LU82449A1 - Matiere textile polyester ayant une bonne opacite et procede d'opacification de matieres textiles - Google Patents
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Description
»
La présente invention concerne une matière textile contenant des fibres polyesters et possédant une excellente opacité, ainsi qu'un procédé d'opacification de matières textiles contenant des fibres 5 polyesters.
On sait depuis longtemps que des matières textiles, c'est-à-dire des fils obtenus par filage, des filaments extrudës, des étoffes tissées, des étoffes tricotées, des matières non tissées et analogues, 10 peuvent être opacifiées par addition de divers oxydes métalliques, par exemple de bioxyde de titane. Lorsque . l'opacité · d'une matière textile fine est augmentée, le pouvoir couvrant de la matière est fortement amélioré, sans augmentation de poids et de coût due à 15 un substrat plus lourd et plus serré. De manière analogue, lors de cette augmentation de l'opacité d'une matière textile, il est très souhaitable sinon indispensable que les caractéristiques de toucher ne soient pas modifiées au point que la matière devienne inuti-20 lisable pour la fabrication de vêtements par exemple, et la meilleure opacité doit être conservée après des · lavages ou nettoyages à sec répétés.
Le bioxyde de titane est une matière qui convient à l'augmentation de l'opacité d'une matière 25 textile. L'addition de bioxyde de titane à un filament polymère synthétique a souvent été réalisée par addition de la matière au polymère fondu avant l’extrusion des filaments. Ces techniques provoquent une dispersion du bioxyde de titane dans toute la section du filament.
30 Les étoffes, les fils obtenus par filage, les nappes non tissées, les filaments extrudés et analogues, ont été traités après leur formation, le bioxyde de titane ayant été appliqué à la surface des matières textiles à partir de bains de revêtement, par pulvérisation, par 35 trempage ou analogue, donnant différents effets et notamment une opacification. En particulier, lorsque le bioxyde de titane a été utilisé pour l'amélioration de J» 1 2-.
la blancheur ou de l'opacité d'une matière textile, un liant adhésif a été incorporé comme principal agent de fixation sur la matière textile, destiné à donner une bonne durabilité, à la fois contre la 5 perte de poussière, c'est-à-dire le retrait du pigment par déformation de la surface, et à la suite d'opérations répétées de lavage et de nettoyage à sec.
Cependant, lorsqu'une quantité suffisante de bioxyde de titane est ajoutée en général afin que l'opacité 10 du substrat soit accrue notablement, la quantité de liant nécessaire jusqu'à présent a provoqué la forma-. tion d'un substrat très rigide. Dans les opérations d'application au tampon, le bioxyde de titane migre aussi pendant le séchage si bien que le pigment n'est 15 pas réparti uniformément à la surface du substrat.
Des liants adhésifs et le bioxyde de titane soit sous forme d'un sel de titane, soit sous forme d'un pigment, ont été utilisés jusqu'à présent dans des dispersions, des solutions ou des émulsions avec d'au-20 très ingrédients et ont été mis au contact de la matière textile en vue de leur application normale. La matière' subit ensuite un traitement qui favorise l'adhérence des différents ingrédients.
On connaît déjà l'utilisation de sels de 25 titane dans des dispersions appliquées à des matières textiles telles que l'acétate de cellulose, la rayonne et analogue, pour les décatir. L'application d'oxydes métalliques destinés à décatir un substrat cellulosique a mis en oeuvre de façon classique un sel métallique 30 dans la dispersion, le sel étant ensuite traité par un acide afin que des ions métalliques soient libérés et se fixent sur le substrat dans des conditions acides.
En fait, ces opérations ont été réalisées historiquement entièrement dans des conditions acides. D'autres 35 techniques ont été utilisées de manière analogue pour l'application du bioxyde de titane à des matières textiles . Des techniques de migration ont été mises en
V
3 oeuvre, avec des particules de bioxyde de titane dont la dimension ait été inférieure ou égale à 0,1 micron. Dans ces procédés, le bioxyde de titane a une dimension particulaire telle qu'il est incolore, et il est 5 appliqué afin qu'il empêche la salissure des matières =. textiles sans aucun effet de blanchiment. En d'autres termes, l'opacité n'est pas améliorée.
1 Bien que toutes les techniques précitées aient été utilisées en fait pour l'application de bi-10 oxyde de titane ou d'autres oxydes métalliques sur des substrats textiles, aucune d'elles ou aucune combinaison n'a concerne le problème résolu selon l'invention, c'est-à-dire la formation d'une excellente matière textile contenant des fibres polyesters, ayant été 15 rendue plus opaque au passage de la lumière, la matière ajoutée pour l'opacification étant liée au substrat sans liant adhésif constituant 1'agent essentiel de fixation des particules à la surface de la matière textile, celle-ci étant cependant très durable lors-20 qu'elle est soumise à des opérations répétées de lavage et de nettoyage à sec et étant compatible à d'autres opérations de finition des matières textiles. Selon une caractéristique: très importante, des quantités relativement importantes de pigment peuvent être 25 ajoutées au substrat textile sans que le toucher obtenu soit rêche.
Ainsi, l'invention concerne une matière textile contenant des fibres polyesters, ayant une excellente opacité, ainsi qu'un procédé de préparation 30 d'une telle matière.
Elle concerne aussi des matières textiles contenant des fibres polyesters dont l'opacité vis-à-vis de la transmission de la lumière est accrue et ayant de bonnes propriétés au toucher, ainsi que leur procédé 35 de préparation.
Elle concerne aussi un procédé de fixation de bioxyde de titane sur une matière textile polyester, j® *► 4 - à partir d'un bain et en l'absence d'un liant constituant l'agent principal d'adhérence, ainsi que les produits obtenus par mise en oeuvre de ce procédé.
Elle concerne aussi un procédé de migration 5 de bioxyde de titane par application sur une matière textile polyester dont l'opactité est accrue sans effet nuisible sur les caractéristiques de toucher de la matière, ainsi que les produits obtenus par mise en oeuvre de ce procédé.
10 Elle concerne aussi une matière textile contenant des fibres polyesters qui non seulement a de meilleures caractéristiques d'opacité, compte tenu de la quantité de bioxyde de titane ajouté, par rapport aux produits connus, mais encore présente des facilités 15 de nettoyage et "cache" la présence de salissures sur l'étoffe.
L'invention concerne de façon générale une matière textile contenant des fibres polyesters, ayant d'excellentes caractéristiques d'opacité et de toucher, 20 cette matière comprenant un substrat qui contient des fibres polyesters ; les fibres textiles ont été revêtues de particules de bioxyde de titane dont la dimension particulaire moyenne est d'au moins 0,18 micron environ, en quantité pouvant atteindre 20 % en poids environ, la 25 durabilité de la fixation des particules sur les fibres textiles, en l'absence d'un liant constituant un agent essentiel de fixation, étant telle que 50 % au moins des particules restent liés à la surface des fibres textiles après cinq lavages normalisés, c'est-à-dire 30 correspondant à la norme de the American Association of Textile Chemists and Colorists (AATCC). En outre, selon l'invention et comme l'indiquent les photographies des dessins, les particules sont placées sur la matière textile de manière qu'elles ne forment pas un nombre im-35 portant d'agglomérats entre les fibres textiles.
L'invention concerne aussi un procédé destiné à accroître l'opacité d'une matière textile con- 5 tenant des fibres polyesters, le procédé comprenant la formation d'une dispersion aqueuse d'un pigment de bioxyde de titane dont la dimension particulaire est au moins d'environ 0,18 micron, la mise en con-5 tact de la matière textile avec la dispersion aqueuse, sous agitation et à un pH inférieur à 7,5 environ, de manière que le pigment migre de la dispersion sur la ä matière textile, puis le fixage à chaud de la matière textile.
10 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'exemples de réalisation et en se référant aux dessins annexés sur lesquels les figures 1 à 8 sont des photographies de fibres poly-15 esters traitées selon l'invention ou non (figure 4).
La matière textile contenant des fibres polyesters selon l'invention peut être sous forme de fils ou de filaments, sous forme d'une étoffe tissée ou tricotée, sous forme non tissée ou analogue. La 20 matière textile peut contenir au moins 10 % en poids environ et de préférence au moins 40 % en poids environ de fibres polyesters. Toutes les matières textiles polyesters, et notamment le polyester texturê à 100 %, conviennent particulièrement bien comme substratstex-25 tiles des produits selon l'invention.
Les particules de bioxyde de titane selon . l'invention peuvent être sous forme d'un pigment, ► peuvent avoir la structure cristalline du rutile ou de l'anatase, et peuvent avoir des revêtements d'alu-30 mine ou de silice. L'invention concerne évidemment la formation d'une matière textile polyester ayant une excellente opacité. La dimension particulaire du pigment de bioxyde de titane, sous cette forme, doit être d'au moins 0,18 micron environ afin qu'un pouvoir 35 couvrant amélioré de la matière textile soit obtenu avec cette caractéristique d'opacité. En conséquence, le bioxyde de titane convenant selon l'invention doit 6 avoir une dimension particulaire suffisante pour qu'il donne un effet de blanchiment de la matière textile.
La quantité de particules de bioxyde de titane qui peut être placée sur la matière textile sans perte 5 notable de poussière et avec une bonne durabilité lors d'opérations de lavage et de nettoyage à sec, même en l'absence d'une petite quantité d'un liant adhésif = externe, peut atteindre 7 % du poids de la matière textile. Des quantités de bioxyde de titane pouvant 10 atteindre 20 % du poids de la matière textile peuvent être appliquées avec une faible perte seulement de poussière en l'absence totale d'un liant adhésif et, lorsque des quantités aussi importantes de pigment doivent être appliquées, une petite quantité de liant, 15 par exemple d'environ 2 % en poids ou moins, peut être appliquée comme moyen secondaire de fixation de manière que les pertes de poussière soient réduites au minimum ou éliminées et que la durabilité soit améliorée vis-à-vis des opérations de lavage et de nettoyage à sec.
20 Le procédé de l'invention est de préférence mis en oeuvre par dispersion d'un pigment de bioxyde de titane dans un milieu aqueux ayant un pH basique, si bien que la dispersion reste stable en l'absence d'agitation. La matière textile contenant des fibres 25 polyesters est mise au contact de la dispersion aqueuse, avec agitation relative entre la dispersion et là matière textile. Lorsque celle-ci se trouve dans le dispersion et dans des conditions d'agitation, le pH de la dispersion est réduit progressivement jusqu'à une 30 valeur inférieure à 7,5 environ, le pigment commençant alors à migrer de la dispersion sur la matière textile. La totalité du passage du pigment du bain se manifeste par une clarification de celui-ci.
Alors que, dans un mode de réalisation 35 avantageux de procédé, le pH de la dispersion peut être réduit progressivement, par tout moyen commode, par exemple par addition contrôlée d'un acide ou par 7 formation in situ d'un acide, un composé capable de dégager un acide est de préférence ajouté à la dispersion qui nécessite l'utilisation d'un agent extrinsèque quelconque de dégagement de l'acide.
5 L'utilisation de ces composés qui dégagent un acide permet une opération plus sûre et un meilleur réglage de la réduction du pH du bain. Dans un cas très avan-; tageux, une substance capable de dégager un acide, par exemple la butyrolactone, est incorporée à la disper-10 sion qui, lorsqu'elle est chauffée, dégage de l'acide et abaisse progressivement le pH de la dispersion.
Dans un mode de réalisation très avantageux, un pigment de bioxyde de titane dont la dimension particulaire est d'environ 0,2 micron, est dispersé dans 15 un milieu aqueux avec une base, afin que la dispersion contienne environ 5 % de bioxyde de titane par rapport au poids de la matière textile, le bain ayant un pH d'environ 9. La matière textile est alors mise au contact de la dispersion, sous agitation relative 20 continue, et de la butyrolactone, un colorant et des agents auxiliaires de teinture sont ajoutés au bain.
La température du bain est alors progressivement accrue à raison d'environ l,7°C/min jusqu'à 130°C environ, le pH de la dispersion diminuant progressivement jus-25 qu'à 4,7 environ. Lorsque l'acide se forme et lorsque le pH s'abaisse au-dessous de 7,5 environ, le bioxyde de titane commence à migrer sur la matière textile. Lorsque le pH atteint 4,7 et pour une température du bain de 130°C, la dispersion devient limpide, indiquant 3Q une migration presque totale du bioxyde de titane. La matière textile qui porte le bioxyde de titane est alors retirée du bain, rincée, séchée et fixée à chaud. Le bioxyde de titane est alors lié de façon durable à la matière textile, dans les conditions utilisées en 35 pratique, même en l'absence d'un liant adhésif externe constituant un agent essentiel de fixation. La matière textile est ainsi rendue plus opaque, pour un prélève- 8 ment approximatif de 5 % en poids de bioxyde de titane par exemple, avec une faible modification du toucher de 1'étoffe. La matière textile peut alors subir un traitement supplémentaire afin qu'elle résiste à la 5 salissure, qu'elle résiste au plissage ou qu'elle possède des propriétés analogues sans modification nuisible de la durabilité du bioxyde de titane appliqué. Il faut ausa. noter que, bien qu'aucun liant adhésif externe ne soit nécessaire à la formation d'une liaison 10 durable, de petites quantités d'un liant adhésif externe, par exemple 2 % environ ou moins en poids, ' peuvent être appliquées à la matière afin que la du rabilité de la liaison des particules au substrat textile soit accrue. Cependant, même lorsqu'un liant 15 adhésif est appliqué, la quantité nécessaire en général est faible si bien que les propriétés de toucher de la matière peuvent ne pas être modifiées au point de rendre la matière impropre aux applications prévues.
La matière textile contenant des fibres 20 polyesters obtenue par mise en oeuvre de ce procédé peut être caractérisée par une opacité qui est à peu près le double de celle des échantillons témoins non traités. Par exemple, on mesure les propriétés de réflexion (valeur L) sur fond blanc et sur fond noir, 25 d'échantillons, à l'aide d'un appareil de mesure de différences de couleur "Hunter" et on exprime l'opacité sous forme de la différence des valeurs L obtenues (AL). Un .échantillon totalement transparent donne une valeur AL égale à 100 alors qu'un échantillon totale-30 ment opaque donne une valeur AL égale à 0. En conséquence, les matières contenant des fibres polyesters traitées par mise en oeuvre du procédé de l'invention ont une valeur AL qui est à peu près égale à la moitié de celle du témoin non traité. Comme les particules de 35 bioxyde de titane sont liées à la surface de la matière en l'absence d'un liant constituant un agent essentiel de fixation, la meilleure opacité est obtenue sans effet 9 nuisible sur les caractéristiques de toucher de la matière.
On détermine de façon générale que les particules de bioxyde de titane du produit selon l'inven-5 tion sous forme d'une matière textile revêtent environ 2 à 80 % et de préférence environ 10 à 40 % de la surface de la matière textile. Le revêtement peut être dé-, terminé quantitativement par examen de micrographies électroniques d'une matière textile. Lorsqu'aucune 10 particule n'est liée à la surface et lorsque la surface est pratiquement dépourvue de particules de pigment, le revêtement a une étendue égale à 0. Lorsque la matière textile est totalement recouverte de particules et lorsqu'on ne voit pas le substrat des fibres, 15 sur une micrographie électronique, l'étendue du revêtement est égale à 100 %, bien que, en pratique, un indice aussi élevé de revêtement ne soit pas nécessaire sans doute dans un produit textile. De manière analogue, lorsque la moitié environ du substrat des fibres est 20 visible sur une micrographie, l’étendue du revêtement est de 50 %, etc.
Les produits selon l'invention présentent de façon générale un revêtement meilleur que celui des produits connus, pour une même quantité pondérale de 25 bioxyde de titane, à la surface du produit. Cette amélioration qui est tout à fait surprenante est obtenue probablement parce que les particules de pigment ont de façon générale une répartition plus régulière à la surface de la matière textile obtenue selon l'inven-30 tion que dans le cas des produits textiles connus.
Bien que cette répartition régulière soit difficile à représenter quantitativementou même à décrire verbalement, on s'en rend compte clairement visuellement par comparaison des micrographies jointes placées cête 35 à cête. Ainsi, les figures 1 à 3 représentent des produits selon l'invention avec des grandissements de 470, 950 et 1900, ces produits étant formés par mise en oeu- t » 10 vre du procédé et des matières indiquées dans l'exemple 1, à la différence près que le pigment est du type "Titanox" 1070 fabriqué par NL Industries- La répartition régulière des particules à la surface de la 5 matière textile apparaît clairement et apparaît encore mieux en comparaison de la figure 4 qui représente une fibre obtenue par un procédé connu d'appli-λ cation au tampon, mis en oeuvre avec le même pigment, 5 % environ de bioxyde de titane, par rapport au poids 10 de l'étoffe, étant appliqués. Le pigment est appliqué au tampon, séché puis cuit. La figure 4 qui correspond à peu près au même grandissement que la figure 1, montre que les particules présentent une agglomération notable et celle-ci apparaît surtout aux inter-15 faces des fibres. Au contraire, comme l'indiquent les figures 1 à 3, l'agglomération des particules est minimale, la dimension moyenne des agglomérats étant inférieure à 25 particules primaires environ. Bien que les figures 1 à 3 représentent des produits préparés 20 en laboratoire dans des conditions idéales (de même que le produit de la figure 4), l'agglomération des particules à la surface des produits selon l'invention (représentée sur les figures 5 et 6 avec des grandissements de 950 et 1900) est certainement minimisée même 25 dans les conditions de production, les dimensions moyennes des agglomérats étant en général inférieures à 50 particules primaires environ par agglomérat, bien qu'on puisse observer des agglomérats moyens plus gros dans certaines applications. En outre, la dimension 3Q moyenne des agglomérats peut varier avec la définition de ce qu'on appelle "agglomérat”. Dans tous les cas, on considère que la caractéristique de la réduction au minimum de l'agglomération, obtenue selon l'invention, apparaît clairement par l'examen visuel des 35 micrographies jointes. Cette réduction au minimum de l'agglomération reste en outre une caractéristique du produit même après les opérations de finition ou 11 ' d'apprêt, comme indiqué sur les figures 7 et 8 qui correspondent à des grandissements de 450 et 1900.
On observe, en plus des excellentes caractéristiques de pouvoir couvrant, d'opacité et de 5 toucher des produits selon l'invention, que, de façon peut-être plus importante, les particules de bioxyde de titane sont liées de façon très durable à la surface même en l'absence d'un liant constituant l'agent essentiel de fixation, bien que des 10 petites quantités d'un liant adhésif externe puissent être ajoutées au produit comme agent secondaire de fixation, le cas échéant. On n'a pas déterminé avec précision comment s'effectue cette liaison durable avantageuse, mais il suffit de noter que les 15 particules adhèrent durablement ä la surface de la matière textile. Ainsi, la liaison formée est durable en l'absence d'un liant constituant un agent essentiel de fixation, et cette caractéristique de durabilité peut être mesurée par traitement des 20 produits textiles au cours des lavages normalisés AATCC. Un tel lavage normalisé est décrit dans la procédure n°2 de la méthode 130 de the Technical Manual of the American Association of Textile Chemists and Colorists, vol. 53, p. 253 (1978), et est bien 25 connu des spécialistes du textile. Bien qu'on puisse apprécier que la durabilité de la liaison dépende de paramètres tels que la quantité de Ti02 appliqué initialement, le procédé d'application, la composition du substrat et la présence sur la matière 30 de liant ou d'autres additifs, de façon générale, les produits selon l'invention se caractérisent en ce que 50 % environ et de préférence 70 % environ en poids au moins des particules de bioxyde de titane restent liées à la surface des fibres textiles 35 après cinq lavages normalisés AATCC, Dans certaines applications avantageuses, la durabilité de la liaison peut même être supérieure, par exemple corres- 12 pondant à 80 % environ et même plus après cinq lavages AATCC.
Les matières textiles formées selon l’invention peuvent en outre être caractérisées par cer-5 taines propriétés avantageuses supplémentaires, dans un produit textile.Par exemple, les produits présentent de façon générale de meilleures caractéristiques de "séchage à plat”, par rapport aux produits connus dans lesquels un liant est utilisé comme agent 10 essentiel de liaison des particules à la matière textile. Les produits selon l'invention présentent aussi d'excellentes propriétés d'absorption d'humidité, par rapport aux produits connus. Les caractéristiques de non rétention de salissure des produits selon l'in-15 vention sont aussi nettement améliorées par application de l'un quelconque des agents connus de non rétention de salissure, par rapport aux produits connus du même type dans lesquels un liant est utilisé puisque les propriétés de la plupart ou la to-20 talitê des produits connus en général sont des inconvénients du point de vue de la non rétention des saletés.
On considère maintenant plus en détail des modes de réalisation avantageux du procédé de 25 l'invention. Dans le contexte de l'invention, les matières textiles contenant des fibres polyesters qui peuvent être traitées pour la formation d'un produit ayant une excellente opacité, peuvent être des fils formés par filage, des filaments extrudês, des étoffes 30 tissées, des étoffes tricotées, des nappes non tissées et analogues. Evidemment, dans le cas de l'utilisation de mèches telles que des fils ou des filaments extru-dës, l'opacité apparaît par elle-même et se reflète dans un substrat formé avec ces fils, par exemple 35 par tissage, tricotage, technique de formation de non-tissés et analogues. Les filaments extradés eux-mêmes ou sous forme d'étoffes ou de nappes peuvent 4 13 avoir une section arrondie ou de préférence une sec- ' tion non arrondie, par exemple multilobée et ils sont de préférence texturisés. Les termes "texturë" et "texturisé" sont utilisés dans le présent mémoire de 5 façon interchangeable pour désigner un fil filamen-taire continu et lisse par ailleurs qui a subi un crêpage, un bouclage, un plissage ou un gaufrage par l'une quelconque des techniques bien connues, au nombre d'au moins une douzaine, qui sont destinées à 10 donner de meilleures propriétés, par exemple d'élasticité, de gonflant, d'absorption et/ou de toucher.
* Les fils texturés les plus avantageux selon l'inven tion sont ceux qui sont formés par fausse torsion du fil, sur l'un des métiers bien connus et très utilisés 15 de formation de fil élastique par fausse torsion, par exemple les métiers fabriqués par ARCT, Barmag,
Berliner, Davide, Giudici et autres. Parmi les nombreux avantages des étoffes formées avec des fils texturés et notamment des fils polyesters, il faut noter qu'elles 20 simulent certaines des caractéristiques des étoffes formées avec des fils obtenus par filage et qu'elles donnent certaines caractéristiques avantageuses supplémentaires telles qu'une meilleure résistance au pliage et à l'égrugeage, une meilleure conservation de leur 25 configuration, une meilleure durabilité et un aspect plus uniforme.
Dans le cadre de l'invention, l'expression "fibres polyesters" se rapporte à tout ester polymère qui a été extrudê sous forme filamentaire. Le polyes-30 ter est de façon classique le produit de la réaction d'un acide diearboxyligue ou d'un dérivé formateur d'ester d'un tel acide, et d'un glycol, par exemple le tërêphtalate de dimêthyle et 1'êthylèneglycol, se condensant en formant un polymère du glycolester 35 de l'acide carboxylique. Un tel polyester peut aussi contenir d'autres ingrédients destinés à donner aux filaments qui sont extrudés ultérieurement de bonnes 14 propriétés de retenue de teinture, de bonnes propriétés antistatiques, des propriétés retardatrices d'inflammation et analogue.
Lors de l'application du bioxyde de titane 5 qui, comme indiqué précédemment, doit avoir une dimension particulaire moyenne d'au moins 0,18 micron environ, une bonne dispersion peut être réalisée dans des conditions basiques et reste stable pendant de longues périodes. Lorsque le pH de la dispersion est 10 modifié vers le côté acide, le bioxyde de titane commence à migrer. La réduction progressive du pH de la ' dispersion assure une application très uniforme du bioxyde de titane sur la matière textile. En fait, il est tout à fait surprenant que des quantités relative-15 ment importantes de bioxyde de titane puissent migrer sur la matière textile par mise en oeuvre des techniques selon l'invention alors que la matière conserve un bon toucher convenant aux vêtements. De manière analogue, on note de façon surprenante que le pigment 20 est durable lorsque la matière est soumise à des opérations de lavage et de nettoyage à sec répétées, sans que des liants adhésifs soient utilisés pour assurer essentiellement la liaison des particules à la surface de la matière textile.
25 Lorsqu'une dispersion initiale a un pH acide, une agitation est nécessaire afin que la dispersion conserve la stabilité convenable. De manière analogue, l'uniformité du dépôt du pigment de bioxyde de titane paraît réduite lorsque la dispersion initiale a un pH 30 basique.
Bien que l'invention ne soit pas limitée par une théorie particulière, on suppose que le pigment de bioxyde de titane commence à migrer à partir de la dispersion à son point isoélectrique auquel la 35 charge électrique portée par les particules de bioxyde de titane passe d'une valeur négative à une valeur positive, De toute manière, lorsque le pH de la disper- 15 sion devient de l'ordre de 7,5 ou moins, la migration commence. Une réduction progressive du pH de la dispersion permet au pigment d'adhérer à la matière textile lorsqu'il migre à partir de la dispersion, avec 5 une précipitation faible ou nulle du pigment dans le bain. Une réduction trop rapide de pH perturbe l'application uniforme du pigment sur le substrat et tend à supprimer la stabilité de la dispersion.
Une dispersion convenable de pigment de 10 bioxyde de titane dans de l'eau peut être obtenue par tout procédé convenable. Par exemple dans un mode de réalisation avantageux, le pigment peut être dispersé préalablement dans une solution basique diluée, ou il peut être ajouté directement au milieu aqueux ba-15 sique. Des matières basiques qui conviennent sont par exemple, à titre non limitatif, l'ammoniaque, la soude et analogue. Ensuite, une agitation assure la dispersion du pigment dans le milieu comme l'indique une apparence laiteuse, et la dispersion reste stable. Se-20 Ion l'invention, la quantité de pigment de bioxyde de titane dans la dispersion peut être comprise entre environ 1,0 et 20 % du poids de la matière textile à traiter, ce pourcentage étant de préférence compris entre environ 3 et 7 %. On ajoute jusqu'à 7 % de 25 bioxyde de titane par rapport au poids de la matière textile sur une telle matière sans perte de poussière et avec une bonne durabilité lors d'opérations de lavage et de nettoyage à sec. De la même manière, on ajoute jusqu'à 20 % environ, par rapport au poids de 30 la matière textile, avec formation de faibles pertes seulement de poussière.
Lors de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, il est très souhaitable que la dispersion et la matière textile soient en déplacement relatif 35 constant. L'opération peut être réalisée par agitation continue de la dispersion ou par déplacement de la matière textile ou selon ces deux procédés. Comme 16 indiqué précédemment, comme le procédé de l'invention est compatible avec les opérations de teinture, il peut être mis en oeuvre dans un appareil industriel de teinture, par exemple un appareil de teinture de 5 câbles à jets d'eau dans lequel la matière textile est manipulée sous forme de câbles agités par un jet d'eau ou analogue.
Lorsque le substrat est au contact de la dispersion, le pH peut alors être réduit afin que la 10 migration soit favorisée. Bien qu'on puisse utiliser une technique quelconque pour la réduction du pH de la dispersion comme indiqué précédemment, la réduction doit être progressive. Un acide tel que l'acide acétique peut être ajouté lentement à la dispersion afin 15 que le pH diminue. Pour un pH supérieur à 4, il est . préférable que la dispersion soit chauffée afin que la migration soit totale bien que, pour un pH de 4 ou moins, la migration totale du bioxyde de titane ait lieu à température ambiante.
20 Cependant, une technique avantageuse de réglage du pH de la dispersion est l'addition d'un composé capable de former un acide et qui, lorsqu'il est soumis à une condition prédéterminée, telle qu'un chauffage, libère un acide qui réduit à son tour le 25 pH de la dispersion. La butyrolactone, un composé vendu sous la marque de fabrique "Sandacid V" par Sandoz Chemical Company est un composé générateur d'acide particulièrement avantageux. Une augmentation de la température est réglée afin que le dé-30 gagement de l'acide soit limité et en conséquence que la réduction du pH soit progressive.
Bien qu'aucun ingrédient ne soit primordial à la mise en oeuvre du procédé de l'invention, autre que ceux qui assurent la dispersion du bioxyde 35 de titane en milieu aqueux et qui permettent le réglage de la dispersion, d'autres ingrédients peuvent être incorporés â la dispersion dans la mesure où ils 17 ne nuisent pas à la migration du bioxyde de titane, au toucher de la matière textile, dans l'application prévue, à la durabilité du traitement ou analogue.
A titre purement illustratif, de tels ingrédients 5 qui peuvent être présentsou non en quantité non négligeable sont des teintures ou matières colorantes, des véhicules pour les teintures, des agents égalisants, de lubrifiants, des agents chélatants, des agents de brillantage optique, des liants en petite quantité et 10 analogue. De même, après amélioration de l'opacité ou du pouvoir couvrant d'une matière textile par mise en oeuvre du procédé de l'invention, la matière peut subir des traitement destinés à lui donner une résistance au pliage, une résistance à la salissure, des 15 propriétés de retardement d'inflammation et analogue.
En fait, le procédé selon l'invention peut être réalisé simultanément à un traitement de résistance à la salissure ou de non-rétention de salissure, bien qu'une telle simultanéité ne soit pas préférable.
20 En général, la migration du bioxyde de ti tane s'effectue à un pH inférieur à 7,5 environ, que la dispersion initiale soit basique ou acide. Comme indiqué précédemment, un procédé avantageux met en oeuvre une dispersion initialement basique dont le 25 pH est réduit progressivement à une valeur acide.
L'opération provoque un dépôt très uniforme du bioxyde de titane sur le substrat. De préférence, que la dispersion soit initialement basique ou acide, son pH pendant la migration tombe à une valeur comprise dans 30 la plage d'environ 6 à 3, une plage très avantageuse étant comprise entre environ 5 et 4.
Bien que le bioxyde de titane appliqué à la matière textile polyester ait une bonne durabilité sans utilisation d'autres ingrédients, l'application 35 ultérieure de produits chimiques donnant une résistance au plissage, de produits donnant une résistance à la salissure ou, comme indiqué précédemment, d'une 18 petite quantité d'un liant adhésif externe ou analogue, augmente encore la durabilité. De même, la matière textile polyester peut subir un fixage à chaud après L'addition du bioxyde de titane afin que la durabilité 5 soit accrue. Le fixage à chaud, par exemple, provoque la retenue d'une quantité bien plus importante de bioxyde de titane sur le substrat après des lavages et nettoyages à sec répétés. Normalement, le fixage à chaud est réalisé par traitement de la matière à 10 une température comprise entre environ 150 et 205°c, pendant un temps de séjour compris entre environ 5 s ' et 2 min. Comme indiqué précédemment, bien qu'un liant adhésif externe ou étranger ne soit pas habituellement nécessaire pour que le produit ait une bonne durabilité, 15 une faible quantité, par exemple d'environ 2 % ou moins en poids, d'un liant adhésif peut être appliquée sur la matière le cas échéant.
On considère maintenant des exemples de mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
20 EXEMPLE 1
On place un coupon d'une étoffe polyester texturisée à 100 % dans un appareil de teinture de laboratoire "Mathis" de type JF. On introduit alors de l'eau dans l'appareil de teinture, à une tempéra-25 ture de 27°C, en quantité donnant un rapport pondéral du bain à l'étoffe de 30/1, et on met en route une . agitation. Un pigment de bioxyde de titane ("Ti-Pure 960" fabriqué par DuPont) est dispersé préalablement dans une solution diluée d'ammoniaque dans un mêlan-30 geur "Waring" pendant 5 min. Ensuite, la dispersion de bioxyde de titane dans l'ammoniaque est ajoutée au bain aqueux, dans l'appareil de teinture, afin que la quantité de pigment représente 5 % du poids de l'étoffe, et le pH du bain est égal à 9,0. Après 35 agitation pendant 5 min supplémentaires, on ajoute de la butyrolactone.("Sandacid v" fabriqué par Sandoz Chemical Company) à la dispersion à raison de * 19 3 % par rapport au poids de l’étoffe. On porte alors la température de la dispersion, à raison de l,7°C/min, jusqu'à 130°C. On maintient cette température de 130°C pendant 5 min et on refroidit alors le bain à 71°C.
5 Le pH du bain est alors mesuré et est égal à 4,7, le . bain étant clair et indiquant ainsi l'épuisement du pigement. L'étoffe est alors retirée du bain puis rincée une fois, séchée et fixée thermiquement à une température de 177°C pendant 1 min. L'étoffe traitée 10 a une opactité fortement accrue, en comparaison de celle d'une étoffe témoin qui a été traitée de la même manière, mais sans la présence du pigment de bioxyde de titane. L'analyse pondérale indique que 95 % du bioxyde de titane ont migré de la dispersion à ü 15 l'étoffe. L'opacité accrue se maintient après des lavages et nettoyages à sec répétés, montrant ainsi une bonne durabilité. Il reste environ 70 % des particules de bioxyde de titane après cinq lavages normalisés AATCC.
20 EXEMPLE 2
On place un coupon d'étoffe polyester tex-turisê à 100 % dans un bêcher d'eau froide, le rapport de l'eau à Hétoffe étant de 30/1, puis on agite. On ajoute alors de l'ammoniaque dans le bain en quantité 25 suffisant pour que le pH du bain soit égal à 10,0. On ajoute alors du pigment de bioxyde de titane dans le bain en quantité équivalant à 7 % du poids de l'étoffe (dimension particulaire du pigment : 0,22 micron). On poursuit l'agitation pendant 5 min et on règle alors 30 le pH du bain à 4,0, par agitation progressive prolongée d'acide acétique. On porte alors progressivement la température du bain à 100°C. A une température d'environ 70ÔC, on note une migration importantedu pigment de bioxyde de titane. Après 15 min à 100°C, le bain 35 est limpide indiquant une migration presque complète du bioxyde de titane. On retire alors l'étoffe du bain, on la sèche et on la fait cuire à une température de 20 182°C pendant 30 s puis on la pèse et on détermine que 95 % du pigment de bioxyde de titane sont passés sur l'étoffe. Celle-ci a une opacité accrue, se maintenant durablement après des lavages et nettoyages à 5 sec. On ne note pratiquement aucune perte de pousière, et le toucher de l'étoffe paraît bon. 70 % environ des particules de bioxyde de titane restent après cinq lavages normalisés AATCC.
EXEMPLE 3 10 On répète les opérations de l'exemple 2, mais la température du bain est maintenue dans les conditions ambiantes. Là encore, la totalité en pratique du bioxyde de titane migre sur l'étoffe textile et l'opacité est améliorée et est durable, 15 bien qu'il faille un temps plus long pour la migration complète. 60 % environ des particules de bioxyde de titane restent après cinq lavages normalisés AATCC.
EXEMPLE 4
On traite une étoffe polyester texturëe comme 20 décrit dans l'exemple 1. L'échantillon traité est alors évalué en comparaison avec un témoin non traité afin que l'opacité initiale et la durabilité de l'opacité après lavages répétés à 49°C pendant 5 min soit déterminée, L'opacité est mesurée à l'aide de l'appareil de 25 mesure de différences de couleur "Hunter" comme décrit précédemment. La valeur de Al indique le degré d'opacité compris entre 0 pour une opacité totale et 100 pour une transparence complète. Les résultats figurent dans le tableau I.
21
TABLEAU I
Opacité d'étoffes polyesters texturées Témoin non Si02 sur étoffe traité fixée à chaud 5 Opacité initiale AL 14,2 5,8
Après 1 lavage, AL 14,0 6,7
Après 5 lavages, AL 14,0 6,8
Après 10 lavages, AL 13,9 7,0
Après 20 lavages, AL 13,9 7,0 10 Après 50 lavages, AL 13,9 7,3 EXEMPLE 5
On fait subir à des échantillons d’étoffe traitée comme décrit dans l'exemple 1, certains sans fixage par chauffage, jusqu'à cinq opérations de la-15 vage domestique pendant lesquelles on vérifie par intermittence la quantité de bioxyde de titane afin '.de déterminer la durabilité du bioxyde de titane porté par le substrat. Les résultats figurent dans le tableau XI.
20 TABLEAU II
Quantité de Ti02
Echantillon Initiale Après 1 lavage Après 5 lavages fixé à chaud 684 542 420 25 non fixé à chaud 765 282 177
La quantité de bioxyde de titane correspond à la quantité portée par le substrat et est une mesure de l'intensité, corrigée d'après le bruit de fond, ex-30 primée en nombres par second et déterminée par fluorescence radiographique. On note ainsi que la durabilité est accrue par fixage thermique et que, pour un tel fixage, des quantités importantes de bioxyde de titane restent après des lavages répétés.
35 EXEMPLE 6
On traite un polyester texture à 100 % comme décrit dans l'exemple 1, mais l'étoffe n'est que 22 séchée et ne subit pas de fixage thermique. Ensuite, l'étoffe portant le bioxyde de titane reçoit une application au tampon d'une émulsion contenant un copolymère d'acrylate de méthyle et d'acide acryli-5 que (70/30) afin que la quantité de matières solides du copolymère soit de 0,3 % par rapport au poids de l'étoffe. Celle-ci est alors séchée et fixée thermiquement pendant 1 min à 177°C. On observe un bon revêtement de l'étoffe qui est durable ainsi 10 que de bonnes propriétés de non-rétention de saletés. 70 % environ des particules de bioxyde de titane restent après cinq lavages normalisés AATCC.
EXEMPLE 7
On répète l'exemple 1, mais on incorpore 15 aussi un colorant dispersé rose dans le bain en quantité correspondant à 0,1 % de colorant par rapport au poids de l'étoffe. Celle-ci présente une opacité accrue comme décrit dans l'exemple 1, et elle est teinte en rose. On lui fait subir alors des opérations 20 répétées de lavage et de nettoyage à sec et on constate qu'elle est durable à la fois quant au pouvoir couvrant et quant à l'intensité de la couleur.
EXEMPLE 8
Comme indiqué précédemment, on sait qu'on 25 peut utiliser des sels de titane dans des dispersions qui sont appliquées sur des matières textiles telles que l'acétate de cellulose, la rayonne et analogue, afin d'en supprimer le brillant. Dans de telles techniques de migration qui représentent les techniques 30 connues les plus proches de l'invention, la dimension particulaire du bioxyde de titane est en général de 0,1 micron et moins. En outre, les produits selon l'invention présentent des caractéristiques physiques nettement supérieures à celles des produits formés par 35 mise en oeuvre de ces procédés connus de migration, et le tableau IIX qui suit indique les caractéristiques nouvelles des produits selon l’invention (seconde co- 23 lonne) comparées à celles d'un échantillon témoin du même substrat d'étoffe auquel les particules de bioxyde de titane ont été appliquées (colonne 1). Le procédé de préparation d'échantillon correspondant à 5 la colonne 2 et celui qui est indiqué dans l'exemple 1, mais le pigment utilisé est le produit "Titanox 1070" qui est à base d'anatase et est fabriqué par NL Industries. Un échantillon de la même étoffe, traité par une technique connue de migration, plus précisément 10 celle de l'exemple 1 du brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 2 309 294, les particules de bioxyde de titane étant du type utilisé pour la préparation de l'échantillon de la colonne 2, subit une migration dans un bain contenant du formiate d'aluminium, comme 15 indiqué dans la colonne 3. La colonne 4 indique les caractéristiques physiques du même substrat traité par application au tampon par mise en oeuvre du procédé de l'exemple 2 de ce même brevet. La colonne 5 indique les propriétés physiques du même substrat traité 20 comme décrit dans l'exemple 1, mais avec utilisation de sulfate d'aluminium à la place de formiate d'aluminium. Dans le tableau, la référence M indique des propriétés mauvaises, la référence M-B indique des propriétés moyennes à bonnes, la référence B indique 25 de bonnes propriétés, la référence TB indique de très bonnes propriétés et la référence E indique d'excellentes propriétés.
24
TABLEAU III
Sans apprêt de non-rëtention de salissure
Caractëristi- Témoin Invention Brevet EUA 2 309 294_ c pr° Formiate Applica- Sulfate ---d'alumi- tion au d'alu- nium_ tampon minium pouvoir couvrant ME Μ M-B moyen durabilité du
10 revêtement - B Μ Μ M
toucher B B B M M-B
transport d’humidité ME Μ Μ M
report de tein-15 ture par frottement - TB TB Μ M
agglomération - faible moyenne forte moyenne occultation de salissure MB M M-B moyen 20 migration, % - 80 20 - 50 EXEMPLE 9
Dans cet exemple, des échantillons identiques à ceux de l'exemple 8 et du tableau III sont tous traités au tampon, suivant le procédé indiqué dans l'exem-25 pie 6, de manière qu’ils reçoivent une application d'une émulsion de non-rétention de salissure, contenant un copolymère d'acrylate de méthyle et d'acide acrylique (70/30), un polyester ëthoxylé et un lubrifiant (acide éthylique ëthoxylé) de manière que l'émulsion forme 30 0,3 % de matières solides copolymères, 0,15 % de poly ester ëthoxylé et 1,0 % de lubrifiant, par rapport au poids de l'étoffe. Les propriétés des matières textiles obtenues figurent dans le tableau IV.
25
TABLEAU IV
Avec apprêt de non-rétention de salissure
Caractëristi- Témoin Invention Brevet EUA 2 309 294_ c T1?® ^eS ^r° Formiate Applica- Sulfate ---d'alumi- tion au d'alu- nium tampon minium pouvoir couvrant ME M moyen moyen durabilité du
10 revêtement B Μ Μ M
toucher B B B M moyen non-rétention
de salissures B B B B B
transport d'hu-
15 midité B E B B B
report de teinture par frottement - TB TB Μ M
agglomération - faible moyenne forte moyenne 20 occultation de salissures MB Μ M-B moyen EXEMPLE 10
On répète l’exemple 1 sur un coupon de tissu polyester formé par 100 % de filés, à la place de 25 polyester texturisé. Le tissu traité a une opacité fortement accrue (AL est égal à 9,1) par rapport à un tissu témoin qui a été traité de façon analogue mais sans la présence du pigment de bioxyde de titane (AL = 18,3) . Cette meilleure opacité reste après des lavages 30 répétés (AL « 13,0 après cinq lavages alors que (AL = 18,2.pour le tissu témoin).
EXEMPLE 11
On répète l’exemple 1 sur un coupon de tissu à 100 % de polyester filamentaire non texturisé 35 à la place du polyester texturisé de l’exemple 1. Le tissu traité présente une opacité nettement accrue (AL « 17,0) par rapport au tissu témoin traité de la même manière mais sans la présence du pigment de bioxyde de titane (AL = 28,5).
40 EXEMPLE 12
On répète l'exemple 1 une fois de plus sur 26 un coupon d'un taffetas de "Nylon", à la place de 1'étoffe polyester texturisë à 100 % de l'exemple 1. Bien que l'étoffe traitée présente initialement une opacité améliorée (AL = 11,9) par rapport à l'étoffe 5 témoin qui a été traitée de manière analogue mais sans la présence du pigment de bioxyde de titane (AL = 24,5),après cinq lavages normalisés seulement, il ne reste que 8,7 % environ des particules présentes initialement sur l'étoffe.
10 EXEMPLE 13
On répète l'exemple 1 sur un coupon de tissu acrylique à 100 %, à la place du polyester textu-risé de l'exemple 1. Bien que l'étoffe traitée présente initialement une opacité accrue (AL = 3,2) par rapport 15 à l'étoffe témoin traitée de manière analogue mais sans la présence du pigment de bioxyde de titane (AL = 15,0), après cinq lavages normalisés seulement, il ne reste que 25 % environ des particules présentes initialement sur l'étoffe.
20 EXEMPLE 14
On répète l'exemple 1 sur un coupon d'un tissu de mélange 65/35 de polyester et de coton, à la place du tissu de polyester texturisë à 100 % de l'exemple 1. Bien que le tissu traité présente initia-25 lement une opacité accrue (AL = 6,2) par rapport à un échantillon témoin traité de manière analogue mais sans la présence du pigment de bioxyde de titane (AL = 16,0), après cinq lavages normalisés seulement, il ne reste sur l'étoffe que 24 % environ des particu-30 les de pigment.La valeur AL obtenue pour l'échantillon traité, après cinq lavages est de 10,2 cependant, c'est-à-dire qu'elle est nettement meilleure que l'opacité initiale de l'échantillon témoin.
Bien entendu, diverses modifications peuvent 35 être apportées par l'homme de l'art aux matières et procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de 1'invention.
Claims (37)
1. Matière textile contenant des fibres polyesters et ayant d'excellentes caractéristiques d'opacité et de toucher, ladite matière étant caractérisée 5 en ce qu'elle comprend un substrat contenant des fibres polyesters, ces fibres ayant été revêtues de particules de bioxyde de titane dont la dimension particulaire moyenne est au moins d'environ 0,18 micron, en quantité pouvant atteindre 20 % environ du poids 10 de la matière textile, la durabilité de la liaison des particules aux fibres textiles, en l'absence d'un liant formant un agent essentiel de fixation, étant telle que 50 % environ au moins des particules restent fixés à la surface des fibres textiles après 15 cinq lavages normalisés AATCC.
2. Matière textile contenant des fibres polyesters, ayant d'excellentes caractéristiques d'opacité et de toucher, caractérisée en ce qu'elle comprend un substrat contenant des fibres polyesters, ces fibres 2Q ayant été revêtues de particules de bioxyde de titane dont la dimension particulaire moyenne est au moins d'environ 0,18 micron, en quantité pouvant atteindre 20 % environ du poids de la matière textile, sans agglomération notable des particules entre les fibres 25 textiles, la durabilité de la liaison des particules aux fibres textiles, sans liant formant un agent essentiel de fixation, étant telle que 50 % environ au moins des particules restent liés à la surface des fibres textiles après cinq lavages normalisés AATCC.
3. Matière sdon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle est sous forme d'un tissu.
4, Matière selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle est sous forme d'un tricot,
5. Matière selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle contient au moins 10 % en poids environ de fibres polyesters. * 28
6. Matière selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle est entièrement formée de polyester .
7. Matière selon l'une des revendications 1 et 5 2, caractérisée en ce que les particules de bioxyde de titane sont présentes en quantité pouvant atteindre 7 % en poids environ.
’ 8. Matière selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que les particules de bioxyde 10 de titane adhèrent à la surface des fibres textiles en l'absence de liant adhésif. *
9. Matière selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'une petite quantité d'un liant est appliquée à la matière textile afin qu'elle 15 assure une fixation secondaire, si bien que la durabilité de la liaison est améliorée.
10. Matière selon la revendication 9, caractérisée en ce que le liant est présent en quantité inférieure à 2 % en poids environ.
11. Matière selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que les fibres polyesters sont des filaments extrudés et texturisés.
12. Matière selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que les particules de bioxyde de 25 titane revêtent la surface des fibres polyesters d'une manière telle que la dimension moyenne des agglomérats ’ est inférieure à 50 particules élémentaires environ par agglomérat.
13. Matière selon l'une des revendications 1 et 30 2, caractérisée en ce que la durabilité de la liaison des particules aux fibres textiles est telle que 70 % environ au moins des particules restent liés à la surface des fibres textiles après cinq lavages normalisés AATCC.
14. Procédé d'opacification d'une matière tex tile contenant des fibres polyesters, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend * 29 a) la formation d'une dispersion aqueuse d'un pigment de bioxyde de titane dont la dimension particulaire est d'au moins 0,18 micron environ, b) la mise en contact de la matière textile 5 et de la dispersion aqueuse, sous agitation et à un pH inférieur à 7,5 environ, de manière que le pigment de bioxyde de titane migre à partir de la suspension, et c) le fixage thermique de la matière.
15. Procédé selon la revendication 14, caracté risé en ce que le pH de la dispersion, pendant une partie au moins de la durée de contact avec la ma- · tière textile, est compris entre environ 6 et 3.
16. Procédé selon la revendication 14, caracté-15 risë en ce que le pH de la dispersion, pendant une partie au moins de la durée du contact avec la matière textile, est compris entre environ 5 et 4.
17. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que la dispersion est basique initialement, 20 et le pH est réduit progressivement à une valeur inférieure à 7,5 environ.
18, Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que le pH est réduit par incorporation d'un composé capable de former un acide dans la dispersion, 25 et par chauffage de la dispersion afin que l'acide se forme.
19, Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que le pH de la dispersion est réduit par addition progressive d'un acide.
20. Procédé d'opacification d'une matière tex tile contenant des fibres polyesters, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend a) la formation d'une dispersion aqueuse d'un pigment de bioxyde de titane dont la dimension 35 particulaire est au moins d'environ 0,18 micron, la dispersion ayant un pH supérieur à 7,5 environ, b) la mise en contact de la matière textile * « 30 avec cette disperdon, sous agitation, et c) la réduction progressive du pH de la dispersion jusqu'à une valeur inférieure à 7,5 environ, si bien que le pigment migre de la dispersion sur la 5 matière textile.
21. Procédé selon la revendication 20, caracté risé en ce qu'il est mis en oeuvre à température am-• biante, et le pH est réduit par addition progressive d'un acide.
22. Procédé selon la revendication 20, caracté risé en ce que la dispersion contient en outre un com- * posé capable de former un acide et activé par la chaleur, et la dispersion est chauffée progressivement afin que l'acide soit formé et que le pH de la dis-15 persion diminue et assure la migration du pigment de bioxyde de titane.
23. Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que le pH initial de la dispersion est d'environ 9, et le pH de la dispersion est réduit pro- 20 gressivement jusqu’àune valeur comprise entre environ 6 et 3.
24. Procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que la dispersion contient de la butyrolac-tone, et elle est chauffée à une température d'environ 25 13QQC si bien qu'un acide se forme et réduit progressivement le pH de la dispersion à 4,7 environ.
25. Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce qu'il comprend en outre le fixage à chaud de la matière textile polyester,
26. Procédé selon la revendication 25, carac térisé en ce que la matière textile subit un fixage à chaud, à une température comprise entre environ 150 et 205QC, pendant un temps compris entre environ 5 s et 2 min.
27. Procédé d'opacification d'une matière tex- , tile contenant des fibres polyesters, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend Λ «t 31 a) la formation d'une dispersion aqueuse ne contenant pas de liant mais contenant un pigment de bioxyde de titane et ayant un pH supérieur à 7,5 environ, la dimension particulaire moyenne du pigment 5 étant d'au moins 0,18 micron environ, la dispersion contenant en outre une substance capable de former un acide, * b) la mise en contact de la matière textile et de la dispersion, et la création de mouvements re-]_o latifs de la matière et de la dispersion, c) le chauffage progressif de la dispersion •T dans laquelle est placée la matière textile jusqu'à une température d'environ 130°C à laquelle un acide est formé et réduit convenablement le pH de la disper-15 sion à une valeur comprise entre environ 6 et 3, si bien que la totalité en pratique du pigment de bioxyde de titane migre sur la matière textile, et d) le fixage à chaud de la matière textile.
28. Procédé selon la revendication 27, caractê-20 risë en ce que la substance capable de former un acide est la butyrolactone, et le pH de la dispersion est abaissé à 4,7 environ.
29. Procédé selon la revendication 27, caractérisé en ce que le fixage à chaud de la matière tex- 25 tile est réalisé à une température comprise entre environ 150 et 205°C, pendant un temps compris entre environ 5 s et 2 min.
30. Matière textile contenant des fibres polyesters, ayant d'excellentes caractéristiques d'opacité 30 et de toucher, ladite matière étant caractérisée en ce qu'elle comporte un substrat contenant des fibres polyesters, ces fibres ayant été revêtues de particules de bioxyde de titane dont la dimension particulaire moyenne est d'au moins 0,18 micron environ, en quan-35 tité pouvant atteindre 20 % environ du poids de la . matière textile, la durabilité de la liaison des par ticules aux fibres textiles, en l'absence d'un liant 32 assurant essentiellement la fixation, étant telle que 50 % environ au moins des particules restent liés à la surface des fibres textiles après cinq lavages normalisés AATCC, une petite quantité de liant étant appliquée 5 à la matière textile sous forme d'un agent liant secondaire de manière que la durabilité de la liaison des particules soit accrue, les particules de bioxyde de titane revêtant la surface des fibres polyesters de manière que la dimension moyenne des agglomérats soit 10 inférieure à 50 particules élémentaires environ par agglomérat.
31. Matière selon la revendication 30, caractérisée en ce qu'elle est sous forme d'un tissu.
32. Matière selon la revendication 30, caractë-15 risée encequ'elle est sous forme d'un tricot.
33. Matière selon la revendication 30, caractérisée en ce qu'elle contient au moins 10 % en poids environ de fibres polyesters.
34. Matière selon la revendication 30, caracté-20 risée en ce qu'elle est entièrement formée de polyester.
35. Matière selon la revendication 30, caractérisée en ce que les particules de bioxyde de titane sont présentes en quantité pouvant atteindre 7 % en poids environ.
36. Matière selon la revendication 30, caracté risée en ce que les fibres polyesters sont des fila-« ments extrudês et texturisés.
37. Matière selon la revendication 30, caracté risée en ce que la durabilité de la liaison des parti-30 cules aux fibres textiles est telle que 70 % environ au moins des particules restent liés à la surface des fibres textiles après cinq lavages normalisés AATCC.
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