NL1003526C2

NL1003526C2 - Afsluitelement bestemd voor het afsluiten van een uiteinde van een capillaire gaschromatografiekolom.

Info

Publication number: NL1003526C2
Application number: NL1003526A
Authority: NL
Inventors: Martinus Frans Van Der Maas
Original assignee: Sgt Exploitatie Bv
Priority date: 1996-07-05
Filing date: 1996-07-05
Publication date: 1998-01-07
Also published as: US5837038A; EP0816842A1

Description

Titel: Afsluitelement bestemd voor het afsluiten van een uiteinde van een capillaire gaschromatografiekolom

De uitvinding heeft betrekking op een afsluitelement bestemd voor het afsluiten van een uiteinde van een capillaire gaschromatografiekolom met een bepaalde uitwendige kolomdiameter.

5 De op zichzelf bekende capillaire gaschromatografie- kolommen zijn aan de binnenzijde voorzien van een coating die aan de kolom de gaschromatografische werking verschaft. Aan de buitenzijde zijn de bekende kolommen veelal voorzien van een polyamide coating die onder andere de breukvastheid 10 van de kolom verbetert. De inwendige coating wordt aangetast door zuurstof, zodat de kolom na de vervaardiging daarvan en wanneer deze gedurende enige tijd niet wordt gebruikt, dient te worden afgesloten.

Sommige fabrikanten sluiten de kolom na de produktie 15 daarvan af door de uiteinden dicht te smelten. Bij ingebruikname van een dergelijke kolom dienen de dicht-gesmolten uiteinden voorzichtig te worden verwijderd zonder dat de op zichzelf breekbare capillaire kolom hierbij wordt beschadigd. Het in gebruik nemen van een aldus uitgevoerde 20 capillaire gaschromatografiekolom is derhalve risicovol en vereist een behoorlijke vaardigheid. Wanneer de kolom eenmaal is gebruikt, dient deze na gebruik te worden afgesloten teneinde beschadiging van de inwendige coating door zuurstof te verhinderen. Dit afsluiten vindt in 25 praktijk plaats met een zogenaamd septum. Sommige fabrikanten van capillaire gaschromatografiekolommen gebruiken dergelijke septa tevens voor het afsluiten van de nieuw geproduceerde gaschromatografiekolommen in plaats van het dichtsmelten van daarvan.

30 In het onderhavige vakgebied wordt onder een septum een rubber schijfje met een zijkant met een dikte van ca. 2 mm en een diameter van ca. 10 mm verstaan. In de praktijk wordt 1003526 2 het naaldvormige uiteinde van de kolom in de zijkant van het septum gestoken. Een bezwaar van het aldus afsluiten van de kolom is dat het gevaar bestaat dat rubber in het capillair van de kolom achterblijft. Dit achterblijvende rubber kan 5 aanzienlijke verstoring van de gaschromatografische meting veroorzaken. Een ander bezwaar van het uit rubber vervaardigde septum is dat hierdoor of hieruit toch stoffen kunnen diffunderen naar de coating, welke stoffen eveneens de metingen kunnen verstoren.

10 De uitvinding beoogt een afsluitelement voor capillaire gaschromatografiekolommen zonder de hierboven aangeduide bezwaren.

Het element volgens de uitvinding wordt hiertoe gekenmerkt doordat het afsluitelement een afsluitlichaam 15 omvat dat is voorzien van een blind gat, waarbij het blinde gat over althans een deel van de lengte daarvan, gezien vanaf de opening naar het blinde einde van het gat, taps toeloopt, waarbij het taps toelopende deel van het gat bij het naar de opening toegekeerde einde daarvan een diameter 20 heeft die groter is dan de uitwendige kolomdiameter, waarbij de diameter van het taps toelopende deel van het gat bij het van de opening afgekeerde einde daarvan kleiner is dan de uitwendige diameter van de kolom, waarbij de wanden van het taps toelopende deel van het gat een hoek insluiten met de 25 hartlijn van het gat die zodanig klein is dat bij plaatsing van het afsluitelement op het uiteinde van de capillaire gaschromatografiekolom een zelfremmende aangrijping tussen het uiteinde van de kolom en het afsluitelement optreedt, waarbij het afsluitelement is vervaardigd uit een vormvast, 30 inert, gasdicht materiaal.

Een aldus uitgevoerd afsluitelement, dat is vervaardigd uit vormvast, inert, gasdicht materiaal, blijft door de zelfremmende hoek van het taps toelopende gatdeel automatisch vastzitten op het uiteinde van de capillaire 35 kolom. Bovendien wordt een hermetische afdichting van het uiteinde van de capillaire kolom verkregen waardoorheen geen gassen kunnen diffunderen. Het afsluitelement volgens de 1 0 0 3 5 26 3 uitvinding is eenvoudig te plaatsen en te verwijderen, zodat kans op breuk van de capillaire kolom tot een minimum wordt beperkt. Verder blijven geen delen van het afsluitelement bij verwijdering daarvan achter op de kolom, zodat 5 verstoring van het gaschromatogram wordt verhinderd.

Volgens een nadere uitwerking van de uitvinding is het vormvaste, inerte, gasdichte materiaal glas. Een uit glas vervaardigd afsluitelement is goedkoop en biedt bovendien het voordeel dat het doorzichtig is. Bij een goede plaatsing 10 van het afsluitelement op het uiteinde van een capillaire kolom wordt een ringvormig contactvlak zichtbaar, hetgeen de gebruiker de mogelijkheid verschaft te controleren of een goede afsluiting is verkregen.

Andere mogelijke materialen voor de vervaardiging van 15 het afsluitelement zijn keramiek of metaal, zoals roestvrij staal, koper, zilver, goud of een metaallegering met soortgelijke inerte eigenschappen. In verband met de prijs verdient glas echter de voorkeur.

Teneinde het plaatsen van het afsluitelement op het 20 uiteinde van een gaschromatografiekolom te vereenvoudigen wordt het afsluitelement volgens een nadere uitwerking van de uitvinding gekenmerkt doordat bij het naar de opening toegekeerde einde van het gat een trechtervormig gatdeel is voorzien, waarvan een trechtermond de opening van het gat 25 bepaalt, en waarbij het van de trechtermond afkeerde einde van het trechtervormige gatdeel een diameter heeft die overeenstemt met de diameter van het taps toelopende deel van het gat bij het naar de opening toegekeerde einde daarvan, waarbij de diameter van de opening aanzienlijk 30 groter is dan de uitwendige diameter van de capillaire kolom.

De uitvinding zal nader worden verduidelijkt aan de hand van een uitvoeringsvoorbeeld dat is weergegeven in de bijgevoegde tekening.

35 Het in de tekening weergegeven uitvoeringsvoorbeeld van het afsluitelement 1 is tien maal vergroot weergegeven. De uitwendige diameter Dk van het uiteinde van de weergegeven 1003526 4 capillaire gaschromatografiekolom is ca. 0.5 mm. De lengte van het weergegeven afsluitelement 1 is in werkelijkheid ca. 20 mm. Het afsluitelement 1 omvat een afsluitlichaam 3 dat is voorzien van een blind gat 4. Het blinde gat loopt over 5 althans een deel 5 van de lengte daarvan, gezien vanaf de opening 6 naar het blinde einde 7 van het gat, taps toe. Het taps toelopende deel 5 van het gat 4 heeft bij het naar de opening 6 toegekeerde einde daarvan een diameter Db die groter is dan de uitwendige kolomdiameter Dk. Bij het van de 10 opening 6 afgekeerde einde 7 van het taps toelopende deel 5 is de diameter kleiner dan de uitwendige diameter van de kolom Dk. De wanden 8 van het taps toelopende deel 5 van het gat 4 sluiten een hoek in met de hartlijn L van het gat 4 die zodanig klein is dat bij plaatsing van het afsluit-15 element 1 op het uiteinde van de capillaire gaschromato- grafiekolom 2 een zelfremmende aangrijping tussen het uiteinde van de kolom 2 en het afsluitelement 1 optreedt. Het is duidelijk dat de grootte van deze hoek afhankelijk is van de wrijvingscoëfficiënt van de materialen van de kolom 2 en 20 het afsluitelement 1 die met elkaar in aangrijping zijn. In het onderhavige uitvoeringsvoorbeeld bedraagt deze hoek ca. 1.15°. Het is echter duidelijk dat de hoek afhankelijk van de wrijvingscoëfficiënt aanzienlijk kan variëren en zal liggen in het bereik van ca. 0.1° tot ca. 10°.

25 Het afsluitelement 1 is vervaardigd uit een vormvast, inert, gasdicht materiaal. In het onderhavige uitvoeringsvoorbeeld is uit kostenoverwegingen voor dit materiaal glas gekozen dat als bijkomend voordeel heeft dat het doorzichtig is waardoor eenvoudig kan worden gecontroleerd of het 30 afsluitelement 1 op juiste wijze is geplaatst. Zoals hierboven reeds opgemerkt kunnen ook andere materialen geschikt zijn voor de vervaardiging vein het afsluitelement 1, zoals bijvoorbeeld keramiek of metaal. Bij het naar de opening 6 toegekeerde einde van het gat 4 is het gat 4 van een 35 trechtervormig gatdeel 9 voorzien. De trechtermond bepaalt de opening 6 van het gat 4. Het van de trechtermond 6 afkeerde einde van het trechtervormige gatdeel 9 heeft een 1003526 5 diameter Dt die overeenstemt met de diameter Db van het taps toelopende deel 5 van het gat 4 bij het naar de opening 6 toegekeerde einde daarvan. De diameter Do van de opening 6 is aanzienlijk groter dan de uitwendige diameter Dk van de 5 capillaire kolom 2, zodat plaatsing van het afsluitelement 1 op het uiteinde van de kolom 2 eenvoudig is. In het onderhavige uitvoeringsvoorbeeld is het gat 4 tussen het taps toelopende deel 5 en het trechtervormige deel 9 nog voorzien van een cilindrisch deel 10 dat er toe dient de 10 hanteerbaarheid van het afsluitelement iets te vergroten en de mogelijkheid tot zwenken van het afsluitelement 1 ten opzichte van de kolom 2 te minimaliseren.

Het is duidelijk dat de uitvinding niet is beperkt tot het beschreven uitvoeringsvoorbeeld maar dat diverse 15 wijzigingen binnen het raam van de uitvinding mogelijk zijn.

1 0 0 3 5 26

Claims

1. Afsluitelement bestemd voor het afsluiten van een uiteinde van een capillaire gaschromatografiekolom (2) met een bepaalde uitwendige kolomdiameter (Dk), waarbij het afsluitelement (1) een afsluitlichaam (3) omvat dat is 5 voorzien van een blind gat (4), waarbij het blinde gat over althans een deel (5) van de lengte daarvan, gezien vanaf de opening (6) naar het blinde einde (7) van het gat, taps toeloopt, waarbij het taps toelopende deel (5) van het gat (4) bij het naar de opening (6) toegekeerde einde daarvan 10 een diameter (Db) heeft die groter is dan de uitwendige kolomdiameter (Dk), waarbij de diameter (De) van het taps toelopende deel (5) van het gat (4) bij het van de opening (6) afgekeerde einde (7) daarvan kleiner is dan de uitwendige diameter van de kolom (Dk), waarbij de wanden (8) 15 van het taps toelopende deel (5) van het gat (4) een hoek insluiten met de hartlijn (L) van het gat (4) die zodanig klein is dat bij plaatsing van het afsluitelement (1) op het uiteinde van de capillaire gaschromatografiekolom (2) een zelfremmende aangrijping tussen het uiteinde van de kolom 20 (2) en het afsluitelement (1) optreedt, waarbij het afsluit element (1) is vervaardigd uit een vormvast, inert, gasdicht materiaal.

2. Afsluitelement volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het vormvaste, inerte, gasdichte materiaal glas is.

3. Afsluitelement volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het vormvaste, inerte, gasdichte materiaal keramiek is.

4. Afsluitelement volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het vormvaste, inerte, gasdichte materiaal metaal is zoals roestvrij staal, koper, zilver, goud of een metaal- 30 legering met soortgelijke inerte eigenschappen.

5. Afsluitelement volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat bij het naar de opening (6) toegekeerde einde van het gat (4) een trechtervormig gatdeel (9) is voorzien, waarvan een trechtermond de opening (6) van het 35 gat (4) bepaalt, en waarbij het van de trechtermond (6) 1. o i * ?6 afkeerde einde van het trechtervormige gatdeel (9) een diameter (Dt) heeft die overeenstemt met de diameter (Db) van het taps toelopende deel (5) van het gat (4) bij het naar de opening (6) toegekeerde einde daarvan, waarbij de 5 diameter (Do) van de opening (6) aanzienlijk groter is dan de uitwendige diameter (Dk) van de capillaire kolom (2), zodat plaatsing van het afsluitelement (1) op het uiteinde van de kolom (2) eenvoudig is. 1003526