NO781429L - Vandige forsterkede kolofoniumdispersjoner - Google Patents

Description

Vandige forsterkede kolofoniumdispersjoner

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av vandige dispersjoner av forsterket kolofonium, de vandige dispersjoner som således fremstilles, samt disses anvendelse ved fremstillingen av limte papirprodukter.

Intern liming av papir med kolofonium er beskrevet av Casey "Pulp and Paper", 2. utgave, volum II: "Papermaking", kapitel XIII, sidene 10^3 - 1066.

På side 10^8 beskriver Casey forsterket kolofoniumlim og angir at forsterkede kolofoniumlim fremstilles ved å omsette maleinside anhydrid eller andre dienofiler med kolofonium for å øke antallet karboksylsyregrupper. Casey angir også at et typisk forsterket lim kan inneholde omtrent 1% til 30% maleopimarsyreanhydrid.

Under kapitelet "Free Rosin Size" angir Casey på side 1047 at ytelsene for lim med høyt innhold av kolofonium og lim med lavt innhold av fritt kolofonium, har vært et kontrover-sielt spørsmål i mange år, men at det nå relativt generelt er erkjent at lim med høyt innhold av fritt kolofonium, resulterer i bedre liming og bruker mindre alum.

På side 1050 under overskriften "Protected Rosin Size" angir Casey at man ved å benytte et beskyttende kolloid,

er mulig å fremstille meget stabilt lim inneholdende opptil 90% fritt kolofonium. På side 1051 beskriver Casey Bewoid-prosessen for fremstilling av lim med høyt innhold av fritt kolofonium,

og angir at Bewoid-limet slik dette vanligvis fremstilles, inneholder ca. 90% fritt kolof.onium dispergert i en liten mengde kolofoniumsåpe, og stabilisert ved nærvær av ca. 2% kasein eller et annet protein. Kaseinet benyttes som beskyttende kolloid for å forhindre vekst av kolofoniumpartikler, og for derved å holde dem i en tilstand av finoppdeling.

Casey angir videre at Bewoid-prosessen medfører mekanisk finoppdeling av kolofonium i nærvær av ca. 1-2% natriumhydroksyd og ca. 2% kasein. ■ Kolofoniumet oppvarmes og underkastes mekaniske skjærpåvirkninger inntil det er oppnådd en oppdeling til fine "partikler. En liten mengde kaustisk soda (1,6 deler pr. 100 deler kolofonium) tilsettes deretter til det smeltede kolofoniumet for å forsåpe en del av det, .og deretter blir kasein (2 deler kasein dispergert i 0,2 deler kaustisk soda) tilsatt for■å stabilisere de dispergerte partikler av kolofonium. Det oppløste kaseinet settes til det smeltede<!->.kolofoniumet under heftig omrøring, hvoretter en ytterligere liten mengde kaustisk soda (0,2'deler) tilsettes eller det varme ko.lofonium- • smeltet injekteres i vann inneholdende kasein. Vann blir til slutt tilsatt for å gi en ferdig dispersjon som inneholder ca. 45% faststoffer, og som benyttes i denne form. Denne fremgangsmåte kalles noen ganger "inversjonsprosessen for fremstilling av kolofoniumlim", og dette kolofoniumlim kalles også "invertlim".

Ved bruk av inversjonsprosessen fremstilte Mash-burn i U.S. patent nr. 2.393-179 et" lim inneholdende fritt kolofonium ved bruk av et ikke-alkalisk dispergeringsmiddel,'slik som en sulfonert høyere fettålkohol i stedet for natriumhydroksyd. Kolofonium smeltes, og den ønskede mengde av dispersjonsmiddel tilsettes under tilstrekkelig omrøring til å danne en homogent smeltet masse. En i det vesentlige nøytral eller lett sur vandig oppløsning eller dispersjon av et beskyttende kolloid slik som kasein, tilsettes deretter gradvis under hurtig omrøring, hvorved det oppnås en dispersjon av pastatypen med et høyt faststoffinnhold som deretter fortynnes med vann til et faststoffinnhold på

40 til 60 vekt-%.

Casey•beskriver på sidene 1051 og 1052 "Prosize"-prosessen for fremstilling av et beskyttet lim med et høyt innhold av fritt kolofonium. Kolofoniumpartiklene forhindres fra å vokse til større aggregater ved hjelp av nærvær av et overflate-.aktivt protein slik som soyabønneprotein.

DT-OS 1.13-1.348 angir at lim med fritt kolofonium er dispersjoner av ikke-forsåpede harpikssyrer med en viss andel av kolofoniumsåpe. Dispersjonene fremstilles ved inversjonsprosessen.. De benyttes som oftest med et innhold av fritt kolofonium på 60 til 95%, og inneholder ved siden av kolofonium ytterligere emulgeringsmidler og stabilisatorer slik som stearater, trietanolamin, kasein og vokser.

dt-os 1.131-348 angir videre at forsterket kolofonium opptil i dag ikke hår vært egnet for fremstilling, av dispersjoner, fordi de som oftest har for høye smeltepunkter, har en tendens til å krystallisere eller under dispergering, danner fine skorper som fører til sedimentasjonsfenomener. DT-OS 1.131-348 beskriver et papirlim og en fremgangsmåte for fremstilling av et slikt papirlim i form av en vandig dispersjon .med et høyt innhold av fritt kolofonium fra forsterket' kolofonium,

og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at det forsterkede kolofonium blandes'med fettsyrer, fettsyreblandinger og/eller nafteniske syrer ved forhøyede temperaturer og at dispergeringen gjennomføres på i og for seg kjent måte. Fremgangsmåten som benyttes i dette patent er inversjonsproses.sen.

U.S. patent 3-565-755 beskriver en i det vesentlige" homogen, stabil, vandig suspensjon av kolofoniumbasismateriale i finoppdelt tilstand. Kolofoniumbasismaterialet kan være et helt ut forsterket kolofonium, eller det kan være en blanding av kolofonium og forsterket kolofonium. En meget liten mengde av kolofoniumbasismaterialet forsåpes og virker som et dispergeringsmiddel for kolofoniumbasispartiklene. Denne sammensetning som i det vesentlige består av kolofoniumbasismateriale, forsåpet kolofoniumbasismateriale og vann, benyttes ved liming av papir.

Limet ifølge U.S. patent nr. 3-565-755 er et lim med høyt innhold av fritt kolofonium, idet det kun inneholder en meget liten mengde av forsåpet kolofoniumbasismateriale. Videre har det god stabilitet (god levetid), og krever ikke bruk av de stabilisatorer som hittil har vært brukt ved fremstilling av stabile lim med høyt innhold av fritt kolofonium slik som f.eks. kasein og spya-bønneprotein.

I fremgangsmåten i U.S. patent 3-565-755 blir et materiale slik som salt av kolofonium eller et salt av forsterket kolofonium eller et alkalisk stoff, slik som natriumhydroksyd, oppløst i vann. Den resulterende vandige oppløsning blandes med en oppløsning av et vann-ublandbart,organisk oppløsningsmiddel slik som benzen, hvori er oppløst forsterket kolofonium. Den resulterende blanding homogeniseres for å oppnå en stabil emulsjon, og deretter blir det organiske oppløsningsmiddel fjernet

for å gi en stabil, vandig dispersjon.

Australsk patentsøknad nr. 69365/74 beskriver en fremgangsmåte for fremstilling av en' i det vesentlige stabil, vandig dispersjon av kolofoniumbasert materiale som kan brukes ved liming av cellulosiske papirfremstillingsfibre som omfatter homogenisering under et trykk av 140 til 560 pr. cm manometer-'trykk, og ved en temperatur fra 150 til 195°C av en ustabil, vandig dispersjon som på vektbasis inneholder minst 5% faststoffer, der faststoffene i det vesentlige på vektbasis består av fra 0 til. 95% kolofonium og fra 100 til 5% av et aduktreaksjonsprodukt av kolofonium og en sur forbindelse inneholdende -C=C-C=0-gruppen, der mengden av aduktert sur forbindelse er fra 1 til 20% av den totale faststoffvekt, og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at fremgangsmåten utføres i nærvær at et anionisk dispergeringsmiddel. Det anioniske dispergeringsmiddel kan være forsåpet kolofoniumbasismateriale, natriumalkylbenzensulfonat, natrium-naftalensulfonsyre, natriumlaurulsulfat og ammoniumsaltet av sulfat esteren av en alkylfenoksy (polyetylenoksy) etanol.

Svensk patentsøknad nr. 7410018-1 beskriver en i det vesentlige stabil, vandig dispersjon som i det vesentlige består av vann, kolofoniummateriale,og som stabiliseringsmiddel for kolofoniummateriale et alkalimetallalkylbenzensulfonat, hvorved alkylbenzensulfonat er til' stede i en mengde som er tilstrekkelig til å stabilisere kolofoniummaterialet. Dispersjonene fremstilles ved å føre en fremstilt blanding av komponentene gjennom en homogenisator.

U.S. patent nr. 3-906.142 beskriver et middel for liming av papir uten bruk av aluminiumsulfat, og som.omfatter en stabil, vandig dispersjon av forsterket.kolofonium, .forsterket

ved reaksjon med en alfa,'beta umettet karboksylsyre eller et anhydrid; et beskyttende koloid, slik som kasein; og en flyktig base slik som ammoniakk; hvorved minst 90% av det forsterkede kolofoniumet er uforsåpet.

Fremgangsmåten som benyttes i U.S. patent

3.906.142 er inversjonsprosessen for fremstilling av lim, og består av smelting av forsterket kolofonium i en beholder utstyrt med rørverk og oppvarmings innretninger. Et dispergerings- og stabiliseringsmiddel fremstilles deretter i en separat beholder ved å oppløse en tilmålt mengde et beskyttelseskolloid, slik som

kasein, og en tilmålt mengde av en flyktig base, slik som ammoniakk i vann. Det neste trinn ved fremstilling av limingsmiddelet er hurtig til det smeltede kolofoniumet å tilsette det fremstilte dispergerings- og stabiliseringsmiddel ved bruk av omrøring med høy hastighet eller annen intensiv aggitasjori av blandingen,

under og etter tilsetningen. Faststoffinnholdet i den resulterende vandige kolofoniumdispersjon justeres deretter ved tilsetn-ing av en beregnet mengde vann.

I henhold til foreliggende oppfinnelse frembringes det en fremgangsmåte for fremstilling av vandige dispersjoner av forsterket kolofonium ved inversjonsprosessen, hvori bruken av beskyttende kolloider, slik som kasein, som hittil har vært benyttet ved inversjonsprosessen, ikke er vesentlig.

Foreliggende oppfinnelse frembringer i inversjonsprosessen for fremstilling av papirlim fra forsterket kolofonium, hvori smeltet, forsterket kolofonium og vann Inneholdende et dispersjonsmiddel, først blandes for å gi en emulsjon der det smeltede, forsterkede kolofonium er den kontinuerlige fase, og vannet er den disperse fase, og emulsjonen deretter inverteres ved tilsetting av vann for å gi en emulsjon, hvori vannet er den kontinuerlige fase, og det forsterkede kolofonium er den disperse fase, en forbedring hvori det som dispersjonsmiddel benyttes en vannoppløselig forbindelse, som i oppløsning gir et anion med formelen

■hvori R er en rett eller forgrenet alkylkjede inneholdende 4 til 18 karbonatomer, og n er et helt tall fra 4 til 25- Verdien for. n slik den heri benyttes, er en gjennomsnittsverdi, fordi etylenoksydkondensatene i fremgangsmåten for fremstillingen av dispergeringsmidlene, varierer i kjedelengde når de oppnås ved kondensasjonsreaksjonen. Eksempler på R er butyl, isobutyl, pentyl, iso-pentyl, heksyl, isoheksyl, oktyl, nonyl, dodecyl, tetradecyl, heksadecyl og oktoadecyl.

De vandige dispersjoner som- fremstilles ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, omfatter på vektbasis fra 5. til 70% forsterket kolofonium, eller en forsterket kolofoniumblanding (forsterket kolofonium blandet med uforsterket kolofonium eller strekkmiddel eller beggé deler slik det skal beskrives nedenfor), fortrinnsvis fra ca. 10 til 55%, fra 1 til ca. 10% dispergeringsmiddel, fortrinnsvis fra 2 til ca. 8%, basert på mengden av forsterket kolofonium • eller forsterket kolofoniumblanding; og resten vann.

Kolofoniumet som benyttes for å fremstille det forsterkede kolofonium som benyttes ifølge oppfinnelsen, kan være en hvilken som helst av de kommersielt tilgjengelige typer kolofonium, slik som trekolofonium, gummikolofonium,talloljekolofonium og blandinger av hvilke som helst to eller flere, i rå eller raffinert tilstand. Kolofonium som har en tendens til krystalli-sering, kan ved forhøyet temperatur behandles med formaldehyd eller paraformaldehyd i nærvær av en sur katalysator, f.eks. p-toluensulfonsyre, på i og for seg kjent måte. Således kan formaldehydbehandlet kolofonium benyttes for å fremstille den forsterkede kolofonium, og inkluderes i uttrykket "kolofonium" slik det brukes nedenfor og i kravene.

Det forsterkede kolofonium som benyttes er adukt-reaksjonsproduktet av kolofonium og en sur forbindelse med

>C=C-C=0 gruppen og avledes ved omsetting av kolofonium og den sure forbindelsen ved forhøyet temperatur, vanligvis fra ca. 150 til 210°C.

Mengden av sur forbindelse som benyttes, er slik at det gis et forsterket kolofonium inneholdende fra 1 til 12 vekt-%, og fortrinnsvis fra 4 .til 9 vekt-% av den adukterte sure forbindelse, basert på vekten av forsterket kolofonium. Fremgangsmåter for fremstilling av forsterkede kolofonium er beskrevet i U.S. patentene 2.628.918 og 2.684.300.

Eksempler på sure forbindelser som inneholder

>C=C-C=0 gruppen, kan være de som benyttes for å fremstille det forsterkede kolofonium inkludert alfa-beta-umettede organiske syrer og tilgjengelige anhydrider derav, spesielle eksempler er fumarsyre, maleinsyre, akrylsyre, maleinsyreanhydrid, itakorisyre, itakonsyreanhydrid, citrakonsyre og citrakonsyreånhydrid. Den foretrukne syre er fumarsyre. Blandinger av syrer kan benyttes for å fremstille det forsterkede kolofonium, hvis ønskelig. Videre kan blandinger eller forskjellige forsterkede kolofoniumer

benyttes, hvis dette er ønskelig. Således kan f.eks. en blanding av akrylsyreaduktet av kolofonium og fumarsyreadukt benyttes for å fremstille invertlimene ifølge' oppfinnelsen.

Det forsterkede kolofonium kan, hvis ønskelig, strekkes ved hjelp av kjente strekkmidler, slik som voks, spesielt parafinvoks og mikrokrystallinsk voks; hydrokarbonharpikser inklu-, dert de som stammer fra petroleumhydrokarboner og terpener; og lignende. Dette skjer ved smelteblanding eller oppløsningsblanding med det forsterkede kolofonium opptil ca. 100 vekt-%, beregnet på vekten av forsterket kolofonium, av strekkmiddelet. Hvis et strekkmiddel skal blandes med forsterket kolofonium, er den for-delaktige mengde strekkmiddel som benyttes fra 30 til 50 vekt-%, beregnet på vekten av forsterket kolofonium.

Videre kan blandinger av forsterket kolofonium og ikke-forsterket kolofonium benyttes for å gjennomkjøre oppfinnelsen, så vel som blanding av forsterket kolofonium, strekkmiddel og uforsterket kolofonium.

Blandinger av forsterket kolofonium og uforsterket kolofonium kan omfatte ca. 25 til 99% forsterket kolfonium, og 75 til 1% uforsterket kolofonium. Blandinger av forsterket kolofonium, kolofonium og kolofoniumstrekkmiddel kan omfatte 25 til 49% forsterket kolofonium, 5 til 50% uforsterket kolofonium og 1 til 50% forsterket kolofoniumstrekkmiddel.

Hvis kolofonium (dvs. uforsterket kolofonium) blandes med forsterket kolofonium, kan det være en hvilken som helst av de som er nevnt ovenfor ved fremstilling av forsterket kolofonium. I tillegg kan partiellt eller i det vesentlige totalt hydrogenerte kolofoniumer og polymeriserte kolofoniumer benyttes, hvis ønskelig.

Dispergeringsmidlene som benyttes for å fremstille dispersjonene ifølge oppfinnelsen, er vannoppløselige forbindelser som representeres ved formelen:

der R og n er som angitt ovenfor.

I formelen (I) er M<+>et hvilket som helst kation som tillater i det vesentlige oppløsning av dispergeringsmiddelet i vann.

Fortrinnsvis er M<+>et alkalimetallion slik som kalium, natrium, litium og cesium; ammonium (NH^<+>); og mono-(hydroksyetyl)ammonium. En M + kan være hydrogenion (H +), hvis. ønskelig.

Vannoppløselige dispergeringsmidler med formelen (I) fremstilles ved kjente metoder. Således kan f.eks. etylenoksyd kondenseres med et alkylfenol, slik som oktylfenol, på i og for seg kjent måte for å gi et kondensat med formelen

Som nevnt ovenfor, er verdien av n en gjennomsnittsverdi, fordi etylenoksydkondensatene varierer i kjedelengde, når de oppnås ved kondensasjonsreaksjonen. Kondensatet omsettes deretter med maleinsyreanhydrid eller med maleinsyre, og det resulterende re-aksjonsprodukt omsettes deretter med et vannoppløselig sulfitt, slik som natriumsulfitt, hvorved det oppnås et vannoppløselig salt med formelen (I). Natriumsalter av sulforalsyreestere av etylenoksydkondensater av alkylfenoler er kommersielt tilgjengelige, og et spesifikt eksempel er det som er tilgjengelig under betegnelsen "Aerosol A103".

Ved gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blir det en kjent mengde av forsterket kolofonium sammen med et hvilket som helst strekkmiddel eller uforsterket kolofonium eller begge deler, oppvarmet til smelting i en beholder utstyrt med rørverk og oppvarmingsinnretninger, og man oppnår en smeltet harpiksholdig masse ("fused resin"). Temperaturen for denne vil vanligvis ligge innen området 90 til 160°C. Hvis lavt-smeltende strekkmidler skal blandes med forsterket kolofonium, kan temperaturen ' i blandingen være lavere enn 90°C..

En oppløsning av dispergeringsmiddelet i vann tilsettes til den smeltede harpiks under kontinuerlig omrøring av smeiten for å oppnå en emulsjon, hvori vannet er den disperse fase, og den smeltede harpiks er den kontinuerlige fase. Mengden av dispergeringsmiddel i den vandige oppløsning er .tilstrekkelig til å gi fra 1 til 10, og fortrinnsvis fra 2 til 8 vekt-% dispergeringsmiddel, basert på smeltet harpiks. Mengden av vann som benyttes på dette trinn, er den mengde som er tilstrekkelig til å gi en emulsjon som beskrevet ovenfor med et totalt faststbff-innhold på 70 til 86 vekt-% på vektbasis, avhengig av det spesielle dispergeringsmiddel som benyttes og dettes konsentrasjon.

Deretter blir ytterligere-varmt vann (inversjonsvann) ved en temperatur av 70°C eller høyere, tilsatt under heftig omrøring. Ved et forhold mellom vann og harpiks på 30:70, inver-terer emulsjonen, og vannet blir den kontinuerlige fase, og harpiksen blir den dispergerte fase. Ved avkjøling blir harpiksen fast, og det oppnås en vandig dispersjon av fint, oppdelte harpikspartikler. Disse harpikspartikler er forsterkede kolofoniumpartikler, eller partikler av forsterket kolofoniumblanding som beskrevet ovenfor. Den vandige dispersjon kan fortynnes til et lavere faststoffinnhold, hvis dette skulle være ønskelig ved tilsetting av vann.

Det er fastslått at dispersjoner ifølge oppfinnelsen har god stabilitet ved en pH-verdi fra 3,0 til ca. 5,5- Justering av pH-verdi kan skje ved tilsetting av alkali, fortrinnsvis natriumhydroksyd, til inversjonsvannet eller til den vandige opp-løsningen av dispergeringsmiddel i en mengde som bringer den vandige dispersjon til den ønskede pH-verdi.

Det skal være åpenbart for- fagmannen at fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan gjennomføres i en åpen beholder

ved atmosfærisk trykk, eller under trykk i lukket beholder.

Som nevnt ovenfor, er initialtemperaturen i den smeltede harpiks (forsterket kolofonium eller forsterket kolofoniumblanding) innen området 90 til l60°C. Hvis fremgangsmåten utføres ved atmosfærisk trykk, og harpiksinitialtemperaturen er over 100°C, vil temperaturen synke ved tilsetting av vandig oppløsning • av dispergeringsmiddel på grunn av partiell fordampning av vann. Hvis det hele gjennomføres i en lukket beholder under damptrykk, slik at fordampning av vann forsinkes, kan temperaturen holdes ved et nivå over 100°C. Tilsetningshastigheten for den vandige oppløsning av dispergeringsmiddel og inversjonsvann og grad av omrøring, kan varieres innen vide områder, og ligger innenfor fag-folks kunnskaper. Imidlertid økes tilsetningshastigheten av inversjonsvann og omrøringshastigheten vanligvis opp mot inversjons- punktet for å sikre hurtig'og total inversjon til harpiks-i-vann-dispersjonen. Temperaturen på dette punktet av inversjonen ligger innen området 70 til 150°C, og fortrinnsvis fra 90 til 130°C.

Fremgangsmåten kan også gjennomføres i to trinn

ved tilmatning av smeltet harpiks og varm vannoppløsning av dis-pers j onsmiddelet til en blanding for å gi vann-i-harpiksdisper-sjon. Deretter blir vann-i-harpiksdispersjonen og og varmt inversjonsvann matet i separate strømmer til den andre blander som holdes ved en temperatur av 70 til 150°C, der inversjonen inntreffer. Den resulterende vandige dispersjon gjennvinnes deretter fra den andre blander.

Stabile harpiks-i-vanndispersjoner fremstilles

ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Partiklene som utgjør den dispergerte fase er relativt små, ikke mer enn 10% av partiklene er større enn ca. 0,4nyu.

Eksempel_A

Dette eksempel viser fremstilling av fumarsyre forsterket kolofonium. 8 deler fumarsyre ble aduktert ved en temperatur av 200°C med 92 deler tallolj ekolof onium. F-umarsyren oppløses i det smeltede kolofonium, og reagerer med denne, og gir ' fumarsyreforsterket kolofonium. Etter at i det vesentlige all fumarsyren har reagert med kolofonium, ble det forsterkede kolofonium avkjølt til romtemperatur, dvs. ca. 23°C.

De følgende eksempler viser fremstilling av forsterkede, kolof oniumdispersj oner i henhold til oppfinnelsen.

Alle delangivelser og prosentangivelser er på vektbasis, hvis

ikke annet er sagt.

Eksernp_el_l

Et 100 deler fumarsyre forsterket kolofonium, fremstilt som i eksempel A, ble smeltet og oppvarmet til 145°C

i en beholder av rustfritt stål. Til det smeltede, forsterkede kolofonium ble det i løpet av 5 minutter tilsatt ca. 21 deler av en 23,3% "Aerosol A103" dispergeringsmiddeloppløsning i destillert vann som var oppvarmet til 95°C. "Aerosol A103" dispergeringsmiddel er dinatriumsaltet av etoksylert nonylfenol (9,5 mol etylenoksyd pr. mol nonylfenol) halvester av sulforal-syre. Betydelige mengder vann fordampet under tilsettingen av den overflateaktive oppløsning. Temperaturen i blandingen

etter at tilsettingen var ferdig, var 95°C. Ytterligere 20 deler 90°C varmt vann ble tilsatt til den omrørte oppløsing, og man oppnådde en jevn kremhvit vann-i-harpiksoppløsning med et faststoffinnhold på ca. 80%. 70 deler 90°C varmt vann ble deretter tilsatt under heftig omrøring i et tidsrom på 1 minutt, noe som forårsaket en invertering av oppløsningen til en harpiks-i-vannemulsjon som hurtig ble avkjølt til 30°C. Den resulterende vandige dispersjon hadde et faststoffinnhold av'51,4%, et blå-hvitt utseende, gikk totalt i gjennom en 100-mesh sikt, og hadde utmerkede lagringsegenskaper. Produktet fant anvendelse som papirlim.

Eksempel_2

Apparaturen som ble benyttet i dette eksempel besto av tre presisjonspumper, to "in-line" blåndere, to trykk-mottagere, trykkreguleringsmidler og oppvarmede rørledninger mellom disse enheter. Fumarsyre forsterket talloljekolofonium, fremstilt'ifølge eksempel A, ble oppvarmet til ca. 140°C og pumpet til den første blander som ble holdt ved 125°C i en hastighet på 4,12 deler pr. minutt, der den ble blandet med en 11,8% oppløsning av "Aerosol A103" dispergeringsmiddel i destillert vann, oppvarmet til 80°C, og som ble pumpet til den første blander i en hastighet på 1,66 deler pr. minutt for å gi en vann-i-harpiksemulsjon med et faststoffinnhold av 70%. Denne emulsjonen ble pumpet til den andre blander som ble holdt ved 105°C, der den ble blandet.med destillert vann som var oppvarmet til 90°C og som ble pumpet til den andre blander i en hastighet på 3,5 deler pr. minutt. Det ble dannet en harpiks-i-vannemulsjon med et faststoffinnhold på 45%, som deretter ble avkjølt hurtig til under 50°C.

Eksemgel_B

Fumarsyre forsterket talloljekolofonium ble frém-stilt som i eksempel A, bortsett fra at ca. 7,5 deler fumarsyre ble benyttet sammen med 92,5 deler talloljekolofonium. Den fumarsyre forsterkede talloljekolofonium hadde et syretall på 215, og et innhold av bundet fumarsyre på ca. 7%-

Eksemgel_3_

200 deler fumarsyre forsterket kolofonium ifølge eksempel B ble smeltet og oppvarmet til 130°C i en beholder av

rustfritt stål. Til det omrørte, smeltede, forsterkede kolofonium ble det i løpet av 5 minutter tilsatt 40 deler av en 20% "Aerosol A103" dispergeringsmiddeloppløsning i destillert vann som var oppvarmet til 95°CV Betydelige vannmengder ble fordampet under tilsetting av oppløsningen. Temperaturen i blandingen var etter at tilsettingen var ferdig, 106°C. Ytterligere 80 deler 90°C varmt vann ble tilsatt til den omrørte blandingen,'og man oppnådde en jevn kremhvit vann-i-harpiksemulsjon med et omtrentlig faststoffinnhold på 80% . l80 deler 90°C varmt vann ble deretter tilsatt under heftig omrøring i løpet av 1 minutt, noe som forårsaket emulsjonen å.invertere til en harpiks-i-vannemulsjon som hurtig ble avkjølt til 30°C. Den resulterende vandige dispersjon hadde et faststoffinnhold på 45,9%-

Dispersjonen ifølge eksempel 3 ble benyttet for overflateliming av ikke-limte papirark fremstilt med 50% bleket kraftmyktremasse og 50% bleket krafthardtremasse til 500 Cana-dian Standard Freeness. Papirarkene ble fremstilt på en pilot papirmaskin ved pH 4,5 med 2,5% alum tilsatt. Etter overflate-påføring av dispersjonen ble arkene trommeltørket og lagret 24 timer før utprøving. Det ble påført 3 nivåer lim slik som vist i tabell 1. Hercules Sizing Tests ga gode limingsresultater. De oppnådde data er angitt i tabell 1.

Det skal være åpenbart at den ovenfor gitte be-skrivelse inkludert eksemplene, kun er illustrerende for oppfinnelsen og ikke begrensende.

Claims (10)

1. Inversjonsprosess•for- fremstilling av papirlim fra forsterket kolofonium, hvori smeltet, forsterket kolofonium og vann, inneholdende et dispergeringsmiddel først blandes for å gi en emulsjon der det smeltede, forsterkede kolofonium er den kontinuerlige fase, og vann er den disperse fase, og emulsjonen deretter inverteres ved tilsetting av vann for å gi en emulsjon, hvori vannet er den kontinuerlige fase, og det forsterkede kolofonium er den disperse fase, karakterisert ved at det som dispergeringsmiddel benyttes en eller flere vannopp-løselige forbindelser som i oppløsning gir et eller flere anioner med formelen

hvori R er en rett eller forgrenet alkylkjede med fra 4 til 18 karbonatomer, og n er et helt tall fra 4 til og med 25.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at anionet oppnås fra en vannoppløselig forbindelse inneholdende anionet og et hvilket som helst egnet kation, som tillater vesentlig .oppløsning av forbindelsen i vann.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at anionet R er nonyl, og n har en gjennom-snittelig verdi av 9,5-'

4. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at kationet er valgt blandt natrium, kalium og ammonium.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at kationet er valgt blandt natrium, kalium og ammonium.

6. - Invertlim, karakterisert ved at det er fremstilt ved fremgangsmåten ifølge krav 1.

7- Invertlim, karakterisert ved at det er fremstilt ved fremgangsmåten ifølge krav 2.

8. Invertlim, karakterisert ved at det er fremstilt ved fremgangsmåten ifølge krav 3-

9. Invertlim, karakterisert ved at det er fremstilt ved fremgangsmåten ifølge krav 4.

10. Invertlim, karakterisert ved at det er fremstilt, ved fremgangsmåten ifølge krav 5«