KR20260046292A - 철기결정합금의 제조방법 - Google Patents

철기결정합금의 제조방법

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KR20260046292A
KR20260046292A KR1020257039509A KR20257039509A KR20260046292A KR 20260046292 A KR20260046292 A KR 20260046292A KR 1020257039509 A KR1020257039509 A KR 1020257039509A KR 20257039509 A KR20257039509 A KR 20257039509A KR 20260046292 A KR20260046292 A KR 20260046292A
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히로카즈 가네키요
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넥스트 코어 테크놀로지스 가부시키가이샤
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Abstract

조성식 (Fe1-yCoy)100-x(B1-zCz)x로 표현되고, x, y, z가 각각 10.0≤x≤18.0원자%, 0.05≤y≤0.5, 0.0≤z≤0.3을 만족시키는 조성을 갖는 (Fe,Co)-B계의 합금용탕(3)을 준비하는 공정과, 냉각롤(8)상에서 합금용탕(3)을 급랭응고하는 급랭응고공정을 갖추고, 상기 급랭응고공정은, 냉각롤(8)을 롤표면속도 15m/sec 이상, 40m/sec 이하로 회전시키면서, 냉각롤(8)의 표면에 합금용탕(3)을 출탕노즐(6)로부터 분사함으로써 α-Fe상의 존재비율이 50부피% 이상, 95부피% 미만이며 잔부가 Fe-B상으로 이루어지도록 철기결정합금(9)을 제작하는 공정을 갖추는 철기결정합금의 제조방법이다. 철기결정합금은 두께가 50μｍ 이하의 박대모양으로 형성되고, 포화자속밀도가 1.7T 이상이며, 자속 1.0T 및 주파수 1kHz에서의 철손(W10/1k)이 20W/kg 이하이며, 1kHz에서의 투자율이 1500 이상이다. 냉각롤(8)의 표면에 있어서의 산술평균조도는 0.01μｍ 이상, 0.6μｍ 이하다.

Description

철기결정합금의 제조방법
본 발명은 철기결정합금(鐵基結晶合金)의 제조방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 직류모터(直流motor)에 적용되는 코어재(core材)로서 적합하게 사용할 수 있는 철기결정합금의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 전자부품으로서 사용되는 인덕터(inductor)나 리액터(reactor)라고 하는 각종 수동소자(受動素子)나 트랜스용으로, 철손(鐵損)이 낮고 포화자속밀도(飽和磁束密度)가 높은 재료가 시장으로부터 요구되고 있다. 이러한 재료로서는, 철(Fe), 규소(Si), 붕소(B)를 주원료로 하는 철기비결정질재료(鐵基非結晶質材料)나 철기나노결정재료(鐵基nano結晶材料)가 알려져 있고, 이러한 연자성재료(軟磁性材料)를 사용해서 용탕급랭응고법(溶湯急冷凝固法)에 의해 제작되는 두께 17μm로부터 25μm 정도의 Fe-Si-B계 비결정질 합금 박대(薄帶)는, 종래의 규소강판(硅素鋼板)을 대신하는 것으로서 대형 트랜스나 인덕터용을 중심으로 수요가 증가하고 있다.
또한 상기한 Fe-Si-B계 비결정질 합금 박대는 규소강판에 비하여 저철손이기 때문에, 이 특징을 살려서 브러시리스 직류(BLDC) 모터의 로터코어 및 스테이터 코어에 적용함으로써 모터효율을 높이는 것이 검토되고 있다. 특히, 20,000rpm을 넘는 것 같은 고속회전형의 BLDC모터에 사용하는 경우에는, 연자성재료의 동작역(動作域)이 2kHz 전후의 고주파대역이 되므로 높은 모터효율이 얻어지기 때문에, 모터의 고속회전이 요구되는 청소기 등의 백색가전이나 전장용 보조기계 모터 등에 대한 전개가 기대되고 있다.
한편, 백색가전의 모터 이상으로 고효율화가 요구되고 있는 EV용의 구동용 모터는, 규소강판과 동등한 포화자속밀도(Bs)를 확보할 수 없으면 필요한 출력이 얻어지지 않지만, Fe-Si-B계 비결정질 합금의 Bs는 최대라도 1.6T 정도이기 때문에 Bs가 1.7T 이상의 규소강판을 대체하는 것은 어렵다. 이 때문에 Fe-Si-B계 비결정질 합금을 사용한 EV구동용 BLDC모터가 시장에 투입된 예는 지금까지 존재하지 않고 있다.
수10kW 이상급의 EV구동용 BLDC모터는, 규소강판의 코어재와, 우수한 영구자석 특성을 발현시키는 이방성희토류 철붕소계 소결자석(異方性希土類 鐵硼素系 燒結磁石)을 조합시키고, 마그넷 토크의 활용에 의한 고효율화가 종래부터 진척되어 왔지만, 투자율(透磁率)이 낮은 규소강판에서는, 이방성희토류 철붕소계 소결자석의 우수한 자기특성을 충분히 활용할 수 없기 때문에 저철손 코어재의 실현이 곤란하다. 이 때문에 영구자석 성능의 유효활용과 코어재의 저철손화의 상승효과에 의하여 자동차의 에너지 절약화에 공헌 가능한 고출력·고효율 BLDC모터의 시장요구는 매우 높다.
Fe-Si-B계 비결정질 합금은 규소강판에 비하여 투자율이 높고, 또한 철손을 1/10 정도까지 저감 가능하기 때문에 EV구동용 BLDC모터의 코어재로서 규소강판으로부터의 대체가 검토되고 있다. 그러나, 상기한 바와 같이 포화자속밀도(Bs)가 낮기 때문에, 철손의 영향이 현저해지는 15,000rpm 이상의 고속회전형의 BLDC모터에 대한 전개가 주가 되고, 회전수가 15,000rpm 미만의 EV용 구동용 모터에 대한 적용이 곤란하다. 또한 Fe-Si-B계 비결정질 합금 박대는 두께가 25μm정도로 얇고, BLDC모터의 로터코어 및 스테이터 코어용의 적층코어 등을 제조하기 위한 펀칭프레스 가공이 곤란하기 때문에 주로 권취코어로서의 이용에 한정되어, 모터 용도에 있어서 규소강판을 대체하기 어렵다.
한편, Fe-Si-B계 나노결정재는, 깨짐이나 탈락이 발생하기 쉽기 때문에, 권취코어로서 이용하거나 또는 분쇄후에 성형해서 압분코어(壓粉core)로서 이용하는 수 밖에 없고, Fe-Si-B계 비결정질 합금과 마찬가지로 적층코어로서 이용하는 것이 어렵다.
Fe-Si-B계의 비결정직조직이나 나노결정조직을 얻기 위해서는 Si 및 B를 첨가할 필요가 있고, 나노결정조직으로 하기 위해서는 또한 Cu, Nb 등의 첨가원소가 필요하게 되기 때문에, 결과적으로 Fe의 조성비율이 저하하는 것에 기인하여 Bs≥1.7T를 얻을 수 없다. 이 때문에 종래에 있어서는, 적층코어화가 용이하고 또한 Bs≥1.7T를 확보 가능한 철기합금은 찾지 못 하고 있다.
예를 들면 비특허문헌1에는, 인(P)을 첨가함으로써 급랭응고속도를 저하시켜, 두께 50μm 이상의 철기비정질합금 박대가 얻어지는 것이 개시되어 있다. 그러나 인첨가계 합금은 인의 첨가에 의해 Bs의 저하를 초래할 뿐만 아니라, 합금용해시에 인 성분이 휘발해서 용탕급랭장치 내외의 오염이 현저해지고, 심시어는 불타기 쉬울 우려가 있기 때문에, 아직 산업분야에서의 응용예는 적다.
특허문헌1-3에는, 복수의 슬릿노즐로부터 회전하는 냉각롤상으로 합금용탕을 출탕하는 다중슬릿법(多重slit法)에 의하여 펀칭가공이 가능할 정도의 판두께(예를 들면 50μm 정도)를 갖는 비정질합금 박대를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이러한 기술을 사용해도 Bs≥1.7T를 실현시키는 것은 곤란하여, 규소강판을 대신하는 EV구동용 BLDC모터용의 적층코어용의 연자성재료로서의 적용은 곤란하다.
특허문헌4에는, 다공노즐(多孔nozzle)을 사용하여 광폭의 급랭박대를 제작할 때의 금속박대의 두께가 불균일하게 되는 것을 억제하는 금속박대의 제조방법이 개시되어 있다. 특허문헌4의 발명은, 노즐 개구부의 형상에 특징을 갖는 것이지만, 가공이 어렵기 때문에 노즐 가공비가 급등한다고 하는 문제가 있어서, 양산 레벨에서의 이용은 어렵다.
특허문헌5에는, 지그재그형의 멀티 오리피스를 갖는 출탕노즐을 사용해서 후판화(厚板化)를 도모한 철기규소붕소계 비정질 합금의 제조방법이 개시되어 있지만, 규소강판과 비교하였을 경우에는 고Bs나 충분한 두께의 확보가 곤란했다.
특허문헌6에는, Bs≥1.7T이고 또한 두께≥40μm의 고Bs를 특징으로 하는 적층코어화가 가능한 Fe-Si-B계 급랭응고합금이 개시되어 있다. 특허문헌6의 발명은, 필수원소인 철, 규소, 붕소의 3원조성에 있어서 각 원소의 배합비율을 최적화한 것이지만, 이것에 의해 얻어지는 합금박대로부터 적층코어를 제조할 때의 펀칭프레스의 가공성은 규소강판에 비하면 뒤떨어지기 때문에, 적층코어를 저비용으로 제작하는 데에 더 한층의 개량의 여지가 있었다.
특허문헌1: 일본국 공개특허 특개평5-329587호 공보 특허문헌2: 일본국 공개특허 특개평7-113151호 공보 특허문헌3: 일본국 공개특허 특개평8-124731호 공보 특허문헌4: 일본국 공개특허 특개소63-220950호 공보 특허문헌5: 일본국 공개특허 특개2018-153828호 공보 특허문헌6: 일본국 공개특허 특개2021-193199호 공보
비특허문헌1: 고포화자속밀도를 갖는 신규 벌크 금속 글라스/비결정질 후판의 창제(동북대학·금속글라스종합연구센터) 목야창굉(牧野彰宏), 구보전건(久保田健), 상춘도(常春濤)
본 발명은, 저철손 및 고포화자속밀도(高飽和磁束密度)를 확보하면서 펀칭가공을 용이하게 할 수 있는 철기결정합금의 제조방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 상기 목적은, 조성식 (Fe1-yCoy)100-x(B1-zCz)x로 표현되고, x, y, z가 각각 10.0≤x≤18.0원자%, 0.05≤y≤0.5, 0.0≤z≤0.3을 만족시키는 조성을 갖는 (Fe,Co)-B계의 합금용탕을 준비하는 공정과, 냉각롤상에서 상기 합금용탕을 급랭응고하는 급랭응고공정을 갖추고, 상기 급랭응고공정은, 상기 냉각롤을 롤표면속도 15m/sec 이상, 40m/sec 이하로 회전시키면서, 상기 냉각롤의 표면에 상기 합금용탕을 싱글스릿노즐로 이루어지는 출탕노즐로부터 분사함으로써 α-Fe상의 존재비율이 50부피% 이상, 95부피% 미만이며, 잔부가 Fe-B상으로 이루어지는 철기결정합금을 제작하는 공정을 갖추고, 상기 철기결정합금은 두께가 50μｍ 이하인 박대모양으로 형성되고, 포화자속밀도가 1.7T 이상이며, 자속 1.0T 및 주파수 1kHz에서의 철손(W10/1k)이 20W/kg 이하이며, 1kHz에서의 투자율이 1500 이상이며, 상기 냉각롤의 표면에 있어서의 산술평균조도가, 0.01μｍ 이상, 0.6μｍ 이하인 철기결정합금의 제조방법에 의해 달성된다.
이 철기결정합금의 제조방법에 있어서, 상기 출탕노즐은, 슬릿폭이 0.2mm 이상, 0.7mm 이하인 것이 바람직하다.
또한 상기 출탕노즐로부터 상기 냉각롤의 표면까지의 거리가 0.2mm 이상, 5.0mm 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 저철손 및 고포화자속밀도를 확보하면서 펀칭가공을 용이하게 할 수 있는 철기결정합금의 제조방법을 제공할 수 있다.
[도1]본 발명의 하나의 실시형태에 관한 박대모양의 철기결정합금의 제조방법에 사용하는 장치의 개략적인 구성도이다.
[도2]도1에 나타내는 장치의 요부를 나타내는 확대도로서, (a)는 단면도, (b)는 저면도다.
[도3]본 발명의 하나의 실시예에서 얻어진 철기결정합금의 분말X선회절 프로필이다.
[도4]본 발명의 다른 실시예에서 얻어진 철기결정합금의 분말X선회절 프로필이다.
[도5]본 발명의 또 다른 실시예에서 얻어진 철기결정합금의 분말X선회절 프로필이다.
[도6]본 발명의 한 비교예로 얻어진 철기결정합금의 분말X선회절 프로필이다.
[합금조성]
철기합금의 펀칭가공성을 개선하기 위해서는, 딱딱해서 깨어지기 쉬운 비결정직조직이 아니라 결정조직으로 할 필요가 있다. 본 발명의 철기결정합금조성은 Fe-B의 2원합금조성을 기본으로 하고, Fe의 일부를, Fe와 마찬가지로 강자성 원소인 Co로 치환한 것으로서, 조성식이 (Fe1-yCoy)100-x(B1-zCz)x에 의하여 표현된다.
Co의 Fe에 대한 치환율은 지나치게 낮으면 Bs≥1.7T의 실현이 곤란해지기 때문에, 상기 조성식의 ｙ는 0.05이상을 확보할 필요가 있다. y의 값이 증가하면, y=0.5까지는 철기결정합금의 Bs가 단조롭게 증가하지만, y의 값이 0.5을 넘으면, Bs는 증가하지 않고 비싼 원소인 Co의 사용에 의해 제조비용만이 증대한다. 이 때문에 0.05≤y≤0.5이며, 고Bs화의 관점에서 0.1≤y≤0.5이 바람직하고, 제조비용도 고려하면 0.15≤y≤0.4가 보다 바람직하다.
본 발명의 철기결정합금에 있어서, B는 저철손 및 고투자율을 얻기 위해서 필수적인 원소이며, α-Fe상 및 Fe-B상으로 이루어지는 조직을 균일한 미세조직으로 하기 위한 역할을 하고 있다. B의 일부를 C에 의하여 치환하더라도 좋고, 이에 따라 합금용탕의 융점이 저하하기 때문에 급랭응고 조건이 완화되어서 철기결정합금의 제작이 용이하게 된다.
다만, B에 대한 C의 치환율이 지나치게 높으면, Fe-C화합물이 생성됨으로써 α-Fe상 및 Fe-B상으로 이루어지는 균일하게 미세한 결정조직을 얻기 어렵어진다. 이 때문에 상기 조성식의 ｚ는 0.0≤z≤0.3이며, 고Bs특성을 유지하는 관점에서 0.0≤z≤0.2이 바람직하고, 0.05≤z≤0.15이 보다 바람직하다.
철기결정합금의 전체 조성에 대한 B 및 C의 비율이 지나치게 낮으면, 펀칭프레스시에 깨짐의 기점이 되는 거칠고 엉성한 α-Fe상이 석출(析出)되기 쉬어지는 한편, 철기결정합금의 전체 조성에 대한 B 및 C의 비율이 지나치게 높으면, Fe-B상의 부피비율의 증가와 α-Fe상의 부피비율의 저하를 초래하여 Bs≥1.7T를 확보하기가 어려워진다. 이 때문에 상기 조성식의 ｘ는 10.0≤x≤18.0원자%이며, 11.0≤x≤17.0원자%가 바람직하고, 12.0≤x≤16.0원자%가 보다 바람직하다.
[금속조직]
본 발명의 철기결정합금은, α-Fe상과 Fe-B상의 콤퍼짓 조직(composite組織)을 갖는 (Fe,Co)-B계 철기결정합금으로서, BLDC모터의 효율향상에 크게 기여하는 자기적 성질 및 기계적 성질을 갖는다. α-Fe상의 존재비율은, 지나치게 낮으면 Bs≥1.7T의 확보가 곤란해지는 한편, 지나치게 높으면 10μm 이상 정도의 거칠고 엉성한 α-Fe가 석출되기 쉽기 때문에, 펀칭프레스시에 깨짐의 기점이 될 우려가 있고, 또한 철손의 증가 및 투자율의 저하가 발생하기 쉽다. 따라서 α-Fe상의 존재비율은 50부피% 이상, 95부피% 미만이며, 60부피% 이상 90부피% 미만이 바람직하고, 60부피% 이상 85부피% 미만이 더 바람직하다. Fe-B상은 α-Fe상의 잔부(殘部)의 상(相)이며, FeB, Fe2B를 주로 하는 상이다. 후술하는 바와 같이, α-Fe상은, 합금용탕의 급랭속도를 제어함으로써 존재비율이나 결정입경을 원하는 값으로 조정할 수 있다. α-Fe상의 평균결정입경은 2nm~20nm인 것이 바람직하다. α-Fe상의 평균결정입경은, 후술하는 분말X선회절(XRD)에 의한 X선회절 피크의 반값폭(반치폭(半値幅))에 의하여 구할 수 있다.
[자기특성]
본 발명의 철기결정합금의 포화자속밀도는 Bs≥1.7T이지만, 30kW 이상의 EV구동용의 BLDC모터의 적용을 상정하였을 경우에 Bs≥1.72T가 바람직하고, Bs≥1.75T가 더 바람직하다.
또한 본 발명의 철기결정합금은, 자속: 1.0T 및 주파수: 1kHz에서의 철손(W10/1k)≤20W/kg이며, 규소강판(JIS규격 35A360)의 철손(W10/1k):96.6W/kg에 비하여 대폭적으로 낮은 저철손 성능을 갖는다. 철손(W10/1k)이 20W/kg을 넘으면 모터효율의 개선효과가 저하한다. 모터효율의 개선효과를 보다 더 높이기 위해서는 철손(W10/1k)≤15W/kg이 바람직하고, 철손(W10/1k)≤10W/kg이 더 바람직하다.
본 발명의 철기결정합금은 1kHz에서의 투자율이 1500 이상이다. 1kHz에서의 투자율이 1500보다 낮으면, 스테이터 코어에 있어서의 티스부 표면의 자속량(磁束量)에 대해서 규소강판에 대한 우위성이 떨어진다. 규소강판에 대한 우위성을 의해 높이기 위해서, 1kHz에서의 투자율은 2000 이상이 바람직하고, 3000 이상이 보다 바람직하다.
[철기결정합금의 제조방법]
본 발명의 철기결정합금은, 상기한 조성을 갖는 (Fe,Co)-B계의 합금용탕을 준비하는 공정과, 준비한 합금용탕을 급랭응고하는 급랭응고공정을 갖추는 철기결정합금의 제조방법에 의해 제조된다.
도1은, 본 발명의 하나의 실시형태에 관한 철기결정합금의 제조방법에 사용하는 단일롤 용탕 급랭장치의 개략적인 구성도이다. 도1에 나타내는 단일롤 용탕 급랭장치(1)는, 용해로(2)와 저탕용기(5)와 냉각롤(8)을 구비하고 있다.
용해로(2)는, 고주파유도가열(高周波誘導加熱)에 의해 원료를 용해한 합금용탕(3)을, 경동축(傾動軸)(4)의 회전에 의해 저탕용기(5)에 공급한다. 저탕용기(5)는 바닥부에 출탕노즐(6)을 갖추고 있고, 가열코일(도시 생략)에 의해 합금용탕(3)을 더 가열하여 출탕노즐(6)의 하단에 형성된 슬릿(7)으로부터 냉각롤(8)의 표면(외주면)으로 합금용탕(3)을 분출한다. 냉각롤(8)은, 내부에 냉각수가 공급됨으로써, 표면에 접촉하는 합금용탕을 급랭하고, (Fe,Co)-B계의 박대모양의 급랭응고합금(9)을 형성한다. 출탕노즐(6)의 재질은, 예를 들면 석영(SiO2), 질화붕소(BN), 탄화규소(SiC) 및 알루미나(Al2O3)로부터 적절하게 선택할 수 있다.
도2는, 도1에 나타내는 장치의 출탕노즐(6)을 나타내는 확대도로서, (a)는 단면도, (b)는 저면도다. 도2(a)에 나타나 있는 출탕노즐(6)은, 단일의 슬릿(7)이 형성된 싱글스릿노즐이다. 슬릿(7)의 폭(W1)은, 냉각롤(8)에 공급되는 합금용탕(3)의 출탕레이트를 조정하는 역할을 한다. 슬릿폭(W1)이 지나치게 작으면, 슬릿가공이 곤란해지기 쉽고 또한 용탕에 의한 슬릿(7)의 폐쇄가 발생하기 쉬운 한편, 슬릿폭(W1)이 지나치게 크면, 출탕레이트가 지나치게 높아져서 냉각롤(8)에서의 방열이 제시간에 맞지 않아서, 냉각롤(8)에 급랭응고합금이 붙어서 안정된 용탕급랭응고를 계속하기 어려운 것으로부터, 슬릿폭(W1)은 0.2mm 이상, 0.7mm 이하다. 슬릿폭(W1)은, 0.3mm 이상 0.6mm 이하가 바람직하고, 0.3mm 이상 0.5mm 이하가 더 바람직하다.
냉각롤(8)의 표면에 공급된 용탕은, 냉각롤(8)의 회전에 의해 박대모양의 급랭응고합금(9)이 되어 냉각롤(8)로부터 박리된다. 냉각롤(8)의 표면속도가 지나치게 낮으면, 두께가 50μm를 넘는 과대한 두께의 (Fe,Co)-B계 급랭응고합금이 되기 때문에, 거칠고 엉성한 α-Fe상이 석출되어 펀칭프레스시에 깨짐이 발생하기 쉬어진다. 한편, 냉각롤(8)의 표면속도가 지나치게 높으면, (Fe,Co)-B계 결정합금의 미세화가 지나치게 진행함으로써 α-Fe상의 존재비율이 저하하기 때문에 Bs≥1.7T의 확보가 곤란해지기 쉽다. 이 때문에 냉각롤(8)의 표면속도는, 15m/sec 이상 40m/sec 이하이며, 바람직하게는 15m/sec 이상 35m/sec 이하이며, 더욱 바람직하게는 17m/sec 이상32m/sec 이하다. 냉각롤(8)의 직경은 예를 들면 200~20000mm이다. 냉각롤(8)은, 급랭응고시간이 10sec 이하의 단시간이면 수냉이 반드시 필요하지는 않지만, 급랭응고시간이 10sec 이상에 걸치는 경우에는, 냉각롤(8)의 내부에 냉각수를 흐르게 함으로써 냉각롤(8)의 표면의 온도상승을 억제하는 것이 바람직하다. 냉각롤(8)의 수냉능력은, 단위시간당의 응고잠열(凝固潛熱)과 출탕레이트에 따라서 적절하게 조정하는 것이 바람직하다.
박대모양의 급랭응고합금(9)의 제작에 있어서는, 냉각롤(8)의 외표면에 대한 합금용탕(3)의 밀착성이 중요해지지만, 이 용탕밀착성은 냉각롤(8)의 표면조도(表面粗度)에 크게 의존한다. 냉각롤(8)의 표면조도가 지나치게 작으면, 냉각롤(8)의 표면에서 합금용탕(3)이 미끄러지므로 충분한 냉각이 곤란해지는 한편, 냉각롤(8)의 표면조도가 지나치게 크면 급랭합금이 냉각롤(8)에 붙을 우려가 있다. 이 때문에 냉각롤(8)의 표면에 있어서의 산술평균조도(Ra)는, 0.01μm 이상 0.6μm 이하이며, 0.05μm 이상 0.55μm 이하가 바람직하고, 0.1μm 이상 0.5μm 이하가 더 바람직하다.
도1에 있어서, 출탕노즐(6)의 선단으로부터 냉각롤(8)의 표면까지의 거리(d)는, 지나치게 작으면 급랭합금이 냉각롤(8)에 붙어서 합금용탕(3)의 안정된 급랭응고를 계속할 수 없을 우려가 있는 한편, 지나치게 크면 냉각롤(8)의 표면상에 탕 덩어가 형성되지 않아서 합금용탕(3)의 급랭응고를 실시할 수 없을 우려가 있다. 이 때문에 상기한 거리(d)는, 0.2mm 이상 5.0mm 이하이며, 바람직하게는 0.3mm 이상 3.0mm 이하이며, 더 바람직하게는 0.3mm 이상 2.0mm 이하다.
냉각롤(8)은, 순동, 구리합금, 몰리브덴(Mo) 및 텅스텐(W) 중의 어느 하나를 주원료로 하는 재료에 의하여 형성함으로써 열전도성이나 내구성에 있어서 우수한 것이 바람직하다. 주원료라 함은, 중량비에 있어서 50% 이상을 차지하는 것을 말한다. 냉각롤(8)의 표면에는, 크롬, 니켈 또는 이들의 합금으로 이루어지는 도금을 실시해도 좋고, 이에 따라 냉각롤(8) 표면의 내열성 및 경도가 늘어나서, 급랭응고시에 있어서의 롤 표면의 용융이나 열화를 억제할 수 있다.
[열처리]
바람직한 실시형태에서는, (Fe,Co)-B계 급랭응고합금을 200도씨 이상 700도씨 이하의 일정온도(본 발명에서 특별한 언급이 없는 한, 온도의 단위는 섭씨이다)에서 열처리함으로써 급랭응고합금중의 왜곡제거가 가능하게 되어, 새로운 저철손화가 실현된다. 열처리온도가 200도씨 미만에서는 왜곡제거의 효과가 적고, 700도씨를 넘으면 α-Fe상의 조대화(粗大化)가 진행하기 때문에 급랭응고합금의 취성(脆性)이 늘어나서, 펀칭가공시에 급랭응고합금이 깨지기 쉬어진다. 상기한 열처리온도는, 300씨 이상 700도씨 이하가 바람직하고, 400도씨 이상 680도씨 이하가 보다 바람직하다. 상기 열처리의 열처리시간은, 열처리장치의 균열대(均熱帶)의 형상에 의존하지만, 3분 이상 2시간 미만의 시간범위내에서, 적절하게 알맞은 열처리시간을 선택한다. 또, 상기 열처리는, 진공 혹은 비활성가스의 분위기에서 이루어지는 것이 바람직하지만, 대기 중에서의 열처리도 허용된다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 보다 더 구체적으로 설명한다. 다만, 본 발명은 다음의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
하기 표1의 실시예1-11 및 비교예12-17에 나타내는 합금조성이 되도록, 순도 99.5% 이상의 B, C, Co 및 Fe의 각 원소를 배합한 소원료(素原料) 100kg을 알루미나제 도가니(용해로)에 수용하고, 고주파유도가열에 의해 용해해서 합금용탕을 형성했다. 이 합금용탕 50kg을, 표1에 나타내는 슬릿을 갖는 BN제의 출탕노즐을 바닥부에 갖추는 내경 200mm × 높이400mm의 알루미나제의 저탕용기에 부었다. 출탕노즐의 슬릿폭 및 슬릿 길이는 표1에 나타나 있는 바와 같다.
그 후에 저탕용기의 주위에 설치된 고주파가열용 코일에 통전함으로써 합금용탕 50kg을 더 가열하여, 합금용탕의 온도가 배합조성합금의 융점보다 100℃ 이상 고온에 도달한 후, 출탕노즐의 상부에 배치한 알루미나제 용탕 스토퍼를 뽑아냈다. 이에 따라 출탕노즐로부터 바로 아래의 냉각롤 표면에 합금용탕을 분출했다. 냉각롤은 크롬지르콘구리로 만든 것이며, 외경 600mm, 폭 200mm이다. 또한 출탕노즐과 냉각롤 표면의 갭은 표1에 나타나 있는 바와 같다. 또한 출탕노즐로부터의 합금용탕의 분사압, 냉각롤의 롤표면속도 및 냉각롤의 롤 표면의 산술평균조도(Ra)는, 표2에 나타나 있는 바와 같다.
냉각롤의 표면에 분출된 합금용탕은, 냉각롤 표면상에서 용탕풀(溶湯pool)(퍼들(puddle))를 형성하고, 퍼들과 냉각롤의 계면(界面)에서 급랭응고됨으로써 표3에 나타내는 평균두께 및 평균폭을 가지는 박대모양의 급랭응고합금을 얻었다. 실시예3에 대해서는, 급랭응고합금에 대하여 Ar류기(Ar流氣) 중에서 650도씨×10분간의 열처리를 실시했다. 이렇게 해서 얻어진 급랭응고합금에 대하여 펀칭시험을 실시한 바, 표3에 나타내는 결과가 되었다.
얻어진 급랭응고합금에 대하여 분말X선회절(XRD)에 의한 조직평가를 실시한 바, 실시예1-11의 급랭응고합금은 모두 α-Fe상 및 Fe-B상의 화합물로 이루어지는 결정합금이었다. 급랭응고합금중에 석출한 α-Fe의 부피%(X선회절에 의하여 α-Fe존재비율을 판정)를 표3에 나타낸다. 분말X선회절에 의한 구성상(構成相)의 정량분석은 일반적인 평가방법으로서, X선회절장치의 해석 소프트에 포함되어서 각 상의 구성비의 파악이 가능하다. 실시예의 급랭응고합금의 분말X선회절 프로필의 대표적인 예로서, 실시예4를 도3에, 실시예9를 도4에 각각 나타낸다. 도3 및 도4에 나타나 있는 바와 같이 실시예4 및 실시예9의 급랭응고합금의 조직은, α-Fe상 및 Fe-B상으로 이루어지는 콤퍼짓 조직이었다.
실시예1-11 및 비교예12-17의 as-spun(급랭응고직후) 또는 열처리후의 급랭응고합금의 Bs, 철손 및 투자율을 표4에 나타낸다. Bs는, 도에이공업(주)(Toei Industry Co., LTD)제의 진동식 시료자력계(振動式試料磁力計)에 의해 측정하고, 철손 및 투자율은, 이와사키통신기(Iwatsu Electric Co., Ltd.)(주) 제품 B-H애널라이저를 사용해서 측정했다. 상기한 바와 같이, 실시예3의 급랭응고합금만 열처리가 실시되어 있지만, 도5에 나타나 있는 바와 같이 실시예3의 급랭응고합금의 분말X선회절 프로필에 관해서도 α-Fe상 및 Fe-B상으로 이루어지는 콤퍼짓 조직이었다.
비교예12-17의 급랭응고합금은, 분말X선회절(XRD)에 의한 평가에 의하여 비결정질 단상의 금속조직이었다. 표3에 α-Fe의 부피%(X선회절에 의하여 α-Fe존재비율을 판정)를 나타낸다. 비교예의 급랭응고합금의 분말X선회절 프로필의 대표적인 예로서 비교예12를 도6에 나타낸다. 도6에 나타나 있는 바와 같이 비교예12의 급랭응고합금의 조직은 비결정질 단상조직이었다.
[표1]
[표2]
[표3]
[표4]
l 단일롤 용탕 급랭장치, 2 용해로, 3 합금용탕
4 경동축, 5 저탕용기, 6 출탕노즐, 7 슬릿
8 냉각롤, 9 급랭응고합금

Claims (3)

  1. 조성식 (Fe1-yCoy)100-x(B1-zCz)x로 표현되고, x, y, z가 각각 10.0≤x≤18.0원자%, 0.05≤y≤0.5, 0.0≤z≤0.3을 만족시키는 조성을 갖는 (Fe,Co)-B계의 합금용탕(合金溶湯)을 준비하는 공정과,
    냉각롤상에서 상기 합금용탕을 급랭응고하는 급랭응고공정을
    갖추고,
    상기 급랭응고공정은, 상기 냉각롤(冷却roll)을 롤표면속도(roll表面速度) 15m/sec 이상, 40m/sec 이하로 회전시키면서, 상기 냉각롤의 표면에 상기 합금용탕을 싱글스릿노즐(single slit nozzle)로 이루어지는 출탕노즐로부터 분사함으로써 α-Fe상(相)의 존재비율이 50부피% 이상, 95부피% 미만이며, 잔부(殘部)가 Fe-B상으로 이루어지는 철기결정합금(鐵基結晶合金)을 제작하는 공정을 갖추고,
    상기 철기결정합금은, 두께가 50μｍ 이하인 박대(薄帶)모양으로 형성되고, 포화자속밀도(飽和磁束密度)가 1.7T 이상이며, 자속 1.0T 및 주파수 1kHz에서의 철손(鐵損)(W10/1k)이 20W/kg 이하이며, 1kHz에서의 투자율(透磁率)이 1500 이상이며,
    상기 냉각롤의 표면에 있어서의 산술평균조도(算術平均粗度)가 0.01μｍ 이상, 0.6μｍ 이하인 철기결정합금의 제조방법.
  2. 상기 출탕노즐(出湯nozzle)은, 슬릿폭(slit幅)이 0.2mm 이상, 0.7mm 이하인,
    청구항1에 기재되어 있는 철기결정합금의 제조방법.
  3. 상기 출탕노즐로부터 상기 냉각롤(冷却roll)의 표면까지의 거리가 0.2mm 이상, 5.0mm 이하인,
    청구항1 또는 청구항2에 기재되어 있는 철기결정합금의 제조방법.
KR1020257039509A 2023-07-21 2024-07-11 철기결정합금의 제조방법 Pending KR20260046292A (ko)

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