NO150954B - Fremgangsmaate til oppberedning av silisiumdioksydholdig avfallsflyvestoev til utfellingskiselsyre eller silikat - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til oppberedning av silisiumdioksydholdig avfallsflyvestøv fra silisiummetall- og silisiumlegerings-fremstilling til kiselsyre eller silikat.

Por fremstilling av alkalisilikater, fra hvis

vandige oppløsninger (vannglass) ved hjelp av syrer fremstilles kiselgeler eller ved spesielle utfellingsmetoder firtdelte kiselsyrer og silikater er det kjent forskjellige fremgangsmåter.

Ved tørrfremgangsmåten, som i dag praktiseres generelt omsettes silisiumdioksyd (kvarts) med soda i smelte.

Ved våtfremgangsmåten bringes kvartssand til reaksjon med en vandig alkalihydroksydoppløsning i en autoklav under trykk. Tørrfremgangsmåten har den ulempe at for gjennomføring av omsetningen i smeltet tilstand er det nødvendig med mye varme-energi. Dessuten er smeltefremgangsmåten apparativt meget om-stendelig og på grunn av de nødvendige høye driftstemperaturer er ovner og smeltekar utsatt for en høy slitasje. Den er dessuten karakterisert ved et spesielt omhyggelig utvalg av silisium-dioksydmaterial, spesielt med hensyn til jern- og aluminiumoksyd-innhold.

Ved våtfremgangsmåten er omsetningen vanskelig å gjennomføre kvantitativt, da ved anvendelsen av natursand rea-gerer bare denne ufullstendig og relativt langsomt. Etter denne våtfremgangsmåte kan det bare arbeides diskontinuerlig og dermed arbeidsintensivt. Det uttredende vannglass er fortynnet og har en lav modul (SiC^ : Na20), hvilket betyr en høy anvendelse av alkali. Dessuten er utbyttet dårlig, da omsetningen ikke forløper kvantitativt.

For delvis unngåelse av ovennevnte ulemper anvendes som kiselsyreutgangsmaterial i økende grad de forholdsvis lett reagerende, naturlig forekommende kiselsyreholdige vulkansander.

Til fremstilling av spesielt rene alkalisilikater, spesielt for et vitenskapelig formål er det allerede blitt foreslått å anvende pyrogent fremstillet, kjemisk høyren amorf kiselsyre som utgangsprodukt. Denne anvendelse har imidlertid den ulempe at på grunn av de høye omkostninger for utgangs-materialet kan det fremstillede alkalisilikat bare anvendes for spesialformål.

Til fremstilling av vannglass av billigst mulige råstoffer gikk man derfor ut fra å anvende avfallskiselsyrer,

de som f.eks. fremkommer ved A1P^-prosessen av HgSiPg og Al

(OH)j. Ved syreoppslutning av råfosfater for fremstilling av fosforsyre, fosfater og gjødningsmidler oppstår som bi- op avfallsprodukter flyktig' silisiumtetrafluorid.

Utfelt i vann, danner det seg herav heksafluor-kiselsyre, som kan videreforarbeides til verdifulle fluorfor-bindelser. Ved slike prosesser til fremstilling av Na^AlPg,

AlP-j, NaF og HF fremkommer hovedsakelig kiselsyre som biprodukt. Den adskilte kiselsyre kan videreforarbeides etter en kjent fremgangsmåte (tysk patent nr. 2.219•503)'til vannglass med begrenset stabilitet og med en høy modul - imidlertid ikke full-stendig fjerning av ennu tilstedeværende fluoridinnhold. De herav fremstillbare utfelte kiselsyrer inneholder tilsvarende mengder fluorid og er således bare begrenset anvendbare. Således bør det f.eks. ikke anvendes for farmasøytiske preparater og som forings- resp. næringsmiddeltilsetninger.

Etter at det har fremkommet en mulighet å opparbeide kiselsyreholdige, fra råfosfatoppslutningene fremkomne avfallsprodukter til vannglass ble det etter kjente fremgangsmåter også forarbeidet andre høykiselsyreholdige avfallsprodukter til vannglass .

Således oppstår ved fremstilling av silisiummetall, silisiumlegeringer, silicider og Si-karbid, som fremstilles i elektroovn ved metallurgiske fremgangsmåter, som reaksjonsprodukt en stor mengde flyktige gasser, som til å begynne med inneholder silisiumoksyd, som deretter ved tilgang av lu^toksygen oksvderes til en høydispers silisiumdioksyd. I tillegg inneholder reaksjons-gassene dessuten faste forurensninger, som sammen med SiC^ i betraktelige mengder avgrenses som flyvestøv fra avgassene. Det dannede finpulver har et høyt 'innhold av amorft SiC^- Derved er det ofte tilstede de i utgangsblandingene inneholdte forurensninger som svovel og fosfor i flyvestøvet. Også det som reduk-sjonsmiddel i form av f.eks. grafittelektroder anvendte karbon, kommer delvis i finfordelt form i avgassen og gir flyvestøvet en sotgrå farve. FeSi-flyvestøvets forurensninger, som inneholder karbon, stammer fra elektrodematerialet resp. forkullingsproduktene fra den elektrotermiske prosess. Ved adskillelsen av flyvestøvet fra avgassen adsorberes disse forurensninger av den meget finfor-delte kiselsyre.

Dette avfalls-flyvestøv fremkommer i betraktelige mengder: f.eks. oppstår ved den reduserende fremstilling av 1 tonn fremstillet silisium-jernlegering 0,2 - 0,5 tonn støv. Gjenanvendelse av dette støv som erstatning for kvarts er riktignok blitt forsøkt, men lite rentabelt på grunn av nødvendigheten av en granuleringsprosess. Da det hittil ikke har dannet seg betydelig tekniks og økonomisk, praktisk anvendelsesmulighet utslippes avfallsflyvestøvet alt etter fabrikkens stilling, enten som røk i atmosfæren og danner hovedgrunnen for luftforurensning eller det fjernes samlet i sjøer og elver eller bringes på dynger,

idet det på grunn av støvets høye findelthet likeledes fremkommer belastninger.

Riktignok har man allerede foreslått opparbeidelse av finpulverisert amorf kiselsyre, fordi de fremkommer ved fremstilling av silisiummetall eller dets legering som økonomisk avfall i store mengder, ved oppslutning med alkalihydroksyder i våtfremgangsmåten. Derved fremstiller man av disse finpulveri-serte amorfe kiselsyreholdige flyvestøv over vannglass ved hjelp av syrer silikagel, som på grunn av de tidligere nevnte forurensninger imidlertid ikke tilsvarer de mest krevede betingelser og derfor bare kan anvendes meget begrenset i noen anvendelsesområder.

Hittil kunne dette økologisk belastende flyvestøv på tross av alle bestrebelser.allikevel ikke tilføres noen til-strekkelig teknisk anvendelse (sammenlign European Chemical News, 10.1.1975, side 15).

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til oppberedning av silisiumdioksydholdig avfallsflyvestøv fra silisiummetall- og silisiumlegeringsfremstilling til kiselsyre eller silikat ved oppløsning av flyvestøvet i en alkalihydroksydoppløs-ning under dannelse av en alkalisilikatoppløsning, eventuelt under trykk, hvorved det oppnås findelt amorf, ren utfellingskiselsyre eller silikat med en hvithetsgrad ifølge Berger i området 90-95% og et spesifikt overflateareal ifølge BET i området 30-800 m<2>, idet fremgangsmåten er karakterisert ved kombinasjonen av -følgende trekk: I. fremstilling av en alkalisilikatoppløsning med et molforhold Si02:Me20 på 3,5-5,0 ved oppløsning av flyvestøvet i en alkali-hydroksydoppløsning ved temperatur er i området 60-110°C, II. rensing av alkalisilikatoppløsnirga-ifra organiske bestanddeler ved behandling med aktivkull og/eller oksydasjonsmidler og

adskillelse av det ikke oppsluttbare redisu fra oppløsningen, m. omsetning av alkalisilikatoppløsningen med uorganiske eller organiske syrer og/eller salter av aluminium, magnesium og kalsium ved temperaturer i området 60-110°C og ved en pH i området 1-12 , etterfulgt av filtrering, vasking og tørking av filterkadedeigen og knusing av filterkakegranulatet.

Kiselsyre av silikat oppnådd ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er høyverdige produkter med omfattende anvendelsesmulighet, f.eks. som armeringsfyllstoffer på gummi- og kunst-stoff sektoren , samt i tallrike andre områder, som f.eks. i lakk-, papir-, kosmetisk- og farmasøytisk industri, samt ved forings-middel- og pestisidfremstilling.

For fremstilling av fellinskiselsyre resp. silikater anvender man hensiktsmessig en natriumsilikatoppløsning eller kaliumsilikatoppløsning eller deres blandinger med et molforhold Si02:Me20 i området fra 3,3 til 5,0 : 1. For spesielle formål lar det seg også anvende en litiumsilikatoppløsning.

For å fjerne forurensninger fra de ved oppslutningen resulterende alkalisilikatoppløsninger anvender man som oksydasjonsmiddel hydrogenperoksyd eller alkaliperoksyd, fortrinnsvis Na202> som man enten tilsetter under oppslutningen eller kort før adskillelsen av den ikke oppsluttbare residu eller kort deretter.

På spesiell fordelaktig måte foretar man aktivkull-behandlingen kort tid før adskillelsen av det ikke oppsluttbare residu av alkalisilikatoppløsningen eller kombinerer aktivkull-behandlingen med oksydasjonsmiddelbehandlingen.

Som aktivkull egner det seg spesielt et av ren trekull ved vanndampaktivering ved rødglød fremstillet produkt med et vanninnhold på under 10%, en overflate ifølge BET i området fra 600 til 800 m<2>/g, en pH-verdi på 9 - 10 og en malefinhet på over 80% under 40 pm ,

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er en sammensatt fremgangsmåte som forløper i tre trinn: I. Trinn: Oppslutningsfremgangsmåte, hvori flyvestøvet oppløses med alkalihydroksydoppløsninp til alkalisilikatoppløsning med høy modul

(Si02 : Me20).

II. Trinn: Rensning av den ifølge I oppnådde alkali-silikatoppløsning (vannglass) ved behandling med aktivkull og/eller oksydasjonsmidler og adskillelse av den rensede alkali-silikatoppløsning fra residuet ved filtrering. III. Trinn: Utfelling av amorf kiselsyre eller amorfe silikater (f.eks. alumo-silikater, magnesium-silikater, kalsiumsilikater) ved hjelp av syrer eller salter.

For påvisning av det tekniske fremskritt ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen bringes nedenfor en sammenligning av energibehovet for fremstilling av utfellingskiselsyre av sand, soda og syre over den vanlige smeltefremgangsmåte (A) og over våtfremgangsmåten ifølge oppfinnelsen (B) av FeSi-flyvestøv, natron-lut og syre.

Av tabell 1 kan det utledes de tallmessige, regne-messige fastslåtte og til kcal/kg Si02 normerte verdier. Tabellen inneholder tre vannrette tallrekker; herav refererer første rekke seg til energibehovet som er å anvende pr. kg SiC^ i den flytende vannglassfase, mens i annen tallrekke er det å finne energibehovet pr. kg Si02 av nettoop dette flytende vannglass ifølge A og B. Fen tredje tallrekke gjengir den enkle sum av første og annen rekke og representerer dermed samlet energibehov som anvendes for ifølge fremgangsmåte A og B fra sand resp. av FeSi-flyvestøv å fremstille høydispers, utfelt Si02. Ved fremgangsmåtene A og B dreier det seg om såkalte desintegrerte delfremgangsmåter, dvs. det gåes ut fra at den til kiselsyreutfellingen anvendte flytende vannglass innbringes kaldt i prosessen.

Ved tallsammenligning fremkommer videre at ved vann-glassf remstilling ifølge smelte- eller badfremgangsmåten er energibehovet med faktoren 3,2 ganger høyere enn ved FeSi-våtoppslut-ningsfremgangsmåten. Mens ved den desintegrerte fremgangsmåte ved samme kiselsyretype det ikke gir seg noen nevneverdige for-skjeller i energibehov for de to SiC^-fellingsfremgangsmåter, endrer bildet seg ved den integrerte fremgangsmåte hvor våtfremgangsmåten har små fordeler i forhold til smeltefremgangsmåten. Begrunnelse: Det konsentrerte vannglass ifølge fremgangsmåte A må fortynnes med varmtvann før Si02~fellingen; dette er ikke mere nødvendig ved fremgangsmåte B.

Mens videre ved fremgangsmåte A mengden av energi til utvinning av flytende vannglass dessuten utgjør 29$ av samlet energibehov utgjør for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen denne mengde ennu bare 11,4$. Målt på samlet energiforbruk viser det seg at (våt)-fremgangsmåte B ifølge oppfinnelsen i forhold til den vanlige fremgangsmetode A medfører en 20$-ig energibe-sparelse.

Det tekniske fremskritt ved den sammensatte fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen lar seg videre belegge tallmessig ved en rekke fordeler i forhold til den tidligere arbeidsmåte: Handelsvanlig vannglass, slik det fremstilles i henhold til teknikkens stand og hvorav det hittil utfelles fyll-stoffer har et Si02 : Na20-forhold på maksimalt 3,5. Som de nedenstående eksempler imidlertid viser lar det seg ifølge fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen på enkel måte oppnå molforhold på mer enn 3,5 til maksimalt 5-

De betraktelige fordeler ved anvendelse av vannglass-oppløsninger med en øket modul ser man av tabell nr. 2. Det lar seg påvise følgende fordeler ved den sammensatte fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen, nemlig ved: Trinn I: Innsparing av natriumhydroksyd ved oppslutning av

FeSi-flyvestøvet.

Trinn III: Nedsatt syrebehov ved utfelling av kiselsyre eller silikater. Nedsettelse av natriumsaltdannelsen (f.eks. Na2SO^) og således mindre saltbefordringer i avvannet. Nedsettelse av saltinnholdet i filterkaken og som følge herav mindre anvendelse av vaske-vann og nedsatt vaskevarighet (kapasitetsøkning av filteraggregatene).

Ved anvendelse av vannglass med en modul på 4,5 :

1 fremkommer for alle oppførte, effekter en kvantitativ forbedring på 23$ og ved en modul 5 : 1 en slik på ca. 30$ (tabell nr. 2).

Nedenfor forklares fremgangsmåten nærmere ved hjelp av noen eksempler.

Eksempel 1.

Som utgangsråprodukt ble det anvendt a) et fra Fe-Si-produksjon dannet flyvestøv med følgende data:

Analyse:

Volumvekt: 250 g/liter.

Partikkel-

størrelse under 60^,u

og b) et fra Si-metallproduksjonen dannet fjyvestøv med data:

Analyse:

Volumvekt: 250 g/liter.

Partikkelstørrelse: under 90^u.

I. Oppslutnings fremgangsmåte.

I ét 10 liters V2A-kar ifylles 5 liter vann og deri oppløses tilsvarende den ønskede Si02 : Na20-modul, f.eks.

500 g NaOH. Man oppvarmer til 70 - 90°C og innfarer under omrør-ing med en intens omrører f.eks. 0,85 kg av produkt a) med 89,55$ Si02- Man koker i 1 time og innfører nå 0,85 kg av produkt b) med et Si02-innhold på 97,5$. Etter en koketid på ytterligere 3 timer frafiltreres residuet enten ved hjelp av nutsch eller trykkfilter over et perlonfilter. For å lette filtreringen ble det før dessuten oppfylt med varmt vann til et volum på 10 liter. Ved denne oppslutning innstilles en be-regnet modul på 4,1 Si02 : 1 Na20 av 1,59 kg Si02 (100$) og 0,388 g Na20 (av 500 g NaOH). Det ble dannet et vannglass med en modul som lå ved 4 : 1 (se tabell nr. 3, forsøk nr. 2).

Tabell nr. 3 inneholder tallrike ytterligere eksempler for oppslutningsfremgangsmåter som vanligvis fører til

vannglass med en modul i området på 4:1 til 5:1.

Grunnen for anvendelse av flyvestøv av begge opprinnelser er at oppslutningen av flyvestøv fra Si-metallproduksjonen bare meget vanskelig lar seg filtrere. Derimot viser oppslutningen av flyvestøv fra Fe-Si-frembringelsen et godt filtreringsforhold ved residumengder som imidlertid ligger over 20$. Blandingen danner således et kompromi, hvorved fil-trerings forholdet forbedres og residumengden kan senkes til under 20$ (f.eks. 13 - 18$).

II. Rensning.

For å fjerne organiske forurensninger av den overnevnte type tilsetter man til vannglasset eksempelvis ca. 1 time før avslutning av koking ved overnevnte forsøksbetingelser 33 g aktivkull, hvilket tilsvarer en til 10 liter referert mengde på 3,3 g/liter.

For dessuten å forbedre renseeffekten tilsettes oppslutningsløsningen etter aktivkulltilsetningen dessuten natriumperoksyd i en mengde på 0,5 g/liter. Som alternativ fremgangsmåte kan man også istédenfor natriumperoksyd tilsette 10 ml hydrogenperoksyd (35$-ig) pr. liter vannglass,

etter filtrering.

III. Utfelling '( kiselsyre) .

For gjennomføring av tredje trinn av den ifølge oppfinnelsen sammensatte fremgangsmåte haes i en 5 m^ rommende beholder 1880 liter vann av 80°C og 430 liter ren vannglassopp-løsning med en tetthet på 1,14 (modul =4:1, Si02 = 146,8 g/ liter : Na20 = 38,3 g/liter). Deretter innmates ved 85°C i løpet av 85 minutter samtidig 855 liter natriumsilikatoppløsning pr. time og 60 liter konsentrert svovelsyre pr. time i forlaget og under omrøring ved hjelp av et røreverk med 400 omdreininger pr. minutt foretas utfelling. Utfellingsoppløsningen surgjøres deretter med 30 liter H-jSO^ (konsentrert) pr. time. Det etter adskillelse av vann, syrefrivasking og tørking dannede silisiumdioksyd med et utbytte på 228 kg er meget findelt og har følgende parametre:

pH-verdi i 4$-ig vandig suspensjon (ifølge DIN

53 200) 4,6.

Spesifikk overflate

Et ikke i rensetrinn B med aktivkull behandlet vannglass ga et produkt som hadde en gråbrun farvning.

Istedenfor svovelsyre kan utfellingen også foretas under anvendelse av andre surt reagerende stoffer. Eksempler hertil er karbondioksyd, klorhydrogensyre og natriumbisulfat. Eksempel 2. ( Kiselsyre).

Oppslutnings- og rensefremgangsmåten gjennomføres analogt eksempel 1, idet det kommer til anvendelse vannglass ifølge tabell 3-

Et slikt fremstillet vannglass haes i en 5 m^ rommende beholder med 2028 liter vann av 80°C som oppløsning med en tetthet på l, lh (modul = 4 : l,Si0o = 146,8 g/liter : Na20 = 38,3 g/liter). Deretter innmates ved 80°C i løpet av 3 minutter 45 liter svovelsyreoppløsning (50#-ig) i forlaget.

Derpå laes reaksjonsoppløsningen reagere 3^ minutter under omrøring med 13000 omdreininger pr. minutt.

Utfellingssuspensjonen surgjøres deretter med

51 liter H2S0jj (50#-ig) i 3 minutter. Det etter adskillelse av vann med H2O destillert, syrefritt vaskede produkt (252 kg) er meget findelt og har følgende parametre:

Et ikke med aktivkull og oksydasjonsmiddel behandlet vannglass ga et produkt som hadde en gråbrun farve.

Istedenfor svovelsyre kan utfellingen også foretas under anvendelse av andre surt reagerende stoffer. Eksempler hertil er karbondioksyd, klorhydrogensyre og natriumbisulfat. Eksempel 3. ( Kiselsyre).

En fra oppslutningsfremgangsmåten ifølge eksempel

1 fremstillet vannglassoppløsning med en tetthet på 1,14 (modul 4 : 1, Si02=146,8 g/liter: Na20= 38,3 g/liter) anvendes som følger til utfelling av en findelt kiselsyre: I et vannforlag på ll60 liter (H20 destillert) innføres 38 liter NaCl og vannglassoppløsningen tilsettes ti]

en pH-verdi på 8,5- Under utfellingen overholdes en pH-verdi,

på 8,5.

Utfellingen foretas deretter ved samtidig tilløp av 100 liter/time vannglass og 300 liter/time 3 N H2S0|| ved en temperatur på 80°C under omrøring ved hjelp av et røreverk ved 420 omdreininger/minutt i løpet av et toidsrom på 120 minutter. Etter et ventetrinn på 15 min. surgjøres suspensjon ned 3 NH^D^, frafiltreres deretter, filterkaken vaskes syrefri og tørkes.

Man får et findelt produkt i et utbytte på 240 kg med følgende data:

Eksempel 4. (Amorft natrium-aluminium-silikat).

Oppslutningsfremgangsmåten (I) og rensefremgangsmåten (II) gjennomføres analogt eksempel 1.

Deretter haes i en lukket med tilbakeløpskjøler utstyrt 50 liters rørbeholder av syrebestandig stål 9,1 liter til en tetthet på 1,115 fortynnet vannglass (molforhold 4,77 : 1).

Blandingen oppvarmes indirekte med en gassbrenner til 90°C og under den samlede prosessvarighét holdes på denne temperatur.

Det innføres deretter i løpet av 75 minutter 18 liter aluminiumsulfatoppløsning, tetthet 1,025 under omrøring med en bladrører, deretter blandes suspensjonen ved 90°C under omrøring dråpevis med 157 ml av en 1 : 1 fortynnet svovelsyre, inntil det er oppnådd en pH-verdi på 2,8.

Utfellingen frafiltreres, befris ved vasking med vann for de ved reaksjonen dannede salter og overskytende syre, tørkes ved 105°C og males på en stiftmølle.

Det gåes 1275 g av et mykt, voluminøst pulver med følgende egenskaper:

Primærpartiklene er ifølge elektronemikroskopiske funn forenet til sekundæraggregater av 0,2 til 2 mikron, gjen-nomsnittlig 1 mikron. Krystallstruktur: røntgenamorf.

Eksempel 5- (Kiselsyrefelling).

Oppslutningsfremgangsmåten I og rensefremgangsmåten II gjennomføres analogt eksempel 1.

Deretter haes i et 20 m^ rommende utfellingskar 11,2 m vann av 80°C og blandes inntil en pH-verdi på ca. 11 med en fortynnet vannglassfelling. Deretter tilsettes ved 84°C i løpet av 100 minutter samtidig ovennevnte natriumsilikatoppløs-ning med en spesifikk vekt på 1,230 g/ml og en modul på 4,77 : 1 og 96%- ig svovelsyre med 85,6 liter H2S01)/time. Tilløpshastig-heten av syren utgjør ca. en tredjedel til en fjerdedel av denne for alkalisilikatoppløsningen; derved overholdes en pH-verdi på 10 - 11,5- Den samtidige tilsetning av vannglass og syre varer ca. 100 minutter. Til det tidspunkt inneholder utfellingssuspensjonen ca. 50 g Si02/liter. Den surgjøres deretter til en pH-verdi på 3,0. Det fremstilles ca. 700 kg kiselsyre.

Det etter adskillelse av vann og tørkning dannede silisiumdioksyd er meget findelt og har en spesifikk overflate på 220 m /g. Kiselsyren har en hvithetsgrad ifølge Berger på ca. 92,8.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte til oppberedning av silisiumdioksydholdig avfallsflyvestøv fra silisiummetall- og silisiumlegeringsfremstilling til kiselsyre eller silikat, ved oppløsning av flyve-støvet i en alkalihydroksydoppløsning under dannelse av en alkali-silikatoppløsning, eventuelt under trykk, hvorved det oppnås findelt amorf, ren utfellingskiselsyre eller silikat med en hvithetsgrad ifølge Berger i området 90-95% og et spesifikt overflateareal ifølge BET i området 30-800 m<2>/g, karakterisert ved kombinasjonen av følgende trekk: I- fremstilling av en alkalisilikatoppløsning med et molforhold Si02 : Me20 på 3,5-5,0 ved oppløsning av flyvestøvet i en alkal-ihydroksydoppløsning ved temperaturer i området 60-100°C, II. rensing av alkalisilikatoppløsningen fra organiske bestanddeler ved behandling med aktivkull og/eller oksydasjonsmidler og adskillelse av det ikke oppsluttbare residu fra oppløsningen, III. omsetning av alkalisilikatoppløsningen med uorganiske eller organiske syrer og/eller salter av aluminium, magnesium og kalsium ved temperaturer i området 60-110°C og ved en pH i området 1-12, etterfulgt av filtrering, vasking og tørking av filterkakedeigen og knusing av filterkakegranulatet.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at til utfelling av kiselsyre resp. silikat anvendes en fra oppslutningsprosessen dannet natriumsilikatoppløsning eller kaliumsilikatoppløsning eller deres blandinger eller en litiumsilikatoppløsning.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 og 2, karakterisert ved at man som oksydasjonsmiddel for fjerning av organiske forurensninger fra alkali-silikatoppløsningen tilsetter hydrogenperoksyd eller alkali peroksyd, fortrinnsvis natriumperoksyd, enten under oppslutning eller kort før adskillelse av ikke oppsluttbart residu eller kort etter.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1-3, karakterisert ved at man foretar aktivkull-behandlingen kort tid før adskillelse av ikke oppsluttbart residu av alkalisilikatoppløsningen.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1-4, karakterisert ved at man kombinerer aktivkull-behandlingen med oksydasjonsmiddelbehandlingen.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1-5, karakterisert ved at det som aktivkull anvendes et av ren trekull med et vanninnhold på under 10% en overflate ifølge BET i området på 600-800 m<2>/g, en pH-verdi på 9-10 og en malefinhet på over 80% under 40 |im.