KR900000080B1 - 카드뮴 제거에 의한 습식공정 인산의 정제방법 - Google Patents

카드뮴 제거에 의한 습식공정 인산의 정제방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

카드뮴 제거에 의한 습식공정 인산의 정제방법
제1도는 카드뮴과 우라늄의 제거에 의한 인산의 정제흐름도.
본 발명은 불순물로서 카드뮴을 포함하며 독성불순물의 존재가 산의 상업화 또는 그것으로부터 유도되는 생성물에 제한을 주는 포스페이트 광석상에 산을 공격하여 생성되는 습식공정 인산의 정제방법에 관한 것이다.
습식공정 인산은 포스페이트 광석에 산을 공격하여 생성되며 이것은 많은 양의 2가와 3가 형태의 철, 카드뮴, 우라늄과 같은 불순물을 포함한다. 존재하는 불순물이 우라늄인 경우는 그대로 사용할 수 있으나 카드뮴인 경우, 그 산을 사용하기 위해서는 카드뮴을 제거해야만 한다.
특별한 문헌은 이미 산공격에 포스페이트 광석을 조작시키며 환경오염에 영향을 주는 용액의 독성성분을 적어도 부분적으로나마 제거하기 위해 인산으로부터 카드뮴을 제거하는 방법을 제안하고 있다.
종래의 기술에 의해 알려진 방법은, 예를 들어 적당한 용매에 의한 액체-액체 추출로 카드뮴을 제거하거나 카드뮴을 모으는 음이온성 계면활성제의 부가후에 이온부유분리를 사용하는 것이다.
카드뮴의 액체-액체 추출방법중 하나는 독일연방공화국 특허 제3,127,900호에 명시되어 있으며 디에틸헥실디티오민산과 같은 유기포스포러스 용매에 의한 카드뮴을 제거한다. 이러한 방법은 어려움이 따르며 상업적으로 저가의 금속원소의 회수에는 관심이 없으며, 전체적으로 카드뮴의 실제비율이 없는 기술적 방법이 필요하다.
다른 방법중에서, 이온부유분리법은 매우 단순하며 사용하는데 덜 곤란하다. ＂인산매개체에 관한 우라늄과 카드뮴의 이온부유분리＂의 방법은 파리의 ＂SIM Congress＂(1983년 9월 26일-10월 1일)에 나와 있으며 617-631 페이지에 대응하는 보고서가 인쇄되어 있다.
이러한 출판물은 철과 불순물이 없으며 나트륨디에틸디티오포스페이트와 같은 음이온 계면활성제에 의해 카드뮴으로 채워져 있지 않은 합성인산의 용액의 이온부유 분리처리를 설명하고 있다. 이러한 조건하에서, 카드뮴은 별 어려움 없이 95% 이상의 수율로 제거한다.
그러나 습식공정 인산으로부터 카드뮴을 제거하기 위한 처리 방법의 적용에 있어서, 철과 카드뮴을 포함하는 불순물을 함유하는 포스페이트 광석에 산 공격에 의해 얻어진 공업용산은 질이 좋지 않으며 부유분리처리 후에도 여전히 처음 함량의 10% 이하의 카드뮴을 포함한다.
이와 같은 불리한 점에 대면하여, 출원인은 이 영역에 대한 연구를 계속하여 부유분리 조작에 의해 공업용 인산으로부터 카드뮴을 제거하는 공정을 개선시켰으며 합성인산을 공업용인산으로 바꾸어 놓는 부유공정에서 이러한 결점의 원인을 조사하여 개선하였다.
본 발명에 따른 방법에 실험적인 연구를 적용하는데 있어서, 출원인은 공업용인산에 불순물로서 존재하는 카드뮴을 제거하는 부유분리방법을 적용하였다. 그러한 목적을 위해 나트륨디에틸디티오포스페이트와 같은 여러가지 잘 알려진 계면활성제가 공업용 인산에 가해지며 산에서 회수할 수 있는 거품의 형태로 용액의 표면으로 떠오르는 카드뮴 불순물을 가져야 하는 공기방울의 고운분산이 일어나게 한다. 출원인들은 카드뮴 불순물이 일반적으로 이러한 방식으로 떠오르지 않으며 그러므로 인산용액에 남아있는 것을 발견하였다.
그들의 연구에 의해, 계면활성제를 가하기 전 공업용인산을 환원 처리하는 것에 의해 카드뮴 불순물을 이온부유분리로 제거하는 것이 가능하며 카드뮴 불순물을 처리된 인산용액의 표면에서 거품 형태로 회수될 수 있다.
분산결과에서, 부유분리에 의한 카드뮴의 제거정도는 처리된 공업용인산내의 3가 철 함량을 감소시켜 중가시킨다.
본 발명에 따른, 카드뮴-수집제(collector)음이온 계면활성제와 철 우라늄을 포함하는 다른 불순물의 존재하에서 주입된 기체에 의한 부유분리에 의해 습식인산에 포함된 카드뮴의 제거방법은 카드뮴의 제거를 개선하기 위해, 부유분리에 의해 정제되는 매개체로 카드뮴 수집제를 가하기 전에, 인산에 포함된 3가 상태의 철을 2가 상태로 전환시키는 것으로 특징지워진다.
편리하게, 공업용인산내의 3가 철을 환원시키는 조작은 철을 포함하는 금속조각에 공업용인산을 순환시키거나 분말형태의 철을 부가하는 전기적 환원과 같은 습식공정 인산으로부터 우라늄을 회수하는 방법에 예와 비슷한 알려진 방법을 사용하여 수행한다.
철의 환원조작이 수행되는 온도는 결정적이지는 않지만 대기 제조된 공업용인산은 뜨거우며 환원온도는 보통 20-100℃, 바람직하게는 40-80℃이고 이는 인산의 제조에 사용되는 온도와 일치한다.
공업용인산에 존재하는 3가 철의 환원조작은 카드뮴의 제거를 촉진시키는 동시에 수집제의 소비를 감소시키기 위한 경제적 이유 때문에 [Fe2+]/[Fe3+]의 비율이 적어도 4, 바람직하게는 6-40일 때까지 계속한다.
그러나, 바람직한 범위는 카드뮴의 추출정도가 철(Ⅲ)의 비율이 0으로 접근함에 따라 증가하므로 제한적인 것으로 고려되지는 않는다.
수집제는 잘 알려진 형태이다. 이것은 일반적으로 식 : (RO)2PS2H를 갖는 티오인산에스테르 또는 그것의 알카리금속염의 그룹으로부터 선택되며, 여기서 R은 CnH2n+1의 일반식을 갖는 지방족라디칼이고, n은 알카리금속디에틸디티오포스페이트, 디이소부틸디티오포스페이트, 디이소아밀디티오포스페이트와 디-2-에틸헥실디티오포스페이트와 같은 1-8의 수이고 상기의 알카리금속염은 나트륨 또는 칼륨을 단독으로 또는 혼합물 형태로 사용하거나 알카리금속디페닐디티오포스페이트와 알카리금속크리실디티오포스페이트와 같은 방향족 라디칼을 사용한다.
실제에 있어서, 수집제로서 사용하는 디티오인산에스테르 또는 그것의 알카리금속염은 순수한 생성물이며 그러나, 때때로 상업적으로 유용한 불순한 상태이기도 하다. 이런 경우, 이것들은 불순한 상태에도 불구하고 단독으로 혹은 혼합물로서 사용된다.
수집제는 공업용인산에 포함된 카드뮴의 그람원자에 대해 적어도 2분자의 비율로 사용되며 바람직하게는 카드뮴그람원자에 대해 3-10분자이며 실제로 이 양은 처리된 산매개체에 따라 조정된다.
계면활성수집제가 공업용인산에 가해진 후, 기포의 미세한 분산은 산내에서 적당한 방법에 의해 일어나게 된다.
침전된 카드뮴을 포함하는 기포는 인산용액의 표면에 형성되며; 카드뮴은 분리되고 격리된다.
인산용액의 표면에 모이는 기포를 제조하는데 유용한 기체는 공기, 질소 또는 이산화탄소와 같은 불활성기체이다.
부가적으로, 기포의 생성을 조절하고 분리하는 목적을 위해, 인산용액에 기술적으로 잘 알려진 세틸메틸암모늄브로마이드와 같은 알려진 발포제를 가하거나 설폰산과 올레산과 같은 발모방지제를 가하는 것이 제안되었다.
본 공정은 P2O525-42%의 여러가지 농도의 습식공정 인산의 처리에 적용된다.
습식공정 인산은 또한 우라늄도 포함된다. 따라서 본 발명에 따른 카드뮴을 제거하는 처리와 결합된 유용한 형태에, 우라늄을 첨가하는 처리는 유용한 제안이다.
Fe(Ⅲ)에서 Fe(Ⅱ)로의 환원조작이 이미 수행된 시점에서, 공업용인산에 존재하는 우라늄은 U(Ⅳ)의 환원된 형태이며 부유분리에 의해 카드뮴이 제거되기 전 또는 후에 페로-옥틸인산과 같은 적당한 용매에 의해 산으로부터 추출된다. U(Ⅳ)의 형태의 환원되지 않은 우라늄을 추출하는 것이 바람직한 곳에서는, 트리옥틸포스핀산화물과 디-2-에틸헥실인산의 혼합물과 같은 적당한 용매에 의한 우라늄의 추출후에 Fe(Ⅲ)에서 Fe(Ⅱ)도의 환원조작을 수행한다.
최종적으로, 이러한 처리로부터 발생되는 공업용인산을 오염시키는 우라늄의 추출에 사용하는 용매 또는 카드뮴수집제에 의해 유입되는 유기물질은 원심분리, 활성화된 탄소, 깁섬(gypsum)등과 같은 흡수물질상의 여과에 의해 분리 제거된다.
본 발명은 카드뮴의 제거와 4가 형태의 우라늄의 회수에 의한 안산의 정제를 보여주는 도면의 설명을 참고로 하여 보다 더 잘 설명된다.
도면에 있어서, 불순한 공업용 습식공정 인산은 본 경우에 있어서, (L1)을 통하여 철 조각이 채워진 환원영역(A)로 들어간다. 환원된 인산(L2)는 나트륨디에틸티오포스페이트인 계면활성수집제(L3)와 적당한 장치(나타나지 않음)에 의해 유입되는 공기인 기체(G4)가 유입되는 부유셀내에 놓여진다.
카드뮴이 채워진 기포(G5)는 셀(B)의 표면에 모아지는 카드뮴이 제거된 인산이 (L6)에서 셀(B)로부터 유출되는 동안 처리사이클로부터 제거된다.
카드뮴이 제거된 인산은 옥틸피로인산과 같은 U(Ⅳ)의 추출제와 케로세인형태의 희석제에 의해 형성되는 추출용매(L7)과 접촉하는 추출밧데리(C)내의 카운터-후로우모드에서 처리된다. (C)로부터 유출된 물질은 우라늄이 채워진 유기상(L8)이며 카드뮴과 우라늄이 제거된 습식인산의 수용성상(L9)이다. 우라늄이 포함된 유기상(L8)은 HF의 용액(L10)에 의해 (D)에서 재추출되어 현탁액(L11)의 형태로 회수되는 UF4침전을 형성한다.
인산(L9)은 깁섬상에서 존재하는 유기물질을 제거하기 위해 최종적으로 (E)에서 처리된다.
(E)로부터 유출은 카드뮴 부유분리와 우라늄추출처리 조작에 의해 (B)와 (C)에서 유입되는 유기물질이 없으며 카드뮴과 우라늄이 제거된 인산의 수용성상(L12)이다.
[실시예 1]
본 실시예는 인산에 포함된 카드뮴제거시, 철의 예비환원의 영향을 보여준다.
본 실험에 사용된 산은 테이바(세네갈)로부터의 포스페이트에 설푸릭을 공격하여 얻어진 인산이다. 산의 조성은 다음과 같다 :
Figure kpo00001
일련의 첫번째 실험에 있어서, 산은 증가된 양의 나트륨 디에틸디티오포스페이트를 사용하여 60℃에서 처리하고, 질소기포의 미세한 분산을 유도하는 부유분리한다.
표 1은 기포의 제거후에 얻은 정제된 산의 카드뮴의 함량을 나타낸다.
[표]
Figure kpo00002
본 실시예는 부유분리에 의한 카드뮴의 제거에 있어서, 철의 예비환원의 영향을 보여준다.
98%의 카드뮴 제거수준은 카드뮴의 그람원자당 4몰의 디에틸디티오포스페이트를 사용하여 얻는다. 예비환원 없이 카드뮴의 제거는 같은 양의 디에틸디티오포스페이트양으로 10% 미만이다.
[실시예 2]
본 실시예는 카드뮴의 제거와 우라늄 회수방법을 설명하여 습식인산의 조성은 다음과 같다 :
Figure kpo00003
본 실시예의, 첫단계에서, 200l/h의 인산은 철조각으로 채워진 100mm 직경의 환원칼럼에서 처리된다. 공격밧데리로부터 유출된 저장산의 온도는 약 60℃이다.
환원칼럼의 출구에서 인산의 Fe2+와 Fe3+의 양은 각각 8500mg/l와 9900mg/l이고
Figure kpo00004
의 비율은 9.45이다.
산은 40g/l의 나트륨디에틸디티오포스페이트의 수용액이 2l/h로 유입되고 반응용기(B)에서 처리되며 침전을 형성하는 공기의 미세한 분산은 표면에서 형성된다. 모아진 물질은 제거되는 카드뮴이 가득한 기포와 또 한편으론, 단지 4mg/l의 카드뮴만을 포함하는 인산용액이며 카드뮴 정제수율은 94%이다.
산은 30g/l의 옥틸피로인산을 포함하는 케로센의 유기용액을 15l/h로 하여 카운터-후로우모드내에서 처리된다. 얻어진 결과는 1.39g/l의 우라늄을 포함하는 우라늄이 채워진 용매와 우라늄이 제거되어 단지 4mg/l의 우라늄만을 포함하는 인산용액이다.
유기용액에 포함된 우라늄은 15%의 HF를 1.5l/h로 하여 재추출한다. UF4의 형태로 침전되는 용매에 포함된 우라늄은 회수되며 HF 용액은 되돌아간 후에 2H-추출조작으로 재순환된다. 우라늄이 제거된 용매는 추출조작으로 재순환 된다.
우라늄이 제거되고, 반응용기(C)로부터 유출된 산은 용액에 남아있는 유기물질과 카드뮴 부유분리와 우라늄추출처리 조작에 의해 유입되는 유기물질을 제거하기 위해 깁섬예비-층상에서 여과한다.

Claims (14)

  1. 철 및 우라늄을 비롯한 불순물의 존재하에 카드뮴-수집제 음이온 계면 활성제와 주입 기체에 의한 부유 분리로써 습식공정 인산에 포함된 카드뮴을 제거하는 방법에 있어서, 카드뮴 제거를 향상시키기 위해, 3가의 상태로 인산에 함유된 철을 2가의 상태로 환원시킨 후 카드뮴 수집제를 부유분리에 의해 정제되어질 매질에 가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 3가 철은 전해 환원이나 철등을 포함하는 금속조각의 부가에 의해 2가 철로 환원되는 것을 특징으로 하는 카드뮴 제거방법.
  3. 제1항에 또는 2항에 있어서, Fe(Ⅲ)의 환원이 산에서 얻어지는 [Fe2+]/[Fe3+]의 비율이 적어도 4가 될 때까지 진행되는 것을 특징으로 하는 카드뮴 제거방법.
  4. 제1항에 있어서, 환원 온도는 20-100℃인 것을 특징으로 하는 카드뮴 제거방법.
  5. 제1항에 있어서, 수집제(collector agent)는 (RO)2PS2H의 식을 갖는 디티오인산에스테르 또는 그것의 알카리금속염의 그룹으로부터 선택되며 R은 CnH2n+1의식을 갖는 지방족 라디칼이고 여기서 n은 1-8의 수 또는 R이 방향족 라디칼인 것을 특징으로 하는 카드뮴 제거방법.
  6. 제5항에 있어서, 디티오인산에스테르는 디에틸디티오포스페이트, 디이소부틸디티오포스페이트, 디이소아밀디티오포스페이트와 디-2-에틸헥실디티오포스페이트 또는 그것의 알카리금속염의 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 카드뮴 제거방법.
  7. 제5항에 있어서, 디티오인산에스테르는 알카리금속 디페닐디티오포스페이트와 디크리실디티오포스페이트로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 카드뮴 제거방법.
  8. 제1항에 있어서, 사용되는 수집제의 양은 카드뮴 그람원자당 적어도 2분자, 바람직하는 카드뮴그람원자당 3-10분자인 것을 특징으로 하는 카드뮴 제거방법.
  9. 제1항에 있어서, 세틸메틸암모늄브롬마이드와 같은 기포제 역시 인산에 가해지는 것을 특징으로 하는 카드뮴 제거방법.
  10. 제1항에 있어서, 설폰산과 올레산의 그룹에 속하는 기포방지제가 인산에 부가적으로 가해지는 것을 특징으로 하는 카드뮴 제거방법.
  11. 제1항에 있어서, 인산에 존재하는 우라늄 회수는 액체-액체 추출조작에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 카드뮴.
  12. 제1항에 있어서, 우라늄은 케로센에 용해된 옥틸피로인산의 용액에 의해 U(Ⅳ)형태로 추출되는 것을 특징으로 하는 카드뮴 제거방법.
  13. 제1항에 있어서, 우라늄은 케로센에 용해된 트리옥틸포스핀 산화물과 디-2-에틸헥실 인산의 혼합물에 의해 Fe(Ⅲ)의 환원 처리가 수행되기 전에 U(Ⅵ)의 형태로 추출되는 것을 특징으로 하는 카드뮴 제거방법.
  14. 제1항에 있어서, 카드뮴의 부유분리와 우라늄 추출후에 인산을 오염시키는 유기물질은 깁섬(gypsum)상에서 여과하여 제거하는 것을 특징으로 하는 카드뮴 제거방법.
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