NO142013B - Anordning ved vaeskeinnloep/utloepsarmatur for lukkede beholdere - Google Patents

Anordning ved vaeskeinnloep/utloepsarmatur for lukkede beholdere Download PDF

Info

Publication number
NO142013B
NO142013B NO782971A NO782971A NO142013B NO 142013 B NO142013 B NO 142013B NO 782971 A NO782971 A NO 782971A NO 782971 A NO782971 A NO 782971A NO 142013 B NO142013 B NO 142013B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
polymerization
aluminum
titanium trichloride
catalyst
heptane
Prior art date
Application number
NO782971A
Other languages
English (en)
Other versions
NO142013C (no
NO782971L (no
Inventor
Thor Froelich Braathen
Original Assignee
Braathen Thor F
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Braathen Thor F filed Critical Braathen Thor F
Priority to NO782971A priority Critical patent/NO142013C/no
Publication of NO782971L publication Critical patent/NO782971L/no
Publication of NO142013B publication Critical patent/NO142013B/no
Publication of NO142013C publication Critical patent/NO142013C/no

Links

Landscapes

  • Feeding And Controlling Fuel (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Anordning ved væskeinnløp/utløpsarmatur for lukkede beholdere.

Description

Fremgangsmåte for polymerisering av alfaolefiner, med 3-8 karbonatomer.
Foreliggende oppfinnelse angår en ny
fremgangsmåte for polymerisering av olefiner, og mer spesielt en fremgangsmåte for
polymerisering av alfaolefiner uten noen
avgrening i 2-stillingen og som inneholder
3—8 karbonatomer, i nærvær av en katalysator som i det vesentlige består av et al-kylaluminiumsesquihalogenid, er i det vesentlige amorft titantriklorid, og en epoksyforbindelse, og i nærvær av hydrogen.
Det er kjent at alfaolefiner kan polymeriseres i nærvær av en katalysator som
omfatter et overgangsmetallklorid, f. eks.
titantriklorid, og et aluminiumalkyl, f. eks.
alurninSumtrietyl eller aluiminiumdietyl-klorid og danne faste krystalline polymerer
som kan formes til formete gjenstander,
film og fibre. Disse aluminiumalkyler er
kostbare, men hittil har det ikke vært ansett brukelig å bruke aluminiumsesquihalogenider som lett kan fremstilles ved reak-sjon mellom halogenerte hydrokarboner og
aluminiumpulver, som katalysatorkompo-nenter, da det hittil har vært ansett, som
påpekt i U.S. patent nr. 2 951 066, at kombi-nasjonen av aluminiumsesquihalogenider
og overgangsmetallklorider ikke polymeri-serer olefiner til krystalline faste polymerer.
Det har nå vist seg at katalysatorsystemer som omfatter et i det vesentlige
amorft titantriklorid og alkylaluminium-sesquihalogenider kan sammensettes med
et epoksyd, f. eks. etylenoksyd, propylenoksyd, butylenoksyd eller amylenoksyd for
å danne katalysatorsystemer som har ak-(142013).
tivitet som nærmer seg eller overgår akti-viteten av de katalysatorsystemer hvor det er brukt de kostbarere aluminiumdialkyl-halogenider, idet katalysatorsystemet anvendes sammen med en viss mengde hydrogen ved polymeriseringen.
Oppfinnelsen går således ut på en fremgangsmåte for polymerisering av alfaolefiner med 3—8 karbonatomer og som mangler sidekjede i 2-stillingen, fortrinnsvis propylen, hvor olefinet i et inert hydrokarbon-oppløsningsmiddel bringes i kon-takt med en katalysator som hovedsakelig består av et alkylalumlniumsesquihaloge-nid, fortrinnsvis etylaluminiumsesquiklo-rid, et i det vesentlige amorft titantriklorid og en ytterligere bestanddel, og det sær-egne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at det som ytterligere bestanddel anvendes en epoksyforbindelse, fortrinnsvis etylenoksyd, propylenoksyd eller butylenoksyd, og at polymeriseringen utføres i nærvær av minst 5 deler pr. million hydrogen, basert på vekten av oppløs-ningsmidlet, hvorunder molforholdet mellom aluminiumsesquihalogenidet og epoksy-forbindelsen er fra 10:1 til 5:4.
Det omtrent amorfe titantriklorid som kan brukes ved utførelsen av oppfinnelsen kan fremstilles ved å omsette titantetra-klorid med hydrogen eller metallisk alumi-nium eller titan slik at det dannes et titantriklorid som har krystallin struktur under røntgenbestråling. Den krystalline form av titantriklorid blir så behandlet fysisk, f. eks. ved behandling i kule- eller stav-mølle inntil omtrent hele dets kry-stallstruktur er blitt ødelagt. Hermed me-nes at røntgenstrålediffraksjonsstyrken er nedsatt til 10 pst. eller mindre av den som ble iakttatt med det ikke behandlete titantriklorid. I motsetning til det krystalline titantriklorid, vil amorft titantriklorid, når det sammensettes med et aluminiumsesquiT halogenid, polymerisere alfaolefiner til faste krystallinske polymerer, men polymeriseringshastigheten er så langsom at dette katalysatorsystem er ubrukelig i praksis.
Aluminiumsesquihalogenider som kan brukes som katalysatorkomponent har for-melen A1R1>5X1>6, hvor R er et alkyl-, aral-kyl- -eller aryi-radikal med fra 2 til 12 karbonatomer, fortrinnsvis etyl, propyl, butyl eller isobutyl.
Eksempler på aluminiumsesquihalogenider som kan brukes er aluminiumetyl-sesquiklorid, aluminiumetylsesquibromld, aluminiumpropylsesquiklorid og alumini-umfenylsesquiklorid. Molforholdet mellom aluminiumsesquihalogenid og titantriklorid bør ligge i området mellom 1:5 og 10:1 og fortrinnsvis mellom 1,5:1 og 3:1. Molforholdet mellom; alkylalumlniumsesquj-halogenid og epoksy-forbindelse skal være minst 5:4, da polymeriseringshastigheten blir meget liten ved lavere forhold og ved ennå lavere forhold finner det overhodet ikke sted noen polymerisering.
Reaksjonsforholdene for polymeriseringen omfatter temperaturer fra 0°C til 250°C, fortrinnsvis 60—80°C, og trykk fra atmosfæretrykk til ca. 35 kg/cm?. Olefiner som kan pjolymeriseres med det nye katalysatorsystem omfatter alle alfaolefiner som har fra 3 til 8 karbonatomer, og som ikke har avgrening i 2-stillingen. Eksempler på slike olefiner er propylen, buten-1 og 4-metyl-penten-l. Når de olefiner som skal polymeriseres normalt er gassformet, er det å foretrekke å utføre reaksjonen i nærvær av et inert flytende reaksjonsmedium, fortrinnsvis et hydrokarbon, f. eks. heptan, heksan, isooktan, benzen eller to-luen. Når det olefin som skal polymeriseres normalt er flytende under de polymeriser-ingsf orhold som brukes, kan reaksjons-mediet sløyfes, men det er å foretrekke å bruke et reaksjonsmedium selv med normalt flytende olefiner, for å gjenvinne reaksjonsproduktet som en grøt som er lett å håndtere.
Når det således brukes et epoksyd som sammensetningsmiddel, øker reaksjons-hastigheten vesentlig ved at reaksjonen gjennomføres i nærvær av minst 5 deler pr. million hydrogen, regnet på vekten av
væske oppløsningsmiddel i reaksjonskaret.
Hydrogen i mengder på over ca. 5 deler pr. million synes igjen ikke å ha noen til-svarende økt virkning på polymeriseringshastigheten. Av praktiske grunner bør imidlertid mengden av hydrogen begrenses til ca. 250 deler pr. million, da mengder over denne grense gir en polymer med uønsket lav molekylærvekt.
Det skal nå gis noen eksempler på hvorledes oppfinnelsen kan gjennomføres. I alle tilfeller er titantrikloridkomponen-ten i katalysatoren i det vesentlige amorf.
Eksempel 1.
Et reaksjonskar ble fylt med heptan og aluminiumetyl-sesquiklorid og titantriklorid i et molforhold på 2:1 ble tilsatt i en slik mengde at titantrikloridet er tilstede i en mengde på 0,035 g/100 ems heptan. Karet ble så lukket og innholdet oppvarmet til ca. 71 °C og satt under et trykk på ca 10 kg/cm2 med propylen. Karet ble holdt på denne temperatur under røring i 240 min. Ved utgangen av denne tid ble reaksjonsproduktet behandlet med metanol for å avaktivisere katalysatoren. Karet ble åpnet og innholdet tatt ut. Fast poly-propylen ble oppnådd i en mengde som tydet på en polymeriseringshastighet på 5 g/time pr. 1 heptan. Polymeret var 89,9 pst. uoppløselig r pentan.
Eksempel 2.
Et kar ble fylt med heptan og alumini-umetylsesquiklorid, titantriklorid og propylenoksyd ble tilsatt i et molf orhold på 2:1:1 i en slik mengde at konsentrasjonen av titantriklorid i heptan var 0,035 g/100 ems. Karet ble så lukket og oppvarmet til ca.
71 °C og satt under et trykk på ca. 10 kg/
cm2 nied propylen. Temperatur og trykk ble opprettholdt under røring i 57 min. hvoretter reaksjonsblandingen ble behandlet med metanol for å avaktivisere katalysatoren, karet ble åpnet og innholdet tatt ut. Det var dannet fast krystallinsk poly-propylen som var 85,5 pst. uoppløselig i
kokende pentan, i en mengde som viste at
polymeriseringshastigheten var 57 g pr. 1 heptan. Denne hastighet kan brukes i industrien.
Eksempel 3.
Fremgangsmåten i eksempel 2 ble fulgt, bortsett fra at polymeriseringen ble utført i nærvær av 22 deler hydrogen pr. million, regnet på vekten i heptan. Polymeriseringshastigheten var 86 g pr. time pr. 1 heptan.
Eksempel 4.
Fremgangsmåten i eksempel 2 ble fulgt, idet 1,2-butylenoksyd ble brukt i stedet for det propylenoksyd som ble brukt i eksempel 2. Propylen ble polymerisert med en hastighet på 35 g pr. time pr. 1 heptan.
Eksempel 5— 9.
Fremgangsmåten i eksempel 4 ble fulgt, bortsett fra at polymeriseringen ble utført i nærvær av henhv. 8,22 og 22 (kontroll-prøve), 55 og 88 deler hydrogen pr. million, regnet på vekten av heptan. Polymeriser-ingshastighetene var henhv. 51, 53, 54, 55 og 54 g polymer pr. time pr. 1 heptan.
Eksempel 10.
Fremgangsmåten i eksempel 4 ble fulgt, idet dog aluminiumetylsesquibromid ble brukt i stedet for aluminiumetylsesqui-klorid, og polymeriseringen ble gjennom-ført i nærvær av 22 deler hydrogen pr. million, regnet på vekten av heptan. Polymeriseringshastigheten var 48 g polymer pr. time pr. 1 heptan.
Når det brukes andre epoksyder, f. eks. etylenoksyd eller amylenoksyd i stedet for
butylenoksyd eller propylenoksyd, blir lig-nende økte reaksjonshastigheter oppnådd i nærvær av hydrogen, sammenlignet med prøver utført i fravær av hydrogen.

Claims (1)

  1. Fremgangsmåte for polymerisering av alfaolefiner med 3—8 karbonatomer og som mangler sidekjede i 2-stillingen, fortrinnsvis propylen, hvor olefinet i et inert hydrokarbon-oppløsningsmiddel bringes i kon-takt med en katalysator som hovedsakelig består av et alkylaluminiumsesquihaloge-nid, fortrinnsvis etylaluminiumsesquiklo-rid, et i det vesentlige amorft titantriklorid og en ytterligere bestanddel, karakterisert ved at det som ytterligere bestanddel anvendes en epoksyforbindelse, fortrinnsvis etylenoksyd, propylenoksyd eller butylenoksyd, og at polymeriseringen utføres i nærvær av minst 5 deler pr. million hydrogen, basert på vekten av oppløs-ningsmidlet, hvorunder molforholdet mellom aluminiumsesquihalogenidet og epoksy-forbindelsen er fra 10:1 til 5:4.
NO782971A 1978-08-31 1978-08-31 Anordning ved vaeskeinnloep/utloepsarmatur for lukkede beholdere NO142013C (no)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO782971A NO142013C (no) 1978-08-31 1978-08-31 Anordning ved vaeskeinnloep/utloepsarmatur for lukkede beholdere

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO782971A NO142013C (no) 1978-08-31 1978-08-31 Anordning ved vaeskeinnloep/utloepsarmatur for lukkede beholdere

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO782971L NO782971L (no) 1980-03-03
NO142013B true NO142013B (no) 1980-03-03
NO142013C NO142013C (no) 1980-06-11

Family

ID=19884397

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO782971A NO142013C (no) 1978-08-31 1978-08-31 Anordning ved vaeskeinnloep/utloepsarmatur for lukkede beholdere

Country Status (1)

Country Link
NO (1) NO142013C (no)

Also Published As

Publication number Publication date
NO142013C (no) 1980-06-11
NO782971L (no) 1980-03-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4163831A (en) High efficiency titanate catalyst for polymerizing olefins
NO142014B (no) Innretning for digital innstilling av en teller for utloesning av en tidstenner i et prosjektil
US4120820A (en) High efficiency catalyst for polymerizing olefins
US4526943A (en) Process for polymerizing olefins in the presence of a catalyst prepared from organomagnesium compound, organic hydroxyl-containing compound, reducing halide source and transition metal compound
NO159095B (no) Katalysator og anvendelse av denne til polymerisering.
JPS59108004A (ja) 三塩化チタン触媒成分の製造方法
NO166867B (no) Fremgangsmaate for polymerisasjon eller kopolymerisasjon av alfa-olefiner i et virvelsjikt i naervaer av et ziegler-natta-katalysatorsystem.
NO178732B (no) Katalysator, fremstilling av denne og fremgangsmåte til polymerisasjon av alkener
NO147475B (no) Fremgangsmaate til fremstilling av en fast, baaret ziegler-katalysatorkomponent
GB1562756A (en) Preparation and use of polymerization catalysts
US4544647A (en) Catalyst prepared from organomagnesium compound, organic hydroxyl-containing compound, reducing halide source and transition metal compound
EP0115833B1 (en) Polyolefin polymerization process and catalyst
US2909511A (en) Olefin polymerization process
US4456547A (en) Catalyst prepared from organomagnesium compound, organic hydroxyl-containing compound, reducing halide source and complex formed from admixture of a transition metal compound and an organozinc compound
CA1118946A (en) Process for preparing polyolefins
NO165402B (no) Fremgangmaate til fremstilling av en katalysator og anvendelse av denne katalysator.
US4331791A (en) Polymerization process using high molecular weight epoxides
US4490514A (en) High-temperature ethylene polymerization and copolymerization using dialuminoxane cocatalysts
GB2053939A (en) Oxide supported vanadium halide catalyst components
NO142013B (no) Anordning ved vaeskeinnloep/utloepsarmatur for lukkede beholdere
US2920066A (en) Process and catalyst for production of olefin polymers
NO791644L (no) Katalysator, fremgangsmaate til dens fremstilling og fremgangsmaate til fremstilling av etenpolymerer
US5045612A (en) Catalyst and process for polymerizing olefins
KR100251599B1 (ko) 구상 촉매 성분의 제조방법
US3129209A (en) Process for the polymerization of alpha olefins