LU86019A1 - Procede d'extraction de zircone a partir de zircon dissocie - Google Patents
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Description
. * · > îi>
Procédé d'extraction de zircone à partir de zircon dissocié.
’ Il est bien connu de dissocier le zircon < en zircone et en silice en le chauffant à une tem- 5 pérature élevée dans un four à arc, à résistance ou au plasma, ce chauffage étant suivi d'une trempe.
Au cours de ce traitement, une certaine quantité de silice est perdue sous forme de vapeur, en particulier, dans le cas d'un four à arc. On sait égale-10 ment qu'il est possible de récupérer la zircone du . zircon dissocié en en extrayant la silice par traitement avec de la soude caustique. Ce procédé présente un inconvénient du fait que la zircone récupérée dans le résidu peut avoir une teneur intolérable-15 ment élevée en silice.
C'est ainsi que, par analyse fluoroscopique aux rayons X, la Demanderesse a examiné un échantillon spécifique de zircon dissocié obtenu dans un four au plasma et elle a trouvé que cet échantillon avait 20 la composition suivante (en parties en poids) :
Zr02 + HfOg 68,3%
Si02 31,8% A1203 0,33
CaO 0,02 25 ' Ti02 ' 0,26
Fe203 0,05
Lorsqu'on a agité 50 g de cette matière avec une solution à 50% en poids de soude caustique pen-« dant environ 6 heures à 95°C, par analyse fluorosco- 30 pique aux rayons X, on a trouvé que le résidu conte-s naît :
Zr02 + Hf02 98,05% Sï02 1,04
Toutefois, pour de nombreuses applications 35 industrielles de la zircone, par exemple, dans l'in- 2 j t ! · * a dustrie des matières céramiques, l'électronique et l'industrie technique, une teneur en silice infé-a rieure à 0,1% est exigée.
En conséquence, la Demanderesse a tenté de 5 séparer les constituants du zircon dissocié d'une manière différente, c'est-à-dire en lixiviant la zircone du produit dissocié et en laissant subsister la silice dans le résidu. Cette façon de procéder s'est avérée être extrêmement difficile, étant donné 10 que le zircon dissocié est un produit vitreux constitué de petits morceaux de silice dans lesquels sont enfermées des particules de zircone.
La Demanderesse a tenté de réaliser une lixiviation sélective de la zircone à partir de ce pro-a 15 duit par traitement avec des acides, mais ces tenta tives n'ont pas été couronnées de succès. Seul l'acide fluorhydrique a assuré l'extraction de la zircone, mais cet acide a également extrait la silice.
Finalement, les tentatives de la Demanderesse 20 ont été couronnées de succès lorsqu'elle a découvert qu'en broyant le zircon dissocié à une granularité suffisamment faible pour exposer la zircone provenant de la silice vitreuse environnante, la zircone pouvait être lixiviée efficacement avec l'acide sulfurique 25 en laissant subsister la silice.
La présente invention fournit un procédé en vue d'extraire la zircone du zircon dissocié, ce procédé comprenant les étapes consistant à broyer * le zircon dissocié à une granularité suffisamment 30 faible pour libérer la zircone de la silice vitreuse t environnante et chauffer le produit broyé à une température se situant dans l'intervalle allant de 200 à 350°C avec un excès d'acide sulfurique concentré afin de convertir la zircone en sulfate de zirco-35 nium.
/ % * 4
V
! 3
Le degré d'extraction de la zircone dépend du degré de finesse auquel le zircon dissocié est ’ broyé, de l'excès d'acide sulfurique concentré (98%) vis-à-vis de la quantité stoechiométrique requise 5 5 pour la réaction avec la zircone présente, du temps imparti pour la réaction, ainsi que de la température réactionnelle.
Au cours des expériences initiales de la Demanderesse, on a soumis du zircon-dissocié ayant 10 la composition indiquée à l'exemple 1 ci-après à un broyage par voie humide en particules d'une granularité (évaluée au microscope optique) se situant entre 1 et 8 microns. Lors du chauffage dans les conditions de l'exemple 1, la quantité de zircone (plus * 15 oxyde de hafnium) entrant en solution était de 85%.
Lors d'un broyage davantage prolongé en vue d'obtenir * une poudre contenant une proportion considérable de particules d'un diamètre inférieur à 1 micron et légèrement au-delà de 5 microns (à nouveau évalué 20 par microscopie) avec chauffage comme indiqué ci-dessus, le rendement était de 96%.
Dans les expériences ci-dessus, la quantité d'acide utilisé était de 6,7 fois la quantité stoechiométrique. En adoptant le même excès considérable 25 et les mêmes conditions, les autres résultats ci-, après (obtenus cette fois avec un zircon dissocié différent) de la composition :
Zr02 + Hf02 68,3%
Si02 31,8% : 30 A12°3 0,33%
CaO 0,02%
Ti02 0,26%
Fe203 0,05% illustrent l'avantage qu'offre un broyage en fines 35 particules. En broyant différentes proportions de 4 * 0 i cette matière en particules ayant des granularités moyennes (approximatives) différentes, le rendement * a varié de la manière suivante :
Granularité moyenne des Pourcentage d'agent s 5 particules d'extraction de ZrOg
Non broyé 0,0 20 microns 36,6 15 microns '56,4 10 3 microns 88,6
Des travaux ultérieurs ont indiqué qu'une température plus élevée et une période de chauffage davantage prolongée permettaient d'obtenir une extraction satisfaisante en utilisant un plus faible - 15 excès stoechiométrique de 1'acide.- C'est ainsi que, lorsqu'on l'a chauffée pendant 3 heures à 300°C, une matière broyée à l'échelle industrielle en particules ayant la granulométrie suivante (déterminée par sédimentation) : 20 80% en dessous de 38 microns 60% en dessous de 35 microns 40% en dessous de 15 microns 20% en dessous de 7 microns 10% en dessous de 3 microns 25 a donné une extraction de 90,3% de la zircone contenue j en utilisant un excès quadruplé de l'acide, ainsi qu'une extraction de 85% avec un excès double. Ce dernier chiffre a été porté à 91,7% par chauffage • pendant 6 heures.
30 En conséquence, il est préférable que la ^ granularité moyenne des particules du zircon dissocié ne dépasse pas 10 microns, que l'on utilise au moins deux fois la quantité stoechiométrique d'acide sulfurique, que la température réactionnelle soit d'au 35 moins 300°C et que le temps de réaction dépasse 3 ' ; ' 5 heures.
Au terme de la réaction, on peut récupérer le sulfate de zirconium en séparant l'acide sulfurique par évaporation et en ajoutant de l'eau froide 5 à la pâte, formée pour obtenir une solution acide contenant du sulfate de zirconium, ainsi qu'un résidu contenant de la zircone et de la silice non traitées.
Le sulfate de zirconium à 4 molécules d'eau peut être cristallisé sélectivement hors de cette solution 10 afin de le séparer de faibles quantités de sulfates d'autres métaux extraits par l'acide sulfurique.
Dès lors, ce procédé fournit du sulfate de | zirconium chimiquement pur qui peut être transformé ; en d'autres sels ou oxydes de zirconium, ainsi qu'on 15 l'exige. En conséquence, lors d'un chauffage à 1100°C, le sulfate de zirconium à 4 molécules d'eau est transformé en zircone de haute pureté.
Le procédé selon l'invention sera décrit ci-après plus en détail en se référant aux exemples 20 suivants.
EXEMPLE 1
Du zircon dissocié par fusion dans un four j à arc et en soumettant le produit obtenu à une trempe dans l'eau, a été soumis à un broyage par voie humide 25 dans un broyeur classique de laboratoire et dans les conditions suivantes :
Longueur interne du broyeur 100 mm
Diamètre interne du broyeur 95 mm - Milieu de broyage Boulets de haute 30 densité de 19,05 mm ! £ Charge d'échantillon 400 g
Volume d'eau 250 cm3
Temps de broyage 24 heures
Granularité des particules de 35 la matière de départ 1-4 mm 6 ' * >
Granularité des particules ^>1,0-8 jjlïïi de la matière broyée (c’est-à-dire : * granularité maxi male : 8 microns - » 5 éventuellement très peu de particules de moins de 1 micron).
L'analyse (en proportions pondérales) de % la matière de départ, effectuée par* spectrométrie 10 fluoroscopique aux rayons X, était la suivante :
Zr02 + Hf02 84,87%
Si02 13,1% A1203 1,2%
CaO 0,03% v 15 Ti02 0,14%
Fe203 . 0,29% s Après séchage, on a agité le zircon dissocié et broyé (20 g) dans un récipient fermé muni d'un condenseur à reflux, à 220°C, avec 100 cm3 d'acide 20 sulfurique concentré pendant 3 heures, après quoi on a enlevé le condenseur à reflux et on a séparé la majeure partie de l'acide sulfurique par évaporation pour obtenir une pâte. Après refroidissement, on a ajouté 300 cm3 d'eau, on a agité le mélange et 25 on 1'a filtré. Lors de l'évaporation d'une quantité suffisante d'eau, on peut récupérer des cristaux de sulfate de zirconium à 4 molécules d'eau. 85% de la zircone et de l'oxyde de hafnium présents dans la matière de départ ont réagi avec l'acide sulfuri-30 que et on les a extraits en solution. On a analysé le résidu (5,6 g) par spectrométrie fluoroscopique aux rayons X : ' * ) * 7
Zr02 + Hf02 43,4%
Si02 46,96% Α12Ό3 1,27%
CaO ' 0,13% • 5 Ti02 0,31%
Fe£03 0,26%
On a analysé les cristaux de sulfate de zirconium à 4 molécules d'eau par la même technique :
Zr02 + Hf02 ' 81,5% 10 Si02 0,02% A1203 0,08%
CaO 0,04%
Ti02 0,00%
Fe203 0,03% « 15 Ces résultats représentent une extraction de 86% en poids de la zircone dans le zircon dissocié.
S EXEMPLE 2
Dans les memes conditions et pendant 24 heures, on a soumis, à un broyage complémentaire, 20 la matière broyée obtenue en broyant le zircon dissocié comme décrit ci-dessus.
Granularité des particules avant le deuxième broyage : > 1,0 - 8,0 yjm.
Granularité des particules après le deuxième broyage : 25 < 1,0 - 5,0 ^Lim (c'est-à-dire que la poudre obtenue à la suite du deuxième broyage contenait une proportion considérable de particules d'un diamètre inférieur à 1 et quelques particules d'un diamètre supérieur à 30 5 yjm). On a fait réagir cette poudre avec de l'acide sulfurique concentré exactement comme décrit à l'exemple l.
96% de la zircone plus l'oxyde de hafnium présents dans la matière de départ ont réagi avec 35 l'acide sulfurique.
) i , e- 8 )
Le résidu (3,7 g) a été analysé comme décrit i précédemment : ; - Zr02 + Hf02 8,02%
Si02 ' 71,9% 5 a12°3 4,72%
CaO 0,23%
Ti02 0,31%
Fe203 0,27% *
Les cristaux de sulfate de' zirconium à 4 10 molécules d’eau obtenus à partir de la solution par évaporation de la quantité nécessaire d'eau ont répondu à 1'analyse suivante :
Zr02 + Hf02 81,76%
Si02 0,03% 15 A12°3 0,04%
CaO 0,05%
Ti02 0,00%
Fe203 0,02%
Tandis que le zircon dissocié non broyé 20 ne réagit pas avec l'acide sulfurique concentré chaud, le procédé selon l'invention permet la solubilisation de 96% de la zircone contenue, les cristaux obtenus de sulfate de zirconium ne contenant que 0,02-0,03% de silice.
25 EXEMPLE 3
Dans cet exemple, la matière de départ était du zircon dissocié obtenu dans un four à résistance électrique en particules d'une granularité de 1-2 mm avant le broyage. On a soumis ce zircon à 30 un broyage par voie humide de la même manière que celle décrite dans les deux premiers exemples pour obtenir une matière broyée dont la majeure partie des particules avaient une granularité se situant . entre 2 et 7 microns. L'analyse chimique de cette ; 35 matière était la suivante (exprimée en % en poids) : » 4 9 I *
Zr02 + Hf02 66,4
Si02 32,9 A1203 0,41
CaO ' 0,05 * 5 Ti02 . 0,.20 ^e2^3 0,28
On a fait réagir une portion de 20 g à 220°C
pendant 3 heures avec 100 cm3 d'acide sulfurique con- % centré. Lorsque le sulfate de zirconium est entré 10 en solution aqueuse, le résidu répondait à l'analyse suivante :
Zr02 + Hf02 11,0
Si02 84,0 A1203 2,77 15 CaO 0,15
Ti02 0,20
Fe203 0,10 I EXEMPLE 4
Une quantité d'une deuxième charge de zircon 20 dissocié que l'on a broyée par voie sèche à l'échelle industrielle, était caractérisée par la granulométrie et l'analyse chimique suivantes :
Analyse chimique (% en poids)
Zr02 + Hf02 76,7 25 Si02 21,6 A1203 0,48
CaO 0,06
Ti02 0,12
Fe203 0,09 30 Granulométrie des particules (% en poids de particules sous-dimensionnées) 100 100 50 90 20 50 35 10 30 Λ 10 f * t 6 yjm 18 3 10 2 7 4«
On a chauffé une portion de 1 kg avec = 5 2.500 cm3 d'acide sulfurique concentré (98%) (quatre fois la quantité stoechiométrique) à 300°C pendant 3 heures tout en agitant dans un ballon muni d'un condenseur destiné à éliminer l'eau formée au cours
N
de la réaction. On a dissous le sulfate de zirconium 10 formé par la réaction dans l'eau et on a déterminé le pourcentage d'extraction de zirconium en analysant la solution. L’extraction était de 90,3%.
EXEMPLE 5
Tout en agitant à 300°C, on a chauffé une 15 portion de 2 kg du même zircon dissocié broyé· que celui utilisé à l'exemple 4 avec 2.500 cm3 d'acide t sulfurique concentré (98%) (deux fois la quantité stoechiométrique) pendant 4 heures et demie, à nouveau de façon à éliminer l'eau de la réaction.
20 L'extraction de zircone, déterminée par analyse de la solution après dissolution du sulfate de zirconium dans l'eau, était de 85,3%.
EXEMPLE 6
On a fait réagir du zircon dissocié et broyé, 25 ainsi que de l'acide sulfurique dans les mêmes quantités et de la même manière qu'à l'exemple 5, avec cette exception que la période de chauffage a été portée à 6 heures. La proportion de zircone entrant en solution s’est accrue à 91,7%.
30 On a combiné les solutions de sulfate de zirconium obtenues comme décrit dans les exemples 4, 5 et 6. On a évaporé une portion de la solution afin de concentrer le sulfate de zirconium à 4 molécules d'eau.
Λ » , 11
On a séché et calciné une portion de 3,5 kg (poids à sec) des cristaux pendant une heure à 1.200°C ^ et on a obtenu 1 kg de zircone répondant à l'analyse suivante : - 5 Hf02 2,33
Si02 0,04 A1203 0,02
CaO 0,01
Ti02 ' 0,04 10 Fe2°3 0,03 SOg moins de 0,04
Dans les exemples ci-dessus, le produit obtenu, à savoir le sulfate de zirconium à 4 molécules d'eau, contient une faible proportion de sul-15 fate de hafnium provenant du zircon minéral initial, qu'il est difficile de séparer, mais dont la présence * n'est pas préjudiciable. Hormi le zirconium métal lique utilisé dans l'industrie nucléaire, il est de pratique courante de prendre le zirconium et le 20 hafnium ensemble en considération, étant donné que les propriétés chimiques de ces deux éléments et de leurs composés sont à ce point semblable qu'ils sont pratiquement identiques.
Claims (6)
1. Procédé d'extraction de zircone du zircon dissocié, caractérisé en ce qu'on broie le zircon dissocié à une granularité suffisamment faible pour libé-a 5 rer la zircone de la silice vitreuse environnante, puis on chauffe le produit broyé à une température se situant dans l'intervalle allant de 200 à 350°C avec un excès d'acide sulfurique concentré afin de % convertir la zircone en sulfate de zirconium.
2. Procédé selon la revendication 1, carac térisé en ce que la granularité moyenne des particules du zircon dissocié et broyé ne dépasse pas 10 microns.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on utilise au moins deux fois 15 la quantité stoechiométrique d'acide sulfurique.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température réactionnelle est d'au moins 300°C.
5. Procédé selon la revendication 1, carac-20 térisé en ce que le temps de chauffage est d'au moins 3 heures.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes complémentaires consistant à séparer 25 l'acide sulfurique du mélange réactionnel par évaporation, ajouter de l'eau froide à la pâte obtenue pour former une solution acide et cristalliser le sulfate ! de zirconium à 4 molécules d'eau hors de cette solution. * \ ' \ •»s.. J t ç ;
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