NO803095L

NO803095L - Tilsetningsmiddel i enkeltforpakning for thermoplastiske materialer

Info

Publication number: NO803095L
Application number: NO803095A
Authority: NO
Inventors: Paul Howard Washecheck; Ron Gene Hale
Original assignee: Conoco Inc
Priority date: 1979-08-03
Filing date: 1980-10-16
Publication date: 1982-04-19
Also published as: US4248747A; DK438080A; BR8007030A; EP0048285A1

Description

Additivblanding for termoplastiske' materialer

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved fremstilling av lettsmuldrende blandinger ut fra paraffiniske hydrocarbonvokser, kalsiumhydroxyd og visse fettsyrer eller kalsiumsalter av fettsyrer. Blandingene som fåes, er faste.og glasslignende og forblir lettsmuldrende i normale bétihgelser. Disse blandinger inneholder et komplett sett av tilsetningsmidler for termoplastiske materialer, deriblant stabiliseringsmidler. Nærmere bestemt angår oppfinnelsen blandinger som, når de over-føres i partikkelform, har liten tendens til å smelte eller flyte sammen, sammenlignet med paraffiniske hydrocarbonvokser,

og som lar seg anvende som eneste additiv ved ekstrudering av termoplastmåterialer . ' Slike - termoplastmaterialer ' fluidiseres ved forhøyede temperaturer av størrelsesordenen 90°C eller høyere.

Termoplastiske ekstruderingsmaterialer, såsom de som inneholder polyvinylklorid, inneholder vanligvis paraffiniske hydrocarbonvokser og kalsiumsalter av visse fettsyrer, såsom kalsiumstearat, som ekstruderingshjelpemiddel. Disse ekstruderingsmaterialer tilføres vanligvis til en ekstruder som en blanding av faste partikler. Det er ønskelig at additiver som skal tilsettes materialene, deriblant ekstruderingshjelpe-midlene, foreligger i form av separate, faste partikler som lar seg håndtere som et fast stoff. Dessverre er de i økonomisk henseende tilfredsstillende materialer også klebrige eller grøtaktige.

Dette problem er delvis blitt løst i faget. US patentskrifter nr. 3 883 362, 3 883 363, 3 979 345 og 3 986 995 be-skriver en fremgangsmåte for fremstilling av en lettsmuldrende blanding som egner seg for anvendelse som et ekstruderingshjelpemiddel for tilsetning til polymere ekstruderingsmaterialer, ved hvilken fremgangsmåte en paraffinisk hydrocarbonvoks blandes med kalsiumhydroxyd og en fettsyre eller med et kalsiumsalt av en fettsyre, hvoretter blandingen oppvarmes til en temperatur på minst 150°C og deretter avkjøles, hvorved det fåes en fast, glasslignende, lettsmuldrende blanding. Disse fremgangsmåter representerte et stort fremskritt i faget ved at de gjorde det mulig å anvende bløte, rimelige paraffinvokser i stedet for de mer kostbare vokser av høy renhet. Begge typer gir utmerkede resultater når de anvendes i ekstruderingsmaterialer, men de billige paraffinvokser har vært vanskelige å håndtere. Man har således i faget maktet å avhjelpe en alvorlig ulempe og gjort det mulig å håndtere disse i form av faste, adskilte, frittflytende partikler med liten tendens til sammenbaking.

De fire nevnte US patentskrifter innlemmes i sin hel-het i denne beskrivelse ved henvisning.

I disse patentskrifter sies det å være mulig å inn-lemme andre additiver i blandingene når disse skal anvendes som ekstruderingshjelpemidler eller smøremidler. I patent-skriftene angis det at andre foredlingsmidler, såsom poly-ethylenvokser eller acrylatpolymerer kan innlemmes. Også pigmenter, som titandioxyd, fyllstoffer og forsterkende materialer kan innlemmes.

Disse materialer innbefatter imidlertid ikke stabili-,. seringsmidler, hvilket var til hinder for å fremstille kom-plette additivblandihger i fast, frittflytende form for tilsetning til ekstruderingsmaterialet. Når stabiliseringsmidler anvendes ved disse fremgangsmåter, hindrer de produktet i å fåes i en lettsmuldrende form og gjør det i stedet mykt, klebrig og grøtaktig.

Det ville derfor' være en stor fordel om det kunne til-veiebringes en fremgangsmåte for fremstilling av en komplett additivblanding i lettsmuldrende, frittstrømmende form for tilsetning ved ekstr.udering av termoplastiske materialer. Additivblandingen ville måtte inneholde: forskjellige vokser, pigmenter, fyllstoffer, forsterkende materialer og stabiliseringsmidler, som tilsammen utgjør et sluttprodukt.

Det er derfor et mål med den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en lettsmuldrende, frittstrømmende, komplett additivblanding som kan leveres i én pakning, for tilsetning ved ekstrudering av termoplastiske materialer. Andre mål med oppfinnelsen vil tre frem for fagmannen etterhvert som beskrivelsen skrider frem.

Det har i henhold til oppfinnelsen vist seg at en lettsmuldrende, frittstrømmende additivblanding. som kan leveres i én pakning, for tilsetning til termoplastiske materialer under ekstrudering, lar seg fremstille ved en fremgangsmåte ved hvilken en paraffinisk hydroc.arbonvoks blandes med kalsiumhydroxyd og en fettsyre eller med et kalsiumsalt av en fettsyre, under oppvarmning til en temperatur på minst 150°C, og ønskede additiver, deriblant stabiliseringsmidler som bæres av polyvinylkloridharpikser tilsettes ved denne temperatur,

og blandingen deretter avkjøles, hvorved det erholdes en fast, glasslignende, lettsmuldrende blanding. Ved fremgangsmåten anvendes der en paraffinisk hydrocarbonvoks med et dråpesmeltepunkt på minst 43°C, et oljeinnhold ikke høyere enn 50 vekt% og en nålegjennomtrengningsverdi ved 25°C i<om-rådet fra 1 mm til 20 mm, og der anvendes en fettsyre som er

en C^g - C24~alifatisk-hydrocarbon-monocarboxylsyre eller

en blanding av slike fettsyrer.

Stabiliseringsmidler som er anvendelige ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, er de som normalt anvendes for stabilisering av PVC-plaster. Representative eksempler på

slike stabiliseringsmidler er

Interstab Chemicals Inc. " ET-250 "

Argus Chemical Corp. " MARK 1900"

" MARK 1925"

" MARK 19 28"

MARK 2115"

Cincinnati Milacron

Chemicals, Inc. " TM 181"

TM 6 9 2"

M&T Chemicals, Inc. " T 170"

" T 175"

Synthetic Products Co. " Synpron 1034"

Cardinal Chemical Co. " CC 7710"

Stabiliseringsmidlene som anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, er effektive" med hensyn til å gi en komplett additivbla,nding som kan leveres i en pakning, for tilsetning ved ekstrudering av termoplastiske materialer. De stabiliseringsmidler som tidligere er blitt benyttet, har ikke vist seg effektive for denne applikasjon, fordi produktet som fåes er mykt og grøtaktig. Slike produkter er effektive smøre- midler, men de er ikke lette å lagre og håndtere i konven-sjonelt utstyr. Slike stabiliseringsmidler kan imidlertid anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen etter at de først er blitt absorbert på PVC-harpiksen.

Additivblandingen ifølge oppfinnelsen kan fremstilles ved å tilsette kalsiumsaltet av en fettsyre eller kalsiumhydroxydet og fettsyren sammen med en paraffinisk hydrocarbonvoks til en oppvarmet beholder forsynt med en rører. Voksen kan smeltes før den tilsettes beholderen. Som kjent i fett-behandlingsfaget kan små mengder vann være tilstede. Under kontinuerlig omrøring oppvarmes bestanddelene til minst 150°C, fortrinnsvis til en temperatur av minst 160° - 165°C. Under denne oppvarmning vil voksen først smelte og danne en kontinuerlig fase i hvilken kalsiumsaltpartiklene dispergeres. Etter at den kontinuerlige fase er oppnådd inntrer en økning

i viskositeten inntil massen antar en homogen, pastalignende kosistens. Etterhvert som temperaturen fortsetter å stige brytes den pastalignende masse opp i separate faser, nemlig en lavviskøs oljeMgnende fase og en tyngre pastalignende fase. Den tyngre, pastalignende fase danner så perlelignende masser,, og den lavviskøse oljelignende fase forsvinner inn i disse masser. Etterhvert som temperaturen fortsetter å øke smelter de myke, perlelignende masser, og de flyter sammen til et homogent, toffee-lignende materiale. Det er på dette punkt sluttemperaturen på ca. 160°C vil nåes, og de øvrige additiver som skal inngå i blandingen, kan tilsettes under omrøring. Oppvarmningen kan fortsettes i en kort tid for å sikre at om-dannelsen fullføres, og det kan sogar oppvarmes til høyere, temperaturer like oppunder nedbrytningstemperaturen.

Den varme masse, som nu inneholder fyllstoffer, pigmenter og stabiliseringsmiddel, tas ut av beholderen og av-kjøles til romtemperatur, hvorved blandingen går over til å

bli et fast, glasslignende, lettsmuldrende materiale som kan males eller på annen måte .oppdeles til partikkelform. De dannede partikler vil i det vesentlige bibeholde sin frie partikkelform. Blandingen er et fast materiale i normale om-givelser og lar seg lett bryte opp eller hakke opp. Imidlertid er det mer hensiktsmessig og noe enklere å male blandingen

under kryogene betingelser. Uansett hvordan oppdelingen skjer, lar det erholdte partikkelformige blandingsmateriale seg lett håndtere ved normale værelsesbetingelser ved hjelp av kon-vensjonelt utstyr for håndtering av faste stoffer. Den partikkelformige blanding, som inneholder samtlige additiver som er nødvendige ved ekstrudering av termoplastiske materialer, vil bibeholde sin integritet ved henstand eller under lagring.

Det skal understrekes at blandingen som fåes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, ikke blott og bart er en fysikalsk blanding hvor hver enkelt komponent bidrar med sine individuelle egenskaper uten at der skjer noen interaksjon komponentene imellom. Blandingens fysikalske form er en annen enn man kunne vente ut fra de enkelte komponenters form. Blandingen kan best karakteriseres som et glasslignende, lettsmuldrende fast stoff ved normale omgivelsesbetingelser, erholdt ved en synergistisk reaksjon mellom paraffinvoksen og

kalsiumsaltet av en fettsyre eller kalsiumhydroxyd og en fettsyre. Det er i fysikalsk kjemisk henseende ikke kjent hva som egentlig skjer under dannelsen av blandingen.

I grove trekk går fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen

ut på at man blander en paraffinisk hydrocarbonvoks, kalsiumhydroxyd og visse fettsyrer under oppvarmning av blandingen til minst 150°C, fortrinnsvis minst 160°C, tilsetter andre komponenter som ønskes i blandingen og det omtalte, spesifikke stabiliseringsmiddel og deretter avkjøler blandingen, hvorved det erholdes et fast, glasslignende lettsmuldrende blandingsmateriale .

Fettsyrene som kan anvendes, er C, r - C,.-alifatisk-

116 24 hydrocarbon-monocarboxylsyrene og blandinger av slike syrer. Disse syrer er fortrinnsvis mettede. Når blandinger av syrene anvendes, kan disse inneholde inntil 15 vekt% av en C,„-

14 alifatisk-hydrocarbon-monocarboxylsyre, som også fortrinnsvis er mettet. Eksempler på egnede syrer palmitinsyre, stearinsyre, oljesyre, linolsyre, eicosansyre, behensyre, talloljefettsyre, hydrogenert vegetabilsk fettsyre, hydrogenert talgfettsyre, destillert bomullsfrøfettsyre og lignende. Forskjellige kommersielle kvaliteter av egnede syrer er tilgjengelige. Noen av disse vil finnes i Fatty Acids and Their Ind. ustrial Appli-c ations av E;S. Patterson, 1968, side 7, Tabeller 1 - 2

(laurinsyre unntatt). Disse egnede kommersielle syrer ér vanligvis blandinger av de ovenfor beskrevne syrer og kan dessuten inneholde små mengder av visse forurensninger som av-henger av fremstillingsmetoden.

Kalsiumhydroxydet som anvendes, kan være av en hvilken som helst kommersiell kvalitet, såsom lesket kalk eller hydratisert kalk...

De egnede paraffiniske hydrocarbonvokser er vanligvis avledet fra materialer på petroleumbasis. Disse vokser inneholder en rekke forskjellige hydrocarbonstrukturer, såsom f.eks. normale paraffiner, isoparaffiner, cycloparaffiner,

små mengder av polycycloparaffiner og aromater og andre hydro-carboner og kan foreligge i renset form eller de kan inneholde oljer, alt etter opprinnelsen og/eller utvinningsmetoden. De paraffiniske hydrocarbonvokser som er særlig anvendelige, er de med dråpesmeltepunkt (ASTM D 127-63) på minst 43°C, fortrinnsvis minst 63°C, et oljeinnhold (ASTM D 72165T) ikke høyere enn 50 vekt%, fortrinnsvis ikke høyere enn 20 vekt%, og en nålegjennomtrengningsverdi ved 25°C (ASTM D 1321-65) i området fra 1 mm til 20 mm, fortrinnsvis fra 1 mm til 10 mm.

Mer spesifikt angitt kan fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres ved å tilføre den paraffiniske hydrocarbonvoks, kalsiumhydroxyd og fettsyre til en oppvarmet beholder utstyrt med en rører. Voksen kan smeltes før den tilsettes, eller den kan smeltes i beholderen. Fettsyren kan behandles på samme måte, alt etter hva som finnes mest bekvemt. Kalsiumhydroxydet , som er et fast stoff, kan tilsettes ved hjélp av en hvilken som helst hensiktsmessig innretning for håndtering av faste stoffer, f.eks. en mateskrue.

Representative eksempler på termoplastiske materialer

som kan inneholde disse stoffer, er polyvinylkloridmaterialer for ekstrudering.

Representative eksempler på additiver som det er vanlig

å anvende i forskjellige termoplastiske materialer, er angitt nedenfor. Det er å merke at listen over de additiver som kan anvendes i henhold til oppfinnelsen, på ingen måte er uttømmende. Det er imidlertid viktig å merke seg at stabiliseringsmidlene som anvendes ved fremgangsmåten, først må anbringes på PVC-harpikser for at det skal kunne oppnåes et lettsmuldrende

produkt. Additiver som kan innlemmes i de lettsmuldrende blandinger, innbefatter paraffinvoks som eksternt smøremiddel, kalsiumstearat som internt smøremiddel, polyethylen som eksternt smøremiddel, titandioxyd som pigment, kalsiumcarbonater som fyllstoffer og slagfasthetsmodifiserende midler, samt utvalgte stabiliseringsmidler.

Representative men ikke uttømmende eksempler på additiver som er nyttige ved den foreliggende oppfinnelse, er:

Eksterne/ interne smøremidler

Paraffinvoks

Polyethylenvoks

Oxydert polyethylenvoks

Estere med høy molekylvekt

Metallsalter (kalsiumstearat)

Pigmenter

Titandioxyd

Carbon black

Fyllstoffer

Kalsiumcarbonat

Gips (kalsiumsulfat)

Talkum

Kiselsyre

F oredlingsmidler

Methacrylatpolymerer

Styrenpolymerer

M = Sn, Sb

R<1>= alkylgrupper med 1-12 carbonatoner

2 • ,

R = som tidligere angitt

X = som tidligere angitt

Oppfinnelsen beskrives mer konkret i de nedenstående eksempler, hvor alle deler og prosentangivelser er regnet på vektbasis, såfremt ikke annet er angitt.

I alle de nedenfor beskrevne forsøk ble voks med de angitte fysikalske egenskaper smeltet og kalk oppslemmet.

Reaksjonen ble utført ved 80° - 90°C. Stearinsyre ble.tilsatt, og reaksjonsblandingen ble omrørt i 30 minutter. Temperaturen ble hevet inntil reaksjonsblandingen begynte å bygge seg opp på rørerbladet ved ca. 160° - 165°C. De øvrige oppførte be standdeler ble da tilsatt. Eksempler 1 - 5 er sammenlignings-eksempler som viser anvendelsen av noen kommersielt tilgjengelige stabiliseringsmidler når disse ikke anbringes på PVC-harpikser før innblanding. Eksempel 1 viser anvendelse av et tinn-stabiliseringsmiddel alene som additiv. Eksempel 2 viser anvendelse av et tinn-stabiliseringsmiddel sammen med et .fyllstoff. Eksempel 3 viser anvendelsen av et annet tinn-stabiliseringsmiddel sammen med fyllstoff og pigment. Eksempel 4 viser anvendelse av et tinn-stabiliseringsmiddel sammen med polyethylen, fyllstoff og pigment. Eksempel 5 viser anvendelsen av et antimon-stabiliseringsmiddel. Eksempler 6 og 7 viser anvendelsen av stabiliseringsmidlene ifølge oppfinnelsen anbragt på en PVC-harpiks for dannelse av en lettsmuldrende additivblanding som kan leveres i e'n pakning. Den samme paraffinvoks ble benyttet i samtlige eksempler.

Eksempel 1

Under anvendelse av den ovenfor beskrevne generelle fremgangsmåte ble de følgende materialer tilført reaktoren:

Bestanddelene ble tilsatt i den rekkefølge de er opp-ført. Etter tilsetningen av stabiliseringsmidlet til produktet antok dette en<p>astalignende form. Etter avkjøling antok produktet form av et mykt, grøtaktig materiale.

Eksempel 2

De følgende bestanddeler ble tilført reaktoren:

Etter tilsetningen av stabiliseringsmidlet ble produktet klebrig og forble klebrig også etter avkjøling til romtemperatur.

Eksempel 3

De følgende materialer ble tilsatt i den angitte rekke-følge:

Etter tilsetningen av stabiliseringsmidlet til slutt antok produktet form av et klebrig lim. Etter avkjøling av produktet antok det en pastalignende, fast konsistens. Produktet var ikke lettsmuldrende.

Eksempel 4

De følgende materialer ble tilsatt i den oppførte rekke-følge:

Etter tilsetningen av stabiliseringsmidlet til slutt ble produktet klebrig og seigt. Det kunne ikke dannes noen lettsmuldrende blanding.

Eksempel 5

De følgende materialer ble tilsatt i den angitte rekke-følge :

Straks etter tilsetningen av stabiliseringsmidlet gikk produktet over til å bli en klebrig pasta. Den pastalignende konsistens ble bibeholdt etter avkjøling. Produktet var ikke lettsmuldrende.

Eksempel 6

Etter fullført reaksjon ble produktet avkjølt til romtemperatur. Produktet dannet en glasslignende, lettsmuldrende blanding. Da det ble malt til partikler, forble blandingen lettsmuldrende.

Eksempel 7

Etter fullført reaksjon ble produktet avkjølt til romtemperatur. Produktet dannet en glasslignende, lettsmuldrende blanding. Når den ble malt til partikler, forble blandingen lettsmuldrende.

Ved tilsetning av PVC med adsorbert stabiliseringsmiddel, ble reaksjonsproduktene homogene toffee-lignende materialer. Ved avkjøling til romtemperatur (eller til en noe lavere temperatur,for oppnåelse av de beste resultater) ble produktet tilstrekkelig hårdt til. å kunne males til adskilte

. partikler. Partiklene forble separate og lettsmuldrende under normale omgivelsesbetingelser. \

Stabiliseringsmidlene anbringes på PVC-harpiks ganske enkelt ved at stabiliseringsmidlet blandes med en tilstrekke-

lig stor mengde harpiks til at det anvendte mengde ståbiliserings-middel absorberes og/eller bæres. Normalt vil mengdeforholdet mellom stabiliseringsmiddel og harpiks variere fra 1:1 til

1:100, men mengdeforhold fra 1:4 til 1:7 foretrekkes.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen må materialene oppvarmes til minst 150°C for at det skal kunne oppnåes lettsmuldrende blandinger. Imidlertid foretrekkes temperaturer på 160°C. Fremgangsmåten kan utføres således at fettsyren blandes med en paraffinisk hydrocarbonvoks før kalsiumhydr.oxydet tilsettes. Imidlertid foretrekkes det å blande kalsiumhydroxydet med en paraffinisk hydrocarbonvoks før fettsyren tilsettes.

Molforholdet mellom kalsiumhydroxyd og fettsyre er i området fra 0,5:1 til 1:1. Imidlertid er det foretrukne molforhold i området fra 0,55:1 til 0,65:1.

Mengdeforholdet på vektbasis mellom voksen og kalsiumsaltet av fettsyren er vanligvis i området fra 0,3:1 til 2,5:1. Det foretrukne vektforhold er imidlertid fra 0,6:1 til 1,7:1.

Den paraffiniske hydrocarbonvoks som anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, bør ha et dråpesmeltepunkt på minst 43°C, men et dråpesmeltepunkt på ca. 60°C foretrekkes. Disse vokskvaliteter bør ha et oljeinnhold som ikke er større

enn 50 vekt%, men et oljeinnhold som ikke overskrider 20

vekt%, foretrekkes. Nålegjennomtrengningsverdien ved 25°C vil være i området fra 1 mm til 20 mm, men en nålegjennomtrengningsverdi mellom 1 mm og 10 mm foretrekkes.

Kalsiumsaltene som anvendes, er de som er avledet av

en C^g - C24~alifatisk-hydrocarbon-monocarboxylsyre og blandinger av slike. Disse syrer kan være mettede eller umettede. Syreblandingene som anvendes, kan inneholde inntil 15 vekt%

av C^-alifatisk-hydrocarbon-monocarboxylsyren med samme metningsgrad'. Eksempler på egnede syrer er palmitinsyre, stearinsyre, oljesyre, linolsyre, eicosansyre, behensyre, talloljefettsyre, hydrogenert vegetabilsk fettsyre, hydrogenert talgfettsyre, destillert bomullsfrøfettsyre og lignende. Egnede

kommersielle syrer er vanligvis blandinger av de omtalte syrer, og de kan ytterligere inneholde små mengder av visse forurensninger som varierer med fremstillingsmetoden. Det kan derfor lett anvendes blandinger av fettsyrer.

Når der ved fremgangsmåten anvendes en blanding av fettsyrer, kan denne dessuten inneholde inntil 15 vekt% av en C^-alifatisk-hydrocarbon-monocarboxylsyre.

Det er ikke nødvendig å benytte bare ett enkelt stabiliseringsmiddel. Også blandinger av de angjeldende stabiliseringsmidler kan anvendes for fremstilling av lettsmuldrende blandinger.

Claims

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av en lettsmuldrende additivblanding for tilsetning til termoplastiske materialer under ekstrudering, ved hvilken en paraffinisk hydrocarbonvoks blandes med kalsiumhydroxyd og en fettsyre eller med et kalsiumsalt av en fettsyre, under oppvarming av blandingen . til en temperatur på minst 150°C, hvoretter additiver tilsettes og blandingen deretter avkjøles, hvorved det erholdes et fast, glasslignende, lettsmuldrende materiale, karakterisert ved at der anvendes en paraffinisk hydrocarbonvoks med et dråpesmeltepunkt på minst 4 3°C, et oljeinnhold ikke høyere enn 50 vekt% og en nålegjennomtrengningsverdi ved 25°C i området fra 1 mm til 20 mm og en fettsyre som er en C^ g - C^ <-a> lifatisk-hydrocarbon-monocarboxylsyre eller en blanding av slike syrer, og at et stabiliseringsmiddel blandes fysikalsk med en tilstrekkelig mengde termoplastisk harpiks til at harpiksen kan tjene som bærer for den anvendte mengde stabiliseringsmiddel, idet sistnevnte blande-operasjon foretas før tilsetningen til reaksjonsblandingen.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at blandingen oppvarmes til minst 160°C. i ■

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at fettsyren blandes med den paraffiniske hydrocarbonvoks før kalsiumhydroxydet tilsettes, og at der anvendes et vektforhold mellom stabiliseringsmiddel og termoplastisk harpiks mellom 1:4 og 1:7,

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at kalsiumhydroxydet blandes med den paraffiniske hydrocarbonvoks før fettsyren tilsettes.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at der anvendes et molforhold mellom kalsiumhydroxyd og fettsyre i området fra 0,5:1 til 1,:1.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at der anvendes et molforhold mellom 0,55:1 og 1:1.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at der anvendes et vektforhold mellom voksen og kalsiumsaltet av en fettsyre i området fra 0,3:1 til 2,5:1.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at der anvendes et vektforhold mellom voksen og kalsiumsaltet av en fettsyre i området fra 0,6:1 til 1,7:1.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at der anvendes en paraffinisk hydrocarbonvoks med et dråpesmeltepunkt på minst 60°C, et oljeinnhold på høyst 20 vekt% og en nålegjennomtrengningsverdi ved 25°C i området fra 1 mm til 10 mm.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at der som fettsyre anvendes palmitinsyre, stearinsyre, oljesyre, talloljefettsyre, eicosansyre, behensyre, hydrogenert talgfettsyre, hydrogenert vegetabilsk olje. eller en blanding av slike syrer.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at der anvendes en blanding av fettsyrer..

12. Fremgangsmåte ifølge krav 11, karakterisert ved at der anvendes en blanding av fettsyrer som inneholder inntil 15 vekt% C^^ -alifatisk-hydrocarbon-monocarboxylsyre.

13. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert ved at der anvendes en blanding av stabiliseringsmidler.