KR20200040755A - 부품을 제조하기 위한 방법 및 상기 방법에 따라 제조된 부품 - Google Patents

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KR20200040755A
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모리츠 베게너
야샤 무사예브
라디슬라우스 도브레니즈키
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섀플러 테크놀로지스 아게 운트 코. 카게
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Abstract

본 발명은, 부품, 특히 연료 전지 또는 전해조와 같은 에너지 시스템용 부품을 제조하기 위한 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 연속 단계들: a) 500㎛ 미만의 금속판 재료 두께를 갖는 금속판으로부터 제1 롤을 제공하는 단계, b) 상기 제1 롤의 제1 단부를 공급 방향으로 이송함으로써, 제1 롤로부터 금속판을 권출하는 단계, c) 제1 롤의 제1 단부 및 후속하는 금속판 영역을 하나 이상의 코팅 장치를 통과하도록 이송하고, 상기 코팅 장치 내에서 금속판의 적어도 한쪽 면이 물리적 및/또는 화학적 기상 증착 공정에 의해 코팅되게 하는 단계, d) 코팅된 금속판 상에서 하나 이상의 변형 공정을 수행하는 단계, e) 코팅된 금속판으로부터의 절단에 의해 복수의 부품을 형성하는 단계, 및 f) 코팅된 잔여 금속판을 제2 롤로 권취하고, 이때 제1 롤로부터 제2 롤로 금속판의 연속 이송이 수행되는 단계를 포함한다. 본 발명은, 또한 바이폴라 플레이트, 연료 전지 및 전해조에 관한 것이다.

Description

부품을 제조하기 위한 방법 및 상기 방법에 따라 제조된 부품
본 발명은, 부품, 특히 연료 전지 또는 전해조와 같은 에너지 시스템용 부품을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 방법에 따라 제조된 부품에 관한 것이다. 본 발명은 또한 바이폴라 플레이트 및 상기 바이폴라 플레이트를 구비한 연료 전지 또는 전해조에 관한 것이다.
연료 전지, 특히 중합체 전해질 연료 전지와 같은 전기 화학 시스템, 및 이와 같은 연료 전지를 위한 전도성 집전 플레이트 및 전해조, 그리고 갈바니 전지 및 전해조 내의 집전체가 공지되어 있다.
그 예는 연료 전지, 특히 산소 반전지(half cell) 내의 바이폴라 플레이트 또는 모노폴라 플레이트이다. 바이폴라 플레이트 또는 모노폴라 플레이트는, 주요 성분으로서 탄소를 함유하는 탄소 플레이트(예컨대 그라포일 플레이트)의 형상으로 형성된다. 이들 플레이트는 부서지기 쉬운 경향이 있고 비교적 두껍기 때문에, 연료 전지의 전력량을 상당히 감소시킨다. 또 다른 한 가지 단점은, 이들 플레이트의 물리적인(예컨대 열역학적인) 그리고/또는 화학적인 그리고/또는 전기적인 안정성이 불충분한다는 점이다.
또한, 금속성(특히 오스테나이트계) 스테인리스강으로 이루어진 연료 전지의 집전 플레이트의 제조도 공지되어 있다. 이와 관련해서는, 예를 들어 DE 10 2010 026 330 A1호를 참조한다. 이들 플레이트의 장점은, 플레이트의 더 얇은 두께가 달서될 수 있다는 데 있다. 연료 전지의 설치 공간뿐만 아니라 중량도 가급적 작게 유지될 수 있도록 하기 위하여, 얇은 두께가 지향된다. 하지만, 이와 같은 플레이트의 제조는 복잡한데, 그 이유는 이들 플레이트에 유동 가이드 경로 및 추가로 통상 부식을 방지하는 표면 코팅이 제공되어야 하기 때문이다. 그러므로 제조 비용의 관점에서 이와 같은 바이폴라 플레이트의 제조 공정은 현재로서는 아직 충분히 효율적이지 않다.
DE 10 2009 056 728 A1호는, 판금 블랭크의 변형에 의한 판금 부품의 제조를 개시하고 있다. 변형 단계 전에 적용된 코팅이 차후의 변형에 의해 손상될 수 있는 점이 단점으로 기술되어 있다.
DE 10 2010 056 016 A1호는, 바이폴라 플레이트를 제조하기 위한 장치를 개시하고 있으며, 이 경우 금속 기판 스트립을 가공할 때 롤-투-롤(roll to roll) 공정이 사용된다. 이 공정에서는, 추후 레이저 용접에 의해 하나의 바이폴라 플레이트로 접합되는 애노드 플레이트 및 캐소드 플레이트를 형성하기 위해, 2개의 금속 기판 스트립이 병행 가공된다. 기술된 인라인 방법에 대해서는, 각각의 금속 기판 스트립을 위해 시간상 병행 실시되는 변형 공정, 절단 공정, 교정 공정, 코팅 공정, 세정 공정, 폴딩 공정, 가열 공정, 냉각 공정 및/또는 여타의 공정들의 실행이 언급되어 있다.
DE 100 58 337 A1호는, 적어도 한 쪽 면에 금속 산화물 코팅을 구비하는, 바이폴라 플레이트로서 사용하기 위한 판금 제품을 개시하고 있다. 이 플레이트는, 변형에 의해 제조된 엠보싱을 가지며, 이 경우 코팅은 변형 공정 전후에 판금 상에 도포될 수 있다.
그렇기 때문에, 본 발명의 과제는, 부품, 특히 연료 전지 또는 전해조와 같은 에너지 시스템용 부품을 제조하기 위한 더 효율적인 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제는, 본 발명에 따라 다음 단계들:
a) 500㎛ 미만의 금속판 재료 두께를 갖는 금속판으로부터 제1 롤을 제공하는 단계,
b) 제1 롤의 제1 단부를 공급 방향으로 이송함으로써, 제1 롤로부터 금속판을 권출하는 단계,
c) 제1 롤의 제1 단부 및 후속하는 금속판 영역을 하나 이상의 코팅 장치를 통해 이송하며, 상기 코팅 장치 내에서 금속판의 적어도 한 쪽 면을 물리적 및/또는 화학적 기상 증착 공정에 의해 코팅하는 단계,
d) 코팅된 금속판 상에서 하나 이상의 변형 공정을 수행하는 단계,
e) 코팅된 금속판으로부터의 절단에 의해 복수의 부품을 형성하는 단계, 및
f) 코팅된 잔여 금속판을 제2 롤로 권취하고, 이때 제1 롤로부터 제2 롤로 금속판의 연속 이송이 수행되는 단계
를 포함하는, 부품, 특히 연료 전지 또는 전해조와 같은 에너지 시스템용 부품을 제조하기 위한 방법에 의해 해결된다.
금속판은, 본 발명에 따라 롤-투-롤 공정으로 코팅된다. 그 후에 비로소, 코팅된 금속판의 변형 및 코팅된 금속판으로부터 형성되는 부품들의 분리가 실시된다. 이 공정은, 코팅 동안 금속판의 핸들링을 간소화하고, 코팅된 금속판의 신속하고 자동화된 핸들링을 가능하게 한다. 부품들의 분리 후에 남아 있는 코팅된 금속 스트립의 웨브는 제2 롤에 권취된다. 놀랍게도 금속판 상의 코팅이 후속하는 변형 공정 및 절단 공정에 의해 전혀 손상되지 않거나 약간만 손상됨에 따라, 전기적 특성은 에너지 시스템에서 부품들을 사용하기에 적합하다.
금속판으로 이루어진 제1 롤이 자신의 단부에 근접하고, 이때 상기 제1 단부의 맞은편에 놓인 금속판의 제2 단부가 릴(reel)로부터 권출되면, 상기 금속판의 제2 단부는 바람직하게 금속판의 새로운 제1 롤의 제1 단부와 예를 들어 용접에 의해 연결된다. 이로써, 제조 공정이 자동화되어 롤-투-롤의 "인라인" 방식으로 연속으로 작동될 수 있다.
본 방법의 바람직한 일 실시예에서는, 100 내지 200㎛의 범위 내의 재료 두께를 갖는 금속판이 사용된다. 바람직하게, 금속판은 강 또는 스테인리스강, 특히 오스테나이트계 스테인리스강이다. 대안적으로 티타늄 또는 티타늄 합금으로 이루어진 금속판이 사용될 수 있다.
하나 이상의 변형 공정은 특히 딥 드로잉 및/또는 압출 가공 및/또는 하이드로포밍을 포함한다. 그러나 DIN 8582에 규정된 바와 같은 또 다른 변형 공정 및 금속판의 절단도, 이미 코팅된 금속판 상에서 수행될 수 있다.
바이폴라 플레이트용으로 통상적으로 제공되는 가스 분배 구조물의 형성은 바람직하게 변형 및/또는 전단 절단에 의해 수행된다.
코팅되고 변형된 금속판으로부터 부품을 절단하는 공정은 특히 전단 절단에 의해, 바람직하게는 스탬핑에 의해 수행된다.
하나 이상의 코팅 장치에 의해 특히, 금속판으로부터 먼 쪽을 향하는 커버층을 포함하는 층 시스템이 금속판 상에 제공되고, 상기 커버층은 동종의 또는 이종의 금속 고용체로부터 형성되며, 이 고용체는 이리듐 형태의 귀금속 군으로부터 선택된 제1 화학 원소를 99At.-% 이상의 농도로 함유하거나, 이리듐 형태의 귀금속 군으로부터 선택된 제1 화학 원소 및 루테늄 형태의 귀금속 군으로부터 선택된 제2 화학 원소를 함유하며, 이때 제1 화학 원소와 제2 화학 원소 원소는 총 99At.-% 이상의 농도로 존재하며, 나아가 질소, 탄소, 불소를 포함하는 군으로부터 선택된 하나 이상의 비금속(base metal) 화학 원소를 함유하고, 또한 선택적으로 산소 및/또는 수소가 미량으로만 존재한다.
상기 커버층은 본 발명에 따른 방법에 매우 뛰어난 적합성과 충분한 연성을 가짐으로써, 금속판 상에 제공된 후에 실시되는 변형 공정에 의해 전혀 손상되지 않거나 약간만 손상된다. 이와 같은 커버층은, 변형 공정 및 분리 공정 후에도 여전히 충분한 전기 전도성, 전기 촉매 활성 및 부식 방지성을 갖도록 형성된다.
동종의 금속 용액(유형 1)이란, 호스트 금속 또는 호스트 금속 합금의 격자 유형이 실질적으로 변하지 않도록, 언급된 비금속 화학 원소들이 금속 격자 내에서 용해되어 있음을 의미한다.
이종의 금속 용액이란, 금속을 함유하는 상 외에, 비금속 화학 원소들 중 하나도 혼합상으로 기본적으로 존재함을 의미한다. 이로써, 예를 들어 상 다이어그램의 특성에 따라 알파 상(유형 1) 외에 원소 탄소가 존재할 수 있다. 증착 조건에 따라, 본 발명에 따른 층은 열역학적 관점에서 준안정적이거나 안정적일 수 있다.
탄소 함유 커버층을 사용함으로써, 그리고 이와 더불어 준금속 혹은 비금속 화학 원소인 탄소를 사용함으로써, 커버층의 전도성이 금보다 높고, 그와 동시에 산성 용액 내에서의 커버층의 산화 안정성이 표준 수소 전극의 2000mV의 전압보다 명백히 더 높다는 점이 확인되었다. (표준화된 조건하에서, 다시 말해 140N/㎠의 압착력에서) 측정된 비 전기 저항은 실시예에 따라 금과 대등할 수 있다. 금의 비 전기 저항은 실온(T = 20℃)에서 대략 10mΩ·㎝-2이다.
또 다른 중요한 장점은, 이리듐이 값 "E = 2.04 - 0.059 Ig pH- -0.0295 Ig (Ir04)2-"를 초과하는 전압에서는 산화 및 용해되지 않는다는 것이다. 즉, 고용체 내에서는, 대략 1800mV에서 1mol/l (1N 농축된) 황산(H2SO4) 내에서 통상적인 산화가 더 이상 일어나지 않을 정도로, 낮은 값의 이리듐이 안정화된다. 안정화에 대한 척도는, 고용체 또는 고체 화합물의 자유로운 부분 혼합 에너지(ΔG혼합)에서의 이득이다.
커버층은, 바람직하게 1㎚ 이상 내지 10㎚ 이하의 층 두께로 적층된다. 이와 같은 매우 작은 층 두께에도 불구하고, 코팅된 금속판의 변형은 놀랍게도 가능하다.
하나 이상의 비금속 화학 원소, 다시 말해 탄소 및/또는 질소 및/또는 불소는 바람직하게 0.1At.-% 내지 1At.-% 범위의 농도로 커버층 내에 존재한다. 특히, 비금속 화학 원소 탄소는 0.10 내지 1At.-%의 농도 범위로 커버층 내에 함유된다. 특히, 비금속 화학 원소 질소는 0.10 내지 1At.-%의 농도 범위로 커버층 내에 함유된다. 특히, 비금속 화학 원소 불소는 최대 0.5At.-% 이하의 농도 범위로 커버층 내에 함유된다.
특히,
a) 99At.-% 이상의 이리듐 및 추가로 탄소를 포함하거나,
b) 99At.-% 이상의 이리듐 및 추가로 탄소 및 미량의 산소 및/또는 수소를 포함하거나,
c) 99At.-% 이상의 이리듐 및 추가로 탄소 및 불소, 선택적으로 미량의 산소 및/또는 수소를 더 포함하거나,
d) 총 15 내지 98.9At.-%의 이리듐 및 0.1 내지 84At.-%의 루테늄 및 추가로 탄소를 포함하거나,
e) 총 15 내지 98.9At.-%의 이리듐 및 0.1 내지 84At.-%의 루테늄 및 추가로 탄소 및 미량의 산소 및/또는 수소를 포함하거나,
f) 총 15 내지 98.9At.-%의 이리듐 및 0.1 내지 84At.-%의 루테늄 및 추가로 탄소 및 불소, 선택적으로 미량의 산소 및/또는 수소를 더 포함하는 커버층이 적합한 것으로 입증되었다.
또한, 커버층은, 비금속 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학 원소를 함유할 수 있다. 이 경우, 비금속 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학 원소는 바람직하게 알루미늄, 철, 니켈, 코발트, 아연, 세륨 또는 주석으로 형성되고, 그리고/또는 코팅 내에 0.005 내지 0.01At.-%의 농도 범위로 함유된다.
커버층의 또 다른 바람직한 일 실시예에서, 상기 커버층은, 내화성 금속 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학 원소, 특히 티타늄 및/또는 지르코늄 및/또는 하프늄 및/또는 니오븀 및/또는 탄탈륨을 함유한다. 내화성 금속의 첨가에 의해, 전기 분해 동안 생성되는 H2O2 및 오존이 추가로 비율적으로 제어되는 것으로 나타났다.
상기와 같은 금속을 - 원소 형태로 또는 화합물 형태로 - 사용할 경우의 또 다른 장점은, 이들 금속이 부식 조건 하에서 자체 보호성의 안정적인 전도성 산화물을 형성한다는 것이다.
하나 이상의 내화성 금속을 포함하는 커버층은 특히 0 내지 대략 200℃의 온도 범위에서 높은 전도성 및 높은 내식성을 갖는다. 따라서, 예컨대 연료 전지 내에서 영구적으로 사용하기 위한 탁월한 특성이 구현된다.
또 다른 한 가지 장점은, 전기 전도체가 예컨대 저온 중합체 전해질 연료 전지용의 바이폴라 플레이트처럼 형성되었는지, 아니면 고온 중합체 전해질 연료 전지용의 바이폴라 플레이트처럼 형성되었는지의 여부와 상관없이, 특히 금속 바이폴라 플레이트와 같은 전기 전도체의 코팅으로부터 도출된다.
내화성 금속 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학 원소는 바람직하게 0.005 내지 0.01At.-%의 농도 범위로 커버층 내에 함유된다.
비금속 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학 원소가 주석의 형태로 존재하는 한, 이 원소 및 내화성 금속 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학 원소는 함께 0.01 내지 0.2At.-%의 농도 범위로 커버층 내에 함유된다.
커버층이 또한 귀금속 군으로부터 선택된 하나 이상의 추가 화학 원소를 0.005 내지 0.9At.-%의 농도 범위로 포함하는 경우도 적합하다고 입증되었다. 귀금속 군으로부터 선택된 화학 원소는 특히 백금, 금, 은, 로듐, 팔라듐이다.
귀금속 군의 모든 화학 원소가, 다시 말해 이리듐 및 루테늄과 함께 99At.-% 초과의 농도 범위로 커버층 내에 함유되는 것이 적합하다고 입증되었다.
금속판 상에서의 부식 방지는, 금속판과 커버층 사이에 형성된 하위층 시스템상에 커버층이 제공됨으로써 더욱 개선된다. 이는, 부식성 주변 매질이 존재하는 경우에, 특히 부식 매질이 염화물을 함유하는 경우에 특히 장점이 된다.
하부 산화, 다시 말해, 표면 상에 커버층이 적층된 금속판의 표면 산화는 일반적으로 그 위에 올려져 있는 귀금속 층의 박리를 유도한다.
그렇기 때문에, 나아가 층 시스템은 바람직하게 하위층 시스템을 포함하여 형성되며, 이 경우 하위층 시스템은 티타늄, 니오븀, 하프늄, 지르코늄, 탄탈륨 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학 원소를 포함하는 하나 이상의 하위층을 갖는다.
따라서, 층 시스템은 커버층 및 하위층 시스템을 포함하며, 이 경우 커버층은 금속판으로부터 먼 쪽을 향하여 배치된다.
하위층 시스템은, 특히 화학 원소 티타늄 및 니오븀, 특히 20 내지 50중량-%의 니오븀 및 잔량의 티타늄을 포함하는, 금속 합금 층 형태의 제1 하위층을 포함하여 형성된다.
하위층 시스템은, 특히 티타늄, 니오븀, 지르코늄, 하프늄, 탄탈륨 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학 원소 및 질소, 탄소, 붕소, 불소 군으로부터 선택된 하나 이상의 비금속 원소를 더 포함하는 제2 하위층을 추가로 포함하여 형성된다.
특히 바람직한 일 실시예에서, 제2 하위층은 하기 화학 원소,
a) 티타늄, 니오븀 및 추가로 탄소 및 불소, 또는
b) 티타늄, 니오븀 및 추가로 질소
를 포함하여 형성된다.
특히, 제2 하위층은 (Ti0 . 67Nb0 . 33)1 - xNx로 형성되며, 여기서 x = 0.40 내지 0.55이다. 이 경우, 재료는, 제2 하위층이 Ti0 . 67Nb0 .33으로 이루어진 타깃의 미립화(atomization)에 의해 생성되는 방식으로, (Ti0 . 67Nb0 . 33)1 - xNx(여기서, x = 0.40 내지 0.55)라는 명칭으로 형성되며, 이 경우 제2 하위층 내로는 기상의 질소가 40 내지 55At.-%의 농도로 함침된다.
제2 하위층은 바람직하게 제1 하위층과 커버층 사이에 배치된다.
제2 하위층은 5At.-% 이하의 산소를 더 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 바이폴라 플레이트는, 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 하나 이상의 부품을 포함한다. 특히, 이와 같은 바이폴라 플레이트는 서로 연결된 2개 이상의 부품을 포함한다. 이 경우, 부품들은 접합, 특히 용접, 납땜, 관통 접합 또는 접착에 의해, 또는 리벳 이음이나 나사 결합에 의해서도 서로 연결될 수 있다.
본 발명에 따른 연료 전지, 특히 중합체 전해질 연료 전지는 상기와 같은 본 발명에 따른 하나 이상의 바이폴라 플레이트를 포함한다. 본 발명에 따른 전해조도 마찬가지로 상기와 같은 본 발명에 따른 하나 이상의 바이폴라 플레이트를 포함한다.
상기와 같은 연료 전지, 특히 중합체 전해질 연료 전지는, 제조 비용이 낮으면서도 전기적 갑들 및 내식성과 관련하여 매우 바람직한 것으로 입증되었다. 특히, 2000mV에서, 표면 저항의 변동으로서 측정했을 때(mΩ·㎝-2 단위), 20mΩ·㎝-2 미만의 산화 안정성이 달성될 수 있다. 그렇기 때문에, 이와 같은 연료 전지는, 고정식 용례에서 10년 이상의, 또는 자동차의 5,000 작동 시간 이상 또는 60,000 작동 시간 이상의 긴 수명을 갖는다.
연료 전지와 관련하여 반대 작용 원리로 동작하고, 전류를 이용해서 화학 반응, 다시 말해 물질 변환을 야기하는 본 발명에 따른 전해조에 의해, 대등하게 긴 수명이 달성될 수 있다. 특히, 전해조는 수소 전기 분해에 적합한 전해조이다.
바람직한 방식으로, 제2 하위층의 저항 증가성 산화로부터 보호하기 위해서는, 10㎚ 미만의 커버층 두께로 충분하다. 확실한 부식 방지부를 형성하기 위해, 하위층 시스템의 부분층들이 하나 이상의 내화성 금속으로 형성되며, 상기 하나 이상의 내화성 금속은 강, 특히 스테인리스강 위에 적어도 2층으로, 더 정확하게는 먼저 금속 층 또는 합금 층(= 제1 하위층)으로서 도포되고, 그 다음에 준금속 층(= 제2 하위층)으로서 도포된다. 커버층 아래에 2개의 층을 이용하여 형성된 이중층은, 한 편으로 금속판에 대한 전기 화학적 적응을 보장하고, 다른 한 편으로 산화 공정 및 가수 분해 공정으로 인한 기공 형성이 배제된다.
금속판에 대한 전기 화학적 적응이 필요한 이유는, 준금속 층(= 제2 하위층)뿐만 아니라 커버층도 매우 귀하기 때문이다. 기공 형성 시, 허용되지 않는 부식 전류의 결과로 높은 국부 원소 전위가 생성될 수 있다. 금속성의 제1 하위층은 바람직하게, 예를 들어 강, 특히 스테인리스강 형태의 캐리어 재료보다 덜 귀한(less noble) 티타늄 또는 니오븀 또는 지르코늄 또는 탄탈륨 또는 하프늄 또는 이들 금속의 합금으로 형성되고, 먼저 부식 과정 중에 반응하여 불용성 산화물을 형성하거나 이와 같은 내화성 금속의, 부분 겔 형태의 부피가 큰 수산기 화합물을 형성한다. 그로 인해 기공이 성장하여 기본 재료 또는 금속판을 부식으로부터 보호한다. 이 과정은 층 시스템의 자기 회복(self-healing) 과정이다.
특히, 질화물 층 형태의 제2 하위층은 수소 배리어로서 이용되고, 이로써 특히 스테인리스강으로 이루어진 바이폴라 플레이트의 금속판뿐만 아니라 금속성의 제1 하위층까지도 수소 취성으로부터 보호한다.
본 발명의 또 다른 장점들, 특징들 및 세부 사항은 바람직한 실시예들 및 도면들에 대한 이하의 상세한 설명에 명시되어 있다. 앞의 상세한 설명에 언급된 특징들 및 특징 조합들은, 각각 명시된 조합의 형태로 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 또 다른 조합으로 또는 단독으로도 사용될 수 있다.
도 1은 제안된 방법에 대한 공정 흐름의 개략도이다.
도 2는 제안된 방법에 따라 형성된 부품을 도시한 도이다.
도 3은 적층된 층 시스템의 영역에서 도 2에 따른 부품을 절단한 단면도이다.
도 1은, 부품(1a, 1b, 1c)을 제조하기 위해 제안된 방법에 대한 공정 흐름을 개략적으로 보여주며, 여기서는 금속판(2)으로부터 제1 롤(20)이 제공되고, 금속판(2)이 롤-투-롤 공정에서 제1 릴(30)로부터 권출되어 제2 릴(30')의 방향으로 이송된다. 이 경우, 금속판(2)의 재료 두께는 500㎛ 미만이다.
제1 롤(20)의 제1 단부의 이송 및 그에 후속하는 금속판 영역의 이송은, 하위층 시스템(4)(도 3 참조)이 형성되는 하나 이상의 제1 코팅 장치(200a)를 통과해서 실시된다. 이때, 금속판(2)은 적어도 한 쪽 면이 물리적 및/또는 화학적 기상 증착 공정에 의해 코팅되며, 이 경우 금속판(2)의 전면 코팅이 실시될 수 있거나 부분 코팅만 실시될 수 있다.
금속 스트립(2) 및 후속하는 금속판 영역은 계속해서, 커버층(3a)(도 3 참조)이 형성될 하나 이상의 제2 코팅 장치(200b)를 통과해서 이송된다. 이 경우, 금속판(2)은 적어도 한 쪽 면이 물리적 및/또는 화학적 기상 증착 공정에 의해, 적어도 하위층 시스템(4)의 영역에서, 코팅된다.
코팅된 금속판(2')은 이제 하나 이상의 변형 유닛(300) 내로 이송된다. 그곳에서, 특히 가스 분배 구조물(5)의 형성을 위해, 코팅된 금속판(2')에서 변형 공정이 수행된다. 이때, 코팅된 금속판(2')이 3차원적으로 변형되고, 경우에 따라서는 또 다른 변형 유닛 및/또는 전단 가공(shearing) 유닛(400) 내에서 상기 코팅된 금속판 내에 슬롯 또는 리세스가 형성되기도 한다. 코팅 및 변형된 금속판(2")은, 복수의 부품(1a, 1b, 1c)을 형성하기 위해 스탬핑 유닛(500)에 공급된다. 코팅되고 변형된 금속판(2")으로부터 부품(1a, 1b, 1c)의 절단이 수행된다. 부품(1a, 1b, 1c)은 이송 유닛(600)을 통해 아래로 이송된다.
코팅된 잔여 금속판(2"')은 제2 릴(30')에 의해 제2 롤(20')로 권취되며, 이때 제1 롤(20)로부터 제2 롤(20')로 금속판(2)의 연속 이송이 실시된다. 이 경우, 금속 스트립(2)의 가공은 소위 인라인 공정에서 효율적이면서 비용 절약적으로 실시된다.
하나 이상의 코팅 장치를 통과한 후에, 코팅된 금속판을 냉각시켜야 할 수 있다. 그렇기 때문에, 하나 이상의 코팅 장치와 하나 이상의 변형 유닛 사이에 하나 이상의 냉각 챔버가 중간 연결될 수 있다. 또한, 하나 이상의 코팅 장치 이전에, 금속 스트립의 선택적 예열 또는 가열 외에, 특히 하나 이상의 코팅 장치 내로 삽입되기 전에 금속 스트립에서 필요한 대기압을 발생시키기 위해 이용되는 하나 이상의 진공 챔버가 연결될 수 있다. 따라서, 물리적 및/또는 화학적 기상 증착 공정은 통상 진공 상태에서 수행된다.
도 2는, 도 1에 도시된 방법에 따라 형성된, 가스 분배 구조물(5)를 갖는 부품(1a, 1b)을 보여주며, 이 경우 부품들(1a, 1b)은 레이저 용접에 의해 하나의 바이폴라 플레이트(10)에 접합되었다. 각각의 부품(1a, 1b)은 커버층(3a)을 포함한 층 시스템(3)을 구비한다. 도 1에서와 동일한 참조 부호들은 동일한 요소들을 나타낸다.
도 3은, 적층된 층 시스템(3)의 영역에서 도 2에 따른 부품(1a)을 절단한 단면을 보여준다. 스테인리스강 소재의 금속판(2) 상에, 층 시스템(3)이 일 측에서 전면에 걸쳐 제공되어 있다. 층 시스템(3)은, 커버층(3a)과; 제1 하위층(4a) 및 제2 하위층(4b)을 포함하는 하위층 시스템(4);을 포함한다.
금속판(2)은, 본 실시예에서는 (개질된) 수소의 변환을 위한 고분자 전해질 연료 전지의 바이폴라 플레이트(10)를 위해, 스테인리스강, 특히 내식성과 관련하여 매우 높은 공지된 요건을 갖춘, 예컨대 DIN ISO 재료 번호 1.4404를 갖는 소위 오스테나이트계 강 소재의 도체의 형태로 제조된다.
층 시스템(3)은 코팅 공정, 예를 들어 진공 기반 코팅 공정(PVD)에 의해 금속판(2) 상에 형성되며, 이 경우 금속판(2)은 하나의 공정 사이클에서 먼저 예를 들어 0.5㎛ 두께의 티타늄 층 형태의 제1 하위층(4a)으로 코팅되고, 이어서 예를 들어 1㎛ 두께의 질화 티타늄 층 형태의 제2 하위층(4b)으로 코팅되며, 마지막으로 예를 들어 10㎚ 두께의 이리듐-탄소 층 형태의 커버층(3a)으로 코팅된다. 커버층(3a)은 일 측이 개방된 층에 상응하는데, 그 이유는 또 다른 층, 본 실시예에서는 제2 하위층(4b)의 한 쪽 커버층 면만 상기 커버층과 접촉하도록 형성되기 때문이다. 따라서, 커버층(3a)의 자유 표면은 연료 전지 내에서 전해질, 특히 중합체 전해질에 직접 인접하여 배치되고 노출된다.
제2 실시예에서는, 바이폴라 플레이트(10)용 금속판(2)이 먼저 100㎚ 두께의 금속 합금 층 형태의 제1 하위층(4a)으로 코팅되며, 이 경우 금속 합금 층은 조성 Ti0.67Nb0.33의 조성을 갖는다. 이어서, x = 0.40 내지 0.55인 조성 (Ti0 . 67Nb0 . 33)1 - xNx의 400㎚의 두께를 갖는 제2 하위층(4b)의 추가 적층이 실시된다. 그 다음에, 10㎚의 두께로 이리듐-탄소 조성의 커버층(3a)이 적층된다.
본 발명에 따른 바이폴라 플레이트(10)의 장점은, 산화에 대해 특별히 높은 안정성을 갖는다는 점이다. +3000mV의 지속적인 부하 하에서도, 3의 pH-값을 갖는 황산 용액 내에서 일반 수소 전극에 비해 저항 증가가 확인되지 않는다. 외부에서는, 커버층(3a)의 자유 표면, 이로써 금속판(2)으로부터 먼 쪽을 향해 형성된 커버층(3a)의 면이, 일반 수소 전극과 비교하여 +2000mV에서 50시간의 연속 부하 후에도 은빛이 유지된다. 심지어 주사 전자 현미경 검사에서도, 커버층(3a)의 두께에 의해 금속판(2) 쪽으로 연장되거나 금속판(2)에 도달하는 부식의 흔적은 전혀 검출될 수 없다.
제2 실시예의 커버층(3a)은, 진공 기반의 PVD 스퍼터링 기술뿐만 아니라 진공 아크 증발이라고도 불리는 음극 ARC 코팅 공정에 의해서도 도포될 수 있다. 액적 수가 더 많음에도, 달리 표현하면 스퍼터링 기술에 비해 금속 액적의 수가 증가하였음에도, 음극 ARC 공정에서 제조된 커버층(3a) 역시 시간 안정적인 표면 전도성과 동시에, 스퍼터링 기술에 의해 제조된 커버층(3a)의 바람직한 높은 내식성을 갖는다.
제3 실시예에서는, 구조화된 스테인리스강 천공 시트 형태의 층 시스템(3)이 금속판(2) 상에 형성된다. 금속판(2)은 층 시스템(3)의 제공 전에 H2SO4/H3PO4 조(bath) 내에서 전기 분해 방식으로 광택 처리된다. 수천 ㎚ 두께의 탄탈탄화물 층의 형태로 단 하나의 하위층이 적층된 후에, 수백 ㎚ 두께의 이리듐-탄소 층 형태의 커버층(3a)이 적층된다.
탄탈 탄화물로 형성된 하위층의 장점은, 하위층 자체의 탁월한 내식성뿐만 아니라, 수소를 흡수하지 않음으로써 금속판(2)에서 수소 배리어로서 이용된다는 데에도 있다. 탄탈 탄화물은 티타늄이 금속판으로서 사용되는 경우에 특히 장점이 된다.
제3 실시예의 층 시스템(3)은, 500mA ㎝-2보다 큰 전류 밀도(i)에서 수소를 발생시키기 위해 전기 분해 셀을 사용하기에 적합하다.
층 시스템 내에서 중간에 놓여 있는 그리고/또는 양측이 폐쇄된 준금속 층 또는 가장 간단한 경우 예를 들어 티타늄 질화물로 형성된 제2 하위층의 장점은, 10 내지 12mΩ·㎝-2의 낮은 전기 저항이다. 마찬가지로, 커버층은 제2 하위층 또는 준금속 층 없이도 가능한 저항 증가 하에 형성될 수 있다. 표 1에는, 자체 특성값을 갖는 몇몇 층 시스템의 예시가 기재되어 있다.
층들 및 선택된 특성값들
층 시스템 /
층 두께		 T = 20℃일 때,
비표면저항
(mΩ·㎝-2 단위)		 2000mV 표준 수소 전극에서, T = 80℃일 때, 황산 수용액(pH = 3) 내 부식 전류
(㎂㎝-2 단위) 		2000mV에서 표면 저항의 변동으로서 측정된 산화 안정성
(mΩ·㎝-2 단위)

목표값: < 20mΩ·㎝-2
1 금 / 3㎛
(기준)		 9 > 100 피팅 전류 9 내지 10
2 Ti / 0.5㎛
TiN / 1㎛
Ir0.99 - C0.01 / 10㎚		 8 0.001 12
3 Ti0.67Nb0.33 / 0.1㎛
(Ti0.67Nb0.33)1-xNx
여기서, x = 0.40 내지 0.55 / 0.4㎛
Ir0.99 - C0.01 / 10㎚		 7 내지 8 0.01 1 내지 2
4 Zr / 0.5㎛
ZrN / 1㎛
Ir0.99 - C0.01 / 10㎚		 11 0.001 11 내지 12
5 Ta / 0.05㎛
TaC / 0.5㎛
Ir0.991 - C0.009 / 5㎚		 10 0.001 17 내지 18
6 ZrB2 / 0.3㎛
Ir0.7 -B0.3 / 5㎚		 7 4시간 부하 이후의 피팅 반응
표 1에는 일부 예시적인 층 시스템만 기재되어 있다. 바람직한 방식으로, 층 시스템은 +2000mV의 양극 부하에서, 80℃의 값을 갖는 온도에서 수 주에 걸쳐 황산 용액 내 표준 수소 전극에 비해 저항 증가를 전혀 보이지 않는다. 고진공 상태에서 스퍼터링 공정 또는 ARC 공정을 이용하여 적층되었거나, 미세 진공 상태에서 PECVD 공정(플라즈마 지원 화학 기상 증착 공정)을 이용하여 적층된 층 시스템은, 상기 부하 시간 이후에 부분적으로 어둡게 변색되었다. 하지만, 눈에 보이는 부식 현상 또는 표면 저항의 현저한 변동은 발생하지 않았다.
1a, 1b, 1c: 부품
2: 금속판
2': 코팅된 금속판
2": 코팅되고 변형된 금속판
2"': 잔여 금속판
3: 층 시스템
3a: 커버층
4: 하위층 시스템
4a: 제1 하위층
4b: 제2 하위층
5: 가스 분배 구조물
10: 바이폴라 플레이트
20: 금속판으로 이루어진 제1 롤
20': 잔여 금속판으로 이루어진 제2 롤
30, 30': 릴
100: 장치
200a, 200b: 코팅 유닛(들)
300: 변형 유닛(들)
400: 변형 및/또는 전단 절단 유닛
500: 스탬핑 유닛
600: 이송 유닛

Claims (10)

  1. 부품(1a, 1b, 1c), 특히 연료 전지 또는 전해조와 같은 에너지 시스템용 부품을 제조하기 위한 방법으로서,
    연속하는 단계들:
    a) 500㎛ 미만의 금속판(2)의 재료 두께를 갖는 금속판(2)으로부터 제1 롤(20)을 제공하는 단계,
    b) 상기 제1 롤(20)의 제1 단부를 공급 방향으로 이송함으로써, 제1 롤(20)로부터 금속판(2)을 권출하는 단계,
    c) 제1 롤(20)의 제1 단부 및 후속하는 금속판 영역을 하나 이상의 코팅 장치(200a, 200b)를 통과하도록 이송하며, 상기 코팅 장치 내에서 금속판(2)의 적어도 한 쪽 면을 물리적 및/또는 화학적 기상 증착 공정에 의해 코팅하는 단계,
    d) 코팅된 금속판(2') 상에서 하나 이상의 변형 공정을 수행하는 단계,
    e) 코팅된 금속판(2')으로부터의 절단에 의해 복수의 부품(1a, 1b, 1c)을 형성하는 단계, 및
    f) 코팅된 잔여 금속판(2")을 제2 롤(20')로 권취하고, 이때 제1 롤(20)로부터 제2 롤(20')로 금속판(2)의 연속 이송이 수행되는 단계를 포함하는, 부품 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 하나 이상의 변형 공정은 딥 드로잉 및/또는 압출 가공 및/또는 하이드로포밍을 포함하는, 부품 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 하나 이상의 코팅 장치(200a, 200b)에 의해, 금속판(2)으로부터 먼 쪽을 향하는 커버층(3a)을 포함하는 층 시스템(3)이 금속판(2) 상에 제공되고, 상기 커버층(3a)은 동종의 또는 이종의 금속 고용체로부터 형성되며, 상기 고용체는 이리듐 형태의 귀금속 군으로부터 선택된 제1 화학 원소를 99At.-% 이상의 농도로 함유하거나,
    이리듐 형태의 귀금속 군으로부터 선택된 제1 화학 원소 및 루테늄 형태의 귀금속 군으로부터 선택된 제2 화학 원소를 함유하고, 이때 제1 화학 원소와 제2 화학 원소 원소는 총 99At.-% 이상의 농도로 존재하며, 나아가 질소, 탄소, 불소를 포함하는 군으로부터 선택된 하나 이상의 비금속 화학 원소를 함유하고, 나아가 선택적으로 산소 및/또는 수소가 오직 미량으로만 존재하는, 부품 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 층 시스템(3)이 또한 하위층 시스템(4)을 포함하여 형성되며, 하위층 시스템(4)은 티타늄, 니오븀, 하프늄, 지르코늄, 탄탈륨 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학 원소를 포함하는 하나 이상의 하위층(4a, 4b)을 갖는, 부품 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 하위층 시스템(4)이, 화학 원소 티타늄 및 니오븀을 포함하는 금속 합금 층 형태의 하나 이상의 제1 하위층(4a)을 포함하고; 티타늄, 니오븀, 하프늄, 지르코늄, 탄탈륨 군으로부터 선택된 하나 이상의 화학 원소 및 질소, 탄소, 붕소, 불소 군으로부터 선택된 하나 이상의 비금속 원소를 더 포함하는 제2 하위층(4b)을 더 포함하여 형성되는, 부품 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 제2 하위층(4b)이 제1 하위층(4a)과 커버층(3a) 사이에 배치되는, 부품 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따라 제조된 하나 이상의 부품(1a, 1b, 1c)을 포함하는 바이폴라 플레이트(10).
  8. 제7항에 있어서, 접합에 의해 서로 연결된 2개의 부품(1a, 1b)을 포함하는 바이폴라 플레이트(10).
  9. 제7항 또는 제8항에 따른 하나 이상의 바이폴라 플레이트(10)를 포함하는, 연료 전지, 특히 중합체 전해질 연료 전지.
  10. 제7항 또는 제8항에 따른 하나 이상의 바이폴라 플레이트(10)를 포함하는 전해조.
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