NO128908B - - Google Patents

Description

Det har vist seg at man på en enkel måte får teknisk verdifulle alkinylsulfonsyrer resp. deres alkalisalter med gode ut-bytter når man omsetter forbindelsene av den almindelige formel hvor Ri, R' 2 og Ra er hydrogen eller en ali-f atisk rest som eventuelt er substituert med halogen, og X betyr halogen eller en grup-

Reaksjonsproduktene har den almindelige formel:

hvor Ri, Ri og R.s har den ovenfor angitte betydning og Me betyr et alkalimetall. Av alkalisaltene av alkinylsulfonsyrene kan man eventuelt etter kjente metoder frem-stille de fri sulfonsyrer. Innsetter man i stedet for de p-y-tredobbelt umettede ha-logenider, de tilsvarende klor-kullsyre-estere av de alkoholer som ligger til grunn for halogenidene, så dannes sannsynligvis først under alkalihalogenidavspaltning de tilsvarende sulfonsyreforbindelser

som derpå under kulldioksyd-avspaltning går over til de tilsvarende p-y-tredobbelt umettete sulfonsyrer resp. deres salter. Omsetningen kan også utføres i nærvær av oppløsnings- eller fortynningsmidler. Som oppløsnings- eller fortynningsmidler, særlig ved anvendelse av klor-kullsyre-esterne som utgangsstoffer, er indifferente vann-fri oppløsningsmidler som etere, f. eks. dioksan, tetrahydrofuran og dibutyleter skik-ket. Omsetningen av p-y-tredobbelt umettete alkinylhalogenider utføres særlig i vandig oppløsning. Reaksjonen foregår ved vanlig eller forhøyet temperatur. I almin-delighet arbeider man ved temperaturer mellom 60 og 150°.

Skikkete p-y-tredobbelt umettete for-bindelser er f. eks. propargylklorid, 1,4-diklorbutin-2, 2-klorbutin-3,4-klorbutin-2, 3-klorpentin-l, 2,5-diklorpentin-3, resp. klorkullsyre-esterne til de tilsvarende alkoholer.

Som alkalisulfitter anvendes hovedsa-kelig natrium- eller kaliumsulfit. Man kan ved fremgangsmåten også anvende de tek-niske natriumsulfit-avluter. Det er også mulig å gå ut fra natronlut og mette na-tronluten med svovelsyrling før tilsetnin-gen av de (3- y-tredobbelt umettete forbin-delser.

Ved anvendelse av et tilsvarende over-skudd av alkalisulfit får man med lite utbytte av de ovennevnte utgangsstoffer, som inneholder to substituerte kloratomer, f. eks. fra l,4-diklorbutin-2 også de tilsvarende dobbelt sulfonerte alkinylforbindelser resp. disses alkalisalter. Disse dobbelt sulfonerte alkinylforbindelser er i motsetning til de enkelt sulfonerte meget ubestandige og det lykkes sjelden å isolere dem med godt utbytte. De efter fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen oppnåelige alkinylsulfonsyrer resp. disses alkalisalter er utmer-kete tilsetninger for galvanotekniske bad. De kan imidlertid også anvendes som mel-lomprodukter for fremstilling av utøybe-kjempelsesmidler. De i eksemplene nevnte deler er vektsdeler.

Eksempel 1:

378 deler natriumsulfit oppløses i 1500 deler vann. Heri lar man ved romtempe-ratur og under god omrøring tilstrømme 225 deler propargylklorid og oppheter lang-somt til 50° C. Man rører i 1 time ved den-ne temperatur. Efter oppheter i kort tid til 70—80° C og fordamper sluttelig vannet i vakuum. Det f arveløse residuum som man får — ca. 600 deler — omkrystalliseres av metanol. Man får 408 deler av en forbindelse av formelen: CH = C - CH2 - SOsNa som farveløst krystallpulver som smelter under spaltning over 220° C.

Analyseresultater:

Funnet-

Eksempel 2:

16 deler natriumsulfit oppløses under omrøring i 125 deler vann. I tilslutning hertil inndrypper man 15 deler 1,4-diklor-butin-2, oppheter under omrøring inntil oppløsning av den organiske fase til 60— 70° C samt en halv time til 80° C, fordamper vannet i vakuum og omkrystalliserer residuet som fåes fra metanol med litt vann. Man får 10,5 deler av natriumsaltet av alkinylsulfonsyre som hvitt krystallpul ver. Forbindelsen har efter analyseresul-tatet følgende formel:

Analyseresultat:

Funnet:

Eksempel 3:

11,8 deler propargylalkoholkullsyre-ester tilsettes i 100 deler vannfritt dioksan med 12,6 deler natriumsulfit og kokes under ute-lukkelse av fuktighet i 20 timer under til-bakeløp. Man fordamper i tilslutning hertil dioksanet i vakuum og ekstraherer residuet med metanol. Man får det i eksempel 1 beskrevne propinylsulfonsure natrium.

i

Eksempel 4:

126 deler natriumsulfit oppløses i 800 deler vann og innstilles på pH 7. I tilslutning hertil tilsetter man under god omrø-ring 88 deler 2-klorbutin-3 og omrører ved 90—100° inntil der ikke mere er tilstede noe uoppløselig butinylklorid. Man fordamper i tilslutning hertil oppløsningsmidlet i vakuum og ekstraherer det oppnådde hvite residuum med kokende metanol. Efterat metanolen er avdampet, får man som residuum 140 g av en forbindelse av formelen:

som farveløst krystallpulver som smelter over 230° under sterk spaltning.

Fremgangsmåte for fremstilling av alkinylsulfonsyrer resp. deres alkalisalter, karakterisert ved at man omsetter forbin-delser av den almindelige formel: hvor Ri, R- 2 og Ra er hydrogen eller en ali-fatisk rest, som eventuelt er substituert med halogen, og X betyr halogen eller en

Claims (5)

1. Halvautomatisk anordning for automatisk anbringelse av et lukke av "Kvik-Lok"-typen på en sammenbuntet posehals som mates manuelt til anordningen, hvor lukket er laget av stiv men fjærende plateplast og har en fremre ende med en trang fremre åpning (210) som står i forbindelse med en indre åpning (211), slik at det dannes kjever (212) som hindrer utglidning av en posehals (205) som er innesluttet i den nevnte åpning, karakterisert ved en vlppeanordning (90) som er dreibar om en -akse (85) og har en spalte (105) som er parallell med og ligger nær den nevnte akse, og som strekker seg gjennom vippeanordningen, idet spalten er tilpasset til å oppta og tett omslutte et av de nevnte lukker med dets fremre åpning ved en ende (97) av spalten som ligger forholdsvis fjernt fra aksen,, og hvor det i vippeanordningen også er anordnet en pQsehals-opptagende innskjæring (99) som skjÆrer spalten (105) og som strekker seg gjennom den nevnte fjerntliggende ende av spalten, en lukkematningsanordning (45, 49., 179) for tilførsel av en strimmel (208, 209) av de nevnte lukker til vippeanordningen, idet den fremre ende av hvert lukke er forenet med den bakre ende av et tilstøtende lukke, og drevne anordninger (92, 93) for vipping av vippeanordningen mot en sammenbuntet posehals som holdes stille i innskjæringen (99) mens et lukke lioldes fanget i spalten, slik at lukket anbringes på posehalsen, idet operasjonene for tilførsel og anbringelse av lukkene på posehalsene er motordrevne.

2. Anordning ifølge krav 1, karakterisert ved at det for drift av de drevne anordninger (92, 93) er anordnet en motor /140) med en brytermekanisme (141) som tilfører energi til motoren under en matesyklus og en anbringelsessyklus, og bryter energitilførselen til motoren mellom disse sykluser.

Anordning ifølge krav 2, karakterisert ved at brytermekanismen står i forbindelse med en utløseranordning (77, 81) som reagerer på innføring av en sammenbuntet posehals i vippeanordningens innskjæring, slik at motoren starter for utførel-se av en ny anbringelsessyklus.

4. Anordning ifølge krav 1, ka rak,teri sert ved at lukkematningsanordningen omfatter en horisontal føringsanord-ning (45) med en ledekanal (49) for føring av en strimmel (208), hvor lukkene er forenet ende mot ende ved hjelp av skjøre tverrforbindelser (209) på samme nivå som den mottagende ende av vippeanordningens spalte når denne er tilnærmet horisontalt anbrakt, slik at det forreste lukke i strimmelen mates direkte fra kanalen og inn i vippeanordningens spalte.

5. Anordning ifølge krav 4, karakterisert ved at lukkematningsanordningen inneholder en automatisk fremflyttings-anordning (107) som hindrer det neste lukke i strimmelen fra å bevege seg fremover, mens det forreste lukke som nettopp er anbragt på en posehals, trekkes ut fra vippeanordningen ved å trekke i posehalsen, slik at tverrforbindelsene mellom dette lukke og det neste avrives.