LU82893A1 - Procede pour la preparation de structures multistratifiees de feuilles contenant des fibres synthetiques et produits obtenus - Google Patents

Description

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Pr°cédé pour la préparation de structures multistratifiées de feuilles contenant des fibres synthétiques et produits obtenus.

La présente invention concerne un procédé pour la prépa-5 ration d ' assemblages de feuilles de papier ou de carton, constitués totalement ou partiellement de fibres de polymère synthétique thermoplastique . L'invention s'étend aux produits obtenus par ce procédé.

L'assemblage ou la stratification de plusieurs feuilles 10 de papier ou de carton, entre elles ou avec des feuilles ou ' films de matériaux non cellulosiques est une technique commu nément utilisée, particulièrement pour la préparation de matières d'emballage pour obtenir des feuilles composites présentant les propriétés combinées des différentes feuilles 15 constituantes ou pour préparer des feuilles de grammage élevé que l'on ne peut pas obtenir directement sur des machines cartonnières.

Selon la technique classique, on réalise un tel assemblage en appliquant un adhésif sur la surface des feuilles et 20 ensuite en effectuant une stratification (lamination) des feuilles superposées dans une presse ou entre des cylindres, en vue de réaliser l'adhésion entre les feuilles constituantes.

-T v ^ Cette technologie présente des limites résultant du type d'adhésif à utiliser en relation avec la nature des feuilles 25 et des températures élevées réalisées, . qui causent une dégradation de la cellulose et des autres types de fibres éventuellement présentes.

Plus récemment, l'apparition sur le marché de fibres synthétiques thermoplastiques capables de remplacer totalement 50 ou partiellement la cellulose dans la préparation de feuilles ou la fabrication du papier, a permis de préparer des assemblages ou stratifiés du type décrit à partir de feuilles contenant des pourcentages plus ou moins élevés de ces fibres. Lesdites feuilles sont superposées, et ensuite sont chauffées 35 I et comprimées à une température supérieure à la température f j - - 2 - i * I de fusion des fibres synthétiques qu'elles contiennent, qui par conséquent forment le liant entre les différentes couches.

Ce procédé qui peut être qualifié de thermosoudure i présente cependant l'inconvénient de nécessiter des tempéra- j . 5 tures opératoires excessivement élevées, généralement supé- ! rieures de 20 à j50°C de la température de fusion du polymère j qui constitue la fibre synthétique thermoplastique présente j dans les feuilles.

| Ceci est cependant nécessaire pour réaliser l'adhésion, j ' 10 afin que le polymère fondu présente une certaine mobilité ou fluidité dans les conditions opératoires.

Ces températures tellement élevées sont généralement nocives pour les caractéristiques mécaniques des fibres cellulosiques éventuellement présentes dans les feuilles; 15 de plus il en résulte que l'on ne peut pas éviter complètement la fusion des fibres thermoplâstiques restantes qui sont présentes dans la structure et qui n'interviennent pas dans l'adhésion entre les feuilles, celles-ci perdant de ce fait leur morphologie fibreuse.

20 Un autre inconvénient qui est dû à la nécessité d'opérer à des températures tellement élevées réside dans le fait que v dans ces conditions, on observe une chute des propriétés j mécaniques de feuilles, notamment du module de flexion, chose ! qui est particulièrement désavantageuse lorsque celles-ci 25 doivent maintenir à la température considérée une forme préstabilisée obtenue par exemple par une opération antérieure d'emboutissage, de gaufrage etc.

La Demanderesse a trouvé qu'il est possible de préparer j par une opération de thermosoudure des assemblages de feuilles 50 constitués de fibres thermoplastiques synthétiques ou d'un i mélange de telles fibres avec la cellulose en opérant à des i températures relativement plus basses que celles qui étaient ί nécessaires jusqu'à présent, si l'on interpose entre les feuilles que l'on veut faire adhérer, un film d'un polymère i ! · - 3 - i.

thermoplastique présentant les caractéristiques suivantes : I (a) une température de fusion inférieure à celle du polymère | , constituant les fibres synthétiques présentes dans les feuilles; 5 (b) une viscosité à l'état fondu, mesurée dans un viscosimètre capillaire,sous un gradient de vitesse égal ou inférieur à -1 10 secondes et à une température comprise entre une température supérieure de 10°C à la température de fusion dudit polymère et une température supérieure de 20°C à la 10 température de fusion des fibres thermoplastiques présentes g dans les feuilles, inférieure à 1.10° poises, et de préférence inférieure à 1.10^ poises; | (c) une tension superficielle qui n'est pas supérieure de i 5 din/cm comparée à celle du polymère qui constitue 15 la fibre synthétique présente dans les feuilles, mesurée j à la même température; ! (d) un paramètre de solubilité qui soit»comparé au paramètre : de solubilité du polymère qui constitue lesdites fibres thermoplastiques présentes dans la feuille,dans un rapport 20 compris entre 0,85 et 1,15* les valeurs extrêmes étant incluses, ces paramètres étant mesurés à 25°C.

' Par l'interposition d'un tel film, on peut obtenir l'adhésion en opérant à des températures plus basses que celles qui étaient jusqu'à présent nécessaires et en particulier 25 comprises entre une température supérieure de 10°C à la température de fusion du polymère qui constitue le film et une température supérieure de 20°C à la température de fusion du polymère qui constitue les fibres thermoplastiques. De cette manière, les inconvénients précités sont fortement réduits ou 30 totalement éliminés.

En particulier il devient possible, et il est préférable, de travailler entre une température supérieure de 10°C à la température de fusion du polymère qui constitue le film et une température égale à la température de fusion du polymère i - 4 -

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il qui constitue les fibres thermoplastiques, lorsque la tempé- I rature de fusion du polymère qui constitue le film est infé rieure d'au moins 10°C à la température de fusion du polymère qui constitue ces fibres. Avec des valeurs de température 5 comprises dans cet intervalle préféré, il est possible d'obte-nit l'adhérence également à des températures inférieures à la température de fusion des fibres thermoplastiques, sans détruire en conséquence la morphologie de celles-ci.

Pour ce qui concerne les matières fibreuses présentes dans ! 10 les feuilles que l'on veut faire adhérer, elles peuvent être constituées uniquement de fibres synthétiques d'au moins un polymère thermoplastique ou bien d'un mélange de telles fibres | avec jusqu'à 95 % en poids, exprimé par rapport au mélange total de fibres, de fibres cellulosiques.

; 15 Ces charges minérales, des pigments et les additifs habi- i i tuellement utilisés dans les papiers cellulosiques traditionnels i peuvent être présents dans les feuilles, en mélange avec les matières fibreuses susdites. L'expression "feuilles" concerne soit une feuille élémentaire, c'est-à-dire qui ne fait pas 20 partie de structures à plusieurs couches de feuilles, soit .. d'une feuille ayant la composition en matières fibreuses j ' susdites, qui fait partie d'une telle structure à plusieurs couches ou stratifiée et qui en constitue au moins une des faces ; ou couches extérieures. Dans ce dernier cas, l'adhésion entre 25 les feuilles comporte l'adhésion entre de telles structures multistratifiées et est obtenue en interposant le film polymère entre les faces de ladite structure représentées par les feuilles extérieures susdites.

! Le restant des couches qui constituent la structure I JO composite que l'on veut faire adhérer, et qui n'intervient pas | dans le processus de thermoadhésion, pourra par conséquent ; avoir indifféremment la mime composition fibreuse que la couche I ou feuille à l'extérieur, laquelle a été définie ci-dessus ou ! bien peut être constituée uniquement de fibres cellulosiques * - 5 - ou uniquement de fibres synthétiques, ou de mélanges en des proportions quelconques.

Par conséquent, l'expression "préparation de feuilles" se rapporte soit à la préparation de feuilles élémentaires, 5 soit à celle dans laquelle les feuilles sont obtenues comme faisant partie d'une structure fibreuses à plusieurs couches superposées, dont lesdites feuilles constituent au moins une des faces externes.

La préparation des feuilles peut être effectuée par des ‘ 10 méthodes papetières traditionnelles à partir d'une dispersion dans l'eau ou d'un autre liquide inerte, de fibres synthétiques thermoplastiques ou de leur mélange avec des fibres cellulosiques, en utilisant des machines continue à table plane ou avec une forme en cylindre. De préférence, on utilise des sus-15 pensions aqueuses contenant de 0,7 à 1,5 % en poids de matières fibreuses.

La présente invention concerne également un procédé pour la production d'assemblages par thermosoudure de feuilles contenant des fibres de polymères thermoplastiques qui 20 comprend les opérations suivantes : (1) Préparation de feuilles avec utilisation d'une matière » fibreuse constituée par des fibres synthétiques d'au moins un polymère thermoplastique ou constituée d'un mélange de telles fibres avec pas plus de 95 % en poids de fibres 25 de cellulose,exprimés par rapport au poids de ce mélange; (2) Superposition d'au moins deux de ces feuilles, avec interposition entre elles d'un film d'au moins un polymère thermoplastique présentant les caractéristiques suivantes : (a) une température de fusion inférieure à celle du polymère 30 thermoplastique constituant les fibres synthétiques présentes dans les feuilles; (b) une viscosité à l'état fondu, mesurée dans un viscosi- f mètre capillaire,sous un gradient de vitesse égal ou ! inférieur à 10 1 secondeset à une température comprise ! - 6 - entre une température supérieure de 10°C à la tempe- i rature de fusion dudit polymère et une température |'_ supérieure de 20°C à la température de fusion des [ fibres thermoplastiques présentes dans les feuilles, I N 8 i -, 5 inférieure à 1.10° poises, et de préférence inférieure à 1.10 poises; (c) une tension superficielle qui n'est pas supérieure de 5 din/cm comparée à celle du polymère qui constitue la fibre synthétique présente dans les feuilles, mesurée 10 à la même température; (d) un paramètre de solubilité qui soit comparé au paramètre de solubilité du polymère qui constitue lesdites fibres i i thermoplastiques présentes dans la feuille, dans un rapport compris entre 0,85 et 1,15) les valeurs extrêmes 15 étant incluses, ces paramètres étant mesurés à 25°C.

(3) Chauffage de l'ensemble des feuilles et du film ainsi superposés à une température comprise entre une température supérieure de 10°C à la température de fusion du polymère constituant le film et une température supérieure de 20°C 20 à la température de fusion du polymère constituant les fibresthermoplastiquesprésentes dans les feuilles; * (*0 Compression de l'ensemble à ladite température.

Les opérations de chauffage (3) et de compression (k) peuvent être réalisées simultanément, en une opération 25 unique.

Comme fibres synthétiques constituant la totalité ou une partie des feuilles à utiliser dans le procédé de l'invention, on peut utiliser des fibres du type traditionnel sous forme de flocons mais on utilisera de préférence des fibrilles de 30 polymère synthétique thermoplastique présentant une surface d'au moins 1 m /g. De telles fibrilles sont des produits connus pouvant servir de substituants à la cellulose dans la f.........................

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Elles présentent généralement une longueur comprise entre 1 et 10 mm et un diamètre moyen (apparent) compris entre 1 et 500 ym.

Les fibrilles pouvant être utilisées dans le procédé de 5 l'invention peuvent être obtenues selon l'un quelconque des nombreux procédés décrits dans la littérature. A cet égard on peut citer les procédés décrits dans les brevets britanniques n°s 868.651 et 1.287.917 et dans la demande de brevet allemand n° 2.208*553 selon lesquels les fibres en question, 10 autrement dit les "fibrilles" sont obtenues par précipitation de polymères au départ de leur solution, ou bien au cours même de la polymérisation des monomères en opérant en présence de forces de cisaillement, ainsi que dans les brevets britanniques n°s 891*9**3 et 1.2Ô2.5315 les brevets des Etats-Unis n°s 15 3.770.856, 3*750.583 et 3*808.091, dans le brevet belge n° 789*808, dans le brevet français n° 2.176*858 et dans la demande de brevet allemand n° 2.3**3·5**3, selon lesquels les fibrilles susdites sont obtenues à un stade d’agrégation plus ou moins cohérent ou de structure filamentaire, fibrillé 20 (plexofilaments) par extrusion à travers un orifice de solution, émulsion ou dispersion des polymères dans un ou plusieurs milieux liquides, en condition d'évaporation quasiment instantanée de la phase liquide présente (procédé de "flash-spinning"). Dans ce cas, les agrégats de fibres ou de plexofilaments ainsi 25 obtenus peuvent être désagrégés facilement en fibrilles discontinues ou élémentaires, présentant une surface d'au moins ; 2 1 m /g, à l'intervention de l'opération de coupe et/ou de raffinage.

D'autres méthodes par lesquelles il est possible d'obtenir 30 directement des fibrilles convenant pour une utilisation dans le procédé de la présente invention, sont celles décrites dans le brevet italien n° 9^7*919 et dans la demande de brevet italien n° 29*59** A/7*f au nom de la Demanderesse, ainsi que I dans les brevets britanniques n°s 1.355*912 et 1*355*913* i : ' - 8 - ILes fibres thermoplastiques et en particulier lesâites fibrilles peuvent contenir à 1'état·incorporé des charges inorganiques telles que le kaolin, le talc, le dioxyde de titane etc. en quantités atteignant jusqu'à 70 % en poids 3 exprimées par rapport au poids des fibres ainsi chargées.

Des mélanges de ces fibres avec des fibres thermoplastiques du type traditionnel peuvent être également utilisés.

Comme fibres cellulosiques, on peut utiliser toutes celles qui sont normalement employées pour préparer du papier du 10 type traditionnel. Des fibres naturelles d'un autre type peuvent être également présentes dans’ les feuilles en remplacement partiel (moins de 30 %) des fibres cellulosiques.

| Au cas où les fibres thermoplastiques qui constituent, j en totaüité ou en partie, les feuilles que l'on veut faire j Ί3 adhérer, sont des mélanges de fibres de polymères différents, i le polymère qui constitue le film à interposer entre les ! feuilles devra satisfaire aux conditions de (a) à (d) définies ci-dessus, par rapport à au moins un des types de fibres thermoplastiques présentes (ou bien du polymère qui le constitue). | 20 Dans le cas où les fibres thermoplastiques particulières sont constituées d'un mélange de polymères, plutôt que d'un - seul type de polymère, ce qui a été dit auxpointsde (a) à (d) concernant la température de fusion et les valeurs de tension superficielles et des paramètres de solubilité des polymères 23 constituant les fibres, devra se vérifier pour les valeurs correspondantes présentées par le mélange de polymères.

‘ · Le polymère thermoplastique qui constitue le film peut être un polymère thermoplastique filmogène quelconque, ayant de préférence une cristallinité d'au moins 20 % pourvu que 30 soient présentes les caractéristiques définies auxpoints (a) à (d) par rapport au polymère constituant les fibres thermoplastiques présentes dans les feuilles.

Des exemples de polymères dont peuvent être constitués iles films sont les polymères oléfiniques tels que le polyéthy-

• -I

- 9 - I * i lène et le polypropylène, les polymères vinyliques comme le polychlorure de vinyle, l’alcool polyvinylique, le polyacétate de vinyle, le polyméthacrylate de méthyle, le polyacrylate d'éthyle, le polystyrène et en outre les polyamides, le poly-5 tétrafluoroéthylène, les résines de polyester et les mélanges de ces polymères.

Comme température de fusion des polymères, on prendra en considération la température à laquelle on observe, au microscope optique, la disparition de l'ultime cristal dans , 10 le polymère.

Le paramètre de solubilité d'un polymère est exprimé par la racine carrée du rapport entre l'énergie de cohésion des molécules et le volume molaire et est souvent utilisé pour déterminer les caractéristiques de compatibilité du polymère 15 et des solvants.

Des méthodes générales pour leur détermination sont décrites par J. Brandrup et E.H. Immergut dans "Polymer Handbook", Intersc. Publisher, 1966, paragraphe *f, pages 3^1 et suivantes.

Une méthode particulière de détermination basée sur le 20 principe de l'additivité des contributions des groupes chimiques atomiques et des lients présents dans les molécules à la force totale d'attraction molaire, a été suggérée et décrite i par P.A. Small dans J. Appl. Chem. 3,77,1953· Ci-après, on a repris les valeurs des paramètres de solubilité à 25°C de 25 quelques polymères calculées selon P.A. Small et auxquelles on se référera dans le cadre de la présente invention.

Polymère Paramètre de solubilité V^cal/cc" polyacétate de vinyle 9,22 30 polyméthacrylate de méthyle 9,22 polyéthylène 8,05 polystyrène 9,01 polypropylène 9,2 . polytétrafluoroéthylène 6,2 - 10 -

Polymère Paramètre de solubilité \/ cal/cc !j alcool p ol y vinylique 12,6 | polychlorure de vinyle 10,2.

| 5 Les films de polymère thermoplastique peuvent être B obtenus selon une méthode quelconque des méthodes tradition- | nelles utilisées pour la formation d'un film de polymère, I telle que l'extrusion, la coulée etc.

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I L'épaisseur du film n'est pas critique. Des films dont b ' 10 l'épaisseur n'est pas supérieure à150 pm, et en particulier p ï · comprise entre 5 et ^0 pm sont cependant préférables du fait il ! qu'ils permettent de réaliser les préparations de l'assemblage j avec des temps plus réduits de maintien de ceux-ci à la tempe- ï; : rature opératoire.

ίί ji 15 Les fibres synthétiques présentes dans les feuilles que l'on veut faire adhérer selon le procédé de la présente inven-; tion sont dérivées de préférence de polymères thermoplastiques comportant au moins 20 % de cristallinité tels que les poly-! éthylènes à basse ou haute densité, les polypropylène essentiel- ί 20 lement constitués de macromolécules isotactiques et les copolymères éthylène/propylène, statistiques ou à blocs, le ; ^ poly-^-méthyl-l-pentène, les polyamides, les polyesters, le . polyacrylonitrile, les polyuréthanes, les polycarbonates, les résines vinyliques telles que le polychlorure de vinyle et le \ 25 polyacétate de vinyle, les copolymères éthylène/acétate de j vinyle, les résines acryliques en général et les polyéthers.

! · Pour l'opération de chauffage (3), lorsque celle-ci est réalisée en absence de pression, on peut par exemple utiliser un tunnel d'air chaud ou un cylindre chaud. En travaillant ! 30 sous pression, on peut utiliser une presse ou encore une calandre formée par exemple d'un rouleau de matière résiliante par exemple une gomme et d'un rouleau de matière dure par ^exemple l'acier.

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De préférence mais cependant pas nécessairement, on opère à l'aide de calandres travaillant entre 10 et 100 kg/cm.

Comme il a été indiqué précédemment, la température à 5 . laquelle s'effectue l'opération de chauffage (3) est comprise entre une température supérieure de 10°C à la température de fusion du polymère constituant le film et une température supérieure, au maximum, de 20°C à la température de fusion des fibres thermoplastiques présentes dans les feuilles étant ’ 10 entendu que ces fibres, dans le cas d'une structure multi- stratifiée, sont les fibres thermoplastiques présentes dans la couche ou la feuille qui se trouve en contact avec la surface du film.

La température effective à laquelle se réalise le traite-15 ment devra, dans ledit intervalle, être choisie entre celle à laquelle le polymère qui constitue le film assume les valeurs définies précédemment de viscosité (b) et de tension superficielle (c), ces valeurs n'étant pas vérifiées à toutes les températures de chauffage comprises dans l'intervalle précité. 20 Dans ce cas, la température à laquelle se réalise l'as semblage selon l'opération de chauffage (3) pourra être , précisée sur base de déterminations préliminaires de visco sité et de tension superficielle effectuées sur le polymère du film.

25 Le procédé formant l'objet de la présente invention permet d'obtenir du papier et du carton de grammage quelconque. De plus, le papier ainsi obtenu à égalité de grammage comparé à du papier constitué uniquement de cellulose ou de papier mixte cellulose/fibres synthétiques thermoplastiques, qui a 30 été thermotraité afin de fondre les fibres synthétiques, présente des caractéristiques mécaniques supérieures à sec, tout en maintenant la même capacité de thermoformage que ces dernières, même pour un grammage plus élevé.

V Le procédé est entre autres applicable avec les mêmes h . 1 • - 12 - avantages substantiels, à l'assemblage de feuilles dans les-? · quelles les fibrilles synthétiques présentes ont subi une ή thermofusion antérieure (avant leur superposition) par un l'î! | · chauffage et éventuellement une compression concomitante | 5 ou ultérieure des feuilles et ont de cette manière perdu leur | ' morphologie fibreuse.

I Les exemples qui suivent sont destinés à illustrer b l'invention sans présenter aucun caractère limitatif.

! Exemple 1 , 10 On a préparé une dispersion dans l'eau d'un mélange de fibres constitué de 80 % en poids d.e cellulose Kraft et de 20 % en poids de fibrilles de polyéthylène du type haute λ ^ densité (présentant une température de fusion de 135°C) présentant les caractéristiques suivantes : 5' 15 longueur moyenne pondérale = 3 j.j ji diamètre moyen (apparent) = 16 pm ;! 2 I; surface = 5 m /g.

i • i En vue d'en améliorer la dispersibilité dans l'eau, les- dites fibres ont été traitées superficiellement par de l'alcool 20 polyvinylique acétalysé selon le procédé décrit dans le brevet italien n° 1.006.878 au nom de la Demanderesse, i Au départ de cette dispersion présentant une concentration Î, en fibres de ^ % en poids, on prépare sur une machine papetière [! plane des feuilles présentant, après séchage, un grammage de jj 2 25 200 g/m et une épaisseur de 300 pm.

[Entre deux de ces feuilles, on dispose un film, de dimension égale, constitué de polyéthylène du type basse densité i (densité = 0,906) présentant une température de fusion de | 110°C et présentant une épaisseur de 20 pm. Ce polyéthylène I 30 présente dans l'intervalle entre 120°C et 155°C, une viscosité | inférieure à 0,8.10 poises, mesurée dans un viscosimètre i l capillaire sous un gradient de vitesse inférieur ou égal à -1 » hO secondes et de plus une tension superficielle égale à j celle du polyéthylène à haute densité qui constitue les 1

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i - 13 - fibrilles; le paramètre de solubilité est dans le rapport de 0,98 par rapport à celui du polymère des fibrilles.

L'ensemble des feuilles et du film passe dans un tunnel de chauffage où on porte’la température à 135°C et, tandis 5 qu'il se trouve à cette température, on le fait passer à la vitesse de 10 m/min entre les deux cylindres d'une calandre (l'un des cylindres est une gomme présentant une dureté égale à 80° Shore et l'autre est rigide en acier) où il est soumis à une pression de 100 kg/cm. Le produit obtenu est ensuite 10 soumis à un essai d'adhérence entre les feuilles composantes.

A cet effet, une bande échantillon du produit large de 3 cm et longue de 180 cm est ouverte en correspondance avec un bord pour détacher les feuilles et le bout ainsi obtenu est tiré à une vitesse de 10 cm/min de manière à séparer 10 cm d'une 15 feuille de l'autre en enregistrant la force nécessaire à cet effet. Dans le cas présent , ladite force correspond à 200 g/cm.

Exemple 2 (comparatif) . Des feuilles du même grammage que celles de l'exemple 1 . ..

20 mais constituées uniquement de cellulose Kraft raffinée à °SR 28 ont été assemblées avec interposition d'un film de polyéthylène décrit à l'exemple 1 de la même manière et dans les mêmes conditions opératives.

La force d'adhésion mesurée sur le produit final était de 25 50 g/cm. En travaillant dans la phase de chauffage à la calandre à une vitesse de 1 m/rain au lieu de 10 m/min, on observe pour le produit final une force d'adhérence de 60 g/cm.

Exemple 3 (comparatif)

On répète l'exemple 1 avec la seule différence que l'on 30 n'interpose aucun film polymère entre les feuilles que l'on veut faire adhérer. La force d'adhésion relevée sur le produit final n'était pas mesurable (pratiquement nulle) quelle que . soit la vitesse ou le temps de maintien de l'assemblage dans I la calandre.

/A> ί . L'opération répétée avec une température de chauffage à 150°C donne le même résultat.

i Par les mêmes essais successifs en utilisant les mêmes feuilles sans interposition de film polymère , on a observé 5 que l'on obtient une adhésion entre les feuilles avec une force I * d'adhérence égale à 200 g/cm seulement en effectuant le chauffage et le calandrage à la température de 170°C. A cette température se produit une fusion complète des fibrilles présentes j i dans les feuilles et une perte en poids résultant de la dégra- 10 dation thermique de la cellulose d'environ 0,5 % en poids contre une perte en poids nul ou non décelable en opérant dans les conditions de l'exemple 1.

Le module de flexion de l'assemblage, mesuré à 170°C, entraîne une valeur inférieure de J>0 % par rapport à la valeur 15 mesurée à 135°C.

Exemple k

Par le mode opératoire décrit dans l’exemple 1, on prépare des feuilles constituées de 80 % en poids de fibres de 1 cellulose Kraft et de 20 % en poids de fibrilles de polypro- : 20 pylène (présentant une température de fusion de 165°C) dont la longueur moyenne pondérale est de 2,5 mm, le diamètre moyen 2 : , de 18 Vn et la surface de 3 m /g.

2

Les feuilles présentent un grammage de 200 g/m et une épaisseur de 300 pm. Deux de ces feuilles sont assemblées 25 avec interposition entre elles d'un film de polyéthylène à \ haute densité (présentant une température de fusion de 135°C) d'une épaisseur de 20 pm. L'ensemble des feuilles et du film f est amené à 160°C dans un tunnel à air chaud et de là amené i à ladite température dans une calandre du type analogue à celle 30 de l'exemple 1 où le produit subit un calandrage sous une \ pression de 80 kg/cm à la vitesse de 20 m/min.

ί Le polyéthylène qui constitue le film utilisé présente f une viscosité mesurée comme indiqué précédemment inférieure à | I 1.105 noises dans l'intervalle de temnérature comnris entre ! t • - 15 - 1¾ et 185°C, une tension superficielle supérieure à 2 din/cra à celle des fibrilles de polypropylène et un paramètre de solubilité dans le rapport de 0,92 avec le paramètre de solubilité du polypropylène formant les fibrilles.

5 L'adhésion entre les feuilles du produit final est de 220 g/cm.

Exemple 5

On prépare deux feuilles de papier chacune formée d'une couche d'un grammage de 100 g/m constituées de 10 % de fibrilles * 10 de polyéthylène à haute densité analogue pour ce qui concerne la morphologie et les caractéristiques au polymère de l'exemple 1 et de 90 % de cellulose Kraft grise, et d'une seconde couche de grammage de 80 g/m constituée de 65 % en poids des mêmes fibrilles de polyéthylène et de 35 % de la même cellulose.

15 Chacune des feuilles est chauffée à 150°C dans un tunnel d'air chaud et ensuite passe à ladite température dans une calandre opérant à la pression de 100 kg/cm, et constituée d'un cylindre d'acier refroidi à 50°C et d'une contrepartie sous forme d'un cylindre de gomme d'une dureté de 80° Shore.

20 On obtient les structures sous forme de feuilles à deux couches où les fibrilles ne peuvent plus être identifiées.

, Cette structure présente un grammage de 177 g/m > une épaisseur de 25Ο ym et présente une valeur de R.C.T. (Ring Crash Test) selon la norme SCAN P 3^-71 ·· = à 1,2 k.Newton/m.

25 -Les feuilles à deux couches ainsi obtenues sont assemblées avec interposition d'un film de polyéthylène à basse densité présentant les caractéristiques correspondant à l'exemple 1 de manière que la surface du film soit en contact avec la surface des feuilles ou des couches contenant les 10 % de 30 fibrilles de polyéthylène fondues.

L'adhésion de l'ensemble est réalisée dans les conditions identiques à celles décrites dans l'exemple 1 pour la même opération. Après adhésion, l'assemblage présente un grammage 2 . de 37^ g/m , une épaisseur de 500 ym et une valeur de R.C.T.

| 35 = à 5»1 K.Newton/m.

• - 16 -

Une feuille de papier de cellulose seulement du type ' , 2

Kraft présentant un grammage égal à 180 g/m et une épaisseur i de 280 pm présente des valeurs de RCT égales à 1,9 KN/m; une i ji feuille de papier de la même cellulose présentant un grammage | 2 5 de 380 g/m et une épaisseur de 370 pm présente une valeur de ' R.C.T. égale à h,5 KN/m.

i Γ i;

ί - · -I

i i

Claims (8)

1. Procédé pour la production d'assemblages par thermo soudure de feuilles contenant des fibres de polymères thermo-5 plastiques, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes : (1) Préparation de feuilles avec utilisation d'une matière fibreuse constituée par des fibres synthétiques d'au moins un polymère thermoplastique ou constituée d'un mélange 10 de telles fibres avec pas plus de 95 % en poids de fibres de cellulose, exprimés par rapport au poids de ce mélange; (2) Superposition d'au moins deux de ces feuilles, avec interposition entre elles d'un film d'au moins un polymère thermoplastique présentant les caractéristiques suivantes : 15 (a) une température de fusion inférieure à celle du polymère thermoplastique constituant les fibres synthétiques présentes dans les feuilles; (b) une viscosité à l'état fondu, mesurée dans un viscosi- mètre capillaire, sous un gradient de vitesse égal ou -1 20 inferieur a 10 secondes et à une température comprise entre une température supérieure de 10°C à la température de fusion dudit polymère et une température supérieure de 20°C à la température de fusion des fibres thermoplastiques présentes dans les feuilles, o 25 inférieure à 1.10° poises; (c) une tension superficielle qui n'est pas supérieure de 5 din/cm comparée à celle du polymère qui constitue la fibre synthétique présente dans les feuilles, mesurée à la même température; 30 (d) un paramètre de solubilité qui soit, comparé au paramètre de solubilité du polymère qui constitue lesdites fibres thermoplastiques présentes dans la feuille, dans un rap- Iport compris entre 0,85 et 1,15, les valeurs extrêmes ) étant incluses, ces paramètres étant mesurés a 25°C. ΑΛ r' 11 « 8 « I 1 ä - 18 - II il 3 (3) Chauffage de l'ensemble des feuilles et du film ainsi | superposés à une température comprise entre une tempéra ture supérieure de 10°C à la température de fusion du St polymère constituant le film et une température supérieure 5 de 20°C à la température de fusion du polymère thermoplas- tique constituant les fibres présentes dans les feuilles; (*l·) Compression de l'ensemble à ladite température.

2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'opération de chauffage et/ou de compression de l'assem- 10 blage s'effectue à une température comprise entre une tempéra ture supérieure de 10°C à la température de fusion du polymère qui constitue le film et la température de fusion du polymère I thermoplastique qui constitue les fibres quand la température |f de fusion du polymère du film est inférieure d'au moins 10°C à •;j 15 la température de fusion du polymère des fibres.

3. Procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé en I ce que les fibres synthétiques sont au moins formées en partie ! 1 2 j: de fibrilles présentant une surface d'au moins 1 m /g. Lj *t. Procédé selon l'une quelconque des revendications 'i t i 20 1 à 3 caractérisé en ce que la viscosité à l'état fondu du i polymère thermoplastique qui constitue le film est inférieure I 5 | t à 1.10 poises. j 3· Procédé selon l'une quelconque des revendications | 1 à caractérisé en ce que le polymère thermoplastique est |;j 23 constitué d'un film de polyéthylène.

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications | : 1 à 3 caractérisé en ce que le polymère thermoplastique qui ' constitue le film est du polyéthylène du uype basse densité et que les fibres synthétiques présentes dans les feuilles j I 30 que l'on veut faire adhérer sont des fibrilles de polyéthylène I 2 * de haute densité présentant une surface d'au moins 1 m /g. 1 7- Procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce Ί ;f que l'opération de chauffage (3) et/ou de compression (b) i j [' s'effectuent à une température comprise entre environ 120°C 35. et environ 135°C. ° i ’ - 19 - -.r ' f. I8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le polymère thermoplastique qui constitue ^ le film est du polyéthylène à haute densité et que les fibres synthétiques présentes dans les feuilles que l'on veut faire 5 adhérer sont des fibrilles de polypropylène présentant une surface d'au moins 1 m /g.

9. Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que ! l'opération de chauffage (3) et/ou l'opération de compression (4) s'effectuent à une température comprise entre 1^3° et ' 10 163°C.

10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 caractérisé en ce que les feuilles constituent les couches extérieures d'une structure stratifiée dont elles font partie .

11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 caractérisé en ce que les feuilles utilisées pour l'opération de superposition (2) ont été superposées antérieurement au chauffage et éventuellement à la compression, avec fusion des fibres thermoplastiques qui y sont présentes.

12. Assemblage obtenu selon le procédé d'une quelconque des revendications 1 à 11. ____^