LU82666A1 - Utensiles utilisables au four et leur utilisation - Google Patents
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Classifications
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
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- C08G63/18—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds the acids or hydroxy compounds containing carbocyclic rings
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- C08G63/605—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from the reaction of a mixture of hydroxy carboxylic acids, polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds the hydroxy and carboxylic groups being bound to aromatic rings
-
- A—HUMAN NECESSITIES
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Description
L-2535
Ό £ tT £GRAND-DUCHÉ DE LUXEMBOURG
Q Q Q
du ................29.07.1980 Monsieur le Ministre (¾¾¾¾ de l’Économie et des Classes Moyennes
Titre délivré........................................ Service de la Propriété Intellectuelle
LUXEMBOURG
Demande de Breyet d’invention I. Requête
Dart Industries Inc., 8480 Beverly Boulevard, ^
Los Angeles, CA90048,E. U.A., représentée par
Jean Waxweiler,21-25 Allée Scheffer,Luxembourg,agissant en
......................................................................................................................................................................................................................................................................... W
qualité de mandataire.............................................;____________________________________________________________________________________________________________________________ déposent) ce.......vingtr-.neuf......j.uillefc-..rail....ueu£~..c.eiit.....qnatre-v.ing t(3) à......15...-.0Q heures, au Ministère de l’Économie et des Classes Moyennes, à Luxembourg : 1. la présente requête pour l’obtention d’un brevet d’invention concernant : ............................................................................................................................................................................................................................:--------------------------------------------- (4)
Ustensiles au four et leur utilisation.________________________ 2. la délégation de pouvoir, datée de......Los Angeles, CA je ............27 mai 1980______ 3. la description en langue................f-rançai se....................de l’invention en deux exemplaires; 4. .........................planches de dessin, en deux exemplaires; 5. la quittance des taxes versées au Bureau de l’Enregistrement à Luxembourg, le v.ing.t-ne.uf......j.,ui.ll.e.t...iiiil....neuf.....c.en.t.....q.uatr.e.-v.ing..t._______________________________________________________________________ déclare(nt) en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l’(es) inventeurs) est (sont) : Michael Erchak, 289 Brookmere Court, Ridgewood, NJ 07450, ^ EÜA.............................................................................................................................................................................................................................
revendique(nt) pour la susdite demande de brevet la priorité d’une (des) demande(s) de : (6) ...................................................................déposée(s) en (7) ............___________________________________________________________________________________________ le...........dix.....s.e.p.t.erabr..e...mil.....neuf......c..e.n.t.....s.Q.ixa.nt.e......di.x.-n.e.uf......s.Q.us....l.e.________________ (8) no. 07 3.978 au nom de Michael· Er chak............................................................................................-....................................................................... (9) élit(élisent) pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg________________________________
Jean Waxweiler, 21-25 Allée Scheffer,Luxembourg ^0) sollicite(nt) la délivrance d’un brevet d’invention pour l’objet décrit et représenté dans les annexes susmentionnées, — avec ajournement de cette délivrance à..................!..........................................mois. (11)
Le ..................j.mavnda.tair.e.Sq..........
........................
* 1 II. Procès-verbal de Dépôt
La susdite demande de brevet d’invention a été déposée au Ministère de l’Économie et des Classes Moyennes, Service de la Propriété Intellectuelle à Luxembourg, en date du : /v rt >>·.' ' ·-. jj Ijf %\ Pr. le Ministre i t ' ·. L· à heures Ig / \ |.p l’Économie et des Classes Moyennes, X'O \&W £/ A 68007 /
REVENDICATION DE PRIORITE
Dépôt do la demande de brevet en e.u.a.
da 10 septembre 1979 SOUS le numéro 073.978
MEMOIRE DESCRIPTIF DEPOSE A L'APPUI D'UNE DEMANDE DE BREVET D'INVENTION AU GRAND-DUCHE DE LUXEMBOURG
DART INDUSTRIES INC.
par;
USTENSILES UTILISABLES AU FOUR ET
pou rj LEUR UTILISATION.
•V
"USTENSILES UTILISABLES AU FOUR ET LEUR UTILISATION"
La présente invention est relative à des ustensiles utilisables au four et à leur utilisation.
Il est bien connu que certaines matières plastiques ont trouvé des applications dans le domaine des 5 ustensiles utilisables au four. A titre d'exemple, on a utilisé du polyméthylpentène pour fabriquer des plateaux moulés par injection que l'on peut employer dans la préparation d'aliments. On a également utilisé les polysulfones dans des applications de traitement d'ali-10 ments. Toutefois, on n'a trouvé aucune matière satisfaisante présentant un intérêt sur les larges gammes de conditions et d'exigences que l'on rencontre quand il s'agit de prévoir des récipients de cuisson ou ustensiles utilisables au four, que l'on puisse utiliser aussi 15 bien dans des fours thermiques que dans des fours à micro-ondes.
En plus de la nécessité évidente de pouvoir disposer d'une matière capable de résister aux températures rencontrées avec les sources thermiques utilisées 20 pour la cuisson, il faut prévoir une matière pouvant présenter une combinaison remarquable d'un certain nombre d'autres caractéristiques avant de pouvoir l'utiliser avec succès dans la fabrication d'ustensiles utilisables au four, c’est-à-dire des ustensiles que l'on i ' . 25 puxsse utiliser dans la préparation d'aliments. Une telle matière doit présenter de bonnes propriétés électriques. Elle doit être capable de subir des chocs thermiques sévères car des ustensiles préparés en utilisant une telle matière doivent pouvoir subir des condi- ; . 30 tions passant d'une température extrêmement basse à une température très élevée en des périodes relativement • courtes de temps. Une telle matière doit présenter une bonne dureté et une bonne résistance aux chocs, tout en 2 présentant une résistance élevée à la traction et à la flexion. Elle doit également être résistante à l'eau bouillante et aux effets néfastes résultant de l'immersion dans des détergents.
5 Dans le domaine des propriétés en rapport avec les aliments, la matière doit impartir aux ustensiles fabriqués en l'utilisant, une résistance à la salissure par toute une série de matières alimentaires. Cette matière doit en outre former une surface présen-10 tant de bonnes propriétés de non-adhérence et elle doit permettre un enlèvement facile des aliments contenus dans des ustensiles fabriqués en une telle matière. Celle-ci ne doit pas émettre ou libérer des matières volatiles quelconques et elle ne doit pas comporter de 15 constituants extractibles quelconques. Outre que cette matière doit répondre à toutes les exigences précédentes, les ustensiles fabriqués en l'utilisant doivent présenter un aspect agréable.
Suivant l'invention, des ustensiles utilisa-20 blés au four, répondant aux exigences strictes du domaine des récipients de cuisson, sont fabriqués au départ d'une matière plastique à base de polyesters totalement aromatiques, plus particulièrement à base de polyesters oxybenzoyliques.
25 Les polyesters totalement aromatiques utili sés suivant la présente invention consistent en combinaisons d'unités structurales répondant à l'une ou plusieurs des formules suivantes : 30 Γ _ Ο" ~ L. Jp L Jg
1 II
3 - -o-çy (χ) n-(3-0 —°~C!^C3_'co— - -Jr ^ s
III IV
5 Γ π r ~ ~’oc 00 co "°-COt°
—*t — —U
v 0 VI
it dans lesquelles Z représente 0, S, -C-, NH, ou SO^/ et 10 n est égal à 0 ou 1, le total des nombres entiers p+q+r+s+t+u dans les fragments présents étant d'environ 3 à environ 800.
Des combinaisons des unités structurales précédents englobent la réunion du groupement carbonyle des 15 formules I, II, IV et V avec le groupement oxy des formules I, III, IV et VI. Dans la plupart des combinaisons générales,toutes les unités structurales des formules précédentes peuvent exister dans un seul copolymère. La forme de réalisation la plus simple serait constituée par des 20 homopolymères des unités I ou IV. D'autres combinaisons englobent des mélanges des unités II et III, des unités II et VI, des unités III et V, des unités V et VI, et des unités I et IV.
La localisation des groupements fonctionnels 25 sera de préférence les positions para (1,4) . Ces groupements fonctionnels peuvent également être loc lisés en position ortho (1,2) l'un par rapport à l'autre. En ce qui concerne le fragment de naphtalène, les localisations les plus avantageuses des groupements fonction-30 nels sont 1,4 ? 1,5 et 2,5. De tels groupements peuvent également se trouver dans la position ortho l'un par rapport à l'autre.
Les symboles p,q,r,s,t et u sont des nombres λ 4 entiers et désignent le nombre de fragments existant dans le polymère. Le total (p+q+r+s+t+u) peut varier de 30 à 800 et, lorsqu'il existe, le rapport q/r, q/u, t/r, t/u, q+t/r, q+t/r+u et t/r+u peut varier d'environ 5 10/11 à environ 11/10, le rapport tout particulièrement préférable étant de 10/10.
Des exemples de matières à partir desquelles on peut obtenir les fragments de la formule I sont l'acide p-hydroxybenzoîque, le p-hydroxybenzoate de phényle, 10 l'acide p-acétoxybenzo£que et le p-acétoxybenzoate d'iso-butyle. Les matières au départ desquelles les fragments de formule II peuvent s'obtenir sont l'acide téréphtali-que, l'acide isophtalique, le térépbtalate de diphényle, 1'isophtalate de diéthyle, le téréphtalate de méthyl-15 éthyle et le semi-ester isobutylique d'acide téréphtali-que. Parmi les composés au départ desquels on peut obtenir le fragment de la formule III, on peut citer le ρ,ρ'-bisphénol, le ρ,ρ'-oxybisphénol, la 4,4'-dihydroxy-benzophénone, le résorcinol et l'hydroquinone. Des ex-20 périences montreront lesquelles parmi ces matières conviendront également pour fournir les fragments des formules VI-VIII.
Des exemples de monomères représentés par la formule IV sont l'acide 6-hydroxy-l-naphtoîque, l'acide 25 5-acétoxy-l-naphtoîque et le 5-hydroxy-l-naphtoate de phényle. Des monomères représentés par la formule V sont l'acide 1,4-naphtalènedicarboxylique, l'acide 1,5-naphtalènedicarboxylique et l'acide 2,6-naphtalènedicar-boxylique. On peut également utiliser les esters diphé-30 nyliques ou les chlorures de dicarbonyle de ces acides. Des exemples de monomères représentatifs de la formule VI sont le 1,4-dihydroxynaphtalène, le 2,6-diacétoxy-naphtalène et le 1,5-dihydroxynaphtalène.
5
On préfère plus particulièrement pour la mise an oeuvre de la présente invention, les matières plastiques à base de polyesters oxybenzoyliques.
Les polyesters oxybenzoyliques intéressants 5 dans le cadre de la présente invention sont ceux qui, d'une façon générale, comportent des unités structurales de formule VI : f/ \ « --o ........(/ \\-C--(via) 10 L Jp dans laquelle p a une valeur d'environ 3 à environ 600.
Une classe préférée de polyesters oxybenzoyliques comprend les polyesters répondant à la formule VII ; 15 R1-—0-^ -C--OR2 (VII) dans laquelle R^ est un membre du groupe comprenant le radical benzoyle, les radicaux alkanoyles 2 20 inférieurs ou de préférence hydrogène, R représente l'hydrogène, le radical benzyle, un radical alkyle inférieur ou de préférence le radical phényle, et p est un nombre entier d'une valeur de 3 à 600, de préférence de 30 à 200. Ces valeurs de p correspondent à un poids mo-25 léculaire d'environ 1000 à 72.000, de préférence de 3.500 à 25.000. La synthèse de ces polyesters a été décrite de façon plus détaillée dans la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 619.577 du 1er mars 1967, dont il est question dans le brevet des Etats-Unis d'Amé-30 rique n° 3.668.300.
Une autre classe préférée de polyesters oxybenzoyliques comprend les copolyesters d'unités structurales des formules VII, VIII et IX : 6 (VIII) ο ^ ο --C --C-- — ^ Jq η _ __ (IX) ( , \ — 0 — --1-(χ-1 —Γ" 0 ~~ _ χ 'η _|r 10 dans lesquelles X représente - 0 ou - S0_ - , m est égal à 0 ou 1, n est égal à 0 ou 1, q/r = 10/15 à 15/10, p/q = 1/100 à 100/1, p+q+r=3à 600, de préférence 20 à 200. Les groupes carbonyles du fragment de formule I ou III sont liés aux groupes oxy d'un fragment de formule I 15 ou IV ; les groupes oxy du fragment de formule I ou IV sont liés aux groupes carbonyles du fragment de formule I ou III.
Les copolyesters préférés sont ceux qui comportent les unités structurales de formule X : _____ L (X) —1
La synthèse de ces polyesters a été décrite de 25 façon détaillée dans la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 828.484.
Les polyesters intéressants dans le cadre de la présente invention peuvent également être modifiés chimiquement par divers moyens, par exemple par inclusion dans 30 ces polyesters, de réactifs monofonctionnels, comme l'acide benzoïque,ou de réactifs trifonctionnels ou d'une fonctionnalité supérieure, comme l'acide trimési-que ou le chlorure cyanurique. Les noyaux de benzène » 7 de ces polyesters sont de préférence non substitués mais ils peuvent être substitués par des substituants n'intervenant pas, dont des exemples sont notamment les halogènes, comme le chlore ou le brome, les groupements 5 alkoxy inférieurs, tels qu'un groupement méthoxy, et les groupements alkyles inférieurs, tels qu'un groupement méthyle.
Les polyesters oxybenzoyliques intéressants dans le cadre de la présente invention peuvent s'utili-10 ser avec diverses charges de types et en des quantités qui n'influencent pas fortement les propriétés désirées. Des exemples de charges appropriées sont notamment les fibres de verre, le polytétrafluoréthylène, les pigments et les polyimides.
15 L'invention sera plus complètement illustrée encore grâce aux Exemples suivants dans lesquels tous les pourcentages et toutes les parties sont donnés en poids à moins d'indications contraires. Ces exemples non limitatifs illustrent certaines formes de mise en 20 oeuvre de 1'invention, destinées à montrer comment il faut mettre l'invention en oeuvre, tout en illustrant le meilleur mode envisagé pour une telle mise en oeuvre.
Exemple 1 25 On charge 250 g d'un mélange comprenant 40% de o-terphényle et 60% de m-terphényle dans un ballon à fond rond, à quatre cols, pourvu d'un agitateur, d'un conduit d'admission d'azote, d'un thermomètre et d'une colonne de distillation menant à un condenseur. La co-30 lonne de distillation comporte extérieurement un enroulement d'un fil chauffant formant résistance électrique * afin de pouvoir chauffer cette colonne, tandis qu'une enveloppe de chauffage est prévue pour chauffer le bal- 8
Ion et son contenu. Le contenu du ballon est fondu par chauffage jusqu'à environ 60°C, puis on ajoute 68 g d'acide p-acétoxybenzoïque avec agitation. La totalité de la condensation est réalisée avec une agitation cons-5 tante et avec une lente circulation d'azote à travers le ballon pour créer une atmosphère non oxydante. La colonne de distillation est chauffée jusqu'à environ 120°C et le mélange se trouvant dans le ballon est chauffé jusqu'à environ 340°C, une précipitation de polyester com-10 mençant à se produire à environ 300°C. La température de la colonne de distillation est alors élevée jusqu'à environ 180°C pour éviter un reflux du distillât et/ou sa solidification dans cette colonne de distillation, et le mélange de trouvant dans le ballon est maintenu à 15 environ 340°C pendant environ 12 heures. On récolte un total de 25,5 g de distillât, consistant principalement en acide acétique, le restant étant formé essentiellement d'un milieu de transfert de chaleur liquide terphényli-que. On a observé que l'on récolte 25 g de ce distillât 2 j en 35 minutes après que la température de 340°C a été atteinte, ce qui indique que la polymérisation se rapproche déjà d'un caractère complet dans les limites de cette période.
Le mélange résultant est refroidi à 80°C, en 25 devenant tout à fait visqueux. On ajoute lentement environ 200 ml d'acétone et on filtre le mélange pour récupérer le précipité de polyester. On extrait celui-ci durant la nuit avec de l'acétone dans un extracteur de Soxhlet pour séparer tout milieu de transfert de chaleur 30 liquide terphénylique résiduaire quelconque et on sèche ensuite sous vide pendant 3 heures à 110°C. On obtient une production de 43 g (rendement de 96% du rendement théorique) d'une poudre de polyester p-oxybenzoylique.
9
Ce produit est infusible et, lorsqu'on le maintient à 400°C dans l'air, il montre une perte de poids de 0,83% seulement par heure. Une analyse thermique différentielle montre une réaction endothermique 5 durant chauffage à 329-343°C, avec un pic à 336°C, et une réaction exothermique correspondante durant le refroidissement, ce qui met en évidence une transition cristalline réversible. Cette transition réversible est également mise en évidence par un changement mar-10 qué qui se produit dans le diagramme de rayons X (poudre) lors d'un chauffage du produit jusqu'à environ 340°C, le diagramme initial existant à nouveau lors du refroidissement.
Dans le diagramme de rayons X (diagramme de 15 poudre) du produit à température ambiante, en utilisant un rayonnement K-alpha de cuivre monochromatique, le grand nombre et la netteté des lignes de diffraction indiquent que le polyester est très cristallin.
L'utilisation d'un milieu de transfert de 20 chaleur liquide est essentielle pour le procédé utilisé. Ce liquide doit être inerte, c'est-à-dire qu'il ne doit pas être réactif avec le monomère d'acide p-acétoxyben-zoîque et les produits de condensation de celui-ci sous les conditions utilisées. Ce liquide doit également 25 être d'un point d'ébullition élevé, ce point d'ébullition élevé , sous les conditions utilisées, atteignant au moins la température la plus élevée à laquelle le mélange de réaction est chauffé, en étant de préférence un peu plus élevée de manière à 30 pouvoir éviter un reflux. Il sera évident que le milieu de transfert de chaleur ne doit pas nécessairement être un liquide à la température ambiante mais qu1 il devrait de préférence avoir un point de fusion 10 inférieur à celui du monomère (environ 180°C). On a trouvé qu'une grande quantité de matières conviennent comme milieux de transfert de chaleur liquides, notamment le o-terphényle, le m-terphényle, le p-terphényle 5 et des mélanges de deux ou plus de ceux-ci, des terphény-les partiellement hydrogénés, tels que ceux qui sont disponibles sur le marché sous la dénomination commerciale Therminol 66 (marque déposée), et un mélange eutectique de 73,5% d'oxyde de diphényle et de 26,5% 10 de diphényle, par exemple le mélange disponible sur le marché sous le nom de milieu de transfert thermique Dowtherm A (marque déposée). D'autres milieux de transfert de chaleur liquides appropriés sont les diphénoxy-biphényles et leurs mélanges, tels que décrits dans le 15 brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 3.406.207.
Exemple 2
Cet exemple illustre la synthèse d'un copolyester intéressant suivant la présente invention.
On a combiné les quantités suivantes d'ingré- 20 dients î
Quantité
Type Ingrédients g moles A Acide p-hydroxÿbenzoîque 138 1 B Acétate de phényle 170 1,25 25 C Therminol 77 500 D Téréphtalate de diphényle 318 1 E Acide chlorhydrique — F Hydroquinone 111 1,01 G Therminol 77 500 30 Les types d'ingrédients A - D sont chargés dans un ballon à fond rond, à quatre cols, pourvu d'un thermomètre, d'un agitateur, d'un conduit combiné d'ad- 11 mission d'azote et de HCl, et d'un conduit de sortie relié à un condenseur. On fait passer lentement de l'azote à travers le conduit d'admission. Le ballon et son contenu sont chauffés à 180°C, puis on fait bar-5 boter du HCl à travers le mélange. La température de la colonne de sortie est maintenue à 110-120°C par un chauffage extérieur durant la réaction d'échange d'ester entre l'acide p-hydroxybenzoîque et l'acétate de phényle.
10 Le ballon et son contenu sont soumis à agita
tion à 180°C pendant 6 heures, puis on arrête l'admission de HCl, la température de la colonne de sortie est élevée à 180-190°C et le mélange est agité à 220°C pendant 3,5 heures. A ce stade, on a récolté 159 g de 15 distillât dans le condenseur. Le type d'ingrédient F
est ensuite ajouté et la température est augmentée graduellement de 220°C jusqu'à 320°C sur une période de 10 heures (10°C/heure). On poursuit l'agitation à 320°C pendant 16 heures et ensuite pendant 3 heures supplémen-20 taires à 340°C pour former une pâte. La quantité totale de distillât, consistant en phénol, acide acétique et acétate de phényle, s'élève à 384 g. Le type d'ingrédient G est ajouté et on laisse refroidir le mélange de réaction jusqu'à 70°C. On ajoute de l'acétone (750 ml) 25 et on filtre la pâte, on extrait les matières solides dans un appareil Soxhlet avec de l'acétone pour séparer les types d'ingrédients C et G. Les matières solides sont séchées sous vide à 110°C pendant la nuit, puis on récupère, sous forme d'une poudre granulaire, le copo-30 lyester résultant (320 g ; rendement de 89,2% du rendement théorique).
Les polyesters oxybenzoyliques, dont il a été question d'une façon générale dans la.partie préliminai- 12 re de la presente description et qui sont illustrés plus particulièrement dans les Exemples 1 à 5, peuvent être moulés suivant des techniques traditionnelles pour produire des ustensiles utilisables au four suivant la pré-5 sente invention. On peut y incorporer des additifs, tels que ceux traditionnellement utilisés dans des compositions de moulage, avant moulage de ces polyesters aux formes voulues. Dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique Nos 3.884.876 et 3.980.749, on a décrit des 10 procédés de moulage pour des polyesters oxybenzoyliques, que l'on pourrait adapter à la fabrication d'ustensiles utilisables au four.
Exemple 3
On mélange ensemble 518 parties d'acide iso-15 phtalique, 1.557 parties d'acide téréphtalique, 5.175 parties d'acide para-hydroxybenzoîque, 6.885 parties d'anhydride acétique et 2.325 parties de p,p'-bisphénol, et on soumet ce mélange au reflux pendant 17 heures à une température d'environ 180°C, puis on remplace le con-20 denseur à reflux par une colonne de distillation et la température est élevée à 345°C sur une période de 1,25 heure. Le mélange de réaction est agité durant toute la période de chauffage, cette agitation étant particulièrement active durant la période pendant laquelle 25 la température est en cours d'élévation jusqu'à 345°C.
La production de polymère est de 8.020 parties et on récupère 8.010 parties de distillât. Le contenu du récipient de réaction est enlevé, refroidi et broyé jusqu'à une dimension de particules de l'ordre de 0,097 à 30 0,84 mm. La résine obtenue est d'un poids moléculaire de l'ordre de 5.000 à 20.000, avec un poids moléculaire moyen se situant à peu près au milieu de cette gamme.
On estime que le produit est cristallin à raison d'en / 13 viron 50%.
Les particules de résine sont maintenues sous vide, par exemple à une température élevée et à une pression absolue d'environ 100 mm de Hg pendant 8 heures 5 et on les récupère sous forme d'une poudre granulaire.
Exemple 4
On combine les quantités suivantes d'ingrédients:
Quantité
Type Ingrédients g moles 10 A Acide téréphtalique 291 1,75 B Acide p-hydroxybenzoîque 483 3,50 C p,p'-bisphénol 325 1,75 D Anhydride acétique 755 7,40 15 On chauffe les types d'ingrédient A-D jusqu'à 145°C et on soumet au reflux pendant la nuit. Le condenseur à reflux est ensuite séparé et on le remplace par une colonne de distillation. On chauffe le mélange avec agitation à raison de 20°C/heure jusqu’à 300°C et 20 on retire ensuite le contenu du réacteur. A ce stade, on récolte 92-94% environ du rendement théorique d'acide acétique. On broie le prépolymère et on traite ensuite comme dans le cas de l'Exemple 3, en utilisant une température d'environ 250-350°C.
25 Exemple 5
Quantité
Type_Ingrédient s_g_moles A Acide p-hydroxybenzo£que 276 (2,00) B Chlorure de téréphtaloyle 203 1,0 • C Acide trimésique 8,4 0,040 30 D Therminol 66 1274 E p,p'-bisphénol 186 1,0 F Anhydride acétique 224,6 2,2 14
On chauffe les types d'ingrédient A-D jusqu'à 130°C et on les maintient à cette température pendant 1 heure. La réaction est exothermique et on doit veiller à maintenir la température à 130°C. Le contenu 5 est ensuite chauffé à 155°C pendant 1 heure et à 180°C pendant 4 heures. On refroidit ensuite le mélange à 150°C et on ajoute le type d'ingrédient E, de sorte que la température est encore réduite jusqu'à 140°C. On ajoute alors 11 ingrédient P. On traite ce mélange au 10 reflux pendant 1 heure à 155°C et on remplace le condenseur à reflux par une colonne de distillation. Tandis qu'on distille l'acide acétique formé, le contenu du réacteur est chauffé jusqu'à 330°C et maintenu à cette température pendant 3 heures. Le polymère en suspen-15 sion est refroidi jusqu'à 250°C et on fait passer le mélange à travers un filtre. La matière solide est traitée avec du trichloréthylène pour séparer le fluide de transfert de chaleur. La poudre séchée est ensuite encore traitée sous vide comme dans le cas de l'Exemple 3. 20 Pour démontrer le caractère très intéressant des polyesters oxÿbenzoyliques pour la fabrication d'ustensiles utilisables au four, on a procédé aux essais suivan divers ustensiles en matière plastique, tels que des bols, des tasses, etc., que l'on a fabri-25 que utilisant des polyesters oxybenzoyliques, des polysulfones, du téréphtalate de polyéthylène, du poly-propylène, du polycarbonate et un polyester thermodurcissable .
Exemple 6 30 Essai au four thermique (électrique) "sans charge“
On place l'objet en matière plastique dans un récipient de verre sur la tablette se trouvant à environ 14 cm du fond du four. La température du four est réglée 15 et on assure le chauffage de ce four à partir de la température ambiante. On laisse séjourner l'objet en matière plastique pendant 0,5 heure dans le four ou jusqu'à défaillance, si ceci se produit plus tôt.
5 On a noté les résultats suivants. Une coupel le découpée d'un bac pour petits pains au lait, fabriqué en utilisant une résine de polyester thermodurcissable émettait une odeur dans les 15 minutes et commençait à fumer dans les 30 minutes à une température de four de 10 210°C. Une bande d'environ 5 cm découpée d'une poêle à bacon, fabriquée en résine de polysulfone, se ramolis-sait dans les 15 minutes et se déformait totalement à une température de four de 210°C. Une bande d'environ 5 cm découpée d'une poêle de grillage fabriquée en une 15 résine de polycarbonate se ramollissait, s'affaissait et se déformait totalement dans les 10 minutes à une température de four de 210°C. Un bol fabriqué en une résine de polypropylène fondait à l'état plat dans les 10 minutes à une température de four de 210°C. Une cocotte 20 fabriquée en téréphtalate de polyéthylène commençait à fumer dans les 5 minutes et émettait une odeur décelable mais ne se déformait pas dans les 30 minutes à une température de 210°C. Un bol fabriqué en un polyester oxybenzoylique suivant la présente invention ne montrait 25 aucun signe de dégât après 1 heure à une température de four de 260°C.
Exemple 7
Four à micro-ondes - Essai "sans charge"
Pour mener un tel essai, on a placé l'objet en 30 matière plastique au centre du four à micro-ondes, directement sur la tablette de verre. L'objet en matière plastique a été chauffé à pleine puissance pendant 20 minutes ou jusqu'à défaillance si celle-ci se produi- 16 sait plus tôt.
On a obtenu les résultats suivants. Une coupelle découpée d'un bac pour petits .pains au lait, fabriqué en utilisant un polyester thermodurcissable avec 5 charges, émettait une légère odeur dans les 17 minutes i mais ne montrait à part cela pas de signe de dégât. Un plateau à gâteaux d'environ 23 cm, fabriqué en polypro-pylène, ne montrait pas de dégât à part un ramollissement à sa base, là où le rebord était en contact avec 10 la tablette de verre chaude. Une coupelle découpée d'un bac pour petits pains au lait, fabriqué en té-réphtalate de polyéthylène, présentait un trou brûlé dans son côté et dans sa base dans les 11 minutes. Un râtelier de rôtissage, fabriqué en une résine de poly-15 carbonate, montrait une tache de déformation, d'un diamètre d'environ 2,5 cm, au milieu du râtelier. Une rôtissoire à bacon, fabriquée en une résine udel de poly-sulfone n'a montré aucun dégât de type quelconque. Un bol fabriqué en une résine udel claire de polysulfone a 20 montré une décoloration de la surface de base du bol.
Un bol fabriqué en un polyester oxybenzoylique n'a montré aucun signe de dégât de type quelconque.
Exemple 8
Essai de résistance à l'huile au four à micro-ondes 25 Pour réaliser cet essai, on a versé une couche d'huile Wesson dans le récipient en matière plastique, ce dernier a été placé au centre de la tablette de verre du four à micro-ondes. Après des périodes de temps variables sous une énergie élevée de chauffage, on a re-30 tiré le récipient et on a procédé à son examen.
On a noté les résultats suivants. Un bol fabriqué en une résine de polypropylène a montré des rayures en dessous du niveau d'huile dans les 6 minutes (fortes 17 rayures après 9 minutes). Après lavage, il s'est avéré qu'il s'agissait de boursouflures s'enlevant facilement par pelage en bandes fibreuses. Un bol fabriqué en une résine de polysulfone a montré des rayures facilement 5 visibles en dessous du niveau d'huile dans les 6 minutes. Après lavage, on a observé des boursouflures, des craquelures et une tache "brûlée" au fond du bol. Une coupelle découpée dans un bac à petits pains , fabriqué en téréphtalate de polyéthylène,a montré, après 5 10 minutes d'exposition, un éclatement à la jonction de la paroi latérale avec le fond, cet éclatement permettant l’écoulement de l'huile. Un léger assombrissement en dessous du niveau d'huile résistait au savon et à l'eau. Un bol fabriqué en un polyester oxybenzoylique n'a mon-15 tré aucun dégât observable après 20 minutes. On pouvait laver ce bol et il ne restait pas de tache.
Exemple 9
Essai de congélation et de décongélation
Il s'agit d'un essai basé sur une présence au 20 congélateur avec ensuite un chauffage de décongélation au four. Les récipients en matière plastique ont été chargés d'environ 100 g de l'aliment connu sous le nom de Chili (chili avec viande en boite Shop-Rite) et ils ont été soumis à congélation pendant la nuit dans la 25 section de congélation d'un réfrigérateur. Les récipients en matière plastique ont ensuite été placés sur une tablette d'un four préchauffé à 218°C et on y a laissé ces récipients jusqu'à ce qu'il y ait un bouillonnement dans le contenu. Si le récipient montrait 30 une défaillance, il était retiré plus tôt.
On a noté les résultats suivants. Un bol fabriqué en une résine de polypropylène a fondu jusqu'au niveau de l'aliment après 8 minutes. Aucune décongéla- 18 tion ne s'est produite. Un bol fabriqué en une résine de polysulfone a montré, après 27 minutes, une déformation à son bord supérieur. Après 33 minutes, ce bol était ramolli et déformé. L'aliment contenu était chaud 5 mais pas très chaud. Ce bol se nettoyait bien sans conserver de taches. Une poêle fabriquée en téréphtalate de polybutylène a présenté des parois déformées après 12 minutes. Après 20 minutes, cette poêle était totalement déformée et l'aliment contenu n'était pas chaud. 10 Cette poêle était assez facile à nettoyer mais montrait une légère coloration. Une poêle fabriquée en un polyester thermodurcissable nécessitait une période de 35 minutes pour chauffer les aliments. Cette poêle était difficile à nettoyer. Il y avait une légère coloration. 15 Un bol fabriqué en un polyester oxybenzoîque ne montrait aucun dégât après 40 minutes de bouillonnement. Ce bol se nettoyait facilement sans conserver de coloration.
Exemple 10
Essai de salissure et de conservation d'odeur (essai 20 à la sauce de barbecue)
Pour mener cet essai, on a placé de la sauce de barbecue (Kraft) en une couche d'environ 1,25 cm sur le fond du récipient en matière plastique. Ce récipient a été placé dans un four préchauffé à 204°C 25 pendant 0,5 heure. A ce moment, la sauce était épaisse et foncée, et présentait une forte croûte. Après refroidissement; le récipient a été lavé au savon et à l'eau en utilisant un tampon Dobie. Ce récipient a été examiné pour constater les traces éventuelles de coloration - 30 et on jugeait que celle-ci existait si 15 minutes de lavage supplémentaire ne permettaient pas de supprimer la présence de cette coloration. Le récipient était alors retourné au four pendant 15 minutes, retiré, et 19 on sentait s'il présentait une odeur tandis qu'il était chaud. Toute odeur inhabituelle quelconque était notée.
On a relevé les résultats suivants. Une coupelle découpée d'un bac à petits pains, fabriqué en un 5 polyester thermodurcissable, a montré une forte coloration jaune. On a décelé le maintien d'une odeur de sauce de barbecue. Une coupelle découpée d'un bac à petits pains, fabriqué en téréphtalate de polyéthylène, a montré une forte coloration jaune. On a également 10 constaté le maintien d'une odeur, bien que non identifiable, qui pouvait toutefois être celle du polymère.
Un bol fabriqué en une résine de polysulfone émettait une légère odeur décelable. Un bol fabriqué en un polyester oxybenzoylique ne montrait ni salissure ou colora-15 tion, ni conservation ou maintien d'odeur.
Les objets en polyester utilisés dans les essais présentés par les Exemples 6 à 10 ont été fabriqués au départ du polyester de l'Exemple 3.
On a réalisé des essais similaires sur des ob-20 jets fabriqués au départ des polyesters des Exemples 1, 2, 4 et 5 et on a obtenu d'excellents résultats comparables.
Claims (10)
- 20
- 1. Ustensiles utilisables au four, caractérisés en ce qu'ils sont fabriqués en un polyester moulé, contenant des unités structurales choisies dans le groupe comprenant une ou plusieurs des formules suivantes : 5 Ö“! Γ“ “ *0—^ (X) C- ~ — -0C<> (X) n~^ )-C0- - p q 10 1 11 -0O(X,n-O0 "°O0-CO'“ r s XII IV 15 η - -oc-QQ-co - ° t u V VI 0 20 dans lesquelles X représente 0, S, NH, ou S02, et n est égal à 0 ou 1, le total des nombres entiers p+q+r+s+t+u des unités structurales présentes étant d'environ 3 à environ 800.
- 2. Ustensiles suivant la revendication 1, ca-25 ractérisés en ce que les rapports q/r, q/u, t/r, t/u, q+t/r+u et t/t+u sont d'environ 10/11 à environ 11/10, notamment de 10/10.
- 3. Ustensiles utilisables au four, caractérisés en ce qu'ils sont fabriqués en un polyester moulé compor- 30 tant des unités structurales de la formule : 21 --o-θ'"-- P dans laquelle p a une valeur d'environ 3 à environ 600. 5. ustensiles utilisables au four, caractérisés en ce qu'ils sont fabriqués en un polyester répondant à la formule : R'--O-fy -OR2
- 10. Jp dans laquelle R' est un membre du groupe comprenant les radicaux benzoyle et alkanoyles inférieurs, ainsi que l'hydrogène, R est choisi parmi l'hydrogène, les groupements benzyle, alkyle inférieur et phényle, et p est 15 un nombre entier d'une valeur d'environ 3 à environ 600.
- 5. Ustensibles utilisables au four, caractérisés en ce qu'ils sont constitués par un polyester moulé comportant des unités structurales répondant à chacune des formules I, II et III : 20 Γ 0Ί L H 25 --11 L. ~Jq -o^K-Ot0” IXI 30 —*r V 22 dans lesquelles X représente -O- ou SC^- ? m a une valeur de O ou 1 ; n a une valeur de 0 ou 1 ; le rapport g/r = 10/15 à 15/10 ; le rapport p/q a une valeur de 1/100 à 100/1 ; p+q+r a une valeur de 3 à 600, notam-5 ment de 20 à 200 ; les groupes carbonyles du fragment de formule I ou II sont liés aux groupes oxy du fragment de formule I ou III, et les groupes oxy du fragment de formule I ou III sont liés aux groupes carbonyles du fragment de formule I ou II.
- 6. Ustensiles utilisables au four, caractéri sés en ce qu'ils sont fabriqués en un polyester moulé comportant des unités structurales de la formule : .1q! . o^L-o-o-:.
- 7. Procédé de préparation d'aliments dans un récipient de cuisson dans lequel l'aliment est chauffé jusqu'à la température à laquelle il est prêt à être 20 servi, caractérisé en ce qu'on place l'aliment dans un ustensile moulé fabriqué au départ d'un polyester contenant des unités structurales choisies dans les groupes définis par l'une quelconque des revendications précédentes, et en ce qu'on expose ensuite l'ustensile 25 contenant l'aliment à une source de chaleur, à une température et pendant une période suffisantes pour amener l'aliment à la température désirée pour le servir.
- 8. Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que la source de chaleur est une source 30 thermique.
- 9. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que la source de chaleur est une source à micro-ondes.
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