NO760298L - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte og innretning til

fleretrinns væske-væske-motstrøm-

ekstrahering.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte og en innretning til fleretrinns væske-væske-motstrøm-ekstrahering.

Ved fleretrinns ekstraktorer, som arbeider etter blande-skylle-prinsippet anvendes som blandeinnretning■■ røre-organer som propeller-, turbin-, bladrører og lignende elementer eller sentrifugalpumper og andre roterende blande- og transport-elementer (tysk patent nr. 1.080.552, DAS 1.209-994, US-patenter nr. 2.594.675 og 3.325.255).

Ved disse ekstraktorer er utskillerne av de enkelte trinn anordnet delvis tårnformet over hverandre og anbragt innen en felles mantel. Som blandere er det innen mantelen i spesielle kammere anordnede røreorganer og ved siden av utskillerne anordnede pumper med enkeltdrev og også flerekammers pumper med et felles drev for hver av flere pumpeelementer vanlig.

Ved ekstraktorer med horisontale ved siden av hverandre eller etter hverandre anordnede trinn er blanderens røreorganer anordnet såvel innenfor samme hus som utskillerkam-mere, som også i separate kar, som er forbundet ved hjelp av rørledninger med utskillerne.

Ved anvendelsen av roterende og andre mekanisk betjente blandeinnretninger til oppdeling og intens sammen-blanding av de to flytende faser har en stor ulempe som består i at det ikke er mulig å dispergere og sammenblande den flytende fase bare så vidt slik det er nettopp nødvendig for stoffutvekslingen.

Omtrent alltid frembringes dispersjoner som er vesentlig finere enn ønsket, ofte kommer det sågar til uønskede emulsjonsdannelser.

Disse fine dispersjoner og emulsjoner krever for adskillelse i de klare flytende faser vesentlig mere tid enn de relativt grove dispersjoner som er nødvendig for gjennomføring av stoffutvekslingsprosessen, således at det kreves utskillel-seskammere med stort volum.

Spesielt kritisk er slike blandere som dessuten også må oppfylle en transportfunksjon. Her er det praktisk talt ikke mulig å begrense pumpeytelsen til den nødvendige blanderytelse. Dessuten har de oppførte blandeorganer en meget dårlig virkningsgrad.

En ytterligere ulempe består i at ved disse ekstraktorer må blande- og pumpeytelsen i hvert trinn stadig tilpasses de mengder som strømmer gjennom de enkelte trinn.

Por dette formål fører man ofte en av fasene i kretsløp, hvortil man igjen krever ekstra energi.

I den senere tid er det blitt kjent såkalte statiske blandere, som ikke mere har mekanisk bevegede deler og som muliggjør å frembringe dispersjoner med forut bestemmbare dråpestørrelser og snever størrelsesfordeling.

Slike kjente statiske blandere består av et antall av etter hverandre i et rørformet hus anordnede blandeelementer. De hver gang til anvendelse kommende antall av blandeelementer fastlegges ved hjelp av den ønskede dispersjons- og sammen-blandingsgrad. Pasene som skal blandes resp. dispergeres inn-føres ved enden av det rørformede hus i adskilte innløpsåpninger; den frembragte dispersjon trer ved den overfor hverandre liggende ende ut aksialt fra blanderhuset (CAV 1971, oktober; Sulzer Pirmendruckschrift Age 10 6/62 Dr. Tauscher). Disse statiske blandere anvendes blant annet for entrinns likestrøms-vaskeproses ser.

Til grunn for oppfinnelsen ligger den oppgave å unngå ulempene ved mekanisk blanding og å gjennomføre fleretrinns motstrøm-ekstraherings- og vaskeprosesser under anvendelse av statiske blandere uten mellomkopling av pumper eller andre mekaniske transportinnretninger.

Denne oppgave løses ifølge oppfinnelsen ved at man dispergerer og sammenblander de stoffutvekslende flater i en statisk blander bare så vidt inntil stoffutvekslingen mellom de to faser er avsluttet og at man deretter adskiller dispersjonen i en utskiller i de rene faser og fører hver av de adskilte faser i motstrøm til blandere av det hver gang neste trinn,

idet videreføringen av de flytende faser foregår ved hjelp av

oppdrifts- og tyngdekrefter.

For gjennomføringen av en slik fleretrinns mot-strøm-ekstraheringsfremgangsmåte er det spesielt egnet en ekstraktor etter blande-utskillerprinsippet, hvor faseskillerne er anordnet tårnaktig over hverandre og som erkarakterisertved at det som blander anvendes statiske blandere.

Ifølge en ytterligere utførelse av ekstraktoren ifølge oppfinnelsen anordner man den statiske blander i hvert trinn på siden i midten av utskilleren og forbinder den på innløpssiden over en ledning eller en kanal med utløpet for den klare tyngre fase av utskilleren av det derover liggende trinn og over en annen ledning eller en annen kanal med utløpet for klar lett fase av utskilleren av det nedenfor liggende trinn.

Det øverste og nederste trinn adskiller seg fra

de andre trinn ifølge oppfinnelsen ved at minst i det øverste trinn er det anordnet istedenfor forbindelsen av blanderen med utløpet for tyngre fase av den derover liggende utskiller en innløpsstuss for innføring av den til ekstraktoren utenifra tilførte tyngre fase og minst i det nederste trinn istedenfor forbindelse av blanderen med utløpet for lett fase av den nedenfor liggende utskiller en innløpsstuss for innføring av den til ekstraktoren utenifra tilførte lett fase.

Blanderen kan være påflenset utenifra på siden på skilleren, fortrinnsvis anordnes den imidlertid innenfor utskillerkammeret eller påflenses også over en stuss eller et inspeksjonshull på siden således til utskilleren at den rager inn i utskilleren så langt som mulig.

Til vilkårlig innstilling av skillespeilnivået i utskillerkammeret kan det i ledningene for lett og tung fase fra utskiller til blander hver gang være anordnet et stillbart strupeorgan.

En fordelaktig ytterligere utformning av ekstraktoren ifølge oppfinnelsen består i at man minst ved utskillerkammeret av øverste trinn anordner en utløpsstuss for uttak av klar lett fase og at man minst ved det nederste trinn anordner en utløps-stuss for uttak av klar tung fase.

For overvinnelse av trykktap av statisk blander benyttes vekten resp. oppdriften av væskesøylen av den tyngre resp. lette fase, hvorav man etter de kjente regler kan fast-legge avstanden H av den statiske blander fra de naboplasserte utskillere, (se. figur. 2) :

Herved er ApMtrykktapet av den statiske blander,

Ycj tettheten av den tyngre fase,

Y T tettheten av den lette fase.

Det er konstruktivt spesielt gunstig å anordne

den statiske blander ved utskillerens halve høyde, således at høyden av utskilleren er å utføre minst lik 2 x H. Fordelene ved tårnekstraktoren ifølge oppfinnelsen med statiske blandere sammenlignet'.:til vanlige blander-skiller-typer består spesielt deri at

ingen mekanisk bevegede deler er tilstede og fordi ingen slitasjeforeteelser opptrer og heller ingen bølgeavtetninger er nødvendig.

Den konstruktive oppbygning er vesentlig forenklet og dispergeringen er nøyaktig bestemmbar.

Energiforbruket er meget lite og det er ikke nødvendig med noen kretsløpføring av de stoffutvekslende faser.

Utformingen ifølge oppfinnelsen av ekstraktoren muliggjør dessuten vesentlig å redusere utskillervolumet, hvorved det fremkommer materialbesparelser samt produkt- og oppløs-nings- resp. vaskemiddelbesparelser ved det nedsatte fyllvolum.

Sammenlignet til siktebunner-, fyllegemer- eller pulserende ekstraktorer er det spesielt fordelaktig at det ikke inntrer noen tilbakeblanding og derfor oppnås en ca. 100%-ig trinnvirkningsgrad.

Ved målestokkøkning opptrer ingen problemer.

Da det ikke er tilstede noen mekanisk bevegede-deler er ekstraktoren fri for vibrasjoner. Ekstraktoren ifølge oppfinnelsen muliggjør videre anvendelser av ønskelige ut-skillelseshjelp som f.eks. platepakker, spon- eller fiberfyIling, elektroutskillere osv. til hurtig adskillelse av dispersjonen.

Oppfinnelsen er vist nærmere på tegningen og skal forklares nærmere i det følgende: Figur 1 viser med eksempel av en 4-trinns ekstraktor anordningen av de statiske blandere. Figur 2 viser et utsnitt av tredje trinn av ekstraktoren ifølge oppfinnelsen med utenpå liggende forbindelsesled-ning. Figur 3 viser en ytterligere utførelsesform av ekstraktoren ifølge oppfinnelsen med innvendig liggende blander og innvendig liggende forbindelseskanaler. Figur 4 viser en utførelse av innføringsstedet av flytende fase i blanderen. Figur 5 viser en ytterligere utførelse av innløps-stedene for flytende faser i blanderen. Figur 6 viser en l6-trinns ekstraktor til ekstrahering av aromater fra en hydrokarbonblanding. På tegningen betyr 1, 1', 1", 1"<*>blandere, 2, 2', 2", 2'" utskillere, 3 tilførsel for lett fase, 3"' uttak for lett fase, 4 uttak for tung fase, 4"' tilførsel for tung fase, 5 uttreden for dispersjon, 6' ledning av lett fase fra trinn 1 til blander 1', 6" ledning lett fase fra trinn 2 til blander 1", 6"' ledning lett fase fra trinn 3 til blander 1"', 7 ledning for tung fase fra trinn 2 til blander 1, 7' ledning for tung fase fra trinn 3 til blander 1' og 7" ledning tung fase fra trinn 4 til blander 1", 8 strupearmatur, 9 og 10 adskilte innløpsåpninger, 12 hullblende, 13 forkammer, 14 sentralrør, 11 mangel og 15 ringkanal, 101 innføring av en hydrokarbonblanding som skal ekstraheres, 102 innføringssted for oppløsningsmiddel, 103 uttak av aromatholdig oppløsningsmiddel, 104 ledning for aromatfritt raffinat, 105 innføring av oppløsningsmiddelfritt ekstrakttil-bakeløp, 106 uttak av oppløsningsmiddel- og aromatfritt raffinat, 107 tilførsel for vaskevann og 108 uttak av oppløsningsmiddel-holdig vaskevann.

Arbeidsmåten av ekstraktoren ifølge oppfinnelsen er nærmere forklart ved hjelp av figur 1., som viser en 4-trinns ekstraktor.

Hvert av de fire trinn består av en statisk blander 1, 1<*>, 1", 1"' og en utskiller 2, 2', 2" og 2"'.' Blander og adskiller av naboplasserte trinn er forbundet med hverandre ved hjelp av ledninger.

Det skal vaskes en N-metylpyrrolidon-(NMP)-holdig hydrokarbonfraksjon med vann, for å fjerne NMP til et restinn-hold på 50 ppm. Den forurensede hydrokarbonfraksjon har en spesifikk vekt på 820 kg/m<5>.

Den spesifikt lettere hydrokarbonfraksjon tilføres

i nederste trinn over ledning 3 til den statiske blander 1.

Det spesifikt tyngre vann tilføres i det øverste trinn over

ledning 4"<*>til den statiske blander 1"'.

Den vaskede lette hydrokarbonfraksjon fjernes

i det øverste trinn ved 3"' fra vasketårnet; det med NMP opp-ladede spesifikt tyngre vaskevann forlater vasketårnet i nederste trinn over 4.

Den lette fase tilbakelegger i motstrøm til den tyngre fase følgende vei gjennom den viste ekstraktor: Inntreden gjennom ledning 3 i blanderen 1, hvortil det samtidig strømmer tyngre fase fra utskiller 2', over ledning 7j betinget av tyngden. Blanderen er dimensjonert således at i foreliggende tilfelle dispergeres vaskevannet som danner den tyngre fase bare så vidt, slik det er nødvendig for stoffutveksling. Den i blanderen dannede og i utskilleren 2 innførte dispersjon skiller seg derfor meget hurtig igjen i en tyngre vandig fase som samler seg ved bunnen av utskilleren og den lettere hydrokarbonfase som samler seg under bunnen av det overliggende utskillingskammer. Herifra strømmer den lette fase ved hjelp av oppdrivningskraft over ledning 6' til blander 1' ayvannet trinn, hvortil dessuten strømmer tyngre fase fra utskiller 2" fra 3-trinn betinget av tyngden.

I blander 1' sammenblandes og dispergeres begge faser for tilveiebringelse av stoffutveksling, Dispersjonen strømmer deretter i utskiller 2', hvor de to faser igjen skiller seg. Ved oppdrivningskraft strømmer den lette fase videre over ledning 6", deretter til blander 1" i 3- trinn, hvor den treffer på den tyngre fase fra utskiller 2"' fra 4. trinn, som ved hjelp av tyngdekraftvirkning strømmer over ledning 7" til blanderen. Som tidligere foregår i blanderen den for stoffutvekslingen nød-vendige dispergering og deretter i utskiller 2" faseskilling. Den lette fase strømmer ved hjelp av oppdrivningskraft herifra til blander 1"' i 4. og siste trinn, hvor den sammenblandes med det over ledning 4"' tilførte friske vaskevann til gjennomføring av stoffutvekslingén. Den i utskiller 2"' avsluttende fra dispersjonen adskilte vaskede, lette hydrokarbonfase uttas over ledning 3"' i utskillerens overdel.

Figur 2 viser i forstørret målestokk et utsnitt av tredje trinn av det fleretrinns vaske- og ekstraksjonstårn ifølge oppfinnelsen med utenfor mantelen 11 anordnede rørled-ninger 6" og 7" og innenfor utskilleren 2" anordnet blander 1". Til påvirkning av skillespeilnivået i utskilleren er det i led ningene 6" og 7" hver gang anordnet en strupningsarmatur 8. Blanderen 1" inneholder eksempelvis fem vanlige blandelementer. De to væsker som skal dispergeres innføres ved en ende av den statiske blander over adskilte innløpsåpninger 9 og 10 inn i blanderen; den frembragte dispersjon trer ut ved 5 ved blanderens andre ende.

Figur 3 viser et utsnitt av en konstruktiv modi-fisert ekstraktor med innen utskillerkammerne anordnet blander 1" og ledninger 6" og 7". Når en ekstraktor bare drives under konstante betingelser, dvs. med konstant produksjon og alltid med de samme medier, kan de to strupearmaturer 8 i ledningene 6" og 7" erstatte ett eneste strupested, som f.eks. den på figur 3 viste hullblende 12 i ledning 7" for tungffase. I et slikt tilfelle ved konstante driftsbetingelser er også de hydrauliske forhold konstant således at det ikke er nødvendig med en endring som er mulig med de stillbare strupearmaturer,

■ Den nødvendige ,strupevirkning kan entydig beregnes etter de kjente lover for hydrodynamikk og strupeblenden kan likeledes dimensjoneres etter de kjente regler.

Innføringen av flytende faser i blandere må foregå således at den tunge fase ikke kommer inn i ledningene for lett fase og omvendt, åt lett'fase ikke kan komme inn i ledningene for tung fase, hvorved det er sikret at de to faser strømmer sammen bare gjennom blanderne.

Figurene 4a og 4b viser den konstruktive utformning av innføringssteder av flytende faser i blanderen. Derved dypper tilførselsrørene 6' og 7' således inn i det foran blanderen anordnede forkammer 13, at munningen av den lettere fase ligger høyere enn munningen av den tyngre fase resp. munningen av den tyngre fase ligger lavere enn munningen av den lette f ase.

Ved en annen utførelse av innføringsstedene av de flytende faser i blanderen ifølge figur 5 innføres den lette fase gjennom en sentrisk, i aksial retning i forkammer 13 av blanderen anordnet rør 14. Den tunge fase innføres i forkammeret gjennom en ringkanal 15 som konsentrisk omslutter sentralrøret 14, idet munningen av ringkanalen 15 i strømningsretning minst ligger med lengden av den ytre diameter av ringkanalen 15 foran munningen av sentralrøret 14.

Figur 6 viser anvendelsen av en 16 trinns ekstraktor til ekstrahering av aromater fra en aromatholdig hydrokarbonblanding ved hjelp av et oppløsningsmiddel og utvaskning" av det (i den vesentlige) aromatfrie raffinatholdige oppløs-ningsmiddel ved hjelp av vann. Trinnene telles nedenifra og oppad. Til aromat-ekstrahering er det anordnet 12 trinn, 4 ytterligere trinn er bestemt for utvaskning av oppløsnings-midlet med vann.

Hydrokarbonblandingen 101 som skal ekstraheres innføres som lett fase i blandere av 3. trinn, sammen med den i utskiller fra 2. trilirT^uTfskilte, lett hydrokarbonf ase. Et vanlig oppløsningsmiddel 102 (f.eks. en N-metylpyrrolidon-glykolblanding) innføres i blanderen for 12. trinn som tung fase. Det aromatholdige oppløsningsmiddel 103 fjernes som tung fase over en nivåregulering fra ekstraktorens nederste trinn.

Et sterkt oppløsningsmiddelfritt ekstrakttilbake-løp 105 innføres som lett fase i blanderen av nederste (første) trinn.

Det sterkt aromatfrie raffinat 104, som i forløpet av ekstraheringsprosessen har opptatt oppløsningsmiddel, og som fremkommer som lett fase i utskilleren av 12. trinn innføres direkte i blanderen for 13. trinn, som er det nederste trinn av 4 vasketrinn.

Det nødvendige vaskevann 107 innføres som tung fase i blanderen i øverste (16.) trinn. Fra utskilleren i øverste trinn fjerner det sterkt oppløsningsmiddel- og aromatfrie raffinat 106 som lett fase.

Det oppløsningsmiddelholdige vaskevann 108 uttas over en nivåregulator som tung fase fra utskilleren i 13. trinn.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte til fleretrinns væske-vøske-mqtstrøm-, ekstrahering, karakterisert ved at man dispergerer og sammenblander de stoffutvekslende faser i en statisk blander så vidt inntil stoffutvekslingen mellom de to faser er avsluttet, at man deretter adskiller dispersjonen i en adskiller i de rene faser og tilfører hver av de adskilte faser i motstrøm til blandere i det hver gang neste trinn, idet videre-føringen av de flytende faser foregår ved hjelp av oppdrifts-og tyngdekrefter.

2. EkstEaktor ifølge blander-utskiller-prinsippet til

gjennomføring av fremgangsmåten ifølge krav 1 med tårnaktig over hverandre anordnede faseskillere, karakterisert ved at man som blander anvendes statiske blandere,

3. Ekstraktor ifølge krav 2, karakterisert ved at man anordner den statiske blander i hvert trinn til siden i midten av utskilleren og på innløpssiden over en ledning eller en kanal forbinder med utløpet for klar tung fase av adskilleren i det "ovenfor liggende trinn og over en annen ledning eller en annen kanal med utløpet for klar lett fase av adskilleren i det nedenfor liggende trinn,

4. Ekstraktor ifølge krav 1 og 2, karakterisert ved at minst i det øverste trinn er det anordnet en innløpsstuss for innføringen av den til ekstraktoren utenifra tilførte tunge fase og minst i nederste trinn en innløpsstuss for innføring av den til ekstraktoren utenifra tilførte lette fase .

5. Ekstraktor ifølge ett eller flere av de foregående krav 1 til 3, karakterisert ved at man anordner blanderen innenfor utskilleren.

6. Ekstraktor ifølge ett eller flere av de foregående krav 1 til 5, karakterisert' ved at man på ledningene for lett og tung fase fra adskiller til blander hver gang anordner et stillbart strupeorgan,

7. Ekstraktor ifølge ett eller flere av de foregående krav 1 til 6, karakterisert ved at man minst på utskillerkammeret av øverste trinn anordner en utløpsstuss for uttak av klar lett fase og at man minst på nederste trinn anordner en utløpsstuss for uttak av klar tung fase.