KR20150120980A - 연마용 조성물 - Google Patents

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Abstract

무극성면 또는 반극성면을 갖는 사파이어 기판을 높은 연마 속도로 연마할 수 있는 연마용 조성물을 제공한다. 본 발명은 무극성면 또는 반극성면을 갖는 사파이어 기판을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이며, 콜로이달 실리카 입자와, 물을 포함하고, 상기 콜로이달 실리카 입자의 비표면적(단위:㎡/g)을 상기 콜로이달 실리카 입자의 개수 평균 입자 직경(단위:㎚)으로 제산한 값(비표면적/개수 평균 입자 직경)이 0.5 이상 3.0 이하인, 연마용 조성물이다.

Description

연마용 조성물 {POLISHING COMPOSITION}
본 발명은 연마용 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 무극성면 또는 반극성면을 갖는 사파이어 기판을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물에 관한 것이다.
LED나 전자 디바이스를 제조할 때의 기판 재료로서 사용되는 사파이어의 가공 방법은, 육성한 사파이어 결정의 결정면 노광 공정, 외주 연삭 공정, 오리엔테이션 플랫 연삭 공정, 절단 공정을 거쳐, 평면 절삭기를 사용하여 절단편을 기판 마무리 두께에 연마값을 더한 소정의 두께까지 깎은 후, 평면 절삭한 사파이어 기판에 대해 연마 공정을 행하는 것이 일반적이다. 사파이어 기판은, 그 면 방위에 따라 성질이 달라, 그 용도에 따라 적합한 면 방위의 기판을 선택할 수 있다. 예를 들어, C면 등의 극성면이나 R면 등의 반극성면은, LED나 전자 디바이스 재료 등, 결정 성장 기판 재료로서의 용도에 적합하고, 또한 A면이나 M면 등의 무극성면은, 박막용 기판이나 시계의 방풍 유리 등 고경도이고 흠집이 없는 기판을 필요로 하는 용도에 적합한 것이 알려져 있다. 그러나, 사파이어는, 산이나 알칼리에 극히 영향을 받기 어렵다고 하는 화학적으로 매우 안정된 성질을 갖는 동시에, 다이아몬드 다음으로 높은 경도를 갖고 있다. 그로 인해, 연마 공정에서는, 다이아몬드 등의 고경도의 재료를 지립으로서 사용하여, 원하는 표면 거칠기나 평탄도를 갖는 사파이어 기판으로 마무리한다. 그러나, 상기 절단이나 절삭 공정에 의해 가공한 사파이어 기판의 표면에는, 가공에 의한 데미지가 존재하고, 평활한 표면을 얻기 위해서는 그러한 데미지를 갖는 표층 부분을 제거할 필요가 있기 때문에, 사파이어 기판의 연마에는 다대한 가공 시간을 필요로 한다. 이와 같은 점에서, 사파이어 기판을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물에 있어서는, 지립의 비용 저감과, 높은 연마 속도를 얻는다고 하는 점이 중요한 과제로 된다.
일본 특허 공표 제2008-531319호 공보(미국 특허 출원 공개 제2006/196849호)에서는, 용해된 염 화합물을 첨가제로서 충분한 양을 포함하는 수성 매체에 현탁한 콜로이드 실리카와 같은 무기 연마재 물질을 소정량 포함하고, 또한 염기성 pH의 연마 슬러리로, 사파이어 기판의 표면(예를 들어, C면 또는 R면)을 연마하는 방법이 개시되어 있다. 이에 의해, 상기 염 화합물이 존재하지 않는 연마 슬러리에 비해, 사파이어 제거 속도가 약 45％ 향상된다고 하고 있다.
또한, 일본 특허 공개 제2008-44078호 공보에서는, 사파이어 기판의 표면을 보다 고평활로 하는 목적으로 사용되는, 비교적 고농도의 콜로이달 실리카를 포함하는 연마용 조성물 및 그것을 사용한 연마 방법이 개시되어 있다.
그러나, 상기 일본 특허 공표 제2008-531319호 공보(미국 특허 출원 공개 제2006/196849호) 및 일본 특허 공개 제2008-44078호 공보에 기재된 연마용 조성물에서는, 사파이어 기판 중 특히 무극성면(A면, M면 등) 또는 반극성면(R면 등)을 갖는 사파이어 기판의 연마에 사용된 경우, 이들 사파이어 기판은 극성면(C면 등)을 갖는 사파이어 기판에 비해 비교적 경도가 높아 연마 가공이 곤란한 점에서, 충분한 높은 연마 속도가 얻어지지 않는다고 하는 문제가 있다.
본 발명은 상기한 지견에 기초하여 이루어진 것이며, 그 목적은, 무극성면 또는 반극성면을 갖는 사파이어 기판을 높은 연마 속도로 연마할 수 있는 연마용 조성물을 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명자들은 예의 연구를 거듭하였다. 그 결과, 비표면적(단위:㎡/g)의 값을 개수 평균 입자 직경(단위:㎚)으로 제산한 값(비표면적/개수 평균 입자 직경)이 0.5 이상 3.0 이하인 콜로이달 실리카 입자를 포함하는 연마용 조성물에 의해, 상기 과제가 해결될 수 있는 것을 발견하였다. 그리고, 상기 지견에 기초하여, 본 발명을 완성하는 데에 이르렀다.
즉, 본 발명은 무극성면 또는 반극성면을 갖는 사파이어 기판을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이며, 콜로이달 실리카 입자와, 물을 포함하고, 상기 콜로이달 실리카 입자의 비표면적(단위:㎡/g)을 상기 콜로이달 실리카 입자의 개수 평균 입자 직경(단위:㎚)으로 제산한 값(비표면적/개수 평균 입자 직경)이 0.5 이상 3.0 이하인, 연마용 조성물이다.
본 발명은 무극성면 또는 반극성면을 갖는 사파이어 기판을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이며, 콜로이달 실리카 입자와, 물을 포함하고, 상기 콜로이달 실리카 입자의 비표면적(단위:㎡/g)을 상기 콜로이달 실리카 입자의 개수 평균 입자 직경(단위:㎚)으로 제산한 값(비표면적/개수 평균 입자 직경)이 0.5 이상 3.0 이하인, 연마용 조성물이다. 이와 같은 구성을 갖는 본 발명의 연마용 조성물은, 무극성면 또는 반극성면을 갖는 사파이어 기판을 높은 연마 속도로 연마할 수 있다.
본 발명자들은, 무극성면 또는 반극성면의 사파이어 기판에 있어서 높은 연마 속도를 발현하는 콜로이달 실리카 입자에 대해 검토를 거듭한 결과, 콜로이달 실리카 입자의 비표면적을 개수 평균 입자 직경으로 제산한 값을 조정함으로써, 연마 속도의 향상이 가능한 것을 발견하였다. 메커니즘에 대해 충분한 해명은 이루어져 있지 않지만, 이하와 같이 추정할 수 있다. 사파이어 기판의 연마는, 지립과 사파이어 기판의 고상 반응에 의해 진행되는 것이 알려져 있다. 예를 들어, 동일한 연마용 조성물을 사용하여 무극성면인 A면을 연마한 경우의 연마 속도와, 극성면인 C면을 연마한 경우의 연마 속도를 비교하면, A면의 연마 속도가 낮기 때문에, A면은 C면과 비교하여 연마되기 어렵다고 말할 수 있다. 이 이유로서, 연마 후의 A면을 세정하여 관찰하면 C면과 비교하여 발수하기 쉬운 특성을 갖는다. 이것으로부터, A면은 연마 중에는 소수성으로 되어 있다고 생각된다. 상기한 문제를 해결하기 위해 연마용 조성물에 수용성 고분자 등의 습윤제를 첨가하여, 기판 표면에의 습윤성을 향상시키려 하면, 지립의 응집을 초래하거나, 또는 지립이 사파이어 기판에 대해 미끄럼을 발생시켜 버림으로써, 연마 능률이 저하되어 버리는 경향이 있다.
따라서, 사파이어 기판의 무극성면 또는 반극성면을 높은 연마 속도로 연마하기 위해서는, 지립으로 되는 콜로이달 실리카 입자 표면의 요철 형상이나, 연마 패드와 사파이어 기판 사이에 공급되는 콜로이달 실리카 입자의 입도 분포를 최적화할 필요가 있다. 연마 중의 지립은, 연마기의 가공 압력에 의해 기판에 압박되어 기판 표면과 고상 반응하고, 고상 반응에 의해 연화된 부위는, 지립의 마찰력에 의해 제거된다. 지립 표면에 요철이 많은 경우에는, 지립과 사파이어 기판이 보다 효율적으로 고상 반응된다고 생각된다. 또한, 지립의 애스펙트비가 큰 경우에는, 지립의 마찰력이 높아져 고상 반응에 의한 생성물을 효율적으로 제거하는 것이 가능하게 된다. 지립의 개수 평균 입자 직경이 동등해도 지립 표면에 요철이 많은 경우에는, 비표면적이 높아진다고 생각되고, 지립의 개수 평균 입자 직경에 대한 비표면적의 값이 클수록 사파이어 기판의 연마에는 적합하다고 생각된다. 그러나, 비표면적은 미립자의 증가에 의해서도 커지지만, 미립자가 과도하게 포함되는 경우에는, 지립에의 가공 압력이 분산되고 고상 반응이 부족해져, 연마 능률이 낮아지는 것이 생각된다. 따라서, 지립의 개수 평균 입자 직경에 대한 비표면적의 값에는, 적정한 범위가 존재한다고 추정할 수 있다. 또한, 이 경향은 극성면인 C면과는 상이한 경향이며, 종래의 기술과는 명백하게 한 획을 긋는 것이라고 말할 수 있다.
이하, 본 발명의 연마용 조성물의 구성에 대해, 상세하게 설명한다.
[연마 대상물]
본 발명에 관한 연마 대상물은, A면, M면 등의 무극성면 또는 R면 등의 반극성면을 갖는 사파이어 기판이다. 그 중에서도, 무극성면을 갖는 사파이어 기판이 바람직하고, A면을 갖는 사파이어 기판이 보다 바람직하다.
[콜로이달 실리카 입자]
본 발명에 관한 콜로이달 실리카 입자는 지립으로서 사용되고, 상기 콜로이달 실리카 입자의 비표면적(단위:㎡/g)을 상기 콜로이달 실리카 입자의 개수 평균 입자 직경(단위:㎚)으로 제산한 값(비표면적/개수 평균 분자량)이 0.5 이상 3.0 이하이다.
콜로이달 실리카 입자의 종류로서는 특별히 제한되지 않고, 공지의 각종 제조 방법에 의해 얻어진 것을 사용할 수 있다. 또한, 상기 콜로이달 실리카 입자는 시판품을 사용해도 된다. 시판품의 예로서는, 예를 들어 닛산 화학 공업 주식회사제, 닛키 촉매 화성 주식회사제, 일본 화학 공업 주식회사제, 후소 화학 공업 주식회사제, 주식회사 ADEKA제, Akzo Nobel사제, AZ Electronic Materials사제, Nalco사제, WRGrace사제 등의 콜로이달 실리카를 들 수 있다. 또한, 이와 같은 제법이나 제조원이 상이한 2종 이상의 콜로이달 실리카 입자를 준비하고, 이들을 임의의 비율로 혼합함으로써, 적합한 콜로이달 실리카 입자를 얻을 수 있다.
콜로이달 실리카 입자의 비표면적은, 1차 입자 직경의 크기나 형상 외에, 표면 형상이나 세공(細孔)의 양에도 영향을 받고, 특히 미립자 성분을 많이 포함하는 경우나 입자 표면에 요철이나 세공을 많이 갖는 경우, 비표면적의 값은 커진다. 본 발명에 관한 콜로이달 실리카 입자의 비표면적의 하한값은, 40㎡/g 이상인 것이 바람직하고, 45㎡/g 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 비표면적의 상한값은, 90㎡/g 이하가 바람직하고, 85㎡/g 이하가 보다 바람직하고, 65㎡/g 이하가 더욱 바람직하고, 60㎡/g 이하가 특히 바람직하다. 비표면적의 값이 상기한 범위인 경우, 보다 높은 연마 속도를 얻는 것이 용이하게 된다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 비표면적의 값은, 질소 흡착법(BET법)에 의해 구할 수 있다.
콜로이달 실리카 입자의 개수 평균 입자 직경은, 특히 입자의 크기에 영향을 받는다. 콜로이달 실리카 입자의 개수 평균 입자 직경의 하한값은, 25㎚ 이상이 바람직하고, 30㎚ 이상이 보다 바람직하고, 35㎚ 이상이 더욱 바람직하고, 50㎚ 이상이 특히 바람직하다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 개수 평균 입자 직경의 상한값은, 70㎚ 이하가 바람직하고, 65㎚ 이하가 보다 바람직하다. 개수 평균 입자 직경의 값이 상기한 범위인 경우, 높은 연마 속도를 얻는 것이 용이하게 된다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 개수 평균 입자 직경은, 예를 들어 주사형 전자 현미경에 의해 관찰한 화상으로부터, 일반적인 화상 해석 소프트웨어를 사용한 화상 해석에 의해 산출된다.
본 발명에 있어서, 상기 콜로이달 실리카 입자의 비표면적(단위:㎡/g)을 상기 콜로이달 실리카 입자의 개수 평균 입자 직경(단위:㎚)으로 제산한 값(비표면적/개수 평균 입자 직경)은 0.5 이상 3.0 이하이다. 당해 제산한 값(비표면적/개수 평균 입자 직경)이 0.5 미만인 경우, 충분한 연마 속도가 얻어지지 않는 것이나, 연마 저항의 증대에 의해 연마가 불안정해질 우려가 있다. 한편, 3.0을 초과하는 경우, 충분한 연마 속도가 얻어지지 않지만, 그것은 지립과 기판 사이의 접촉이 충분하지 않는 것에 기인하는 것이라고 사료된다. 콜로이달 실리카 입자의 비표면적(단위:㎡/g)을 개수 평균 입자 직경(단위:㎚)으로 제산한 값(비표면적/개수 평균 입자 직경)은 바람직하게는 0.7 이상이다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 비표면적(단위:㎡/g)을 개수 평균 입자 직경(단위:㎚)으로 제산한 값(비표면적/개수 평균 입자 직경)은 바람직하게는 2.0 이하이고, 보다 바람직하게는 1.8 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.5 이하이다.
상기 콜로이달 실리카 입자의 누적 개수 분포에 있어서, 소입경측으로부터의 3％ 누적 시의 입경 및 소입경측으로부터의 97％ 누적 시의 입경을 각각 D3, D97로 한 때, D97을 D3으로 제산한 값(D97/D3)은 2.0 이상인 것이 바람직하고, 2.5 이상인 것이 보다 바람직하고, 3.0 이상인 것이 더욱 바람직하다.
상기한 D97/D3은, 콜로이달 실리카 입자의 입자 직경 분포의 폭을 나타내고 있고, 그 값이 2.0 이상인 경우, 콜로이달 실리카 입자와 사파이어 기판의 고상 반응에 의한 연마가 보다 적합하게 행해진다.
또한, 상기한 D97/D3은, 10 이하인 것이 바람직하고, 7 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 D3 및 상기 D97은, 예를 들어 주사형 전자 현미경에 의해 관찰한 화상으로부터, 일반적인 화상 해석 소프트웨어를 사용한 화상 해석에 의해 산출된다.
본 발명에 관한 콜로이달 실리카 입자의 애스펙트비는, 1.10 이상인 것이 바람직하고, 1.12 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한. 콜로이달 실리카 입자의 애스펙트비는, 1.25 이하인 것이 바람직하고, 1.20 이하인 것이 보다 바람직하다. 콜로이달 실리카 입자의 애스펙트비가 상기 범위인 경우, 콜로이달 실리카 입자의 사파이어 기판에 대한 마찰이 보다 커지기 때문에, 콜로이달 실리카 입자와 사파이어 기판의 고상 반응이 적절하게 행해진다.
콜로이달 실리카 입자의 애스펙트비는, 예를 들어 전자 현미경을 사용한 화상 해석에 의해 구할 수 있다. 구체적으로는, 주사형 전자 현미경을 사용하여, 소정 개수(예를 들어, 1시야당 100개×10면의 합계 1000개)의 입자를 관찰하고, 각각의 입자 화상에 외접하는 최소의 직사각형을 그린다. 그리고, 각 입자 화상에 대해 그려진 직사각형에 대해, 그 긴 변의 길이(긴 직경의 값)를 짧은 변의 길이(짧은 직경의 값)로 제산한 값을 산출함과 함께, 그 평균값을 산출함으로써, 콜로이달 실리카 입자의 애스펙트비를 구할 수 있다. 또한, 이러한 화상 해석 처리에 기초하는 애스펙트비의 산출은, 일반적인 화상 해석 소프트웨어를 사용하여 행할 수 있다.
본 발명의 연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카 입자의 함유량의 하한값은, 1질량％ 이상인 것이 바람직하고, 2질량％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 콜로이달 실리카 입자의 함유량의 하한값이 상기 범위인 경우, 높은 연마 속도를 얻는 것이 용이하게 된다.
또한, 본 발명의 연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카 입자의 함유량의 상한값은, 40질량％ 이하인 것이 바람직하고, 30질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 콜로이달 실리카 입자의 함유량의 상한값이 상기 범위인 경우, 연마용 조성물의 제조 비용이 저감하는 것 외에, 연마용 조성물을 사용한 연마에 의해 스크래치가 적은 표면을 얻는 것이 용이하게 된다.
본 발명의 연마용 조성물은, 상기한 콜로이달 실리카 입자 이외의 다른 지립을 포함해도 된다. 다른 지립의 예로서는, 예를 들어 흄드실리카 등의 콜로이달 실리카 입자 이외의 실리카나, 알루미나, 지르코니아, 세리아, 티타니아 등을 들 수 있다. 단, 연마용 조성물에 차지된 다른 지립의 비율은 낮은 편이 바람직하고, 실질적으로 콜로이달 실리카 입자 이외의 다른 지립이 함유되지 않는 것이 보다 바람직하다.
[물]
본 발명의 연마용 조성물은, 각 성분을 분산 또는 용해하기 위한 분산매 또는 용매로서 물을 포함한다. 다른 성분의 작용을 저해하는 것을 억제한다고 하는 관점에서, 불순물을 가능한 한 함유하지 않는 물이 바람직하고, 구체적으로는, 이온 교환 수지에 의해 불순물 이온을 제거한 후, 필터를 통하여 이물질을 제거한 순수나 초순수 또는 증류수가 바람직하다.
[다른 성분]
본 발명의 연마용 조성물은, 필요에 따라, 착화제, 에칭제, 산화제 등의 연마 속도를 더욱 높이기 위한 첨가제나, 사파이어 기판의 표면에 친수성이나 분산 효과를 부여하는 첨가제, 방부제, 곰팡이 방지제, 방청제, 킬레이트제, 지립의 분산성을 향상시키는 분산제, 지립의 응집체의 재분산을 용이하게 하는 분산 조제, pH 조정제 등의 다른 성분을 더 포함해도 된다.
단, 사파이어 기판의 표면에 친수성이나 분산 효과를 부여하는 첨가제나 분산제, 분산 조제 등을 첨가한 경우에는, 콜로이달 실리카 입자의 사파이어 기판에의 고상 반응에 의한 가공이 억제되고, 적합한 연마 속도가 얻어지지 않을 우려가 있다. 그로 인해 이들 첨가제를 첨가하는 경우의 첨가량은, 연마용 조성물에 대해 1질량％ 미만인 것이 바람직하고, 0.5질량％ 미만인 것이 보다 바람직하고, 0.1질량％ 미만인 것이 더욱 바람직하다.
이하, 바람직한 다른 성분인 pH 조정제에 대해 설명한다.
[pH 조정제]
본 발명의 연마용 조성물은, pH 조정제를 포함하는 것이 바람직하다. pH 조정제는, 연마용 조성물의 pH를 조정하고, 이에 의해, 사파이어 기판의 연마 속도나 콜로이달 실리카 입자의 분산성 등을 제어할 수 있다. 상기 pH 조절제는, 단독으로도 또는 2종 이상 혼합해도 사용할 수 있다.
pH 조정제로서는, 공지의 산, 염기 또는 그러한 염을 사용할 수 있다. pH 조정제로서 사용할 수 있는 산의 구체예로서는, 예를 들어 염산, 황산, 질산, 불산, 붕산, 탄산, 차아인산, 아인산 및 인산 등의 무기산이나, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 2-메틸부티르산, n-헥산산, 3,3-디메틸부티르산, 2-에틸부티르산, 4-메틸펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸헥산산, n-옥탄산, 2-에틸헥산산, 벤조산, 글리콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 말산, 타르타르산, 시트르산, 락트산, 디글리콜산, 2-푸란카르복실산, 2,5-푸란디카르복실산, 3-푸란카르복실산, 2-테트라히드로푸란카르복실산, 메톡시아세트산, 메톡시페닐아세트산 및 페녹시아세트산 등의 유기산을 들 수 있다. pH 조정제로서 무기산을 사용한 경우, 특히 황산, 질산, 인산 등이 연마 속도 향상의 관점에서 특히 바람직하고, pH 조정제로서 유기산을 사용한 경우, 글리콜산, 숙신산, 말레산, 시트르산, 타르타르산, 말산, 글루콘산 및 이타콘산 등이 바람직하다.
pH 조정제로서 사용할 수 있는 염기로서는, 지방족 아민, 방향족 아민 등의 아민, 수산화 제4 암모늄 등의 유기 염기, 수산화칼륨 등의 알칼리 금속의 수산화물, 알칼리 토금속의 수산화물, 수산화테트라메틸암모늄 및 암모니아 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 입수 용이성으로부터 수산화칼륨 또는 암모니아가 바람직하다.
또한, 상기한 산 대신에, 또는 상기한 산과 조합하여, 상기 산의 암모늄염이나 알칼리 금속염 등의 염을 pH 조정제로서 사용해도 된다. 특히, 약산과 강염기, 강산과 약염기 또는 약산과 약염기의 조합으로 한 경우에는, pH의 완충 작용을 기대할 수 있다.
pH 조정제의 첨가량은, 특별히 제한되지 않고, 연마용 조성물이 원하는 pH로 되도록 적절히 조정하면 된다.
본 발명의 연마용 조성물의 pH의 하한은, 5 이상인 것이 바람직하고, 7 이상인 것이 보다 바람직하다. 연마용 조성물의 pH가 커짐에 따라, 지립인 콜로이달 실리카 입자의 분산성이 향상된다.
또한, 본 발명의 연마용 조성물의 pH의 상한은, 11 이하인 것이 바람직하고, 10 이하인 것이 보다 바람직하다. 연마용 조성물의 pH가 작아짐에 따라, 콜로이달 실리카 입자의 분산성이나, 조성물의 안전성, 조성물의 경제성 등이 보다 향상된다. 스크래치 발생 저감(또는 방지)의 관점에서, pH의 상한은 11 이하인 것이 더욱 바람직하다.
[연마용 조성물의 제조 방법]
본 발명의 연마용 조성물의 제조 방법은, 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 콜로이달 실리카 입자 및 필요에 따라 pH 조정제 등의 다른 성분을, 물 중에서 교반 혼합함으로써 얻을 수 있다.
각 성분을 혼합하는 순서나, 혼합할 때의 온도, 또한 혼합 시간도 특별히 제한되지 않는다.
[연마 방법 및 사파이어 기판의 제조 방법]
상술한 바와 같이, 본 발명의 연마용 조성물은, 무극성면(A면, M면 등) 또는 반극성면(R면 등)을 갖는 사파이어 기판을 연마하는 용도로 적절하게 사용된다. 따라서, 본 발명은 무극성면 또는 반극성면을 갖는 사파이어 기판을, 본 발명의 연마용 조성물을 사용하여 연마하는 연마 방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 무극성면 또는 반극성면을 갖는 사파이어 기판을, 상기 연마 방법으로 연마하는 공정을 포함하는, 사파이어 기판의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 연마용 조성물을 사용하여 사파이어 기판을 연마할 때에는, 통상의 사파이어 기판의 연마에 사용되는 장치나 조건을 사용하여 행할 수 있다. 일반적인 연마 장치로서는, 편면 연마 장치나 양면 연마 장치가 있고, 편면 연마 장치에서는, 세라믹스 플레이트 등으로 대표되는 부착판에 부착된 캐리어라고 불리는 보유 지지구를 사용하여 기판을 보유 지지하고, 연마용 조성물을 공급하면서 기판의 편면에 연마포를 부착한 정반을 압박하여 정반을 회전시킴으로써 기판의 편면을 연마한다. 편면 연마 장치를 사용하는 가공에 있어서는 연마 하중을 크게 하는 것이 가능한 것과, 사파이어 기판을 부착판에 고정할 수 있는 점에서, 기판과 지립의 밀착성을 높일 수 있기 때문에, 기판과 지립의 고상 반응이 효율적으로 행해지고, 개수 평균 입자 직경이 작은 경우에서도 연마 능률이 향상 가능하다. 양면 연마 장치에서는, 캐리어라고 불리는 보유 지지구를 사용하여 기판을 보유 지지하고, 상방으로부터 연마용 조성물을 공급하면서, 기판의 대향면에 연마포가 부착된 정반을 압박하고, 그들을 상대 방향으로 회전시킴으로써 기판의 양면을 연마한다. 양면 연마 장치를 사용하는 가공의 경우에는, 장치의 구조상, 연마 하중에 제약이 있어, 큰 하중을 가할 수 없고, 캐리어에 대해 사파이어 기판은 완전히 고정되어 있지 않기 때문에, 연마 하중이 분산되기 쉽다. 이로 인해 기판과 지립의 고상 반응을 효율적으로 행하여, 연마 능률을 충분히 발휘시키기 위해서는, 개수 평균 입자 직경은 비교적 큰 편이 바람직하다. 한편, 양면 연마 장치는 지립이 요철인 것에 의한 마찰력에 의해 연마 능률의 향상을 기대할 수 있다고 추정할 수 있다. 어느 경우에 있어서도, 연마 패드 및 연마용 조성물과, 기판과의 마찰에 의한 물리적 작용과, 연마용 조성물이 기판에 초래하는 화학적 작용에 의해 연마되기 때문에, 기판과 지립의 고상 반응을 효율적으로 행하는 것이 중요하다.
본 발명에 의한 연마 방법에 있어서의 연마 조건으로서, 연마 하중을 들 수 있다. 일반적으로 하중이 높아지면 높아질수록 지립에 의한 마찰력이 커지고, 기계적인 가공력이 향상되기 때문에 연마 속도가 상승한다. 본 발명에 의한 연마 방법에 있어서의 하중의 상한값은 특별히 한정되지 않지만, 기판의 단위 면적당에 있어서 50g/㎠ 이상인 것이 바람직하고, 100g/㎠ 이상인 것이 보다 바람직하고, 300g/㎠ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 하중의 하한값은 특별히 제한되지 않지만, 1,000g/㎠ 이하인 것이 바람직하고, 800g/㎠ 이하인 것이 보다 바람직하고, 600g/㎠ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 연마 하중이 낮으면 충분한 연마 속도가 발휘되지 않는 경우가 있다. 또한, 연마 하중이 높으면, 하중에 의해 기판이 파손되는 경우나, 표면에 흠집 등의 결함이 발생하는 경우가 있다.
또한, 본 발명에 의한 연마 방법에 있어서의 연마 조건으로서, 연마에 있어서의 선속도를 들 수 있다. 일반적으로 연마 패드의 회전수, 캐리어의 회전수, 기판의 크기, 기판의 수 등이 선속도에 영향을 미치지만, 선속도가 큰 경우에는 기판에 걸리는 마찰력이 커지기 때문에, 엣지가 기계적으로 연마되는 작용이 커진다. 또한, 마찰에 의해 마찰열이 발생하고, 연마용 조성물에 의한 화학적 작용이 커지는 경우가 있다. 본 발명에 의한 연마 방법에 있어서의 선속도의 하한값은 특별히 한정되지 않지만, 10m/분 이상인 것이 바람직하고, 25m/분인 것이 보다 바람직하다. 한편, 선속도의 상한값은 특별히 제한되지 않지만, 300m/분 이하인 것이 바람직하고, 200m/분 이하인 것이 보다 바람직하다. 선속도가 낮으면 충분한 연마 속도가 얻어지지 않는 경우가 있다. 또한 선속도가 크면, 기판의 마찰에 의해 연마 패드를 파손시키는 경우나, 반대로 기판에의 마찰이 충분히 전해지지 않고, 소위 기판이 미끄러지는 상태가 되어 충분히 연마할 수 없는 경우가 있다.
본 발명의 연마 방법에서 사용되는 연마 패드는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 폴리우레탄 타입, 부직포 타입, 스웨이드 타입 등의 재질의 차이 외에, 경도나 두께 등의 물성의 차이, 또한 지립을 포함하는 경우나 지립을 포함하지 않는 것 등이 있지만, 이들 중 어느 패드를 사용해도 된다.
상기한 연마용 조성물을 사용하여 사파이어 기판을 연마할 때는, 한번 연마에 사용된 연마용 조성물을 회수하고, 다시 연마에 사용할 수 있다. 연마용 조성물의 재사용하는 방법의 일례로서, 연마 장치로부터 배출된 연마용 조성물을 탱크 내에 회수하고, 다시 연마 장치 내로 순환시켜 사용하는 방법을 들 수 있다. 연마용 조성물을 순환 사용하는 것은, 폐액으로서 배출되는 연마용 조성물의 양을 저감시킴으로써 환경 부하를 저감시킬 수 있는 점과, 사용하는 연마용 조성물의 양을 저감시킴으로써 사파이어 기판의 연마에 걸리는 제조 비용을 억제할 수 있는 점에서 유용하다.
연마용 조성물을 순환 사용할 때는, 연마에 의해 소비·손실된 콜로이달 실리카 입자 및 첨가제의 일부 또는 전부를 조성물 조정제로서 순환 사용 중에 첨가할 수 있다. 이 경우, 조성물 조정제로서는 콜로이달 실리카 입자 및 첨가제의 일부 또는 전부를 임의의 혼합 비율로 혼합한 것으로 해도 된다. 조성물 조정제를 추가로 첨가함으로써, 연마용 조성물이 재이용되는 데에 적합한 조성물로 조정되어, 연마가 적절하게 유지된다. 조성물 조정제에 함유되는 콜로이달 실리카 입자 및 첨가제의 농도는 임의이며, 특별히 한정되지 않지만, 순환 탱크의 크기나 연마 조건에 따라 적절히 조정되는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 연마 방법에 있어서의 연마 조건으로서, 연마용 조성물의 공급량을 들 수 있다. 공급량은 연마하는 기판의 종류나, 연마 장치, 연마 조건에 따라서도 상이하지만, 연마용 조성물이, 기판과 연마 패드 사이에 불균일 없이 전체 면에 공급되는 데에 충분한 양이라면 된다. 연마용 조성물의 공급량이 적은 경우에는, 연마용 조성물이 기판 전체에 공급되지 않는 경우나, 연마용 조성물이 건조 응고되어 기판 표면에 결함을 발생시키는 경우가 있다. 반대로 공급량이 많은 경우에는, 경제적이지 않은 것 외에, 과잉의 연마용 조성물, 특히 물 등의 매체에 의해 마찰이 방해되어 연마가 저해되는 경우가 있다.
본 발명의 연마용 조성물은 1액형이어도 되고, 연마용 조성물의 일부 또는 전부를 임의의 혼합 비율로 혼합한 2액형을 비롯한 다액형이어도 된다. 또한, 연마용 조성물의 공급 경로를 복수 갖는 연마 장치를 사용한 경우, 연마 장치 상에서 연마용 조성물이 혼합되도록, 미리 조정된 2개 이상의 연마용 조성물을 사용해도 된다.
또한, 본 발명의 연마용 조성물은, 연마용 조성물의 원액을 물로 희석함으로써 조제되어도 된다. 연마용 조성물이 2액형인 경우에는, 혼합 및 희석의 순서는 임의이며, 예를 들어 한쪽의 조성물을 물로 희석 후 그들을 혼합하는 경우나, 혼합과 동시에 물로 희석하는 경우, 또한 혼합된 연마용 조성물을 물로 희석하는 경우 등을 들 수 있다.
실시예
본 발명을, 이하의 실시예 및 비교예를 사용하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명의 기술적 범위가 이하의 실시예만으로 제한되는 것은 아니다.
(실시예 1∼10, 비교예 1∼2)
하기 표 4에 나타내는 바와 같은 성상을 갖는 콜로이달 실리카, 물 및 pH 조정제를 혼합함으로써, 실시예 1∼10 및 비교예 1∼2의 연마용 조성물을 조제하였다. pH 조정제로서는 질산 또는 수산화칼륨을 사용하였다. 실시예 1∼10 및 비교예 1∼2의 연마용 조성물을 사용하여, 표 1에 나타내는 조건으로 사파이어 기판(A면을 갖는 사파이어 기판)을 5매 동시에 양면 연마하였다. 또한, 실시예 1∼7, 실시예 10 및 비교예 1∼2의 연마용 조성물을 사용하여, 표 2에 나타내는 조건으로 C면을 갖는 사파이어 기판을 3매 동시에 편면 연마하였다. 또한, 실시예 1∼3, 실시예 6∼10 및 비교예 1의 연마용 조성물을 사용하여, 표 3에 나타내는 조건으로 A면을 갖는 사파이어 기판을 48매 동시에 편면 연마하였다. 또한, 실시예 1∼10 및 비교예 1∼2의 연마용 조성물을 사용하여, 표 3에 나타내는 조건으로 C면을 갖는 사파이어 기판을 48매 동시에 편면 연마하였다. 사용한 사파이어 기판은, 모두 원형(직경 2인치)의 것이다.
콜로이달 실리카의 비표면적의 측정은, 마이크로메리틱스사제의 "Flow SorbII 2300"을 사용하여 BET법에 의해 행하였다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 개수 평균 입자 직경, D3, D97 및 애스펙트비는, 주사형 전자 현미경(주식회사 히타치 하이테크놀러지즈제, S-4700)으로부터 얻어지는 상기 콜로이달 실리카 입자의 화상으로부터, 화상 해석 소프트 등에 의해 산출하였다. 각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물을 사용한 연마를 60분간 행하고, 연마의 전후에 사파이어 기판의 질량을 측정하고, 연마 전후의 질량의 차로부터 계산하여 구한 연마 속도를 하기 표 4에 나타내었다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
상기 표 4로부터 명백해진 바와 같이, 실시예 1∼10의 본 발명의 연마용 조성물은, A면을 갖는 사파이어 기판을 연마한 때에 있어서, 높은 연마 속도를 갖는 것을 알 수 있었다.
본 발명에 의하면, 무극성면(A면, M면 등) 또는 반극성면(R면 등)을 갖는 사파이어 기판을, 높은 연마 속도로 연마할 수 있는 점에서, 사파이어 기판의 생산성의 향상이나 제조 비용 저감에 다대한 공헌을 초래한다고 기대된다.
또한, 본 출원은, 2013년 2월 20일에 출원된 일본 특허 출원 제2013-31228호 및 2013년 8월 28일에 출원된 일본 특허 출원 제2013-177027호에 기초하고 있고, 그 개시 내용은, 참조에 의해 전체적으로 인용되어 있다.

Claims (7)

  1. 무극성면 또는 반극성면을 갖는 사파이어 기판을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이며,
    콜로이달 실리카 입자와, 물을 포함하고,
    상기 콜로이달 실리카 입자의 비표면적(단위:㎡/g)을 상기 콜로이달 실리카 입자의 개수 평균 입자 직경(단위:㎚)으로 제산한 값(비표면적/개수 평균 입자 직경)이 0.5 이상 3.0 이하인, 연마용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 콜로이달 실리카 입자의 비표면적(단위:㎡/g)을 상기 콜로이달 실리카 입자의 개수 평균 입자 직경(단위:㎚)으로 제산한 값(비표면적/개수 평균 입자 직경)이 0.5 이상 2.0 이하인, 연마용 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 콜로이달 실리카 입자의 누적 개수 분포에 있어서, 소입경측으로부터의 3％ 누적 시의 입경 및 소입경측으로부터의 97％ 누적 시의 입경을 각각 D3 및 D97로 한 때, D97을 D3으로 제산한 값(D97/D3)이 2.0 이상인, 연마용 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 콜로이달 실리카 입자의 애스펙트비가 1.10 이상인, 연마용 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    pH가 5 이상 11 이하인, 연마용 조성물.
  6. 무극성면 또는 반극성면을 갖는 사파이어 기판을 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 연마용 조성물을 사용하여 연마하는, 연마 방법.
  7. 제6항에 기재된 연마 방법으로 연마하는 공정을 포함하는, 사파이어 기판의 제조 방법.
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