KR20190100403A - 저온 니켈-비함유 프로세스를 사용하는 양극산화된 알루미늄의 밀봉 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 2-단계 프로세스는 저온에서, 임의의 독성 중금속 없이 작동하여, 양극산화된 알루미늄 기판, 특히 규소를 포함하는 이들 알루미늄 기판에 우수한 밀봉을 제공한다. 상기 프로세스의 제1 단계는 양극산화된 표면을 밀봉하고, 제2 단계는 양극산화된 표면을 패시베이팅한다. 상기 프로세스는 니켈의 독성 없이 전통적인 니켈계 밀봉제에 필적하는, 양극산화된 알루미늄 및 양극산화된 알루미늄 합금에 내식성이 성취되게 한다. 상기 프로세스는 추가로 열수 밀봉 프로세스에서 요구되는 임의의 과도한 온도를 요구하지 않는다. 밀봉 단계에 사용되는 조성물은 가용성 리튬 이온, 플루오라이드 이온, 및 바람직하게는, 포스핀, 포스포네이트 및/또는 아크릴산의 중합체를 포함하는 착화제를 포함한다. 패시베이션 단계에 사용되는 조성물은 금속 이온 및 바람직하게는 포스핀, 포스포네이트 및/또는 아크릴산의 중합체를 포함하는 착화제를 포함한다.
Description
본 발명은 일반적으로 양극산화된 알루미늄 표면을 부식으로부터 보호하기 위해 양극산화된 알루미늄 표면을 밀봉하는 방법에 관한 것이다.
양극산화(Anodizing)는 부식으로부터 알루미늄 성분의 표면을 보호하기 위해 오랫동안 사용되어 온 프로세스이다. 상기 프로세스는 산성 용액 중에 성분을 양극성(anodic)으로 만드는 것으로 이루어진다. 전형적인 양극산화 프로세스는 탈지(degreasing), 산세척/에칭 (또는 증광(brightening)), 스멋제거(desmutting), 양극산화, 밀봉 및 에이징(aging) 단계로 이루어진다.
양극산화의 프로세스는, 적용 분야에 좌우되어 3 내지 25 마이크론(micron) 범위의 두께를 가질 수 있는 알루미늄 표면 상 다공성 옥사이드 층의 형성을 야기한다. 옥사이드 층이 다공성이기 때문에, 부식을 방지하기 위해 기공을 밀봉할 필요가 있다. 하나의 방법은 다공성 옥사이드 층을 밀봉하기 위해 열수 (전형적으로 비점에서 사용됨)를 사용한다. 그러나, 표면의 완전한 밀봉을 성취하는데 요구되는 침지(immersion) 시간은 옥사이드 코팅의 마이크론당 2 내지 3 분이고, 이는 전반적으로 긴 침지 시간을 야기할 수 있다. 추가로 밀봉을 위해 열수를 사용하는 것은 에너지 효율적이지 않고, 끓는 물 사용에 수반되는 명백한 안정성 위험이 있다. 옥사이드 층은 종종 다량의 규소를 갖는 알루미늄 합금 상에서 균질하지 않다. 옥사이드 층의 비-균질성으로 인해, 이러한 합금은 수득된 부식 성능이 적합하지 않을 수 있기 때문에 열수를 사용하여 성공적으로 처리될 수 없다.
열수 밀봉 프로세스에 관련된 문제를 해결하기 위해, 저온 밀봉 프로세스는 니켈 염을 사용하여, 전형적으로 니켈 플루오라이드를 사용하여 개발되었다. 이들 프로세스는 저온, 전형적으로 30℃ 미만에서 작동하고, 알루미늄 표면 상 옥사이드의 마이크론당 약 1 분의 접촉 시간을 수반한다. 밀봉 프로세스는 양극산화된 코팅의 기공 내에 니켈 알루미늄 -플루오라이드 염의 착물의 형성을 통해 수행되는 것으로 고려된다.
니켈계 밀봉 프로세스는 생산 처리량 및 에너지 효율의 관점에서 분명한 이점을 갖는다. 추가로, 니켈계 밀봉 프로세스를 사용하는 것은 특히 규소가 많은 이들 알루미늄 합금에 양호한 내식성(corrosion resistance)을 제공한다. 그러나, 니켈의 사용은 이의 발암성 때문에 점점 제한되어 있고; 따라서, 양극산화된 알루미늄 표면 상 내식성을 제공하기 위해 니켈을 포함하지 않는 저온 밀봉 프로세스가 바람직하다. 추가로, 니켈의 독성 때문에, 니켈계 밀봉 프로세스로부터의 폐수를 조심스럽게 처리하기 위한 조치를 수행하여야 하고, 이는 매우 고비용일 수 있다.
니켈-비함유, 저온 밀봉 시스템을 제조하기 위한 시도가 이미 있었지만, 현재 이들 중 어느 것도 높은 규소 합금의 처리에 관련된 문제를 효율적으로 해결하지 못한다. 예를 들면, 쾨르너(Koerner) 등에 의한 캐나다 특허 제2,226,418호는 종래의 핫(hot) 밀봉 프로세스 (80 내지 100℃) 전에 리튬 플루오라이드계 침지 프로세스 (임의로 몰리브데이트, 바나데이트 또는 텅스테이트 이온을 포함함)의 사용을 제안한다. 상기 프로세스는, 핫 프로세스에 요구되는 침지 시간을 감소시킨다는 것을 주장하고, 양극산화된 금속의 효과적인 밀봉을 제공한다. 그러나, 80℃ 초과의 온도가 여전히 요구된다. 쇠너(Schoener) 등에 의한 미국 특허 제4,786,336호는 실리케이트와 배합된 플루오로-지르코네이트 또는 플루오로-텅스테이트계 조성물을 사용하는 저온 (40℃) 프로세스를 기술한다. 그러나, 이러한 프로세스는 높은 규소 함량을 갖는 양극산화된 알루미늄 합금에 만족스러운 결과를 제공하지 않는다.
내식성이 중요한, 알루미늄 합금이 1% 초과의 규소를 갖는, 다수의 산업 적용이 존재한다. 브레이크 캘리퍼스(Brake calipers)는 높은 퍼센트의 규소를 포함할 수 있는 알루미늄 합금 성분의 우수한 예이고, 여기서, 충분히 밀봉된 표면은 최종 생성물의 내식성에 가장 중요할 것이다. 따라서, 높은 규소 합금을 포함하는 모든 양극산화된 알루미늄 합금에 적합한 니켈-비함유, 저온 밀봉 프로세스가 필요하다.
발명의 요지
본 발명은 2-단계 프로세스를 제공하고, 여기서, 제1 단계의 조성물은 리튬 이온 및 플루오라이드 이온을 포함하고, 제2 단계의 조성물은 텅스텐, 몰리브덴, 티타늄, 지르코늄, 또는 바나듐 이온을 포함한다. 이러한 프로세스는 높은 규소 함량을 갖는 합금을 포함하는 양극산화된 알루미늄 합금의 성공적인 밀봉을 가능하게 한다. 양극산화된 알루미늄 합금의 밀봉은 저온에서, 감소된 침지 시간에서 및 밀봉 조성물 중 니켈의 부재하에 성취된다. 본 발명의 프로세스로 처리된 표면은 표준화된 시험에서 전통적인 니켈계 냉간-밀봉(cold-sealing) 프로세스와 동등한 우수한 내식성 및 성능을 갖는다.
본 발명은 다음을 포함하는 양극산화된 알루미늄 또는 양극산화된 알루미늄 합금 표면을 밀봉하는 방법으로서 요약되고:
(i) 양극산화된 표면을 리튬 이온의 공급원, 플루오라이드 이온의 공급원, 및 착화제를 포함하는 밀봉 조성물과 접촉시키는 단계, 이어서;
(ii) 양극산화된 표면을 패시베이션 조성물과 접촉시키는 단계로서, 여기서, 패시베이션 조성물은 금속 이온의 공급원 및 착화제를 포함하는 단계를 포함하고;
여기서, 양극산화된 알루미늄 또는 양극산화된 알루미늄 합금의 표면은 내식성이 된다.
바람직한 실시형태의 상세한 설명
본 발명에 따라서, 높은-규소 함량을 갖는 것들을 포함하는 양극산화된 알루미늄 및 양극산화된 알루미늄 합금의 표면의 저온 밀봉 방법이 제공된다. 상기 방법은 니켈을 포함하지 않고 저온에서 수행될 수 있는 양극산화된 알루미늄 성분의 우수한 내식성을 야기하는 2 단계를 수반한다. 제1 단계는 양극산화된 표면을 밀봉하고, 제2 단계는 표면을 패시베이팅하여 표면에 우수한 내식성을 부여한다.
본 발명의 프로세스는 냉간-밀봉 니켈 및 열수 밀봉 프로세스와 비교하여 보다 더 환경 친화적이고 에너지 효율적이다. 본 발명에 따른 프로세스를, 1% 이상의 규소 함량을 갖는 것들을 포함하는 다양한 양극산화된 알루미늄 및 양극산화된 알루미늄 합금의 표면을 밀봉하기 위해 사용할 수 있다. 프로세스를 알루미늄 및 알루미늄 합금의 착색된 및 착색되지 않은 양극산화된 표면 둘 다에 대해 사용할 수 있다. 알루미늄 및 알루미늄 합금의 양극산화된 표면은 전통적인 프로세스, 예를 들면, 일체형(integral) 착색, 흡수 착색, 반응성 착색, 전기화학 착색, 또는 간섭 착색으로 착색된다. 본 발명은 추가로 고온 프로세스에서 일어나는 이러한 색의 번짐(bleeding)을 감소시킨다.
밀봉될 양극산화된 알루미늄 성분을 100 내지 2000 ppm, 바람직하게는 300 내지 800 ppm의 리튬 이온 농도를 제공하기에 충분한 가용성 리튬 염을 포함하는 밀봉 조성물에 침지시킨다. 리튬 이온은 바람직하게는 리튬-아세테이트 또는 리튬-플루오라이드로부터 제공되지만, 리튬의 임의의 가용성 염을 사용할 수 있다. 밀봉 조성물은 또한 100 내지 2000 ppm, 바람직하게는 150 내지 800 ppm의 플루오라이드의 농도로 플루오라이드 이온을 포함하여야 한다.
바람직한 실시형태에서, 리튬 이온은 리튬 아세테이트 (무수)로부터 공급되고, 여기서, 리튬 아세테이트는 밀봉 조성물에 3000 내지 8000 ppm의 농도로 존재하고, 플루오라이드 이온은 칼륨- 플루오라이드 (무수)로부터 공급되고, 여기서, 칼륨- 플루오라이드는 조성물에 450 내지 2400 ppm의 농도로 존재한다.
밀봉 조성물은 또한 바람직하게는 착화제를 포함할 것이다. 적합한 착화제는 포스핀, 포스포네이트 및 아크릴산의 중합체를 포함한다. 착화제는 10 내지 10000 ppm, 바람직하게는 50 내지 500 ppm의 농도로 밀봉 조성물에 존재할 수 있다. 밀봉 용액 중 착화제는 바람직하게는 포스피노-카복실산 중합체, 포스포노-카복실산 중합체 및 이의 혼합물을 포함하는 그룹으로부터 선택된다. 특히 바람직한 착화제는 2-포스포노부탄-1,2,4-트리카복실산 (구조 1)이다. 다른 적합한 착화제는 아크릴산의 중합체를 포함하고, 이는 포스핀 및 포스포네이트와 유사한 농도로 사용될 수 있다. 분자량 1,000 내지 10,000을 갖는 아크릴산 중합체는 본 발명에서 특히 유용하다. 대략 4500의 분자량을 갖는 아크릴산의 단독중합체가 가장 바람직하다.
구조 1
밀봉 조성물의 작동 온도는 20℃ 내지 60℃, 바람직하게는 35℃ 내지 40℃이다. 밀봉 조성물의 pH는 5 내지 8, 바람직하게는 6 내지 7이다. 밀봉 조성물에서 침지 시간은 양극산화된 코팅의 마이크론당 0.75 내지 1.25 분, 가장 바람직하게는 마이크론당 약 1 분이다. 밀봉 단계 후, 성분을 린스하고, 패시베이팅 단계로 옮긴다.
상기 요약된 밀봉 처리 단계 후, 알루미늄 성분을 패시베이션을 위해 제2 조성물에 옮긴다. 패시베이션 조성물은 텅스텐, 티타늄, 지르코늄, 및 이의 혼합물을 포함하는 그룹으로부터 선택된 금속 이온을 제공하는 금속 염을 포함한다. 금속 염의 바람직한 예는 암모늄 메타텅스테이트, 암모늄 몰리브데이트, 암모늄 텅스테이트, 암모늄 바나데이트, 지르코늄 아세테이트, 티타늄 옥살레이트 및 이의 혼합물이다. 가장 바람직한 금속 염은 암모늄 텅스테이트이다. 금속 염은 패시베이션 조성물에 200 내지 8000 ppm 또는 보다 바람직하게는 1000 내지 4000 ppm의 농도로 존재한다. 금속 이온은 바람직하게는 패시베이션 조성물에 100 내지 3000 ppm의 농도로 존재한다.
패시베이션 조성물은 바람직하게는 착화제를 포함한다. 적합한 착화제는 포스핀 및 포스포네이트를 포함한다. 포스핀 및 포스포네이트 착화제(들)는 패시베이션 조성물에 10 내지 10000 ppm의 농도로, 바람직하게는 50 내지 500 ppm의 농도로 존재할 수 있다. 패시베이션 조성물 중 착화제는 바람직하게는 포스피노-카복실산 중합체, 포스포노-카복실산 중합체 및 이의 혼합물을 포함하는 그룹으로부터 선택된다. 특히 바람직한 포스포네이트 착화제는 니트릴로트리메틸렌 포스폰산 (구조 2)이다. 다른 적합한 착화제는 아크릴산의 중합체를 포함하고, 이는 포스핀 및 포스포네이트 착화제와 유사한 농도로 사용될 수 있다. 분자량 1,000 내지 10,000을 갖는 아크릴산 중합체가 본 발명에서 특히 유용하다. 분자량 대략 4500을 갖는 아크릴산의 단독중합체가 가장 바람직하다.
구조 2
패시베이션 조성물의 작동 온도는 40℃ 내지 80℃, 바람직하게는 55℃ 내지 65℃의 온도이다. 패시베이션 조성물의 pH는 4 내지 8, 바람직하게는 5.5 내지 7.0이어야 한다. 패시베이션 조성물 중 침지 시간은 5 내지 35 분, 바람직하게는 10 내지 25 분이다. 패시베이션 단계 후, 성분을 린스하고 건조시킨다.
본 발명은 다음의 비제한적인 예에 의해 예시된다.
실시예 1.
알루미늄 합금 6060 (최대 0.3 내지 0.6% 규소)의 4개의 Q- 패널을 옥사이드 20 마이크론의 두께로 양극산화하였다. Q-패널 중 2개를 블랙 오가닉 염료(black organic color)에 10 분 동안 (8 g/l의 Sanodal Black 2MLW) 50℃에서 디핑하고, 다른 2개의 패널을 미가공(natural) 상태로 정치하였다.
하나의 블랙 양극산화된 패널 및 하나의 미가공 패널을 종래의 니켈 플루오라이드계 밀봉제(sealant) 중에 10 분 동안 28℃에서 디핑하였다.
니켈 이온 농도: 1.2 내지 2 g/l
플루오라이드 이온 농도: 500 ppm
하나의 블랙 양극산화된 패널 및 하나의 미가공 패널을 다음을 포함하는 본 발명의 밀봉 단계에 기재된 바와 같이 밀봉 조성물 중에 디핑하였다:
리튬 아세테이트: 5000 ppm
플루오라이드 이온: 400 내지 800 ppm
착화제 (구조 1): 250 ppm
밀봉 조성물은 pH 6.0 내지 7.0을 갖고, 패널을 20 분 동안 35℃에서 침지하였다.
이어서, 패널을 다음을 포함하는 본 발명의 패시베이션 용액 중에 침지하였다:
암모늄 메타텅스테이트: 2000 ppm
착화제 (구조 2): 250 ppm
패시베이션 조성물은 pH 5.5 내지 7.0을 갖고, 패널을 20 분 동안 60℃에서 침지하였다.
패시베이션 단계 후, 블랙 패널의 시각적 심미성을 비교하였다. 본 발명의 2-단계 프로세스로 처리된 패널이 종래의 니켈 함유 밀봉 프로세스로부터 수득한 것과 가시적으로 동일한 결과를 제공함을 발견하였다.
미가공 패널을 테스트 UNI EN 12373-7에 기재된 바와 같이 크롬산/황산 중에 디핑한 후 중량 손실 테스트를 사용하여 분석하였다. 본 발명의 프로세스를 사용하여 프로세싱된 패널로부터 중량 손실은 종래의 니켈 밀봉 프로세스로부터 수득된 것과 유사하였다.
미가공 패널을 UNI EN ISO 9227에 따른 아세트산 염 스프레이 테스트를 사용하여 추가로 시험하였다. 다시, 본 발명의 프로세스로부터 수득한 결과는 종래의 니켈 밀봉 프로세스로부터 수득한 것과 유사하였다. 패널을 또한 50% 니트르산 중에 이들을 24 시간 동안 20℃에서 디핑하여 시험하였다. 다시, 본 발명의 프로세스를 사용한 결과는 종래의 니켈 밀봉 프로세스의 것과 유사하였다.
실시예 2.
5% 규소를 포함하는 알루미늄 합금 성분을 옥사이드 20 마이크론의 두께로 양극산화하였다. 이어서, 성분을 실시예 1에 기재한 바와 같이 처리하고 시험하였다. 모든 경우, 종래의 니켈 밀봉 프로세스와 비교하여 유사한 결과를 본 발명의 프로세스로 수득하였다.
실시예 3.
7% 규소를 포함하는 알루미늄 합금 성분을 옥사이드 20 마이크론의 두께로 양극산화하였다. 이어서, 성분을 실시예 1에서 상기한 바와 같이 처리하고, 시험하였다. 본 발명의 프로세스 및 종래의 니켈 함유 밀봉 프로세스로 유사한 결과를 수득하였다.
본 발명은 일반적으로 다수의 실시형태를 기술하기 위해 긍정적 언어를 사용하여 본원에 기재된다. 본 발명은 또한 특히 물질 또는 재료, 방법 단계 및 조건, 프로토콜, 절차, 검정 또는 분석과 같은 특정 주제가 완전히 또는 부분적으로 제외된 실시형태를 포함한다. 따라서, 비록 본 발명이 일반적으로 본 발명이 포함하지 않은 관점에서 본원에서 표현되지 않을지라도, 그럼에도 불구하고 본 발명에 명시적으로 포함되지 않은 측면이 본원에 개시된다.
본 발명의 다수의 실시형태를 기재하였다. 그럼에도 불구하고, 다양한 변형이 본 발명의 취지 및 범위로부터 벗어나지 않고 이루어질 수 있다는 것을 이해할 것이다.
Claims (23)
- 양극산화된(anodized) 알루미늄 또는 양극산화된 알루미늄 합금 표면을 밀봉하는 방법으로서,
(i) 상기 양극산화된 표면을 리튬 이온의 공급원, 플루오라이드 이온의 공급원, 및 착화제(complexing agent)를 포함하는 밀봉 조성물과 접촉시키는 단계, 이어서;
(ii) 상기 양극산화된 표면을 패시베이션(passivation) 조성물과 접촉시키는 단계로서, 여기서, 상기 패시베이션 조성물은 금속 이온의 공급원 및 착화제를 포함하는 단계를 포함하고;
상기 양극산화된 알루미늄 또는 양극산화된 알루미늄 합금의 표면이 내식성(corrosion resistant)이 되는, 양극산화된 알루미늄 또는 양극산화된 알루미늄 합금 표면을 밀봉하는 방법. - 제1항에 있어서, 상기 밀봉 조성물 중 착화제가 포스핀, 포스포네이트, 아크릴산 중합체, 및 이의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 착화제가 상기 밀봉 조성물 중에 50 ppm 내지 500 ppm의 농도로 존재하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 패시베이션 조성물 중 착화제가 포스핀, 포스포네이트, 아크릴산 중합체, 및 이의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 착화제가 상기 패시베이션 조성물 중에 50 ppm 내지 500 ppm의 농도로 존재하는, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 밀봉 조성물 중 착화제가 포스피노-카복실산 중합체, 포스포노-카복실산 중합체 및 이의 혼합물을 포함하는 그룹으로부터 선택되는, 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 착화제가 2-포스포노부탄-1,2,4-트리카복실산인, 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 패시베이션 조성물 중 착화제가 포스피노-카복실산 중합체, 포스포노-카복실산 중합체 및 이의 혼합물을 포함하는 그룹으로부터 선택되는, 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 패시베이션 조성물 중 착화제가 니트릴로트리메틸렌 포스폰산인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 알루미늄 합금이 적어도 1% 규소를 포함하는, 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 알루미늄 합금이 적어도 5% 규소를 포함하는, 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 알루미늄 합금이 적어도 7% 규소를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 패시베이션 조성물 중 금속 이온이 텅스텐, 티타늄, 몰리브덴, 바나듐, 지르코늄, 및 이의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 금속 이온이 상기 패시베이션 조성물 중에 100 ppm 내지 3000 ppm의 농도로 존재하는, 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 패시베이션 조성물 중 금속 이온이 텅스텐인, 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 금속 이온이 암모늄 메타텅스테이트, 암모늄 몰리브데이트, 암모늄 텅스테이트, 암모늄 바나데이트, 지르코늄 아세테이트, 티타늄 옥살레이트 및 이의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 금속 염에 의해 제공되는, 방법.
- 제16항에 있어서, 상기 금속 이온을 제공하는 금속 염이 암모늄 메타텅스테이트인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 리튬 이온이 상기 밀봉 조성물 중에 300 ppm 내지 800 ppm의 농도로 존재하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 플루오라이드 이온이 상기 밀봉 조성물 중에 150 ppm 내지 800 ppm의 농도로 존재하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 밀봉 조성물의 작동 온도가 20℃ 내지 60℃인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 패시베이션 조성물의 작동 온도가 40℃ 내지 80℃인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 밀봉 조성물 중 침지(immersion) 시간이 상기 알루미늄 합금 표면 상 양극산화된 코팅의 마이크론(micron)당 0.75 min 내지 1.25 min인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 패시베이션 조성물의 pH가 5.5 내지 7.0인, 방법.
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