NO118718B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO118718B
NO118718B NO16350266A NO16350266A NO118718B NO 118718 B NO118718 B NO 118718B NO 16350266 A NO16350266 A NO 16350266A NO 16350266 A NO16350266 A NO 16350266A NO 118718 B NO118718 B NO 118718B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
sulfanilamido
parts
alcohol
dissolved
filtered
Prior art date
Application number
NO16350266A
Other languages
English (en)
Inventor
T Eisert
Original Assignee
Goldbach Sperr Fassholz
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Goldbach Sperr Fassholz filed Critical Goldbach Sperr Fassholz
Publication of NO118718B publication Critical patent/NO118718B/no

Links

Classifications

    • EFIXED CONSTRUCTIONS
    • E04BUILDING
    • E04FFINISHING WORK ON BUILDINGS, e.g. STAIRS, FLOORS
    • E04F15/00Flooring
    • E04F15/02Flooring or floor layers composed of a number of similar elements
    • E04F15/024Sectional false floors, e.g. computer floors
    • E04F15/02405Floor panels
    • E04F15/02435Sealing joints
    • EFIXED CONSTRUCTIONS
    • E04BUILDING
    • E04FFINISHING WORK ON BUILDINGS, e.g. STAIRS, FLOORS
    • E04F15/00Flooring
    • E04F15/02Flooring or floor layers composed of a number of similar elements
    • E04F15/024Sectional false floors, e.g. computer floors
    • E04F15/02405Floor panels
    • EFIXED CONSTRUCTIONS
    • E04BUILDING
    • E04FFINISHING WORK ON BUILDINGS, e.g. STAIRS, FLOORS
    • E04F15/00Flooring
    • E04F15/02Flooring or floor layers composed of a number of similar elements
    • E04F15/024Sectional false floors, e.g. computer floors
    • E04F15/02447Supporting structures
    • E04F15/02464Height adjustable elements for supporting the panels or a panel-supporting framework
    • E04F15/0247Screw jacks

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Architecture (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Floor Finish (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av 3-sulfanilamido-6-substituerte pyridaziner.
Foreliggende oppfinnelse vedrører en
fremgangsmåte for fremstilling av 3-sulfanilamido-6-substituerte pyridaziner.
De forbindelser som omfattes av foreliggende oppfinnelse kan angis ved følgende generelle formel:
hvor R er et alkyl-, aralkyl- eller aryl-radikal. F. eks. kan alkylradikalene være metyl, etyl, propyl, butyl eller amyl; aral-kylradikalene kan være benzyl, fenetyl, fenpropyl eller fenbutyl, og arylradikalene kan være fenyl eller naftyl. Forbindelsene i følge foreliggende oppfinnelse er i alminnelighet krystallinske faste stoffer med et smeltepunkt over 100° C. De kan rekrystalliseres fra vann eller
alkoholer eller en blanding av vann og
alkohol.
I overensstemmelse med oppfinnelsen
kan disse forbindelser fremstilles ved å an-vende 3-sulfanilamido-6-klorpyridazin som
et mellomprodukt som bringes til å reagere
med et alkalimetallalkoholat som resulterer
fra reaksjonen av en alkohol av formelen
ROH og et alkalimetall. Enkle alkoholer,
fenol, benzylalkohol, fenetylalkohol og lig-nende kan anvendes ved reaksjonen. Det
er vanligvis ønskelig å opphete reaksjonsblandingen til en temperatur innenfor om-rådet av 50° C til 250° C i en periode av fra
10 minutter til 15 timer. Et alkalimetall
som f. eks. natrium eller kalium tilsettes
til alkoholen for å danne det tilsvarende
alkoholat som derpå bringes til å reagere
med 3-sulfanilamido-6-klorpyridazinet.
3-sulfanilamido-6-klorpyridazinet som
anvendes som et mellomprodukt ved reaksjonen, kan fåes ved å la 3,6-diklorpyrida-zin reagere med sulfanilamid, fortrinsvis ved opphetning ved temperaturer av fra 130° C til 220° C i nærvær av en syre-akseptor.
Fremstillingen av de terapeutiske nyt-tige forbindelser i henhold til foreliggende oppfinnelse skal beskrives mer detaljert i forbindelse med de følgende angitte eks-empler. Bare deler betyr vektsdeler, hvis der ikke er anført noe annet.
Eksempel 1: 3- sulfanilamido- 6- metoksypyridazin.
2,3 deler av rent natriummetall opp-løses i 50 deler vannfri metylalkohol. 11,4 deler av 3-sulfanilamido-6-klorpyridazin tilsettes, og blandingen opphetes i et lukket rør i 13 timer ved 130-140° C. Etter at røret er blitt kjølet, åpnes det, og reaksjonsblandingen filtreres, ansyres med fortynnet eddiksyre, og derpå inndampes til tørr-het på dampbad. Residuet oppløses i 80 deler 5 pst.'s natriumhydroksyd, kjøles og ansyres med fortynnet eddiksyre. Det rå produkt filtreres og rekrystalliseres derpå fra vann så at man får 3-sulfanilamido-6-
metoksypyridazin av smeltepunkt 182— 183° C.
Eksempel 2:
3- sulfanilamido- 6- etoksypyridazin.
0,6 deler rent natriummetall oppløses i 75 deler absolutt etylalkohol. 2,9 deler 3-sulfanilamido-6-klorpyridazin tilsettes, og blandingen opphetes i et lukket rør i 13 timer ved 145-155° C. Etter at røret er av-kjølt, åpnes det, og reaksjonsblandingen filtreres, ansyres med fortynnet eddiksyre, og inndampes derpå til tørrhet på dampbad. Residuet oppløses i 20 deler 10 pst.'s natriumhydroksyd, avkjøles og ansyres med fortynnet eddiksyre. Det rå produkt filtreres, og derpå rekrystalliseres fra vann-etanol så at man får 3-sulfanilamido-6-etoksypyridazin av smeltepunkt 183— 184° C.
Eksempel 3: 3- sulfanilamido- 6- n- propoksypyridazin.
0,6 deler rent natriummetall oppløses i 75 deler n-propylalkohol. 2,9 deler 3-sulfanilamido-6-klorpyridazin tilsettes, og blandingen opphetes i et lukket rør i 13 timer ved 145—155° C. Etter at røret er avkjølet, åpnes det, og reaksjonsblandingen filtreres, ansyres med fortynnet eddiksyre, og derpå inndampes til tørrhet på dampbad. Residuet oppløses i 10 deler 5 pst's natriumhydroksyd, avkjøles og ansyres med fortynnet addiksyre. Det rå produkt filtreres og rekrystalliseres fra vann-etanol så at man får 3-sulfanilamido-6-n-propoksypyridazin av smeltepunkt 184—185° C.
Eksempel 4: 3- sulfanilamido- 6- i- propoksypyridasin.
0,6 deler rent natriummetall oppløses i 75 deler i-propylalkohol. 2,9 deler 3-sulfanilamido-6-klorpyridazin tilsettes, og blandingen opphetes i et lukket rør i 13 timer ved 145—155° C. Etter at røret er avkjølt åpnes det, og reaksjonsblandingen filtreres, ansyres med fortynnet eddiksyre og inndampes derpå til tørrhet på dampbad. Residuet oppløses i 10 ml 5 pst.'s natriumhydroksyd, avkjøles og ansyres med fortynnet eddiksyre. Det rå produkt filtreres og rekrystalliseres fra vann-etanol så at man får 3-sulfanilamido-6-z-propoksypyridazin av smeltepunkt 187—188° C.
Eksempel 5: 3- sulfanilamido- 6- n- heksoksypyridazin.
0,6 deler rent natriummetall oppløses i 200 deler n-heksylalkohol. 2,9 deler 3-sulfanilamido-6-klorpyridazin tilsettes, og blandingen opphetes under tilbakeløp i 40 timer ved 157° C. Den overskytende alkohol destilleres derpå i vakuum. Residuet suspenderes i eter, filtreres, vaskes to ganger med eter, oppløses derpå i 20 deler vann og ansyres med fortynnet eddiksyre. Det rå produkt filtreres, og derpå rekrystalliseres fra vann-etanol så at man får 3-sulfanilamido-6-7i-heksoksypyridazin av smeltepunkt 140—141° C.
Eksempel 6:
3- sulfanilamido- 6- fenoksypyridazin.
0,6 deler rent natriummetall oppløses i 50 deler metylalkohol. 2,9 deler 3-sulfanilamido-6-klorpyridazin og 60 deler fenol tilsettes, og oppløsningen opphetes til 140° C for å drive av alle spor av metylalkohol og vann. Residuet opphetes ved 140° i 9 timer, og derpå avdestilleres den overskytende fenol. Residuet suspenderes i eter, vaskes to ganger med eter, derpå oppløses i 20 deler vann og ansyres med fortynnet syre. Det rå produkt filtreres, og derpå rekrystalliseres fra vann-etanol så man får 3-sulfanilamido-6-fenoksypyridazin. For-bindelsen smelter ved 139—140° C, stivner påny og smelter igjen ved 160—161° C.
Eksempel 7: 3- sulfanilamido- 6- benzyloksypyridazin.
0,6 deler rent natriummetall oppløses i 150 deler benzylalkohol. 2,9 deler 3-sulfanilamido-6-klorpyridazin tilsettes, og blandingen opphetes i 13 timer ved 145—147° C. Den overskytende alkohol destilleres derpå i vakuum. Residuet suspenderes i eter, filtreres, vaskes to ganger med eter, derpå oppløses i 20 deler vann og ansyres med fortynnet eddiksyre. Det rå produkt filtreres, og derpå rekrystalliseres fra etylalkohol så at man får 3-sulfanilamido-6-benzyloksypyridazin av smeltepunkt 200— 201° C.
Eksempel 8: 3- sulfanilamido- 6- fenetoksypyridazin.
0,6 deler rent natriummetall oppløses i 150 deler beia-fenetylalkohol. 2,9 deler 3-
sulfanilamido-6-klorpyridazin tilsettes, og blandingen opphetes under tilbakeløp i 2i/o time ved 220° C. Den overskytende alkohol destilleres derpå i vakuum. Residuet suspenderes i eter, vaskes to ganger med eter, oppløses i 20 deler vann og ansyres med fortynnet eddiksyre. Det rå produkt filtreres og derpå rekrystalliseres fra absolutt alkohol så at man får 3-sulfanilamido-G-fenetoksypyridazin av smeltepunkt 173 —174° C.
Forbindelsene i henhold til foreliggende oppfinnelse oppviser når de administreres oralt, større motstandsdyktighet hos mus like overfor pneumococcus Strain SVI enn beslektede forbindelser. Den følgende tabell I viser de detaljerte resultater som fåes når der anvendes sulfadiazin, sulfapyrida-zin og 3-sulfanilamido-6-metoksypyridazin.
3-sulfanilamido-6-metoksypyridazin.
Når de foreliggende forbindelser administreres til mus som er infisert med et flertall forskjellige bakterier sammen med beslektede forbindelser, så viser de å være i besiddelse av en større aktivitet. Dette er vist i den følgende tabell II.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av
3-sulfanilamido-6-substituerte pyridaziner av følgende formel:
hvor R er et alkyl-, aralkyl- eller arylradi-kal, karakterisert ved at man lar 3-sulfanilamido-6-klorpyridazin reagere med et alkoholat som fåes som resultat fra reaksjonen av en alkohol med formelen ROH og et alkalimetall.
2. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at reaksjonsblandingen opphetes til en temperatur av 50 til 250° C.
NO16350266A 1965-06-18 1966-06-17 NO118718B (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1965S0052908 DE1933817U (de) 1965-06-18 1965-06-18 Bauelementensatz fuer aufzustaendernde fussboeden.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO118718B true NO118718B (no) 1970-02-02

Family

ID=7488982

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO16350266A NO118718B (no) 1965-06-18 1966-06-17

Country Status (7)

Country Link
AT (1) AT265599B (no)
BE (1) BE682778A (no)
CH (1) CH440655A (no)
DE (1) DE1933817U (no)
LU (1) LU51161A1 (no)
NL (1) NL6607944A (no)
NO (1) NO118718B (no)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2900759C3 (de) * 1979-01-10 1986-05-07 Marbeton Kies- U. Betonwerk Marstetten Gmbh, 7971 Aitrach Aufgeständerter Boden
CH656413A5 (de) * 1981-04-07 1986-06-30 Karl Glockenstein Wandelement.
DE4329710C2 (de) * 1993-09-02 1996-05-23 Mero Werke Kg Doppelboden
DE4404368C2 (de) * 1994-02-11 1996-12-19 Mero Werke Kg Verfahren zur Herstellung eines Hohlraumbodens
ITUB20159794A1 (it) * 2015-12-30 2017-06-30 Ge Giussani Srl Piedino di supporto di tipo migliorato per pavimenti sopraelevati

Also Published As

Publication number Publication date
LU51161A1 (no) 1968-02-21
DE1933817U (de) 1966-03-03
NL6607944A (no) 1966-12-19
BE682778A (no) 1966-12-20
CH440655A (de) 1967-07-31
AT265599B (de) 1968-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2712012A (en) 3-sulfanilamido-6-substituted pyridazines and method of preparing the same
IL25802A (en) Pyrazineimidioilguanidines and their preparation
NO118718B (no)
Bottorff et al. Pyridine Syntheses. I. Some Reactions of “Ene Amines” with 1, 3-Dicarbonyl Derivatives
Looker et al. An amine solvent modification of the Kostanecki-Robinson reaction. Application to the synthesis of flavonols
US3585214A (en) Hydroxyl derivatives of coumarine and processes for the preparation thereof
US3631177A (en) 3-phenacyl-2-oxoindolines
US3519592A (en) Indole compounds
US2990402A (en) Preparation of 1-aminohydantoin derivatives
Tarbell et al. 2-Methyl-5-ethoxythiazole and Related Compounds1
US2811524A (en) 3-[beta-keto-gamma-(1, 4, 5, 6-tetrahydro-2-pyridyl) propyl]-4-quinazolone compounds and methods of making the same
US5292885A (en) Pyranone, process for its preparation, its use in the preparation of a new pyridinone and a process for the preparation of same
Van Dorp et al. A simple method for the preparation of 4‐carbethoxy pyridine (ethyl isonicotinate)
US3133076A (en) Phenyl-imidazo(1, 2-a)pyridine-6-car-boxylic acids and their esters
NO138978B (no) Fremgangsmaate og apparat til strukturbehandling av kjoett, blandinger av kjoett og/eller kjoettavfall eller innmat og/eller ikke-kjoettstoffer
US2485152A (en) Ester of nicotinic acid
NO141757B (no) Analogifremgangsmaate til fremstilling av terapeutisk aktive 1-(2-(beta-naftyloksy)-etyl)-3-metyl-pyrazolon-(5) og dets salter
US2904551A (en) Chemical compounds and processes of preparing the same
Dauben et al. A Synthesis of 2-Methoxy-8, 9-dichloroacridine Utilizing the Chapman Rearrangement
US2701804A (en) Novel malonic acid derivatives and process for the manufacture thereof
US2885434A (en) New beta-phenylacryl acids
US3631178A (en) 2-oxoindolines
US2624740A (en) Process of preparing alpha-acetopyridines
Soliman et al. 20. Syntheses in the naphthalene series. Part I. 1: 3-Dihydroxynaphthalenes
US3592813A (en) 3-phenyl-9h-pyridazino(3,4-b)indoles