NO150471B

NO150471B - Selvbaerende kompositt av en polykrystallinsk fase ingrererende bundet til et substrat, og fremgangsmaate ved fremstilling derav

Info

Publication number: NO150471B
Application number: NO794283A
Authority: NO
Inventors: Charles Robert Morelock
Original assignee: Gen Electric
Priority date: 1978-12-29
Filing date: 1979-12-27
Publication date: 1984-07-16
Also published as: IE49733B1; IL58935A; DE2967092D1; IE792383L; ATA819579A; NO794283L; ES8103207A1; EP0012966B1; AU534225B2; NO150471C; AT373189B; IN152702B; ES487374A0; EP0012966A1; AU5373879A

Description

Oppfinnelsen angår en seinbærende kompositt med på forhånd bestemt form, størrelse og sammensetning som ut-gjøres av en polykrystallinsk diamant- og/eller kubisk bornitridlegemefase integrerende bundet til en bærende substratfase, og en fremgangsmåte ved fremstilling derav. Krystallene i den polykrystallinske legemefase av kompositten er bundet til hverandre ved hjelp av et middel som utgjøres av siliciumcarbid og elementært silicium.

Ifølge US patentskrift 4124401 ér en selvbærende kompositt kjent som omfatter en i det vesentlige porefri, polykrystallinsk legemefase som omfatter krystaller som kan omfatte diamant og som er vedheftende bundet til hverandre ved hjelp av et bindemiddel som inneholder minst 1 volum% siliciumcarbid og et carbid og/eller silicid av et metall, og eventuelt elementært silicium. Krystallene i det polykrystallinske legeme kan ha en størrelse som varierer fra under 1^um og opp til 2000yum og et volum som utgjør opp til, men under, 80 volum% av det polykrystallinske legeme.

Det er videre angitt at bindemidlet er fordelt i det minste i det vesentlige jevnt gjennom hele det polykrystallinske legeme og at den del av bindemidlet som befinner seg i kontakt med krystallenes overflate, utgjøres av siliciumcarbid. Ifølge US patentskriftet skal diamantkrystallene utgjøre minst 70 volum% av det polykrystallinske diamantlegeme, og det følger derav at bindemidlet i det kjente polykrystallinske legeme kan være tilstede i en mengde av høyst opp til 30 volum% av legemet. Det kjente polykrystallinske legeme fremstilles ved varmpressing og blir først derefter forbundet med et egnet bærermateriale under dannelse av en kompositt.

I vest-tysk publisert patentsøknad 2707299 er en fremgangsmåte ved fremstilling av kompositter beskrevet som er basert på infiltrering av smeltet silicium i eh grunnstruktur som utgjøres av en formet masse av siliciumcarbid, en sammen-satt masse av silicium og siliciumcarbid, eller en preform av carbonfibre, idet grunnstrukturen er påført et sammenhengende ytre skikt -av en blanding av partikkelformig carbon og et partikkelformig uorganisk materiale som kan bestå av bornitridpartikler. Grunnstrukturen med det påførte ytre skikt anbringes i en form som settes under delvakuura og oppvarmes til en temperatur av opp til 1600°C for å smelte siliciumet og bringe dette til å trenge inn i formhulrommet hvor de ovennevnte komponenter er anbragt, hvorved siliciumet vil trenge inn i det nevnte ytre skikt og i det minste frem til grenseflaten mot grunnstrukturen.

Den foreliggende kompositt kan fremstilles i en rekke forskjellige former og dimensjoner. Den er nyttig som slipemateriale, skjæreverktøy, munnstykker eller andre slitasjefaste deler.

Oppfinnelsen angår derfor en selvbærende kompositt omfattende en i det vesentlige porefri, polykrystallinsk legemefase som utgjøres av krystaller som kan omfatte diamant og som er vedheftende bundet til hverandre ved hjelp av et bindemiddel som inneholder minst 1 volum% siliciumcarbid, basert på den polykrystallinske legemefase, og elementært silicium, og hvori krystallene har en størrelse som varierer fra under l^um opp til 2000yum og et volum som er opp til, men under 80 volum% av den polykrystallinske legemefase, idet bindemidlet er fordelt i det minste i det vesentlige jevnt gjennom hele den polykrystallinske legemefase og den del av bindemidlet som befinner seg i kontakt med krystallenes overflate, utgjøres av siliciumcarbid, og den selvbærende kompositt er særpreget ved at den polykrystallinske legemefase består av krystaller av diamant, krystaller av kubisk bornitrid eller blandinger derav og er integrerende bundet til en bærende substratfase ved hjelp av bindemidlet av siliciumcarbid og elementært silicium hvori siliciumet er tilstede i en mengde som utgjør minst 1 volum? av den polykrystallinske legemefase, og bindemidlet er tilstede i en mengde av opp til 99 volum% av den polykrystallinske legemefase, oq idet den bærende substratfase består av elementært carbon som ikke er diamant, eller av siliciumcarbid og elementært silicium med det elementære silicium fordelt gjennom hele massen av siliciumcarbid, eller som i og for seg kjent av et varmpresset eller sintret polykrystallinsk siliciumcarbidlegeme med en densitet av 30-

100% av den teoretiske densitet for siliciumcarbid og hvori siliciumcarbidkornene er bundet direkte til hverandre, og idet bindemidlet strekker seg til i kontakt med siliciumcarbidsubstratet.

Videre angår oppfinnelsen en fremgangsmåte ved fremstilling av en selvbærende kompositt som omfatter en polykrystallinsk legemefase som er bundet til en bærende substratfase, hvor en på forhånd dannet form av en blanding som inneholder et materiale som er i det vesentlige ureaktivt overfor flytende silicium, og et carbonholdig materiale anbringes i et formhulrom sammen med den bærende substratfase som kan bestå av elementært carbon som ikke er diamant, av siliciumcarbid og elementært silicium hvori det elementære silicium er fordelt gjennom hele siliciumcarbid-massen, eller av et siliciumcarbidlegeme, det fylte formhulrom settes i forbindelse med en masse av granulært, elementært silicium, og det hele utsettes for et delvakuum og oppvarmes til en temperatur over 1400°C for å smelte siliciumet som bringes til å trenge inn i blandingen som inneholder materialet som er i det vesentlige ureaktivt overfor smeltet silicium, og det carbonholdige materiale, egi det minste frem til grenseflaten mot den bærende substratfase, hvorefter den oppnådde selvbærende kompositt avkjøles i en atmosfære som ikke utøver noen vesentlig skadelig virkning på kompositten, hvorefter den oppnådde kompositt fjernes fra formhulrommet, og fremgangsmåten er særpreaet ved at det i formhulrommet anbringes en på forhånd dannet form som består av a) en i det vesentlige jevn blanding av krystaller av diamant og/eller kubisk bornitrid og av det carbonholdige materiale som består av elementært carbon som på i og for seg kjent måte utgjøres av elementært carbon som ikke er diamant, eller et organisk materiale eller blandinger derav, idet det organiske materiale anvendes i en mengde som ved termisk spaltning av det organiske materiale ved en temperatur under 1400°C er tilstrekkelig til på krystalloverflåtene som det belegger å danne et sammenhengende kontinuerlig belegg av elementært carbon som ikke er diamant, og under dannelse av et gassformig spalt-ningsprodui-t. og b) den bærende substratfase som dessuten kan bestå av et fast, organisk materiale som ved temperaturer unuer 1400°C vil bli termisk spaltet til elementært carbon som ikke er diamant, og til et gassformig spaltningsprodukt, og ved at oppvarmingen foretas inntil en temperatur av høyst 1550°C er blitt nådd.

Oppfinnelsen vil bli nærmere beskrevet i forbindelse med tegningene, hvorav

fig. 1 viser et snitt gjennom et apparat som kan anvendes for utførelse av den foreliggende fremgangsmåte,

fig. 2 viser et mikrofotografi (forstørrelse 100 X) av en polert side av en integrerende kompositt fremstilt ved hjelp av den foreliggende fremgangsmåte og med et substrat som består av carbon, siliciumcarbid og silicium, eller siliciumcarbid, silicium og carbon,

fig. 3 viser et mikrofotografi (forstørrelse 250 X) av en del av den polerte side ifølge fig. 2, og

fig. 4 viser et mikrofotografi (forstørrelse 150 X) av en polert side av en integrerende kompositt, hvor substratet utgjøres av på forhånd formet siliciumcarbid.

Diamantkrystallene som anvendes ved den foreliggende fremgangsmåte, kan være naturlige eller syntetiske. Diamantkrystallene og/eller de kubiske bornitridkrystaller som anvendes ifølge oppfinnelsen, kan ha en største dimensjon som varierer fra under lyum og opp til 2000yum, vanligvis opp til lOOOyUm.. Den spesielt an<y>endte; størrelse eller de spesielt anvendte størrelser er i sterk grad avhengig av den spesielle sammenpakning eller densitet for de ønskede krystaller og av de beregnede anvendelser av kompositten. For de fleste slipe-anvendelser vil f.eks. krystaller som ikke er større enn ca. 60 ym være foretrukne. For å oppnå en maksimal sammenpakning av krystallene bør disse fortrinnsvis være størrelsessortert slik at de vil omfatte et område av størrelser, dvs. små, middels store og store krystaller. De størrelsessorterte krystaller har fortrinnsvis en størrelse som varierer fra 1 ym til 60 ym, og fortrinnsvis innen dette størrelsesområde ut-gjøres 60 - 80 vol% av den samlede krystallmasse av de større krystaller innen dette område, 5-10 vol% av de middels store krystaller og resten av de små krystaller eller partikler.

Størrelsessorteringen av krystallene lettes ved nedmaling av store krystaller i en strålemølle. Krystallene renses fortrinnsvis kjemisk for å fjerne eventuelle oxyder eller andre forurensninger fra overflaten av krystallene før de anvendes for den foreliggende fremgangsmåte. Dette kan gjøres ved å oppvarme krystaller i hydrogen i ca. 1 time ved ca. 900° C.

I den krystallholdige carbonholdige masse utgjøres det carbonholdige materiale av elementært carbon som ikke er diamant, et organisk materiale eller blandinger derav. På den annen side vil ifølge den utførelsesform hvor et på forhånd formet siliciumcarbidsubstrat ikke fremstilles, det carbonholdige substrat i det vesentlige bestå av elementært carbon som ikke er diamant, et fast organisk substratmateriale eller blandinger derav. Det organiske materiale i den carbonholdige masse (såvel som det faste organiske substratmateriale i det carbonholdige substrat) spaltes fullstendig ved forhøyet temperatur Tander 1400° C, og spaltes vanligvis fullstendig ved en temperatur av 50 - 1200° C under dannelse av elementært carbon som ikke er diamant, og et gassformig spaltningsprodukt. Det må nærmere bestemt spaltes fullstendig for dannelse av elementært carbon som ikke er diamant, og et gassformig spaltningsprodukt før det infiltreres av flytende silicium.

Som anvendt heri er betegnelsen "elementært carbon som ikke er diamant" ment å omfatte alle former for elementært carbon som ikke er diamant, omfattende grafitt. Dessuten er betegnelsen "elementært carbon som ikke er diamant" ment å omfatte alle fysikalske former av elementært carbon som ikke er diamant, som f.eks. et kontinuerlig faststoff, et porøst faststoff, et pulver, en fiber, en duk eller blandinger derav.

Ifølge den foreliggende oppfinnelse formes den uin-filtrerte råstruktur, dvs. preformen, hvorfra kompositten skal lages, med den form og de dimensjoner som er nødvendige for kompositten da den ikke utsettes for forandringer eller vesentlige forandringer av form eller dimensjon under infiltreringen av siliciumet. Preformen har dessuten den form som.er nødvendig for kompositten, som f .eks. form og tykkelse for den polykrystallinske del og substratet i komposittene, og volumfraksjonen av krystaller. Dessuten er krystallenes morfologi "i den polykrystallinske del av kompositten den samme eller ikke vesentlig forskjellig fra morfologien for preformens krystallholdige, carbonholdige masse.

Ved utførelsen av den foreliggende oppfinnelse fremstilles den krystallholdige, carbonholdige masse ved å blande massen av krystaller i ønsket mengde med det carbonholdige materiale i ønsket mengde for fremstilling av en jevn eller i det minste en i det vesentlige jevn blanding, hvori ingen av krystallenes overflater er eksponert eller hvori i det minste ingen av krystallenes overflater er eksponert i vesentlig grad. Dessuten blir i det minste en vesentlig mengde, dvs. minst ca. 90 vol%, av det samlede volum av krystaller i blandingen omhyllet og skilt fra hverandre med i det minste et sammenhengende belegg av det carbonholdige materiale. Den overflate av krystallen som ikke er belagt med carbonholdig materiale, er ikke eksponert, men befinner seg i direkte kontakt med overflaten av en annen krystall.

En rekke metoder kan anvendes for å tilveiebringe den foreliggende blanding av krystaller og carbonholdig materiale og for å forme den erholdte blanding til sluttproduktet, dvs. komposittens, ønskede form og dimensjoner. Således kan det elementære carbon som ikke er diamant, avsettes på krystallene ved pyrolyttisk spaltning av en carbonholdig gass, som methan. Nærmere bestemt kan krystallene anbringes i en ovn som har en ikke-oxyderende atmosfære, som hydrogen, nitro-gen eller en inert gass som argon. Et råmateriale for elementært carbon som ikke er diamant, som naturgass eller methan, tilføres til ovnen, og krystallene oppvarmes til en tilstrekkelig temperatur til å spalte methanet, vanligvis ca. 1200° C, hvorved pyrolyttisk carbon avsettes på krystallene.

Ved tilveiebringelsen av den krystallholdige, carbonholdige masse kan denne, dersom et organisk materiale anvendes, være fast eller flytende ved værelsetemperatur, og den bør ikke ha noen vesentlig uheldig virkning på krystallene. Dersom et slikt organisk materiale er fast, bør det være tilstrekkelig myknet eller fortrinnsvis oppløst i et egnet opp-løsningsmiddel under dannelse av en oppløsning, før det blandes med krystallene for fremstilling av en jevn blanding. Det organiske materiale kan blandes med krystallene ved hjelp av en rekke forskjellige metoder, omfattende omrøring av krystallene med det organiske materiale. Om ønsket kan blandingen deretter behandles, f.eks. under vakuum eller med varme, for å fjerne eventuelt tilstedeværende oppløsningsmiddel, og oppvarmes videre for å spalte det organiske materiale under dannelse av elementært carbon in situ som ikke er diamant. Imidlertid blir den fuktige, føyelige eller plastiske blanding fortrinnsvis formet eller støpt på substratet med den form og de dimensjoner som er ønskede for sluttproduktet, og den erholdte formede gjenstand eller preform behandles, om nødven-dig, for å bevare dens form og dimensjoner og for at den skal bli tilstrekkelig mekanisk sterk til at den kan håndteres. Således kan et herdemiddel eller et tverrbindingsmiddel til-settes til det organiske materiale, og det erholdte herdbare, organiske materiale blandes med krystallene, formes til den form og de dimensjoner som er ønskede for sluttproduktet, og herdes tilstrekkelig til at det vil beholde sin form. Selve formingen av den fuktige, føyelige eller plastiske blanding kan utføres på en rekke forskjellige måter, f.eks. i en tem-porær form eller i den form som skal motta det flytende silicium. Det faste organiske substratmateriale kan ha en hvilken som helst ønsket form, som f.eks. et kontinuerlig fast materiale, et porøst fast materiale, et pulver, en fiber eller blandinger derav.

Som typiske eksempler på det organiske materiale og det faste organiske substratmateriale som kan anvendes for den foreliggende fremgangsmåte, kan nevnes polymerer av aromatiske hydrocarboner, som polyfenylen og polymethylen, og derivater av flerkjernede aromatiske hydrocarboner som forekommer i kulltjære, som dibenzanthracen og chrysen. Ytter-ligere eksempler på anvendbare organiske materialer er epoxy-harpiksene, som reaksjonsproduktet av epiklorhydrin og bisfenol-A. Atter andre eksempler på anvendbare organiske materialer er fenoliske harpikser erholdt ved kondensasjon av fenol eller substituerte fenoler med aldehyder, som formaldehyd, acetaldehyd eller furfural. Spesielle eksempler er kon-densasjonsproduktene av fenol-formaldehyd, resorcinol-formaldehyd, anilin-formaldehyd eller cfesol-formaldehyd.

Det på forhånd formede substrat av polykrystallinsk siliciumcarbid kan ha varierende egenskaper, som densitet, mikrostruktur og mekanisk fasthet, avhengig av den spesielle beregnede anvendelse for kompositten. Nærmere bestémt kan det understøttende siliciumcarbidsubstrat ha en densitet av 30 - 100 %. Den densitet som her er angitt for den polykrystallinske siliciumcarbiddel som anvendes som substrat, er den prosentuelle densitet av den teoretiske densitet for siliciumcarbid som er 3,21 g/cm 3.

Som et eksempel kan angis at for denne kompositt vil et siliciumcarbidsubstrat med en densitet av ca. 30 % eller derover gjøre at kompositten kan anvendes som en tetning, mens et substrat med en densitet av ca. 85 % eller derover gjør kompositten amtendbar som et verktøyinnsatsstykke. Jo høyere siliciumcarbiddelens densitet er, desto høyere er som regel dens mekaniske styrke.

Ifølge denne utførelsesform er siliciumcarbidpartik-lene bundet direkte til hverandre, dvs. SiC-SiC. Da siliciumcarbid ikke smelter, kan det sies at en slik silicium-carbidbinding er dannet ved diffusjon i fast tilstand eller ved sveising. Det polykrystallinske siliciumcarbidsubstrat er en del som utgjøres av siliciumcarbid, dvs. at det inneholder siliciumcarbid i en mengde av minst 90 vekt%, som regel minst 95 vekt%, og i alminnelighet 96 - 99 vekt% eller derover, av den samlede del. Enhver bestanddel eller komponent i den polykrystallinske siliciumcarbiddel som ikke utgjøres av siliciumcarbid, bør ikke utøve noen vesentlig uheldig virkning på den erholdte kompositts mekaniske egenskaper. Nærmere bestemt bør en slik komponent ikke utøve noen vesentlig nedbrytende virkning på siliciumcarbidets egenskaper og på alle andre materialer som anvendes ifølge oppfinnelsen for fremstilling av kompositten, eller på egenskapene til kompositten som sådan.

Det på forhånd formede siliciumcarbidsubstrat kan fremstilles ved slike prosesser som varmpressing eller sint-ring. Det kan nærmere bestemt fremstilles ved varmpressing av siliciumcarbidpulver, som kan ha en størrelse varierende fra under 1 um til 2 um, med høye temperaturer og trykk, f.eks. 1850 - 1200° C og 703 kp/cm<2> eller derover. Den erholdte varmpressede del kan ha en densitet som varierer fra 30 % til 80 %. For å oppnå høyere densiteter av opp til ca. 100 % må densitetsøkende tilsetningsmiddel, som bor eller borcarbid, anvendes sammen med siliciumcarbidpulver. Polykrystallinske siliciumcarbiddeler kan nærmere bestemt fremstilles ved slike varmpressingsmetoder som er beskrevet i US patentskrifter nr. 3 853 566, nr. 3 960 577, nr. 4 023 975

eller nr. 4 108 929.

Ifølge én varmpressingsmetode blir en dispersjon av pulver av siliciumcarbid med en størrelse under 1 ym og en viss mengde bor eller borcarbid ekvivalent med 0,5 - 3,0 vekt% bor varmpresset ved 1900 - 2000° C ved et trykk av 351 - 703 kp/cm<2> for fremstilling av en borholdig siliciumcarbiddel. Ifølge en annen varmpressingsmetode anvendes 0,5 - 3,0 vekt% elementært carbon eller et carbonholdig tilsetningsmiddel som kan varmspaltes til elementært carbon, i dispersjonen.

Den her beskrevne siliciumcarbiddel kan også fremstilles ved slike sintringsmetoder som er beskrevet i US patentskrifter nr. 4 004 934 og nr. 4 041 117.

Kort fortalt kan den sintrede siliciumcarbiddel fremstilles ved at det tilberedes en partikkelformig blanding av partikler med en størrelse under 1 ym av 3-siliciumcarbid, et bortilsetningsmiddel og et carbonholdig tilsetningsmiddel som utgjøres av fritt carbon eller et carbonholdig, organisk materiale som kan varmspaltes under dannelse av fritt carbon, og ved formning av blandingen til en rågjenstand. Ifølge en annen metode blandes a-SiC med en størrelse under 1 ym, men med en gjennomsnittlig partikkelstørrelse som er to ganger så stor som partikkelstørrelsen for (3-SiC, med den partikkelfor-mige blanding i en mengde av 0,05 - 5 vekt%, basert på det anvendte 3-SiC. Rågjenstanden sintres til den nødvendige densitet ved en temperatur av 1900 - 2300° C.

Nærmere bestemt kan bortilsetningsmidlet anvendes i form av elementært bor, borcarbid eller en borforbindelse som spaltes ved en temperatur under sintringstemperaturen, under dannelse av bor eller borcarbid og gassformige spaltningsprodukter, og det anvendes i en mengde ekvivalent med 0,3 - 3,0 vekt% elementært bor, basert på mengden av siliciumcarbidet. Under sintringen går bortilsetningsmidlet over i fast oppløs-ning sammen med siliciumcarbidet, og dersom det anvendes mengder av tilsetningsmidlet ut over den mengde som er ekvivalent med ca. 1 vekt% elementært bor, utskilles også en borcarbidfase.

Det carbonholdige tilsetningsmiddel anvendes i en mengde ekvivalent med 0,1 - 1,0 vekt% fritt carbon, basert på mengden av siliciumcarbid. Tilsetningsmidlet kan utgjøres av fritt carbon ellér av et fast eller flytende carbonholdig, organisk materiale som spaltes fullstendig ved en temperatur av 50 - 1000° C til fritt carbon med en størrelse under 1 ym, og til gassformige spaltningsprodukter. Eksempler på carbonholdige tilsetningsmidler er polymerer av aromatiske hydrocarboner, som polyfenylen eller polymethylfenylen, som er opp-løselige i aromatiske hydrocarboner.

Den sintrede gjenstand utgjøres av siliciumcarbid og, basert på mengden av siliciumcarbid, av 0,3 - 3 vekt% bor og opp til ca. 1 vekt% fritt carbon. Boret befinner seg i fast oppløsning med siliciumcarbidet eller i fast oppløsning med siliciumcarbidet og også tilstede som en borcarbidfase. Det frie carbon foreligger, når det er påvisbart, i form av partikler med en størrelse under 1 ym og dispergert gjennom hele den sintrede gjenstand.

Siliciumcarbidsubstratets tykkelse kan variere avhengig av sluttanvendelsen av den erholdte kompositt, men det bør være i det minste tilstrekkelig tykt til at det gir en tilstrekkelig understøttelse for den polykrystallinske diamant- og/eller kubiske bornitriddelkomponent, - integrerende bundet til dette. For de fleste anvendelser er siliciumcarbidsubstratet for å tilveiebringe og sikre en tilstrekkelig understøttelse for den polykrystallinske diamant- og/eller kubiske bornitridgjenstand, fortrinnsvis av en tykkelse som er minst ca. to ganger tykkelsen av den polykrystallinske del.

En form med et hulrom med ønsket form og størrelse anvertdes. Formen bør være laget av et materiale som ikke ut-øver noen vesentlig uheldig virkning på den foreliggende fremgangsmåte eller kompositt. Den er fortrinnsvis laget av grafitt og er fortrinnsvis maskinerbar til den størrelse og form som er ønsket for sluttproduktet. Formens hulrom kan også være forsynt, f6ret eller presset med et materiale som er i det vesentlige inert under den foreliggende fremgangsmåte og overfor det foreliggende produkts, som heksagonalt bornitridpulver som kan anvendes for fremstilling av den endeli-ge kompositt med ønsket form og størrelse. Et skillemiddel, som en film åv heksagonalt bornitridpulver, sprøytes fortrinnsvis på et materiale, som grafitt, for å muliggjøre en ren adskillelse av sluttproduktet fra formen.

Formen er forsynt med en anordning for å innføre flytende silicium i formhulrommet. En slik anordning kan ut-gjøres f.eks. av hull gjennom formveggen og åpne mot formhulrommet og mot formens utside. Disse infiltreringshull er fortrinnsvis anordnet i toppen eller i den øvre del av formen, slik at strømmen av flytende silicium inn i formhulrommet vil befordres under innvirkning av tyngden. Disse hull kan være til stede i varierende antall og med varierende diameter sterkt avhengig av det ønskede omfang av det innførte flytende silicium som skal komme i kontakt med den avgrensede preform.

Det anvendte antall av infiltreringshull er ikke av avgjørende betydning, men med et økende antall infiltreringshull vil det innførte silicium hurtigere komme i kontakt med den avgrensede preform i formen, hvorved den samlede infil-treringstid blir kortere. På den annen side bør infiltreringshullene ikke foreligge i et så stort antall eller med en så stor diameter at det flytende silicium vil bli innført i formhulrommet i et slikt omfang at siliciumet vil omgi den avgrensede preform eller den krystallholdige, carbonholdige masse i preformen, da dette ville føre til oppfangning av gass i den krystallholdige masse og hindre infilrrering av flytende silicium gjennom denne. Infiltreringen av det flytende silicium bør finne sted gjennom den krystallholdige, carbonholdige masse i preformen henimot en enkel utvendig overflate eller et utvendig punkt av den krystallholdige, carbonholdige masse eller av grenseflaten for derved å muliggjøre fjernelse av gasslommer, hvorved siliciumet vil kunne infiltrere gjennom hele den krystallholdige, carbonholdige masse og grenseflaten. Infiltreringen av det flytende silicium gjennom den avgrensede krystallholdige, carbonholdige masse og grenseflaten mot preformen finner sted ved kapillarvirkning.

Infiltreringshullene i formen har i alminnelighet en størrelse innen området 0,254 - 3,175 mm, og hull med en større størrelse gir ingen vesentlig fordel. På grunn av det elementære siliciums overflatespenning som hindrer det fra å passere gjennom slike små hull, er disse hull forsynt med en veke', fortrinnsvis av elementært carbon som ikke er diamants som leder det flytende silicium gjennom hullene og inn i formhulrommet. Jo mindre hullene er, desto mindre sannsynlig er det at et overskudd av elementært Si/SiC-materiale vil bli igjen på sluttproduktet. Vanligvis vil ethvert overskudd av Si/SiC-materiale på overflaten av sluttproduktet foreligge i form av en knast eller blære som kan- slipes, maskineres eller poleres bort på vanlig måte.

Preformen, dvs. den krystallholdige, carbonholdige masse i kontakt med siliciumcarbidsubstratet og under dannelse av en grenseflate mot dette, bør med den form som er nød-vendig for kompositten, fylle hulrommet i formen for å gi sluttproduktet eller kompositten med ønskét form og med ønskede dimensjoner, da det ikke finner sted noen forandring eller noen vesentlig forandring i det volum som inntas av preformen og det volum som inntas av det infiltrerte slutt-produkt, dvs. kompositten. Krystallinnholdet i preformens formede krystallholdige, carbonholdige masse kan foreligge i form av et enkelt lag eller i et overskudd utover et enkeltlag av krystaller. Formen, dvs. det fylte formhulrom, blir deretter stengt. Ventilasjonshull i formen, fortrinnsvis,i formens bunndel, anvendes for å evakuere formhulrommet og opprettholde det ønskede delvakuum i dette. Den fylte form står i forbindelse med én masse av elementært silicium som fortrinnsvis er anordnet over formen.

På fig. 1 er vist et tverrsnitt av et apparat 10 som illustrerer en forétrukken Utførelsesform av den foreliggende fremgangsmåte. En støtteramme 11 som ikke er av metall, men fortrinnsvis av grafitt, kan maskinbehandles til den ønskede utformning. En form 12 og et formhulrom 13 er forsynt med en ikke-metallisk leder 19, fortrinnsvis av grafitt, som er ført gjennom formhulrommet 13 og som har en gjenget ende for.å holde formen 12 stengt under infiltreringen av siliciumet. Preformen 14 fyller formhulrommet 13 og omgir lederen 19. Hull 15 og 16 er forsynt med veker 17 og 18 som leder silicium 2 0 i flytende form inn i formhulrommet 13 for å infiltrere preformen 14 i det minste gjennom en krystall-holdig, carbonholdig masse eller blanding 14a og 14b og i det minste i kontakt med et carbonholdig substrats 14c kontaktoverflate, og fyller i det minste grenseflaten 14d og 14e slik at grenseflatene 14d og 14e blir porefrie eller i det minste i det vesentlige porefrie.

Ventilasjonshull 21 og 22 gjør det mulig for gass å unnslippe fra formhulrommet 13, og gassen kommer derfra ut gjennom et ventilasjonshull 23. Ventilasjonshullene 21, 22 •og 23 anvendes for å opprettholde det nødvendige delvakuum i formhulrommet 13. Det carbonholdige substrat 14c kan utgjø-res av grafitt med en densitet av ikke over 0,96 g/cm^ og en innbyrdes forbindende cellestruktur som gjør det mulig for silicium å infiltrere gjennom et slikt grafittsubstrat under reaksjonen med a-1 av grafitten og dannelse av et substrat av siliciumcarbid og elementært silicium og fritt for elementært carbon som er ikke er diament, og fritt for porer. Siliciumcarbidet gjør substratet hårdt og sterkt slik at kompositten kan anvendes som slipeskive. Et siliciumcarbidsubstrat med en densitet av ca. 85 % eller derover gjør også substratet hårdt. Nærmere bestemt etterlater lederen 19 et hull med tilsvarende diameter som løper gjennom den ferdige kompositt som har form av en skive med en skarp kant, dvs. den foreliggende polykrystallinske komponent, slik at kompositten anvendes som slipeskive.

Apparatet 10 anbringes i en ovn og settes under et delvakuum hvori restgassene ikke utøver noen vesentlig uheldig virkning på apparatet. Ovnskammeret opprettholdes nærmere bestemt med delvakuumet som også holder den tilknyttede del, dvs. den avgrensede preform i formhulrommet og den tilknyttede masse av elementært silicium, under et delvakuum. Dette bør være i det minste tilstrekkelig til å fjerne gasslommer som kan være oppfanget i den avgrensede preform og som ville ha blokkert det infiltrerende flytende silicium slik at porer ville bli tilbake i sluttproduktet. Et slikt delvakuum varierer i alminnelighet fra 0,01 torr til 2.torr, som regel fra 0,01 torr til 1 torr, for .å sikre at gass oppfanget i den avgrensede preform vil bli fjernet.

.Vanligvis og av praktiske grunner er den anvendte ovn en carbonovn, dvs. en ovn laget av elementært carbon som ikke er diamant. En slik ovn virker som et oxygenoppfang-ningsmateriale for atmosfæren i ovnen under reaksjon med

oxygen slik at det dannes CO eller CO2 og det fås en ikke-oxyderende atmosfære, dvs. at restgassene ikke utøver noen vesentlig uheldig virkning på krystallene eller det infiltrerende silicium. Den foreliggende infiltrering kan ikke utføres i luft fordi diamant hurtig vil grafitiseres i luft ved en temperatur over 800° C og fordi flytende silicium ville oxyderes under dannelse av fast siliciumdioxyd før noen vesentlig infiltrering av silicium i den avgrensede blanding ville ha funnet sted. Når en carbonovn ikke anvendes, fore-trekkes det at et oppfangningsmateriale for oxygen, som elementært carbon som ikke er diamant, er tilstede i ovnskammeret for å sikre at en ikke-oxyderende atmosfære opprettholdes. En slik ikke-oxyderende atmosfære eller en atmosfære som ikke utøver noen vesentlig uheldig virkning på den tilknyttede montasje i ovnen, kan også tilveiebringes ved et tilstrekkelig høyt delvakuum, dvs. fra 10 torr til 2 torr.

Den tilknyttede masse av silicium og den avgrensede preform oppvarmes til infiltreringstemperaturen som er ca. 1400° C. Når preformen inneholder organisk materiale, vil dette spaltes fullstendig ved en temperatur under 1400° C under dannelse av elementært carbon som ikke er diamant, og et gassformig spaltningsprodukt. Preformen som infiltreres av siliciumet, utgjøres derfor av diamantkrystaller og/eller kubiske bornitridkrystaller og elementært carbon som ikke er diamant, i den krystallholdige masse, og av elementært carbon som ikke er diamant, i substratet.

Det elementære carbon som ikke er diamant, i den formede krystallholdige masse som infiltreres av silicium, bør ha et tilstrekkelig antall innbyrdes forbundne porer eller en cellestruktur som gjør det mulig for siliciumet å infiltrere gjennom denne. Nærmere bestemt kan et slikt elementært carbon som ikke er diamant, i den krystallholdige masse ha en varierende innbyrdes forbundet porøsitet, men dets densitet bør ikke være høyere enn 0,96 g/cm 3 fordi dersom densiteten er over 0,96 g/cm 3, vil flytende elementært silicium ikke kunne trenge inn i dette, eller dersom flytende elementært silicium skulle trenge inn i eller infiltrere et slikt elementært carbon av høy densitet som ikke er diamant, vil det erholdte polykrystallinske legeme ese og bli defor-mert. Den største innbyrdes forbundne porøsitet i det elementære carbon som ikke er diamant, i den formede krystallholdige masse er den som er i stand til å opprettholde mas-sens form og dimensjoner uten at noen av krystallenes overflater er vesentlig eksponert, og en slik høyeste porøsitet er i alminnelighet ca. 90 vol% av det samlede volum av elementært carbon som ikke er diamant, i den krystallholdige masse som infiltreres av silicium.

Porene i det elementære carbon som ikke er diamant, i den formede krystallholdige masse som infiltreres av silicium, bør være jevnt fordelt eller i det minste i det vesentlige jevnt fordelt gjennom hele massen eller blandingen for å hindre at for store lommer av elementært silicium dannes som kan senke den erholdte polykrystallinske dels mekaniske egenskaper og derved begrense dens anvendelse. Porene kan variere i størrelse og•i alminnelighet opp til ca. 2000 ym, men de er fortrinnsvis ikke større enn størrelsen av de anvendte krystaller. For oppnåelse av de beste resultater har porene en størrelse under 1

Porøsiteten til den formede blanding av krystaller og elementært carbon som ikke er diamant, i preformen, kan bestemmes ved hjelp av en rekke forskjellige vanlige metoder.

Om ønsket kan preformen ha flere av den foreliggende krystallholdige, carbonholdige masse, idet hver slik masse danner en grenseflate med den annen og er forskjellige fra hverandre i det vesentlige ved krystallinnholdet, slik at det fåes en kompositt med en gradert struktur hva gjelder dens krystallinnhold. Nærmere bestemt har den erholdte integrert bundne komposittgjenstand en rekke polykrystallinske faser som er integrerende bundet til hverandre og som er forskjellig fra hverandre i det vesentlige ved krystallinnholdet, og i en slik kompositt vil bæresubstratet ha en tykkelse som er minst ca. to ganger tykkelsen av den samlede tykkelse av de polykrystallinske delfaser. En kompositt med en slik gradert krystallstruktur, hvori krystallinnholdet fortrinnsvis avtar henimot substratbærerfasen, er spesielt anvendbar for en rekke slipeformål.

På den annen side kan substratet av elementært carbon som ikke er diamant, som skal bindes ha en varierende struktur, men det bør ha en struktur eller form som dersom den ikke infiltreres av flytende silicium, gjør at den erholdte kompositt vil bli selvbærende. Substratet av elementært carbon som ikke er diamant, kan f.eks. være uporøst eller porøst eller ha en ikke-innbyrdes forbindende porestruktur eller cellestruktur eller en ikke-innbyrdes forbindende porestruktur som er åpen henimot grenseflaten eller en utvendig overflate av substratet, eller en innbyrdes forbindende porestruktur, en innbyrdes forbindende porestruktur som er åpen hénimot grenseflaten eller en utvendig overflate av substratet, eller en hvilken som helst kombinasjon av slike struk-turer. Den høyeste porøsitet for substratet av elementært carbon som ikke er diamant, er den som tillater at preformens form bevares, og en slik høyeste porøsitet er i alminnelighet ca. 90 vol% av det samlede volum av elementært carbon som ikke er diamant, i substratet. Det finnes ingen kritisk minstemengde eller -volum eller -porøsitet for substratet da det ikke er nødvendig at substratet infiltreres.

Den spesielle densitet, porøsitet eller struktur for preformsubstratet av elementært carbon som ikke er diamant, er sterkt avhengig av den spesielle sammensetning og struktur som er ønsket for kompositten for dens beregnede anvendelse. Nærmere bestemt er denne spesielle densitet .eller porøsitet for substratet av elementært carbon som ikke er diamant, bestemt av den grad med hvilken silicium kan infiltrere dette og derfor av den grad med hvilken siliciumcarbid kan dannes in situ og være til stede sammen med elementært silicium i komposittens substratbærende fase.

Dersom f.eks. substratet av elementært carbon som ikke er diamant, er uporøst eller ikke vesentlig porøst, f.eks. at det elementære carbon utgjøres av grafitt, og dersom siliciumet bare infiltrerer gjennom den krystallholdige masse og bare i kontakt med grafittsubstratets kontaktoverflate og fukter og reagerer med en slik kontaktoverf late under dannelse av siliciumcarbid in situ og under fylling av porene, om noen, ved grenseflaten under dannelse av en integrerende binding mellom elementært silicium og siliciumcarbid via grenseflaten slik at denne blir porefri eller i det minste i det vesentlige porefri, vil den fremstilte kompositt bestå av den nevnte polykrystallinske fase integrerende bundet til en substratbærende fase av grafitt.

Dersom på den annen side substratet av elementært carbon som ikke er diamant, bare har porer som ikke er innbyrdes forbundne og åpne henimot grenseflaten og ellers er uporøst, f.eks. grafitt, vil siliciumet infiltrere slike porer i substratet og reagere med det elementære carbon som ikke er diamant, under dannelse av siliciumcarbid in situ, i alminnelighet i form av fingre som strekker seg fra grenseflaten og inn i substratet, og slike fingre utgjøres av elementært silicium omgitt av siliciumcarbid dannet in situ, under dannelse av en kompositt som utgjøres av den nevnte polykrystallinske fase integrerende bundet av elementært silicium og siliciumcarbid til en substratbærende fase av elementært carbon som ikke er diamant.

Ifølge en annen utførelsesform kan substratet ha en innbyrdes forbundet cellestruktur som gjør det mulig for siliicum å infiltrere på grunn av kapillarvirkning. Dersom siliciumet infiltrerer delvis eller fullstendig uten å reagere fullstendig med det elementære carbon som ikke er diamant, vil den erholdte substratbærende fase utgjøres av siliciumcarbid, elementært silicium og elementært carbon som ikke er diamant, og den vil alltid inneholde siliciumcarbid, elementært carbon som ikke er diamant, eller siliciumcarbid og elementært carbon som ikke er diamant, i en mengde eller i et volum av minst ca. 10 vol% av den bærende substratfase.

Dersom imidlertid siliciumet skulle infiltrere hele substratet og fukte og reagere med hele mengden av elementært carbon i dette som ikke er diamant, bør substratet av elementært carbon som ikke er diamant, ha en densitet ikke over 0,96 g/cm , slik at det ikke vil finne sted noen deformasjon av den erholdte kompositt på grunn av volumet av siliciumcarbidet som er blitt dannet in situ. I dette tilfelle vil den bærende substratfase bestå av siliciumcarbid og elementært silicium og kan se ut som et silicium som er blitt semen-tert med siliciumcarbid, eller et reaksjonsbundet siliciumcarbid som alltid vil inneholde siliciumcarbid i en mengde av minst ca. 10 vol% av den bærende substratfase.

Tykkelsen av den bærende substratfase for kompositten kan variere avhengig av sluttanvendelsen av den erholdte kompositt, men den bør være i det minste tilstrekkelig til å gi en tilstrekkelig støtte for den polykrystallinske fase som er integrerende bundet i denne. For de fleste anvendelser har den bærende substratfase en tykkelse av minst ca. 2 ganger tykkelsen for den polykrystallinske fase for å sikre en tilfredsstillende understøttelse.

Selve infiltreringen utføres ved en temperatur over 14.00° C ved hvilken silicium blir flytende, og denne temperatur giringen vesentlig uheldig virkning på krystallene. For kubiske bornitridkrystaller er temperaturer vesentlig høyere enn ca. 1450° C ikke anvendbare da slike høye temperaturer er tilbøyelige til å forårsake omvandling til heksagonalt bornitrid. På den annen side gir temperaturer over

1550° C ingen vesentlig fordel ved anvendelse av diamantkrystallene. Med en temperatur ved hvilken silicium blir flytende, er her ment en temperatur ved hvilken siliciumet lett kan flyte. Det flytende silicium er meget mobilt og sterkt reaktivt overfor elementært carbon som ikke er diamant, dvs. at det har affinitet overfor elementært carbon som ikke er diamant, og fukter dette og reagerer med dette under dannelse av siliciumcarbid. Nærmere bestemt har siliciumet når det befinner seg ved dets smeltetemperatur.som innen tek-nikkens stand er angitt å variere fra 1412° C til 1430° C,

en høy viskositet, men etter hvert som dets temperatur øker, får det en lavere viskositet, og ved en temperatur som er ca. 10° C høyere enn dets smeltepunkt, blir det flytende. Den temperatur ved hvilken siliciumet er flytende, er den temperatur ved.hvilken det vil.sige inn i eller infiltrere kana-lene av kapillarstørrelse, mellomrom eller hulrom i den formede blanding eller masse av krystaller og elementært carbon som ikke er diamant. Når temperaturen øker, vil det flytende siliciums flytbarhet øke og føre til en høyere reaksjonshas-tighet.

Ved den foreliggende fremgangsmåte infiltreres en tilstrekkelig mengde silicium gjennom hele den formede krystallholdige masse, for preformen, dvs. den formede blanding av krystaller og elementært carbon som ikke er diamant, og vil sige inn i eller infiltrere hulrommene eller porene i blandingen på grunn av kapillarvirkning og reagere med hele mengden av det elementære carbon som ikke er diamant som er til stede i den formede blanding, under dannelse av siliciumcarbid, og dessuten fylle eventuelle porer eller hulrom som kan være igjen etter at siliciumcarbidet er blitt dannet, slik at det fås en integrerende, sterkt bundet og i det minste i det vesentlige porefri polykrystallinsk gjenstand. Nærmere bestemt vil siliciumcarbid innta et større volum enn elementært carbon som ikke er diamant, og derved nedsette porøsiteten, og eventuelle porer som er igjen etter at siliciumcarbid er blitt dannet, vil fylles under infiltreringen av elementært silicium. Dessuten vil siliciumet under filtreringen reagere med belegget av elementært carbon som ikke er diamant, på overflatene av krystallene under dannelse av et beskyttende, vedheftende belegg av siliciumcarbid på overflaten og ikke forårsake noe tap eller noe vesentlig tap av krystaller og ingen forandring eller i det vesentlige ingen forandring av krystallenes form og dimensjoner. Dessuten infiltreres en tilstrekkelig mengde silicium gjennom preformens grenseflate og fyller eventuelle porer eller hulrom i denne og fukter og reagerer med substratets kontaktoverflate og substratoverfla-ten som er eksponert mot grenseflaten. Derved kan siliciumcarbid dannes in situ, slik at den erholdte kompositt får en integrerende binding som er porefri eller i det minste i det vesentlige porefri og utgjøres av elementært silicium og siliciumcarbid.

Dessuten kan ved den foreliggende fremgangsmåte silicium i avhengighet av porøsiteten for substratet av elementært carbon som ikke er diamant, infiltrere substratet i ønsket grad under dannelse av siliciumcarbid in situ og fylling av porene med elementært silicium.

Den erholdte infiltrerte preform eller kompositt avkjøles i en atmosfære som ikke utøver noen vesentlig skadelig virkning på denne, og fortrinnsvis i en ovn under delvakuumet til tilnærmet værelsetemperatur, og den erholdte kompositt utvinnes.

Den tid som er nødvendig for infiltreringen av siliciumet, kan bestemmes empirisk og er sterkt avhengig av preformens størrelse og det nødvendige omfang av infiltreringen i substratet, og infiltreringen av det flytende silicium gjennom preformen som er avgrenset i formen, er ofte avsluttet i løpet av 15 eller 20 minutter.

En rekke forskjellige metoder kan anvendes for å-bestemme infiltreringsomfanget av siliciumet. Således kan formen avkjøles til værelsetemperatur og åpnes og omfanget av siliciuminfiltreringen iakttas.

Ifølge en annen.metode kan sammensetningen for den polykrystallinske sluttfase for kompositten bestemmes ut fra vekten, porøsiteten og mengden av elementært carbon som ikke er diamant, og mengden av krystaller i den formede blanding for preformen som utgjøres av krystallene og elementært carbon som ikke er diamant. Nærmere bestemt kan innholdet av siliciumcarbid og elementært silicium i den polykrystallinske fase av kompositten beregnes ut fra mengden av elementært carbon som ikke er diamant, i den formede blanding, dvs. at den porøsitet som er tilbake etter at siliciumcarbidreaksjtfnen er avsluttet, vil være det volum som inntas av elementært silicium. Vekten av den polykrystallinske sluttfase av kompositten er den samlede eller tilnærmet den samlede vekt av dens kjente krystallinnhold, dens siliciumcarbidinnhold og dens innhold av elementært silicium. Dessuten kan enhver vektøk-ning som preformen får ved infiltreringen, anvendes for å bestemme infiltreringsomfanget når vekten av preformen før infiltreringen er kjent.

I den foreliggende kompositt utgjøres den polykrystallinske fase av krystaller fra gruppen diamant, kubisk bornitrid og kombinasjoner derav som er vedheftende bundet til hverandre ved hjelp av et bindemiddel som utgjøres av siliciumcarbid og elementært silicium, idet krystallene har en størrelse som varierer fra under 1 ym til 2000 ym, krystallenes densitet varierer fra 1 vol% og opp til, men under, 80 vol% av den polykrystallinske fase og ofte opp til . 75 vol% av den polykrystallinske fase, idet bindemidlet er til stede i en mengde av opp til 9 9 vol% av den polykrystallinske fase og er fordelt i det minste i det vesentlige jevnt

.gjennom hele den polykrystallinske fase, og idet andelen/ eller overflaten av bindemidlet befinner seg i direkte kontakt med de overflater av de bundne krystaller som utgjøres av

siliciumcarbid. Den foreliggende polykrystallinske fase er porefri eller i det minste i det vesentlige porefri.

Mengden av siliciumcarbid i den foreliggende polykrystallinske fase (delfase) av kompositten er avhengig av mengden av elementært carbon som ikke er diamant, i den formede blanding før denne infiltreres, og dette kan vises ved hjelp av følgende ligning:

Si + C -»- SiC.

På den annen side er mengden av elementært silicium i den polykrystallinske fase avhengig av porøsiteten eller av de porer som er tilbake etter at den samlede mengde av elementært carbon som ikke er diamant, har reagert under dannelse av siliciumcarbid. Den foreliggende polykrystallinske fase inneholder imidlertid alltid siliciumcarbid i en mengde av minst 1 vol% av den polykrystallinske fase og elementært silicium i en mengde "av minst 1 vol% av den polykrystallinske fase.

Den foreliggende polykrystallinske fase av kompositten er som regel fri for en fase av elementært carbon som ikke er diamant. Den kan imidlertid inneholde en fase av elementært carbon som ikke er diamant, i en mengde opp til ca. 5 vol% av den polykrystallinske fase, forutsatt at en slik fase av elementært carbon som ikke er diamant, er tilstrekkelig fordelt gjennom hele den polykrystallinske fase til at den ikke vil utøve noen vesentlig skadelig virkning på dens mekaniske egenskaper. Nærværet av fasen av elementært carbon som ikke er diamant, kan påvises ved hjelp av standard metallografiske metoder og som f.eks. ved optisk undersøkelse av polerte tverrsnitt av den polykrystallinske fase eller ved hjelp av transmisjonselektronmikroskopi for en tynn seksjon av den polykrystallinske fase eller komponent.

Den foreliggende polykrystallinske fase av kompositten er fri for hulrom eller porer eller i det minste i det vesentlige fri for porer, dvs. at den kan inneholde hulrom eller porer i en mengde under ca. 5 vol% av den polykrystallinske fase, avhengig av dens spesielle anvendelse, forutsatt at slike hulrom eller porer er små, fortrinnsvis med en stør-relse under 1 ym, og tilstrekkelig jevnt fordelt gjennom hele den polykrystallinske fase slik at de ikke vil utøve noen vesentlig uheldig virkning på dens mekaniske egenskaper. Hulroms-: eller, pore innholdet i den foreliggende polykrystallinske fase kan bestemmes ved hjelp av standard metallografiske metoder, som f.eks. optisk undersøkelse av et polert tverrsnitt av den polykrystallinske fase.

I den foreliggende kompositt utgjør den integrerende binding mellom den polykrystallinske delfase og den bærende substratfase en del av komposittens struktur og fremtrer ikke som en uavhengig adskilt fase. Nærmere bestemt utgjør den overgangs- eller grenseområdet mellom den polykrystallinske fase og den bærende substratfase og fremtrer som denne del av bindemidlet for den polykrystallinske fase i kontakt med den bærende substratfase. En slik integrerende binding har den samme eller i det vesentlige den samme sammensetning og egenskaper som bindemidlet for komposittens polykrystallinske fase. Den utgjøres nærmere bestemt av elementært silicium og siliciumcarbid <p>g er fri eller i det vesentlige fri for en fase av elementært carbon som ikke er diamant, dvs. at den er fri for enhver fase av elementært carbon som ikke er diamant, som kan utøve en vesentlig uheldig virkning på dens bindeegenskaper. Den er dessuten porefri eller i det minste i det vesentlige porefri, dvs. at den kan inneholde hulrom eller porer som er små, fortrinnsvis under 1 pm, og tilstrekkelig jevnt fordelt i en mengde som ikke utøver noen vesentlig uheldig virkning på dens bindeegenskaper. Hulroms-, eller poreinnholdet og dessuten innholdet av fase av elementært carbon som ikke er diamant, innen området for kompositten hvor den integrerende binding er til stede, kan bestemmes ved hjelp av standard metallografiske metoder, som f.eks. optisk undersøkelse av et tverrsnitt av kompositten under sterk for-størrelse.

Det er en spesiell fordel ved den foreliggende oppfinnelse at den foreliggende polykrystallinske fase og kompositt kan fremstilles direkte med en rekke forskjellige stør-relser og former som hittil ikke har kunnet fremstilles eller som har krevet kostbar og omstendelig maskinering på grunn av arten av materialet. Den foreliggende polykrystallinske fase og kompositt kan således være så lang som flere centimetre

eller så lang som ønsket og kan ha en meget kompleks utformning, og den kan nærmere bestemt fremstilles i form av et rør

eller hul sylinder, en ring, en kule eller en stang med en skarp spiss ved den ene ende. Da dessuten den foreliggende polykrystallinske gjenstand fremstilles med en på forhånd bestemt form med på forhånd bestemte dimensjoner, krever den liten eller ingen maskinering.

Den foreliggende kompositt kan anvendes som et verk-tøyinnsatsstykke som f.eks. kan holdes på plass av et verktøy-skaft som er innrettet for å holdes på plass i et maskinverk-tøy, hvorved den eksponerte overflate av den polykrystallinske delfase kan anvendes for direkte maskinering.

Da anvendelsen av diamantpartikler eller partikler av kubisk bornitrid er begrenset på grunn av begrenset til-gjengelighet og høy pris, er den foreliggende oppfinnelse spesielt nyttig for anvendelser hvor store overflatearealer av hårde materialer er nødvendige. Nærmere bestemt gjør den foreliggende oppfinnelse det mulig å forme en liten mengde av partikler, krystaller eller støv av diamant eller kubisk bornitrid til et hårdt lag eller belegg som er integrerende bundet til et substrat, under erholdelse av en strukturmessig nyttig hård artikkel for anvendelser hvor det er nødvendig med motstandsdyktighet overfor overflateslitasje. Den foreliggende oppfinnelse gjør det også mulig å forme et enkelt lag av krystaller av diamant, kubisk bornitrid eller blandinger derav til et hårdt lag eller belegg som er integrerende bundet til et substrat, og den erholdte kompositt vil nærmere bestemt ha en polykrystallinsk delfase som er like tynn som enkeltlaget av krystaller eller støv, integrerende bundet til den bærende substratfase. Betegnelsen krystall er her ment å omfatte støv.

Den foreliggende kompositt er spesielt anvendbar på grunn av dens termiske stabilitet og inerthet. Nærmere bestemt vil når den bærende substratfase av kompositten utgjø-res av elementært silicium og siliciumcarbid eller av på forhånd formet siliciumcarbid, en slik kompositt være termisk stabil i luft opp til smeltepunktet for silicium, dvs. over 1400° C. Dersom den bærende substratfase inneholder eller utgjøres av elementært carbon som ikke er diamant, vil den foreliggende kompositt være termisk stabil opp til smeltepunktet for elementært silicium i atmosfærer som ikke utøver noen vesentlig uheldig virkning på slikt elementært carbon som ikke er diamant. Dessuten vil korroderende kjemikalier, oljer og fett og lignende materialer ikke utøve noen vesentlig uheldig virkning på den foreliggende kompositt, og dette gjør den spesielt anvendbar for formål som krever at den utsettes for slike materialer. Dessuten har diamant affinitet overfor fett, og dette gjør den foreliggende kompositt anvendbar som tetning eller lager i motorer.

Oppfinnelsen er nærmere beskrevet i de nedenstående eksempler hvor den anvendte fremgangsmåte var som følger dersom intet annet er angitt: Kommersielt rent silicium ble anvendt for infiltrering.

Den anvendte "Epon 828" er en harpiks dannet ved reaksjon mellom epiklorhydrin og bisfenol A som er eo væske ved værelsetemperatur og har en epoxydekvivalent av 185 - 192. "Epon 828" spaltes fullstendig under 1300° C.

Det anvendte herdemiddel var diethylentriamin som er en væske som vanligvis betegnes med DTA og som herder "Epon 828" ved værelsetemperatur, hvorved denne størkner.

I et eksempel ble de angitte krystaller belagt med et meget tynt belegg av pyrolittisk carbon avsatt ved spaltning av naturgass. Nærmere bestemt ble for denne belegnings-metode krystallene spredd ut i en grafittdigel og anbragt i en grafittovn som var en vakuumklokkekrukke. Ovnen ble evaku-o

ert ned til 0,003 torr og oppvarmet til 1200 C. Methan fra en naturgassledning ble innført i ovnen som ble holdt ved et trykk av 5 0 torr i ca. 5 minutter. Ovnen ble deretter stengt av, og krystallene ble avkjølt i ovnen til værelsetemperatur i vakuumet på 0,003 torr. Krystallene ble deretter påny spredd i digelen og igjen ført inn i ovnen, og belegnings-metoden ble gjentatt for å sikre at krystallene ble fullstendig belagte.

En undersøkelse av de belagte krystaller viste at de var forsynt med et kontinuerlig, sammenhengende, sterkt vedheftende belegg av elementært carbon som ikke er diamant, dvs. at over 9 9 vol% av krystallene var skilt fra hverandre av carbonbelegget, og ingen av krystallenes overflater var eksponerte. Da det avsatte belegg av elementært carbon som ikke er diamant, på krystallene var meget tynt, dvs. at det hadde en tykkelse som varierte fra 500 Å til 1000 Å, bidro det ikke vesentlig til krystallenes vekt, og den angitte vekt for utgangskrystalléne i hvert eksempel er derfor vekten for disse carbonbelagte krystaller.

En undersøkelse av kompositten ifølge hvert eksempel og dessuten av upolerte eller polerte overflater av kompositten ble utført optisk under et mikroskop.

Da mengden av diamantkrystaller og/eller kubiske bornitridkrystaller var den samme eller ikke forandret seg vesentlig i forhold til mengden i preformen, ble volumfraksjonen av krystaller i den polykrystallinske fasedel av den erholdte kompositt beregnet og også basert på utseendet av den polykrystallinske fasedel av kompositten.

Volumfraksjonen av siliciumcarbid i den polykrystallinske fasedel av kompositten ble beregnet bare basert på den mengde elementært carbon som ikke er diamant, som ble tilsatt for dannelse av preformens krystallholdige formede blanding, da mengden av elementært carbon , som ikke er diamant og som ifølge alle disse eksempler ble avsatt som belegg på diamantkrystallene eller krystallene av kubisk bornitrid og den mengde som ble produsert fra "Epon 828" harpiks,ikke var vesentlig.

Volumfraksjonen av elementært silicium i den polykrystallinske fasedel av kompositten ble beregnet og ble også basert på det porefrie eller i det vesentlige porefrie utseende av den polykrystallinske fasedel av kompositten for hvert eksempel.

Sammensetningen av komposittens substratfase ifølge de nedenstående eksempler 1-4 ble bestemt på basis av den mengde elementært carbon som ikke er diamant som var til stede i substratfasen, ikke medregnet den mengde som ble produsert fra "Epon 828" harpiks, for infiltrering, da mengden av elementært carbon som ikke er diamant og som ble fremstilt fra "Epon 828" ikke var vesentlig, og på basis av det omfang med hvilket slikt substrat ble infiltrert og reagerte med elementært silicium, og på dets utseende.

Eksempel 1

Et likesidet trekantstykke av grafitt som selges under varemerket "Speer 580" og med en tykkelse av 2,54 mm og en lengde av 15,88 mm på hver side/ble anvendt som substrat. Grafittsubstratet hadde flate trekantformige overflater og en densitet av 1,7 g/cm som svarer til en porøsitet av ca. 20 vol%. Porene, dvs. porøsiteten, i substratet var meget små med en størrelse under 1 ym og utgjordes av en blanding av ikke-innbyrdes forbindende og innbyrdes forbindende porer.

Ved værelsetemperatur ble herdemidlet DTA blandet med 0,01 g "Epon 828" harpiks i en mengde av 10 vekt% av "Epon 828", og denne blanding ble deretter blandet med 0,17 g carbonbelagte diamantkrystaller med en størrelse av 74 - 62 ym og 0,02 g knust carbonduk under dannelse av en jevn blanding.

Den erholdte krystallholdige blanding ble spredd ut på grafittsubstratets flate trekantformige overflater under dannelse av et kontinuerlig belegg på disse. Den erholdte preform ble anbragt i en ovn med en temperatur av 100° C i 1 time for å herde harpiksen "Epon 828". Det erholdte herdede krystallholdige lag av preformen hadde en tykkelse av ca. 0,64 mm.

Preformen som ble holdt sammen av den herdede harpiks, ble innpasset i en grafittform hvorav alle overflater var blitt sprøytet med heksagonalt bornitrid.

Det tilknyttede apparat for utførelse av siliciuminfiltreringen var lignende det apparat som er vist på fig. 1. Nærmere bestemt ble en massiv grafittsylinder anvendt med et hulrom som var boret ut i sylinderens øvre endedel for mot-tagelse av silicium, og med et hulrom som var boret ut i sylinderens nedre endedel for å anvendes som formhulrom.

Dette ble boret slik at det hadde en form og dimensjon som tilnærmet overensstemte med formen og dimensjonene for preformen. To infiltreringshull med en diameter av ca. 1,2 7 mm ble boret i det vesentlige perpendikulært mellom de to formhulrom og forbant disse med hverandre. Preformen ble anbragt i formhulrommet slik at den eksponerte flate, trekantformige overflate av preformens substratdel var vendt mot det øvre hulrom. Eventuelt fritt rom som var igjen i formhulrommet, ble fylt med heksonalt bornitridpulver. En veke av elementær carbonfiber som ikke er diamant og med en lengde av ca. 12,7 mm og en diameter av ca. 1,0 mm ble anbragt i hvert infiltreringshull slik at den strakte seg opp inn i det øvre hulrom, men bare slik at den såvidt befant seg i kontakt med overflaten av preformens substratdel i formhulrommet.' Dette ble

.deretter stengt med en grafittplate slik at det ble dannet

en form som ikke var lufttett og som derfor kunne ventileres gjennom et ventilasjonshull. Grafittplaten ble holdt på plass av carbonfilament eller grafittstenger. 0,4 g granulært elementært silicium ble fylt i det øvre hulrom.

Det monterte apparat ble anbragt i en vakuumgrafitt-ovn som ble evakuert til ca. 0,1 torr og holdt ved ca. 0,1 torr under siliciuminfiltrering og påfølgende avkjøling i ovnen til værelsetemperatur. Restgassene i ovnen var ikke oxyderende.

Ovnén ble oppvarmet til ca. 1500° C og holdt ved denne temperatur i 10 minutter. Krafttilførselen ble deretter stengt av, og det monterte apparat avkjølt i ovnen til værelsetemperatur.

Den infiltrerte siliciummengde var tilstrekkelig til at siliciumet fullstendig infiltrerte gjennom det erholdte belegg av krystaller og elementært carbon som ikke er diamant., og dets grenseflate mot substratet, og fastslåelsen av at siliciuminfiltreringen var avsluttet i løpet av den angitte tid,var basert på erfaring og resultater erholdt ved lignende forsøk.

Den erholdte kompositt ble fjernet fra formen uten at den klebet til denne. Resten av infiltreringsvekene ble maskinert bort fra komposittens substratfase. Den erholdte kompositt var et enhetlig likebenet trekantformig stykke som hadde en form, dvs. geometrisk form og dimensjoner, som ikke avvek vesentlig fra preformens. Nærmere bestemt var komposittens samlede tykkelse ca. 3,18 mm og tykkelsen av det polykrystallinske belegg, dvs. den polykrystallinske fasedel av kompositten, ca. 0,64 mm. Det forekom et meget tynt belegg som utgjordes av en blanding av elementært silicium og siliciumcarbid;på hele den utvendige overflate av komposittens grafittsubstrat. I dette belegg kunne det elementære silicium sees som en skinnende, grå fase, mens siliciumcarbidet kunne sees som en matt, mørkegrå fase.

Overflaten av komposittens polykrystallinske fasedel ble polert på en diamantskive og viste seg å være full-steridig infiltrert med et bindemiddel som syntes å være jevnt fordelt, og diamantpartiklene syntes å være godt bundet. En undersøkelse av den polerte overflate viste ingen strenger av hull som skyldtes utrivning av diamantfragmenter, og dette viser den sterke binding som var oppnådd i den polykrystallinske fasedel av kompositten. Det syntes ikke å være noe vesentlig tap av diamantkrystaller og heller ikke at det hadde forekommet noen forandring eller noen vesentlig forandring av diamantkrystallenes geometriske form og dimensjoner.

I den polerte polykrystallinske diamantoverflate av kompositten kunne elementært silicium sees som en skinnende, grå fase med en størrelse under 1 ym og i det vesentlige jevnt fordelt, siliciumcarbid kunne sees som en matt, mørkegrå fase, og diamanten kunne sees som glatte enkeltkrystaller som var adskilt fra hverandre av bindemidlet.

En sideoverflate av kompositten ble polert på et diamantpoleringsskatoll, og denne overflate er vist på fig. 2 og 3. De øvrige to sideoverflater ble polert på en diamantskive. Ingen delaminering av den bærende substratfase fant sted, og dette antyder den meget sterke binding i kompositten.

På fig. 2 er det øvre lag med diamantkrystallene fordelt i dette,den polykrystallinske fasedel, og det nedre lag er den bærende substratfase som synes å utgjøres av grafitt. Fig. 2 viser at den integrerende binding som ble dannet mellom den polykrystallinske fasedel og den bærende substratfase utgjør en del av og befinner seg i komposittens struktur og fremtrer ikke som en adskilt egen fase.

Nærmere bestemt fremgår det av fig. 2 og 3 at den integrerende binding er den del av bindemidlet i den polykrystallinske diamantfasedel som befinner seg i kontakt med den bærende substratdel, og en nærmere undersøkelse av fig. 2 og 3 viser at den integrerende binding strekker seg inn i gra-fittfasen og fyller porer i denne som var åpne mot preformens grenseflate under infiltreringen av siliciumet. Området langs de to faser hvor den integrerende binding er til stede, synes frie for enhver fase av elementært carbon som ikke er diamant, og dessuten frie for porer som uheldig ville ha innvirket på vedheftningen av den polykrystallinske fasedel til den bæren-

de substratfase.

En undersøkelse av de polerte sideoverflater av den polykrystallinske fasedel viste at disse var fullstendig infiltrert, og bindemidlet syntes å være jevnt fordelt. Det syntes ikke å være noe tap eller noe vesentlig tap av diamantkrystaller og ingen forandring eller noen vesentlig forandring av diamantkrystallenes geometriske form og dimensjoner. Elementært silicium kunne sees som en skinnende fase med en størrelse under 1 ym og i det vesentlige jevnt fordelt. Dessuten syntes alle de polerte overflater av den polykrystallinske diamantfasedel å være frie for elementær carbonfase innen visse områder og i det minste i det vesentlige frie for en fase av elementært carbon som ikke er diamant, innen andre områder.

Dessuten syntes alle de polerte overflater av kompositten å være frie for porer innen enkelte områder og i det minste i det vesentlige frie for porer innen andre områder. Det kan anslås ut fra en optisk undersøkelse at den infiltrerte del av kompositten som i dette tilfelle nesten fullstendig består av den polykrystallinske fasedel, har en porøsitet av ca. 1 vol% av det samlede volum av en slik infiltrert porsjon.

En nærmere undersøkelse av fig. 3 som viser en for-størrelse av en del av fig. 2, viser at diamantkrystallene er i det minste omhyllet med en mørkegrå fase, og denne mørke-grå fase som utgjøres av siliciumcarbid, er også vist fordelt gjennom hele diamantbindemidlet. Den lysere farvede fase som er fordelt gjennom hele bindemidlet i den polykrystallinske diamantfase, er elementært silicium. På den nedre del av fig.

3 er den bærende grafittsubstratfase vist..

Fig. 3 viser også at den. integrerende binding i kompositten befinner seg i og utgjør en del av komposittens struktur, dvs. at den forekommer ved bunndelen av den polykrystallinske diamantfase og ved toppdelen av den bærende substratfase.

Komposittens polykrystallinske fasedel utgjordes av ca. 6.0 vol% diamantkrystaller, ca. 20 vol% siliciumcarbid, ca. 18 vol% elementært silicium, ca. 1 vol.% elementær carbonfase som ikke er diamant og som hovedsakelig har en størrelse under 1 ym, og den hadde ca. 1 vol% porer som hovedsakelig

hadde en størrelse under 1 ym.

Eksempel 2

I dette eksempel ble en to-trinns metode anvendt, dvs. at substratet først ble fremstilt ved å infiltrere en formet masse av porøst elementært carbon som ikke er diamant, med silicium i overensstemmelse med den foreliggende fremgangsmåte, og dette infiltrerte substrat ble anvendt som substrat for fremstilling av preformen, hvoretter siliciuminfiltreringen av den krystallholdige, carbonholdige masse og preformens grenseflate ble utført i overensstemmelse med den

foreliggende fremgangsmåte.

Nærmere bestemt ble et likesidet trekantformet substrat fremstilt som hadde' de samme dimensjoner som angått i:eksempel 1. Dette substrat ble fremstilt ved å blande knust carbonduk og "Epon 828" harpiks i en mengde som var akkurat tilstrekkelig til at den knuste duk ble holdt sammen, og denne blanding ble anbragt i en form, og det erholdte formede, porøse, elementære carbon som ikke er diamant, ble infiltrert med silicium ved ca. 1500° C og et trykk av ca. 0,1 torr. Det erholdte trekantformige substrat utgjordes av ca. 24 vol% elementært silicium, ca. 75 vol% siliciumcarbid og ca. 1 vol% elementært carbon som ikke er diamant, og det var i det vesentlige porefritt.

En diamantkrystallholdig blanding ble fremstilt på samme måte og hadde samme sammensetning som beskrevet i

eksempel 1. Den krystallholdige blanding ble spredd ut på én av substratets flate, trekantformige overflater under dannelse av et kontinuerlig belegg på denne. Den erholdte preform ble anbragt i en ovn med en temperatur av 100° C i 1 time for å herde harpiksen "Epon 828".

Det herdede krystallholdige lag av preformen. hadde en tykkelse av ca. 0,64 mm. Preformen som ble holdt sammen av den herdede harpiks, ble anbragt i en grafittform og infiltrert med silicium på samme måte som beskrevet i eksempel 1. Den erholdte kompositt ble fjernet på samme måte som beskrevet i eksempel 1.

Den erholdte kompositt var et integrerende likesidet, trekantformet stykke som hadde en form, dvs. geometrisk form og dimensjoner, som ikke var vesentlig forskjellig fra preformens. Nærmere bestemt var komposittens samlede tykkelse ca.,3,18 mm, og det polykrystallinske beleggs tykkelse, dvs. den polykrystallinske fasedel av kompositten, var.

0,64 mm. Det var et meget tynt belegg som utgjordes av elementært silicium, på hele den utvendige overflate av komposittens substratfase.

Overflaten av den polykrystallinske fasedel og sidene av kompositten ble polert med en diamantskive. Den polerte overflate syntes å være fullstendig infiltrert med bindemiddel som syntes å være jevnt fordelt, og diamantpartiklene syntes å være godt bundet. En undersøkelse av den polerte overflate viste ingen strenger med hull dannet på grunn av utrivning av diamantfragmenter, og dette viser den sterke binding i den polykrystallinske fasedel. Det syntes ikke å være noe vesentlig tap av diamantkrystaller og ingen forandring eller ingen vesentlig forandring av diamantkrystallenes geometriske form og dimensjoner. I komposittens polerte polykrystallinske diamantfase kunne elementært silicium sees som en skinnende, grå fase med en størrelse under 1 ym og i det vesentlige jevnt fordelt, og siliciumcarbid "kunne sees som én matt, mørkegrå fase, og diamanten kunne 'sees som små enkéltkrystaller som var skilt fra hverandre av bindemidlet . Den integrerende binding dannet mellom den polykrystallinske fasedel og den bærende substratfase syntes å utgjøre en del av og å befinne seg i komposittens struktur og fremsto ikke som en adskilt egen fase. Kompositten syntes nærmere bestemt å ha en kontinuerlig struktur over hele sin tykkelse, og diamantpartiklene i den polykrystallinske fasedel adskilte denne fase fra den bærende substratfase.

Komposittens polykrystallinske fasedel utgjordes av ca. 60 vol% diamantkrystaller, ca. 20 vol% siliciumcarbid, ca. 18 voll elementært silicium og ca. 1 vol% elementær carbonfase som ikke er diamant og som hovedsakelig hadde en størrelse under 1 ym, og den hadde ca. 1 vol% porer som hovedsakelig hadde en størrelse under 1 <y>m.

Eksempel 3

I dette eksempel var den anvendte metode den samme som er beskrevet i eksempel 1, men med den forskjell at substratet utgjordes av knust carbonduk og "Epon 828". Nærmere bestemt ble et likesidet, trekantformig substrat fremstilt som hadde de samme dimensjoner som angitt i eksempel 1. Substratet ble fremstilt ved å blande knust carbonduk og harpiksen "Epon 828" i en mengde som var nøyaktig tilstrekkelig til at den knuste duk ble holdt sammen.

En diamantkrystallholdig blanding ble fremstilt på samme måte som beskrevet i eksempel 1 og hadde samme sammensetning som beskrevet i eksempel 1. Den erholdte krystallholdige blanding ble spredd ut på én av substratets flate trekantformige overflater under dannelse av et kontinuerlig belegg på denne. Den erholdte preform ble anbragt i en ovn med en temperatur av 100° C i 1 time for å herde harpiksen "Epon 828".

Preformens erholdte herdede krystallholdige lag hadde en tykkelse-av ca. 0,64 mm. Preformen som ble holdt sammen av den herdede harpiks, ble anbragt i en grafittform og infiltrert med elementært silicium på samme måte og under de samme betingelser som beskrevet i eksempel 1, men med den forskjell at siliciumet ble infiltrert gjennom hele mengden av elementært carbon som ikke er diamant, i substratet.

For dette eksempel ble 1,4 g silicium anvendt, og mengden av infiltrert silicium var tilstrekkelig til fullstendig å infiltrere det erholdte belegg av krystaller og elementært carbon som ikke var diamant, og dets grenseflate og gjennom hele substratet, og siliciuminfiltreringen var avsluttet i løpet av 10 minutter.

Den erholdte kompositt ble fjernet på samme måte som beskrevet i eksempel 1. Den erholdte kompositt var et integrerende likesidet, trekantformig stykke som hadde en form, dvs. geometrisk form og dimensjoner, som ikke var vesentlig forskjellig fra preformens. Nærmere bestemt var komposittens samlede tykkelse ca. 3,18 mm, og det polykrystallinske diamantbeleggs tykkelse, dvs. komposittens polykrystallinske fasedel, var 0,64 mm.

Det var et meget tynt belegg som utgjordes av en blanding av elementært silicium og siliciumcarbid, på hele den utvendige overflate av komposittens substratfase. I dette belegg kunne det elementære silicium sees som en skinnende, grå fase, mens siliciumcarbidet kunne sees som en

matt, mørkegrå fase.

Den polykrystallinske fasedels overflate og komposittens sider ble polert med en diamantskive. Den polerte overflate syntes å være fullstendig infiltrert med bindemiddel som syntes å være jevnt fordelt, og diamantpa rtiklene syntes å være godt bundet. En undersøkelse av den polerte overflate viste ingen strenger av hull dannet på grunn av utrivning av diamantfragmenter, og dette viser den sterke binding i denne. Det syntes ikke å være noe vesentlig tap av diamantkrystaller og ingen forandring eller ingen vesentlig forandring av diamantkrystallenes geometriske form og dimensjoner. I den polerte polykrystallinske diamantoverflate av kompositten kunne elementært silicium sees som en skinnende, grå fase med en størrelse under 1 ym og i det vesentlige jevnt fordelt, siliciumcarbid kunne sees som en matt, mørke-grå fase, og diamanten syntes å utgjøres av glatte enkeltkrystaller som var skilt fra hverandre av bindemidlet. Den integrerende binding dannet mellom den polykrystallinske fasedel og den bærende substratfase syntes å utgjøre en del av og å befinne seg i komposittens struktur og fremsto ikke som en adskilt egen fase.

Kompositten syntes nærmere bestemt å ha en kontinuerlig struktur gjennom hele sin tykkelse, og diamantpartiklene i den polykrystallinske fasedel adskilte denne fase fra den bærende substratfase.

Komposittens polykrystallinske fasedel utgjordes av ca.. 60 voll diamantkrystaller, ca. 20 vol% siliciumcarbid, ca. 18 vol% elementært silicium og ca. 1 vol% av elementær carbonfase som ikke er diamant og hovedsakelig med en stør-relse under 1 ym, og den hadde ca. 1 vol% porer som hovedsakelig hadde en størrelse under 1 ym.

Den bærende substratfase utgjordes av ca. 24 voll elementært'silicium, ca. 75'vol% siliciumcarbid og ca-. 1 vol% elementært carbon som ikke er diamant, og den var i det vesentlige porefri.

Eksempel 4

For dette eksempel er metoden og de anvendte materialer de samme som beskrevet i eksempel 3, men med den forskjell at kubiske bornitridkrystaller ble anvendt isteden for diamantkrystaller og at infiltreringstemperaturen for siliciumet var 1450° C. De anvendte kubiske bornitridkrystaller hadde den samme størrelse som diamantkrystallene ifølge eksempel 1. Den erholdte kompositt var et integrerende likesidet, trekantformig stykke som hadde en form, dvs. geometrisk form og dimensjoner, som ikke var vesentlig forskjellig fra preformens. Nærmere bestemt var komposittens samlede tykkelse ca. 3,18 mm, og tykkelsen for belegget av polykrystallinsk kubisk bornitrid, dvs. komposittens polykrystallinske fasedel, var ca. 0,64 mm. Det var et meget tynt belegg som utgjordes av en blanding av elementært silicium og siliciumcarbid, på hele den utvendige overflate av komposittens substratfase. I dette belegg kunne det elementære silicium sees som en skinnende, grå fase, mens siliciumcarbidet kunne sees som en matt, mørkegrå fase.

Overflaten av fasedelen av polykrystallinsk kubisk bornitrid og komposittens sider ble polert med en diamantskive. Den polerte overflate syntes å være fullstendig infiltrert

med bindemiddel som syntes å være jevnt fordelt, og de kubiske bornitridpartikler syntes å være godt bundet. En undersøkelse av den polerte fase viste ingen strenger av hull dannet på grunn av utrivning av fragmenter av kubisk bornitrid, og dette viser den sterke binding i denne. Det syntes ikke å være noe vesentlig tap av kubiske bornitridkrystaller og ingen forandring eller ingen vesentlig forandring av de kubiske bornitridkrystallers geometriske form og dimensjoner.

I den polerte overflate av komposittens polykrystallinske kubiske bornitrid kunne elementært silicium sees som en skinnende, grå fase med en størrelse under 1 um og i det vesentlige jevnt fordelt, siliciumcarbid kunne sees som en matt, mørkegrå fase, og diamanten syntes å utgjøres av glatte enkeltkrystaller som var skilt fra hverandre av bindemidlet.

Den integrerende binding dannet mellom den polykrystallinske fasedel og den bærende substratfase syntes å ut-gjøre en del av og å befinne seg i komposittens struktur og fremsto ikke som en adskilt egen fase. Nærmere bestemt syntes kompositten å ha en kontinuerlig struktur gjennom hele sin tykkelse, og de kubiske bornitridkrystaller i den polykrystallinske fasedel adskilte denne fase fra den bærende

substratfase.

Kompositten hadde den samme sammensetning som kompositten fremstilt og beskrevet i eksempel 3, men med den forskjell at den inneholdt kubiske bornitridkrystaller isteden- for diamant.

Eksempel 5 - SiC- substrat

Det på forhånd formede siliciumcarbidsubstrat var en gjenstand av polykrystallinsk siliciumcarbid som selges under handelsbetegnelsen "NC203". og er fremstilt ved varmpressing av partikkelformig siliciumcarbid og fortetnings-tilsetningsmiddel, og den inneholdt siliciumcarbid i en mengde av over 90 vekt%

Ét likesidet, trekantformig stykke av siliciumcarbidsubstratet med en tykkelse av 2,54 mm og en lengde av 15,88 mm på hver side ble anvendt. Substratet hadde flate, trekantformige overflater.

Ved værelsetemperatur ble herdemidlet DTA blandet

med 0,01 g av harpiksen "Epon 828" i en mengde av 10 vekt% av harpiksen "Epon 828", og denne blanding ble deretter blandet med 0', 17 g med carbon belagte diamantkrystaller med en stør-relse av.74 - -62 um og 0,02 g knust carbonduk under dannelse av en jevn blanding.

Den erholdte krystallholdige blanding ble spredd ut på én av siliciumcarbidsubstratets flate trekantformige overflater for dannelse av et kontinuerlig belegg på denne. Den erholdte preform ble anbragt .i en ovn med en temperatur av 100° C i .1 time for å herde harpiksen "Epon 828". Det erholdte herdede krystallholdige lag. av preformen hadde en tykkelse av ca. 0,64 mm.

Preformen som ble holdt sammen av den herdede harpiks,, ble.anbragt i en grafittform med overflater som alle var blitt sprøytet med heksagonalt bornitrid.

Det monterte apparat for utførelse av siliciuminfiltreringen var lignende det som er vist på fig. 1. Nærmere bestemt ble en massiv grafittsylinder anvendt med et hulrom som var boret inn i sylinderens øvre endedel for mot-tagelse av silicium, og med et hulrom som var boret inn i sylinderens nedre endedel -for å anvendes som formhulrom. Dette ble fyllt slik at det tilnærmet .svarte til preformens geometriske form og dimensjoner. Infiltreringshullene med en diameter av ca. 1,2 7 mm ble boret i det vesentlige perpen-dikulert mellom de to hulrom slik at de forbant disse med hverandre. Preformen ble anbragt i formhulrommet slik at den eksponerte flate, trekantformige overflate av preformens substratdel var vendt mot det øvre hulrom. Eventuelt fritt rom som var igjen i formhulrommet, ble fylt med heksagonalt bornitridpulver. En veke av fibre av elementært carbon som ikke er diamant, med en lengde av ca. 12,7 mm og en diameter av ca. 1,0 mm ble anbragt i hvert infiltreringshull slik at den raget opp i det øvre hulrom, men bare slik at den nøyak-tig befant seg i kontakt med overflaten av preformens substratdel i formhulrommet. Dette ble deretter stengt med en grafittplate under dannelse av en form som ikke var lufttett og som derfor kunne ventileres gjennom et ventilasjonshull. Grafittplaten ble holdt på plass av earbonfilamenter eller grafittstenger. 0,4 g granulært elementært silicium ble fylt i det øvre hulrom.

Det erholdte sammensatte apparat ble anbragt i en vakuumgrafittovn.som ble evakuert til ca. 0,1 torr og holdt ved ca. 0,1 torr under infiltreringen med silicium, hvoretter det monterte apparat ble avkjølt i ovnen til værelsetemperatur. Restgassene i ovnen var ikke oxyderende.

Ovnen ble oppvarmet til ca. 150 0° C og holdt ved denne temperatur i 10 minutter. Krafttilførselen ble deretter stengt av, og det monterte apparat ble avkjølt i ovnen til værelsetemperatur.

Mengden av infiltrert silicium var tilstrekkelig til fullstendig å infiltrere den erholdte blanding av krystaller og elementært carbon som ikke er diamant, og dens grense-, flate mot substratet, og fastslåelsen av at siliciuminfiltreringen var avsluttet i løpet av den angitte tid, var basert på erfaring og resultater ved lignende forsøk.

Den erholdte kompositt ble fjernet fra formen uten at den klebet til denne. Restene av infiltreringsvekene ble maskinert bort fra komposittens substratkomponent. Den erholdte kompositt var et integrerende likesidet, trekantformig stykke som hadde en form, dvs. geometrisk form og dimensjoner, som ikke var vesentlig forskjellige fra pre-

formens. Nærmere ..bestemt :var komposittens samlede tykkelse ca. 3,18 mm, og tykkelsen av belegget av polykrystallinsk diamant, dvs. av komposittens delkomponent av polykrystallinsk diamant, var ca. 0,64 mm.

Denne undersøkelse av komposittens polerte overflate ble foretatt optisk under et mikroskop.

Overflaten av komposittens delkomponent av polykrystallinsk diamant ble polert med en diamantskive og syntes å være fullstendig infiltrert med bindemiddel som syntes å være jevnt fordelt, og diamantpartiklene syntes å være godt bundet. En undersøkelse av den polerte overflate viste ingen strenger av hull dannet på grunn av utrivning av diamantfragmenter, og dette viser den sterke binding i denne. Det syntes ikke å være noe vesentlig tap av diamantkrystaller og ingen forandring eller ingen vesentlig forandring av diamantkrystallenes geometriske form og dimensjoner. I komposittens polerte overflate av polykrystallinsk diamant kunne elementært silicium sees som en skinnende, grå fase med en størrelse under 1 ym og i det vesentlige jevnt fordelt, siliciumcarbidet kunne sees som en matt, mørk grå fase, og diamanten syntes å utgjøres.av jevne adskilte krystaller som var skilt fra hverandre av.bindemidlet.

En sideoverflate av kompositten ble polert og et poleringsskaifoll av diamant, og, denne overflate er vist på fig. 2. De øvrige to sideoverflater ble polert med en diamantskive.. Ingen delaminering av siliciumcarbidsubstratet fant sted, og dette antyder den meget sterke binding i kompositten.

På fig. 4 utgjøres det øvre lag med diamantkrystallene fordelt i dette av delkomponenten av polykrystallinsk diamant, og det nedre lag- utgjøres av det bærende siliciumcarbidsubstrat. På fig. 4 er vist at den■integrerende binding som. er dannet mellom den polykrystallinske delkomponent og den bærende siliciumcarbidkomponent, utgjør en del av og befinner seg i- komposittens struktur og ikke fremstå som en adskilt egen fase.

Nærmere bestemt synes ifølge fig. 4 den integrerende binding å være den del av bindemidlet fer delkomponenten av den polykrystallinske diamant som.befinner seg i kontakt med den bærende substratkomponent av siliciumcarbid. Området langs de to komponenter hvor den integrerende binding er til stede, synes å være fri for en eventuell fase av elementært carbon som ikke er diamant, bg dessuten fri for porer som sterkt ville ha påvirket den polykrystallinske delkom-ponents vedheftning til det bærende siliciumcarbidsubstrat.

En undersøkelse av de polerte sideoverflater av den polykrystallinske delkomponent viste at disse var blitt fullstendig infiltrert, og bindemidlet syntes å være jevnt fordelt. Det syntes ikke å være noe tap eller noe vesentlig tap av diamantkrystaller og ingen forandring eller ingen vesentlig forandring av deres geometriske form og dimensjoner. Elementært silicium kunne sees som en skinnende fase med en størrelse under 1 ym og i det vesentlige jevnt fordelt. Dessuten syntes alle de polerte overflater av delkomponenten av polykrystallinsk diamant å være frie for en fase av elementært carbon innen visse områder og i det minste i det vesentlige fri for en fase av elementært carbon som ikke er diamant, innen andre områder.

Dessuten syntes alle de polerte overflater av kompositten å være frie for porer innen disse områder og i det minste i det vesentlige frie for porer innen andre områder. Det ble anslått ut fra en optisk undersøkelse at den infiltrerte del av kompositten hadde en porøsitet av ca. 1 vol% av det samlede volum av denne infiltrerte del.

En nærmere undersøkelse av fig. 4 viser at diamantkrystallene er i det minste omhyllet av en mørkegrå fase, og denne fase som utgjøres av siliciumcarbid, er også vist fordelt gjennom hele diamantbindemidlet.. Den lysere farvede fase som er fordelt gjennom hele bindemidlet for den polykrystallinske diamantfase, utgjøres av elementært silicium.

Komposittens delkomponent av polykrystallinsk diamant utgjordes av ca. 60 vol% diamantkrystaller, ca. 20 vol% siliciumcarbid, ca. 18 vol% elementært silicium og ca. 1 vol% fase av elementært carbon som ikke er diamant og med en hovedsakelig størrelse av under 1 ym, og den hadde ca. 1 vol% porer som hovedsakelig hadde en størrelse av under 1 ym.

Komposittene fremstilt ifølge disse eksempler kan anvendes som slitasjefaste overflater, som f.eks. en skjæreover-flate eller bæreoverflate.

Claims

1. Selvbærende kompositt omfattende en i det vesentlige porefri, polykrystallinsk legemefase som utgjøres av krystaller som kan omfatte diamant og som er vedheftende bundet til hverandre ved hjelp av et bindemiddel som inneholder minst 1 volum% siliciumcarbid, basert på den polykrystallinske legemefase, og elementært silicium, og hvori krystallene har en størrelse som varierer fra under l^,um opp til 2000yum og et volum som er opp til, men under, 80 volum% av den polykrystallinske legemefase, idet bindemidlet er fordelt i det minste i det vesentlige jevnt gjennom hele den polykrystallinske legemefase og den del av bindemidlet som befinner seg i kontakt med krystallenes overflate, utgjøres av siliciumcarbid, karakterisert ved at den polykrystallinske legemefase består av krystaller av diamant, krystaller av kubisk bornitrid eller blandinger derav og er integrerende bundet til. en bærende substratfase ved hjelp av bindemidlet av siliciumcarbid og elementært silicium hvori siliciumet er tilstede i en mengde som utgjør minst 1 volum% av den polykrystallinske legemefase, og bindemidlet er tilstede.i en mengde av opp til 99 volum% av den polykrystallinske legemefase, og idet den bærende substratfase består av elementært carbon som ikke er diamant, eller av siliciumcarbid og elementært silicium med det elementære silicium fordelt gjennom hele massen av siliciumcarbid, eller som i og for,seg kjent av et varmpresset eller sintret polykrystallinsk siliciumcarbidlegeme med en densitet av 30-100% av den teoretiske densitet for siliciumcarbid og hvori siliciumcarbidkornene er bundet direkte til hverandre, og idet bindemidlet strekker seg til i kontakt med siliciumcarbid substrate t.

2. Kompositt ifølge krav 1, karakterisert ved at den bærende substratfase utgjøres av grafitt.

3. Kompositt ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at krystallinnholdet i den polykrystallinske legemefase foreligger i form av et enkeltlag og at tykkelsen av den polykrystallinske legemefase er i det vesentlige den samme som tykkelsen av krystall-enkeltlaget.

4. Kompositt ifølge krav 1-3, karakterisert ved at den polykrystallinske legemefase er integrerende blindet til en annen polykrystallinsk legemefase, idet de to faser er forskjellige fra hverandre ved deres innhold av krystaller.

5. Kompositt ifølge krav 1-4, karakterisert ved at den bærende substratfase inneholder siliciumcarbid i en mengde av minst 10 volum% av den bærende substratfase.

6. Fremgangsmåte ved fremstilling av en selvbærende kompositt som omfatter en polykrystallinsk legemefase som er bundet til en bærende substratfase, hvor en på forhånd dannet form av en blanding som inneholder et materiale som er i det vesentlige ureaktivt overfor flytende silicium, og et carbonholdig materiale anbringes i et formhulrom sammen med den bærende substratfase som kan bestå av elementært carbon som ikke er diamant, av siliciumcarbid og elementært silicium hvori det elementære silicium er fordelt gjennom hele silicium-carbidmassen, eller av et siliciumcarbidlegeme, det fylte formhulrom settes i forbindelse med en masse av granulært, elementært silicium, og det hele utsettes for et delvakuum og oppvarmes til en temperatur over 1400°C for å smelte siliciumet som bringes til å trenge inn i blandingen som inneholder materialet som er i det vesentlige ureaktivt overfor smeltet silicium, og det carbonholdige materiale, og i det minste frem til grenseflaten mot den bærende substratfase, hvorefter den oppnådde selvbærende kompositt avkjøles i en atmosfære som ikke utøver noen vesentlig skadelig virkning på kompositten, hvorefter den oppnådde kompositt fjernes fra formhulrommet, karakterisert ved at det i formhulrommet anbringes en på forhånd dannet form som består av a) en i det vesentlige jevn blanding av krystaller av diamant og/eller kubisk bornitrid og av det carbonholdige materiale som består av elementært carbon som på i og for seg kjent måte utgjøres av elementært carbon som ikke er diamant, eller et organisk materiale eller blandinger derav, idet det organiske materiale anvendes i en mengde som ved termisk spaltning av det organiske materiale ved en temperatur under 1400°C er tilstrekkelig til på krystall-overflatene som det belegger å danne et sammenhengende kontinuerlig belegg av elementært carbon som ikke er diamant, og under dannelse av et gassformig spaltningsprodukt, og b) den bærende substratfase som dessuten kan bestå av et fast, organisk materiale som ved temperaturer under 1400°C vil bli termisk spaltet til elementært carbon som ikke er diamant, og til et gassformig spaltningsprodukt, og ved at oppvarmingen foretas inntil en temperatur av høyst ■1550°C er blitt nådd.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at siliciumet bringes til å infiltrere den bærende substratfase.