LU85736A1 - Verfahren zur verarbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen rueckstaenden - Google Patents
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Description
4 t
L
) 1 -Λ - « j i j Die Erfindung bezieht sich gattungsgemäß auf ein Verfahren zur Ver arbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen Rückständen, insbesondere aus der Aufarbeitung und/oder Verfeuerung von Erdölen von vanadium- und nickelhaltigen Katalysatoren u. dgl., wobei die Rückstände mechanisch zerkleinert und das zerkleinerte Gut mit Alkaliverbindungen gemischt sowie in einem Behandlungsofen in oxi-j dierender Atmosphäre erhitzt wird, wobei fernerhin das erhaltene, aus dem Behandlungsofen abgezogene Gut mit Wasser ausgelaugt und die Lauge weiter aufbereitet wird. - Rückstände dieser Art entstehen bei der Aufbereitung und Verarbeitung von vanadium- und nickelhaltigen Erdölen, bei der Verkokung, Hydrodemetallisierung,
Krackung, Vergasung und Verbrennung. Diese Rückstände enthalten üblicherweise 10 bis 60 Gew.-% V und 3 bis 15 Gew.-% Ni neben zusätzlichen Gehalten an Mg, C, Si, Ca und S. Vanadium- und nickelhaltige Katalysatoren werden z. B. bei der Fettherstellung, der Fetthärtung und der Schweröl Verarbeitung eingesetzt.
Das (aus der Praxis) bekannte gattungsgemäße Verfahren führt die Erhitzung als Röstung durch. Es führt nicht zu Produkten, die ohne * weiteres eine differenzierte Weiterverarbeitung zu einerseits Nickel und andererseits Vanadium-Produkten zulassen. Aus diesem Grunde und wegen der beschränkten, anderen Verarbeitungsmöglichkeiten wer-• den die genannten Rückstände teilweise mit hohem Kostenaufwand auf Sondermülldeponien abgelagert.
Im einzelnen sind zur Weiterverarbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen Rückständen verschiedene Maßnahmen vorgeschlagen I worden, die in die großtechnische Praxis jedoch kaum ein geführt wurden. Eine Maßnahme betrifft die Verwendung dieser Rückstände bei der aluni inothermischen Reduktion .von Vanadiumoxiden im Elektroofen zur Herstellung von Ferrovanadium. Wegen der hohen Gehalte Λ “ cL * an Schwefel, Kohlenstoff, Nickel, Silicium u. a. kann das auf diese Weise produzierte Ferrovanadium allerdings nur beschränkt als Sekundaqualität vermarktet werden. Weiterhin ist der ganze reduzierende Aufschluß mit anschließender Abtrennung des Vanadiums durch Ausfüllung oder Extraktion vorgeschlagen worden. Eine . kommerzielle Nutzung dieses Verfahrens ist nicht bekannt geworden.
)
Die gattungsgemäße Verarbeitung der Rückstände durch alkalische Röstung, wie auch der saure Aufschluß sind nur in begrenztem Umfang und nur im Verschnitt mit nickelfreien Schlacken möglich, weil ein höherer Nickelgehalt mit Röstgut die Abwasserreinigung ungünstig beeinflußt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäß Verfahren so zu führen, daß Substrate entstehen, die ohne weiteres zu Nickel- und Vanadiumprodukten weiterverarbeitet werden können.
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß das zerkleinerte . Gut mit überstöchiornetrischen Mengen von Alkalicarbonaten und/oder • Alkalichloriden gemischt wird und die Mischung auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur erhitzt sowie dabei und/oder danach in dem Schmelzgut mit Schwefelträgern ausreichender Menge einerseits ein vanadiumarmer Nickelstein und andererseits eine nickelarme Vanadiumschlacke gebildet werden, wobei der Nickelstein und die Vanadiumschlacke getrennt der Weiterverarbeitung zu geführt werden.
Bei dem Schwefel, mit dem die angegebene Umsetzung erfolgt, kann es sich um Schwefel aus den Rückständen handeln. Soweit der Schwefel aus den Rückständen stöchiometrisch nicht ausreicht, lehrt die Erfindung, daß die Mischung aus dem zerkleinerten Gut und den Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden mit Schwefelträgern in Form von sulfidischem Schwefel vor dem Erhitzen, beim Erhitzen oder in der ; / / - 3 -
Schmelze versetzt wird. Nach dem anderen Vorschlag der Erfindung wird die Mischung aus dem zerkleinerten Gut und den Alkalicarbo-naten und/oder Alkalichloriden mit nichtsulfidischen Schwefelträgern * und Kohlenstoff vor dem Erhitzen, beim Erhitzen oder in der Schmelze versetzt. Die Schmelzühg erfolgt zweckmäßigerweise in einem Lichtbodenofen als Schmelzaggregat. Auch alle anderen Ofentypen sind jedoch einsetzbar, insbesondere hat sich für das erfindungsgemäße Verfahren ein Kurztrommelofen bewährt. Zweckmäßigerweise zieht man V - ‘ die Vanadiumschlacke und den Nickelstein getrennt ab.
4
Zur technologischen Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist folgendes vorzutragen: Die mechanische Aufbereitung in Form einer Zerkleinerung dient der Erzielung von für den Schmelzprozeß optimalen Kornverteilungen sowie die Abtrennung von Fremdmeterial.
Die optimale Korngröße läßt sich durch Versuche unschwer ermitteln.
Die Verschmelzung der aufbereiteten Rückstände mit überstöchiometrischen Mengen an Alkalicarbonaten und/oder Chloriden und eine Durchmischung derselben bei Temperaturen oberhalb der Schmelztemperatur unter Anwesenheit und/oder Zugabe von Schwefel trägem, die die Bildung von Nickelstein ermöglichen, läßt sich ohne Schwierigkeiten, eben durch bloße Zugabe, verwirklichen. Erfolgt der Schwefelzusatz s als nichtsulfidischer Schwefel, so ist es notwendig, zu dessen Reduk tion eine ausreichend große Menge Kohlenstoff, z. B. in Form von Anthrazitkohle oder Koks mit geeigneter Körnung zuzusetzen. Der Kohlezusatz ist ebenfalls notwendig, wenn der in den Rückständen enthaltene Schwefel nicht in sulfidischer Form vorliegt und ansonsten keine reduzierenden Bestandteile im Rückstand enthalten sind. Es existieren allerdings stark schwefelhaltige und auf der anderen Seite sehr _ kohlenstoffhaltige Rückstände, die entsprechend gemischt werden kön nen. Bei schwefelarmen oder schwefelfreien Rückständen kann die entsprechende Menge Schwefel in Form von Natriumsulfat oder anderen Schwefelträgern zu gesetzt werden. Auch eine Kombination der Zuschläge ist möglich. Bei geringen Nickelgehalten in den Rückständen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, einen Sammler für Nickelstein g ' / , -4-- der Schmelze zuzusetzen. - Der beschriebene Schmelzpunkt kann, wie erwähnt, in jedem Schmelzaggregat durchgeführt werden. Bewährt haben sich der Lichtbogenofen klassischer Form und der Kurztrommelofen. Wie erwähnt erfolgt eine Trennung der vanadiumhaltigen Schlacke vom Nickelstein, wobei grundsätzlich drei Verfahrensvarianten möglich sind. Nach einer Verfahrensvariante kann der Nickelstein separat von der vanadiumhaltigen Schlacke abgestochen werden und kann anschließend die Schlacke der Behandlung mit Luftsauerstoff oder anderen Sauerstoffträgern, z. B. Natriumnitrat, unterworfen werden. Nach einer anderen Variante werden die vanadiumhaltige Schlacke und der Nickelstein gemeinsam abgestochen. Die Trennung erfolgt dann während des Erstarrungsvorganges. Bevorzugt ist eine dritte Ausführungsform, die bei Verwendung eines Lichtbogenofens verwirklicht werden kann. Hier kann der Nickelstein über mehrere Chargen in dem Ofen verbleiben und die Schlacke jeweils abgestochen werden. Enhält der Rückstand wenig Nickel, so kann der Nickelstein über die gesamte Schmelzkampagne im Ofen bleiben und nach dem Erkalten aus dem Ofen als Block gezogen werden. Die vanadiumhaltige Schlacke kann, wenn notwendig, in einem zweiten Aggregat, z. B.
) in einer Pfanne, zur .Verbesserung des Oxidationsgrades weiter oxidiert werden. Dabei kann mit Luftlanzen aber auch mit chemischen Substanzen, wie Natriumnitrat, gearbeitet werden. - Die erhaltenen Produkte Nickelstein und vanadiumhaltige Schlacke werden nach bekannten Verfahren wreiterverarbeitet, was im einzelnen nicht der besonderen Behandlung bedarf.
M 1 Λ
Ausführungsbeispiele
Beispiel 1: * 1 kg Mischung von C- und S-reichen V-/Ni-haltigen Verbrennungsrückständen mit ; V 16,40 %
Ca 1,80 %
Mg 7,15 % . .
Ni 5,45 % C 1,84 % S 3,80 % wurden mit 300 g Soda versetzt und bei einer Temperatur von ca. 900 °C bis zum Erreichen einer dünnflüssigen Schmelze in einem Labor-Schmelzofen erhitzt. Diese Schmelze wurde nach dem Abkühlen grob zerkleinert und die Schlackenphase und die Nickelsteinphase untersucht. Es ergab sich folgende Analyse: ) V-Schlacke Ni-Stein V 10,40 % <0,015 %
Ni . 1,53 % 53,3 %- S n.b. 18,0 % C 0,2 % n.b.
Der Anteil an wasserlöslichen Vanadium betrug 81,6 %, die Nickelausbeute lag .bei 61,3 %, - 6 -
Beispiel 2: 30 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit V 23, 4 %
Ni 4,1 % , S 0,4 % C 1,2 % wurden mit 13,5 kg Soda, 6 kg Na2S04 und 1,8 kg Anthrazitkohle vermischt und bei ca. 950 °C im Kurztrommelofen geschmolzen.
Zum "Sammeln" der relativ geringen Nickelsteinmenge wurden dem Ansatz noch 300 g Bleimetall zugegeben. Nach dem Erkalten und Zerkleinern wurden Schlacken- und Nickelsteinphase analysiert und dabei folgende Ergebnisse erhalten:
Schlacke Nickelstein V Ί5','18 % < 0,01 % . ) Ni 1.7 % 49,7 %
Pb <0,01 % 23,8 % S ' n.b. 23,5 %
Der wasserlösliche Anteil an Vanadium betrug 84,3 %, die Nickelausbeute lag bei 44,7 %.
A
Beispiel 3: - r- ] i 30 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit V 28,85 %
Ni 11,6 % y S 1,5 % C 0,69 % wurden mit 13,5 kg Soda, 6 kg Na2S04 und 1,8 kg Anthrazitkohle vermischt und bei 850 °C im Kurztrommelofen geschmolzen. Die Analyse der erkalteten Schlacke sowie des Nickelsteins ergab folgende Ergebnisse:
Schlacke Nickelstein V 23,16 % < 0,01 %
Ni 0,31 % 73,6 % S n.b. 21,3 % )
Der wasserlösliche Anteil an Vanadium betrug 91,2 %, die Nickelausbeute lag bei 96,4 %.
v, t / ·' / - g -
Beispiel 4; _ 10 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit V 28,Bß %
Ni 11,6 % : . S 1,5 % ! C 0,69 % wurden mit 4 kg Soda, 2 kg Na2S04 und 0,6 kg Anthrazitkohle vermischt und im Lichtbogenofen bei 900 °C geschmolzen. - Die Analyse der erkalteten Schlacke sowie des Nickelsteins ergab folgende Ergebnisse:
Schlacke Nickelstein | V 23,37 % < 0,01 %
Ni 0,43 % 66,1 % ^ S n.b. 25,3 %
Die V-Wasserlöslichkeit betrug 64,3 %, die Ni-Ausbeute lag bei '95,0 %.
- // « - 8 - λ s
Beispiel 5: 10 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit * V 28,ß5 % - . Ni 11,6 % S 1,5 % C 0,69 % ! wurden mit 4,5 kg Soda, 1,0 kg Pyrit (FeS2) und 0,6 kg Anthrazit kohle vermischt und bei 850 CC im LB-Ofen geschmolzen. - Die Analyse der Schlacke und des Nickelsteins ergab folgende Ergebnisse:
Schlacke Nickelstein V 24,14 % < 0,01 %
Ni 2,03 % 70,3 % ! S - 23,2 % ^ Die V-Wasserlöslichkeit betrug 87,3 %, die Ni-Ausbeute lag bei • 85,0 %.
«' _· * Ï i : // » » / - Ao - \
Beispiel 6: 5000 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit V 28,85 %
Ni 11,6 % • y s 1,5 % C 0,69 % wurden mit 2250 kg Soda, 1000 kg Na2S04 und 300 kg Anthrazitkohle im Kurztrommelofen bei ca. 950 *0 geschmolzen. Nach dem Abstich des Nickelsteins wirkte die Schlacke noch reduzierend, was für die weitere naßchemische Verarbeitung zu Vanadiumverbindungen nachteilig ist. Durch Nachoxidation mit Luft konnte innerhalb von zwei Stunden die reduzierende Wirkung der Schlacke wesentlich verringert werden, wie die folgenden Analysendaten zeigen:
Zeit__Oxidationswert *)
Abstich 3,6 + 1 h 1,6 + 2 h 0,57 T.
*) empirisch ermittelte Maßzahl für die vorhandene Menge an reduzierenden Bestandteilen, ' /
Claims (5)
1. Verfahren zur Verarbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaiti-gen Rückständen, insbesondere aus der Aufarbeitung und/oder Ver-feuerung von Erdölen, von vanadium- und nickelhaltigen Katalysatoren u. dgl., wobei die Rückstände mechanisch zerkleinert und das zerkleinerte Gut mit Alkaliverbindungen gemischt sowie in einem Behandlungsofen in oxidierender Atmosphäre erhitzt wird, ff , / V *?'*· * » η I wobei fernerhin das erhaltene, aus dem Behandlungsofen abgezogene Gut mit Wasser ausgelaugt und die Lauge weiter aufbereitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das zerklei-. nerte Gut mit überstöchiometrischen Mengen von Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden gemischt wird und die Mischung auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur erhitzt sowie dabei und/ ) oder danach in dem Schmelzgut mit Schwefelträgern ausreichender Menge einerseits ein vanadiumarmer Nickelstein und andererseits eine I nickelarme Vanadiumschlacke gebildet werden, wobei der Nickelstein und die Vanadiumschlacke getrennt der Weiterverarbeitung zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus dem zerkleinerten Gut und den Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden mit Schwefelträgern in Form von sulfidischem Schwefel vor dem Erhitzen, beim Erhitzen oder in der Schmelze versetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus dem zerkleinerten Gut und den Alkalicarbonaten und/oder . ) Alkalichloriden mit nichtsulfidischen Schwefelträgern und Kohlenstoff vor dem Erhitzen, beim Erhitzen oder in der Schmelze versetzt wird. |i
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn- | zeichnet, daß die Schmelzung in einem Lichtbogenofen als Schmelz- I aggregat durch geführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vanadiumschlacke und der Nickelstein getrennt abgezogen werden. Dessine? · —piâiîCîiGS pages dont .......page de garde /.o parc?; de descripden ..... &· de revendication i Λ c::crT-v: // U·^-' . > ......... A/
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