NO771399L - PROCEDURES FOR CLEANING ACETIC ACID. - Google Patents
PROCEDURES FOR CLEANING ACETIC ACID.Info
- Publication number
- NO771399L NO771399L NO771399A NO771399A NO771399L NO 771399 L NO771399 L NO 771399L NO 771399 A NO771399 A NO 771399A NO 771399 A NO771399 A NO 771399A NO 771399 L NO771399 L NO 771399L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- acetic acid
- solution
- acid
- chromic acid
- chromic
- Prior art date
Links
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 183
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 20
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title description 2
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 38
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 33
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 12
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 3
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYYQVWLEPYFFLP-UHFFFAOYSA-K chromium(3+);triacetate Chemical compound [Cr+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O WYYQVWLEPYFFLP-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- FQHYQCXMFZHLAE-UHFFFAOYSA-N 25405-85-0 Chemical group CC1(C)C2(OC(=O)C=3C=CC=CC=3)C1C1C=C(CO)CC(C(C(C)=C3)=O)(O)C3C1(O)C(C)C2OC(=O)C1=CC=CC=C1 FQHYQCXMFZHLAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IRAKVRJJLPZVGE-UHFFFAOYSA-L acetic acid;dihydroxy(dioxo)chromium Chemical compound CC(O)=O.O[Cr](O)(=O)=O IRAKVRJJLPZVGE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009903 catalytic hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001844 chromium Chemical class 0.000 description 1
- LSRJXMDEXXKFCD-UHFFFAOYSA-L chromium(6+) dihydroxy(dioxo)chromium oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6].O[Cr](O)(=O)=O LSRJXMDEXXKFCD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 150000002168 ethanoic acid esters Chemical class 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004965 peroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- -1 tert.-butanol Chemical compound 0.000 description 1
- 150000003509 tertiary alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/487—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to chemical modification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
Fremgangsmåte til rensning av eddiksyre. Procedure for the purification of acetic acid.
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til rensning av eddiksyre, som er forurenset med mindre mengder organiske forbindelser med lignende kokeforhold. The invention relates to a method for purifying acetic acid, which is contaminated with smaller amounts of organic compounds with similar boiling conditions.
Disse forurensninger lar seg knapt og bare med betraktelig arbeide fjerne ved rene destillative fremgangsmåter. These impurities can hardly and only with considerable effort be removed by pure distillative methods.
På den annen side er det for den tekniske anvendelse av eddiksyre spesielt ifølge katalytiske fremgangsmåter, ofte uunngåelig med en høy renhet. On the other hand, for the technical use of acetic acid, especially according to catalytic processes, a high purity is often unavoidable.
Por rensning av eddiksyre er imidlertid allerede kjent forskjellige fremgangsmåter som innbefatter en kjemisk omsetning av forurensningene, f.eks. behandlingen med oksyda-sjonsmidler som hydrogenperoksyd eller persyrer eller deri katalytiske hydrering. Ifølge DOS 2.415-700 foregår fjerningen av forurensninger ved behandling av eddiksyren med luftoksygen i nærvær av bestemte metallsalter. Til rensning av handelsvanlig eddiksyre for utvinning av et høyrent, for fysikalske målinger egnet produkt, har det vist seg egnet destillasjon over fast krom(VI)-oksyd (kromsyre). (Hockett et al., J. Amer. Chem. Soc. 65 (1943),1476). For cleaning acetic acid, however, various methods are already known which include a chemical conversion of the contaminants, e.g. the treatment with oxidizing agents such as hydrogen peroxide or peracids or therein catalytic hydrogenation. According to DOS 2415-700, the removal of contaminants takes place by treating the acetic acid with atmospheric oxygen in the presence of specific metal salts. Distillation over solid chromium (VI) oxide (chromic acid) has proven suitable for the purification of commercial acetic acid to extract a highly pure product suitable for physical measurements. (Hockett et al., J. Amer. Chem. Soc. 65 (1943), 1476).
Det er nå funnet en fremgangsmåte til rensning av eddiksyre ved tilsetning av kromsyre, idet fremgangsmåten erkarakterisert vedat man til eddiksyren setter en kromsyreoppløs-ning og deretter avdestillerer eddiksyren fra den dannede blanding. A method has now been found for purifying acetic acid by adding chromic acid, the method being characterized by adding a chromic acid solution to the acetic acid and then distilling the acetic acid from the resulting mixture.
Eddiksyren som skal renses kan stamme fra forskjellige fremgangsmåter, eksempelvis fra oksydasjonen av hydrokarboner, som n-butan eller fra acetaldehyd eller også fra hydrolysen av eddiksyreestere. Ved forurensningene dreier det seg om hittil ikke identifiserte organiske forbindelser som avfarver kaliumper-manganatoppløsning og som ikke fjernes ved den vanlige destillative rensning av eddiksyre. Deres konsentrasjon ligger i området på noen hundre ppm (deler pr. million). The acetic acid to be purified can originate from different processes, for example from the oxidation of hydrocarbons, such as n-butane or from acetaldehyde or also from the hydrolysis of acetic acid esters. The contaminants are hitherto unidentified organic compounds which discolour the potassium permanganate solution and which are not removed by the usual distillative purification of acetic acid. Their concentration is in the range of a few hundred ppm (parts per million).
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen muliggjør påThe method according to the invention makes it possible to
meget enkel måte en rensning av eddiksyre og medfører derfor et betraktelig teknisk fremskritt. very simple way of purifying acetic acid and therefore entails a considerable technical advance.
Kromsyre-oppløsninger lar seg lett fremstillet i fortynnet og også i relativt konsentrert form ved værelsestemperatur, spesielt vandige oppløsninger. Ved tilsetning av en opp-løsning av kromsyre unngår man den, spesielt ved kontinuerlig fremgangsmåte, problematiske dosering og oppløsning av fast CrO^ Chromic acid solutions can be easily prepared in dilute and also in relatively concentrated form at room temperature, especially aqueous solutions. By adding a solution of chromic acid, the problematic dosing and dissolution of solid CrO^ is avoided, especially in the case of a continuous process.
i eddiksyren som skal renses. Fortrinnsvis anvender man en vandig kromsyreoppløsning, nemlig en slik med en CrO-^-konsentras j on på 1-80 vekt%. Spesielt foretrukket er en vandig oppløsning med en konsentrasjon-på 50 - 66 vekt$. Hvis en viss vannmengde i den rensede eddiksyre ikke forstyrres, kan imidlertid uten videre tilsettes fortynnet, ca. 5 - 50$-ige vandige kromsyreoppløsninger. Men også oppløsninger av kromsyre i oksydasjonsbestandige organiske oppløsningsmidler, f.eks. eddiksyre, tertiære alkoholer, som tert.-butanol, tert.-butanol-xylen-blandinger eller pyridin kan anvendes; de foretrukkede konsentrasjoner ligger her i nærheten av oppløselighetsgrensen for CrO-^. in the acetic acid to be cleaned. Preferably, an aqueous chromic acid solution is used, namely one with a CrO-^ concentration of 1-80% by weight. Particularly preferred is an aqueous solution with a concentration of 50-66% by weight. If a certain amount of water in the purified acetic acid is not disturbed, however, diluted, approx. 5 - $50 aqueous chromic acid solutions. But also solutions of chromic acid in oxidation-resistant organic solvents, e.g. acetic acid, tertiary alcohols, such as tert.-butanol, tert.-butanol-xylene mixtures or pyridine can be used; the preferred concentrations are here close to the solubility limit for CrO-^.
For fjerning av forurensninger fra eddiksyre er det allerede tilstrekkelig med små mengder kromsyre. De nødvendige kromsyremengder ligger alt etter graden av forurensninger ved ca. 0,01 til 5 g CrO-j, fortrinnsvis 0,1 til 1,0 g CrO-j pr. kg eddiksyre. Eddiksyren angripes praktisk talt ikke ved et slikt innhold av CrO-j. Ved den fullstendige utnyttelse av oksydasjonsmidlet muliggjøres overhodet først en økonomisk arbeidsmåte. Det lille kromsyrebehov har ved anvendelse av en 50%-ig vandig oppløsning bare til følge en liten økning av eddiksyrens vanninnhold. For the removal of impurities from acetic acid, small amounts of chromic acid are already sufficient. The required amounts of chromic acid depend on the degree of contamination at approx. 0.01 to 5 g CrO-j, preferably 0.1 to 1.0 g CrO-j per kg of acetic acid. The acetic acid is practically not attacked at such a content of CrO-j. In the case of the complete utilization of the oxidizing agent, an economical way of working is made possible at all. When using a 50% aqueous solution, the small chromic acid requirement only results in a small increase in the water content of the acetic acid.
Kromsyre reagerer med forurensningene allerede ved værelsestemperatur. Ved eddiksyrens koketemperatur på 117°C er reaksjonen vanligvis fullstendig i løpet av ca. 5 minutter. Der-med er det gitt forutsetninger for tilstrekkelige korte oppholds-tider ved den tekniske reaksjonsføring. Chromic acid reacts with the pollutants already at room temperature. At acetic acid's boiling temperature of 117°C, the reaction is usually complete within approx. 5 minutes. Thereby, prerequisites have been given for sufficiently short residence times for the technical response.
Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen oppstår av kromsyren ugiftige, i eddiksyre oppløselig krom(III)-acetat, som også forblir i oppløsning i høyere konsentrasjoner. Derved forblir residuet ved avdetillering av eddiksyre flytende og pumpbart og kan etter behov fjernes og forbrennes eller tilføres en oppar-beidelse og gjenvinning av kromsaltet. In the process according to the invention, the chromic acid produces non-toxic, acetic acid-soluble chromium(III)-acetate, which also remains in solution in higher concentrations. Thereby, the residue from the distillation of acetic acid remains liquid and pumpable and can be removed and incinerated as needed or added to a recovery treatment and recovery of the chromium salt.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan gjennomføres diskontinuerlig eller fortrinnsvis kontinuerlig. The method according to the invention can be carried out discontinuously or preferably continuously.
Ved diskontinuerlige fremgangsmåter blandes eddiksyren som skal renses med den nødvendige mengde kromsyreoppløs-ning, som man hensiktsmessig bestemmer ved et forforsøk og deretter destilleres eventuelt under anvendelse av en kolonne. In discontinuous processes, the acetic acid to be purified is mixed with the required amount of chromic acid solution, which is appropriately determined in a preliminary trial, and then distilled if necessary using a column.
Kontinuerlig kan fremgangsmåten gjennomføres således at man blander eddiksyre og kromsyreoppløsning og deretter innmater i en fordamper eller en kolonne eller at man innfører begge væsker enkeltvis, men samtidig i fordamperen resp. kolonnen. Når man går ut fra en allerede på vanlig måte destillativt for lette- og høytkokende forurensninger renset eddiksyre, avdestillerer man fra kromsyre-eddiksyre-blandingen eddiksyren, idet residuet kromacetat blir tilbake. Spesielt fordelaktig er det i dette tilfelle å tilføre eddiksyren kontinuerlig til en destilla-sjonskolonnesump og å ifylle kromsyreoppløsningen i motstrøm ved kolonnetoppen, hvor også eddiksyren fjernes. Man kan på denne måte innstille kromsyretilløpet tilsvarende den ønskede renhets-grad av eddiksyren og oppnår således i motstrøm den best mulige utnyttelse av oksydasjonsmidlet ved minst mulig forbruk. Man kan imidlertid også gå ut fra en råeddiksyre som dessuten inneholder lettkokende og/eller høytkokende forurensninger og kombinere den vanlige destillative rensning med kromsyreoksydasjon av de ikke rent destillativt adskillbare forurensninger. Når (tilfelle 1) bare lettkokende deler er tilstede innmater man råeddiksyren om-trent i midten av rektifikasjonskolonnen og fjerner ved sumpen den rensede eddiksyre. Kromsyreoppløsningen ifylles derved i sumpen eller på en av de nedre (dvs. inntil ca. 10.) bunner. Inneholder råeddiksyren dessuten høytkokende deler (tilfelle 2), så utvinner man den rensede eddiksyre som topp-produkt og tilsetter kromsyreoppløsningen til tilbakeløpet eller i kolonnens forsterkede del. Når (tilfelle 3) såvel lettkokende deler som også høytkokende er tilstede, adskiller man enten først de høyt-kokende deler og går deretter frem som i tilfelle 1, eller man adskiller først de lettkokende deler og går deretter frem som i tilfelle 2. The process can be carried out continuously by mixing acetic acid and chromic acid solution and then feeding into an evaporator or a column, or by introducing both liquids individually, but at the same time into the evaporator or the column. When starting from acetic acid that has already been distilled from low-boiling and high-boiling impurities in the usual way, the acetic acid is distilled from the chromic acid-acetic acid mixture, with the chromic acetate residue remaining. In this case, it is particularly advantageous to supply the acetic acid continuously to a distillation column sump and to fill in the chromic acid solution in countercurrent at the top of the column, where the acetic acid is also removed. In this way, the chromic acid supply can be set to correspond to the desired degree of purity of the acetic acid and thus achieve the best possible utilization of the oxidizing agent in countercurrent with the least possible consumption. However, one can also start from a crude acetic acid which also contains low-boiling and/or high-boiling impurities and combine the usual distillative purification with chromic acid oxidation of the impurities that cannot be separated purely by distillation. When (case 1) only low-boiling parts are present, the crude acetic acid is fed approximately in the middle of the rectification column and the purified acetic acid is removed at the sump. The chromic acid solution is then filled into the sump or onto one of the lower (ie up to approx. 10) bottoms. If the crude acetic acid also contains high-boiling parts (case 2), the purified acetic acid is recovered as top product and the chromic acid solution is added to the reflux or to the reinforced part of the column. When (case 3) both low-boiling and high-boiling parts are present, you either first separate the high-boiling parts and then proceed as in case 1, or you first separate the low-boiling parts and then proceed as in case 2.
Fremgangsmåten gjennomføres fortrinnsvis under et trykk på ca. 0,5 til 2,5 bar, spesielt fortrinnsvis på 1 - 2 bar. Reaksjonstemperaturen er generelt 100 - 150°C, fortrinnsvis 115 - 130°C. The procedure is preferably carried out under a pressure of approx. 0.5 to 2.5 bar, especially preferably at 1 - 2 bar. The reaction temperature is generally 100 - 150°C, preferably 115 - 130°C.
Den utvundne rensede eddiksyre.er bestandig mot kaliumpermanganatoppløsning over 1 time. The recovered purified acetic acid is resistant to potassium permanganate solution over 1 hour.
Ennu ikke med CrO-^ behandlet eddiksyre avfarver kaliumpermanganatoppløsningen i løpet av få sekunder til noen minutter. Acetic acid not yet treated with CrO-^ decolorizes the potassium permanganate solution within a few seconds to a few minutes.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av følgende eksempler. The method according to the invention shall be explained in more detail by means of the following examples.
Eksempler:Examples:
Permanganatundersøkelsen gjennomføres således atThe permanganate survey is carried out in such a way that
man fortynner 0,1 ml av en 0,1 normal KMnO^-oppløsning med 10 ml vann og tilsetter 2 ml eddiksyre. one dilutes 0.1 ml of a 0.1 normal KMnO^ solution with 10 ml of water and adds 2 ml of acetic acid.
Eksempel 1.Example 1.
Eddiksyren som skal renses ble fremstillet ved hydrolyse av metylacetat. Den var etter.vanlig destillativ rensning over 99$-igjinneholdt ca. 0, 7% vann og avfarvet kalium-permanganatoppløsning i løpet av ca. 30 sekunder. The acetic acid to be purified was produced by hydrolysis of methyl acetate. It was after.usual distillative purification above 99$-still contained approx. 0.7% water and decolorized potassium permanganate solution during approx. 30 seconds.
Hver gang 100 g eddiksyre ble blandet med 250, 150, 70, 60, 45 og 30 mg av en 50%-ig vandig kromsyreoppløsning og blandingen ble destillert ved normaltrykk. Destillatet av de blandinger som inneholdt minst 45 gram kromsyreoppløsning (tilsvarende 0,225 g kromsyre pr. kg eddiksyre) var beste.andig overfor permanganatoppløsning 1 time. Destillatet av blandingen med den minste kromsyretilsetning (30 mg oppløsning) avfarvet permanganat-oppløsning etter ca. 30 minutter. Each time 100 g of acetic acid was mixed with 250, 150, 70, 60, 45 and 30 mg of a 50% aqueous chromic acid solution and the mixture was distilled at normal pressure. The distillate of the mixtures containing at least 45 grams of chromic acid solution (corresponding to 0.225 g of chromic acid per kg of acetic acid) was resistant to permanganate solution for 1 hour. The distillate of the mixture with the smallest addition of chromic acid (30 mg solution) decolorized permanganate solution after approx. 30 minutes.
Eksempel 2. VExample 2. V
15 kg av samme eddiksyre som i eksempel 1 ble blandet med 6,68 g av en 50#-ig vandig kromsyreoppløsning (tilsvarende 0,223 g kromsyre pr. kg eddiksyre). Blandingen ble innført med en doseringshastighet på ca. 1 kg/time i en omløpsfordamper av glass av 800 ml innhold og som ble drevet ved normaltrykk. Den fordampede eddiksyre ble kondensert og i tidsrom på 1 time ble det fra kondensatet uttatt prøver og undersøkt med kaliumperman-ganatoppløsning. Alle prøver var bestandige over permanganat-oppløsning over 1 time. 15 kg of the same acetic acid as in example 1 was mixed with 6.68 g of a 50% aqueous chromic acid solution (equivalent to 0.223 g chromic acid per kg acetic acid). The mixture was introduced at a dosage rate of approx. 1 kg/hour in a glass recirculation evaporator of 800 ml content and which was operated at normal pressure. The evaporated acetic acid was condensed and, over a period of 1 hour, samples were taken from the condensate and examined with potassium permanganate solution. All samples were resistant to permanganate solution over 1 hour.
Eksempel 3.Example 3.
I samme fordamper som i eksempel 2 ble det pr. time samtidig innmatet 1,2 kg av samme eddiksyre som i eksempel 1 og 25 g av en 2, 7%- ig kromsyre-oppløsning i eddiksyre (fremstillet av 54 g av en 50%- ig vandig kromsyreoppløsning og 946 g analyseren eddiksyre) (tilsvarende 0,56 g kromsyre pr. kg eddiksyre). Den fordampede eddiksyre ble kondensert. Kondensatet var bestandig overfor kaliumpermanganatoppløsning ca. 30 minutter. Eksempel 4. In the same evaporator as in example 2, per hour simultaneously fed 1.2 kg of the same acetic acid as in example 1 and 25 g of a 2.7% chromic acid solution in acetic acid (made from 54 g of a 50% aqueous chromic acid solution and 946 g of analytical acetic acid) ( corresponding to 0.56 g of chromic acid per kg of acetic acid). The evaporated acetic acid was condensed. The condensate was resistant to potassium permanganate solution approx. 30 minutes. Example 4.
Det ble arbeidet som i eksempel 3, imidlertid ble doseringen av kromsyreoppløsning øket til 32 g/time (tilsvarende 0,72 g kromsyre pr. kg eddiksyre). Den kondenserte eddiksyre var nå bestandig over 1 time overfor kaliumpermanganat-oppløsning. Eksempel 5. The work was carried out as in example 3, however, the dosage of chromic acid solution was increased to 32 g/hour (equivalent to 0.72 g chromic acid per kg of acetic acid). The condensed acetic acid was now stable over 1 hour against potassium permanganate solution. Example 5.
Eddiksyren (som i eksempel 1) som skulle rensesThe acetic acid (as in example 1) that was to be purified
ble kontinuerlig destillert over en klokkebunnkolonne .av glass med 50 mm indre diameter og 5 bunner. Pr. time ble det inn-dosert 1,1 kg eddiksyre i sumpen av kolonnen. På den øverste bunn ble det samtidig fylt 34 g/time av en 1%- ig kromsyreoppløs-ning i eddiksyre (fremstillet av 20 g av en 50^-ig vandig krom-syreoppløsning og 980 g analyseren eddiksyre) (tilsvarende 0,31 g kromsyre pr. kg eddiksyre). Destillatet var klart og fargeløst og bestandig overfor kaliumpermanganat-oppløsning over 1 time. was continuously distilled over a bell bottom column made of glass with 50 mm internal diameter and 5 bottoms. Per hour, 1.1 kg of acetic acid was dosed into the sump of the column. At the same time, 34 g/hour of a 1% chromic acid solution in acetic acid (made from 20 g of a 50% aqueous chromic acid solution and 980 g of analytical acetic acid) was filled on the top bottom (corresponding to 0.31 g chromic acid per kg acetic acid). The distillate was clear and colorless and resistant to potassium permanganate solution over 1 hour.
I sumpen fremkom etter flere timers drift intet krom(III)-acetat. After several hours of operation, no chromium(III) acetate appeared in the sump.
Claims (4)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19762618021 DE2618021A1 (en) | 1976-04-24 | 1976-04-24 | METHOD FOR PURIFYING ACETIC ACID |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO771399L true NO771399L (en) | 1977-10-25 |
Family
ID=5976161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO771399A NO771399L (en) | 1976-04-24 | 1977-04-22 | PROCEDURES FOR CLEANING ACETIC ACID. |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS52131517A (en) |
| BE (1) | BE853924A (en) |
| DE (1) | DE2618021A1 (en) |
| DK (1) | DK177377A (en) |
| ES (1) | ES457922A1 (en) |
| FI (1) | FI771275A7 (en) |
| FR (1) | FR2348905A1 (en) |
| IT (1) | IT1078419B (en) |
| NL (1) | NL7704253A (en) |
| NO (1) | NO771399L (en) |
| SE (1) | SE7704645L (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2976310A1 (en) * | 2015-02-25 | 2016-09-01 | Sabic Global Technologies B.V. | Process for removing impurities from acetic acid |
-
1976
- 1976-04-24 DE DE19762618021 patent/DE2618021A1/en active Pending
-
1977
- 1977-04-18 ES ES457922A patent/ES457922A1/en not_active Expired
- 1977-04-19 NL NL7704253A patent/NL7704253A/en not_active Application Discontinuation
- 1977-04-21 FI FI771275A patent/FI771275A7/fi not_active Application Discontinuation
- 1977-04-22 DK DK177377A patent/DK177377A/en unknown
- 1977-04-22 NO NO771399A patent/NO771399L/en unknown
- 1977-04-22 IT IT22785/77A patent/IT1078419B/en active
- 1977-04-22 SE SE7704645A patent/SE7704645L/en unknown
- 1977-04-22 JP JP4599577A patent/JPS52131517A/en active Pending
- 1977-04-25 FR FR7712401A patent/FR2348905A1/en not_active Withdrawn
- 1977-04-25 BE BE176987A patent/BE853924A/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK177377A (en) | 1977-10-25 |
| DE2618021A1 (en) | 1977-11-10 |
| BE853924A (en) | 1977-10-25 |
| NL7704253A (en) | 1977-10-26 |
| FR2348905A1 (en) | 1977-11-18 |
| ES457922A1 (en) | 1978-02-01 |
| JPS52131517A (en) | 1977-11-04 |
| SE7704645L (en) | 1977-10-25 |
| FI771275A7 (en) | 1977-10-25 |
| IT1078419B (en) | 1985-05-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2014945C (en) | Removal of unsaturated carbon compounds from 1,1-dichloro-1-fluoroethane | |
| US6332949B1 (en) | Method for upgrading used sulfuric acids | |
| US3692636A (en) | Separation of a mixture comprising vinyl acetate,ethyl acetate,and acetic acid by distillation | |
| JP3804082B2 (en) | Purification method of aniline | |
| NO144419B (en) | PROCEDURE FOR THE EXTRACTION OF PURE ACID ACID. | |
| US2589212A (en) | Purification of crude ethylene dichloride | |
| KR100189787B1 (en) | Process for purification of carboxylic acids | |
| KR920008519B1 (en) | Method for preparing ferric chloride from ferrous chloride | |
| US3738915A (en) | Method of separating vinyl acetate from liquid mixtures with plural distillations and side stream phase separation | |
| CA1158195A (en) | Process for the distillative separation of tertiary alkyl hydroperoxides and ditertiary alkyl peroxides | |
| Filachione et al. | Preparation of Methyl Lactate. | |
| NO771399L (en) | PROCEDURES FOR CLEANING ACETIC ACID. | |
| KR950008461A (en) | Process for producing high purity acetic acid | |
| US2461988A (en) | Hydrogen peroxide distillation after removal of organic peroxides | |
| US4045295A (en) | Purification of sulfuric acid containing acetic acid | |
| US3538179A (en) | Purification of isoprene | |
| JP3244351B2 (en) | Method for producing high-purity acetic acid | |
| US4883859A (en) | Process for producing hydroxylated polybutadiene | |
| JPS6215056B2 (en) | ||
| US2349518A (en) | Purification of phthalic anhydride | |
| NO131073B (en) | ||
| JPH0225449A (en) | Production of allyl acetate | |
| KR20020082793A (en) | Recovery of HFC-32 | |
| US2101998A (en) | Purification of lactic acid | |
| RU2715698C1 (en) | Method of producing acetic acid and methyl ethyl ketone |