NO147005B - Fremgangsmaate og anordning for informasjonssending ved sveiping av vifteformede lober - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for partiell oksydasjon i flytende fase av et cykloalkan.

Nærværende oppfinnelse vedrører en

fremgangsmåte for partiell oksydasjon av

cykloalkaner i flytende fase med en gass

som inneholder molekulart oksygen, og mer

spesielt slike fremgangsmåter, hvor en del

av cykloalkanet fordampes fra reaksjons-systemet, kondenseres og føres tilbake til

dette, og hvor reaksjonsblandingen oppvarmes ved hjelp av slikt cykloalkan i

dampform.

Fremgangsmåter for partiell oksydasjon av hydrokarboner i flytende fase har

oppnådd stor kommersiell suksess. Imidlertid kan vann som dannes under oksyda-sjonen eller på annen måte innføres i reaktoren, forstyrre reaksjonen for fremstilling

av det ønskede produkt.

En kjent måte for å fjerne vann fra

reaktoren er å trekke det ut som damp

sammen med ikke-reagerte, fordampede

hydrokarboner og ikke-kondenserbare gasser. Alle disse damper som betegnes som

«oppkok» (boil-up) kjøles derpå. Vannet

og hydrokarbonene kondenseres og avset-tes, og den vandige fase og hydrokarbon-fasen skilles, vannet tas ut og hydrokarbonet føres tilbake til reaktoren. Oppkoks-hastigheten bestemmes av mange faktorer,

slik som temperaturen og trykket i reaktoren. Stort oppkok kan også være påkre-vet, hvor det er nødvendig å holde lave

oksygen-partielltrykk. Denne fremgangsmåte lider av mange ulemper. Det er dårlig

(indirekte) varmeoverføring i reaktoren

hvis en spiral eller kappe brukes, på grunn

av inkruster, særlig hvis reaksjonsblandin-

gen er en oppslemning. For å skille fra de oppkokte hydrokarboner og vann, er det nødvendig at de kjøles og kondenseres. Ved tilbakeføring av de kolde hydrokarboner blir det nødvendig å tilføre store varmemengder til reaktoren for å opprettholde egnede reaksjonsbetingelser. Kondensasjo-nen av de fordampede hydrokarboner kre-ver fjerning av store varmemengder og betraktelige kondenseringsoverflater, hvilket også øker omkostningene ved prosessen.

Teknikken er således stillet overfor det problem å fremskaffe en mer effektiv oksy-dasjonsprosess utført i flytende fase, ved hvilken de forannevnte ulemper reduseres eller unngås.

De erkjennelser som er gjort i forbin-delse med nærværende oppfinnelse, hvilke vedrører løsningen av forannevnte proble-mer og de fordeler som oppnås med denne, skal nærmere beskrives i det følgende og angår følgende foranstaltninger: En fremgangsmåte for partiell oksydasjon av hydrokarboner i flytende fase med en gass som inneholder molekulart oksygen i en oksydasjonssone, hvorved en del av hydrokarbonet fordampes og de resulte-rende damper innføres i oksydasjoirssonen, idet den sistnevnte oppvarmes og eventuelt uttagning av et gassformet utløp som inneholder ureagert hydrokarbon og vann, som kondenseres, og hydrokarbonet skilles fra det gassformede utløp, og fraskilt hydrokarbon innføres i oksydasjonssonen slik som angitt i U.S. patent nr. 3 109 864. Fremgangsmåten ifølge nærværende oppfinnelse for partiell oksydasjon i flytende fase av et cykloalkan, fortrinnsvis cyklohexan med en gass som inneholder molekulart oksygen, ved forhøyet temperatur og i nærvær av en fast borforbindelse, fortrinnsvis metaborsyre, i en oksydasjonssone, karakteriseres ved at en oppslemning av borforbindelsen i cykloalkan bringes i kontakt med den oksygenholdige gass i oksydasjonssonen og at oppslemningen til-føres varme ved direkte kontakt med en strøm av cykloalkandamper, idet denne dampstrøm dannes ved oppvarmning og fordampning av cykloalkan i en sone, som er adskilt fra oksydasjonssonen.

Den vedlagte tegning gjengir et strøm-ningsskjema for en utførelsesform for oppfinnelsen.

For ytterligere å forklare oppfinnelsen i sin helhet, gjengis de følgende eksempler for typiske fremgangsmåter, i hvilke eksempler deler og prosent angir vektdeler og vektprosent med mindre annet er angitt.

Eksempel 1.

Med henvisning til tegningen satses oksydasjonsreaktoren 10 med 308 deler me-ta-borsyre og 2711 deler cyklohexan og hol-des ved en temperatur på ca. 165°C og et trykk på 8,5 kg/cm2. Luft innføres til reaktoren 10 gjennom ledningen 15 og ca. 77 deler O, absorberes. Ca. 8 pst. av cyklo-hexanet reagerer og den flytende reaksjonsblanding tas ut gjennom ledningen 16. Denne reaksjonsblanding behandles for å utvinne produktet på enhver ønsket måte, slik som angitt i forannevnte patent.

Varme innføres i reaktoren 10 ved hjelp av cyklohexandamp tilført gjennom ledningen 17. Dampen fremstilles i en opp-varmningsanordning 31 ved hjelp av damp som innføres i den over ledningen 32. Cyklohexan innføres i oppvarmningsanordnin-gen 31 som friskt materiale via en ledning 33, eller som tilbakeført materiale for ledningen 20 og 30 (beskrevet nedenfor). Mengden av cyklohexandamp er tilstrekkelig til å holde reaksjonsblandingen ved den ønskede temperatur, så vel som å fremskaffe det ønskede oppkok.

På denne måte oppnås effektiv varme-overføring uten inkrustdannelse eller lig-nende overtrekk på varmeoverføringens overflater, slik som det ville ha vært tilfelle, hvis en indirekte varmeanordning, slik som en damspiral eller -kappe ble anvendt i kontakt med reaksjonsblandingen. Reaksjonsblandingen kan foreligge i form av en oppslemning, og noe uorganisk materiale er tilstede som faste stoffer, hvilket med-fører alvorlige inkrustingsproblemer i indirekte varmeanordninger. Oppfinnelsen forebygger imidlertid slike vanskeligheter.

Et sterkt oppkok opprettholdes, og dampene fjernes fra reaktoren gjennom ledningen 18, og de inneholder ca. 3200 deler cyklohexan, 63 deler vann og 254 deler nitrogen. Fortrinnsvis føres disse damper ved en temperatur på ca. 165°C til

kontakttårnet 12. Dette tårn kan være et

forstøvningstårn, en pakket kolonne eller

annet egnet apparat. I kontakttårnet 12

bringes varme damper i direkte kontakt med koldt, tilbakeført, flytende vannhol-dig cyklohexan. Sistnevnte strøm, som inneholder ca. 1500 deler cyklohexan og ca. 15 deler vannfase, trer inn i kontakttårnet 12 gjennom ledningen 19 ved en temperatur på ca. 38°C. Kontakten av de to strøm-mer resulterer i (1) kondensasjon av ca. 1500 deler cyclohexan og kjøling av gjen-værende damper, (2) oppvarmning av cyklohexan-væsken til ca. 155° C og (3) avdrivning av vannet fra den flytende tilbakeførte strøm. Den oppvarmede cyklohexan-strøm tas ut fra kontakttårnet 12 gjennom ledningen 20 og inneholder ca.

3000 deler i det vesentlige vannfritt cyklohexan. En del av denne strøm føres tilbake til oksydasjonsreaktoren 10, hvor den kan undergå ytterligere reaksjon. De avkjølte damper (som inneholder 1700 deler cyklohexan,. over 70 deler vann og 254 deler nitrogen) forlater toppen av kontakttårnet 12 gjennom ledningen 23, og føres til kondensatoren 13, hvor i det vesentlige alt cyklohexan og vann kondenseres. Ikke-kondenserbare gasser, for eksempel nitrogen, fjernes via ledningen 24, og denne strøm inneholder ca. 200 deler cyklohexandamp som kan utvinnes ved en etterfølgende skrubbingsbehandling. Gjennom ledningen 15 ledes cyklohexan-vannkondensatet ved

en temperatur på ca. 38°C til faseseparatoren 14. Ca. 63 deler vann fjernes fra bunnen av faseseparatoren 14 gjennom ledningen 26 som vannfasen og fjernes. Ca.

1500 deler cyklohexanholdig vann tas ut over ledningen 19 og behandles som tid-ligere beskrevet.

Den ikke-kondenserbare strøm som forlater kondensatoren 13 gjennom ledningen 24, kan føres tilbake til reaktoren, hvilken behandling er særlig fordelaktig, hvor oxygen-konsentrasjoner mindre enn den for luft, er ønsket.

Eksempel 2.

Fremgangsmåte efter eksempel 1 ble gjentatt, bortsett fra at den ble utført på kontinuerlig måte, og mengden frisk cyklo-hexaninnmatning er tilstrekkelig til å opprettholde et i det vesentlige konstant nivå i reaktoren, med kontinuerlig uttagning av noe flytende reaksjonsblanding over ledningen 16.

Hva enten reaksjonen er en sats-pro-sess, semisatsproses eller av kontinuerlig art, oppnås høy effektivitet ved eliminerin-gen av varmeoverføringsvanskelighetene i reaktoren. Utkopling av apparatet for å rense varmeoverføringsoverflatene i reaktoren elimineres i det vesentlige.

Sammenlignbare resultater til det foranstående oppnås med forskjellige mo-difikasjoner, bl. a. de følgende. Oppfinnelsen er særlig viktig ved oksydasjon av hydrokarboner, hvor bor-forbindelser, slik som meta-borsyre, tilsettes til reaksjonsmassen for å modifisere graden av oksydasjonspro-sessen. En lang rekke hydrokarboner kan oksyderes ifølge fremgangsmåten efter nærværende oppfinnelse. Særlig anvende-lige er hydrokarboner med lav molekylvekt, som inneholder fra 2—10 karbonatomer pr. molekyl, fortrinnsvis fra 3 til 8. De kan være enten cykliske eller acykliske forbindelser, slik som parafiner med rett eller forgrenet kjede, for eksempel butan, pen-tan, metylbutan etc. Særlig foretrukne er cykloalkaner, slik som cyklohexan.

Prosessbetingelsene, inklusive oksygen-

konsentrasjon, grad av oppkok, temperatur, trykk og strømningshastigheter o. 1. velges for den ønskede omdannelse av hydrokarbonet for å oppnå det ønskede delvise oksy-dasjonsprodukt.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for partiell oksydasjon i flytende fase av et cykloalkan, fortrinnsvis cyklohexan, med en gass som inneholder molekylært oksygen, ved forhøyet temperatur og i nærvær av en fast borforbindelse, fortrinnsvis meta-borsyre, i en oksydasjonssone, karakterisert ved at en oppslemning av borforbindelsen i cykloalkanet bringes i kontakt med den oksygenholdige gass i oksydasjonssonen og at oppslemningen tilføres varme ved direkte kontakt med en strøm av cykloalkandamper, idet denne dampstrøm dannes ved oppvarmning og fordampning av cykloalkan i en sone, som er adskilt fra oksydasjonssonen.