NO167189B - Fremgangsmaate ved deoksygenering og apparatur for gjennomfoering av fremgangsmaaten. - Google Patents
Fremgangsmaate ved deoksygenering og apparatur for gjennomfoering av fremgangsmaaten. Download PDFInfo
- Publication number
- NO167189B NO167189B NO85853154A NO853154A NO167189B NO 167189 B NO167189 B NO 167189B NO 85853154 A NO85853154 A NO 85853154A NO 853154 A NO853154 A NO 853154A NO 167189 B NO167189 B NO 167189B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- reaction
- boron nitride
- mixture
- catalyst
- nitride
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 31
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims description 36
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 23
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 9
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 125000001477 organic nitrogen group Chemical group 0.000 claims description 5
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract 5
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 abstract 2
- 238000006392 deoxygenation reaction Methods 0.000 abstract 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 abstract 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 abstract 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 abstract 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 abstract 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- -1 calcium nitride Chemical class 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 4
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 2
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 2
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000011363 dried mixture Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000012633 leachable Substances 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 150000002897 organic nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- VGTPKLINSHNZRD-UHFFFAOYSA-N oxoborinic acid Chemical compound OB=O VGTPKLINSHNZRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/20—Treatment of water, waste water, or sewage by degassing, i.e. liberation of dissolved gases
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J47/00—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
- B01J47/02—Column or bed processes
- B01J47/04—Mixed-bed processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Water Treatment By Sorption (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
- Steering Control In Accordance With Driving Conditions (AREA)
- Amplifiers (AREA)
- Packaging Of Special Articles (AREA)
- Coupling Device And Connection With Printed Circuit (AREA)
- Communication Cables (AREA)
- External Artificial Organs (AREA)
- Apparatus For Radiation Diagnosis (AREA)
- Percussion Or Vibration Massage (AREA)
- Measuring And Recording Apparatus For Diagnosis (AREA)
- Electrotherapy Devices (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
Fremgangsmåte for fremstilling av heksagonalt bornitrid.
Oppfinnelsen vedrører en direktfremgangsmåte for fremstilling av den heksagonale modifikasjon av bornitrid av oksygenholdige borforbindelser og organiske nitrogenforbindelser. Heksagonalt bornitrid er en vanskelig smeltbar ildfast masse med særli-ge elektriske egenskaper og smøreegenskaper, som industrien har vist voksende interesse for.
Det er kjent å fremstille bornitrid av oksygenholdige borforbindelser i nærvær av et inert, høytsmeltende og utvask-ningsbart høyvoluminøst fortynningsmiddel, som kalsiumfosfat, ved innvirkning av ammoniakk ved temperaturer av 700 til 1100°C. Fra omsetningsblandingen må fortynningsmiddelet utvaskes ved hjelp av, syre. Det herved erholdte bornitrid er ustabilt og med hensyn til gitterordning dårlig utformet (tysk patentskrift 1 153 731 12i, 21/06). Det er også kjent å fremstille bornitrid ved overledning av nitrogen, ammoniakk eller en nitrogenavspaltende gass over en til 1200 til 1600°C opphetet blanding av boroksyd, borsyre eller en borsyreavspaltende forbindelse, karbon og en katalysator, og be-handling av reaksjonsblandingen med fortynnet mineralsyre og fra-skillelse av bornitridet. Ved denne kjente fremgangsmåte ved hvilken det som katalysatorer fortrinnsvis anvendes MnC^/ kan det fremfor alt ved temperaturer av 1400°c oppnåes høye omsetninger.' Det erholdte bornitrid er imidlertid forurenset ved karbon fra utgangsblandingen og er et røntgenamorft produkt som i et videre trinn må overføres til krystallisert, heksagonalt bornitrid (tysk patentskrift 1 193 020, 12i 21/06).
Det er videre fra DAS 1 159 400 kjent en fremgangsmåte for omdannelse av heksagonalt bornitrid til kubisk bornitrid, hvor det som katalysatorer anvendes bestemte metaller og nitrider av disse metaller, nemlig alkalimetalier, jordalkalimetaller, bly, anti-mon og tinn. Meta Unit r idene tjener som nitrogenkilde og etter at nitridene er spaltet, utfolder metallene sin katalytiske funksjon. Videre er det fra DAS 1 087 578 kjent en fremgangsmåte for fremstilling av amorft bornitrid, ved hvilken melamin omsettes med borsyre under utelukkelse av luft ved opphetning til temperaturer av minst 600°C og eventuelt i en nitrogenatmosfære.
Til grunn for oppfinnelsen ligger den oppgave i én arbeids-gang ut fra utgangsstoffene å fremstille heksagonalt bornitrid, med godt utformet krystallstruktur på en teknisk enkel måte ut fra oksygenholdige borforbindelser og organiske nitrogenholdige forbindelser i en nitrogenatmosfære, og fremgangsmåten er karakterisert ved at en blanding av en oksygenholdig borforbindelse og en organisk nitrogenholdig forbindelse på i og for seg kjent måte tørkes ved 110 til 350°C og opphetes enten i nærvær av jordalkalinitrid som katalysator, eller i reaksjonskar, hvis indre vegger og/eller bunn oppviser et belegg av fordannet heksagonalt bornitrid, i nitrogenatmosfære til 1600 til 2100°C og holdes ved sluttemperatur i en tid av fra 5 til 90 minutter, det kolde reaksjons produkt pulveriseres eller findeles og underkastes en vannbehandling og sluttelig tørkes det etter ■ vanmbehandlingen frafiltrerte bornitrid. Ved en utførelsesform presses blandingen som inneholder katalysatoren under et minimumstrykk av 100 kg/cm 2 til formede gjenstander og disse tilføres reaksjonen. Ved en annen utførelsesform. tilføres den katalysatorfrie utgangsblanding omsetningen i presset form.
Som oksygenholdige borforbindelser kan anvendes borsy-
re, boroksyd og boroksydavspaltende forbindelser. Fortrinnsvis.anvendes borsyre (H^<BO>^).
Som organiske nitroge.nholdige forbindelser kan særlig anvendes melamin, urinstoff, dicyandiamid.
Som katalysatorer anvendes jordalkalinitrider, særlig magnesium- eller kalsiumnitrid.
Utgangsstoffene blandes tørt i forholdet 1 mol borforbindelse, beregnet på & 203' til ^ til ^' fortrinnsvis 4 til 5, gramatomer nitrogen i den innførte organiske nitrogenholdige forbindelse.
Utgangsstoffene anvendes som pulver, hvorunder kornstør-relsen ikke er kritisk.
I tilslutning hertil tørkes blandingen ved temperaturer
av 110 til 350°C, fortrinnsvis ved 150 til 250°C. Ved tørkningen opptrer små nitrogentap.
Tørkningen kan gjennomføres i luft eller i en nitrogen-eller ammoniakkatmosfære. Tørketiden avhenger av tørketemperatu-
ren og også av om hvor vidt det arbeides i en rolig atmosfære el-
ler under luft- resp. gass-sirkulasjon. I det sistnevnte tilfelle forkortes tiden i en vesentlig grad. Ved rolig atmosfære kreves det til tørkningen ved en temperatur av 210°C ca. 4 timer, ved 150°C ca. 10 timer.
Det på denne måte tørkede gods grovpulveriseres derpå
resp. males, hvorunder det kan anvendes de vanlige møller, f. éss. valsemøller, slagkryssmøller, tallerkenruller.
Det har vist seg hensiktsmessig å tilsette godset alle-
rede før pulveriseringen et jordalkalinitrid, f.eks. kalsium- el-
ler magnesiumnitrid, som katalysator og å gjennomføre oppdelingen under utelukkelse av fuktighet. Ved hjelp av denne forholdsregel sikres en god fordeling av katalysatoren i blandingen. Hensiktsmessig tilsettes katalysatoren i mengder mellom 0,2 og 10 vektprosent, basert på utgangsstoffene.
Reaksjonsblandingen, etter én utførelsesform av oppfinnelsen i form av pressede gjenstander, opphetes til 1600 til 2100°C, fortrinnsvis til 1700 til 2000°C, og holdes i noen tid ved denne temperatur. Opphetningshastighetejn ligger fordelaktig véd ca. 10 til 15 minutter. Lengere opphetningstider innvirker imidlertid ik-
ke forstyrrende på fremgangsmåten. Ved opphetningen finner det
sted en forreaksjon. Dannelsen av krystallisert bornitrid finner sted ved reaksjonstemperaturene. Det tidsrom under hvilket reak-
s jonsblandingen- holdes på reaksjonstemperaturen, er avhengig av temperaturhøyden. Jo høyere den valgte reaksjonstemperatur er, desto kortere tid er nødvendig. Ved lavere temperaturer, f.eks. 1600°C, holdes blandingen hensiktsmessig i 60 til 90 minutter på reaksjonstemperaturene, ved høye reaksjonstemperaturer, f.eks. 1900 til 2000°C, er 5 til 10 minutter tilstrekkelig.
Opphetningen gjennomføres i en inert gassatmosfære, f. eks. N, Ar, fortrinnsvis i svakt strømmende nitrogen. Ved hjelp av denne forholdsregel bortføres fra reaksjonsrommet de ved reaksjonen frigjorte gasser og damper, som vanndamp, CC^, ammoniakk samt ved reaksjonstemperaturen flyktige substanser.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan gjennomføres dis-kontinuerlig eller kontinuerlig, hvorunder reaksjonsblandingen tilføres reaksjonen i løs tilstand eller som pressede gjenstander til reaksjonskarene som fordelaktig består av grafitt. Ved anvendelse av ikke presset materiale er det hensiktsmessig å dekke reaksjonskarene med et med hull utstyrt lokk. Pressede gjenstander kan også bringes 'til reaksjon uten anvendelse av reaksjonskar, f. eks. ved gjennomføring av de pressede gjenstander gjennom en sjakt-ovn i kontinuerlig drift.
Ved kontinuerlig gjennomføring av fremgangsmåten, f.eks. i en ovn med skrått rør eller i en ovn med en skrå sjakt, må man derfor sørge for at temperaturkarakteristikken, dvs. opphetnings-hastigheten resp. oppholdstiden, forblir innenfor de angitte gren-ser.
Etter reaksjonen avkjøles, pulveriseres og det malte produkt underkastes en vannbehandling, fortrinnsvis med vann av en -temperatur av 90 til 95°C. Denne gjennomføres fordelaktig under omrøring i 30 til 60 minutter. Den dannede oppslemming filtre-res og det frafiltrerte bornitrid tørkes ved ca. 105°C. Eventuelt anvendes i tilslutning hertil en ytterligere oppdeling eller pulverisering. Vekttapet ved vannbehandlingen andrar til ca. 0,5 til 2 vektprosent.
Det etter fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fremstille-de bornitrid er i henhold til røntgenografisk bestemmelse et meget godt krystallisert heksagonalt bornitrid.^
Eksempel 1
495 g borsyre (H^BO^) og 336 g dicyandiamid blandes tørt med hverandre som pulver og tørkes i en porselensskål i et tørke-
skap i 5 timer!;ved temperatur av 190 C. Ved veining kunne det på-vises et vekttap av 24,4 %. Blandingen var sintret til en porøs kake. Vekttapet ble forårsaket av avspaltning av vann fra borsyren (H-jBO^) og omdannelse av metaborsyre (HBC^) •
Den sammenbakede blanding ble grovpulverisert og etter tilblanding av 0,5 % kalsiumnitrid (Ca^^) malt i en laboratorium-svingmølle til en finhet av 0,2 mm. Av denne blanding ble 259 g uten tilsatte bindemidler presset til formede gjenstander, av 100 mm lengde, 12 mm bredde og 8 til 12 mm tykkelse. Det anvendte press-trykk andro til 1000 kg/cm 2. De formede gjenstander ble opphetet i nitrogenatmosfære i løpet av 60 minutter til 1850°C og holdt i 20 minutter ved denne temperatur. Etter opparbeidelsen ble det utveiet 66,7 g bornitrid. Farven ,av de reagerte formede gjenstander var hvit inntil svakt grønnlig-hvit.
Nitrogeninnholdet andro til 55,8 %. De formede gjenstander ble oppdelt eller findelt. Det finmalte bornitrid ble vasket med vann av 90°C. Herunder kunne det fastslåes et vekttap på
0,4 %. Den røntgendiffraktometriske undersøkelse gav et meget godt krystallisert rent bornitrid. Utbyttet basert på den innfør-te borsyre, andro til 85,3 %.
Eksempel 2
Som i eksempel 1 ble 495 g borsyre og 336 g dicyandiamid blandet tørt med hverandre og tørket i tørkeskap ved 210°C i 4 timer. Etter tørkningen ble den porøse, sintrede kake oppdelt til en kornstørrelse til 10 mm og tilsatt 1 % magnesiumnitrid. 200 g av denne råblanding ble innført i en grafittdigel, og digelen dek-ket med lokk som var forsynt med huller. Denne digel ble opphetet i en nitrogenatmosfære i løpet av 25 minutter til 1750°C og holdt i 20 minutter ved denne temperatur. Etter avkjøling og vaskning erholdtes 40 g hvitt heksagonalt bornitrid. Herved resulterte utbyttet til 66,3 %.
Eksempel 3
154,6 g borsyre og 150,0 g urinstoff ble blandet og tør-ket i 8 timer ved 190°C. Ved veining kunne det fastslåes et vekt-, tap av 52,7 %. 90 g av denne blanding ble malt med 1 vektprosent kalsiumnitrid (finere enn 0,5 mm kornstørrelse) og presset til formede gjenstander ved et trykk av 500 kg/cm 2. De formede gjenstander ble innført i en grafittdigel, og opphetet i en nitrogenatmosfære
i 60 minutter til 1750°C og holdt i 25 minutter ved denne temperatur- Etter avkjøling, pulverisering og utvaskning fikk man som resultat en utveining av 30,4 g hvitt, heksagonalt bornitrid, dvs. et utbytte av 97,5 %, basert på borsyre.
Etter en annen utførelsesform av oppfinnelsen kan det gis avkall på jordalkalinitrider som katalysatorer når reaksjonen gjennomføres i reaksjonskar, hvis indre vegger og/eller bunn oppviser belegg av heksagonalt bornitrid. Forøvrig gjennomføres fremgangsmåten på tilsvarende måte som ved anvendelse av en jordalkali-nitridkatalysator.
Fortrinnsvis anvendes reaksjonskar som allerede flere ganger er blitt anvendt for fremstillingen av heksagonalt bornitrid, og på hvis vegger det allerede er til stede tilstrekkelig fordannet heksagonalt bornitrid. Anvendes det nye, ikke brukte reaksjonskar, så tilsettes utgangsblandingen jordalkalinitrider som katalysatorer, fordelaktig i mengder av 0,2 til 5 vektprosent, basert på blandingen som skal omsettes. Etter en- til to-gangers anvendelse er det dannet så meget heksagonalt bornitrid på veggene, at det kan gis avkall på en ytterligere tilsetning av katalysatorer. En tilsetning av fordannet bornitrid til utgangsblandingen medfø-rer intet resultat, dvs. dannelsen av godt krystallisert heksagonalt bornitrid kunne iakttas ved en slik arbeidsmåte.
Utgangsblandingen tilføres omsetningen også ved den arbeidsmåte hvor det ikke anvendes katalysator, løst eller fortrinnsvis presset til formede gjenstander.
Ved anvendelse av fremfor alt løst materiale er det hensiktsmessig å forsyne reaksjonskarene med gjennomhullede lokk.
Eksempel 4
495 g borsyre og 336 g dicyandiamid blandes og tørkes i 4 timer ved 210°C. Vekttapet andro til 24,4 %. 158 g av denne blanding ble ved et trykk av 1000 kg/cm 2 presset til sylindriske formede gjenstander (25 mm diameter, 10 mm lengde- og innført i en grafittdigel, på hvis indre vegg det forelå et belegg av godt utformet heksagonalt bornitrid. I en annen digel hvis indre vegg var forsynt med godt utformet heksagonalt bornitrid, ble 200 g av den ikke-formede tørkede blanding innført. Denne digel ble forsynt med lokk og opphetet i en nitrogenatmosfære i løpet av 40 minutter til l800°C og holdt i 15 minutter ved denne temperatur. Etter avkjøling, i det førstnevnte tilfelle også etter findeling og
vaskning resulterte det fra den pressede blanding 39,4 g, av den uformede blanding 40,8 g av et godt krystallisert heksagonalt bornitrid. Utbyttene andro således til 82,6 % resp. 67,6 %, basert på borsyren.
Claims (3)
1. Fremgangsmåte for direkte fremstilling av den heksagonale modifikasjon av bornitrid av oksygenhoIdige borforbindelser og organiske nitrogenholdige forbindelser som utgangsstoffer i nitrogenatmosfære, karakterisert ved at en blanding av en oksygenholdig borforbindelse og en organisk nitrogenhoIdig forbindelse på i og for seg kjent måte tørkes ved 110 til 350°C og
opphetes enten i nærvær av jordalkalinitrid som katalysator,
eller i reaksjonskar, hvis indre vegger og/eller bunn oppviser
et belegg av fordannet heksagonalt bornitrid,
i nitrogenatmosfære til 1600 til 2100°C og holdes ved slutt-temperatur i en tid av fra 5 til 90 minutter, det kolde reaksjonsprodukt pulveriseres eller findeles og underkastes en vannbehandling og sluttelig tørkes det etter vann behandlingen frafiltrerte bornitrid.
2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at blandingen som inneholder katalysatoren presses under et minimumstrykk av 100 kg/cm 2 til formede gjenstander og disse tilføres reaksjonen.
3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at den katalysatorfrie utgangsblanding tilføres omsetningen i presset form.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/562,001 US4556492A (en) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | Deoxygenation process |
| PCT/US1984/002046 WO1985002605A1 (en) | 1983-12-16 | 1984-12-11 | Deoxygenation process and apparatus |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO853154L NO853154L (no) | 1985-08-09 |
| NO167189B true NO167189B (no) | 1991-07-08 |
| NO167189C NO167189C (no) | 1991-10-16 |
Family
ID=24244387
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO85853154A NO167189C (no) | 1983-12-16 | 1985-08-09 | Fremgangsmaate ved deoksygenering og apparatur for gjennomfoering av fremgangsmaaten. |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4556492A (no) |
| EP (1) | EP0167569B1 (no) |
| JP (1) | JPS61500713A (no) |
| AT (1) | ATE50971T1 (no) |
| AU (1) | AU566615B2 (no) |
| BR (1) | BR8407220A (no) |
| CA (1) | CA1248645A (no) |
| DE (1) | DE3481605D1 (no) |
| DK (1) | DK162936C (no) |
| FI (1) | FI89258C (no) |
| NO (1) | NO167189C (no) |
| SU (1) | SU1757455A3 (no) |
| WO (1) | WO1985002605A1 (no) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4818411A (en) * | 1983-12-16 | 1989-04-04 | Ecolochem, Inc. | Deoxygenation process |
| DK8600502A (no) * | 1985-02-05 | 1986-08-06 | ||
| US4627921A (en) * | 1985-04-29 | 1986-12-09 | L A Water Treatment Corporation | Treatment of water to lower the oxygen and the total organic carbon within the same |
| JPS61272392A (ja) * | 1985-05-28 | 1986-12-02 | Kurita Water Ind Ltd | 緑青除去方法 |
| US4629571A (en) * | 1985-09-11 | 1986-12-16 | The Graver Company | Deoxygenation and purification of liquids |
| US4851130A (en) * | 1988-11-30 | 1989-07-25 | Pfizer Inc. | Oxygen removal with carbon catalyzed erythorbate or ascorbate |
| US5108624A (en) * | 1990-03-12 | 1992-04-28 | Arrowhead Industrial Water, Inc. | Method for deoxygenating a liquid |
| US5362408A (en) * | 1992-07-14 | 1994-11-08 | The Western Company Of North America | High temperature gel stabilizer for fracturing fluids |
| US5500185A (en) * | 1994-07-29 | 1996-03-19 | Southern California Edison | Deoxygenation process |
| US5785857A (en) * | 1996-04-30 | 1998-07-28 | Mobile Process Technology, Inc. | Mobile process for the recovery of spent heat transfer fluids |
| KR100317527B1 (ko) * | 1999-10-22 | 2002-01-18 | 이종훈 | 전기화학적 촉매반응에 의한 용존산소 제거장치 및 방법 |
| US6955706B2 (en) * | 2002-04-08 | 2005-10-18 | Dominion Engineering Inc | Liquid degassing system for power plant system layup |
| US7851406B2 (en) | 2007-06-12 | 2010-12-14 | Korea Institute Of Chemical Technology | Nano-sized palladium-doped cation exchange resin catalyst, preparation method thereof and method of removing dissolved oxygen in water using the same |
| AU2011343489A1 (en) | 2010-12-16 | 2013-08-01 | Energia Technologies, Inc. | Catalysts, methods of preparation of catalyst, methods of deoxygenation, and systems for fuel production |
| US9315736B2 (en) | 2010-12-16 | 2016-04-19 | Energia Technologies, Inc. | Methods of fuel production |
| RU2566146C2 (ru) | 2011-05-17 | 2015-10-20 | Инфилко Дегремон, Инк. | Способ и устройство для обработки воды и сточных вод |
| US11156041B2 (en) * | 2012-02-22 | 2021-10-26 | Richard Paul Posa | System and method for treating water |
| US10370272B2 (en) * | 2016-03-02 | 2019-08-06 | Cameron Solutions, Inc. | Subsea deoxygenation in a water injection process plant |
| RU2655141C1 (ru) * | 2017-01-13 | 2018-05-23 | Олег Владимирович Кленин | Способ удаления кислорода из воды |
| CN108773497B (zh) * | 2018-05-18 | 2023-09-19 | 中国人民解放军空军南京航空四站装备修理厂 | 肼类燃料内场保障移动拖车 |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE629884A (no) * | 1963-03-22 | |||
| US3604821A (en) * | 1969-08-13 | 1971-09-14 | Mc Donnell Douglas Corp | Stirling cycle amplifying machine |
| US3764548A (en) * | 1971-09-13 | 1973-10-09 | Petrolite Corp | Oxygen scavenger and use thereof |
| US3736253A (en) * | 1972-04-10 | 1973-05-29 | Sobin Chlor Alkali Inc | Process and apparatus for removing mercury from waste water |
| GB1362736A (en) * | 1972-06-30 | 1974-08-07 | Otsuka Kagaku Yakuhin | Composition for removing oxygen from water and method therefor |
| US3962113A (en) * | 1972-12-26 | 1976-06-08 | Olin Corporation | Method for accelerating oxygen removal employing an aqueous solution of an alkyl hydrazine |
| DE2341363C3 (de) * | 1973-08-16 | 1979-05-31 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur Zersetzung von Hydrazin und seinen Derivaten |
| US3913339A (en) * | 1974-03-04 | 1975-10-21 | Hughes Aircraft Co | Reduction in cooldown time for cryogenic refrigerator |
| US4218315A (en) * | 1974-07-29 | 1980-08-19 | Hartkorn Karl Heinz | Oxidation and adsorption method for removing contaminating substances from liquids |
| FR2297814A1 (fr) * | 1975-01-20 | 1976-08-13 | Ugine Kuhlmann | Procede pour la sequestration de l'oxygene dissous dans l'eau et compositions utilisables a cet effet |
| US4098691A (en) * | 1977-02-10 | 1978-07-04 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of Energy, Mines And Resources | Purification of water for boiler |
| US4287072A (en) * | 1979-10-18 | 1981-09-01 | Drew Chemical Corporation | Water treatment by ion exchange resin |
| DD149794A1 (de) * | 1980-03-10 | 1981-07-29 | Jochen Karthe | Verfahren zur abtrennung von hydrazin |
| US4269717A (en) * | 1980-04-17 | 1981-05-26 | Nalco Chemical Company | Boiler additives for oxygen scavenging |
| US4397155A (en) * | 1980-06-25 | 1983-08-09 | National Research Development Corporation | Stirling cycle machines |
| US4289645A (en) * | 1980-07-14 | 1981-09-15 | Betz Laboratories, Inc. | Hydroquinone and mu-amine compositions |
| US4363734A (en) * | 1981-02-05 | 1982-12-14 | Nalco Chemical Company | 1,3-Dihydroxy acetone as an oxygen scavenger for water |
| US4383920A (en) * | 1981-05-29 | 1983-05-17 | Ecolochem, Inc. | Mobile fluid purification system |
| US4399098A (en) * | 1981-09-21 | 1983-08-16 | Dearborn Chemical Company | Prevention of corrosion in aqueous solutions |
-
1983
- 1983-12-16 US US06/562,001 patent/US4556492A/en not_active Expired - Lifetime
-
1984
- 1984-12-11 EP EP85900419A patent/EP0167569B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-12-11 WO PCT/US1984/002046 patent/WO1985002605A1/en not_active Ceased
- 1984-12-11 AU AU37445/85A patent/AU566615B2/en not_active Expired
- 1984-12-11 BR BR8407220A patent/BR8407220A/pt not_active IP Right Cessation
- 1984-12-11 DE DE8585900419T patent/DE3481605D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1984-12-11 AT AT85900419T patent/ATE50971T1/de not_active IP Right Cessation
- 1984-12-11 JP JP60500207A patent/JPS61500713A/ja active Granted
- 1984-12-13 CA CA000469989A patent/CA1248645A/en not_active Expired
-
1985
- 1985-08-09 NO NO85853154A patent/NO167189C/no not_active IP Right Cessation
- 1985-08-12 DK DK365285A patent/DK162936C/da not_active IP Right Cessation
- 1985-08-15 SU SU853947156A patent/SU1757455A3/ru active
- 1985-08-16 FI FI853154A patent/FI89258C/fi active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0167569B1 (en) | 1990-03-14 |
| DK365285D0 (da) | 1985-08-12 |
| AU566615B2 (en) | 1987-10-22 |
| DK162936B (da) | 1991-12-30 |
| CA1248645A (en) | 1989-01-10 |
| AU3744585A (en) | 1985-06-26 |
| BR8407220A (pt) | 1985-11-26 |
| JPS61500713A (ja) | 1986-04-17 |
| US4556492A (en) | 1985-12-03 |
| NO167189C (no) | 1991-10-16 |
| EP0167569A1 (en) | 1986-01-15 |
| FI853154A0 (fi) | 1985-08-16 |
| FI89258B (fi) | 1993-05-31 |
| FI853154L (fi) | 1985-08-16 |
| NO853154L (no) | 1985-08-09 |
| WO1985002605A1 (en) | 1985-06-20 |
| JPH0502399B2 (no) | 1993-01-12 |
| DK162936C (da) | 1992-05-25 |
| DE3481605D1 (de) | 1990-04-19 |
| SU1757455A3 (ru) | 1992-08-23 |
| DK365285A (da) | 1985-08-12 |
| EP0167569A4 (en) | 1987-04-10 |
| ATE50971T1 (de) | 1990-03-15 |
| FI89258C (fi) | 1993-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO117421B (no) | ||
| NO167189B (no) | Fremgangsmaate ved deoksygenering og apparatur for gjennomfoering av fremgangsmaaten. | |
| US4266083A (en) | Biomass liquefaction process | |
| Masuda et al. | Chemical recycling of mixture of waste plastics using a new reactor system with stirred heat medium particles in steam atmosphere | |
| NO301415B1 (no) | Fremgangsmåte for fremstilling av findelte karbider og/eller nitrider og/eller karbonitrider fra kjeramiske forlöpere | |
| US4409193A (en) | Process for preparing cubic boron nitride | |
| US4176041A (en) | Method for reforming low grade coals | |
| US3951856A (en) | Process for making activated carbon from agglomerative coal | |
| US3843559A (en) | Process for making activated carbon from agglomerative coal with water injection temperature control in a fluidized oxidation stage | |
| US4463210A (en) | Production of chemical feedstock by the methanolysis of wood | |
| US4540820A (en) | Production of animal feed grade biuret | |
| US2534676A (en) | Preparation of compounds of uranium and nonmetals | |
| US3002806A (en) | Preparation of alkali metal borohydrides | |
| US3172865A (en) | Process for producing a co-crystal- lized salt consisting essentially of aluminum chloride and titani- um trichloride | |
| US4188367A (en) | Manufacture of red phosphorus | |
| US3684436A (en) | Manufacture of sodium or potassium tripolyphosphate | |
| CA1323172C (en) | Production of red phosphorus | |
| US2621111A (en) | Production of silicon chlorides | |
| US4289735A (en) | Process for the production of aluminum chloride | |
| JPS61221133A (ja) | アルキル置換芳香族炭化水素の側鎖アルキル化方法 | |
| JPH0156118B2 (no) | ||
| US4055598A (en) | Process for preparation of urea autocondensation product | |
| US5651950A (en) | Process for producing silicon carbide | |
| US4324941A (en) | Process for the production of cumene | |
| Lopičić et al. | FTIR analysis of modified biochar produced from the plum stone biowaste |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MK1K | Patent expired |