NO174238B - Tannpasta som inneholder aluminahydratabrasiv - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår en tannpasta som inneholder et alumina-hydratabrasiv og en kilde til fluoridioner.

Tannpastaer som inneholder tilgjengelig fluorid, dvs. en kilde til fluoridioner som er tilgjengelige for beskyttelse av 'brukerens tenner mot tannråte, er i generell bruk. En vanlig bestanddel som benyttes som en tilgjengelig fluoridkilde er natriummonofluorfosfat. Andre kilder er natriumfluorid og tinnfluorid. Periodontale reagenser for å hindre tannsten (plaque) og antibakteriologiske reagenser kan også foreligge. Tannpasta inneholder også et partikkelformet abrasiv såsom aluminatrihydrat, kalsiumkarbonat, silika eller dikalsium-fosfat. Median-partikkelstørrelsen av abrasivet er generelt ikke mer enn ca. 30 mikrometer fordi partikler større enn dette, f.eks. 50 mikrometer, er tilbøyelig til å oppfattes som "kornaktige" i konsistens, hvilket er uønsket i en tannpasta. Etter hvert som partikkelstørrelsen reduseres fås en "glattere" konsistens, men renseevnen for slike partikler blir mindre. En god abrasiv virkning oppnås generelt ikke med partikler mindre enn ca. 3 mikrometer. Når aluminatrihydrat anvendes som abrasivet blir partikler i dette ønskede størrelsesområde generelt fremstilt ved friksjonsmaling av grovere materiale før det innlemmes i tannpastaen. Eksempler på slike kjente tannpastaer er gitt i GB-A-1277585, GB-A-1491211, GB-A-1537823, GB-A-1475252, GB-A-1587608, US-A-4122164, GB-A-1188353, US-A-3957968, GB-B-2009596, GB-A-1310374, GB-A-1373001, GB-A-1442395, US-A-4046872, US-A-4098878, GB-A-1560913, GB-B-2061727 og GB-A-633845.

Tannpasta blir ofte lagret i sin beholder i en periode på måneder eller til og med år før den benyttes og det er funnet at innholdet av tilgjengelig fluorid i tannpastaen er til-bøyelig til å reduseres ved lagring, særlig ved høye temperaturer. Det antas at denne reduksjon skyldes reaksjonen av fluoridkilden med abrasivet, hvorved noen av fluoridionene blir gjort inaktive. Denne reduksjon ved lagring kan gjøre det tilgjengelige fluoridinnhold for en gitt pakning tannpasta uviss, og for oppnåelse av det minste ønskede innhold av tilgjengelig fluorid må mengden av fluoridkilde som settes til tannpastaen ved fremstillingen økes. Dette øker produktets omkostninger og tilsetning av fluoridkilde utover en viss grense kan være uønsket av andre grunner.

bet er nå funnet at bruken av et ikke-malt aluminatrihydrat som fås ved utfelling, i betydelig grad reduserer tapet av tilgjengelig fluorid ved lagring, mens bruken av et malt aluminatrihydrat bevirker betydelig tap av tilgjengelig fluorid. Årsakene til denne forskjell i oppførselen er ikke fullt ut forstått, men det antas at oppbrytningen av aluminatrihydratpartiklene i løpet av malingen produserer et øket antall kjemisk og/eller fysisk aktive steder på partiklenes overflate, hvilket synes å være ansvarlig i det minste delvis for den reduksjon i mengden av tilgjengelig fluorid i tannpastaen som man har merket seg, særlig etter lagring.

I henhold til den foreliggende oppfinnelse er der skaffet en tannpasta som inneholder en kilde til fluoridioner og ikke-malt, utfelt aluminatrihydrat som et abrasiv, idet aluminatrihydratpartiklene har en mediån-partikkelstørrelse på minst 3 mikrometer.

Median-partikkelstørrelsen av aluminatrihydratet er fortrinnsvis mindre enn 30 mikrometer, helst fra 5 til 20 mikrometer og aller helst fra 8 til 12 mikrometer.

Innholdet av aluminatrihydratpartikler kan ligge i det område som vanligvis anvendes for abrasiver i tannpasta, generelt fra 20 til 60 vektprosent. Når de abrasive partikler har en forholdsvis snever partikkelstørrelsefordeling kan et forholdsvis lavt abrasivinnhold, f.eks. 20 til 50 vektprosent, benyttes for oppnåelse av den ønskede tannpastaviskositet.

Innholdet av kilden til fluoridioner kan ligge i det område som vanligvis anvendes i tannpasta,' generelt fra 0,1 til 1 vektprosent.

Når natriummonofluorfosfat anvendes som kilden til tilgjengelig fluorid, kan det foreligge en mengde på 0,8 vektprosent av tannpastaen.

Tannpastaen kan inneholde andre bestanddeler som vanligvis anvendes. En typisk resept er ca. 5 0 vektprosent aluminatrihydrat som abrasiv, ca. 27 vektprosent av 70 vektprosent sorbitolsirup, ca. 1 vektprosent natriumkarboksymetylcellulose, ca. 0,2 vektprosent natriumsakkarin, ca. 0,2 vektprosent benzoesyre, ca. 1 vektprosent smaksmiddel, ca. 1,5 vektprosent av et overflateaktivt middel såsom natriumlaurylsulfat og ca. 0,8 prosent natriummonofluorfosfat som en kilde til fluorid og resten vann. Periodontale reagenser såsom Hibitane (levert av ICI plc) kan også foreligge. Tannpastaen kan fremstilles ved en vanlig.fremgangsmåte hvor bestanddeler andre enn det overflateaktive middel og smaksmiddelet tilsettes i et høyhas-tighets-dispergeringsapparat. Pastaen overføres deretter til et langsomtgående blandeapparat hvor det overflateaktive middel og smaksmiddelet tilsettes og luft fjernes fra produktet. Tannpastaen blir deretter forseglet i beholderer såsom tuber.

Det er funnet at et aluminatrihydrat med en snever partikkel-størrelsefordeling kan tilsettes i en mindre mengde enn de vanlig malte produkter for oppnåelse av en pasta med den riktige viskositet. Dette gir fordeler i form av lavere pastadensitet og forbedret kostnadseffektivitet. Det er også kjent at det samlede og oppløselige sodainnhold av aluminatrihydrat virker inn på det bibeholdte tilgjengelige fluorid i tannpasta. Generelt gjelder det at jo lavere det samlede og oppløselige soda, desto høyere det bibeholdte tilgjengelige fluorid. Således er en reduksjon i mengden av aluminatrihydrat innhold gunstig.

Fortrinnsvis er partikkelstørrelsefordelingen for aluminatrihydratpartiklene som angitt ved forholdet (d^g - dggj/djg mindre enn 1,3 og fortrinnsvis mindre enn 1,0, idet d^g, d5Qog dgoer de størrelser for hvilke henholdsvis 10%, 50% og 90% av partiklene er større enn den angitte størrelse.

Tannpastaer i henhold til oppfinnelsen skal beskrives ved henvisning til de følgende eksempler. I eksemplene er de tann-pastaresepter som benyttes som angitt i tabell I.

Eksempel 1

Prøver av tannpasta ble fremstilt'ved en standard metode ved bruk av en rekke forskjellige malte og utfelte aluminatrihydrat-kilder. Tannpastaprøvene ble lagret i 3 måneder ved en konstant temperatur på 37°C og det tilgjengelige fluoridinnhold, utrykt som % av det opprinnelige fluoridinnhold, ble deretter målt som følger: En prøve på 10 ± 0,1 g av pastaen ble plassert i et tørt 150 ml begerglass. Vann, 40 g, ble tilsatt og blandingen ble omrørt i 10 minutter slik at ikke noe faststoff forble udispergert.Oppslemmingen ble deretter sentrifugert i 20 minutter med en kraft på 2,500 g. En porsjon, 5 ml, av supernatanten ble overført til en destillasjonskolbe anordnet- for damp-destillasjon. Svovelsyre (1:1), 50 ml, ble tilsatt og kolben ble varmet opp. Temperaturen av oppløsningen ble regulert på 160°C ± 20°C. Destillasjonen ble fortsatt inntil 500 ml destillat var blitt samlet opp. En 25 mis porsjon av destillatet ble overført til en 50 ml målekolbe og ble deretter fortynnet til volum med lantan-alizarinblått. Oppløsningen ble tillatt å stå i 3 0 minutter og deretter ble absorbansen ved 622 nm målt. Det samlede oppløslige fluorid ble bestemt ved henvisning til et kalibreringskart som ble fremstilt, ved bruk av natriumfluoridstandarder.

Resultatene er vist i tabell 2.

Det vil ses at ytelsen for fluoridbibeholdelse for de utfelte aluminatrihydrater er overlegen i forhold til de malte aluminatrihydrater.

Eksempel 2

Prøver av tannpasta ble fremstilt ved en standard metode ved bruk av et malt og en rekke utfelte aluminatrihydrat-kilder. Tannpastaprøvene ble lagret i 9 uker ved konstant temperatur på 49°C og det tilgjengelige fluoridinnhold utrykt som % av det opprinnelige fluoridinnhold ble deretter målt som følger:

Det samlede oppløselige fluoridinnhold av pastaen ble bestemt ved en teknikk som er beskrevet av Cropper og Puttnam (Journal of the Society of Cosmetic Chemistry, Vol. 21, (1970), pp.533-540). Fremgangsmåten er basert på direkte omsetting i sure •betingelser, hvilket også bevirker på hydrolyse av mono-fluorfosfatet, av fluoridet til dets fluorsilanderivat. Dette derivat ekstraeres i benzen, inneholdende pentan som en intern standard, og den resulterende oppløsning analyseres ved gasskromatografi.

Resultatene er angitt i tabell 3.

Det vil ses at ytelsen for fluoridbibeholdelse av de utfelte aluminatrihydrater er overlegen i forhold til den for det malte aluminatrihydrat. Det vil også ses at lagringen ved høyere temperaturer fører til høyere tap av tilgjengelig fluorid. For trihydratprøve A var tapet ved 37°C 17% (Eksempel 1), men ved 49°C var det 27% (Eksempel 2), skjønt det vil ses at analyse-metodene som ble benyttet i de to eksempler ikke var den samme.

Eksempel 3

Prøver av tannpasta ble fremstilt ved en standard metode som anvendte malte og utfelte aluminatrihydrat-kilder. Tannpasta-prøvene ble lagret i 9 uker ved konstant temperatur på 49°C og de tilgjengelige fluoridinnhold uttrykt som % av det opprinnelige fluoridinnhold, ble målt som i eksempel 2.

Resultatene er angitt i tabell 4.

Det vil ses at ytelsen for fluoridbibeholdelse for det utfelte aluminatrihydrat er overlegen i forhold til det malte aluminatrihydrat .

Eksempel 4

Prøver av tannpasta ble fremstilt ved en standard metode fra utfelte aluminatrihydrater med de partikkelstørrelsefordelinger som er angitt i tabell 5.

For å oppnå den samme tannpastaviskositet ble det funnet at mengdene av aluminatrihydrat var 52% for prøve F og 45% for prøve L. Som det kan ses fra resultatene i tabell 5 ga det aluminatrihydrat som hadde den snevrere partikkelstørrelse-foredeling som angitt ved forholdet (d^g - dgo)/d5Qfordelen av en lavere aluminatrihydratmengde og følgelig en lavere tannpastadensitet.

Malte aluminatrihydrater på 5-30 mikrometer fremstilles normalt fra grove utfelte materialer på 60 mikrometer ved bruk av en fluidenergimølle, se GB-PS 1,537,823. I handelen tilgjengelige malte aluminatrihydrater innbefatter de som selges av BA

Chemicals Ltd under varemerket BACO AF.

Forskjellige fremgangsmåter kan benyttes til å fremstille utfelte aluminatrihydrater. F.eks. metoden i henhold til J.Scott, ("Effeet of Seed and Temperature on the Particle Size of Bayer Hydrate", et foredrag gitt ved International Symposium on the Extractive Metallurgy of Aluminium, New York, februar 1962) anga at et 10,5 mikrometer utfelt aluminatrihydrat kan fremstilles ved den følgende fremgangsmåte: a. aluminatrihydrat-podekorn (4,1 mikrometer) fås ved

våtsikting og elutrering av grovt Bayer-aluminatrihydrat.

b. podekornet ved en konsentrasjon på 40 g/l settes til

natriumaluminat-oppløsning (130 g/l Na20, 130 g/l AI2O3) .

c. oppløsningen blir deretter nedbrutt ved 50°C.

Et utfelt aluminatrihydrat med en median-partikkelstørrelse på 9 mikrometer er også tilgjengelig i handelen fra Nippon Light Metal Company, Japan.

Skjønt det ovenfor beskrevne utfelte aluminatrihydrat er blitt angitt som det eneste abrasiv i tannpastasammensetningen, kan det suppleres ved et eller flere abrasiver, såsom kalsiumkarbonat. Videre kan det beskrevne utfelte aluminatrihydrat blandes med malt aluminatrihydrat om ønskelig. På grunn av viskositetsbetraktninger som det tidligere er henvist til er det ønskelig at et eventuelt annet abrasivt materiale som benyttes til å supplere det utfelte aluminatrihydrat har en partikkelstørrelse og en partikkelstørrelsefordeling som ligger innenfor de områder som foretrekkes for det utfelte aluminatrihydrat .

Claims (8)

1. Tannpasta inneholdende (i) en kilde til fluoridioner og (ii) ikke-malt, utfelt aluminatrihydrat som et abrasiv,karakterisert vedat aluminatrihydratpartiklene har en median-partikkelstørrelse på minst 3 mikrometer.

2. Tannpasta som angitt i krav 1,karakterisert vedat median-partikkel-størrelsen av aluminatrihydratet er mindre enn 30 mikrometer.

3. Tannpasta som angitt i krav 2,karakterisert vedat median-partikkel-størrelsen av aluminatrihydratet er fra 5 til 20 mikrometer.

4. Tannpasta som angitt i krav 3,karakterisert vedat median-partikkel-størrelsen av aluminatrihydratet er fra 8 til 12 mikrometer.

5. Tannpasta som angitt i et av de foregående krav,karakterisert vedat den har et innhold av aluminatrihydratpartikler fra 20 til 60 vektprosent.

6. Tannpasta som angitt i krav 5,karakterisert vedat den har et innhold av aluminatrihydratpartikler fra 20 til 50 vektprosent og en partikkelstørrelsefordeling for aluminatrihydratpartiklene som angitt ved forholdet (d^g-dgo)/ å$ o som er mindre enn 1,3.

7. Tannpasta som angitt i krav 6,karakterisert vedat partikkelstørrelse-fordelingen for aluminatrihydratpartiklene som angitt ved forholdet (d^g-dgo)er mindre enn 1,0.

8. Tannpasta som angitt i et av de foregående krav,karakterisert vedat kilden til fluoridionene foreligger i en mengde fra 0,1 til 1 vektprosent.