NL8201322A - Mercapto-acylcarnitinen, werkwijze ter bereiding ervan en farmaceutiche preparaten, die deze carnitinen bevatten. - Google Patents

Mercapto-acylcarnitinen, werkwijze ter bereiding ervan en farmaceutiche preparaten, die deze carnitinen bevatten. Download PDF

Info

Publication number
NL8201322A
NL8201322A NL8201322A NL8201322A NL8201322A NL 8201322 A NL8201322 A NL 8201322A NL 8201322 A NL8201322 A NL 8201322A NL 8201322 A NL8201322 A NL 8201322A NL 8201322 A NL8201322 A NL 8201322A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
halide
sheet
mercaptoacyl
carnitine
general formula
Prior art date
Application number
NL8201322A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Sigma Tau Ind Farmaceuti
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sigma Tau Ind Farmaceuti filed Critical Sigma Tau Ind Farmaceuti
Publication of NL8201322A publication Critical patent/NL8201322A/nl

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C319/00—Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
    • C07C319/14—Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides of sulfides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C323/00—Thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides substituted by halogen, oxygen or nitrogen atoms, or by sulfur atoms not being part of thio groups
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P11/00—Drugs for disorders of the respiratory system
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P3/00—Drugs for disorders of the metabolism
    • A61P3/02—Nutrients, e.g. vitamins, minerals
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P43/00—Drugs for specific purposes, not provided for in groups A61P1/00-A61P41/00
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S424/00—Drug, bio-affecting and body treating compositions
    • Y10S424/13—Burn treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Obesity (AREA)
  • Pulmonology (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

I- %
Mercapto-acylcarnitinen, werkwijze ter bereiding ervan en farmaceuti-sche preparaten, die deze carnitinen bevatten._
De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een nieuwe klasse carnitinederivaten en heeft meer in het bijzonder betrekking op mercapto-acylcarnitinen, waarin de mercapto-acylrest de rest is van verzadigde mercaptozuren met 2-10 koolstofatomen.
5 De onderhavige uitvinding heeft eveneens betrekking op werkwijzen voor de bereiding van dergelijke mercapto-acylcarnitinen en farmaceutische preparaten, die deze carnitinen bevatten.
Meer in het bijzonder heeft de onderhavige uitvinding betrekking op verbindingen met de algemene formule van het figurenblad, waarin 10 X“ een farmacologisch aanvaardbaar halogenide-ion, bij voorkeur het chloride-ion is en R de mercapto-acylrest van een verzadigd mercaptozuur met 2-10 kool-stofatomen is.
Deze mercapto-acylgroep wordt bij voorkeur gekozen uit de groep 15 bestaande uit: mercapto-acetyl, 2-mercaptopropionyl, 3-mercaptopropio-nyl, 2-mercaptobutyryl, 4-mercaptobutyryl en 5-mercaptovaleryl. Mercapto-acylcarnitinen, die volgens de onderhavige uitvinding de voorkeur verdienen zijn: mercapto-acetylcarnitinehalogenide, 20 2-mercaptopropionylcarnitinehalogenide, 3- mercaptopropionylcarnitinehalogenide, 2-mercaptobutyrylcarnitinehalogenide, 4- mercaptobutyrylcarnitinehalogenide en 5- mercaptovalerylcarnitinehalogenide.
25 Een werkwijze ter bereiding van de mercapto-acylcarnitinen met de formule van het figurenblad omvat de volgende trappen: (a) omzetting van carnitinehydrochloride met een halogeenacylchloride bij aanwezigheid van een organisch oplosmiddel, dat inert is ten opzichte van de reactie bij een temperatuur gelegen tussen ongeveer 30 30 en ongeveer 60°C, waarbij derhalve het overeenkomstige halogeen- acylcarnitine verkregen wordt; en (b) omzetting bij kamertemperatuur van het halogeenacylcarnitine van trap (a) met een verbinding gekozen uit de groep bestaande uit al-kalimetaalsulfiden, waarbij de pH van het verkregen reactiemengsel 35 in hoofdzaak neutraal gehouden wordt door toevoeging van een anor ganisch zuur gekozen uit zoutzuur en zwavelzuur, waarbij derhalve het mercapto-acylcarnitine verkregen wordt.
8201322 * ΐ 2
Bij trap (a) is het organische oplosmiddel bij voorkeur trifluor-azijnzuur.
Bij trap (b) is de verbinding gekozen uit de groep van de alkali-metaalsulfiden en -zuursulfiden bij voorkeur NaHS.
5 Een andere werkwijze voor de bereiding van het mercapto-acylcarni- tine met de algemene formule van het figurenblad omvat de volgende trappen: (a’) omzetting van carnitinehydrochloride met een mercapto-acylchlori-de, waarin de SH-groep beschermd is door een beschermende groep 10 gekozen uit trityl en op de para-plaats gesubstitueerd benzyl, waarbij het overeenkomstige aan het zwavelatoom beschermde mercap-to-acylcarnitine verkregen wordt en (V) verwijdering volgens op zichzelf bekende methoden van de beschermende groep van de aan het S-atoom beschermde mercapto-acylcarni-15 tine van trap (a*).
Bij trap (b’) wordt, wanneer de beschermende groep trityl of p-methoxybenzyl is, deze beschermende groep door hydrolyse met zuur verwijderd. Wanneer de beschermende groep p-nitrobenzyl is, wordt deze groep verwijderd door 20 1) omzetting van de nitrogroep tot de aminogroep door hydrogenolyse, bijvoorbeeld hydrogenering met een hydrogeneringsinrichting volgens Parr bij 210 - 350 kPa bij aanwezigheid van een palladium-op-kool-stofkatalysator, 2) behandeling van het aldus verkregen S-p-aminobenzylderivaat met het 25 reagens volgens Hopkins en afscheiding van het verkregen mercapto- acylcarnitine-kwikzout en 3) behandeling van het aldus verkregen kwikzout met H2S en afscheiding van het verkregen mercapto-acylcarnitine.
Het volgende niet beperkende voorbeeld licht de bereiding en de 30 chemisch-fysische eigenschappen van een verbinding volgens de onderhavige uitvinding.
Voorbeeld.
Bereiding van 3-mercaptopropionylcarnitinehydrochloride.
(a) Bereiding van broompropionylcarnitinehydrochloride.
35 0,01 mol carnitinehydrochloride en 0,03 mol 3-broompropionylchlo- ride^ werden in een hoeveelheid trifluorazijnzuur opgelost, die voldoende is om het verkregen reactiemengsel homogeen te maken. Het mengsel werd onder magnetisch roeren op een temperatuur tussen 40 en 50°C gehouden (reactietijd: 18 uren). Het reactiemengsel werd vervolgens tot 40 kamertemperatuur gekoeld en langzaam in 200 ml diëthylether gegoten.
8201322
St ^ 3
Het residu, dat neersloeg, werd met kleine volumina diëthylether gewassen, met isopropanol opgenomen en vervolgens met ethylacetaat-diëthyl-ether neergeslagen. Het onzuivere residu werd uit aceton-methanol gekristalliseerd .
5 DLC (CHC13, MeOH, NH4OH, H20, 55:35:5:5)
Analyse (CioHi9BrClN04)C,H,Cl,N NMR (D2) ί - 2,87 (2H, d, -CH9COOH); 3,10-3,33 (11H, m, -ïl-(CH3(3 en -0C0GH2)-.
3,50-3,93 (4H, m, -CH2-$* en -CH2Br); 10 5,47-5,90 (1H, m, -CH-) oco- (b) Nucleofiele substitutie van het broomatoom door de -SH-groep.
Een verzadigde oplossing van NaHS.x H20 in 15 cm^ 95-procents ethanol werd zeer langzaam toegevoegd aan een oplossing van 3,3 g (0,01 mol) 3-broompropionylcarnitinehydrochloride in 20 cm^ absolute ethanol, 15 onder magnetisch roeren op kamertemperatuur en onder een laag gasvormig stikstof gehouden. De pH werd voortdurend tijdens de toevoeging van de NaHS-óplossing gecontroleerd, waarbij erop gelet werd, dat de pH dicht bij neutraal bleef, door toevoeging van HC1 (zelfs een geringe alkalische pH kan afbraak van het broompropionylcarnitine veroorzaken). Het 20 aldus verkregen reactiemengsel werd één nacht bij kamertemperatuur omgezet. Vervolgens werd het mengsel gefiltreerd. Na toevoeging van di-ethylether aan het filtraat werd een neerslag verkregen, dat uit isopropanol werd gekristalliseerd. Het produkt werd voortdurend onder een inerte atmosfeer gehouden.
25 Analyse (C10H20C1N04S) C, H, CL, N, S.
NMR (D20) 5= 2,80-2,97 (6H, m, -CH7COOH en -COOCH9CH9SH); 3,23 (9H, s, t- (CH3)3)j 3,70-3,96 (2H, m, -CH2ft*); 5,47-5,93 (1H, m, CH- ) 0C0- 30 Gebleken is, dat de mercapto-acylcarnitinen met de formule van het figurenblad, geschikte therapeutische middelen zijn voor de behandeling van intoxicaties, voor de behandeling van verbrandingen en de ziekten van het epitheel (en in het algemeen wanneer het van belang is het metabolische cellulaire evenwicht, dat door exogene en endogene faktoren 35 uit het evenwicht is gebracht tot normaal te herstellen) en als mucoly-• tische middelen.
Het is bekend, dat een tekort aan sulfhydrylgroepen SH beschikbaar 8201322 V «· 4 voor de metabolismebehoeften, alsmede het onvermogen van het organisme dergelijke groepen in specifieke pathologische situaties nuttig te gebruiken, de voornaamste faktor vormt van anatomische en funktionele wijzigingen van sommige lichaamsweefsels. In feite houdt de activiteit 5 van de meeste van de enzymen, die in de cellen van vitale organen, zoals de lever, aanwezig zijn, verband met de aanwezigheid van SH-groepen in hun moleculen, alsmede van de activiteit van SH-groepen op het mem-braanniveau.
Het is eveneens bekend dat het organisme, wanneer het om verschil-10 lende redenen niet in staat is het gebruik van de sulfhydrylgroepen, die voor het cellulaire metabolisme onmisbaar zijn, regelmatig te doen plaats hebben, de sulfhydrylgroepen kan gebruiken, die het ontleent aan de toediening van verbindingen, die dergelijke groepen bevatten.
Het is tot dusverre moeilijk geweest verbindingen beschikbaar te 15 hebben, die de biologische membranen passeren en de SH-groepen vrijmaken teneinde de cellulaire membranen opnieuw samen te stellen en de en-zymactiviteit te herstellen.
Gevonden werd, dat de verbindingen van de onderhavige uitvinding een opmerkelijk vermogen hebben de biologische membranen en in het bij-20 zonder de mithochondrische membranen te passeren.
Bovendien verschaffen de mercapto-acylcarnitinen, naast de SH-groepen, de energie, betrekking hebbend op de acylgroepen (gewoonlijk acetyl), die noodzakelijk is om essentiële metabolische processen te doen verlopen.
25 He kenmerken van farmacologische activiteit van de verbindingen met de algemene formule van het formuleblad worden hierna toegelicht. Acute toxiciteit.
De acute toxiciteit van de verbindingen met de algemene formule van het figurenblad is onderzocht bij de muis met de methode volgens 30 Weil (Weil C.S., Biometr. J. _8, (1952) 249).
De LD5o~waarden van dergelijke verbindingen, toegelicht in tabel A, laten zien dat de verbindingen opmerkelijk goed verdragen worden.
Tabel A.
35 LD5Q} mg/kg, bij muizen van enkele mercapto-acylcarnitinen met de algemene formule van het figurenblad. (Weil's methode (N = 5, K = 4) Cl = hydrochloride.
8201322
'V
5 V erbIndingen LD50 en betrouwbaar heid sgrenzen mercapto-acetylcarnitine Cl 308 266-350 2-mercaptopropionylcarnitine Cl 294 257-345 5 3-mercaptopropionylcarnitine Cl 312 267-357 2-mercaptobutyrylcarnitine Cl 294 244-294 4- mercaptobutyrylcarnitine Cl 303 257-349 5- mercaptovalerylcarnitine Cl 281 233-328.
Bescherming tegen blootstelling aan röntgenstralen.
10 Het effekt van de verbindingen met de formule van het figurenblad ten opzichte van beschadigingen teweeg gebracht door blootstelling aan röntgenstralen werd onderzocht.
De proefdieren, ratten van de albino-Wisterstam, behandeld met de te onderzoeken verbindingen (30 - 40 mg/kg 1 uur voor bestraling en 15 15 mg/kg per dag de volgende 20 dagen) werden bestraald en gedurende een tijdsperiode gecontroleerd om het begin van toxische effekten en de overlevingstijd met betrekking tot de controlegroep vast te stellen.
In tabel B zijn de percentages overleving op de 10de, 15de en 20ste dag vanaf de bestraling vermeld.
20 Tabel B. Beschermend effekt van enkele mercapto-acylcarnitinen met de algemene formule van het figurenblad ten opzichte van beschadiging teweeg gebracht door bestraling bij ratten. Percentage overlevende dieren op verschillende dagen vanaf de bestraling.
25 Verbindingen Dagen na overleving 10 20 30 controle 80 20 10 mercaptoacetylcarnitine Cl 85 45 30 2-mercaptopropionylcarnitine Cl 80 70 45 30 3-mercaptopropionylcarnitine Cl 90 80 60 2-mercaptobutyrylcarnitine Cl 100 85 70 4- mercaptobutyrylcarnitine Cl 100 80 55 5- mercaptovalerylcarnitine Cl 95 70 50
Cutane regeneratie.
35 Het vermogen van de verbindingen met de formule van het figuren blad de cutane regeneratie door verbrandingen te versnellen is bij konijnen onderzocht.
Een cutaan oppervlak van 4 cm^ van gemiddelde bovenzone van de rug 8201322 * 6 van het proefdier werd verbrand.
De verbindingen werden in waterhoudende oplossing oraal toegediend met een dosering van 20 mg/kg êén maal per dag gedurende 7 dagen. Het gebied van de cutane regeneratie, dat wil zeggen het gebied van het 5 nieuw gevormde weefsel, werd daarna gemeten (tabel C).
Tabel C. Effekt van verbindingen met de formule van het figurenblad op cutane regeneratie. Percentage geregenereerd weefsel op de 4de en 8ste dag vanaf de behandeling.
Verbindingen 4de dag. 8ste dag 10 controle 25 60 mercaptoacetylcarnitine Cl 35 70 2- mercaptopropionylcarnitine Cl 30 65 3- mercaptopropionylcarnitine Cl 40 80 2-mercaptobutyrylcarnitine Cl 35 95 15 4-mercaptobutyrylcarnitine Cl 25 70 5-mercaptovalerylcarnitine Cl 20 60
De slijm losmakende en mucolytische activiteiten van de verbindingen met de formule van het figurenblad werden bepaald.
Slijm losmakende activiteit.
20 De proeven werden uitgevoerd bij mannelijke konijnen met een ge wicht van 2 - 3 kg, met ethylurethan geanesthetiseerd door de methode beschreven door Perry c.s. te volgen (J. Pharm. Exp. Ther. 73, (1941), 65).
De geanesthetiseerde dieren, die met de kop benedenwaarts op een 25 operatietafel onder een hoek van 60° waren, hadden een canule opgenomen in hun trachea. Elke canule was verbonden met een toevoerinrichting, die een constante stroomsnelheid vooraf verwarmde lucht afgaf (36 -38°C) bij een constante vochtigheid (80%) . Aan het onderste einde van elke canule was een maatcilinder bevestigd, waarin de bronchiale secre-30 tie werd verzameld. Alle dieren ademden spontaan en dienovereenkomstig regelden zij zelf de luchtopname, die voor normale ademhaling geschikt is. Een uur na de opname van de canule ontvingen de dieren oraal (door een maagbuis) de verbindingen met de algemene formule van het figurenblad, opgelost in gedestilleerd water, met doseringen die tussen 20 en 35 40 mg bevatten. Elke dosis geneesmiddel werd aan 5 dieren toegediend.
De controledieren (8) ontvingen slechts water. De hoeveelheid secretie werd 1, 2 en 4 uren na toediening vastgesteld. De resultaten, die in tabel D zijn samengevat, laten zien dat de verbindingen met de algemene 8201322 «· ·% 7 formule van. het figurenblad geen losmakende activiteit uitoefenen. Mucolytische activiteit.
De proeven werden in vitro uitgevoerd door de door Morandine c.s.
(Lotta contro la tubercolosi 47, nr. 4, 1977) beschreven werkwijze toe 5 te passen. Een trombo-elastograaf werd gebruikt om de variaties, die door de verbindingen met de algemene formule van het figurenblad en acetylcysteine op de Theologische eigenschappen van menselijk sputum worden teweeg gebracht, te volgen. De resultaten daarvan, die in tabel E zijn samengevat, laten zien dat de proefverbindingen een grotere af-10 name van dichtheid van menselijk sputum teweeg brengen dan teweeg gebracht door acetylcysteine.
8201322 8 d <u d Ό > • ·η y u ή vH 3 X C _ ^ p o üQlür-t'crOT-lfOCS'St· ai p d d μ «·>«·>·>*'* M y ρ d csic^icMt—icSï—ir-i y μ Ό o , , , ai cecal's· + + + + + + + m d Λ i-i Ό ί fl y d 5 y
rH d O
cd 4J c 4J
•H WO) X , 60 d y + <u d d p d o Cfl flOlWO'N'iO'Ot'l Μ <11 <D <U 5~l ΛΛΛΛΛΛΛ
+> ·Η·ΗγΗ 3 OOOOOOO
4J P H
ft dddcM + + + + + + i O *H μ > μ y μ τί d ai ai cd > w p rH d
J3 0) 0) -H
d W<H
y cd cd y μ ρ ρ tj μ <f η η m in ·ί a 3 drddd ΛΛΛΛΛΛΛ üo yyy d ooooooo ρ o d 60 Ή μ O Η P + + + i + + + y μ o •u Pm X > y
X
s
Q Ή Η Ή Η Η H
y cd cd cd cd cd d iHH dddddd yd ρ μ μ μ μ μ
Xt ë oooooo d μ
HO ÖOÖOÖOOOÖOÖO
p 0 8 8 8 θ B
y o o co m o m
O lp r~i r—I r-M CM t“M
y 8 y η η
60 OU
P Ρ Ρ P
d y y o o o d d y ρ ρ y y y *d -P 4-J d d d y Ή Μ Μ Ή t( p d d d p p p y p μ μ Ή Ή Ή S ρ d d d d d ρ y y μ μ μ d d ih ρ d d d • y μ ►> >·> y y y
60 d d d Ρ Ρ P
d y ο o >> >> >> ρ η ρ ρ μ μ μ 1¾ >, & a >i y d ρ ο ο ρ ρ η p y μ μ d d d MS 60 CJftft^a^D> μ d dooooo y ρ I p p p p p > p y o ft ft ft ft ft y HPddddd dO oftyyyyy dd μ d μ μ μ μ μ > y pyyyyyy x d μ a s e a s
d y o y I Γ I I I
ypa y 0 cm cn cm cn
P
X
y
P
p
W
p d d y ρ μ dd ooinmininmin d th <J Ό 8201322 9 c ω
ÖO
öo c
3 *2 •H C O. CO C
O CO 3 O O Ό I—! i—I J-i P< ft 0) OJ O > rj > 3 öjö vo m ά <t ό -i -g 0) C > +| +1 +1 +1 +| +1 +1 cd 420)0)0 „ .
n ö OOI''' ·>>·*«'**“" C ra h öo h in vo co co m co cm <u > ftp! -d- o- -ï co -ra· <r cm μ l ca 0 p) O co 60 3 r-l
H O OJ
M-ι 4M ¢3 'Ö T3 0) 4J pi 0) n-) 01 CO Ή 43 CO pi 43
Ό CO
3 3 > 3 CO CO 0)
*> P) i-1 ÖO
ra * SC
0) ,''-' *H
H + ,1-1¾
3 C
gÖO 0) C Ή C τί CO 43 _ o .h ft > pi m vo *cr r^. vo r> 14-1 · 'co S öo > o +1+1+1+1+1+1+1 <D S Ό 3 C cn en p; o gTia)'-'. en -o· σ c"> m 0") Γ" fl)4J fl)*HÖOOr-) « » » « ·> « ** S3 öo>30)Pi co m f- m cm o m o)pu ra co o ft co co co σ> σι r·- öo «o 4J S > rH C 0) 0) ra Ai o) c o ό "τι U 0) P>
• 0) Ή M Ö0 C
w *c i—i o) o) rara 0) ft P> 3 > H w ra
0) CU C
•8 a I
w § c Ö0 <0 C > Ή
Ό Ό C tH
t-I 0) 42 42
3 PI
0) 42
> O
•H
C Ό ra > 0) Ό
O
U C η H
pi ra o cj >> (uajÖÖÖ * - h 5 5 o o) «) ra +i pj O pj P) 3 3 3 3
Cfl *j-i *H v*l *H »H *H
pj O a) 3 3 pl P» PI ra •H vl 3 52 Pl ·Η ·Η Ή P* ra o-ι "Hraraccc ή PJ ·Η PI CJ CJ 52 52 Pl 0) •ho *h rH h ra ra ra P>
> O 3 rn r*> O CJ CJ *H
+10 PlCCHr-IH > PJ CO O O >> tn Pn Ή O·" CJ *H "H 52 Pl Pl Ί2
rao) rH ft ft 0) 0) CJ
ö >,00-UWHC3
(UHC p) pi Pi 3 3 <0 H
430)0) 0) ft ft 40 42 > 0) Φ CJ pj {jo CJ O O O O O P* &
CO CQ C cd PJ PI P> P> PI M CJ
•Η >-> Ή O ft ft ft ft ft ös ra ρ> ο ό pi ra ra ra ra ra ο *h
>·, rH 3 ft CJ CJ CJ CJ CJ ?H PI
η >> ή ra ^ ^ n m >> ^
Op) 43 CJOIOJOJOJOJP) rH
o <u 3 a a a a a <u o CCJO) OJIlIllCJ o g ra > g cm co cm < m ra 3 P*
/-S
*
W
8201322 10
Zoals experimenteel aangetoond modificeren de verbindingen van de onderhavige uitvinding de Theologische eigenschappen van sputum aanzienlijk. Bij het nauwkeurig lezen van de verkregen resultaten is een afname in sputumdichtheid bij de grotere doses (of lagere verdunningen) 5 en bij de kleinere doses (of hogere verdunningen) constant hoger dan die teweeg gebracht door acetylcysteine vastgesteld. Anderzijds vergroot geen van de verbindingen de bronchiale secretie en is evenmin in staat de ciliaire beweging van het epitheel van trachearingpreparaten in tijdsintervallen korter dan die toegelaten zijn, te blokkeren.
10 Effekt op de ciliaire activiteit.
Het vermogen van de verbindingen met de formule van het figurenblad de ciliaire beweeglijkheid te beïnvloeden werd bestudeerd door met de microscoop de ciliaire beweging van trachearingen van de rat, gedompeld in oplossingen van de proefverbindingen, waar te nemen.
15 Volgens deze techniek is het mogelijk de ciliaire bewegingsblokke- ring teweeg gebracht door de proefverbindingen te onderzoeken in verband met de concentratie en de contacttijd van de verbinding, welke verband houdt met de doorschijnendheid van het slijm uit het ciliaire epithelium.
20 De stoffen, die gebruikt worden in de vorm van oplossingen, dienen de voorafgaande blokkering niet te doen plaats hebben in minder dan 15 minuten vanaf het contact.
2-Procents oplossingen van de verbindingen met de formule van het figurenblad in water veroorzaakten, dat de ciliaire bewegingsblokkering 25 in 18 - 20 minuten plaats had.
De omvang van de onderhavige uitvinding omvat eveneens een therapeutische werkwijze voor de behandeling van verbrandingen en ziekten van epitheelweefseis, voor de behandeling van ziekten van bronchi en in het algemeen, wanneer het belangrijk is het metabolische cellulaire 30 evenwicht van epitheelweefsels, dat door exogene en endogene faktoren uit het evenwicht is gebracht, tot normaal te herstellen, welke werkwijze de orale of parenterale toediening aan patiënten, die daaraan een behoefte hebben, omvat van een therapeutisch werkzame hoeveelheid van een mercapto-acylcarnitine met de algemene formule van het figuren-35 blad.
Deze werkwijze zal in het algemeen de orale of parenterale toediening omvatten van ongeveer 2-20 mg/kg lichaamsgewicht/dag van een mercapto-acylcarnitine met de algemene formule van het figurenblad, hoewel grotere of kleinere doses toegediend kunnen worden door de be-40 handelende arts, met het oog op de leeftijd, het gewicht en de algemene 8201322 11 toestand van de patiënt, onder gebruik making van gedegen professionele beoordeling.
In de praktijk worden de mercapto-acylcarnitinen oraal of parente-raal toegediend in elk van de gebruikelijke farmaceutische vormen, die 5 volgens gebruikelijke methoden, die voor de deskundige in de farmaceutische technologie bekend zijn, worden bereid. Tot deze vormen behoren vaste en vloeibare orale eenheidsdoseringsvormen, zoals tabletten, capsules, oplossingen, siropen en dergelijke, alsmede injekteerbare vormen, zoals steriele oplossingen voor ampullen en flesjes. Enkele niet 10 beperkende voorbeelden van preparaten, die geschikt zijn voor de orale en parenterale toediening, zijn hierna toegelicht.
Farmaceutische preparaten.
1. Oplossingen en steriele water bevattende oplossingen, die de mercapto-acylcarnitinen met de formule van het figurenblad in concen-15 traties van 25 mg tot 500 mg/ml bevatten.
a) Het versnijdingsmiddel voor injekteerbare ampullen/flesjes wordt bereid volgens de volgende niet beperkende receptuur: na triumcarboxymethylcellulose (met lage viscositeit) 10 mg/ml 20 polysorbaat 80 4 mg/ml propylparabeen 0,4 mg/ml water voor injekties voldoende voor 1 ml, 2 ml, 5ml en 10 ml ampullen/f lesjes.
b) Het versnijdingsmiddel voor fleboclysis-flessen, die 50 ml, 100 ml, 25 250 ml, 500 ml en 1000 ml bevatten, wordt volgens .de volgende niet beperkende receptuur bereid:
NaCl 8,6 g/1 KC1 0,3 g/1
CaCl2 0,33 g/1 30 water voor injekties voldoende voor 1 liter.
c) Het versnijdingsmiddel voor flessen voor oraal gebruik, die 5 ml -100 ml bevatten, wordt bereid volgens de volgende niet beperkende receptuur: mannitol 11 mg/ml 35 sorbitol 600 mg/ml natriumbenzoaat 3 mg/ml sinaasappelextrakt 200 mg/ml vitamine B^2 3 mcg/ml gezuiverd water 40 2. Tabletten, die 20 mg - 500 mg van de mercapto-acylcarnitinen 8201322 12 met de formule van het figurenblad bevatten. Het versnijdingsmiddel wordt bereid volgens de volgende niet beperkende receptuur: zetmeel 45% avicel 45% 5 talk 10%.
3. Capsules, die 20 mg - 500 mg van de mercapto-acylcarnitinen met de formule van het figurenblad zonder versnijdingsmiddelen bevatten.
4. Aerosol- en spraypreparaten, die 50 mg - 10 g mercapto-acylcarnitinen met de formule van het figurenblad bevatten. Het versnijdings- 10 middel wordt volgens de volgende niet beperkende receptuur bereid: ethanol 30% gezuiverd water 30% voldoende Freon 12/114 (50 delen/50 delen).
8201322

Claims (9)

1. Mercapto-acylcarnitine met de algemene formule van het figurenblad, waarin X“ een farmacologisch aanvaardbaar halogenide-ion is en 5 R de mercapto-acylrest van een verzadigd mercaptozuur met 2-10 10 koolstofatomen is.
2. Mercapto-acylcarnitinehalogenide. 3. 2-mercaptopropionylcarnitinehalogenide. 4. 3-mercaptopropionylcarnitinehalogenide. 10 5. 2-mercaptobutyrylcarnitinehalogenide. 6. 4-mercaptobutyrylcarnitinehalogenide. 7. 5-mercaptovalerylcarnitinehalogenide.
8. Werkwijze ter bereiding van carnitinederivaten, met het kenmerk, dat men mercapto-acylcarnitinen met de algemene formule van het 15 figurenblad, waarin: X“ een farmacologisch aanvaardbaar halogenide-ion is en R de mercapto-acylrest van een verzadigd mercaptozuur met 2-10 koolstofatomen is, bereidt, doordat men de volgende trappen toepast: 20 (a) omzetting van carnitinehydrochloride met een halogeenacylchloride bij aanwezigheid van een organisch oplosmiddel, dat ten opzichte van de reactie inert is, bij een temperatuur, die tussen ongeveer 30 en ongeveer 60°C is, waarbij het overeenkomstige halogeenacyl-carnitine verkregen wordt en 25 (b) omzetting bij kamertemperatuur van het halogeenacylcarnitine van trap (a) met een verbinding gekozen uit de groep bestaande uit de alkalimetaalwaterstofsulfiden, waarbij de pH van het verkregen re-actiemengsel in hoofdzaak neutraal gehouden wordt door de toevoeging van een anorganisch zuur gekozen uit waterstofchloride en zwa-30 velzuur, waarbij het mercapto-acylcarnitine verkregen wordt.
9. Werkwijze ter bereiding van carnitinederivaten, met het kenmerk, dat men een verbinding met de algemene formule van het figurenblad, waarin X’- een farmacologisch aanvaardbaar halogenide-ion is en 35 R de mercaptoacylrest van een verzadigd mercaptozuur met 2-10 koolstofatomen is, bereidt, doordat men de volgende trappen toepast: (a') omzetting van carnitinehydrochloride met een mercaptoacylchloride, waarin de SH-groep beschermd is met een beschermende groep gekozen 40 uit trityl en op de para-plaats gesubstitueerd benzyl, waarbij het 8201322 *v “V ^ overeenkomstige aan het zwavelatoom beschermende mercapto-acylcar- nitine verkregen wordt en (b’) verwijdering volgens op zichzelf bekende technieken van de beschermende groep van het aan het zwavelatoom beschermde mercapto-5 acylcarnitine van trap (a').
10. Oraal of parenteraal toe te dienen farmaceutische samenstelling in het bijzonder voor de behandeling van verbrandingen en ziekten van epitheelweefseis (en in het algemeen wanneer het belangrijk is het metabolische cellulaire evenwicht, dat door exogene en endogene fakto- 10 ren uit evenwicht is gebracht, te herstellen) en als mucolytisch middel, met het kenmerk, dat de samenstelling de volgende bestanddelen bevat: (a) een therapeutisch werkzame hoeveelheid van een mercapto-acylcarni-tine met de algemene formule van het figurenblad, waarin
15 X" een farmacologisch aanvaardbaar halogenide-ion, bij voorkeur het chloride-ion is en R de mercapto-acylrest van een verzadigd mercaptozuur met 2-10 koolstofatomen is, en (b) een farmaceutisch aanvaardbaar versnijdingsmiddel.
11. Samenstelling volgens conclusie 10 in eenheidsdoseringsvorm, met het kenmerk, dat ongeveer 25 tot ongeveer 1000 mg van een mercapto-acylcarnitine met de formule van het figurenblad aanwezig zijn.
12. Therapeutische werkwijze voor de behandeling van verbrandingen en ziekten van epitheelweefseis (en in het algemeen wanneer het belang- 25 rijk is het metabolische cellulaire evenwicht, dat door exogene en endogene faktoren uit evenwicht is gebracht, te herstellen) en voor de behandeling van ziekten van het ademhalingskanaal, met het kenmerk, dat men aan patiënten, die aan een dergelijke behandeling behoefte hebben, oraal of parenteraal een therapeutisch werkzame hoeveelheid van een 30 mercapto-acylcarnitine met de algemene formule van het figurenblad, waarin X- een farmacologisch aanvaardbaar halogenide-ion, bij voorkeur het chloride-ion is en R de mercapto-acylrest van een verzadigd mercaptozuur met 2-10 35 koolstofatomen is, toedient.
13. Werkwijze volgens conclusie 12, met het kenmerk, dat men aan patiënten, die aan een dergelijke behandeling behoefte hebben, oraal of parenteraal ongeveer 2-10 mg/kg lichaamsgewicht/dag van een mercapto- 40 acylcarnitine met de algemene formule van het figurenblad toedient. ******** 8201322
NL8201322A 1981-03-31 1982-03-30 Mercapto-acylcarnitinen, werkwijze ter bereiding ervan en farmaceutiche preparaten, die deze carnitinen bevatten. NL8201322A (nl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT48167/81A IT1170862B (it) 1981-03-31 1981-03-31 Mercaptoacil-carnitine procedimento per la loro preparazione e loro uso terapeutico
IT4816781 1981-03-31

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL8201322A true NL8201322A (nl) 1982-10-18

Family

ID=11264958

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL8201322A NL8201322A (nl) 1981-03-31 1982-03-30 Mercapto-acylcarnitinen, werkwijze ter bereiding ervan en farmaceutiche preparaten, die deze carnitinen bevatten.

Country Status (19)

Country Link
US (2) US4593043A (nl)
JP (1) JPS57176950A (nl)
KR (1) KR860001903B1 (nl)
AT (1) AT384214B (nl)
BE (1) BE892635A (nl)
CA (1) CA1168259A (nl)
CH (1) CH651016A5 (nl)
DE (1) DE3212027A1 (nl)
DK (1) DK165290C (nl)
ES (1) ES8307737A1 (nl)
FR (1) FR2503150B1 (nl)
GB (1) GB2095676B (nl)
GR (1) GR76141B (nl)
IE (1) IE52330B1 (nl)
IL (1) IL65368A0 (nl)
IT (1) IT1170862B (nl)
LU (1) LU84061A1 (nl)
NL (1) NL8201322A (nl)
SE (2) SE448540B (nl)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1170862B (it) * 1981-03-31 1987-06-03 Sigma Tau Ind Farmaceuti Mercaptoacil-carnitine procedimento per la loro preparazione e loro uso terapeutico
IT1240799B (it) * 1990-03-15 1993-12-17 Sigma Tau Ind Farmaceuti Composizioni farmaceutiche contenenti 3-metiltiopropionil l-carnitina ad attivita' sul sistema cardiovascolare.
US5667791A (en) * 1996-05-31 1997-09-16 Thione International, Inc. X-ray induced skin damage protective composition
US6138683A (en) * 1997-09-19 2000-10-31 Thione International, Inc. Smokeless tobacco products containing antioxidants
US5922346A (en) * 1997-12-01 1999-07-13 Thione International, Inc. Antioxidant preparation

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3624887A (en) * 1970-03-02 1971-12-07 Bunker Ramo Pin and socket removal tool
IT1156840B (it) * 1978-06-27 1987-02-04 Sigma Tau Ind Farmaceuti Acil derivati della carnitina
IL57859A (en) * 1978-08-10 1983-02-23 Robins Co Inc A H Salts of benzene and thiophenecarbothioic acid 2-aminoalkyl esters and pharmaceutical compositions containing them
IT1116037B (it) * 1979-04-23 1986-02-10 Sigma Tau Ind Farmaceuti Esteri e ammidi di acil carnitine loro procedimenti di preparazione e loro uso terapeutico
IT1170862B (it) * 1981-03-31 1987-06-03 Sigma Tau Ind Farmaceuti Mercaptoacil-carnitine procedimento per la loro preparazione e loro uso terapeutico

Also Published As

Publication number Publication date
IT8148167A1 (it) 1982-10-01
FR2503150B1 (fr) 1985-07-26
US4510318A (en) 1985-04-09
US4593043A (en) 1986-06-03
IL65368A0 (en) 1982-05-31
GR76141B (nl) 1984-08-03
DE3212027A1 (de) 1982-10-21
JPH0251904B2 (nl) 1990-11-08
DK133082A (da) 1982-10-01
ES510928A0 (es) 1983-08-01
ATA124982A (de) 1987-03-15
CH651016A5 (it) 1985-08-30
KR860001903B1 (ko) 1986-10-24
SE448540B (sv) 1987-03-02
IE820661L (en) 1982-09-30
BE892635A (fr) 1982-07-16
DE3212027C2 (nl) 1992-07-23
SE8600988L (sv) 1986-03-04
KR830008993A (ko) 1983-12-16
GB2095676A (en) 1982-10-06
ES8307737A1 (es) 1983-08-01
GB2095676B (en) 1985-01-09
AT384214B (de) 1987-10-12
DK165290B (da) 1992-11-02
DK165290C (da) 1993-03-22
IE52330B1 (en) 1987-09-16
SE461465B (sv) 1990-02-19
SE8201955L (sv) 1982-10-01
JPS57176950A (en) 1982-10-30
IT8148167A0 (it) 1981-03-31
SE8600988D0 (sv) 1986-03-04
FR2503150A1 (fr) 1982-10-08
CA1168259A (en) 1984-05-29
IT1170862B (it) 1987-06-03
LU84061A1 (fr) 1982-07-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2661649C (en) Positively charged water-soluble prodrugs of acetaminophen and related compounds with very fast skin penetration rate
ES2382806T3 (es) Compuesto ácido ciclohexanocarboxílico
EP2623495B1 (en) Positively charged water-soluble prodrugs of n-arylanthranilic acids with very fast skin penetration rate
JP4415075B2 (ja) 炎症性腸疾患のためのカッパーアヘン製剤作働薬
JPH0326183B2 (nl)
WO2008012603A1 (en) Positively charged water-soluble prodrugs of diflunisal and related compounds with very fast skin penetration rate
US9713597B2 (en) Stable aqueous formulation of (E)-4-carboxystyryl-4-chlorobenzyl sulfone
KR860001902B1 (ko) 메르캅토 아실 카르니틴 에스테르류의 제조방법
IE891908L (en) Novel esters
TW202019887A (zh) 酚系trpv1促效劑之聚乙二醇化前藥
CN114072381B (zh) 氨基硫醇类化合物作为脑神经或心脏保护剂的用途
EP2405751B1 (en) Sphingosine kinase inhibitor prodrugs
IT8148167A1 (it) Mercaptoacil-carnitine, procedimento per la loro preparazione e loro uso terapeutico
BR112012022349B1 (pt) Composto, método para tratar uma doença, e, processo
US4472424A (en) Esters of 2-thenoylmercaptopropionylglycine with substituted hydroxybenzenes, process for their preparation and pharmaceutical compositions containing same
US4518613A (en) Thioalkanoyl-carnitines, process for their preparation and mucolytic pharmaceutical compositions containing same
US4218447A (en) Acyl derivatives of hellebrigenin
JP3716296B2 (ja) 放射線障害防護剤
CH657608A5 (it) Tiocarnitine e procedimento per la loro preparazione.
JPS6253954A (ja) フエニルアラニン誘導体およびその用途
KR20070004002A (ko) 4급 암모늄 화합물, 그 제조 방법, 뇌혈관 장애 치료제 및심장 질환 치료제
JPS60346B2 (ja) S−(3−メチル−2−ブテニル)システインならびにその製法
CN107176930A (zh) 2‑[5‑溴‑4‑(4‑氟代环丙基萘‑1‑基)‑4h‑1,2,4‑三唑‑3‑基硫基]乙酸化合物及其应用
JPH0219369A (ja) 4−チアゾリン−カルボン酸誘導体、その製造法、並びに気管支分泌促進用および肝臓保護用製薬組成物

Legal Events

Date Code Title Description
A85 Still pending on 85-01-01
BA A request for search or an international-type search has been filed
BB A search report has been drawn up
BC A request for examination has been filed
BV The patent application has lapsed