KR20170046704A - 표면 결함이 발생하기 어려운 열간 압연용 티타늄 주조편 및 그 제조 방법 - Google Patents

표면 결함이 발생하기 어려운 열간 압연용 티타늄 주조편 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

공업용 순티타늄으로 이루어지는 티타늄 주조편이며, 압연면이 되는 표면에, α상 안정화 원소, 중성 원소 중 어느 한쪽, 혹은 양쪽 중 1종 또는 2종류 이상의 원소를 첨가하여 용융시키고 재응고시킨 용융 재응고층을 깊이 1㎜ 이상의 범위에 갖고, 깊이 1㎜까지의 범위에 있어서의 α상 안정화 원소와 중성 원소의 합계의 농도의 평균값이, 모재 중의 α상 안정화 원소와 중성 원소의 합계의 농도에 비교하여 질량％로, 0.1％ 이상, 2.0％ 미만 높게 되어 있다.

Description

표면 결함이 발생하기 어려운 열간 압연용 티타늄 주조편 및 그 제조 방법 {CAST TITANIUM SLAB FOR USE IN HOT ROLLING AND UNLIKELY TO EXHIBIT SURFACE DEFECTS, AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 열간 압연용 티타늄 주조편 및 그 제조 방법에 관한 것이고, 특히, 분괴 압연 공정이나 정정 공정을 생략해도 열간 압연 후의 표면 성상을 양호하게 유지할 수 있는 열간 압연용 티타늄 주조편 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
티타늄재는 일반적으로, 용해 공정으로부터 얻어지는 잉곳을 분괴 공정에서 슬래브 또는 빌렛 형상으로 하여, 표면을 손질한 후, 열간 압연하고, 또한 어닐링이나 냉간 가공을 실시하여 제조된다. 용해 공정에는 널리 사용되어 있는 진공 아크 용해(VAR: Vacuum Arc Remelting)법 외에, 주형과는 별도의 장소에서 용해를 행하여 주형에 유입되는 전자 빔 용해(EBR: Electron Beam Remelting)법이나 플라즈마 용해법 등이 있다. 전자에서는 주형이 원통형으로 한정되므로 판재의 제조에는 분괴 혹은 단조 공정이 필수이다. 후자는 주형 형상의 자유도가 높고, 원통형 외에, 각형의 주형을 사용할 수 있다. 따라서, 상기 전자 빔 용해법이나 플라즈마 용해법을 사용하면, 각형 잉곳이나 원기둥형 잉곳을 직접 주입할 수 있다. 그로 인해, 각형 잉곳으로부터 판재를 제조하는 경우나, 원기둥형 잉곳으로부터 봉재나 선재를 제조하는 경우에는, 잉곳 형상의 점으로부터는 분괴 공정을 생략할 수 있다. 이 경우, 분괴 공정에 드는 비용과 시간을 생략할 수 있으므로, 생산 효율이 현저하게 향상되는 것이 기대된다.
그러나, 공업적으로 사용되는 대형 잉곳의 주조 상태의 조직은 결정립경이 수십㎜에나 미치는 조대 입자가 형성된다. 이와 같은 잉곳을, 분괴 공정을 거치지 않고 직접 열간 압연하는 경우에는, 조대한 결정립에 기인하여 입자 내 및 결정립 사이의 변형 이방성의 영향에 의해 표면에 요철이 발생하여 표면 결함이 된다. 따라서, 상기 전자 빔 용해나, 플라즈마 용해법으로 각형 잉곳이나 원기둥형 잉곳을 직접 제조하고, 분괴 공정을 생략한 경우, 그 후의 열간 압연에 있어서, 표면 결함이 발생해 버린다. 열간 압연에서 발생한 표면 결함을 제거하기 위해서는, 산세 공정에서 열연판 표면의 용삭량을 증가시킬 필요가 있어, 비용이나 수율을 악화시키는 문제가 발생한다. 즉, 표면 결함을 떨어뜨리기 위한 정정 공정을 새롭게 도입할 필요가 있다. 따라서, 분괴 공정을 생략함으로써 기대되는 생산 효율의 향상은 이와 같은 정정 공정의 새로운 도입에 의해 상쇄되어 버릴 우려가 있었다. 이와 같은 문제에 대해, 열간 압연용 소재의 제조 방법이나 제조 후에 가공이나 열처리를 실시함으로써 표면 결함을 저감하는 방법이 제안되어 있다.
특허문헌 1에서는 티타늄재의 잉곳을, 분괴 공정을 생략하고 직접 열연 가공하는 경우에, 표층 부근의 결정립을 미세화하기 위해, 표면층에 변형을 부여한 후, 재결정 온도 이상으로 가열하여 표면으로부터 깊이 2㎜ 이상을 재결정시키는 방법이 제안되어 있다. 변형을 부여하는 수단으로서는, 단조, 롤 압하, 숏 블라스트 등이 예시되어 있다.
특허문헌 2에서는 티타늄재의 잉곳을 Tβ＋50℃ 이상으로 가열 후, Tβ－50℃ 이하로 냉각한 후에 열간 압연함으로써, 조대한 결정립의 변형 이방성에 의해 압연 중에 형성되는 표면의 리플링이나 주름을 저감하고, 표면 결함을 저감하는 방법이 제안되어 있다.
특허문헌 3에서는 티타늄재에 있어서, 분괴 공정을 거치는 경우의 압연 제품의 표면 결함 저감 방법으로서, 분괴 공정 종료 시의 온도를 α영역으로 하거나, 혹은, 또한 열간 압연 전의 가열을 α영역에서 행함으로써, 표면으로부터 60㎛ 이상을 등축정으로 하는 방법이 제안되어 있다. 이에 의해, 산소 리치층이 부분적으로 깊어지는 것을 피할 수 있고, 탈스케일 공정에서 산소 리치층을 제거할 수 있게 되고, 경도ㆍ연성의 불균일한 부분이 없어지므로, 냉간 가공 후의 표면 성상이 개선되는 것으로 하고 있다.
특허문헌 4에서는 티타늄재의 잉곳을, 열간 가공 공정을 생략하고 직접 열간 압연을 행하는 경우에, 잉곳의 압연면에 닿는 면의 표층을 고주파 유도 가열, 아크 가열, 플라스마 가열, 전자 빔 가열 및 레이저 가열 등으로 용융 재응고시킴으로써, 표층으로부터 깊이 1㎜ 이상을 미립화하고, 열간 압연 후의 표층 조직을 개선하는 방법이 예시되어 있다. 이는 표층부를 급랭 응고에 의해 미세하고 불규칙한 방위를 갖는 응고 조직을 형성함으로써, 표면 결함의 발생을 방지하고 있다. 티타늄 슬래브의 표층 조직을 용융시키는 방법으로서, 고주파 유도 가열, 아크 가열, 플라스마 가열, 전자 빔 가열 및 레이저 가열이 예시되어 있다.
일본 특허 공개 평01-156456호 공보 일본 특허 공개 평08-060317호 공보 일본 특허 공개 평07-102351호 공보 일본 특허 공개 제2007-332420호 공보
그러나 특허문헌 1에 기재된 방법에서는 변형을 부여하는 수단에 숏 블라스트가 예시되어 있지만, 일반적인 숏 블라스트에서 부여되는 변형의 깊이는 300 내지 500㎛ 정도 이하이고, 품질을 개선하기 위해 필요로 하고 있는 깊이 2㎜ 이상의 재결정층을 형성하기 위해서는 불충분하다. 따라서, 실질적으로는 단조 혹은 롤 압하에 의해 깊은 위치까지 변형을 부여하는 것이 필요하지만, 단조 혹은 롤 압하를, 열간 압연용의 대형 잉곳에 대해 행하기 위해서는 큰 설비가 필요하고, 통상의 분괴 공정과 비교하여 비용 저하가 되는 것은 아니다.
또한, 특허문헌 2에 기재된 방법은 β영역으로의 가열에 의해 조대한 결정립이 재결정하여 미세화하는 효과가 있다. 그러나, 분괴 공정을 거치지 않는 경우에는 가공 변형이 부여되어 있지 않으므로 재결정핵이 적은 것이나, 잉곳 전체를 가열하기 위해 가열 후의 냉각 속도가 느리고 결정립이 조대화됨으로써, 재결정에 의한 미세화 효과는 한정되어, 변형 이방성의 저감은 충분하지 않다. 또한, 재결정해도 원래의 조대 입자의 결정 방위의 영향을 받는 것도, 변형 이방성의 해소에 이르지 않는 요인이다. 반대로, 중간 정도의 미립화에 의해 표면의 요철이 원래가 되는 입계는 증가하는 결과가 되고, 표면 결함의 발생이 증가하는 결과가 된다.
또한, 특허문헌 3에 기재된 방법은 분괴 공정을 거침으로써 주조 조직이 파괴되어 미립화 및 등축화되는 것을 전제로 하고 있고, 분괴 공정을 생략하는 경우에는 의미를 갖지 않는다. 가령 분괴 공정을 생략하고 열처리에 의해서만, 표면으로부터 60㎛ 이상의 등축 입자를 형성해도, 단순한 재결정이고 그 결정 방위는 원래의 결정 방위의 영향을 받는다. 따라서, 주조 상태의 조직의 조대 입자에 의한 변형 이방성에 기인하는 요철을 방지하기 위해서는 불충분하고, 표면 결함에 의한 문제가 발생하는 것은 명확하다.
또한, 특허문헌 4에 기재된 방법은 잉곳 표층부의 조직 개질을 행하고 있고, 열연 후의 표면 성상을 양호하게 하는 효과가 있다.
따라서, 본 발명에서는 분괴 공정이나 정정 공정을 생략해도 열간 압연 후의 표면 성상을 양호하게 유지할 수 있는, 공업용 순티타늄 잉곳 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 잉곳으로부터 분괴 공정이나 정정 공정을 생략하고 열간 압연을 행하여 공업용 순티타늄 제품을 제조할 때에, 열간 압연의 전공정으로서, 주조 상태의 티타늄재의 압연면 표층에 α안정화 원소 혹은 중성 원소를 함유하는 소재(분말, 칩, 와이어, 박막 등)를 두거나 혹은 살포하고, 소재마다 슬래브 표층을 재용융함으로써, 슬래브 표층에 α안정화 원소 혹은 중성 원소를 함유시킴으로써, 열간 압연 가열 시에 있어서도 슬래브 표층부의 조직을 미세하게 유지할 수 있고, 그 결과, 원래의 조대한 응고 조직의 변형 이방성의 영향에 의한 표면 결함이 저감하여, 분괴 공정이나 정정 공정을 거치는 경우와 동등한 표면 성상을 얻을 수 있는 것을 발견했다.
본 발명의 요지로 하는 바는, 이하와 같다.
(1)
공업용 순티타늄으로 이루어지는 티타늄 주조편이며,
압연면이 되는 표면에, α상 안정화 원소, 중성 원소 중 어느 한쪽 혹은 양쪽 중 1종 또는 2종류 이상의 원소를 첨가하여 용융시키고 재응고시킨 용융 재응고층을 깊이 1㎜ 이상의 범위에 갖고,
깊이 1㎜까지의 범위에 있어서의 α상 안정화 원소와 중성 원소의 합계의 농도가, 모재 중의 α상 안정화 원소와 중성 원소의 합계의 농도에 비교하여 질량％로, 0.1％ 이상, 2.0％ 미만 높은 것을 특징으로 하는, 열간 압연용 티타늄 주조편.
(2)
α상 안정화 원소, 중성 원소가 Al, Sn, Zr인, (1)에 기재된 열간 압연용 티타늄 주조편.
(3)
용융 재응고상에 β상 안정화 원소의 1종 혹은 2종류 이상을 질량％로 1.5％ 이하 더 함유하는, (1)에 기재된 열간 압연용 티타늄 주조편.
(4)
상기 재용융 응고층보다도 내측은, 주조 상태의 조직 혹은 주조 후에 β영역에 가열되고, 그 후 냉각된 조직인, (1)에 기재된 열간 압연용 티타늄 주조편.
(5)
티타늄 주조편의 압연면이 되는 표면을, α상 안정화 원소, 중성 원소 중 어느 한쪽 혹은 양쪽 중 1종 또는 2종류 이상의 원소를 함유하는 소재와 함께 용융시킨 후, 응고시키는, 열간 압연용 티타늄 주조편의 제조 방법.
(6)
상기 α상 안정화 원소, 중성 원소 중 어느 한쪽 혹은 양쪽 중 1종 또는 2종류 이상의 원소를 함유하는 소재가, 분말, 칩, 와이어, 박막, 절삭 가루 중 1종 또는 2종 이상인, (5)에 기재된 열간 압연용 티타늄 주조편의 제조 방법.
(7)
티타늄 주조편의 표면을, 전자 빔 가열, 아크 가열, 레이저 가열, 플라스마 가열 및 유도 가열 중 1종 또는 2종 이상을 사용하여 용융시키는, (5)에 기재된 열간 압연용 티타늄 주조편의 제조 방법.
(8)
진공 혹은 불활성 가스 분위기에서 티타늄 주조편의 표면을 용융시키는, (5)에 기재된 열간 압연용 티타늄 주조편의 제조 방법.
본 발명의 열간 압연용 티타늄 주조편 및 그 제조 방법은 티타늄재의 제조 시에 종래 필요했던 분괴나 단조 등의 열간 가공 공정이나 그 후의 정정 공정을 생략해도, 분괴 공정이나 정정 공정을 거치는 경우와 동등 이상의 표면 성상을 갖는 티타늄재의 제조를 가능하게 하는 것이고, 열간 가공 공정의 생략에 의한 가열 시간의 저감, 슬래브 표면 평활화에 수반하는 절삭 손질의 저감, 표면 품질 향상에 의한 산세량의 저감 등에 의해 수율의 향상이 도모되므로, 제조 비용의 삭감뿐만 아니라, 에너지 효율의 향상에도 큰 효과가 있고, 산업상의 효과는 헤아릴 수 없다.
도 1은 용융 재응고층의 농도 변화의 모식도를 도시한다.
이하, 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.
[용융 재응고층의 두께]
본 발명에서는 공업용 순티타늄으로 이루어지는 티타늄재의 압연면에 닿는 면에 깊이 1㎜ 이상의 용융 재응고층을 갖고 있다. 열연 후의 표면 결함의 발생은 상술한 바와 같이, 조대한 결정립을 갖는 조직에 기인하여 발생하는 티타늄재 표면의 요철이 원인이다. 그로 인해, 잉곳 표층부만의 결정립경을 가능한 한 미세하게 하면 된다. 하기의 α안정화 원소나 중성 원소를 첨가함으로써 열연 가열 시의 결정립 성장을 억제하고, 또한 그것에 의해 표면 결함의 발생을 억제하기 위해서는, 하기의 α안정화 원소나 중성 원소를 함유한 용융 재응고층의 두께를 1㎜로 할 필요가 있다. 용융 재응고층의 두께가 1㎜ 미만이면, 하부 조직의 주조 조직의 영향을 받아 표면 결함이 발생해 버려, 표면 성상이 양호화되지 않는다. 또한, 최대 깊이에 대해 특별히 규정하지 않지만, 용융 깊이가 지나치게 깊어지면, 열연 후의 샷 산세 공정 후에도 합금 원소를 함유한 층이 잔존할 우려가 있으므로, 바람직하게는 용융 깊이는 5㎜ 정도까지가 바람직하다. 또한, 열간 압연되는 티타늄재로서는, 잉곳, 슬래브 및 빌렛 등이 있다.
용융 재응고층은 티타늄 주조편의 표면을 용융시키고, 이 용융 후에 급랭 재응고되어 형성된다. 용융 비드의 주사 방향과 수직 방향의 단면에서 보면, 용융 재응고층의 형상은 티타늄 주조편 표층의 재용융 시의 용융 비드 중앙에서 가장 깊어지는 경향이 있고, 용융 비드를 겹쳤을 때, 인접한 용융 비드끼리의 중간에서 가장 얕아져, 최심부와 최천부가 주기적으로 반복되는 형태를 취한다. 이때, 최심부와 최천부의 차가 크면, 열간 압연 시에 이 차에 의해 변형 저항에 차이가 발생하고, 이것에 기인한 결함이 발생하는 경우가 있다. 그로 인해, 상기의 차이는 2㎜ 미만인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에서는 용융 재응고층의 깊이를 1㎜ 이상으로 하고 있지만, 이 깊이란, 용융 비드의 주사 방향과 수직 방향의 단면에서 보았을 때의 최천부의 깊이를 가리키는 것으로 한다.
여기서 공업용 순티타늄이란, JIS 규격의 1종 내지 4종 및 그것에 대응하는 ASTM 규격의 Grade 1 내지 4, DIN 규격의 3ㆍ7025로 규정되는 공업용 순티타늄으로 이루어지는 것으로 한다. 즉, 본 발명에서 대상으로 하는 공업용 순티타늄은 질량％로, C:0.1％ 이하, H:0.015％ 이하, O:0.4％ 이하, N:0.07％ 이하, Fe:0.5％ 이하, 잔부 Ti으로 이루어지는 것이라고 할 수 있다.
[α안정화 원소 혹은 중성 원소의 함유량]
본 발명에서는 용융 재응고층이 α안정화 원소 혹은 중성 원소 중 1종류 이상을 모재부에 비해 어느 일정 이상 많이 함유하고 있는 것을 특징으로 하고 있다. 이들 원소는 티타늄 중에 어느 정도 함유하면, α단상 영역에서 결정립 성장을 억제할 수 있다. 그로 인해, 통상, 공업용 순티타늄을 열연할 때의 가열 온도 영역인 α상 고온 영역에 가열해도, 결정립을 미세하게 유지할 수 있다. 본 발명에서는, 후술하는 바와 같이 α안정화 원소 혹은 중성 원소 중 1종류 이상을 농화시키는 방법으로서, 이들 원소 중 1종류 이상으로 이루어지는 소재와 함께 잉곳 표층부를 용융시키는 것으로 하고 있다. 이와 같이, 이들 원소를 포함하는 소재와 함께 표층을 용융시키면, 응고 편석 등의 영향에 의해 용융부 중에서도 특히 표층부에 원소를 농화시킬 수 있다. 그로 인해, 첨가 원소량 이상을 표층에 농화시킴으로써, 보다 조직 미세화로의 효과를 발현시킬 수 있다. 또한, 용융 재응고상의 표층부에만 농화시킴으로써, 열연 가열 등의 열처리 시에, 표층부에 함유한 합금 원소의 내부로의 확산을 경감할 수 있고, 제품의 재질의 열화를 억제할 수 있다. α안정화 원소 혹은 중성 원소의 용융 재응고층의 평균 농도가, 모재부에 비해 합계로 0.1％ 이상 높아지도록 첨가하면, 표층부 근방에서 원소가 보다 농화되어 결정립 성장을 충분히 억제할 수 있으므로, 이것을 하한으로 했다. 한편, 용융 재응고층의 평균 농도가 2.0％ 이상 모재부보다 높아지면, 합금 원소를 함유한 표층부와 내부에서 열간 가공성의 차가 발생하거나, 표층부에서 보다 원소가 농화됨으로써 열간 압연 시에 깨짐이 발생하거나, 또한 표층부에 원소가 농화되어 있어도 첨가량이 많기 때문에, 열연 가열 등의 열처리 시에, 표층부에 함유한 합금 원소가 다량으로 내부에 확산되어, 제품의 재질을 열화시킬 우려가 있으므로, 이를 상한으로 했다. α안정화 원소나 중성 원소는 복수의 원소를 조합하여 첨가해도 되고, 그 경우의 α안정화 원소와 중성 원소의 농도는 각 원소의 합계의 농도이다.
[α안정화 원소 및 중성 원소의 종류]
본 발명에서는 α안정화 원소 및 중성 원소로서, Al, Sn, Zr을 사용할 수 있다. 이들 원소는 α상 중에 고용하고, 열연할 때의 가열 온도 영역에 있어서 결정립 성장을 억제한다.
[β안정화 원소]
본 발명에서는 α안정 원소나 중성 원소와 함께, β안정화 원소를 함유해도 된다. β안정화 원소를 함유함으로써, 상기의 결정립 성장뿐만 아니라, 열연할 때의 가열 온도 영역에 있어서 제2 상인 β상이 생성되기 쉬워짐으로써, 결정립 성장이 더욱 억제되므로, 가일층의 조직 미세화를 기대할 수 있다. 또한, 이들 합금 원소를 함유하는 티타늄 합금 스크랩을 첨가 소재로 함으로써, 비용 저감도 기대할 수 있다.
[용융 재응고층의 두께의 측정 방법]
본 발명에서는 α안정화 원소 혹은 중성 원소의 합금 원소가 농화된 용융 재응고층이 깊이 1㎜ 이상인 것을 규정하고 있다. 이 용융 재응고층의 두께의 측정 방법에 대해 설명한다. 이 농화층은 단면의 매립 연마 시료를 SEM(Scaning Electron Microscopy)/EPMA(Electron Probe MicroAnalyser)에 의해 용이하게 판별할 수 있다. 도 1에 용융 재응고층의 농도 변화의 모식도를 도시한다. α안정화 원소나 중성 원소를 첨가하고 있으므로, 용융 재응고층에서는 모층부에 비해 α안정화 원소나 중성 원소의 농도가 높게 되어 있고, 이 두께를 용융 재응고층의 두께로 했다. 또한, 용융 재응고층이 SEM/EPMA의 측정 범위보다 큰 경우는, 두께 방향을 몇 회로 나누어 측정하고, 그들 결과를 배합함으로써 용탕 재응고층 두께를 측정했다.
[용융부 및 모재부의 원소 농도의 측정 방법]
용융 재응고층 및 모재부의 농도에 대해서는, 상기의 농도가 상승한 부위 및 소재의 중심부보다 분석용의 시험편을 잘라내어, ICP 발광 분광 분석을 행함으로써 구했다. 농도의 측정은 티타늄 주조편의 압연면의 임의의 복수 개소(예를 들어, 10개소)의 표층 1㎜ 이내로부터 분석 샘플을 채취하여, ICP 발광 분광 분석을 행하고, 그들의 평균값을 용융 재응고층의 농도로 할 수 있다. 또한, 비교로서, 티타늄 주조편의 표층을 재용융하기 전에 티타늄 주조편의 압연면의 임의의 복수 개소(예를 들어, 3개소)의 표층 20㎜ 이내로부터 분석 샘플을 채취하여, 마찬가지로 ICP 발광 분광 분석을 행하고, 그 평균값을 모재부의 농도로 할 수 있다.
[첨가 방법]
본 발명에서는 잉곳의 표층부에 α안정화 원소 혹은 중성 원소 중 1종류 이상을 농화시키는 방법으로서, 이들 원소 중 1종류 이상으로 이루어지는 소재와 함께 잉곳 표층부를 용융시키는 것으로 하고 있다. 이렇게 함으로써, 잉곳의 표층부의 이들 원소의 농도를 높일 수 있다. 또한, 이들 원소를 함유하는 티타늄 합금을 사용해도 된다. 그렇게 함으로써, 이들 원소와 함께 β안정화 원소도 간단하게 첨가할 수 있다. 소재로서는, 분말, 칩, 와이어, 박막, 절삭 가루 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
[표층 용융의 방법]
본 발명에서는 α안정화 원소 혹은 중성 원소 중 1종류 이상으로 이루어지는 소재와 함께 티타늄재 표층부를 가열하고, 용융 재응고시키는 것을 특징으로 하고 있다. 표층부의 가열 방법으로서는, 전자 빔 가열, 유도 가열, 아크 가열, 플라스마 가열 및 레이저 가열 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 상기의 방법을 조합하여 사용하는 경우, 예를 들어 유도 가열로 예열한 후의, 레이저 가열에 의해 표층 용융할 수 있다. 비용, 티타늄재의 사이즈, 처리 시간 등의 조건을 고려하여, 이들 중에서 채용하면 된다. 본 발명은 진공 혹은 불활성 가스 분위기에서 티타늄재 표층부를 가열하면 바람직하다. 티타늄은 매우 활성인 금속이므로, 대기 중에서 처리를 한 경우, 용융 재응고부에 산소나 질소가 다량으로 혼입되어 버려 품질이 변화되어 버린다. 그로 인해, 진공 혹은 불활성 분위기로 한 용기 내에서 행하면 양호한 결과를 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서의 불활성 가스는 아르곤 및 헬륨을 가리키고, 티타늄과 반응하는 질소는 포함하지 않는다. 진공 용기 내에서 행하는 경우의 진공도는 5×10- 5Torr 정도이거나, 보다 높은 진공도인 것이 바람직하다.
본 발명에서는 표층에 깊이 1㎜ 이상의 상기 범위에서 α안정화 원소 혹은 중성 원소 중 1종류 이상이 농화된 용융 재응고층을 갖고, 그 밖의 부분이 주조 상태 혹은 주조 후 β변태점 이상으로 가열 후 급랭한 조직인 열간 압연용 티타늄재를 특징으로 하고 있다. 이 소재를 사용함으로써, 분괴 공정을 생략한 경우라도, 통상의 분괴 공정을 거치는 경우와 동등한 표면 품질을 갖는 티타늄재를 얻을 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 상세하게 설명한다. 표 1의 No.1 내지 19는 판재를 대상으로 한 예, No.20 내지 26은 선재를 대상으로 한 예이다.
Figure pct00001
표 1의 No.1 내지 19에 나타내는 참고예, 실시예 및 비교예에 있어서, 티타늄 주조편의 제조는 전자 빔 용해법으로 행하고, 각형 주형으로 주조했다. 그 후, 주조 표면의 절삭 손질이 있는 경우에 있어서는, 절삭에 의해 티타늄 주조편의 표층의 손질을 행하고, 절삭 손질이 없는 경우는, 절삭에 의한 표층의 손질을 행하지 않고 표층 용융을 행하였다. 그 후, 두께 250㎜×폭 1000㎜×길이 4500㎜의 잉곳으로부터, 철강 재료의 열간 압연 설비를 사용하고, 열간 압연을 행하여, 두께 4㎜의 띠 형상 코일로 했다. 또한, 표면 결함의 평가는 산세 후의 판 표층을 눈으로 행하였다.
No.1 내지 6의 참고예, 실시예 및 비교예는 잉곳 제조 후에 잉곳(주조편)의 주조 표면을 절삭 제거하고 있다. 한편, No.6 내지 31의 실시예는 잉곳 제조 후의 주조 표면에 용융 재응고 처리를 실시하고 있다.
표 1의 「용융 방법」에 「EB」라고 기재한 것은 전자 빔에 의해 표층의 용융 재응고를 행하고, 「TIG」라고 기재한 것은 TIG 용접에 의해 표층의 용융 재응고를 행하고, 「레이저」라고 기재한 것은 레이저 용접에 의해 표층의 용융 재응고를 행하고 있다. 전자 빔에 의한 표층 용융은 규정 출력 30㎾의 전자 빔 용접 장치를 사용했다. TIG 용접에 의한 표층 용융은 200A에서 용가재를 사용하지 않고 행하였다. 레이저 용접에 의한 표층 용융은 CO2 레이저를 사용했다.
No.1에 기재된 참고예는 공업용 순티타늄 잉곳을 사용하여, 종래의 분괴 공정을 거치는 방법으로 제조한 경우이다. 분괴 공정을 거치므로, 제조된 판재의 표면 결함은 경미하다.
No.2에 기재된 비교예는 잉곳을 절삭 손질 후, α상 안정화 원소나 중성 원소를 첨가하지 않고 잉곳 표면을, EB에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있다. 그로 인해, 재용융 응고층의 두께는 1㎜ 이상으로 깊고, 결함은 경미한 경향이 있지만 일부에서 발생하고 있어 악화 경향이 있다.
No.3에 기재된 비교예는 잉곳을 절삭 손질 후, Al 분말과 함께 잉곳 표면을, EB에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있지만, 재용융 응고부의 Al의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많지만, 두께가 0.5㎜로 얕으므로, 부분적으로 약간 조대한 표면 결함이 관찰되었다.
No.4에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭 손질 후, Al 칩과 함께 잉곳 표면을, EB에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Al의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.5에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭 손질 후, Al박과 함께 잉곳 표면을, 레이저에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Al의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, Al 농화층의 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.6에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭 손질 후, Al박과 함께 잉곳 표면을, TIG보다 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Al의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.7에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭하지 않고, Al 분말과 함께 잉곳 표면을, EB에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Al의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.8에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭하지 않고, Sn 분말과 함께 잉곳 표면을, EB에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Sn의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.9에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭하지 않고, Zr 절삭 가루와 함께 잉곳 표면을, EB에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Zr의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.10에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭하지 않고, Al 및 Zr의 절삭 가루와 함께 잉곳 표면을, TIG에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Al과 Zr의 합계 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.11에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭하지 않고, Al과 Sn을 함유하는 티타늄 합금의 절삭 가루와 함께 잉곳 표면을, TIG에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Al과 Sn의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.12 내지 15에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭하지 않고, Al 및 β상 안정화 원소를 함유하는 티타늄 합금의 절삭 가루와 함께 잉곳 표면을, TIG에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Al의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, β상 안정화 원소의 함유량도 1.5％ 이하로 적다. 또한, 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.16에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭하지 않고, Al 칩과 함께 잉곳 표면을, EB에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Al의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.17에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭하지 않고, Sn 분말과 함께 잉곳 표면을, TIG에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Sn의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.18 및 No.19에 기재된 실시예는 순티타늄 3종 및 4종으로 이루어지는 잉곳을 절삭하지 않고, Al 분말과 함께 잉곳 표면을, EB에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Al의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
표 1의 No.20 내지 No.26에 나타내는 참고예, 비교예 및 실시예에 있어서, 공업용 순티타늄 2종재를 사용하고, 티타늄 잉곳의 제조는 진공 아크 용해법 혹은 전자 빔 용해법으로 행하였다. 직경 170㎜×12m 길이의 잉곳으로부터, 열간 압연에 의해 직경 13㎜의 선재를 제조했다. 또한, 표면 결함의 평가는 산세 후의 판 표층을 눈으로 행하였다.
No.20 내지 24의 참고예, 비교예 및 실시예는 잉곳 제조 후에 잉곳의 주조 표면을 절삭 제거하고 있다. 한편, No.25, 26의 실시예는 잉곳 제조 후의 주조 표면에 용융 재응고 처리를 실시하고 있다.
No.20에 기재된 참고예는 종래의 분괴 공정을 거치는 방법으로 제조한 경우이다.
No.21에 기재된 비교예는 잉곳을 절삭 손질 후, α상 안정화 원소나 중성 원소를 첨가하지 않고 잉곳 표면을, EB에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있다. 그로 인해, 재용융 응고부의 두께는 1㎜ 이상으로 깊고, 결함은 경미한 경향이 있지만 일부에서 발생하고 있어 악화 경향이 있다.
No.22에 기재된 비교예는 잉곳을 절삭 손질 후, Al박과 함께 잉곳 표면을, EB에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있지만, 재용융 응고부의 Al의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많지만, 두께가 0.5㎜로 얕으므로, 부분적으로 약간 조대한 표면 결함이 관찰되었다.
No.23에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭 손질 후, Al박과 함께 잉곳 표면을, EB에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Al의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.24에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭 손질 후, Al박과 함께 잉곳 표면을, TIG에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Al의 함유량이 0.1％ 이상으로 충분히 많고, 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.25에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭 손질 후, Sn 분말과 함께 잉곳 표면을, 레이저에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Sn의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, Al 농화층의 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.
No.26에 기재된 실시예는 잉곳을 절삭 손질 후, Al박과 함께 잉곳 표면을, EB에 의해 표층 용융 처리를 실시하고 있고, 재용융 응고층의 Al의 함유량이 모재부에 비해 0.1％ 이상으로 충분히 많고, Al 농화층의 두께가 1㎜ 이상으로 깊으므로, 표면 결함은 경미하고, 분괴 공정을 거치는 경우와 동등 레벨이었다.

Claims (8)

  1. 공업용 순티타늄으로 이루어지는 티타늄 주조편이며,
    압연면이 되는 표면에, α상 안정화 원소, 중성 원소 중 어느 한쪽 혹은 양쪽 중 1종 또는 2종류 이상의 원소를 첨가하여 용융시키고 재응고시킨 용융 재응고층을 깊이 1㎜ 이상의 범위로 갖고,
    깊이 1㎜까지의 범위에 있어서의 α상 안정화 원소와 중성 원소의 합계의 농도가, 모재 중의 α상 안정화 원소와 중성 원소의 합계의 농도에 비교하여 질량％로, 0.1％ 이상, 2.0％ 미만 높은 것을 특징으로 하는, 열간 압연용 티타늄 주조편.
  2. 제1항에 있어서, α상 안정화 원소, 중성 원소가 Al, Sn, Zr인, 열간 압연용 티타늄 주조편.
  3. 제1항에 있어서, 용융 재응고상에 β상 안정화 원소의 1종 혹은 2종류 이상을 질량％로 1.5％ 이하 더 함유하는, 열간 압연용 티타늄 주조편.
  4. 제1항에 있어서, 상기 재용융 응고층보다도 내측은, 주조 상태의 조직 혹은 주조 후에 β영역에 가열되고, 그 후 냉각된 조직인, 열간 압연용 티타늄 주조편.
  5. 티타늄 주조편의 압연면이 되는 표면을, α상 안정화 원소, 중성 원소 중 어느 한쪽 혹은 양쪽 중 1종 또는 2종류 이상의 원소를 함유하는 소재와 함께 용융시킨 후, 응고시키는, 열간 압연용 티타늄 주조편의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 α상 안정화 원소, 중성 원소 중 어느 한쪽 혹은 양쪽 중 1종 또는 2종류 이상의 원소를 함유하는 소재가, 분말, 칩, 와이어, 박막, 절삭 가루 중 1종 또는 2종 이상인, 열간 압연용 티타늄 주조편의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서, 티타늄 주조편의 표면을, 전자 빔 가열, 아크 가열, 레이저 가열, 플라스마 가열 및 유도 가열 중 1종 또는 2종 이상을 사용하여 용융시키는, 열간 압연용 티타늄 주조편의 제조 방법.
  8. 제5항에 있어서, 진공 혹은 불활성 가스 분위기에서 티타늄 주조편의 표면을 용융시키는, 열간 압연용 티타늄 주조편의 제조 방법.
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