KR20170063631A - 본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 그것들을 사용한 성형체 - Google Patents

본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 그것들을 사용한 성형체 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은, 사출 성형에서 양호한 자력 및 자력 파형을 갖고, 또한 높은 iHc 및 Hk를 갖는 본드 마그네트 성형체를 얻을 수 있는 본드 자석용 페라이트 자성분 및 본드 자석용 수지 조성물에 관한 것이고, 해당 페라이트 입자 분말 및 해당 조성물을 사용한 본드 자석 성형체를 제공하는 것이다. 상기 목적은, XRD 측정에 있어서의 결정 왜곡이 0.14 이하이고, 피셔법에 있어서의 평균 입자 직경이 1.30㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 사출 성형에 의해 얻어지는 성형체에 의해 달성할 수 있다.

Description

본드 자석용 페라이트 입자 분말, 본드 자석용 수지 조성물 및 그것들을 사용한 성형체{FERRITE PARTICLE POWDER FOR BONDED MAGNETS, RESIN COMPOSITION FOR BONDED MAGNETS, AND MOLDED ARTICLE USING SAME}
본 발명은 사출 성형으로 양호한 자력 및 자력 파형을 갖는 본드 마그네트 성형체를 얻을 수 있는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 본드 자석용 수지 조성물에 관한 것이고, 해당 페라이트 입자 분말 및 해당 조성물을 사용한 본드 자석 성형체에 관한 것이다.
주지한 바와 같이, 본드 자석은 소결 자석에 비하여, 경량이고 치수 정밀도가 좋고, 복잡한 형상도 용이하게 양산화할 수 있다는 등의 이점이 있기 때문에, 완구용, 사무 기기용, 음향 기기용, 모터용 등의 각종 용도에 널리 사용되고 있다.
본드 자석에 사용되는 자성 분말로서, Nd-Fe-B계로 대표되는 희토류 자석 분말이나 페라이트 입자 분말이 알려져 있다. 희토류 자석 분말은 높은 자기 특성을 갖는 반면, 가격도 고가이며, 사용할 수 있는 용도가 제한되어 있다. 한편, 페라이트 입자 분말은 희토류 자석 분말에 비하여 자기 특성의 면에서는 떨어지지만, 저렴하고 화학적으로 안정되기 때문에 폭넓은 용도에 사용되고 있다.
본드 자석은, 일반적으로 고무 또는 플라스틱 재료와 자성 분말을 혼련한 후, 자장 중에서 성형하거나, 혹은 기계적 수단에 의해 성형함으로써 제조되고 있다.
최근들어 각종 재료나 기기의 신뢰성 향상을 포함한 고기능화에 수반하여, 사용되는 본드 자석의 강도의 향상, 자기 특성 향상을 포함한 고성능화가 요구되고 있다.
즉, 사출 성형 등에 의해 얻어진 본드 자석의 성형체는, 충전된 마그네토플럼바이트(magnetoplumbite)형 페라이트 입자 분말이 원래 갖는 자력 포텐셜을 최대한 발휘되는 것이 요구된다. 즉, 외부 자계에 대하여 페라이트 입자가 고배향인 특징을 가짐으로써, 고자력 및 복잡한 다극 파형을 실현하는 것이 가능해진다.
예를 들어, 모터나 로터, 센서 용도에서는, 사출 성형으로 다소 복잡한 형상으로 가공될 때, 다극 착자되는 경우가 많다. 그 때문에 요구되는 다극 자력 파형 및 요구 자력을 만족시키기 위해서는, 수지 조성물의 유동 중에 있어서의 페라이트 입자 분말의 높은 배향성이 강하게 요구되고 있다.
모터 및 로터에서는, 여자 코일에 큰 전류를 통전함으로써, 자석에 큰 반자계가 인가되고, 잔류 자속 밀도 Br은 수％ 내지 십수％ 전후 감자한다. 따라서, 모터 및 로터에 사용되는 본드 자석은, 반자계에 의한 감자를 고려시킬 필요가 있어, 높은 보자력이 요구되고 있으며, 감자율을 작게 하는 것이 요구되고 있다. 여기서, 잔류 자속 밀도 Br을 0mT까지 감자시키는 반자계가 보자력 iHc로 나타나는 것에 대하여, 잔류 자속 밀도 Br을 10％ 감자시키는 반자계는 Hk로 나타난다. Hk가 높을수록 모터나 로터에 사용되었을 때의 감자가 작아지기 때문에, 모터 및 로터 내에서의 본드 자석의 내감자성의 지표로서, Hk를 향상시킬 필요가 있다. 즉 각형성을 향상시킬 필요가 있다.
따라서, 본드 자석에 사용하는 페라이트 입자 분말 및 페라이트 입자와 유기 결합제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물에 있어서도, 상기 요구를 충족시키는 재료가 요구되고 있다.
지금까지, 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 페라이트 입자와 유기 결합제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물에 대하여 다양한 개량이 행하여지고 있으며, 예를 들어 알칼리 금속 화합물 또는 알칼리 토금속 화합물을 융제로서 사용하여 페라이트 입자 분말을 제조하는 방법(특허문헌 1), 이방화된 페라이트 입자 분말과 무기 물질 분쇄물을 사용하는 방법(특허문헌 2), 알칼리 토금속을 구성 성분으로서 평균 입자 직경이 1.50㎛ 이상이고 용융 흐름값이 91g/10분 이상인 페라이트 자성분(磁性粉)을 사용하여 본드 자석으로 하는 방법(특허문헌 3), 평균 입자 직경을 2.5㎛ 이하, 비표면적을 1.25㎡/g 이상으로 한 후, 어닐하고, 또한 압축하고, 당해 압축된 소성분(燒成粉)에서, 건식 공기 분산 레이저 회절법에 의해 측정되는 평균 입자 직경을 Ra(㎛)로 하고, 공기 투과법에 의해 측정되는 비표면적 직경을 Da(㎛)로 했을 때, Ra<2.5㎛이면서, 또한 Ra-Da<0.5㎛로 제어하는 방법(특허문헌 4), 염화물의 포화 증기압 하에서 1050℃ 내지 1300℃의 온도에서 소성한 페라이트를 입경이 작은 미분 페라이트분과 혼합하고, 800 내지 1100℃의 온도에서 어닐함으로써, 입경이 크고, 깨끗한 결정으로, 가압해도 보자력의 저하가 낮은 2.0MGOe 이상의 에너지적을 갖는 페라이트를 얻는 방법(특허문헌 5) 등이 알려져 있다.
일본 특허 공개 (소) 55-145303호 공보 일본 특허 공개 (평)3-218606호 공보 일본 특허 공개 제2005-268729호 공보 일본 특허 공개 제2007-214510호 공보 일본 특허 공개 제2010-263201호 공보
상기 요구를 충족시키는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물은, 현재 가장 요구되고 있는 바이지만, 상기 요구를 충분히 만족시키는 것은 아직 얻지 못하고 있다.
즉, 전출 특허문헌 1 내지 5에 기재된 페라이트 입자 분말 또는 본드 자석용 수지 조성물을 사용한 본드 자석 성형품은 배향성, 내감자성, 기계적 강도 모두에 있어서 우수하다고는 하기 어려운 것이다.
따라서, 본 발명은 배향성, 내감자성 및 기계적 강도가 우수한 본드 자석이 얻어지는 본드 자석용 페라이트 입자 분말 및 본드 자석용 수지 조성물을 얻는 것을 기술적 과제로 한다.
상기 기술적 과제는, 다음과 같은 본 발명에 의해 달성할 수 있다.
즉, 본 발명은 XRD 측정에 있어서의 결정 왜곡이 0.14 이하이며 피셔법에 있어서의 평균 입자 직경이 1.30㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 페라이트 입자 분말이다(본 발명 1).
또한, 본 발명은 마그네토플럼바이트형 페라이트 입자 분말인 본 발명 1에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말이다(본 발명 2).
또한, 본 발명은 본 발명 1 또는 2에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말을 83중량％ 내지 93중량％ 함유하고, 유기 결합제 성분을 7중량％ 내지 17중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 본드 자석용 수지 조성물이다(본 발명 3).
또한, 본 발명은 본 발명 3에 기재된 본드 자석용 수지 조성물을 포함하는 성형체이다(본 발명 4).
또한, 본 발명은 성형체가 사출 성형체인 본 발명 4에 기재된 성형체이다(본 발명 5).
본 발명에 관한 본드 자석용 페라이트 입자 분말은, XRD 측정에 있어서의 결정 왜곡이 0.14 이하이고, 피셔법에 있어서의 평균 입자 직경이 1.30㎛ 이상으로 제어된 분체 특성을 가짐으로써, 해당 분체를 함유하는 혼련 컴파운드가 사출 성형될 때, 배향성 및 내감자성이 우수한 자성 분말이며, 본드 자석용 자성 분말로서 적합하다.
본 발명에 있어서, 고배향이란, 동일한 페라이트 함유율에 있어서, 포화 자속 밀도(4πIs)가 높으면서 또한 잔류 자속 밀도(Br)도 높은 것이며, 단순히 배향율(Br/4πIs)만이 높은 것과는 상이하다. 배향율이 동등해도, 포화 자속 밀도(4πIs) 자체가 낮으면 잔류 자속 밀도(Br)도 낮아져, 고배향은 되지 않는다.
본 발명에 있어서, 내감자성이 우수하다는 것은, 페라이트 입자 분말의 함유율이 동일한 수지 조성물에 있어서, iHc가 높으면서, 또한 Hk도 높은 것이며, 단순히 iHc만이 높은 것과는 상이하다. iHc는 잔류 자속 밀도 Br을 0mT까지 감자시키는 반자계인 것에 대하여, Hk는 잔류 자속 밀도 Br을 10％ 감자시키는 반자계, 즉 각형성이며, iHc가 동등해도, Hk가 높은 쪽이 보다 모터 및 로터 내에서의 감자를 억제할 수 있다.
본 발명에 관한 본드 자석용 수지 조성물은, 기계적 강도, 자기 특성이 우수한 성형체가 얻어지므로, 본드 자석용 수지 조성물로서 적합하다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
우선, 본 발명에 관한 본드 자석용 페라이트 입자 분말(이하, 「페라이트 입자 분말」이라고 함)에 관하여 설명한다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 조성은, 특별히 한정되는 것은 아니며, 마그네토플럼바이트형 페라이트이면 되고, Sr계 페라이트 입자 분말, Ba계 페라이트 입자 분말의 어느 것이든 좋다. 또한, La, Nd, Pr, Co, Zn 등의 이종 원소를 함유해도 된다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 입자 형상은 판상이며, 보다 바람직하게는 대략 육각 판상이다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 결정 왜곡(격자 왜곡)은 0.14 이하이다. 페라이트 입자 분말의 결정 왜곡이 0.14를 초과하는 경우는 결정성도 낮고, 수지 조성물을 사출 성형했을 때의 자기 특성, iHc 및 Hk도 낮아져, 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는 0.13 이하이고, 더욱 보다 바람직하게는 0.12 이하이다. 결정 왜곡의 이론적인 하한값은 0이다. 이 결정 왜곡은 페라이트 입자 분말을 무배향 상태에서 측정한 것이다. 또한, 페라이트 입자 분말의 결정자 사이즈는 130㎚ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 150 내지 300㎚이다
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 피셔법에 있어서의 평균 입자 직경은 1.30㎛ 이상이다. 평균 입자 직경이 1.30㎛ 미만에서는 수지 조성물로 했을 때, 배향에 적합한 점도를 확보할 수 없게 되기 때문에(유동성이 저하되어 버리기 때문에), 높은 자기 특성을 갖는 본드 자석을 얻는 것이 곤란해진다. 바람직한 평균 입자 직경은 1.40㎛ 이상이며, 보다 바람직하게는 1.50㎛ 이상이다. 페라이트 입자 분말의 평균 입자 직경의 상한값은 4.00㎛ 정도이다. 또한, 상술한 바와 같이, 본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 입자 형상은 구상이 아니고 판상이며, 평균 입자 직경이란 어디까지나 피셔법에 의해 얻어지는 입경의 수치를 가리킨다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 BET 비표면적값은 1.5 내지 2.5㎡/g이 바람직하다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 평균 두께는, 주사형 전자 현미경의 관찰에서, 0.2 내지 1.0㎛가 바람직하다. 평균 두께가 상기 범위 이외인 경우에는, 본드 자석으로 할 때에 고충전을 할 수 없게 되기 때문에, 높은 자기 특성을 갖는 본드 자석을 얻는 것이 곤란해진다. 바람직한 평균 두께는 0.3 내지 1.0㎛, 보다 바람직하게는 0.4 내지 0.7㎛이다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 판상비(평균 판 직경/두께)는, 주사형 전자 현미경의 관찰에서, 2.0 내지 7.0이 바람직하다. 보다 바람직하게는 2.0 내지 5.0이다. 상기 판상비로 제어함으로써, 페라이트 입자 분말을 함유하는 수지 조성물이 유동 방향으로 배향면이 병행으로 유동 가능해진다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 포화 자화값 σs는 65.0 내지 73.0A㎡/㎏(65.0 내지 73.0emu/g)이 바람직하고, 보자력 Hc는 206.9 내지 279kA/m(2600 내지 3500Oe)이 바람직하고, Br은 160 내지 200mT(1600 내지 2000G)가 바람직하다.
이어서, 본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 제조법에 대하여 설명한다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말은, 소정의 배합 비율로 원료 분말을 배합·혼합하고, 얻어진 혼합물을 롤러 콤팩터로 성형하고, 얻어진 성형물을 대기 중에서 900 내지 1250℃의 온도 범위에서 하소한 후, 진동 밀을 사용하여 분쇄, 수세 처리하고, 계속해서 대기 중에서 700 내지 1100℃의 온도 범위에서 어닐 가열 처리를 행함으로써 얻어진다.
원료 분말로서는, 마그네토플럼바이트형 페라이트를 형성하는 각종 금속의 산화물 분말, 수산화물 분말, 탄산염 분말, 질산염 분말, 황산염 분말, 염화물 분말 등 중에서 적절히 선택하면 된다. 또한, 소성 시에 있어서의 반응성의 향상을 고려하면, 입자 직경은 2.0㎛ 이하가 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서는, 원료 혼합 분말에 융제를 첨가하여 소성하는 것이 바람직하다. 융제로서는, 각종 융제를 사용할 수 있으며, 예를 들어 SrCl2·6H2O, CaCl2·2H2O, MgCl2, KCl, NaCl, BaCl2·2H2O 및 Na2B4O7 등이다. 첨가량은, 원료 혼합 분말 100중량부에 대하여 각각 0.1 내지 10중량부가 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.1 내지 8.0중량부이다.
또한, 본 발명에 있어서는 Bi2O3을 원료 혼합 분말 또는 소성 후의 분쇄 분말에 첨가·혼합해도 된다.
또한, 본 발명에 있어서는, 입도 분포의 제어의 관점에서, 대입자와 소입자를 혼합해도 된다.
하소 전의 성형은, 원료 혼합물을 압축 조립하는 것이 중요하고, 롤러 콤팩터를 사용하는 것이 바람직하다. 원료 혼합물을 스크루로 2개의 롤 사이로 압입하여, 압축 조립했다. 가압 롤의 압축 압력은 70㎏/㎠ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 80㎏/㎠ 이상이 좋다. 페라이트화 반응은 고상 반응이며, 원료인 Fe2O3과 SrCO3의 거리가 가까울수록 반응성이 좋고, XRD에 있어서의 회절 피크 강도도 높은 경향이 된다. 또한, 동일한 압축 압력 조건에서도 융제가 결합제가 되기 때문에, 융제의 첨가량이 많은 쪽이 조립물의 부피 비중은 높아져, 페라이트화 반응에 바람직하다. 한편, 융제의 첨가량이 과잉되거나, 융제의 조합 또는 비율이 최적이 아니면 결정성은 저하되는 경향이 된다. 또한, 압축·조립할 때에 결합제 성분으로서 미량의 물을 첨가해도 된다.
또한, 본 발명에 있어서는, 900 내지 1250℃의 온도 범위에서 하소한 후, 분쇄하고, 700 내지 1100℃의 온도 범위에서 어닐 가열 처리할 때, 상기 분쇄에는 진동 밀을 사용하는 것이 바람직하다. 이때의 분쇄에 진동 밀을 사용함으로써 본 발명의 원하는 특성을 갖는 페라이트 입자 분말을 얻을 수 있다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말에 있어서는, XRD 측정에 있어서의 결정 왜곡을 0.14 이하로 제어하기 위해서는, 전술한 바와 같이 하소 전의 성형 시에 원료 혼합물을 압축 조립하는 조건, 융제의 종류 및 첨가량 및 하소 후의 분쇄 조건을 조합하여 최적화하는 것이 필요하다. 이들 요건을 적절히 조합하고, 특히 페라이트 입자 분말의 결정 왜곡을 본 발명의 범위 내가 되도록 조절한다.
이어서, 본 발명에 관한 페라이트 입자 분말을 사용한 본드 자석용 수지 조성물에 대하여 설명한다.
본 발명에 관한 본드 자석용 수지 조성물은, 본드 자석용 수지 조성물 중에 있어서의 페라이트 입자 분말의 비율이 83 내지 93중량부와, 유기 결합제 성분 및 실란 커플링제 성분을 총량으로 17 내지 7중량부가 되도록 혼합 혼련한 것이다. 페라이트 입자 분말의 비율이 상기 범위보다 작으면, 원하는 자기 특성을 갖는 본드 자석이 얻어지지 않는다. 페라이트 입자 분말의 비율이 상기 범위를 초과하면, 수지 조성물의 유동성이 저하되어, 성형이 곤란해짐과 함께, 성형성이 저하됨으로써 양호한 분산 상태를 얻지 못하여, 결과적으로 자기 특성이 나쁜 것이 된다.
유기 결합제로서는 종래의 본드 자석에 사용되고 있는 것이면 특별히 제한은 없고, 고무, 염화비닐 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지, 에틸렌에틸아크릴레이트 공중합 수지, PPS 수지, 폴리아미드(나일론) 수지, 폴리아미드엘라스토머, 중합 지방산계 폴리아미드 등으로부터 용도에 따라 선택·사용할 수 있지만, 성형체의 강도와 강성을 우선하는 경우에는 폴리아미드 수지가 적절하다. 또한, 필요에 따라 금속 지방산이나 지방산 아미드 등의 공지의 이형제를 첨가할 수 있다.
본 발명의 실란 커플링제는, 관능기로서 비닐기, 에폭시기, 아미노기, 메타크릴기, 머캅토기 중 어느 하나와, 메톡시기, 에톡시기 중 어느 것을 갖는 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 아미노기와 메톡시기 또는 아미노기와 에톡시기를 갖는 것이다.
이어서, 본 발명에 관한 페라이트 입자 분말, 수지 결합제, 실란 커플링제를 사용한 본드 자석용 수지 조성물의 제조법에 대하여 설명한다.
본 발명에 관한 본드 자석용 수지 조성물은, 주지의 본드 자석용 수지 조성물의 제조법에 의해 얻을 수 있으며, 예를 들어 본 발명에 관한 페라이트 입자 분말에 실란 커플링제 등을 첨가, 균일 혼합하고, 유기 결합제 성분과 균일 혼합한 후, 혼련 압출기 등을 사용하여 용융 혼련하고, 혼련물을 입상, 펠릿상으로 분쇄 또는 절단함으로써 얻어진다.
실란 커플링제의 첨가량은, 본 발명에 관한 페라이트 입자 분말 100중량부에 대하여, 0.15중량부 내지 3.5중량부, 바람직하게는 0.2중량부 내지 3.0중량부이다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말에 있어서, 수지와 혼련하여, 배향 상태로 했을 때의 결정 왜곡은 0.14 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.13 이하이다. 또한, 배향 상태로 했을 때의 페라이트 입자 분말의 결정자 사이즈는 500㎚ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 700 내지 2000㎚이다. 또한, 페라이트 입자 분말의 결정 왜곡 및 결정자 사이즈는, 페라이트 입자 분말뿐인 무배향 상태와, 수지와 혼련한 후의 배향 상태에서는 상이하다. 페라이트 입자 분말은 배향성 분말이기 때문에, 무배향 시의 XRD 측정은 재현성이 부족하다. 따라서, 본 발명에서는, EVA 중에 페라이트 입자를 완전히 배향시킨 상태로 하여 측정함으로써, 배향면의 XRD 피크만을 재현성 좋게 검출할 수 있도록 했다.
이어서, 본 발명에 관한 XRD에서의 결정 왜곡·결정자 사이즈의 측정에 대하여 설명한다.
페라이트 입자 분말 162.5g(100중량부), EVA(에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지) 17.7g(10.9중량부), 스테아르산아연(시그마 알드리치 가부시키가이샤) 0.35g(0.22중량부)을 혼합한 후, 혼합물을 플라스토 밀(도요 세끼제 ME-5HP형)로 80℃, 20분간 혼련했다. 혼련 후 플라스토 밀로부터 취출한 혼련물을 60 내지 63℃로 가열한 2축 롤(니시무라 고키 No.88-43)로 두께 1.5 내지 2.0㎜의 시트상으로 성형했다. 얻어진 시트상 혼합물을 원주상으로 펀칭한 후, 2장을 금형에 넣고, 155℃에서 용융하고 9kOe의 자계를 정역 7회에 걸쳐, 자장을 인가한 채 실온이 될 때까지 방치했다. 얻어진 시험 코어를 탈자기로 소자시킨 후, 배향면에 X선이 입사하도록 설치하고, XRD로 결정 왜곡·결정자 사이즈를 측정했다.
이어서, 본 발명에 관한 EVA 혼련 평가에 의한 자장 배향 자기 특성의 측정에 대하여 설명한다.
페라이트 입자 분말 162.5g(100중량부), EVA(에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지) 17.7g(10.9중량부), 스테아르산아연(시그마 알드리치 가부시키가이샤) 0.35g(0.22중량부)을 혼합한 후, 혼합물을 플라스토 밀(도요 세끼제 ME-5HP형)로 80℃, 20분간 혼련했다. 혼련 후 플라스토 밀로부터 취출한 혼련물을 60 내지 63℃로 가열한 2축 롤(니시무라 고키 No.88-43)로 두께 1.5 내지 2.0㎜의 시트상으로 성형했다. 얻어진 시트상 혼합물을 원주상으로 펀칭한 후, 6장을 금형에 넣고, 155℃에서 용융하고 9kOe의 자계를 정역 7회에 걸쳐, 자장을 인가한 채로 실온이 될 때까지 방치했다. 얻어진 시험 코어를 BH 트레이서로 자기 특성을 측정했다.
이어서, 본 발명에 관한 사출 자력 평가용의 시험편 성형체에 대하여 설명한다.
시험편 성형체는, 본드 자석용 페라이트 자성분과 유기 결합제 성분 등을 미리 균일 혼합 및/또는 그것들을 혼합 후에 용융 혼련, 펠릿상으로 분쇄 또는 절단까지하여 본드 자석용 수지 조성물로서, 후술하는 방법으로 직경 25㎜Φ, 두께 10.5㎜의 시험 코어를 얻었다.
본 발명에 관한 본드 자석용 수지 조성물 및 그 성형체의 잔류 자속 밀도 Br은, 상기 및 실시예에 기재하는 자성 측정 방법에 있어서 230mT(2300G) 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 235mT(2350G) 이상이다. 보자력 iHc는 206.9 내지 278.5kA/m(2600 내지 3500Oe)이 바람직하고, 보다 바람직하게는 214.9 내지 258.6kA/m(2700 내지 3250Oe)이다. 최대 에너지적 BHmax는 10.3kJ/㎥(1.30MGOe) 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10.7kJ/㎥(1.35MGOe) 이상이다. 포화 자속 밀도 4πIs는 230mT(2300G) 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 240mT(2400G) 이상이다. Br/4πIs는 0.95 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.96 이상이다. Hk는 198.9kA/m(2500Oe) 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 202.9kA/m(2550Oe) 이상이다. bHc는 198.9kA/m(2500Oe) 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 202.9kA/m(2550Oe) 이상이다.
또한, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 측정된 본 발명에 관한 본드 자석용 수지 조성물을 포함하는 성형체의 인장 강도는, 바람직하게는 60(㎫) 이상, 굽힘 강도는, 바람직하게는 110(㎫) 이상, 아이조드 충격 강도는, 바람직하게는 16(KJ/㎡) 내지 파괴되지 않음(NB)이다.
<작용>
본 발명에 있어서는, 페라이트 입자 분말을 XRD 측정에 있어서의 결정 왜곡이 0.14 이하이며 피셔법에 있어서의 평균 입자 직경이 1.30㎛ 이상으로 제어됨으로써, 당해 페라이트 입자 분말의 보자력이 향상되고, 또한 당해 페라이트 입자 분말을 함유하는 수지 조성물에 있어서 페라이트 입자 분말의 배향에 적합한 점도가 확보됨과 함께, 본 발명의 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물을 포함하는 성형체가 배향성 및 Hk가 우수한 것에 대해서는 아직 명백하지 않으나, 본 발명자는 다음과 같이 추정하고 있다.
즉, 본 발명에 관한 페라이트 입자 분말은, XRD 평가에 있어서 결정 왜곡이 0.14 이하이며 피셔법에 있어서의 평균 입자 직경이 1.30㎛ 이상으로 제어됨으로써, 결정성이 향상되고, 고보자력이 된다. 또한, 자장 중의 캐비티에 사출될 때, 유동 방향으로 배향면이 병행으로 유동 가능한 입자 형상이 되고, 또한 결정성이 좋은 점에서 외부 자계에 대한 페라이트 입자의 배향 용이함도 양호해질 것으로 추정하고 있다.
본 발명에 관한 본드 자석용 수지 조성물은, 상술한 본드 자석용 페라이트 입자 분말을 83중량％ 내지 93중량％ 함유하고, 유기 결합제 성분을 7중량％ 내지 17중량％ 함유함으로써, 페라이트 입자 분말과 유기 결합제가 균일하여 이상적인 분산 상태로 되어 있다고 추정하고 있다.
실시예
본 발명의 대표적인 실시 형태는 다음과 같다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 평균 입자 직경은, 「보조체 사이즈 측정기 모델(Sub-Sieve Sizer Model)95」(피셔 사이언티픽(Fisher Scientific)제)를 사용하여 측정했다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 XRD 측정에 있어서의 결정 왜곡·결정자 사이즈의 측정(무배향 상태)은, XRD 측정의 시료 홀더에 페라이트 입자 분말을 도입하여 XRD 측정을 행하고, 「브루커(Bruker) AXS K.K」(브루커·에이 엑스 에스(주)제)의 토파스(TOPAS) 소프트웨어에 의해 계산했다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 BET 비표면적은, 「전자동 비표면적계마크소르브 모델(Macsorb model)-1201」((주) 마운텍제)를 사용하여 측정했다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말의 압축 밀도에는, 입자 분말을 1t/㎠의 압력으로 압축했을 때의 밀도를 채용했다.
페라이트 입자 분말의 포화 자속 밀도 Br과 보자력 iHc는, 입자 분말을 1t/㎠의 압력으로 압축하여 얻어지는 압분 코어를 「직류 자화 특성 자동 기록 장치3257」(요코가와 호쿠신 덴키(주)제)을 사용하여 14kOe의 자계 중에서 측정하여 구했다.
본드 자석용 수지 조성물의 용융 질량 유속(MFR)은, JISK7210에 준거하여, 270℃에서 용융하고 10㎏ 하중으로 측정하여 구했다.
본드 자석용 수지 조성물의 성형 밀도는, 본드 자석용 조성물을 25㎜φ, 10.5㎜ 높이의 금형 내에서 용융 상태로서 성형한 코어를 「전자 비중계 EW-120SG」((주) 야스다 세끼 세이사쿠쇼제)로 측정하여 구했다.
자기 측정에 사용한 시험 코어는, (주) 니혼 세코쇼제의 사출 성형기 J20MII형을 사용하여, 실린더 온도를 260℃로 설정하여 본드 자석용 수지 조성물의 펠릿을 용융시켜, 금형 온도를 80℃로 설정하고 4.0kOe의 자장을 인가하면서 사출하여, 직경 25.0㎜, 두께 10.5㎜의 시험 코어를 얻었다. 이 시험 코어 사출 성형 시의 사출압을 기록에 남겨, 사출성의 판단으로 했다. 얻어진 시험 코어에 대하여 「직류 자화 특성 애널라이저 BH-5501」(덴시 지끼 고교(주))를 사용하여 각종 자기 특성(Hk, 잔류 자속 밀도 Br, 보자력 iHc, 보자력 bHc, 최대 에너지적 BHmax, 포화 자속 밀도 4πIs)을 측정했다.
강도 측정에 사용한 시험편은, (주) 니혼 세코쇼제의 사출 성형기 J20MII형을 사용하여, 전체 길이 175㎜, 전체 폭 12.5㎜, 두께 3.2㎜의 시험편 성형체를 얻었다. 이 시험편 사출 성형 시의 사출압을 기록에 남겨, 사출성의 판단으로 했다.
인장 강도는 ASTM D638 규격에 준하여 측정했다. (주) 니혼 세코쇼의 사출 성형기 J20MII형을 사용하여 시험편을 얻은 후, 시마즈 세이사쿠쇼(주)제의 컴퓨터 계측 제어식 정밀 만능 시험기 AG-1형을 사용하여 측정했다.
굽힘 강도는 ASTM D790 규격에 준하여 측정했다. (주) 니혼 세코쇼의 사출 성형기 J20MII형을 사용하여 시험편을 얻은 후, 시마즈 세이사쿠쇼(주)제의 컴퓨터 계측 제어식 정밀 만능 시험기 AG-1형을 사용하여 측정했다.
아이조드 충격 강도는 ASTM D256 규격에 준하여 측정했다. (주) 니혼 세코쇼의 사출 성형기 J20MII형을 사용하여 시험편을 얻은 후, 야스다 세끼 세이사쿠쇼(주)제의 아이조드 충격 시험기 No.158을 사용하여 측정했다.
실시예 1:
<페라이트 입자 분말의 제조>
분말상의 α-Fe2O3을 100000g과, SrCO3을 15900g(Fe와 Sr의 몰비는 2Fe:Sr=5.95:1) 칭량하고, 습식 아트라이터로 30분 혼합한 후, 여과, 건조했다. 얻어진 원료 혼합 분말에 SrCl2 및 Na2B4O7의 수용액을 각각 첨가하여 잘 혼합한 후, 혼합물을 롤러 콤팩터로 90Kg/㎠의 조건 하에서 압축 조립했다. 이때, SrCl2 및 Na2B4O7의 첨가량은, 상기 원료 혼합 분말에 대하여 각각 2.5중량％, 0.25중량％로 했다. 얻어진 조립물을 대기 중에서 1150℃에서 2시간 소성했다. 얻어진 소성물을 조분쇄한 후에, 습식 아트라이터로 30분 분쇄하고, 수세, 여과, 건조했다. 그 후, 이소프로필알코올 및 트리에탄올아민의 혼합 용액을 첨가하고, 재차 건식 진동 밀로 30분간 분쇄했다. 이때, 이소프로필알코올 및 트리에탄올아민의 첨가량은, 상기 습식 분쇄 건조품에 대하여 각각 0.2중량％, 0.1중량％의 혼합 용액을 첨가하고, 계속해서 얻어진 분쇄물을 대기 중에서 970℃에서 1.5시간 열 처리했다.
이때의 제조 조건을 표 1에, 얻어진 페라이트 입자 분말의 여러 특성을 표 2에 나타낸다.
실시예 2:
조성, 첨가량 및 소성·열 처리 온도 등을 다양하게 변화시킨 것 이외는, 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 페라이트 입자 분말을 제작했다.
이때의 제조 조건을 표 1에, 얻어진 페라이트 입자 분말의 여러 특성을 표 2에 나타낸다.
비교예 1, 2:
조성, 첨가제의 종류 및 첨가량, 조립 시의 압축 압력 등을 다양한 변화시키고, 건식 진동 밀 대신 건식 아트라이터를 사용하여 페라이트 입자 분말을 제작한 것을 비교예 1, 2로 했다. 제조 조건을 표 1에, 얻어진 본드 자석용 페라이트 입자 분말의 여러 특성을 표 2에 나타낸다.
또한, 표 2에는 비교하기 쉽도록, 결정 왜곡 및 결정자 사이즈에 대하여 배향 상태(후술하는 실시예 3 내지 5 및 비교예 3 내지 6에 있어서의 본드 자석용 수지 조성물에 대하여 측정한 것)도 나타냈다.
실시예 3:
<본드 자석용 수지 조성물의 제조>
실시예 1에서 얻어진 페라이트 입자 분말을 헨쉘 믹서에 25000g 넣고, 아미노알킬계 실란 커플링제를 상기 페라이트 100중량부에 대하여 0.5중량부 첨가하여 20분간 균일해질 때까지 혼합하고, 상대 점도 1.60의 12-나일론 수지를 11.98중량부, 지방산 아미드를 0.2중량부를 더 투입한 후, 재차 30분간 혼합하여 본드 자석용 수지 조성물의 혼합물을 준비했다.
얻어진 본드 자석용 조성물의 혼합물을 2축의 혼련기에 정량 피드하여 12-나일론이 용융되는 온도에서 혼련하고, 혼련물을 스트랜드상으로 하여 취출 2㎜φ×3㎜의 크기의 펠릿상으로 절단하여 본드 자석용 수지 조성물을 얻었다.
본드 자석용 수지 조성물의 제조 조건과 여러 특성을 표 3에 나타낸다.
실시예 4:
실시예 2에서 얻어진 페라이트 입자 분말과 12-나일론 수지, 실란 커플링제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물을 상기 실시예 3과 마찬가지로 하여 제작했다.
본드 자석용 수지 조성물의 여러 특성을 표 3에 나타낸다.
실시예 5:
실시예 1에서 얻어진 페라이트 입자 분말과 12-나일론 수지, 실란 커플링제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물을 12-나일론 수지, 실란 커플링제, 이형제의 첨가량을 다양하게 변화시켜 상기 실시예 3과 마찬가지로 하여 제작했다.
본드 자석용 수지 조성물의 여러 특성을 표 3에 나타낸다.
비교예 3, 4:(실시예 3과 비교 대상)
다양한 얻어진 페라이트 입자 분말과 12-나일론 수지, 실란 커플링제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물을 상기 실시예 3과 마찬가지로 하여 제작했다.
본드 자석용 수지 조성물의 여러 특성을 표 3에 나타낸다.
비교예 5, 6:(실시예 5와 비교 대상)
다양한 얻어진 페라이트 입자 분말과 12-나일론 수지, 실란 커플링제를 포함하는 본드 자석용 수지 조성물을 상기 실시예 5와 마찬가지로 하여 제작했다.
본드 자석용 수지 조성물의 여러 특성을 표 3에 나타낸다.
실시예 6:
<시험편 성형체의 성형>
실시예 3에서 얻어진 본드 자석용 수지 조성물을 100℃에서 3시간 건조한 후, 사출 성형기에 있어서 본드 자석용 수지 조성물을 280℃에서 용융하고, 사출 시간 0.3초로 80℃로 설정된 금형에 사출 성형하고, 전체 길이 175㎜, 전체 폭 12.5㎜, 두께 3.2㎜의 시험편 성형체를 준비했다. 시험편 성형체의 사출성 및 여러 특성을 표 4에 나타낸다.
실시예 7:
실시예 4에서 얻어진 본드 자석용 수지 조성물을, 실시예 6과 마찬가지로 하여 시험편 성형체를 제작했다. 시험편 성형체의 사출성 및 여러 특성을 표 4에 나타낸다.
실시예 8:
실시예 5에서 제작한 본드 자석용 수지 조성물을, 실시예 6과 마찬가지로 하여 시험편 성형체를 제작했다. 시험편 성형체의 사출성 및 여러 특성을 표 4에 나타낸다.
비교예 7, 8:
다양한 본드 자석용 수지 조성물을 사용하여, 상기 실시예 6과 마찬가지로 하여 시험편 성형체를 제작했다. 시험편 성형체의 사출성 및 여러 특성을 표 4에 나타낸다.
비교예 9, 10:
다양한 본드 자석용 수지 조성물을 사용하여, 상기 실시예 8과 마찬가지로 하여 시험편 성형체를 제작했다. 시험편 성형체의 사출성 및 여러 특성을 표 4에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
표 3에 나타내는 바와 같이, 본 발명에 관한 본드 자석용 수지 조성물을 사출 성형한 성형체는, 잔류 자속 밀도 Br은 230mT(2300G) 이상이며, 4πIs는 230mT(2300G) 이상이며, Br/4πIs는 0.96 이상이고, 보자력 iHc는 206.9 내지 278.5kA/m(2600 내지 3500Oe)이고, 최대 에너지적 BHmax는 10.3kJ/㎥(1.30MGOe) 이상이다.
또한, 성형 밀도가 동일 정도의 수지 조성물끼리의 성형체를 대비한 경우, 즉, 실시예 3 및 4에 대하여 비교예 3 및 4, 실시예 5에 대하여 비교예 5 및 6, 실시예는 비교예에 대하여 Hk, bHc, iHc, BH(max), Br, 4πIs 및 Br/4πIs의 어느 자기 특성에 있어서든 우수한 것이 밝혀졌다.
또한, 표 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 6, 7은 비교예 7, 8에 대하여, 실시예 8은 비교예 9, 10과 비교하여, 자기 특성 및 기계적 강도가 우수한 것이 명확해졌다.
본 발명에 관한 사출 코어의 배향성은, 비교예에 비하여 우수한 특성을 갖는 것이 확인되었다.
본 발명에 관한 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물을 사용하여 제조한 본드 자석은 고배향, 고자력이면서 또한 고보자력, 고Hk이고 굽힘 강도, 자기 특성 모두 우수하므로, 본드 자석, 특히 모터 및 로터용의 페라이트 입자 분말 및/또는 본드 자석용 수지 조성물로서 적합하다.

Claims (5)

  1. XRD 측정에 있어서의 결정 왜곡이 0.14 이하이며 피셔법에 있어서의 평균 입자 직경이 1.30㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 페라이트 입자 분말.
  2. 제1항에 있어서, 마그네토플럼바이트(magnetoplumbite)형 페라이트 입자 분말인, 본드 자석용 페라이트 입자 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 본드 자석용 페라이트 입자 분말을 83중량％ 내지 93중량％ 함유하고, 유기 결합제 성분을 7중량％ 내지 17중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 본드 자석용 수지 조성물.
  4. 제3항에 기재된 본드 자석용 수지 조성물을 포함하는, 성형체.
  5. 제4항에 있어서, 성형체가 사출 성형체인, 성형체.
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