NO20023087L - Fremgangsmåte for fremstilling av kvartsdigler - Google Patents

Description

O ppfinnelsens bakgrunn

Den foreliggende oppfinnelse vedrører kvartsdigler (alternativt betegnet silikadigler) og nærmere bestemt en fremgangsmåte for å danne smeltede kvartsdigler benyttet i halvlederindustrien for vekst av énkrystall-silisiumgjenstander.

Ved fremstilling av silisiumkrystaller blir Czochralski-metoden ofte benyttet, hvorved polykrystallinsk silisium først smeltes ned i en kvartsdigel. Etter smelting av det polykrystallinske silisium blir et kimkrystall dyppet inn i smeiten og deretter tatt ut mens digelen roteres, hvorved det dannes en énkrystall-silisiumblokk.

Det er viktig at digler benyttet for fremstilling av énkrystall-silisium, især i halvlederindustrien, i hovedsak er uten urenheter. I tillegg er fortrinnsvis kvartsdigelen uten innbefattede bobler og andre strukturelle feil.

Følgelig er det høyst ønskelig å ha tilgjengelig en fremgangsmåte for å danne silikadigler med et lavt bobleinnhold og/eller bobler inneholdende gasser med liten eller ingen negativ virkning på silisiumkrystallveksten.

Tradisjonelt er det for fremstilling av slike digler benyttet et råkvartsmateriale ført inn i en roterende hul form som har gassgjennomtrengelige veggområder ved siden og bunnen. Etter innføring av råkvartsmaterialet blir en varmekilde ført inn i formen for å smelte kvartsen. Under varming blir vakuum påført på utsiden av den roterende form for å dra ut interstitielle gasser. Selv om denne prosess reduserer bobleinnholdet blir det likevel bobler tilbake. Videre er det gjort forsøk på å styre atmosfæren, men likevel finnes det ingen tilfredsstillende fremgangsmåte for hensiktsmessig å møte de unike krav som stilles til produsenter av kvartsdigler.

Det eksisterer derfor ennå et behov i halvledeirndustrien for en digel med et lavt bobleinnhold og/eller en digel med bobler inneholdende gasser med lite skadelig virkning på den krystallinske smeiten og det trukne krystall. Dette kan oppnås ved å redusere antallet av bobler og ved å styre sammensetningen av gassen fanget inn i boblene for å redusere virkningen på krystallveksten. Videre kan sammensetningen av gassen i boblene styres således at den innbefattede gass er høyst løselig i silisiumsmelten og utvikles derfra. Et viktig krav for å nå dette mål er tilgjengeligheten for en fremgangsmåte for digel fremstilling hvilken letter fremstillingen av digler med redusert bobleinnhold og med styrt gassammensetning i boblene.

Oppsummering av oppfinnelsen

Ifølge en eksempelvis utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse tilveiebringes det en fremgangsmåte for fremstilling av kvartsdigler. Fremgangsmåten omfatter å tilveiebringe minst ett i hovedsak lukket kammer omgivende en digelform. Atmosfæren i kammeret styres med et positivt trykk hvorved den totale utstrømning av gass er mindre enn den totale innstrømning av gass. Straks den ønskede atmosfære er blitt oppnådd blir en varmekilde tilveiebrakt (vanligvis en bue) for å smelte et kvartsmateriale som forer det indre av formen, hvilket gjør at kvartsmaterialet smelter.

Ifølge en alternativ utførelsesform av oppfinnelsen tilveiebringes en fremgangsmåte for kvartsdigelfremstilling omfattende å styre atmosfæren som omgir en digelform. Atmosfæren styres ved å erstatte en omgivelsesatmosfære med en atmosfære omfattende ønskede gasser. Utstrømningen av de ønskede gasser styres ved et punkt etter at de ønskede gasser har passert gjennom digelformen. Digelen smeltes etter at de ønskede gasser er blitt identifisert i monitoreringstrinnet.

Beskrivelse av tegning

Fig. 1 er en skjematisk fremstilling av en anordning for fremstilling av en digel i henhold til den foreliggende oppfinnelse.

Detaljert beskrivelse av den foretrukne utførelsesform

Smeltede kvartsdigler benyttes av halvledeirndustrien for vekst av énkrystall-silisiumblokker fra polykrystallinsk silisium i henhold til Czochralski-prosessen. Ved utøvelse av prosessen blir polykrystallinsk silisium plassert i en kvartsdigel og smeltet ved ca. 1500 °C. Den resulterende smelte berøres med et kimkrystall. Ettersom det trekkes ut, vokser en énkrystall-silisiumblokk.

Under vekst av blokken vil silisiumsmelten reagere med den smeltede kvartsdigel, og oppløse en del av digelveggen. Dersom digelveggen som oppløses inneholder bobler, kan oppløsningsprosessen bevirke at materialet som omgir boblen fragmenteres. Derved kan det frigis fine spon eller fragmenter av smeltet kvarts. Fragmentene som brytes av kan bevirke mange vekstseter og forstyrrelse av likevekten av krystallvekstprosessen, hvorved utbyttet av krystallveksten begrenses. I tillegg kan eventuell gass inneholdt i boblen oppløses i det trukne silisium, eller dersom gassen er uløselig kan den medrives dermed. Følgelig er det ønskelig å styre mengden, størrelsen og gassinnholdet i digelboblene.

Digelen i seg selv dannes ved å plassere kvartssand i en roterende grafittform. Sentrifugalkrefter bevirker at sanden "klynges" mot sidene på formen, og tar form av en skål. En elektrisk bue tilfører varme til å smelte sanden. Når buen innføres er temperaturen i buen ca. 6000 °C, og temperaturen ved veggen er ca. 2000 °C. En rekke åpninger ved bunnen av grafittformen tilveiebringer et vakuum for å fjerne resterende gasser fra sanden. Ikke alle gasser mellom sandkornene blir fjernet med vakuumet. Videre vil rommene mellom sandkornene inneholde noe restgass selv ved de tilgjengelige vakuumnivåer. I tillegg vil sandkornene smelte sammen hurtig og innbefatte gasser i hulrom. Gassene vil i hovedsak tilsvare sammensetningen for den omkringliggende atmosfære. Tidligere er det blitt holdt dårlig kontroll over den omkringliggende atmosfære under smelteprosessen. Tilsvarende er det med tidligere digelformingsprosesser ikke tilveiebrakt effektiv monitorering og modifikasjon av smelteatmosfæren.

Ved å smelte digler i en atmosfære med et redusert innhold av uønskede gasser, kan antallet bobler reduseres og boblene som dannes i digelhulrommene kan ha et redusert innhold av uønskede gasser. Derved, når færre og mindre bobler frigis i smeiten ettersom digelen oppløses under krystallveksten, blir hulromdefektene i krystallen bevirket av de uønskede gasser minimalisert eller eliminert.

Med henvisning til Figur 1 vises en anordning 10 som letter implementeringen av den foreliggende fremgangsmåte rettet på fremstillingen av kvartsdigler. Anordningen 10 inkluderer en smelteatmosfære 12. En roterbar form 14 er tilveiebrakt med et roterende skaft 16. Det roterende skaft 16 er fortrinnsvis hult eller på annet vis utstyrt med en vakuumlinje i kommunikasjon med formen 14 for å lette uttrekking av smelteatmosfæren 12 gjennom veggene i formen 14. Videre er formen 14 utrustet med passasjer (ikke vist), hvilke generelt er indikert med pilene 15.1 formen 14 fines en kavitet 18 for å danne en digel 20. Formen 14 roteres og varmekildene 22 og 24 (elektrisk-bue) produserer en høytemperaturatmosfære i formen 14. Et kvartspulver leveres til kavi teten 18 gjennom en fødeinnretning (ikke vist), men anordnes over formen 14. Kvartspulveret avsettes på den indre overflate i formen 14, og smeltes til å danne digelen 20 med varme fra varmekildene 22 og 24.

Formen 14 kan utrustes med en kjølemekanisme av en konvensjonell type. Konfigurasjonen og størrelsen av formen 14 kan omtrentlig bestemmes avhengig av konfigurasjonen og formen av digelen som skal produseres. Formen 14 fremstilles av et materiale med en tilfredsstillende varmebestandighet og mekanisk fasthet.

Smelteatmosfæren 12 inne i formen 14 blir nøye styrt. Nærmere bestemt er en skjerm 26 anordnet til å omgi bunnen og sidene i formen 14.1 tillegg innbefatter skjermen 26 en skulder 28 som hjelper til å lede en gass som ankommer via innløpene 30, 32 til atmosfæren 12.

Skjermen 26 er i seg selv delvis omgitt av et hus 34. Huset 34 danner en gasstett pakning eller i det minste en pakning 36 med positivt trykk, hvilken med skjermen 26 benyttes til å etablere en styrt atmosfære 38. Huset 34 inkluderer også avgassutløp 40. Gassen som ledes fra skulderen 28 og fra atmosfæren 38 kan ankomme formen 14 for å danne en ønsket smelteatmosfære 12. Fordelaktig blir gassen ikke direkte injisert i smelteatmosfæren 12, hvilket kan gi negativ innvirkning på varmestrømningen og/eller veggene i den utviklende digel.

Ved å utstyre veggen med et sett gassinnløpsrør og en fortrinnsvis sylindrisk vegg rundt den roterende form som i det minste i hovedsak er tettet rundt periferien av sin nedre kant, kan en hensiktsmessig gassatmosfære tilveiebringes. I tillegg muliggjør den foreliggende oppfinnelse stor strømningsmengde, men med en lav lineær hastighet ettersom gassen ankommer smeltesonen fra rommet mellom skjermen og den roterende form. Dette rom virker som et plenum (helt oppfylt rom) og tillater at gassen kommer inn ved redusert hastighet, og strømmer langsomt ettersom gassen finner sin vei mot den øvre kant på formen og mot den åpne adkomst for smelteatmosfæren. Med den foreliggende anordning reduseres småskadene på grunn av gassavsetninger på den indre overflate i digelen. Videre ble det ved tidligere bruk av atmosfærestyrte gasser anordnet kraftige strømninger som ble avbrutt mot overflaten i digelen under dannelsen derav, hvorved det ble dannet områder med mye damp. Ved å tilveiebringe en inneslutning med gassrom og relativt lav hastighet for gasstrømmen, blir det med den foreliggende anordning redusert lokal gasskonsentrasjon i digelen. Fortrinnsvis vil strømningen inn i smelteatmosfæren være større en summen av alle utadrettede strømmer fra det samme område.

Med den ovennevnte anordning tilveiebringes et system hvor en kontrollert fremgangsmåte kan utøves for smelting av kvartsdigler. Nærmere bestemt tilveiebringes en smelteatmosfære som muliggjør at innholdet av uønskede gasser minimaliseres. I denne sammenheng omfatter fremgangsmåten erstatning av en omgivelsesatmosfære med en ønsket smelteatmosfære via forsyningen av en ønsket gassammensetning til de indre områder i skjermen og huset. Utløpene anordnes slik at det positive trykk dannet ved innstrømningen av ønsket gassammensetning kan utdrive resterende omgivelsesgass. I tillegg blir smelteatmosfæren dratt gjennom formen via vakuumsystemet, hvilket hjelper til ytterligere å redusere gassnivåene av omgivelsesgass og å erstatte omgivelsesgassen som er innfanget mellom sandkornene med en mer ønskelig gass. Ved å holde en tilstrekkelig lav gassinnstrømning eksisterer et positivt trykk i systemet hvilket forhindrer adkomst av omgivelsesgass. Det er ønskelig at strømningen i systemet styres således at innstrømningen er større en all utstrømning. Dette sikrer at området vil være ved et positivt trykk og at det således er større kapasitet til å etablere et styrt volum med ønsket gasstøkiometri.

Fortrinnvis blir alle relevante innstrømninger og utstrømninger balansert. Videre er den innstrømmende gasstrøm fortrinnsvis i overskudd i forhold til vakuumpumpingens strømningsrate og utstrømningen fra huset. Dette muliggjør et ønskelig positivt trykkområde med den ønskede smeltegassatmosfære over formens åpning. I denne sammenheng kan initial spyling av systemet omfatte en relativt høy ønskelig gassinnstrømning, men straks en ønsket smelteatmosfære er oppnådd kan den ønskede gassinnstrømningsrate reduseres til et nivå tilstrekkelig til å holde det positive trykk som forhindrer at omgivelsesgass ankommer systemet. Straks det ønskede nivå av styring av atmosfæren er oppnådd, blir buen tilveiebrakt og kraft forsynt til buen for derved å bevirke at sandsjiktet oppvarmes og smeltes. Straks den indre overflate på sandsjiktet begynner å smelte, vil det begynne å tilveiebringe en tetning mot den fortsatte strømning av gass.

Fordi gassen fra den styrte atmosfære trekkes inn i og gjennom sandsjiktet, kan gassen som er i mellomrommene mellom sandkornene styres ved å styre gassvolumet som leveres inn i føden og gjennom sandsjiktet.

Med den foreliggende fremgangsmåte blir det også fordelaktig identifisert korrekt tidspunkt for å igangsette smelting. Rørene like på vakuumpumpesiden av formen utgjør en foretrukken plassering for monitorering av gassammensetning. Videre, ved nevnte plassering, tilsvarer gassammensetningen den som nettopp er blitt trukket ut gjennom sandsjiktet, hvilken derved monitoreres. Nærmere bestemt, ved å innbefatte et apparat for å monitorere smelteatmosfæren (eksempelvis et massespektrometer) i vakuumlinjen, kan det bestemmes når en ønskelig smelteatmosfære eksisterer, ved hvilket tidspunkt en varmekilde (eksempelvis en elektrisk bue) kan settes i funksjon. Fortsatt monitorering av gassammensetningen som trekkes ut via vakuumlinjen muliggjør også nøyaktig opprettholdelse av innstrømningsnivåene av ønskede gasser.

Ettersom den styrte gass trekkes inn i sandsjiktet, begynner den å erstatte den normale omgivelsesluft og dersom en gass som er forskjellig fra luft benyttes, vil det bli en gradvis endring fra luftsammensetningen til den valgte gassammensetning, hvilket kan monitoreres. Det faktum at det forefinnes et vakuumsystem på nedstrømssiden av sandsjiktet bevirker et negativt trykk i formen. Smelteatmosfæregassen trekkes ned i formen og deretter gjennom sandsjiktet hvilket bevirker et negativt trykk. Vakuumet er fortrinnsvis mindre en 75000 Pa, mer foretrukket mindre enn 15000 Pa, og mest foretrukket mindre enn 5000 Pa. Denne atmosfæreomdannelse kan finne sted i løpet av noen fa minutter til lengre tid, avhengig av vakuumpumperaten, kildens strømningsmengde og andre strømningsmengder. Når disse variabler er tilfredsstilt kan for eksempel ren nitrogen erstatte luft i løpet av ca. 1 til 1,5 minutter, med restene av normal luft på mindre enn 10 % til mindre enn 2 % av det som forblir i løpet av 2 til 3 minutter.

En ytterligere fordel med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er at den ønskede gassammensetning for smelteatmosfæren relativt hurtig kan modifiseres. Det kan for eksempel være ønskelig å igangsette smelting i en i hovedsak nitrogenbasert atmosfære og å fullføre smeltingen i en i hovedsak nitrogen/argon/eller luftbasert smelteatmosfære.

Som et ytterligere eksempel bemerkes det at helium er en relativt kostbar gass. Ettersom smeltedigelen antas å danne et generelt gassugjennomtrengelig skall ved smelting, kan det være ønskelig å erstatte helium med en annen gass straks det i hovedsak ugjennomtrengelige skall er blitt dannet. Videre kan det være ønskelig å modifisere smelteatmosfæren fra en initial inertgassatmosfære til å inkludere visse "reaktive" gasser fra den etterfølgende liste basert på kundens ønskede egenskaper for digelen.

Gass kan velges blant, uten å være begrenset til, helium, hydrogen, oksygen, nitrogen, neon, argon, krypton, xenon og av mindre ønskelighet, fluor, klor, bromgass, radon, karbonmonoksid, karbondioksid og vanndamp. Valgene inkluderer også, men er ikke begrenset til, blandinger av de ovennevnte, slik som: binære blandinger slik som helium pluss oksygen, helium pluss nitrogen, nitrogen pluss oksygen, helium pluss neon, ternære blandinger slik som helium pluss oksygen pluss nitrogen, neon pluss oksygen pluss nitrogen, etc.

Ved å styre atmosfæren rundt smeltingen, kan de følgende fordeler oppnås.

1. Sesongvariasjoner i lufttemperatur og fuktighet kan eliminere.

2. Den elektriske bue kan opprettholdes hensiktsmessig. Plasmakjemien for gassen til stede kan velges. Nitrogen eller i hovedsak nitrogen er kjent for å undertrykke buedannelser. Andre gasser slik som argon eller helium øker buestabiliteten ved deres lave første ioniseringspotensialer. Følgelig kan bueatmosfæren lett tilpasses etter behov. 3. Mobiliteten (diffusiviteten) av gassblandingen kan velges. Ettersom gassen eller gassene trekkes gjennom et porøst sandsjikt, er gasser som har høyere mobilitet gjennom sandsjiktet mer tilbøyelig til å resultere i et smeltet sjikt med lavere bobletetthet for et gitt sett av betingelser og muligens mindre boblestørrelser (volumer). En høyst mobil gass bør resultere i smeltet kvarts med færre bobler og mindre bobler enn smelting under en mindre mobil gass. Ved for eksempel valg av helium skulle det foreligge en gass med betydelig høyere diffusivitet enn normal luft. 4. Oksidasjonspotensialet for gassen kan velges ved støkiometrien. Følgelig kan oksygenet til stede styres for å gjøre gassfasen mer eller mindre oksiderende. Dette kan ha en signifikant effekt på delen av boblestrukturen som kommer fra de organiske gassdannere i eller på sandkornene. Dette kan også påvirke elektrodeforbruksraten og oksidasjonen av digeloverflaten. 5. Gassen eller de blandede gasser kan velges for å tilfredsstille kundens behov og/eller forespørsler slik at atmosfærevalget er mest gunstig med hensyn til eventuelle mikrodefekter i det fremvokste silisiumkrystallet som produseres. For eksempel kan det fremstilles en digel med nitrogenet fjernet. Kjennskap til at krystalltrekkesystemer med silisiumsmelter vil danne silisiumnitrider eller silisiumoksynitrider som deretter vil bli innbefattet i det fremvoksende silisiumkrystall kan derved tas hensyn til. Fremstilling av en krystall uten noen nitrider eller oksynitrider kan være fordelaktig for krystalltrekking og for krystallproduktet.

Eksempler

Digler (22" og 24") ble fremstilt i en anordning i henhold til Fig. 1 under en styrt atmosfære av N2+O2 med meget lite argon. Diglene (22") ble fremstilt under nitrogen pluss oksygenblanding (uten noe argon) og oppnådde restfraksjoner av argon varierende fra 0,352 til 0,014 for testdiglene av 22". Denne restfraksjon er fraksjonen som relaterer argonnivået i gassmiljøet for teststykket i forhold til argonnivået i et normalt luftmiljø. Diglene (24") ble fremstilt under tilsvarende nitrogen pluss oksygenblandinger med lite eller uten argon til stede, slik at argonrestfraksjonen kunne bestemmes. Argonrestfraksjoner på 0,117 til 0,011 ble funnet. Det ble også fremstilt testdigler under helium, hvilke viste at nærværet av helium muliggjør at størrelsen av boblene i det indre overflatevolum i digelen kan reduseres. Prøvestykker fra disse testdigler ble vakuumforseglet for å simulere Czochralskis krystalltrekking og det ble funnet at boblen fremviste betydelig lavere vekst av størrelsen enn bobler inneholdende innkapslet normalluft.

I tillegg til buevirkningene kan diffusjonskapabiliteten for gassene styres ved å velge gasser som er kjent for å ha høy diffusivitet. Dette kan muliggjøre at vakuumsystemet er mer effektivt til å redusere bobletettheten i digelen i tilsiktede områder.

Oppfinnelsen er blitt beskrevet med henvisning til en foretrukket utførelsesform. Det er klart at modifikasjoner og endringer kan foretas ved å lese og forstå beskrivelsen. Det er intensjonen å inkludere alle slike modifikasjoner og endringer så langt de ligger innenfor omfanget av de vedfølgende krav eller ekvivalenser derav.

Claims (20)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en kvartsdigel, karakterisert ved at den omfatter: a. å tilveiebringe et i det minste i hovedsak lukket kammer som omgir en digelform, b. å styre en atmosfære i nevnte kammer ved et positivt trykk således at den totale utstrømning av gass er mindre enn den totale innstrømning av gass, c. å sette i funksjon en varmekilde for å smelte et kvartsmateriale som ligger an mot veggen i nevnte form, og d. å la nevnte kvartsmateriale smelte.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert vedat varmekilden omfatter en elektrisk bue.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at et vakuum drar nevnte gass gjennom kvartsmaterialet og formen.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at vakuumet er mindre enn ca. 75000 Pa.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at den videre omfatter å monitorere gassen som dras gjennom med nevnte vakuum.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at varmekilden settes i funksjon etter at en tilsiktet gassammensetning er bestemt ved hjelp av nevnte monitoreirngstrinn.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at gassen føres inn gjennom et plenum rundt nevnte form.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at gassen føres inn med høy strømningsmengde, men ved lav lineær hastighet.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den innstrømmende gass erstatter omgivelsesluften i kammeret.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at den innstrømmende gass velges blant helium, hydrogen, oksygen, nitrogen, neon, argon, krypton, xenon, fluor, klor, bromgass, radon, karbonmonoksid, karbondioksid, vanndamp og blandinger derav.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at tidspunktet for idriftsettelse av nevnte varmekilde er når omgivelsesluften omfatter mindre enn ca. 10 % av atmosfæren.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at tidspunktet for idriftsettelse av buen, er når omgivelsesluften omfatter mindre enn ca. 2 % av atmosfæren.

13. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at støkiometrien i gassen styres ved å styre innstrømningen og utstrømningen av gassen.

14. Fremgangsmåte for fremstilling av en kvartsdigel, karakterisert ved at fremgangsmåten omfatter å styre en atmosfære som omgir en digelform, ved: a. å erstatte en omgivelsesatmosfære med en atmosfære omfattende ønskede gasser, b. å monitorere utstrømningen av nevnte ønskede gasser ved et punkt etter at de ønskede gasser er blitt ført gjennom formen, og c. å smelte digelen i formen etter at de ønskede gasser er identifisert i monitoreringstrinnet.

15. Fremgangsmåte ifølge krav 14, karakterisert ved at den videre omfatter å endre sammensetningen av de ønskede gasser etter at smeltetrinnet er igangsatt.

16. Fremgangsmåte ifølge krav 14, karakterisert ved at de ønskede gasser omfatter to eller flere sammensetninger, og fremgangsmåten videre omfatter å endre forholdet mellom nevnte sammensetninger etter at smeltetrinnet er igangsatt.

17. Fremgangsmåte ifølge krav 14, karakterisert ved at de ønskede gasser velges blant helium, hydrogen, oksygen, nitrogen, neon, argon, krypton, xenon, fluor, klor, bromgass, radon, karbonmonoksid, karbondioksid, vanndamp og blandinger derav.

18. Fremgangsmåte ifølge krav 14, karakterisert ved at atmosfæren omfattende ønskede gasser holdes ved et positivt trykk ved at den totale utstrømning av de ønskede gasser er mindre enn den totale innstrømning av de ønskede gasser.

19. Fremgangsmåte ifølge krav 14, karakterisert ved at gassen føres inn ved høy strømningsmengde, men lav strømningshastighet.

20. Fremgangsmåte ifølge krav 14, karakterisert ved at ved oppstart av smeltetrinnet utgjør omgi velsesatmosfæren mindre enn ca. 10 % av den styrte atmosfære.