LU81915A1 - Application nouvelle des ciments portland et les liants ainsi obtenus - Google Patents
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Description
3L-2770
Procès-Verbal de transfert ‘ ^ de la demande de brevet d'invention GRAND-DUCHÉ -‘
DE
LUXEMBOURG N° - quatre-vingts
Ministère de l’Economie Nationale L'an mil neuf cent le ° n^ .nov re le sieur Ernest Meyers , ing.cons.en propr.ind.
46, rue du Cimetière,Luxembourg s’est présenté au Ministère de l’Economie Nationale, Service de la Propriété Industrielle et y a déposé: 1) un acte daté de ......Parif .... le 23.10.1980 ! la serai propriété de la k constatant quedemande de brevet................... “ dont le dépôt a été effectué le 19·11,1979 ......... et enregistré sous le N° 81,915 par La soc. LAFAP.GE, Société Anonyme, 28, rue Emile Menier, 75782 Paris, France a été transférée®) drlUdJMddàdJ à. la soc.dite: LAFARGE FONDU INTERNATIONAL, 157, av. du Général De Gaulle, 92200 Neuilly s/Seine, France 2) une déclaration du dit cessionnaire de désigner comme son représentant le sieur Ernest Meyers...........................................................................déjà nommé.
Ce dernier fait élection de domicile pour lui et pour son nouveau mandant à
Luxembourg, 46, rue du Cimetière ............... ........... .............en sa demeure.
3) La quittance constatant le payement des taxes prévues au Bureau de l'Enregistrement à Luxembourg.
De tout quoi il a été dressé le présent procès-verbal, fait et signé en double à Luxembourg, date qu’en tête.
Le î&éMJ ^landataire Pr. Le Ministre de l’Economie Nationale " ΓΪ1 Le Conseiller de Gouvernement V- ♦
BL-2770/EM/BM
1-79/06 LU
13223 LAF 47
BREVET D'INVENTION
! I " au nom de :
Société anonyme dite : LAFARGE
i * !
APPLICATION NOUVELLE DES CIMENTS PORTLAND ET LES LIANTS AINSI OBTENUS
Invention :
Alain MATHIEU
i Λ ; ' \ - i i i i ' f I 1 fr
5 APPLICATION NOUVELLE DES CIMENTS PORTLAND
ET LES LIANTS AINSI OBTENUS.
10 La présente invention a pour objet une application nouvelle des ciments Portland. Elle se rapporte plus particulièrement à des liants résistant au feu obtenus à partir de ciments Portland et se rapporte également au procédé d’obtention de ces liants.
Λ
Il est bien connu que le ciment Portland n'est pas employé dans 15 l'industrie réfractaire et, plus généralement, qu'il ne peut être employé dans des applications où interviennent des températures égales ou supérieures à approximativement 400°C.
En fait, cet inconvénient résulte de la nature même des ciments Portland, et tout particulièrement de leur processus d'hydratation dont le principe | 20 schématique est le suivant:
I CgS + H CSH + 2CH
! . J
: (étant rappelé que, dans la terminologie cimentière, C = CaO, S = SiO^, ; H = H^O). Il s'en suit que si l'on soumet un tel ciment à une température de l'ordre de 1400 à 500°C, la chaux éteinte Ca(0H),p libérée lors de l'hydra- 25 tation se transforme en chaux vive CaO qui, dans le cas de l'arrêt de l'installation, engendrera une reprise d'eau qui conduira à un gonflement important et à une détérioration des structures.
La présente invention est basée sur la constatation surprenante et inattendue qu'il est possible, dans des conditions définies, d'employer 30 des ciments Portland dans des applications destinées à être utilisées à une température de l'ordre ou supérieure à M00°C, y compris pour des appli cati ons ré fractaires.
Les liants selon la présente invention, résistant à l'action de la température, sont formés de ciment Portland artificiel (clinker + gypse) 35 et d'alumine non-inerte, de préférence d'alumine hydratée et tout particulièrement d'alumine trihydratée.
L'hydratation de ces liants conduit à la formation d'aluminates de calcium t t ! de type C^AH^ ou C^AHn, ainsi que de la gehlénite hydratée C2ASHQ et aucune trace de chaux hydratée n'est détectée.
Selon un mode particulier de l'invention, l'alunine contenue dans le liant est amorphisée.
5 On rappelle que l'amorphisation résulte, en général, d'un broyage relativement poussé qui détruit les cristaux et conduit à un spectre aux rayons X ayant perdu la plus grande partie de ses pics caractéristiques.
La présente invention a également pour objet un procédé d'obtention d'un tel liant qui consiste à mélanger un clinker de ciment Portland arti-10 ficiel additionné de gypse et une alumine non-inerte, de préférence une alumine hydratée et plus particulièrement une alumine trihydratée, l'alumine étant amorphisée ou proche de l'état d'amorphisation.
De préférence, l'état d'amorphisation est obtenu au cours du mélange par cobroyage.
15 Quoique le simple mélange de particules ayant une granulométrie appropriée soit suffisant pour obtenir les propriétés du liant recherché, on a constaté que le cobroyage, qui permet une attrition de surface, conduit à une meilleure efficacité.
| De préférence, les particules d'alumine employées doivent avoir été broyées 20 pour atteindre un stade d'amorphisation et, compte tenu de l'effet d'attri-tion de surface résultant du cobroyage, un tel résultat est plus facilement atteint lorsque le mélange est effectué par cobroyage.
D'autres avantages et caractéristiques de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description suivante et des exemples don-25 nés à titre illustratif mais non-limitatif.
Exemple 1 - Liant obtenu par mélange - ÎUn liant est préparé par mélange de: . 28,5 g de clinker de ciment Portland Artificiel dit "Superblanc", ; 30 . 1,5 g de gypse . 15 g d'alumine trihydratée AH^ (Le Superblanc est un CPA vendu par la Société Ciments Lafarge France ayant la caractéristique de ne pas contenir d'oxyde de fer).
ISi l'on examine sur ce Superblanc l'évolution de la libération de chaux 35 libre par diffraction X sur pâte pure après stoppage acétone-éther à différentes échéances, on constate qu'à l'échéance de 7 jours, la chaux libérée . représente 70-80¾ environ de la chaux disponible. La quantité d’AH^ employée correspond sensiblement à la quantité nécessaire pour réagir avec la chaux t t\ < I t ¥ 3 i libérée lors de l'hydratation du Superblane.
; L’alumine trihydratée employée a été préalablement broyée au broyeur vibrant | durant 30 mn.
I L’étude de l’hydratation aux échéances de 2*lh et 28 j (en pâte 5 pure avec un rapport Eau/ciment = 0,6*1 en poids) montre très clairement ! que la chaux éteinte libérée par l’hydratation du superblanc réagit avec : AH^ pour former des aluminates de type C^AH^. On ne détecte aucune intensi- i té aux rayons X due à Ca(0H)o, alors que cette intensité est très forte | ^ i - lorsque le Superblanc s’hydrate seul.
; 10 Par ailleurs, on note la formation à 28 jours de gehlénite hydratée i - C^ASHg. Cette phase devrait renforcer les propriétés mécaniques du ciment (selon Midgley).
Exemple 2 - Liant obtenu par cobroyage - 15 Un liant est préparé par cobroyage des mêmes constituants que ceux qui sont indiqués dans l’Exemple 1, la durée et la charge du broyeur étant identiques à ceux de l’Exemple 1.
L’examen du ciment obtenu, par diffraction, montre une amorphisation de l’AH^ alors que le ciment est peu affecté par l’effet du broyage.
20 En pâte pure, à l’échéance de *1 jours, on n’observe pas de CAiOH^, mais on constate la présence d’aluminates hydratés de type C^AHn ainsi que de la gehlénite hydratée C^ASHq.
En fait, les produits d’hydratation sont identiques à ceux du liant obtenu par mélange.
I 25 Ces deux exemples mettent en évidence la possibilité de faire réagir la chaux libérée lors de l’hydratation du ciment Portland, avec le trihydrate d’alumine sous réserve que ce dernier soit partiellement | ^ "amorphisé”.
i Ainsi, on obtient donc un liant qui contient, après hydratation, * j 30 des silicates de calcium de type CSH et des aluminates de calciun de type
CjjAHn ainsi que de la gehlénite hydratée C^ASH^.
| Exemple 3 - Essais de stabilité vis-à-vis du feu -
On prépare un liant du type de celui de l’Exemple 2, obtenu par 35 oobroyage durant 6h30 de ciment Superblanc et d’alumine trihydratée.
[ ! Après une hydratation de *4j, l'on détecte des traces de C^AH^t ; _ de C3ASHq.
' Un ciment témoin réalisé avec du Superblanc et de l’alumine alpha 4 ¥ (matériau inerte) montre à la même échéance une libération importante de CaiOh)^.
Les propriétés de stabilité vis-à-vis du feu ont été examinées sur béton de chamotte 42-44% d'A^Og, préparé à base de ce liant comparati-5 veinent au béton préparé avec le liant témoin.
Le Tableau I, ci-après, contient les résultats de cette comparaison.
On constate: a) Echéance 24 heures.
10 Le ciment activé a un niveau de performances double de celui du I témoin. Il semble donc qu'AH- accélère le durcissement du si 3 ; Superblanc.
! Λ b) Echéance 7 jours.
i! ! Les deux ciments sont équivalents.
15 c) Résistances après chauffage.
Les propriétés mécaniques après chauffage sont à peu près constantes quelle que soit la température.
j Par contre, les essais réalisés avec le ciment témoin n'ont j pu être réalisés à toutes les températures, les éprouvettes j 20 étant fissurées.
| d) Réfraetarité.
La post-variation dimensionnelle (PVD) se situe dans les limites des recommandations des Produits Réfractaires Européens i, | PRE K - 1 ,556), ce qui autorise l'utilisation de ce liant en i v 25 usages réfractaires.
h j ' Le Tableau II, ci-après, contient des données relativement à la stabilité à l'humidité des deux ciments. En fait, à partir des deux ci-j ments précédemment décrits, on réalise des cubes de 10 cm, cubes que l'on j I soumet à des cycles thermiques suivis de séjour en salle humide.
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TABLEAU II
[ i Stabilité vis-à-vis de l'humidité ! (béton de chamotte Α1~03)
ί ά J
t _ _ i j 5 Ciment "activé" Témoin i ---- i 6 h - 500°C pas de fissure pas de fissure ! · i j 10 5 h en salle humide pas de fissure pas de fissure f ' i i 6 h - 800°C pas de fissure pas de fissure i 5 j en salle humide pas de fissure cubes fissurés 15 i ! 6 h - 110°C pas de fissure cubes fissurés ! 1 | 5 j en salle humide pas de fissure cubes fissurés II ^ Les blocs de béton ciment "activé" sont restés intacts alors que les blocs de béton ciment témoin se sont fissurés.
En fait de ce qui précède, on peut déduire que, en béton de chamot-te, le ciment selon l'invention peut être utilisé jusqu'à des températures ^de 1350°C environ.
j v «4 - ' - . il ! f i i i
Claims (4)
- 3· Liant selon l'une quelconque des revendications 1 à 3> carac-i térisé en ce que l'alumine est amorphisée. il. Liant selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'après 10 hydratation il contient des aluminates de calcium de type C^AHg ou de type CjjAHn et de la gehlinite hydratée C2ASHg.
- 5. Procédé d'obtention d'un liant résistant au feu, caractérisé en ce que l'on mélange à un elinker de ciment Portland artificiel addition- « , né de gypse une alumine non-inerte, de préférence une alumine hydratée, 15 cette alumine étant amorphisée ou proche de l'état d'amorphisation.
- 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'alumine est une alumine trihydratée.
- 7. Procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisée en ce que l'état d'amorphisation est obtenu lors du mélange par cobroyage. *
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