화제 대신에, 페놀성 물질이 사용될 수 있으며, 과량의 비스페놀 A(즉, 비스페놀 A와 에폭시 수지를 부가시킴으로써 제조된 폴리페놀)과 에피클로로히드린의 반응에 의해 형성된 물질이 바람직하다. 관능성 아크릴 수지(예컨대, 카르복시-관능성 수지, 히드록시-관능성 수지 또는 에폭시-관능성 수지)가 적당한 경화제와 함께 사용될 수 있다.
막 형성 중합체들의 혼합물이 사용될 수 있으며, 카르복시-관능성 폴리에스테르는 두 중합체들을 모두 경화시키는 비스(β-히드록시알킬아미드)와 같은 경화제와 카르복시-관능성 아크릴 수지와 함꼐 사용될 수 있다. 또한, 혼합된 결합제 시스템으로서, 히드록시-관능성 아크릴 수지 또는 에폭시-관능성 아크릴 수지가 에폭시 수지 또는 폴리에스테르 수지(카르복시-관능성 또는 히드록시-관능성)와 함께 사용될 수 있다. 상기 수지 배합물들은 공-경화(co-curing)되도록 선택되는데, 예를 들어 카르복시-관능성 아크릴 수지는 에폭시 수지에 의해 공-경화되거나, 또는 카르복시-관능성 폴리에스테르는 글리시딜-관능성 아크릴 수지와 함께 공-경화된다. 그러나, 보통 상기 혼합된 결합제 시스템들은 (히드록시-관능성 아크릴 수지 및 히드록시-관능성 폴리에스테르를 경화하기 위해 블로킹된 이소시아네이트를 사용하여) 단일 경화제에 의해 경화되도록 배합된다. 다른 바람직한 제제는 2개의 중합성 결합제의 혼합물의 각 결합제에 대한 다른 경화제를 사용하는 것을 포함한다(예를 들어, 아민-경화된 에폭시 수지는 블로킹된 이소시아네이트-경화된 히드록시-관능성 아크릴 수지와 함께 사용된다).
언급될 수 있는 다른 막-형성 중합체들은 관능성 플루오로중합체(fluoropolymer), 관능성 플루오로클로로중합체(fluorochloropolymer) 및 관능성 플루오로아크릴성 중합체를 포함하며, 이들 각각은 히드록시-관능성 또는 카르복시-관능성이며, 단독의 막 형성 중합체로서 사용되거나, 또는 관능성 중합체들에 대한 적당한 경화제와 함께 1개 이상의 관능성 아크릴성 폴리에스테르 및/또는 에폭시 수지와 결합하여 사용된다.
언급될 수 있는 다른 경화제들은 에폭시 페놀 노볼락 및 에폭시 크레졸 노볼락; 옥심에 의해 블로킹된 이소시아네이트 경화제[예컨대, 메틸 에틸 케톡심에 의해 블로킹된 이소페론 디이소시아네이트, 아세톤 옥심에 의해 블로킹된 테트라메틸렌 크실렌 디이소시아네이트 및 메틸 에틸 케톡심에 의해 블로킹된 데스모듀어(Desmodur) W (디시클로헥실메탄 디이소시아네이트 경화제)]; 광-안정성 에폭시 수지[예컨대, Monsanto제 "산토린크(Santolink) LSE 120"]; 및 지환족 폴리-에폭시드(예컨대, Daicel제 "EHPE-3150")를 포함한다.
본 발명에 따라 사용하기 위한 분말 코팅조성물은 첨가된 착색제로부터 자유로울 수 있지만, 보통 1개 이상의 상기 제제들(안료 또는 염료)을 함유한다. 사용가능한 안료들의 예로는 무기 안료들(예컨대, 이산화티탄, 산화적철, 산화황철, 크롬 안료 및 카본 블랙) 및 유기 안료들(예컨대, 프탈로시아닌, 아조, 안트라퀴논, 티오인디고, 이소디벤즈안트론, 트리펜디옥산 및 퀴나크리돈 안료들), 배트 염료(vat dye) 안료들 및 산의 레이크들(lakes), 염기성 및 매염제 염료들이 있다. 안료 뿐만 아니라 또는 안료 대신에 염료들을 사용할 수 있다.
본 발명의 조성물은 비용을 최소화하면서 투명도(opacity)에 유용하도록 사용될 수 있는 1개 이상의 증량제 또는 충진제, 또는 희석제를 포함한다.
본 발명에 따른 분말 코팅 조성물의 총 안료/충진제/증량제 함량에 대해 하기 범위들이 언급되어야 한다(후-혼합물 첨가제는 무시함):
0 중량% 내지 55 중량%,
0 중량% 내지 50 중량%,
10 중량% 내지 50 중량%,
0 중량% 내지 45 중량%, 및
25 중량% 내지 45 중량%.
총 안료/충진제/증량제 함량 중에서, 안료 함량은 전체 조성물의 40 중량% 이하일 것이지만, 45 중량% 또는 50 중량%의 비율도 또한 사용될 수 있다. 암색의 경우 투명도가 10 중량% 이하의 안료에 의해 수득될 수 있지만, 보통 25 중량% 내지 30 중량% 또는 35 중량%의 안료 함량이 사용된다.
본 발명의 조성물은 1개 이상의 성능 첨가제(performance additives), 예를 들면 흐름-촉진제(flow-promoting agent), 가소제, 안정화제(예컨대, UV 분해에 대한 안정화제) 또는 탈기제(예컨대, 벤조인)를 포함할 수 있거나, 또는 상기 첨가제들 중 2개 이상이 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 분말 코팅 조성물의 성능 첨가제 총 함량(후-혼합 첨가제를 무시함)에 대해 하기 범위들이 언급되어야 한다:
0 중량% 내지 5 중량%,
0 중량% 내지 3 중량%, 및
1 중량% 내지 2 중량%.
보통, 착색제, 충진제/증량제 및 상기 성능 첨가제들은 후-혼합에 의해 혼입되지 않을 것이지만, 압출 또는 기타 균질화 방법 이전에 및/또는 도중에 혼입될 것이다.
기재에 분말 코팅 조성물을 도포한 후, 수득된 부착성 입자들의 연속 코팅재로의 전환(도포된 조성물의 경화를 포함)은 열 처리 및/또는 복사 에너지, 적외선, 자외선 또는 전자 빔 복사에 의해 수행될 수 있다.
분말은 보통 열 적용(가열 건조 과정)에 의해 기재 상에 경화되며; 분말 입자들이 용융하고 흘러서 막이 형성된다. 경화 시간 및 온도는 사용되는 조성물 제제에 따라 상호의존성이며, 하기의 범위들이 언급될 수 있다:
온도/℃ 시간
280 내지 100* 10 초 내지 40 분
250 내지 150 15 초 내지 30 분
220 내지 160 5 분 내지 20 분
*90 ℃ 이하의 온도가 특정 수지, 특히 특정 에폭시 수지에 사용될 수 있음.
분말 코팅 조성물은 WO 94/11446에 개시된 1개 이상의 유동성-보조 첨가제, 특히 1:99 내지 99:1, 유리하게는 10:90 내지 90:10, 바람직하게는 20:80 내지 80:20 또는 30:70 내지 70:30, 예를 들면 45:55 내지 55:45의 중량 비율로 사용되는, 산화알루미늄 및 수산화알루미늄을 포함하는 본 발명의 바람직한 첨가제 배합물을 후-혼합함으로써 혼입될 수 있다. WO 94/11446에서 후-혼합된 첨가제로서 개시된 무기 물질들의 다른 배합물들(예컨대, 실리카를 포함하는 배합물)도 본 발명을 실시하는데 사용될 수 있다. 산화알루미늄과 실리카는 후-혼합된 첨가제로서 단독 사용될 수 있는 물질로서 언급된다. 산화알루미늄 및/또는 수산화알루미늄과의 배합물들을 포함하는, WO 00/01775에 개시된 후-혼합된 첨가제로서 왁스-코팅된 실리카를 사용할 수도 있다고 기재되어 있다. 예를 들어 WO 01/59017에 기재된 PTFE 변형 왁스 재로로 구성된 것을 사용할 수도 있다.
분말 코팅 조성물과 함께 혼입된 후-혼합된 첨가제(들)의 총 함량은 [첨가제(들) 없는 조성물의 총 중량을 기준으로) 0.01 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 이상 및 1.0 중량% 이하의 범위일 것이다. 산화알루미늄과 수산화알루미늄(및 유사 첨가제들)의 배합물들도 첨가제 없는 조성물의 중량을 기준으로 0.2 중량% 내지 0.75 중량%, 바람직하게는 0.45 중량% 내지 0.55 중량%의 양으로 사용되는 것이 유리하다. 1 중량% 또는 2 중량% 이하의 양도 사용될 수 있지만, 너무 많이 사용하면 비트(bit) 구조 및 감소된 전송 효율과 같은 문제점들이 일어날 수 있다.
첨가제에 관한 "후-혼합된(post-blended)"이라는 용어는 분말 코팅 조성물을 제조하는데 사용된 압출 또는 기타 균질화 방법후에 첨가제가 혼입되는 것을 의미한다.
첨가제의 후-혼합은 하기의 건조-혼합법들 중 어느 방법에 의해서나 달성될 수 있다:
a) 밀링(milling)하기 전에 칩(chip)으로 텀블링(tumbling)하는 방법;
b) 밀(mill)에서 주입하는 방법;
c) 밀링후에 체질(sieving)하는 단계에서 도입하는 방법;
d) "텀블러(tumbler)" 또는 기타 적당한 혼합 장치에서 후-제조 혼합하는 방법; 또는
e) 유동층으로 도입하는 방법.
본 발명에 따른 방법 및 본 발명에 따른 방법의 수개의 형태를 실시하기 위한 적당한 유동층 마찰전기 분말 코팅 장치의 일반적 형태는 첨부된 도면을 참고하여 예로서 기술될 것이다:
도 1은 유동층 마찰전기 분말 코팅 장치의 일반적인 형태의 개략도이며,
도 2A와 2B는 실시예 1에서 사용되는 제1 및 제2 MDF 기재의 투시도이고, 및
도 3A와 3B는 실시예 3에서 사용된 플라스틱 기재(전기적으로 전도성이 거의 없는 기재를 만드는 전기 전도성 첨가제를 포함함)의 투시도이다.
첨부된 도면 중 도 1을 참고하여, 유동층 마찰전기 분말 코팅 장치는 기부에 공기 유입구(2) 및 다공성 공기 분배 막(3)을 갖는 유동 챔버(1)를 포함하며, 다공성 공기 분배 막은 하부 플레넘(4)과 상부 유동 구획(5)으로 챔버를 나누어 가로 배치되어 있다.
장치의 동작시에, 절연 지지체(7), 바람직하게는 강성 지지체를 갖는 기재(6)가 분말 코팅 조성물의 유동층에 함침되어 있으며, 상기 분말 코팅 조성물의 유동층은 다공성 막(3)을 통해 플레넘(4)으로부터 도입된 상향으로 흐르는 기류에 의해 유동 구획(5)에서 형성된다.
함침 기간 중 일부 또는 전부에 있어서, 직류 전압은 가변 전압원(8)에 의해 유동 챔버(1)에 인가된다. 분말 코팅 조성물의 입자들은 입자들 중의 마찰전기 작용의 결과로서 전기적으로 대전된다. 도시된 바와 같이, 기재(6)는 전기적 연결부를 갖고 있지 않다(전기적으로 "부유(floating)"되어 있음). 전기적으로 비(非)전도성 기재는 필연적으로 전기적 연결부는 없지만, 전도성이 거의 없는 기재는 적당한 전기 연결부에 의해 접지되어 있거나 또는 전기적 연결부 없이 제공될 수 있다. 분말 코팅 조성물의 마찰전기적으로 대전된 입자들은 기재(6)에 부착한다. 이온화 효과 또는 코로나 효과가 없으며, 전압원(8)에 의해 공급된 전압은 상기 효과들을 일으키는데 발생시키는데 수준 이하로 유지된다.
기재(6)는 도 1에 도시되지 않은 수단에 의해 코팅 방법 중에 규칙적인 진동 방법으로 이동될 수 있다. 대안적으로, 기재는 함침중에 간헐적으로 또는 연속적으로 유동층을 통해 전진되거나, 또는 목적하는 총 함침 기간이 달성될 때까지 반복적으로 함침 및 회수된다. 기재를 유지시킬 수 있고, 프로펠러 혼합기에 의해 유동층을 진동시키거나 또는 유동층을 교반함으로써 분말을 이동시킬 수 있는 가능성도 있다.
목적하는 함침 기간 이후에, 기재는 유동층으로부터 회수되어 분말 코팅 조성물의 부착 입자들을 용융시키고 융합시키기 위해 가열되어 코팅이 완료된다.
전압원(8)은 주 전원(mains-powered)이며, 출력 전압은 주 접지 전위(mains earth potential)에 대해 측정된다.
하기 실시예들은 본 발명의 방법을 설명하고 있으며, 높이가 25 cm이고 직경이 15 cm인 통상적인 원통형 챔버(1)를 가지는 Nordson Corporation에 의해 제공되는 유동화 장치에 의해 도 1에 도시된 장치를 사용하여 실시된다.
실시예에서, 기재(6)는 길이가 300 mm인 막대 형태의 절연 지지체(7)에 장착되어 있다. 기재는 유동화 장치 내의 중앙에 배치하여, 유동화 챔버(1)에 3 kV의 전압이 인가되는 경우 3 kV/cm 이하로 예상되는 최대 전위차로 올려준다. 공기에 대해 30 kV/cm인 이온화 전위 이하의 알맞은 전위차에 대해 만족스러운 결과가 수득된다. 3 kV 전압이 유동 챔버에 인가되는 경우 최대 전위차가 30 kV/cm가 되도록하기 위해서 유동화 장치 벽에서 보다 더 근접하게 기재를 배치해야 한다는 것을 알 수 있을 것이다. 사용된 전압이 0.5 kV인 경우 최대 전위차는 0.13 kV/cm에서 측정되었으며, 0.2 kV 전압에서는 측정된 최대 전위차는 약 0.05 kV/cm이다. 기재를 진동(oscillation) 또는 바이브레이션(vibration)하면, 0.05 kV/cm 내지 1 kV/cm, 바람직하게는 0.05 kV/cm 내지 5 kV/cm, 가능하게는 0.05 kV/cm 내지 10 kV/cm의 범위로 제공되는 최대 전위차 조건에서 만족스러운 결과가 수득될 수 있다는 것이 예상된다.
실시예에서 모든 딥핑(dipping) 시간의 단위는 초이다.
실시예 1
첨부한 도면 중 도 2A를 참조하여, 실시예 1에 사용되는 제1 기재(20)는 직사각 형태이고, 2개의 직선형 볼록부(21,22)와 이를 분리하는 직선형 오목부(23)를 포함하는 표면 패턴(surface pattern)을 포함하는 중밀도 섬유판(MDF) 블록이다.
첨부한 도면 중 도 2B를 참조하면, 실시예 1에 사용되는 제2 기재(24)는 직사각 형태이고, 곡선 표면 오목부(25)를 포함하는 MDF 블록이다.
도 2A에 개시된 제1 기재(20)는 더 높은 함수량을 가지므로 도 2B에 개시된제2 기재(24) 보다 더 높은 전기 전도성을 가진다.
기재의 치수 범위는 하기와 같다:
폭 = 7 cm 내지 11 cm;
길이 = 5 cm 내지 15 cm; 및
깊이 = 1.5 cm 내지 2.5 cm.
A와 B로 표시되는 2개의 분말 코팅 시스템을 실시예 1에 사용하였으며, 상기 2개는 동일한 제제로 제조되어 있으며, 입자 크기 분포(PSD)와 제조 방법은 다르다. 분말 코팅 시스템은 종래의 분말 코팅 밀링으로 제조하였다.
상기 시스템에 공통의 제제는 하기와 같다:
중량부
루타일(rutile) 이산화티탄 321
충진제(백운석) 107
카르복시산-관능성 폴리에스테르 수지 374
에폭시 수지 경화제 152
촉매 30
왁스 3
흐름 변형제 10
벤조인 3
총량 1000
또한, 후-혼합(post-blending) 용의 하기 첨가제 제제를 제조하였다:
첨가제 제제 1
산화알루미늄[데구사(Degussa) 산화알루미늄 C] - 45 중량부
수산화알루미늄[마티날(Martinal) OL107C] - 55 중량부
하기는 2개의 분말 코팅 시스템의 입자 크기 분포들(PSDs)의 기록이다:
시스템 A
d(V)99(㎛) 96.26
d(V)50(㎛) 37.69
%<10 (㎛) 4.33
%< 5 (㎛) 1.34
시스템 B
d(V)99(㎛) 54.18
d(V)50(㎛) 20.77
%<10 (㎛) 16.83
%< 5 (㎛) 4.96
통상적인 작동 조건은 하기와 같다:
층에 부하되는 분말 중량 - 800 g
층을 평준화시키기 위한 자유 유동화 시간 - 3 바(bar)에서 30 분
부착 재료의 표준 소부 - 120 ℃에서 30 분
기재는 0.6 % 첨가제 1을 포함하는 분말 코팅 조성물에 딥핑시킨다. 수득된 결과를 하기 표에 요약하였다:
상기 표에서 사용한 약어 STDEV는 기재 표면에서 실행한 막 두께 측정의 표준 편차이다.
유사한 조건 하의 시스템 B 코팅재 보다 시스템 A 코팅재가 통상적으로 더 두껍지만, 시스템 A 분말과 시스템 B 분말 둘 다는 유사한 조건 하에서 완전한 코팅을 제공한다는 것을 상기 결과로서 알 수 있다.
실시예 2
실시예 2에서 사용한 기재는 CONAMIDE R6(Polypenco Korea Co. Ltd.제)라는 이름으로 시판되며, 약간의 전도성(conductivity)을 나타내는 구조(cast) 폴리아미드이다. 기재는 하기 크기의 직사각형 널판지(slab)의 형태이다:
폭 = 77 mm;
길이 = 116 mm; 및
깊이 = 10 mm.
실시예 2에서 사용한 분말 코팅 시스템은 실시예 1에서 사용한 시스템 B 분말과 같다.
제제는 0.6 %의 첨가제 1과 함께 실시예 1에서 사용한 것과 같다.
통상적인 작동 조건은 하기와 같다:
층에 부하된 분말 중량: 750 g
층을 평준화시키기 위한 자유 유동 시간: 3 바에서 30 분
부착 재료의 표준 소부: 120 ℃에서 30 분
수득된 결과는 하기 표에 요약하였다:
"두께(thickness)" 컬럼에 기록된 값은 각 기재에서 실행된 12개의 막 두께를 측정한 평균 값이다. 각 패널은 각 표면상에서 6개의 다른 지점에서 측정하였다.
STDEV는 막 두께 측정의 표준 편차이다.
기재는 전기적으로 접지되거나 또는 전기적으로 분리되어 있을 수 있다. 기재는 알맞은 전기 전도성을 나타내며, 방법은 전기적으로 분리되어 있는 경우보다는 접지된 기재에서 더 효과적이다.
인가 전압의 극성과 크기는 사용된 분말 코팅 시스템의 성능[코팅 방법의 속도, 및 막 패턴 두께의 동일성(uniformity)과 균일도(evenness)]에 영향을 준다. 분말 코팅 시스템은 최상의 성능을 위한 공정 조건(인가 전압, 딥핑 시간, 공기 압력)으로 설정한다.
실시예 3
첨부된 도면 중 도 3A와 3B를 참조하여, 실시예 3에 사용되는 기재는 엔진 차량 휠캡 부분이며, 도 3A는 부분의 앞쪽 외관을 나타내고, 도 3B는 부분의 뒷쪽 외관을 나타낸다. 휠캡(wheel cap)의 직경은 7.7 cm이고, 사용된 부분은 휠캡의 약 4분의 1이다. 제작된 휠캡의 재료는 폴리아미드 66이라는 이름으로 시판되며, 측정할 수는 있지만 현저하게 불량한 전기 전도성을 나타낸다.
도 3A를 참조하여, 기재(30)는 이의 앞쪽 표면 상에 분리된 오목부(33)와 (34)에 더하여, 이의 앞쪽 표면을 가로질러 연장되어 있는 가장자리 구조(31)와 내부 구조(32)를 포함하는 디스크의 사분면이다.
도 3B를 참조하여, 기재(30)는 이의 뒤쪽 표면을 가로질러 연장되어 있는 가장자리 구조(36)와 내부 구조(37), 또한 이의 뒤쪽 표면 상에 분리된 오목부(40)와 (41), 및 분리된 돌출부(38)와 (39)를 포함하는 디스크의 사분면 형태이다.
단지 1개의 분말 코팅 시스템을 실시예 3에서 사용하였으며, 실시예 1과 2에서는 시스템 B 분말을 사용하였다.
통상적인 작동 조건은 하기와 같다:
층에 부하된 분말 중량: 750 g
층을 평준화시키기 위한 자유 유동 시간: 3 바에서 30 분
부착 재료의 표준 소부: 120 ℃에서 30 분
수득된 결과를 하기 표에 요약하였다:
기재는 복수의 만곡되고 오목한 영역을 포함하는 비교적 복잡한 형태(이러한 형태 때문에 막 두께 측정이 어려움)로 구성되어 있다. 빽빽하게 쌓인 막 두께를 측정하기 위해 부착 질량을 측정하였다.
피복율은 육안으로 판정하였다.
막 두께 패턴의 균일도는 육안으로 판정하고, 0의 값은 매우 불량한 것을 나타내고, 5의 값은 매우 양호한 것을 나타낸다.
기재가 전기적으로 분리되어 있는 경우에서 보다 접지되어 있는 경우에 더 나은 결과가 수득된다.
실시예 3의 경우에, 딥핑 이전에 분말 조성물의 전이 온도(Tg ℃)와 플라스틱 기재 재료의 용융점 이하의 온도(T ℃)로 기재를 가열함으로써 피복율을 개선시킬 수 있다는 것을 발견하였다. 소결 방법(sintering process)과 같은 방법에 의한 것이 아니라 단지 정전기적 방법에 의해서만 분말을 기재에 부착하도록 하기 위해서 딥핑하는 순간에 기재의 온도는 Tg ℃ 이하로 하였다. 가열 방법은 공기-순환 오븐에서 실행하였다.
기재의 가열을 통해 수득된 결과를 하기 표에 요약하였다:
실시예 4
실시예 4에서 사용한 기재는 47 mm ×101 mm의 투명한 폴리카르보네이트(충진되지 않음) 직사각형 패널이다.
단지 1개의 분말 시스템이 실시예 4에서 사용되었다. 실시예 1, 2 및 3에서는 시스템 B 분말이 사용되었다.
통상적인 작동 조건은 하기와 같다:
층에 부하된 분말 중량: 750 g
층을 평준화시키기 위한 자유 유동화 시간: 3 바에서 30 분
부착 재료의 표준 소부 및 경화: 120 ℃에서 30 분
코팅된 기재를 수득하였다. 코팅의 동일성은 함침시키기 이전에 플라스틱 재료의 용융점 이하 및 분말 코팅 조성물의 전이점 이하로 플라스틱 재료를 가열함으로써 개선되었다.
추가의 개선은 함침시키기 이전에 미리 대전된 기재상에서 수득되었으며, 또 다른 추가의 개선은 함침시키기 이전에 기재상에 전하를 평준화시켜 수득되었다. 전하 평준화는 기재의 용융점 이하의 온도로 기재를 가열하거나 또는 기재 표면을 습윤시킴으로써 획득되었다.
실시예 5
실시예 5에 사용되는 기재는 MDF 보드로 크기가 10 cm ×15 cm ×18 mm인 직사각형 블록이다.
사용된 시스템 A 분말과 관련하여 상기에서 주어진 제제를 사용하였지만, 하기와 같은 더 작은 입자 크기 분포로 밀링하였으며, 이러한 분말을 시스템 E 분말이라고 규정하였다:
시스템 E
d(V)99(㎛) 10
d(V)50(㎛) 5.5
%< 5 (㎛) 42
또한, 후-혼합 용으로 하기 첨가제 제제를 제조하였다:
첨가제 제제 2
산화알루미늄 - 15 중량부
수산화알루미늄 - 45 중량부
실리카(Wacker HDK H3004) - 40 중량부
실리카 HDK H3004는 Wacker-Chemie제의 소수성 실리카이다. 소수성 실리카라는 용어는 실리카 표면에 결합되어 있는 실일기, 예를 들어 폴리디메틸실록산의 도입에 의해서 실리카 표면이 변형될 수 있는 실리카를 나타낸다.
통상적인 작동 조건은 하기와 같다:
유동층내의 분말 중량 - 500 g
층을 평준화시키기 위한 자유 유동화 시간 - 3 바에서 30 분
코팅 도중의 유동화 압력 - 3 바
부착 재료의 표준 소부 - 120 ℃에서 30 분
2개의 MDF 보드를 각각 2 % 첨가제 1과 2 % 첨가제 2를 갖는 시스템 E 분말 500 g을 딥핑하였다. 딥핑 시간은 각각의 경우에 60 초이며, 유동화 챔버에는 3kV를 인가하고, 패널을 30 분 동안 120 ℃에서 가열하였다. 결과는 하기에 설명하였고, 첨가제 1이 후-혼합된 시스템 E 분말은 비교적 불량한 코팅 성능을 가지며, 반면에 첨가제 2가 후-혼합된 경우에는 코팅 성능이 상당하게 개선된 것을 보여준다.
실시예 6
실시예 6에 사용되는 기재는 상기 실시예 2에서 상세하게 설명하고 있는 CONAMIDE R6 플라스틱 널판지이다. 통상적인 작동 조건은 상기 실시예 5에서와 같다.
2개의 CONAMIDE R6 널판지를 각각 2 % 첨가제 1과 2 % 첨가제 2를 갖는 시스템 E 분말 500 g에 딥핑하였다. 딥핑 시간은 각각의 경우에 60 초이며, 유동화 챔버에는 3kV를 인가하고, 널판지를 30 분 동안 120 ℃에서 가열하였다. 결과는 하기에 설명하였고, 첨가제 1이 후-혼합된 시스템 E 분말은 비교적 불량한 코팅 성능을 가지며, 반면에 첨가제 2가 후-혼합된 경우에는 코팅 성능이 상당하게 개선된 것을 보여준다.
실시예 7
실시예 7에 사용되는 기재는 상기 실시예 5에서와 같은 MDF 보드이다.
하기와 같이 설정한, 후-혼합 용의 제2 분말 제제와 제3 첨가제 제제를 제조하였다.
분말 제제 2 중량부
이산화티탄 252
충진제(백운석) 161
카르복시산 관능성 폴리에스테르 수지 400
에폭시 수지 147
촉매 24
왁스 3
벤조인 3
흐름 변형제 10
첨가제 제제 3
산화알루미늄 - 40 중량부
수산화알루미늄 - 48 중량부
PTFE 변형 왁스 - 12 중량부
상기 분말 제제 2를 사용하고, 입자 크기 분포는 상기 실시예 1에서 사용한 시스템 A 분말에서와 같다. 통상적인 작동 조건은 상기 실시예 5에서와 같다.
2개의 MDF 보드를 각각 0.6 % 첨가제 1과 0.6 % 첨가제 3을 갖는 제제 2 시스템 A 분말 500 g에 딥핑하였다. 딥핑 시간은 각각의 경우에 60 초이며, 유동 챔버에 3kV를 인가하고, 패널을 30 분 동안 120 ℃에서 가열하였다. 결과는 하기에 설명하였고, 코팅 성능은 후-혼합 첨가제를 신중하게 선택함으로써 특정 기재에 있어서 본질적으로 개선시킬 수 있다는 것을 보여준다.
실시예 8
실시예 8에 사용되는 기재는 상기 실시예 2에서 상세하게 설명하고 있는 CONAMIDE R6 플라스틱 널판지이다.
통상적인 작동 조건은 상기 실시예 5에서와 같다.
2개의 CONAMIDE R6 널판지를 각각 0.6 % 후-혼합 첨가제 1과 0.6 % 후-혼합 첨가제 3을 갖는 제제 2 시스템 A 분말 500 g에 딥핑하였다. 딥핑 시간은 각각의 경우에 60 초이며, 유동 챔버에는 3kV를 인가하고, 널판지를 30 분 동안 120 ℃에서 가열하였다. 결과는 하기에 설명하였고, 후-혼합 첨가제를 신중하게 선택함으로써, 기재를 변경하는 경우 조차도 개선된 코팅 성능을 유지할 수 있다는 것을 보여준다.
실시예 9
실시예 9에 사용되는 기재는 상기 실시예 5에서와 같은 MDF 보드이다.
하기에 설정된 것과 같이 저온-소부 및 경화 분말 제제를 제조하였다.
저온-소부 및 경화 제제 중량부
에폭시 에피코테 3003(분해된 상태) 516
경화제(DEH 82 Dow) 172
안료(TiO2) 302
흐름 변형제 4
벤조인 3
왁스 3
저온-소부 및 경화 제제는 시스템 A 입자 크기 분포로 밀링하였다.
통상적인 작동 조건은 상기 실시예 5에서와 같다.
MDF 보드를 0.6 % 첨가제 1을 갖는 저온-소부 및 경화 제제 분말 시스템 500 g에 딥핑하였다. 딥핑 시간은 각각의 경우에 60 초이며, 유동 챔버에 3kV를 인가하고, 패널을 30 분 동안 120 ℃에서 가열하였다. 소부 및 경화는 120 ℃에서 단지 소부에서만 통상적으로 요구되는 시간 내에 달성되었다. 하기에 설명하고 있는 결과는 양호한 코팅 성능이 통상적인 평균 입자 크기를 갖는 분말 시스템에서 저온-소부 및 경화 제제를 사용함으로써 수득될 수도 있다는 것을 보여준다.

Claims (48)

  1. 기재 상에 코팅을 형성시키는 방법으로서,
    ㆍ분말 코팅 조성물의 유동층[일부 또는 전부가 전도성인 유동 챔버(fluidising chamber)를 포함함]을 형성시킴으로써, 분말 코팅 조성물의 마찰정전적 대전(tribostatic charging)을 수행하는 단계;
    ㆍ유동층의 전도성 부분에 전압을 인가하는 단계;
    ㆍ유동층에 기재(전기적으로 비전도성이거나 또는 전도성이 거의 없음)를 전부 또는 일부 함침시킴으로써 분말 코팅 조성물의 마찰정전적 대전된 입자들을 기재(전기적으로 분리되어 있거나 접지되어 있음)에 부착시키는 단계;
    ㆍ유동층으로부터 기재를 회수하는 단계; 및
    ㆍ기재의 전부 또는 일부 상에 부착성 입자들을 연속적 코팅으로 형성하는 단계를 포함하며,
    유동층에서 이온화 효과 또는 코로나 효과없이 방법이 진행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    기재는 중밀도 섬유판(MDF)을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    기재는 목재를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    기재는 목재 제품을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    기재는 플라스틱 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 5 항에 있어서,
    기재는 전기전도성 첨가제를 포함하는 플라스틱 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    플라스틱 재료는 폴리아미드를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 또는 제 5 항에 있어서,
    기재는 고절열성(highly insulating) 플라스틱 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    플라스틱 재료는 폴리카르보네이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    기재의 표면 저항은 103 옴/스퀘어 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 4 항, 및 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    기재의 표면 저항은 103 옴/스퀘어 내지 105 옴/스퀘어인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 4 항, 및 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    기재의 표면 저항은 105 옴/스퀘어 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1 항, 제 5 항 또는 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    기재의 표면 저항은 105 옴/스퀘어 내지 1011 옴/스퀘어인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 1 항, 또는 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    기재의 표면 저항은 1011 옴/스퀘어 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 1 항, 제 5 항 내지 제 9 항, 제 13 항, 또는 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    기재를 유동층에 함침시키기 전에 플라스틱 재료의 용융점 이하 및 분말 코팅 조성물의 전이점 이하의 온도로 플라스틱 재료를 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    유동층에 기재를 함침시키기 전에 기재를 예비-대전(pre-charging)시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    유동층에 기재를 함침시키기 전에 기재 상에 전하(charge)를 평준화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    전하를 평준화하기 위해 기재를 그의 용융점 이하의 온도로 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 17 항 또는 제 18 항에 있어서,
    전하를 평준화하기 위해 기재의 표면을 습윤시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유동층에 함침시키기 전에 기재를 예열할 필요가 없는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서,
    직류 전압(dc voltage)을 인가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제 21 항에 있어서,
    양성 직류 전압을 인가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제 21 항에 있어서,
    음성 직류 전압을 인가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제 1 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유동층에 존재하는 최대 전위차(potential gradient)가 29 kV/cm, 27.5 kV/cm, 25 kV/cm, 20 kV/cm, 15 kV/cm, 10 kV/cm, 5 kV/cm, 1 kV/cm 및 0.05 kV/cm로 이루어진 군으로부터 선택되도록 전압을 인가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제 1 항 내지 제 24 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유동층에 존재하는 전위차가 0.1 kV/㎝ 이상 또는 0.5 kV/㎝ 이상이 되도록 전압을 인가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 제 1 항 내지 제 25 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유동층에 존재하는 전위차가 0.01 kV/㎝ 이상 또는 0.05 kV/㎝ 이상이 되도록 전압을 인가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  27. 제 1 항 내지 제 26 항 중 어느 한 항에 있어서,
    10 V 내지 100 kV 범위의 전압을 인가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  28. 제 27 항에 있어서,
    100 V 내지 60 kV 범위의 전압을 인가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  29. 제 27 항 또는 제 28 항에 있어서,
    100 V 내지 30 kV 범위의 전압을 인가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  30. 제 27 항 내지 제 29 항 중 어느 한 항에 있어서,
    100 V 내지 10 kV 범위의 전압을 인가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  31. 제 1 항 내지 제 30 항 중 어느 한 항에 있어서,
    비(非)금속을 포함하는 기재를 함침시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  32. 제 1 항 내지 제 31 항 중 어느 한 항에 있어서,
    30 분 이하, 20 분 이하, 10 분 이하, 5 분 이하 및 3 분 이하로 이루어진 군으로부터 선택되는 기간 동안 대전된 상태의 유동 챔버에 기재를 함침시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  33. 제 1 항 내지 제 32 항 중 어느 한 항에 있어서,
    10 밀리초 이상, 500 밀리초 이상 및 1 초 이상으로 이루어진 군으로부터 선택되는 기간 동안 대전된 상태의 유동 챔버에 기재를 함침시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  34. 제 1 항 내지 제 33 항 중 어느 한 항에 있어서,
    500 마이크론 이하, 200 마이크론 이하, 150 마이크론 이하, 100 마이크론 이하 및 80 마이크론 이하로 이루어진 군으로부터 선택되는 코팅 두께로 도포되는 것을 특징으로 하는 방법.
  35. 제 1 항 내지 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    5 마이크론 이상, 10 마이크론 이상, 20 마이크론 이상, 50 마이크론 이상, 60 마이크론 이상 및 80 마이크론 이상으로 이루어진 군으로부터 선택되는 코팅 두께로 도포되는 것을 특징으로 하는 방법.
  36. 제 35 항에 있어서,
    20 마이크론 내지 50 마이크론, 25 마이크론 내지 45 마이크론, 및 50 마이크론 내지 60 마이크론으로 이루어진 군으로부터 선택되는 범위의 코팅 두께로 도포되는 것을 특징으로 하는 방법.
  37. 제 1 항 내지 제 36 항 중 어느 한 항에 있어서,
    셰이킹(shaking) 또는 진동(vibrating)으로 기재에서 느슨한 입자(loose particle)를 제거하는 것을 특징으로 하는 방법.
  38. 제 1 항 내지 제 37 항 중 어느 한 항에 있어서,
    분말 코팅 조성물은 열경화성 시스템(thermosetting system) 조성물인 것을 특징으로 하는 방법.
  39. 제 38 항에 있어서,
    분말 코팅 조성물 중의 각각의 분말 코팅 성분 중의 막 형성 폴리머는 카르복시-관능성 폴리에스테르 수지, 히드록시-관능성 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지 및 관능성 아크릴 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1개 이상의 수지인 것을 특징으로 하는 방법.
  40. 제 1 항 내지 제 37 항 중 어느 한 항에 있어서,
    분말 코팅 조성물은 열가소성 시스템(thermoplastic system) 조성물인 것을 특징으로 하는 방법.
  41. 제 1 항 내지 제 40 항 중 어느 한 항에 있어서,
    분말 코팅 조성물은 1개 이상의 유동성 보조 첨가제(fluidity-assisting additive)를 후-혼합(post-blending)시킴으로써 혼입하는 것을 특징으로 하는 방법.
  42. 제 41 항에 있어서,
    분말 코팅 조성물은 유동성 보조 첨가제로서 알루미나와 수산화알루미늄의 배합물이 혼입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  43. 제 42 항에 있어서,
    유동성 보조 첨가제는 소수성 실리카를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  44. 제 42 항에 있어서,
    유동성 보조 첨가제는 PTFE 변형 왁스(PTFE modified wax)를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  45. 제 1 항 내지 제 44 항 중 어느 한 항에 있어서,
    실질적으로 모든 분말 입자는 10 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  46. 제 1 항 내지 제 45 항 중 어느 한 항에 있어서,
    분말 코팅 조성물은 저온소부(low-bake) 조성물인 것을 특징으로 하는 방법.
  47. 제 1 항 내지 제 46 항 중 어느 한 항에 있어서,
    기재 전부를 유동층 내에 함침시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  48. 제 1 항 내지 제 47 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득되는 것을 특징으로 하는 코팅 기재.
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