NO750573L

NO750573L -

Info

Publication number: NO750573L
Application number: NO750573A
Authority: NO
Inventors: Iii S F Joyce
Original assignee: Monsanto Co
Priority date: 1974-02-21
Filing date: 1975-02-20
Publication date: 1975-08-22
Also published as: FR2262074B1; GB1485066A; GB1485065A; IT1031903B; JPS5337094B2; NL7501947A; BE825731A; AU7839475A; GB1485064A; DE2507411A1; FR2262074A1; BR7501047A; JPS50124936A; CA1032285A; SE7501944L

Description

Foreliggende oppfinnelse angår et behandlingshjelpemiddei omfattende en flytende acrylcopolymer og en fast bærer for denne, og et pulverbelegningspreparat omfattende en polymer eller harpiks og det nevnte behandlingshjelpemiddel.

Anvendelse av pulverbelegg ved industrielle anvendelser har nylig øket sterkt. I alminnelighet er pulverbelegg tørre belegningspreparater som kan påføres ved dyppe- eller spraymetoder. Ved anvendelse som en spray påføres pulveret vanligvis elektrostatisk. Som med alle belegningspreparater må belegget sammensettes for å unngå forskjellige problemer som kraterdannelse, sprekking, ujevn spredning og andre problemer.

Anvendelsen av behandlingshjelpemidler for å unngå de ovennevnte problemer ved konvensjonelle belegningspreparater, dvs. væskebelegningspreparater, er kjent. Der er en rekke behandlingshjelpemidler som er nyttige til slike formål, men de fleste av slike behandlingshjelpemidler er i væskeform. Anvendelsen av flytende behandlingshjelpemidler i pulverbelegningssammensetniriger har vært forsøkt, men fører til ytterligere problemer, da en væske av en hvilken som helst type ikke kan fordeles jevnt gjennom pulveret og er tilbøyelig til å agglomerere pulveret.

I den ovenfor angitte samtidige ansøkning er behandlingshjelpemidler for en rekke harpikser angitt. Behandlingshjelpemidlene er flytende acrylat-copolymerer. Forsøk har vært gjort på

å anvende slike flytende acrylat-copolymerer i pulverbelegningspreparater, men det dannede produkt er i alminnelighet ikke til-fredsstillende på grunn av agglomereringsproblemet. Vanligvis foretrekker produsentene av pulverbelegg at behandlingshjelpemidlene tilsettes på brukstidspunktet slik at konsentrasjonen av behandlingshjelpemidlet i pulverbelegningsharpiksen kan varieres, avhengig av den spesielle påtenkte bruk av pulverbelegget. På grunn av vanskelighetene ved å inkorporere væsker i pulvere har

produsentene imidlertid grepet til fremstilling av forsatser av pulveret og det flytende behandlingshjelpemiddei. Forsåtsteknikken er imidlertid dyr, tidkrevende og ubekvem. Eksempelvis krever forsåt sf remst illing oppvarmning og omrøring av den pulver.f ormige harpiks og flytende behandlingshjelpemiddei i 6 - 8 timer.

Det er følgelig et behov for et flytende behandlingshjelpemiddei som er egnet for anvendelse i pulverbelegg.

I henhold til foreliggende oppfinnelse fremskaffes et flytende behandlingshjelp>eroiddel i pulverform som lett kan inkorporeres jevnt i et pulverbelegningspreparat. Det pulverformige behandlingsh jelpemiddei ifølge oppfinnelsen omfatter en acryl-copolymer og en bærer for denne. Det pulverformige behandlingshjelpemiddei fremstilles ved å tørre en blanding av den flytende acrylat-copolymer og en fast bærer fra et organisk oppløsningsmiddel eller en vanndispersjon eller emulsjon, f.eks. ved sprøytetørring. Det dannede fritt rislende pulver er litt anvendbart som et behandlingsh jelpemiddel i pulverbelegningsprepar'ater .

Den aktive bestanddel av behandlingshjelpemiddelpreparatet

ifølge oppfinnelsen er en copolymer av en alkylacrylatester med en forskjellig alkylacrylatester. Copolymerene er vanligvis flytende. Copolymerene består av (1) fra ca. 5 til ca. 95 vekt% av en alkylacrylatester hvor alkylgruppen inneholder fra ca. 1 til ca . 12 carbonatomer, og (2) fra ca. 95 til ca. 5 vekt% av en annen alkylacrylatester hvor alkylgruppen inneholder fra ca. 3 til ca. 24 carbonatomero Ved en foretrukken utførelsesform av oppfinnelsen består copolymerene som er en aktiv bestanddel av behandlings-preparatet ifølge oppfinnelsen, av (1) fra ca. 5 til ca» 95 vekt% av en alkylacrylatester hvor alkylgruppen har fra ca. 1 til ca. 12 carbonatomer, og (2) fra ca. 95 til ca. 5 vekt% av en annen alkylacrylatester hvor alkylgruppen inneholder fra ca. 3 til ca. 18 carbonatomer. I en enda mere foretrukken utførelsesform av oppfinnelsen består copolymerene av (1) fra ca. 20 til ca. 50 vekt% av en alkylacrylatester hvor alkylgruppen inneholder fra ca. 2 til ca. 8 carbonatomer, og (2) fra ca. 80 til ca. 50 vekt% av en annen alkylacrylatester hvor alkylgruppen inneholder fra ca. 6 til ca. 12 carbonatomer.

Acrylatcopolymerene som anvendes her, kjennetegnes ved deres" flytbarhet som varierer fra frittflytende til viskøs, ved værelse-temperatur og litt høyere. Copolymerene har en gjennomsnittlig molekylvekt på fra ca. 2000 til ca. 10000, idet et foretrukket moleky1v ekt orar åde er ca. 2000 til ca. 6000. Et særlig nyttig mo1ekylvektområde er fra ca. 3500 til ca. 5000.

Seige eller gummiaktige acrylatmaterialer, som de som ofte anvendes som ekstendere eller slagfasthetsmodifiserere, er uegnet for anvendelse som behandlingshjelpemidler ifølge foreliggende oppfinnelse .

Acryl-copolymeresterne som anvendes her, og fremgangsmåte ved fremstilling av dem, er vel kjent, Copolymerene kan erholdes f.eks. ved opipløsningspolymer isas jon av en blanding av to mono-, merer i et organisk fortynningsmiddel mens det er i kontakt med en peroxydkatalysator. En annen fremgangsmåte ved fremstilling av copolymer-behandlingshjelpemidlene er ved massepolymerisasjon hvor en blanding av monomere bestanddeler blandes med en polymeri-sasjonskatalysator i det vesentlige i fravær av et oppløsnings-middel ved en temperatur som er tilstrekkelig til å bevirke polymerisering. Emulsjonspolymerisasjonsmetoder som. omfatter, polymerisering av en blanding av monomerer som en emulsjon, er også egnet ved fremstilling av behandlingshjelpemidlene ifølge oppfinnelsen.

Eksempler på flytende copolymerer, fremstilt fra ulike alkylacrylater, som er nyttige som behandlingshjelpemidler (i pulverform) for pulverbelegninger, innbefatter: 50 deler 2-ethylhexylacrylat og 50 deler octadecylacrylat (molvekt = 4040) ; 30 deler ethylacrylat og 70 deler 2-ethylhéxylacrylat (molvekt = 4690); 30 deler ethylacrylat og 70 deler 2-ethylhexylacrylat (molvekt = 3o00); 40 deler ethylacrylat og 60 deler 2-ethylhexylacrylat (molvekt = 6760);

90 deler methylacrylat og 10 deler butylacrylat

(molvekt = 10230);

80 deler butylacrylat og 20 deler laurylacrylat (mol-

vekt = 5410);

40 deler butylacrylat og 60 deler laurylacrylat

(molvekt = 6790); 30 deler ethylacrylat og 70 deler 2-ethylhexylacrylat (molvekt = 476o);

90 deler methylacrylat og 10 deler butylacrylat

(molvekt - 5320);

90 deler methylacrylat og 10 deler butylacrylat

(molvekt = 2100);

8 deier propylacrylat og 92 deler tetracosylacrylat i

85 deler hexylacrylat og 15 deler propylacrylat; 20 deler nonylacrylat og 80 deler eicosylacrylat; 25 deler heptylacrylat og 75 deler nonylacrylat;

35 deler amylacrylat og 65 deler dodecylacrylat

45 deler decylacrylat og 55 deler heptadecylacrylat; 15 deler dodecylacrylat og 85 deler butylacrylat; 75 deler dodecylacrylat og 25 deler pentadecylacrylat;

6o deler nonylacrylat og l^ O deler decylacrylat ;

45 deler ethylacrylat og 55 deler dodecylacrylat.

Et videre nytt trekk ved foreliggende oppfinnelse er opp-dagelsen at alkylerte benzener og andre myknere synes å virke sammen med acrylat-copolymerer som et. behandlingsh jelpemiddei. .Således kan ..en- blanding av..a-lkylert beaz.en. c-g acrylat-copplym-e.r sprøytetørfes på en bærer.for å. få et nyttig behandlingsh jelpemiddei .

Skjønt den nøyaktige natur av virkningen av'alkylbenzener eller andre myknere i blanding med acrylat-copolymerer ikke er kjent, antaes det at myknerne tjener som et fortynningsmiddel for acrylat-copolymeren og således tillater acrylat-copolymeren å flyte lettere og jevnere over de faste bærerpartikler. Mykneren virker også som et behandlingshjelpemiddei.

De alkylerte benzener som kan anvendes i det pulverformige behandlingshjelpemiddel ifølge oppfinnelsen, kan være et hvilket som helst benzenalkylat hvor det totale antall carbonatomer i alkyldelen av molekylet er fra ca. 2 til ca. 20 carbonatomer. Således kan benzen være mono-, di- eller tri-alkylert så lenge som det totale antall carbonatomer i alkyldelene i molekylet er innen det ovennevnte område. Typiske alkylerte benzener som kan anvendes i behandlingshjelpemidlet ifølge oppfinnelsen, innbefatter ethyl-benzen, xylen, mesitylen, diethylbenzen, propylbenzen, butylbenzen, cumen, hexylbenzen, octylbenzen, decylbenzen, didecylbenzen, dodecylbenzen., hexadecylbenzen, oet adecylbenzen og de høyere alkoholer, innbefattende dimere alkoholer, som vanligvis betegnes som "tunge oxo-ender" og som blir igjen ef ter destillasjon av rå alkohol fremstilt ved "oxo"-syntesen fra olefiner .

Andre myknere som kan anvendes i behandlingshjelpemidlet ifølge oppfinnelsen, innbefatter alkylerte aromatiske petroleum- fraksjoner, f ett syreestere , aromatiske og alifatiske syre -diest ere, triestere av alifatiske syrer, høyere estere som pentaerythritol-estere, fosfater, sulfonaraider, nitrogenhoIdige aromatiske forbindelser, ester-amider, nitriler, klorerte estere og polymerer„

Spesifikt innbefatter fettsyreester-myknere som kan anvendes, laurater, myristater, palmitater, oleater, stearater, •ricinoleater og lignende, inneholdende fra ca. 1.5 til ca. 25 carbonatomer, f.eks. ethylenglycol-monolaurat, n-butyllaurat, butyl-cellosolve-laurat, n-butylmyristat, n-butylpalmitat, methyl-hydroxystearat , n-butyloleat , methy 1-ricinoleat og lignende for-'bindelser .

Aromatisk syre-diestere innbefatter fthalater som dimethyl-thalat, dioctylfthalat, di-C^-C^-alkylf thalater, butyl-benzyl-fthalat , difenylfthalat, dicyclohexylfthalat, di-2-ethylhexyl-

f thalat ; ■■

Alifatisk syre-diestere innbefatter adipater som f.eks. diisobutyladipat, di-2-ethylhexyladipat, azelater, f..eks. di-2-ethylhexylazelat, sebacater, f.eks. dimethylsebacat, diisooctyl-sebacat, polyglycoler, f.eks. triethyienglycol-di-(2-ethyl-butyrat) og lignende.

Alifatisk syre-triestere innbefatter acetater, f.eks. tri-acetin, butyrater, f.eks. tributyrin, citrater, f.eks. triethyl-citrat , ricinoleater, f.eks. glyceryl-triricinoleat og lignende.

Fosfater innbefatter trialkylfosfater, f.eks. tri-n-butyl-fosfat; triarylfosfater , f.eks. trifenylfosfat, cresyl-difenyl-fosfat, tricresylfosfat , blandede alkyl-arylfosfater, f.eks. 2-ethylhexyl-difenylfosfat, og lignende.

Sulfonamider innbefatter o- og p-toluensulf onamider,. N-ethyl-p-toluensulfonamid, og lignende.

Nitrogenholdige aromatiske forbindelser innbefatter nitro-bifenyl og lignende forbindelser»

Ester-amider innbefatter 2-ethylhexansyre-diester av N,N-bis-(2-hydroxyethyl)-2-ethylhexanamid og lignende forbindelser.

Nitrilmyknere innbefatter primaere nitriler med 8-20 carbonatomer, f.eks. en blanding av olein-, linol- og 20-carbon-cykliske nitriler.

Klorerte estere innbefatter methyl-pentaklorstearat og lignende forbindelser.

Polymerer innbefatter lavmolekylære polyestere og oligoestere, f.eks. oligoestere med en. molekylvekt på 1500 - 5000 fremstilt fra syre-alkoholblandinger.

Bærerne for blandingen av mykner og acrylatester-copolymer kan være en hvilken som helst fast bærer og kan være enten inert eller kan være en aktiv bestanddel anvendt i pulverbelegningspreparatet. Således kan bærere som siliciumoxyd-aerogeler, vannfri kolloidal kiselsyre, fyllstoffer, pigmenter og part ikkelformig harpiksmateriale anvendes. Det essensielle kjennetegn for bæreren er at den må ha et relativt stort overflateareal, dvs. fra ca. 50 til ca. 500 m /g, for at en tilstrekkelig mengde av det flytende copolymere acrylat kan bæres på den, og den må ha en gjennomsnittlig partikkelstørrelse på fra ca. 0,01 til ca. 500 mikron. I de fleste tilfelle vil de copolymere acrylater adsorberes på over-flaten 'av bæreren , f.eks.' 'siliciumbxyd, fyllstoffer, pigmenter. 'I andre tilfeile vil det copolymere acrylat bli inkorporert i eller på en annen polymer eller harpiks. Eksempelvis kan det copolymere acrylat tørrblandes på pulverformig polyvinylklorid for å få et findelt. materiale for anvendelse i pulverbelegg. Dessuten kan det copolymere acrylat blandes i polyvinylkloridet, og det erholdte materiale kan kuttes eller skjæres i terninger og males for å få et materiale for pulverbelegningspreparater. 1 alminnelighet blandes bæreren og den flytende blanding av mykner og polymert acrylat for å få et vektforhold av acrylatester til bærer på fra ca. 1:1 til ca. O,025:1.

Vanligvis tilsettes behandlingshjelpemidlet ifølge oppfinnelsen til pulverbelegningsprepafatet i en konsentrasjon fra ca. 0,1 til ca. 5 vekt% aktiv bestanddel. Fortrinnsvis er konsentrasjonen fra ca. 0,5 til ca. 2%.

I alminnelighet vil mengden av behandlingshjelpemiddei som tilsettes til pulverbelegningspreparatet, avhenge av den spesielle acrylat-copolymer som anvendes, bæreren som anvendes og pulverbelegningspreparatet hvori det inkorporeres.

Behandlingshjelpemidlet ifølge oppfinnelsen kan fremstilles, som angitt ovenfor, både ved oppløsningsmiddel- eller emulsjons-sprøytetørringsmetoder. Eksempelvis kan acrylat-copolymeresteren oppløses i et organisk oppløsningsmiddel som methylcnklorid, og bæreren tilsettes til oppløsningsmiddeloppløsningen for å få en ønsket konsentrasjon, f.eks. et 1:1 forhold av copolymer acrylatester til bærer. Ytterligere oppløsningsmiddel kan så tilsettes for å nedsette viskositeten til et bearbeidbart nivå, og materialet sprøytetørres så i en tørrer som beskrevet i Journal of Paint Technology, bind k, august 1972, side 56-57-

Alternativt kan behandlingshjelpemidlet sprøytetørres fra

en vannemulsjon av den copolymere acrylatester. Andre midler for tørring, dvs. eliminering av oppløsningsmiddel eller vann, innbefatter 'fordampning, trommeltørring og andre kjente konvensjonelle metoder.

Fortrinnsvis fremstilles behandlingshjelpemidlet som er be-lagt på bæreren, som et emulgerbart konsentrat inneholdende fra ca. 30 til ca. 70 vektdeler acrylat-copolymer og tilsvarende fra ca. 70 til ca. 30 vektdeler mykner. Særlig nyttig er et emulgerbart konsentrat av ca. 50 til ca. 60 deler acrylat og fra ca. 60 til ca. kO deler .benzena lky la t ..

Et' 'iiviikét' som 'helst'' korivéhs joneTt émuigerxngsmiddér • er egnet for fremstilling av det emulgerbare konsentrat, dvs. et hvilket som helst konvensjonelt ikke-ionisk, kationisk eller anionisk emulgeringsmiddel. Fortrinnsvis anvendes ikke-ioniske emulgeringsmidler, dvs. eth^lenoxydkondensater, da den erholdte emulsjon har bedre klarhet enn en emulsjon fremstilt med kationiske eller anioniske emulgeringsmidler.

Blant pulverbelegningspolymerene og -harpiksene til hvilke behandlingshjelpemidlet ifølge oppfinnelsen kan tilsettes, er varmeherdende og termoplastiske polymerer og harpikser, som epoxyder, polyestere, acrylpolymerer, amid- og acrylamid-polymerer, urethanpolymerer , klorerte polyetherpolymerer , siliconpolymerer, polyfenylensulfidpolymerer, vinylhalogenidpolymerer, alif at iske og aromatiske olefinpolymerer, acetyl- og vinylacetyl-polymerer, cellulosematerialer, carbonatpolymerer, fenolpolymerer, polyblandinger av ovenstående, gummier' og lignende.

Eksempler på polymerer som anvendes i pulverbeleggene, innbefatter nyloner, polyfluorethylener, polyurethaner, varmeherdende epoxyder, varmeherdende polyestere, varmeherdende acrylpolymerer, polyethylen, polypropylen, polyvinylklorid, polyvinylacetal, polystyren, celiuloseacetatbutyrat, termoplastiske acrylpolymerer og termoplastiske polyestere, polycarbonater, fenoi-aldehyd-harpikser, poly-(cyclohexylen-dimethylen-terefthalat/isofthalat), ethylen-vinylklorid-copolymerer, ethylen/vinylacetat-copolymerer, ethylen/viriyiklorid/acrylamid-terpoly.merer , polyblandinger , f . eks . f enol -epoxy-polymer bland inger og olef in-vinylhalogenid-polymer-

blandinger, gummier som diolefin-styren, diolefin-acrylonitril, diolef in-styren-acrylonit ril-gummier og lignende.

Behandlingshjelpemidlet ifølge oppfinnelsen inkorporeres mest passende for tiden i pulverbelegg fremstilt fra fenolplaster, epoxyplaster, polyestere og acrylplaster.

Oppfinnelsen vil bli ytterligere belyst ved de følgende eksempler.

Eksempel 1

Fremstilling av behandlingshjelpemiddelpreparat

Til 40 g methylenklorid tilsettes 20 g av en copolymer av ethylacrylat/2-ethylhexylacrylat med en molekylvekt på 2100. I den således dannede oppløsning dispergeres 49siliciumoxyd-aerogel. Blandingen sprees på aluminiumfolie for å fordampe noe . a v. meth^ylenkloridet .Det klebrige,, res.iduum' tørres så. i en 6o°C ovn. Det tørrede pulver er for klebrig for. anvendelse i pulver-, belegningspreparater.

Eksempel 2

■ Fremstilling av behandlingshjelpemiddelpfeparat

Til 50 g aceton tilsettes 20 g ethylacrylat/2-ethylhexylacrylat med en molekylvekt på 3200. Til oppløsningen tilsettes 10 g vannfri kolloidal kiselsyre. Suspensjonen helles på alu-miniumf olie og tørres i 2 dager. Det tørrede materiale er for klebrig for anvendelse som et pulverbelegningshjelpemiddei.

E ksempel 3

Fremstilling av behandlingshjelpemiddelpreparat

10 g ethylacrylat/2-ethylhexylacrylat-copolymer med en molekylvekt på 3800 blandes med 180 g methylenklorid, og 10 g vannfri kolloidal kiselsyre tilsettes. Ytterligere methylenklorid tilsettes for å nedsette viskositeten til 12 sekunder på en nr. 4 Ford cup. Forholdet av copolymer til bærer er 1:1. Materialet sprøytetørres så i en cykel på 1/4 sekund på og 7 sekunder av i en laboratoriesprøytetørrer. Det ferdige materiale har en fin par-tikkelstørrelse og er et frittrislende pulver.

Eksempel 4

Fremstilling av emulgerbart konsentrat av behandlingshjelpemiddelpreparat

I et 250 ral beger innveies 10 g av en blanding (6o/40) av ethylacrylat/2-ethylhexylacrylat-copolymer, dodecylbenzen og emul-ger ingsmidde1 (50/45/5 vektdeler). 100 ml vann tilsettes. 10 g siliciumoxyd-aerogel. tilsettes langsomt under kraftig omrøring, og ytterligere 100 ml vann tilsettes for å nedsette viskositeten. Blandingen helles på en emaljepanne og tørres ved 95°C i en vakuum-ovn (508 mm vakuum). Efter tørring ble materialet siktet gjennom en 100 mesh sikt. Produktet inneholder 25 vekt% acrylat-copolymer og 22,5% alkylat.

Eksempel 5

Fremst ill ing av pulverbeleg ningspreparat

Et epoxy-pulverbelegningspreparat fremstilles som følger: 88j6 g epoxyharpiks (Dow Epoxy DER663U, epoxyekvivalent 730-840), 50 g fyllstoff (titand.ioxyd) og 5,5 g herdemiddel (2,39dicyandiamid; 2,2. g ."Accelerated Dicyandiamide") ble -.Mra-ndet *.'i.'.'en •»t>åncl:b'3:;aiide x. :--- D:e-t"-'-tø-rre <.<:>bl-'arided« .-raa t-e ri a l fe --sm.eite-s----så gjennom en ekstruder, og det ekstruderte materiale granuleres og males så i en hammermølle. Det malte materiale siktes gjennom en 200 mesh sikt og er så ferdig for sprøyting.

Eksempel 6

Fremstilling av pulverbelegningspreparat inneholdende flytende ( dvs, forblanding) behandlingshjelpemiddei

Eksempel 5 ble gjentatt, men 12 g av en forblanding av 5% ethylacrylat/2-ethylhexylacry.lat (60/40) copolymer i epoxyharpiks tilsettes til den opprinnelige blanding. Konsentrasjonen av til-satt acrylat-copolymer er 0,6% beregnet på pulverbelegningsharpiksen.

E ksempel 7 - 12

Pulverbelegningspreparater inneholdende pulverformig behandlingshjelpemiddei

Eksempel 5 gjentaes, men lOO g epoxyharpiks tilsettes opp-rinnelig og varierende prosenter av et behandlingshjelpemiddei fremstilt ved sprøytetørring av en blanding av ethylacrylat/2-ethylhexylacrylat (6o/40) og kiselsyre fra methylenklorid tilsettes til epoxyharpiksen.

Eksempel 7: 0,4% behandlingshjelpemiddei (0,2% acrylat-copolymer).

Eksempel 8: 0,8% behandlingshjelpemiddel (0,4% acrylat-copolymer).

Eksempel 9: 1,2% behandlingshjelpemiddei (0,6% acrylat ■-copolymer).

Eksempel 10: 1,6% behandlingshjelpemiddei (0,8% acrylat-copolymer).

Eksempel 11: 2,0% behandlingshjelpemiddei (1,0% acrylat-copolymer) .

Eksempel 12: 4,0% behandlingshjelpemiddei (2,0% acrylat-copolymer).

E ksempel 13

Sammenlignende bedømmelse av flytende behandlingshjelpemiddei fra eksempel 6 med pulverformig behandlingshjelpemiddei fra eksem-

p el 7- 12

Preparatene fra eksempel 6-12 ble bedømt på et Gardner Multi-Angle Glossmeter som følger: ■ ' '

Prøve-stålplater ble pulverbelagt med preparatene fra eksempel 6-12 og herdet. Prøveplatene ble anbrakt i prøveåpningene av glossmeteren, og glansrefleksavlesninger på en skala fra 0 til 100 ble tatt ved 20°'og 6o° vinkel via et- roterende standardiserende potensiometer og mikroampéremetér.

20° glansprøven er i henhold til ASTM D523-53T og metode 6104 av Federal Test Method Standard No. l4l. Disse prøvemetoder anvendes for glansbedømmelse av plastoverflater.

6o° glansprøven er i henhold til ASTM D523-53T og metoder 6101 og 610.2 av Federal Test Method Standard No. l4l. Disse prøve-metoder anvendes for glansbedømmelse av plastoverflater.

Glossmeteret består i det vesentlige av fem forfokuserte glødende lyskilder under anvendelse av akromatiske linser, fem foto-celler, en fem-stillings-bryter for å velge den ønskede glans-skala, fem mottageråpninger, et standardiserende potensiometer og et avlednings-mikroampéremetér.

1 henhold til ovenstående fremgangsmåte taes glansavlesninger av prøve-metallplatene som er blitt pulverbelagt med preparatene fra eksempel 6-12. Resultatene er angitt i tabellen nedenfor.

Merk at ved både 20° og 6o° avlesningene'er glansen av

•'•'prepVråt^ '(éks 1 ''/)" i<*>' ''" pulverform nesten den samme som i' eksempel 6 som inneholder 0,6%'

acrylat-copolymer i flytende form. Videre er glansen av preparatet inneholdende 0,4% acrylatrcopolymer i pulverform (eks. 8) betraktelig høyere enn glansen av preparatet i eksempel 6 som' inneholder 0,6% flytende acrylat-copolymer.

Det er åpenbart at det pulverformige behandlingshjelpemiddei ifølge oppfinnelsen er betraktelig mere effektivt enn de samme behandlingshjelpemidler i flytende form. De høyere glansavlesninger indikerer bedre utjevning og belegning av det pulverformige belegningspreparat.

Det trekk, ved foreliggende oppfinnelse hvor en mykner også anvendes i behandlingshjelpemidlet (som fremstilt i eksempel 4),

er beskrevet mere fullstendig i eksempel 14-25• Eksempel 16, 17

og 18 inneholder et pulverformig behandlingshjelpemiddei som fremstilt i eksempel 4- Det pulverformige behandlingshjelpemiddei i eksempel 19 inneholder bare acrylat-copolymer, mens behandlingshjelpemidlet i eksempel 14 er en flytende forsatsblandet acrylat-copolymer.

Eksempel 14

Fremstilling av pulverformig belegningspreparat inneholdende væske ( dvs, forblandet) behandlingshj<elp>emiddei Et epoxypulver-belegningspreparat ble fremstilt som følger;

177,2 g epoxyharpiks (Dow Epoxy, DER 663U), 100 g fyllstoff

(titandioxyd), 24 g av en forblanding av 5% ethylacrylat/2-ethylhexylacrylat (60/40) copolymer i epoxyharpiks og 99herdemiddel (dicyandiamid) ble blandet og behandlet som i eksempel 6.

Pulveret ble sprøytet på stålpaneler og herdet i 10 minutte]:

ved 180°C.

Eksempel 15- 19

Fremstilling av pulverformige belegningspreparater inneholdende pulver isert behandlingsh jei p emiddel

Eksempel 14 ble gjentatt, men 200 g epoxyharpiks tilsettes

til å begynne med. Varierende mengder av pulverisert behandlxngs-hjelpemiddel tilsettes istedenfor det forblandede flytende behandlingsh jelpemiddei i eksempel 6. Det pulverformige behandlingsh jelpemiddei fåes ved sprøytetørring av en vandig emulsjon.

Eksempel 2p

* *•"• s'alatraeri'1 x'griendé"''bedømme 1's-e'"av ' pixf verf-ormxgé' 'belegn''iVigsprépårat'e:r' inneholdende flytende behandlingshjelpemiddei fra eksempel 14 og pulveriserte behandlingshjelpemidler fra eksempel 15- 19

Preparatene fra eksempel 14-19 sprøytetørres på stål-

paneler, herdes og bedømmes på Gardner Multi-Angle Glossmet.er. ' Resultatene er som angitt nedenfor:

Det sees at tilsetningen av dodecylbenzen i det pulverformige behandlingshjelpemiddei hever effektiviteten av behandlingshjelpemidlet betraktelig. Lignende resultater fåes med andre alkyibenzener méd alkylkjedclengder på 2-20 carbonatomer.

Eksemp el 21- 2. 5

Fremstilling av pulverf ormige behandling spreparater

Eksempel 21-25 illustrerer ytterligere anvendbarheten av et pulverformig behandlingshjelpemiddei som kombinerer acrylat-copolymer og et alkylbenzen. Sammensetningene i eksemplene er som følge r:

Eksempel 26

Sammenlignende bedømmelse av behandlingshjelpemidler fra eks-e mpel 2. 1- 25

Preparatene fra eksempel 21-25 ble elektrostatisk sprøytet på stålpaneler og herdet. Panelene ble bedømt på et Gardner Multi-Angle Glossmeter. Resultatene er angitt nedenfor:

Som det vil sees av ovenstående data, var det belagte panel fra eksempel 21 det minst glansfulle (eksempel 21 preparatet er en kontroll og inneholdt intet behandlingshjelpemiddei). Eksempel 22 og 23 er i det vesentlige like (eksempel 22 inneholder 0,2% flytende acrylat-copolymer; eksempel .23.inneholder 0,2%. acrylat- .. copolymer sprøytetørret på siliciumoxyd). Eksempel 25 inneholder 0,5% sprøytetørret dodecylbenzen som eneste behandlingshjelpemiddei «

Eksempel 24 inneholder en 50/45/5 blanding (se anmerkning 5 ovenfor) inneholdende 0,5% acrylat-copolymer sprøytetørret på siliciumoxyd. Betraktelig forbedrede resultater sees. Lignende resultater er erholdt under anvendelse av andre myknere som di-Cy- C^ -alkylf thai at er , but ylbenzylf thalat , di-2-ethylhexyl - fthal.at, 2-ethylhexyl-dif enylf osf at , t ri -n-buty lf osf at , trifenylfosfat og tricresylfosfat .

Claims

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av et pulverformig behandlingsh jelpemiddei for anvendelse i pulverbelegningsharpikser, karakterisert vedat : (A) man oppløser i et. oppløsningsmiddel derfor en flytende acrylat- copolymer bestående av (.1) 5-95 vekt% av en alkylacrylat-ester hvor alkylbestanddelen inneholder 1-12 carbonatomer, og (2) 95 - 5 vekt% av en forskjellig alkylacrylat-ester hvori alkylbestanddelen inneholder 3~24 carbonatomer, idet copolymeren har en gjennomsnittsmolekylvekt på 2.000 - 10.000, (B) man tilsetter en bærer for den nevnte acrylat-copolymer til acrylat-copolymer/oppløsningsmiddeloppløsningen, og (C) man sprøytetørrer oppløsningen for derved å. danne en oppløs-ni.ngsmiddel.fri_ f ilm av acrylat-copolymer. på bæreren .

2. ■ ■ Fremgangsmåte ved fremstilling av et pulverformig behandlingshjelpemiddel for anvendelse i pulverbelegningsharpikser,karakterisert vedat : (A) man fremstiller en vannemulsjon av en flytende acrylat-copolymer bestående av (1) 5 - 95 vekt% av en alkylacrylatester hvor alkylbestanddelen inneholder 1 - 12 carbonatomer, og (2) 95 - 5 vekt% av en forskjellig alkylacrylatester hvori alkylbestanddelen inneholder 3-24 carbonatomer, idet copolymeren har en gjennomsnitt.smolekyIvekt på 2.000 - 10 ,.000, (B) man tilsetter en bærer for acrylat-copolymeren til emulsjonen, og . (C) man tørrer emulsjonen for derved å danne en vannfri film av acrylat-copolymer på bæreren.

3- Fremgangsmåte ved fremstilling av et pulverformig behandlingsh jelpemiddei for anvendelse i pulverbelegningsharpikser,karakterisert vedat man blander (A) et konsentrat omfattende en flytende acrylat-copolymer bestående av (1) 5 - 95 vekt% av en alkylacrylatester hvori alkylbestanddelen inneholder 1 - 12 carbonatomer, og (2) 95-5 vekt% av en forskjellig alkylacrylatester hvori alkylbestanddelen inneholder 3 - 24 carbonatomer, idet copolymeren har en gjennomsnitt smole-kylvekt på 2.000 - 10.000, en mykner og et emulsjonsmiddel, og (B) vann, idet man tilsetter en bærer for acrylat-copolymeren til blandingen og derpå tørrer blandingen for derved å danne en film av acrylat-copolymer på bæreren.

4-Preparat,karakterisert vedat det omfatter en pulverbelegningsharpiks og et pulverformig behandlingshjelpemiddel omfattende en flytende acrylat-copolymer bestående av (1) .5 - 95 vekt% av en alkylacrylatester hvori alkylbestanddelen inneholder 1-12 carbonatomer, og (2) 95-5 vekt% av en forskjellig alkylacrylatester hvor alkylbestanddelen inneholder 3-24 carbonatomer, idet copolymeren har en gjennomsnittsmolekylvekt på 2.000 - 10.000, og en bærer for denne som er et fyllstoff eller et pa r t ikke l.f onnig harpiksma teriale .

5. Et emulgerbart konsentrat nyttig for fremstilling av et pulverformig behandlingshjelpemiddei for pulverbelegningsharpikser,karakterisert vedat det omfatter en flytende acrylat-copolymer bestående av (1) 5 - 95 vek.t% av en alkylacrylatester hvori alkylbestanddelen inneholder 1-12 carbonatomer, og (2) 95-5 vekt% av en forskjellig alkylacrylatester '•"'"'hvori' å Iky lb e"s t!'å nddel én*""* inneii&Tfrér *' '3" -'' ^''cårboriåtoméfv^idét'' ''" copolymeren har én gjennomsnittsmolekylvekt på '2.000 - 10.000, én mykner og et emulgeringsmiddel.

6. Emulgerbart konsentrat ifølge krav 5,karakterisert vedat mykneren er et alkylert benzen, en fthalatester, en fosfatester eller en fettsyre.