KR20200031361A - 산화니켈 나노 입자의 제조 방법 - Google Patents

산화니켈 나노 입자의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화니켈 나노 입자의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 산화니켈 나노 입자를 비교적 온화한 조건에서 제조할 수 있어 공정의 안전성, 경제성 및 생산성이 크게 향상될 수 있으며, 미세 입도를 갖는 산화니켈 나노 입자를 고순도 및 고수율로 얻을 수 있다.

Description

산화니켈 나노 입자의 제조 방법{PREPARATION METHOD FOR NICKEL OXIDE NANOPARTICLES}
본 발명은 산화니켈 나노 입자의 제조방법에 관한 것이다.
산화니켈(NiO) 분말은 전자 부품이나 고체 산화물형 연료 전지의 전극 재료 등 다양한 용도로 사용된다. 산화니켈 분말의 입도가 미세하고 순도가 우수할 경우 전자 부품의 품질 및 연료 전지용 전극의 효율 향상에 효과를 나타낼 수 있으므로, 나노 크기의 입도를 갖는 산화니켈을 고순도로 얻을 수 있는 제조방법이 요구된다.
일반적으로 산화니켈은 황산니켈, 질산니켈, 탄산니켈, 수산화니켈 등의 니켈 염류 또는 니켈 메탈 분말을, 로터리 킬른 등의 전동로, 푸셔로 등과 같은 연속로, 또는 버너로와 같은 배치로를 사용하여, 산화성 분위기하에 350 ℃ 이상의 고온에서 소성함으로써 제조된다. 그러나 이러한 방법은 열처리 온도가 높아 공정 비용이 증가하고, 제조되는 산화니켈 분말의 입도가 미세하지 못한 단점이 있다.
이에, 제조 공정의 온도를 낮추기 위한 연소(combustion) 방법이 제안되었으나, 이러한 연소 공정은 폭발의 위험성을 내포하고 있어 대량 생산에 부적합한 측면이 있다.
따라서, 공정성의 향상 및 입도의 제어를 위하여, 산화니켈 분말을 비교적 저온에서 합성할 수 있는 제조방법의 개발이 요구된다.
본 발명은 공정의 안전성 및 생산성을 향상시킬 수 있는 산화니켈 나노 입자의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
니켈 아세테이트 및 니켈 니트레이트를 포함하는 니켈 전구체를 유기 용매 중에 용해시켜 전구체 용액을 제조하는 단계;
상기 전구체 용액에 아미노알코올 및 질산을 첨가하여 반응시키는 단계;
상기 반응 용액을 건조하여 분말화하고 분쇄하여 분말상의 반응 혼합물을 수득하는 단계; 및
상기 분말상의 반응 혼합물을 270 ℃ 미만의 온도에서 열처리하는 단계를 포함하는, 산화니켈 나노 입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 산화니켈 나노 입자를 비교적 온화한 조건에서 제조할 수 있어 공정의 안전성, 경제성 및 생산성이 크게 향상될 수 있으며, 미세 입도를 갖는 산화니켈 나노 입자를 고순도 및 고수율로 얻을 수 있다.
도 1은 실시예 4에서 얻어진 산화니켈 나노 입자의 SEM 이미지이다.
도 2는 실시예 1에서 얻어진 산화니켈 나노 입자의 XRD 측정 결과이다.
도 3은 실시예 2에서 얻어진 산화니켈 나노 입자의 XRD 측정 결과이다.
도 4는 실시예 3에서 얻어진 산화니켈 나노 입자의 XRD 측정 결과이다.
도 5는 실시예 4에서 얻어진 산화니켈 나노 입자의 XRD 측정 결과이다.
도 6은 비교예 1에서 얻어진 산화니켈 나노 입자의 XRD 측정 결과이다.
도 7은 비교예 2에서 얻어진 산화니켈 나노 입자의 XRD 측정 결과이다.
도 8은 비교예 3에서 얻어진 산화니켈 나노 입자의 XRD 측정 결과이다.
도 9는 비교예 4에서 얻어진 산화니켈 나노 입자의 XRD 측정 결과이다.
도 10은 비교예 5에서 얻어진 산화니켈 나노 입자의 XRD 측정 결과이다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 구성 요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 니켈 아세테이트 및 니켈 니트레이트를 포함하는 니켈 전구체를 유기 용매 중에 용해시켜 전구체 용액을 제조하는 단계;
상기 전구체 용액에 아미노알코올 및 질산을 첨가하여 반응시키는 단계;
상기 반응 용액을 건조하여 분말화하고 분쇄하여 분말상의 반응 혼합물을 수득하는 단계; 및
상기 분말상의 반응 혼합물을 270 ℃ 미만의 온도에서 열처리하는 단계를 포함하는, 산화니켈 나노 입자의 제조방법을 제공한다.
기존의 산화니켈 분말의 제조방법은 350 ℃ 이상의 고온 소성 과정을 포함하여 공정상의 비용을 증가시키고, 환경 문제를 야기하며, 입도가 수십 나노미터 수준으로 미세한 산화니켈 분말의 제조가 어려운 문제점이 있었다.
이에, 본 발명자들은 수십 나노미터 수준의 입도를 갖는 산화니켈 나노 입자를 비교적 낮은 온도에서 제조할 수 있는 방법에 관하여 연구를 거듭하였으며, 그 결과 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 산화니켈 나노 입자의 제조 방법은 최종 열처리 온도가 270 ℃ 미만이므로 기존의 산화니켈 제조 공정과 비교하여 공정 비용을 현저히 감소시킬 수 있으며, 공정의 안전성과 효율을 극대화시킬 수 있다. 또한, 본 발명에 따라 제조되는 산화니켈 입자는 입도가 수십 나노미터 수준으로 미세하고, 니켈 금속 등의 불순물을 포함하지 않는 바, 전자 부품 등의 재료로 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명의 제조방법에서는 니켈 전구체로서 니켈 아세테이트 및 니켈 니트레이트를 포함한다. 니켈 전구체로 니켈 아세테이트 및 니켈 니트레이트를 사용하는 경우, 다른 니켈 화합물을 사용하는 경우와 비교하여 열처리 온도를 비교적 낮게 하는 경우에도 고수율 및 고순도로 산화니켈 나노 입자를 얻을 수 있다.
상기 니켈 아세테이트 및 니켈 니트레이트는 수화물 형태일 수 있으며, 구체적으로 니켈 아세테이트 4 수화물(Ni(OCOCH3)2 ·4H2O) 및 니켈 니트레이트 6 수화물(Ni(NO3)2·6H2O)이 사용될 수 있다. 상기 니켈 아세테이트 및 니켈 니트레이트의 혼합 비는 특별히 제한되지 않으나, 몰 비가 2:1 내지 1:2 범위를 만족할 때 순도 높은 산화니켈 나노 입자가 제조될 수 있다. 바람직하기로, 상기 니켈 아세테이트 및 니켈 니트레이트의 몰 비는 1:1일 수 있다.
상기 니켈 전구체는 상기 니켈 아세테이트 및 니켈 니트레이트 외에 추가적인 니켈 전구체를 더 포함할 수 있다. 이러한 니켈 전구체의 예로는 니켈 설페이트, 니켈 클로라이드, 니켈 브로마이드, 니켈 아세토아세토네이트, 니켈 시클로헥세인 부티레이트, 니켈 에틸헥사노에이트 및 니켈 옥타노에이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 들 수 있으나, 이들로 제한되는 것은 아니며, 산성 조건 하에서 산화니켈로 전환될 수 있는 니켈 화합물이라면 추가적인 니켈 전구체로서 사용될 수 있다. 이러한 추가적인 니켈 전구체는 니켈 전구체 총 함량의 50 몰% 이하로 사용되는 것이 바람직하며, 5 내지 20 몰%가 보다 바람직하다. 만일 추가적인 니켈 전구체의 함량이 지나치게 높으면 산화니켈 외에 니켈 금속이 다량 생성될 수 있다.
전구체 용액 제조에 사용되는 유기 용매는 니켈 아세테이트 및 니켈 니트레이트를 포함하는 니켈 전구체를 용해할 수 있는 극성 용매라면 특별히 제한되지 않으나, 에테르계 용매, 특히 글리콜계 용매가 적합할 수 있다. 상기 글리콜계 용매의 예로는 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜 에틸메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르 및 헥실렌 글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이 중, 중심의 금속 원자에 리간드 결합을 많이 형성시키는 특성을 갖고 있는 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르 및 헥실렌 글리콜로 이루어진 군에서 선택되는1종 이상을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 에틸렌글리콜 모노메틸에테르가 사용될 수 있다.
전구체 용액의 제조 단계는 니켈 전구체의 원활한 용해를 위하여 가열 및/또는 교반 하에 이루어질 수 있다. 이때, 전구체 용액의 온도가 너무 높으면 반응이 급격히 일어나거나, 용액이 증발하여 농도가 변하는 문제가 있을 수 있으므로, 가열 시에는 용액의 온도가 120 ℃를 초과하지 않도록 함이 바람직하다. 일례로, 전구체 용액의 제조는 50 내지 100 ℃, 또는 70 내지 90 ℃의 온도 하에 이루어질 수 있다. 단, 용액 내에 존재하고 있는 수분을 제거하기 위하여 먼저 100 내지 110 ℃의 온도로 10 내지 20분 동안 가열한 후, 온도를 100 ℃ 이하로 조절할 수 있다.
니켈 전구체가 용매 상에 균일하게 분산되어 전구체 용액이 제조되면, 질산 및 아미노알코올을 첨가하여 니켈 전구체의 반응을 진행한다. 이때, 아미노 알코올을 먼저 전구체 용액에 투입하여 분산시킨 다음 질산을 첨가하여, 반응 도중에 니켈 전구체 입자를 침전시키지 않고 용액 상태로 유지할 수 있도록 해주는 것이 바람직하다.
질산(HNO3)은 니켈 전구체와 반응하여 니켈 전구체를 니켈 산화물로 전환시키는 역할을 한다. 질산은 농도 60%의 일반적인 상용품을 사용할 수 있으며, 상기 질산은 니켈 전구체에 포함된 니켈 100 몰%에 대하여 70 몰% 이하, 구체적으로 10 내지 70 몰%, 또는 30 내지 70몰% 범위로 포함될 수 있다.
아미노 알코올은 반응 도중 니켈 전구체 입자가 석출되지 않도록 하는 역할을 하는 것으로서, 니켈 전구체에 포함된 니켈 100 몰% 에 대하여 50 내지 150 몰%로 포함되는 것이 바람직하다. 만일 아미노 알코올의 함량이 150 몰%를 초과하면 제조되는 산화니켈 나노 입자가 분말화가 잘 되지 않는 문제가 있을 수 있고, 50 몰% 미만으로 너무 적으면 전구체 용액에서 니켈 전구체 입자가 쉽게 침전되어 반응이 잘 일어나지 않을 수 있으므로, 상기 범위 내에서 적절히 조절한다.
상기 아미노 알코올의 구체적인 예로는 2-아미노에탄올, 2-(메틸아미노)에탄올, 3-아미노프로판올, 아미노-2-프로판올, 2-아미노부탄올, 디에틸아미노에탄올 및 2-메틸아미노에탄올로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 들 수 있으며, 이 중, 화학 구조적으로 간단하면서 안정적인 2-아미노에탄올을 사용하는 것이 취급성이 용이한 효과를 확보할 수 있어 보다 바람직하다. 아미노 알코올 중 아미노메탄올이 가장 간단한 구조이지만, 물과 만나면 포름알데히드와 암모니아로 쉽게 분해되는 문제를 가지고 있어서 본 발명에서는 사용되기 어렵다.
상기 반응 단계의 온도는 20 내지 100 ℃ 일 수 있으며, 50 내지 80 ℃ 범위가 보다 바람직하다. 만일 반응 단계의 온도가 20 ℃ 미만이면 반응이 더뎌질 수 있고, 100 ℃를 초과하여 너무 높으면 급격한 반응으로 석출물이 형성되는 문제가 있을 수 있다.
상기 반응 시간은 특별히 제한되는 것은 아니나, 상기 반응 온도 범위를 만족할 경우 12 시간 내지 30 시간 범위에서 반응이 완료될 수 있다. 반응의 완료 여부는 침전물의 형성 및 변색 유무로 확인될 수 있다.
상기 반응이 완료되면, 반응 용액을 건조 및 분쇄하여 분말상의 반응 혼합물을 수득한다. 상기 건조는 100 내지 170 ℃ 온도에서 10 내지 24 시간 동안 이루어질 수 있다. 이와 같이 건조된 반응 혼합물을 볼 밀, 제트 밀, 비즈 밀, 디스크 밀 등과 같은 당업계에 알려진 분쇄 방법에 의하여 분쇄하여, 분말상의 반응 혼합물을 수득할 수 있다.
다음으로, 상기 분말상의 반응 혼합물을 열처리하여 최종적으로 산화니켈 나노 입자를 제조한다.
상기 열처리는 270 ℃ 미만의 비교적 저온에서 수행된다. 바람직하기로, 상기 열처리 온도는 200 내지 260 ℃ 범위일 수 있고, 보다 바람직하게는 230 내지 250 ℃ 범위일 수 있다. 열처리 온도가 270 ℃ 이상인 경우 산화니켈이 환원되어 니켈 금속으로 전환되며, 이에 따라 산화니켈 나노 입자의 수율 및 순도가 저하되는 문제가 발생한다. 반대로, 열처리 온도가 200 ℃ 미만일 경우 산화니켈이 제조되지 않고 다량의 유기물이 남아있는 문제가 있을 수 있다.
상기 본 발명의 제조방법에 의하여 제조된 산화니켈 나노 입자는 평균 입도가 5 내지 50 nm 범위를 만족한다. 이와 같이 미세 입도를 갖는 산화니켈 나노 입자는 전자 부품, 고체 산화물형 연료 전지의 전극 재료 등으로 사용되어, 제품의 품질을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 상기 산화니켈 나노 입자를 고순도 및 고수율로 제조할 수 있으며, 공정 온도가 현저히 낮아 공정상의 안전성 및 경제성이 향상될 수 있다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
실시예 1
니켈 아세테이트(Ni(OCOCH3)2 ·4H2O) 3.73 g 및 니켈 니트레이트(Ni(NO3)2 ·6H2O) 4.36 g (몰비 1:1)의 혼합물을 에틸렌글리콜 모노메틸에테르 50 ml에 완전히 녹여 전구체 용액을 제조하였다. 이때 전구체 용액의 제조는 80 ℃로 유지되는 핫플레이트 상에서 이루어졌다.
상기 전구체 용액에 안정제로 2-아미노에탄올 1.83 g과, 질산(HNO3, 60 %) 1.89 g을 첨가한 다음, 1 시간 동안 교반하여 니켈 전구체를 산화시켰다. 반응이 완료된 후, 반응 혼합물을 120 ℃의 오븐에 넣고 건조시킨 다음, 막자 사발로 갈아서 미세 분말상의 반응 혼합물을 얻었다.
상기 분말상의 반응 혼합물을 250 ℃의 오븐에 넣고 2 시간 동안 열처리를 수행하여, 산화니켈 나노 입자를 제조하였다.
실시예 2
질산을 1.26 g 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 산화니켈 나노 입자를 제조하였다.
실시예 3
질산을 0.32 g 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 산화니켈 나노 입자를 제조하였다.
실시예 4
열처리 시간을 10 시간으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 산화니켈 나노 입자를 제조하였다. 상기 제조된 산화니켈 나노 입자의 SEM 이미지를 도 1에 나타내었다. SEM의 길이 측정 툴을 이용하여 확인한 결과, 산화니켈 나노 입자의 평균 입도는 약 20 nm로 확인되었다.
비교예 1
전구체 용액에 질산을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 산화니켈 나노 입자를 제조하였다.
비교예 2
전구체 용액에 안정제를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 산화니켈 나노 입자를 제조하였다.
비교예 3
열처리 단계의 온도를 270 ℃로 한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 산화니켈 나노 입자를 제조하였다.
비교예 4
전구체 용액에 질산 대신에 질산암모늄(NH4NO3)을 0.72g 첨가하고, 열처리 단계의 온도를 190 ℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 산화니켈 나노 입자를 제조하였다.
비교예 5
니켈 전구체로 니켈 아세테이트만 7.46g 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 산화니켈 나노 입자를 제조하였다.
실험예: XRD 분석
X-선 회절 분석기(Bruker, D4 Endeavor)를 이용하여, 각 실시예 및 비교예에서 수득한 분말의 성분을 분석하였다. X선은 Cu Ka (400kV, 40mA)를 이용하였다.
도 2 내지 5는 각각 실시예 1 내지 4의 XRD 분석 결과이고, 도 6 내지 10은 각각 비교예 1 내지 5의 XRD 분석 결과이다. 도 2 내지 5를 참조하면, 본 발명의 제조방법에 따를 경우 니켈 금속 등 불순물 없이 산화니켈만이 제조된 것을 확인할 수 있다. 그러나 비교예 1 내지 5와 같이 본 발명의 제조방법을 만족하지 않는 경우에는 산화니켈뿐만 아니라 니켈 금속이 동시에 얻어져, 고수율 및 고순도로 산화니켈 나노 입자를 수득할 수 없었다.

Claims (10)

  1. 니켈 아세테이트 및 니켈 니트레이트를 포함하는 니켈 전구체를 유기 용매 중에 용해시켜 전구체 용액을 제조하는 단계;
    상기 전구체 용액에 아미노알코올 및 질산을 첨가하여 반응시키는 단계;
    상기 반응 용액을 건조하여 분말화하고 분쇄하여 분말상의 반응 혼합물을 수득하는 단계; 및
    상기 분말상의 반응 혼합물을 270 ℃ 미만의 온도에서 열처리하는 단계를 포함하는, 산화니켈 나노 입자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 니켈 전구체는 니켈 설페이트, 니켈 클로라이드, 니켈 브로마이드, 니켈 아세토아세토네이트, 니켈 시클로헥세인 부티레이트, 니켈 에틸헥사노에이트 및 니켈 옥타노에이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는, 산화니켈 나노 입자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 니켈 아세테이트 및 니켈 니트레이트의 몰 비는 2:1 내지 1:2인, 산화니켈 나노 입자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유기 용매는 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜 에틸메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르 및 헥실렌 글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인, 산화니켈 나노 입자의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 아미노알코올은 2-아미노에탄올, 2-(메틸아미노)에탄올, 3-아미노프로판올, 아미노-2-프로판올, 2-아미노부탄올, 디에틸아미노에탄올 및 2-메틸아미노에탄올로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인, 산화니켈 나노 입자의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 아미노알코올은 상기 니켈 전구체에 포함된 니켈 100 몰%에 대하여 50 내지 150 몰%로 포함되는, 산화니켈 나노 입자의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 질산은 니켈 전구체에 포함된 니켈 100 몰%에 대하여 70 몰% 이하로 포함되는, 산화니켈 나노 입자의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 반응 단계는 20 내지 100 ℃에서 수행되는 것인, 산화니켈 나노 입자의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 단계의 온도는 200 내지 260 ℃인, 산화니켈 나노 입자의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    산화니켈 나노 입자의 평균 입도는 5 내지 50 nm 인, 산화니켈 나노 입자의 제조방법.
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