NO832306L - Fremgangsmaate for raffinering av triglyceridolje. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for raffinering av triglyceridoljer, spesielt spiselige triglyceridoljer , samt oljer som er raffinert på denne måte.

Rå triglyceridoljer inneholder et utvalg av forurensninger hvis nærvær påvirker ikke bare smaken på oljene, men også i mange tilfeller deres holdbarhet. Forurensningene inkluderer frie fettsyrer, vokser og gummier og lignende, f.eks. fosfatider.

Ett trinn i den konvensjonelle raffinering av oljer omfatter tilsetning av en vandig alkaliløsning fulgt av separering av oljen fra de resulterende vandige og såpemateriale-faser. Problemer som man støter på ved fremgangsmåten inkluderer ufullstendig fjerning av forurensningene, forsåpning av oljen, innfangning av olje i såpemateriale/vannfåsene såvel som vanskeligheter med hensyn til å bryte emulsjonen som kan danne seg mellom olje- og vann-fasen.

Mange forslag er blitt fremsatt i forsøk på å optimalisere prosessen. Eksempler på forskjellige løsninger som er anvendt med hensyn til de problemer som påtreffes finnes henholdsvis i US-A-2 641 603, GB-A-766 222 og GB-A-804 022.

US-A-2 641 603 beskriver i en fremgangsmåte ved hvilken det fremstilles et tykt og viskøst såpemateriale ved en temperatur mellom 70 og 110°F og behandles senere ved en høyere temperatur med en natriumkarbonatløsning. Det tykke og viskøse såpemateriale innfanger en vesentlig mengde av nøytral olje. Natriumkarbonat-løsnings-behandlingen kreves således for ikke bare å gjøre såpe-materialeløsningen separerbar fra hovedmengden av oljen, men også for å frigjøre innfanget olje fra såpematerialet. Selv om det ikke er gitt noen eksempler som kunne benyttes til å bedømme effektiviteten ved fremgangsmåten, kan oljetap forventes å inn-treffe på grunn av at oljen blander seg med det tykke såpemateriale.

GB-A-766 222 lærer å bringe nøytraliseringsmidlet og oljen i kontakt i bare meget kort tidsrom, fortrinnsvis i en kontakt-tid på 0,1 sek. ell?r mindre, slik at tapene som skyldes forsåpning reduseres til et minimum. Det anvendes overskudd av alkali for oppnåelse av fullstendig nøytralisering ved den beskrevne fremgangsmåte. Til tross for de forsiktighetsregler som tas, rappor-terer imidlertid eksemplene i nevnte saknad et raffineringstap som varierer fra 1,1 til 7,8%.

GB-A-804 022 beskriver en raffineringsprosess ved hvilken oppmerksomheten henledes på den type såpe som dannes. Såpen bør danne en enkelt fase og være grovkornet slik at den lett kan bevares i bunnfallrommet i en sentrifuge fra hvilken den fast komprimerte såpe kan fjernes periodisk. Beskrivelsen lærer imidlertid anvendelse av relativt lange reaksjonstider for å tillate et eventuelt overskudd av alkali som er til stede, å forsåpe oljen. Vann i alkalioverskuddløsningen forhindres således fra å danne en tredje fase.

I henhold til foreliggende oppfinnelse tilveiebringes en fremgangsmåte for raffinering av en triglyceridolje, som omfatter å bringe oljen i kontakt med minst en mengde av vandig alkali-løsning som er lik den støkiometriske mengde som kreves for å nøytralisere oljen, danne en såpemasse og separere nevnte såpemasse og olje, og fremgangsmåten erkarakterisert vedat oljen bringes i kontakt med den vandige alkaliløsning ved en temperatur i området fra 40 til 140°C og ved en temperatur i området fra 40 til 140°C danne en såpemasse som omfatter en substans som er valgt fra gruppen som omfatter en enkeltfase av ren såpe, en binær-faseblanding av ren såpe og sort såpemasse, en binær-faseblanding av ren såpe og lut og en ternær-faseblanding av ren såpe, lut og sort såpemasse og som med hensyn til det opprinnelige fettsyreinnhold i oljen inneholder minst ca. 0,7 vekti elektrolytt.

Ren såpe, sort såpemasse og lut er termer som anvendes ved såpefremstilling. Hver terme refererer til en egen, homogen såpemasse-fase som inneholder vann, såpe og en elektrolytt. Et skjematisk trekomponent fasediagram for et slikt system ved 100°C er gitt i McBain et al., J.A.O.C.S. 60 1666 (1938) og gjengitt på side 66 i "Soap flanufacturing" av Davidson et al., (1953). Den ledsagende tegning er laget i en noe tilpasset form på bakgrunn av McBain-artikkel. Under henvisning til tegningen er enkeltfase-området for ren såpe merket "neat", binær-faseblandingen av ren såpe og sort masse er det skraverte areal som strekker seg mellom enkeltfase-arealet med ren såpe og området med sort såpe i det isotropiske løsningsareal, binær-faseblandingen med ren såpe og lut er det skraverte areal som strekker seg mellom enkeltfase-arealet med ren såpe og basislinjen ved 0% såpekonsentrasjon, og den tertiære faseblanding av ren såpe, sort masse og lut er det dobbelt-skraverte areal som ligger mellom de to arealer som indikerer henholdsvis de to binær-faseblandinger. Den aktuelle posisjon for grensene mellom forskjellige områder i fase-diagrammet i hvert spesielle tilfelle vil blant annet være

avhengig av f.eks. de materialer som anvendes, og omgivelses-temperaturen. Eksempelvis gir McBain et al., "Oil and Soap" 20 17 (1943) et antall binær-fasediagrammer for forskjellige vann/såpesystemer som funksjon av temperaturen. Diagrammene er gjengitt på sidene 67, 74 og 75 i boken av Davidson et al., som er nevnt ovenfor. Ikke bare varierer posisjonene til de forskjellige fasegrenser med temperaturen, men markerte forskjeller kan sees blant de forskjellige systemer.

På grunn av sammensetningen av såpemassen i fremgangsmåten

i henhold til oppfinnelsen trenger ikke vesentlige mengder av fritt vann å være til stede i systemet. Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen tilveiebringer således et hjelpemiddel for å raffinere triglyceridoljer hvorved de tidligere påtrufne problemer kan overvinnes eller i det minste reduseres vesentlig. I tillegg reduserer mangelen på fritt vann i systemet emulgeringen av oljefasen i en vannfase. Forsåpning mellom triglyceridene og alkaliet kan således inhiberes, hvilket resulterer i totalt reduserte oljetap. Anvendelse av foreliggende oppfinnelse kan f.eks. gjøre det mulig å oppnå så lave fettsyrefaktorer som 3 eller 2 eller til og med 1 og raffineringsfaktorer av størrelsesorden 2 til 1,5.

I hvert tilfelle kan dessuten såpemassen lett separeres fra oljefasen.

Nærværet av sort masse og/eller lut har vist seg å være fordelaktig ved det at en såpemasseblanding inklusive sort masse og/eller lut kan ha redusert viskositet sammenlignet med verdien for ren såpe alene. Separering av såpemasse- og olje-fåsene kan således oppnås lettere. En foretrukken fremgangsmåte for separering omfatter sentrifugering. En såpemasseblanding med relativt lav viskositet kan spesielt hjelpe uttapping av en fritt-strømmende såpemassefase fra sentrifugen og således tillate kontinuerlig sen tri fugedrift uten behov for periodisk fjerning av såpemasse som oppsamles i komprimert form i sentrifugeglassene. En ytterligere fordel som tilskrives nærværet av sort masse' er at minst noen av de farvelegemer som naturlig er til stede i oljen kan solubilisere

i den og således bli fjernet. Et eventuelt påfølgende bleke-

trinn som kan anvendes på oljen kan således kreve mindre bleke-jord.

Elektrolytten kan f.eks. være en alkali, som kan være den samme som den som anvendes i den vandige alkaliske løsning, eller den kan være et salt. Elektrolytten kan tilsettes før, samtidig, med eller etter den vandige alkaliske løsning bringes i kontakt med oljen. Det eneste krav er at minst 0,7 vekt% elektrolytt skal være til stede i såpemassen som skai separeres fra oljen, sammenlignet med den opprinnelige mengde av fri fettsyre i oljen. Hvis noe av, eller all, elektrolytten tilveiebringes av salt, er det fortrinnsvis i form av en vandig løsning og omfatter passende natrium-, kalium- eller ammoniumklorid, -karbonat, -sulfat, -fosfat, -citrat eller blandinger derav. En alternativ metode for å sikre det krevede nærvær av elektrolytten omfatter å tilsette overskudd av alkali. En videre valgmulighet omfatter tilsetning av overskudd av alkali som da kan nøytralisere eventuelle uorganiske eller andre ikke-fettsyrer som er til stede i oljen og således produserer den nødvendige elektrolytt. Oljen kan f.eks. være blitt forhånds-behandlet med f.eks. fosfor- eller sitronsyre, som ved nøytrali-sering med f.eks. natriumhydroksyd gir den nødvendige elektrolytt. Fortrinnsvis er mengden av elektrolytt som er til stede i såpemassen mindre enn 30 vekt%, mer fortrinnsvis mindre enn 25 vekt%, enda mer fortrinnsvis mindre enn 20 vekt%, med hensyn til det opprinnelige innhold av fri fettsyre i oljen. Fortrinnsvis er mengden av elektrolytt mer enn 1 og mindre enn 8, vekti, med hensyn til innholdet av fri fettsyre i oljen.

Den aktuelle mengde og konsentrasjonen av vandig alkalisk løsning som kreves å bli bragt i kontakt med oljen vil i hvert tilfelle være avhengig av en rekke faktorer. Konsentrasjonen av den vandige alkaliløsning kan være så lav som 2N eller til og med IN. I generelle termer er imidlertid den vandige alkaliske løsning fortrinnsvis•minst 4N, mer fortrinnsvis minst 6N, enda mer fortrinnsvis minst 8N i styrke. Løsningen kan passende være opp til 14N eller enndog 18N. Hvis alkaliet anvendes som elektrolytt, anvendes gjerne den vandige alkaliske løsning i en mengde som er minst 5 til 250%, fortrinnsvis 5-100%, i støkiometriske termer i overskudd av det som kreves for å nøytralisere oljen. Den alkaliske

løsning anvendes gjerne minst 30% i støkiometrisk overskudd og

opp til 50% i støkiometrisk overskudd. Det er videre funnet at

for å danne en såpemasse av de ønskede karakteristikker så er det slik at jo svakere alkaliløsningen er, desto større mengde av overskudd av elektrolytt kreves og anvendt. Det må imidlertid understrekes at de spesielle alkali- og elektrolytt-krav for enhver spesiell olje utelukkende må velges under hensyntagen til behovet for å danne den ønskede form av såpemasse. Fortrinnsvis anvendes imidlertid en alkaliløsning med konsentrasjon over ca. 2N, mer fortrinnsvis over ca. 4N, for at avløpsproblemene som skal løses må bli redusert. De syrer som er til stede i oljen kan omfatte ikke bare frie fettsyrer, men også eventuelle syrer som tilsettes oljen som del av en tidligere behandling. De alkalier som anvendes er fortrinnsvis kaustiske alkalier, f.eks. alkali-hydroksyder, idet det foretrukne alkali er natriumhydroksyd. Den vandige alkaliløsning såvel som elektrolyttløsningen kan blandes med oljen ved hvilke som helst passende hjelpemidler, f.eks. en mekanisk mikser eller en statisk mikser.

Den vandige alkaliløsning bringes fortrinnsvis i kontakt med oljen ved en temperatur under 100°C og en temperatur over 45°C,

mer fortrinnsvis over 50°C. Et foretrukket temperaturområde omfatter 70 - 80°C.

Såpemassen dannes ved en temperatur i området 40-140°C. Den aktuelle temperatur som velges for ethvert spesielt tilfelle vil være avhengig av, blant mange andre ting, likevektene mellom de forskjellige faser i systemet. Fortrinnsvis dannes såpemassen ved en temperatur over 60°C, mer fortrinnsvis ved en temperatur på 80°C. En foretrukken øvre temperatur er 120°C, og en mer foretrukken øvre temperatur er 100°C. For et utvalg av systemer ligger spesielt egnede temperaturer i området 80-100°C. Om ønsket, kan den vandige alkaliløsning bringes i kontakt med oljen ved samme temperatur som såpemassen dannes ved. Separasjonstrinnet kan i tillegg utføres ved samme temperatur.

Den tid som kreves for nøytralisering av oljen vil blant mange andre ting være avhengig av temperaturen og nærvær av f.eks. spor av lecitin i oljen. Tiden mellom å bringe oljen i kontakt med den vandige alkaliløsning og å separere såpemassen kan være så

kort som 0,1 sek. eller så lang som 30 min. En foretrukken tid er

En foretrukken tid er mellom 0,1 og 5,0 sek., mens en mer foretrukken tid er mellom 0,1 sek. og 5 min. De meget korte tider kan oppnås hvis prosessen utføres på kontinuerlig måte.

Oljen kan separeres fra såpemassen ved hvilke som helst

egnede hjelpemidler. Sentrifugering enten kontinuerlig eller i sats kan f.eks. bekvemt anvendes. Andre egnede hjelpemidler inkluderer filtrering, spesielt mekanisk eller elektro-filtrering, samt tyngdekrafts-settling. Prosessen i sin helhet kan utføres kontinuerlig, halv-kontinuerlig eller satsvis.

Prosessen kan anvendes på enhver marin, animalsk eller vege-tabilsk triglyceridolje. Eksempler på spiselig triglyceridolje som fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan være spesielt nyttig for, inkluderer fiskeolje, talg, palmeolje, solsikkeolje, rapsfrøolje, soyabønneolje og jordnøttolje, samt blandinger og fraksjoner derav. På grunn av de spesielle nøytraliserings-problemer som påtreffes hos fiskeolje, talg og palmeolje, kan anvendelse av dem i forbindelse med foreliggende oppfinnelse være spesielt fordelaktig. Konvensjonelle forarbeidelsestrinn såsom bleking, desodorisering, hydrogenering og interforestring kan anvendes på produktet fra den her beskrevne fremgangsmåte.

Det skal forstås at foreliggende oppfinnelse strekker seg til triglyceridoljer som er behandlet ved fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse, og til materialer som fjernes fra de således behandlede oljer.

Utførelsesformer av oppfinnelsen skal nå beskrives ved hjelp

av eksempler. Den raffineringsfaktor som angis i hvert av eksemplene 1 til 4 er forholdet mellom totalt oljetap og fri fettsyre i råoljen. Den fettsyrefaktor som er nevnt i hvert av eksemplene 5 til 8 er forholdet på vektbasis av summen av totalt fettstoff i såpemassen og restsåpe i den raffinerte olje, i forhold til for-skjellen mellom fri fettsyre i utgangsoljen og den resterende frie fettsyre i den raffinerte olje.

Eksempel

Rå fiskeolje med et fritt fettsyreinnhold på 3,5 vekt% og et fuktighetsinnhold på 0,4 vekt% ble først blandet ved 90°C med 500 ml konsentrert (75 vekt%) vandig løsning av fosforsyre (H-^PO^) pr. m<3>olje. Den resulterende løsning ble deretter blandet med 9 , 5N natriumhydroksydløsning i en slik mengde at alkaliet var til stede i et støkiometrisk overskudd av 35%, idet overskuddet ble beregnet med hensyn til mengden av alkali som kreves for å nøytralisere den frie fettsyre og den tilsatte fosforsyre.

Etter separering ved sentrifugering av den dannede såpemasse som omfattet en binær blanding av ren såpe og lut, og to påfølgende vasketrinn var innholdet av fri fettsyre i' den nøytraliserte olje 0,05 vekt%, og raffineringsfaktoren var 1,45.

I et annet forsøk ble en rå fiskeolje med et innhold av fri fettsyre på 2,8 vekt% og et fuktighetsinnhold på 1,2 vekt% raffinert ved hjelp av samme metode, med den unntagelse at det ble anvendt 1 liter kons. H^PO^pr. m 3 olje og ca. 8% støkiometrisk overskudd av 9N natriumhydroksydløsning. Det dannet seg en relativt viskøs fase av ren såpe. Etter separering ved sentrifugering og to påfølgende vasketrinn ble innholdet av fri fettsyre i oljen målt til 0,10 vekt%, og raffineringsfaktoren var 1,78. Den høyere raffineringsfaktor indikerer at litt større mengder av olje var tapt og gjenspeiler den mer viskøse natur hos den dannede såpemasse.

Eksempel _2

Rå, spieselig talg med et innhold av fri fettsyre på 2,20 vekt% ble raffinert med 0,6 liter kons. (75 vekt%) H^PO^pr. m<3>olje ved en metode som er lik den som ble anvendt i eksempel 1. I dette tilfelle ble det imidlertid utført tre forsøk med forskjellige styrker og overskudd av natriumhydroksydløsning. Resultatene er gitt i tabell I nedenunder.

Ren såpe dannet seg i begge forsøk B og C som hver hadde en lavere raffineringsfaktor, hvilket indikerer lavere oljetap, enn forsøk A. Den forbedrede raffineringsfaktor i forsøk C skyldtes nærvær av sort masse som dannet seg i nærvær av et høyt overskudd av NaOH og resulterte i en såpemassefase med redusert viskositet. Den lavere viskositet hjalp på separeringen av oljen og såpemassen og resulterte således i lavere oljetap.

Eksempel 3

Rå fiskeolje med et innhold av fri fettsyre på 5 vekt% ble nøytralisert ved 80°C med en 9N vandig løsning av natriumhydroksyd. For å bevirke nøytralisering ble en støkiometrisk mengde av natriumhydroksydløsningen tilsatt, beregnet med hensyn på innholdet av fri fettsyre, pluss et 0,2% overskudd. Blandingen ble omrørt i 1 min. hvoretter 11,4 1 av en 20 vekt% vandig NaCl-løsning ble tilsatt pr. m 3 olje. Den resulterende emulsjon ble brutt og oppvarmet til 9 5°C, og ved denne temperatur ble såpemassen som omfattet en binær blanding av ren såpe og lut, separert fra oljen.

Den resulterende raffineringsfaktor var 1,4. Innholdet av

fri fettsyre i oljen etter nøytralisering var 0,2 vekt%.

Eksempel 4

Rå soyabønneolje som var avgummiert til et innhold av fri fettsyre på 0,5 vekt% og et fosforinnhold på 30 ppm ble nøytrali-sert ved 90°C med 7N vandig løsning av natriumhydroksyd ved 50% støkiometrisk overskudd beregnet med hensyn på innholdet av fri fettsyre. Den resulterende såpemasse omfattet en blanding som lå innen det skraverte areal på tegningen og ble umiddelbart separert fra resten av oljen med en sentrifuge. Oljen ble deretter vasket såpefri-med 10% vaskevann. Raffineringsfaktoren var 1,4. Innholdet av fri fettsyre i den nøytraliserte olje var 0,07 vekt%.

Eksem pel 5

8 satser av en fiskeolje/fettsyreblanding ble laget. I hvert tilfelle ble 1.500 g nøytralisert tørket fiskeolje blandet med 46 g stearinsyre, idet stearinsyren var 98% ren og resten omfattet palmitinsyre og arachidinsyre. Hver sats ble oppvarmet til 90°C

og deretter blandet med forskjellige mengder av vandig NaOH av varierende konsentrasjoner. I hvert tilfelle ble mengden og konsentrasjonen av NaOH-løsning valgt slik.at den såpemasse som dannet seg hadde en forhåndsbestemt struktur. Mengdene av NaOH og vann som ble anvendt og den respektive så<p>emasse (f.eks. ren såpe; ren såpe og sort masse; ren såpe og lut; ren såpe, sort masse og lut) som dannet seg er gitt i tabell II nedenunder.

De forskjellige blandinger av olje/fettsyre og vandig natrium-hydroksydløsning ble omrørt i 3 min. og separert ved 90°C med en oppvarmet sentrifuge av sats-type. Resultatene fra nøytralisa-sjonene uttrykt som fettsyrefaktor er gitt i tabell II. Olje-tapene ble beregnet ut fra volumet av såpemassefraksjonen og sammensetningen av oljefasefraksjonen.

I dette eksempel var den støkiometriske mengde av natriumhydroksyd som var nødvendig for å nøytralisere fettsyren i oljen 6,48 g NaOH.

De lavest akseptable karakterer uttrykt som oljetap fikk man med satsene 2, 6, 7 og 8. Bare disse satser anvendte minst et 0,7 vekt% overskudd av natriumhydroksyd med hensyn til innholdet av fri fettsyre i oljen og dannet en såpemassefraksjon som omfatter en ren fase; rene og sorte faser; rene og lutfaser; eller ren, lut- og sorte faser.

Eksempe l 6

10 satser som hver omfattet 1.500 g nøytralisert tørket fiskeolje og 46,. g palmitinsyre ble laget istand. Palmitinsyren hadde 93% renhet, og resten var myristinsyre og stearinsyre. Hver sats ble oppvarmet til 90°C og deretter blandet med en forutbestemt mengde av NaOH i en forutbestemt styrke som en vandig løsning. Mengden og konsentrasjonen av NaOH ble valgt slik at man fikk såpe-massef raks joner med et utvalg av forhåndsbestemte strukturer. Hver blanding av olje, fettsyre og NaOH-løsning ble omrørt i 3 min. og separert ved 90°C med en oppvarmet sentrifuge av sats-type.

Tabell III nedenunder angir mengden og styrken av NaOH-løsning som ble anvendt i hvert tilfelle, og strukturen til den resulterende såpemassefraksjon. Tabellen gjengir også fettsyrefaktoren i hvert tilfelle slik den ble beregnet av volumet på såpemassefraksjonen og sammensetningen av oljefasen, og er en indikasjon på oljetap.

I foreliggende tilfelle var den støkiometriske mengde av NaOH

som var nødvendig for å nøytralisere palmitinsyren, 7,19 g.

Satser nr. 4, 8, 9 og 10 ga de lavest akseptable fri-fettsyre faktorer.

Eksempel 7

8 satser som hver omfattet 1.500 g nøytralisert tørket talg-olje blandet med 46 g stearinsyre som hadde en renhet på 98%, idet resten var palmitinsyre og arachidinsyre, ble tillaget. Hver sats ble oppvarmet til 90°C og blandet med en forutbestemt mengde av NaOH i en vandig løsning av forutbestemt styrke, idet forskjellige mengder og styrker ble valgt for hver sats slik at hver sats hadde en såpemassefraksjon med forutbestemt struktur. Hver blanding ble omrørt i 3 min. og deretter separert ved 90°C med en oppvarmet sentrifuge av sats-type.

De forskjellige mengder og konsentrasjoner av NaOH såvel som strukturen til den resulterende såpemasse er gjengitt i tabell IV. Oljetapet i hvert tilfelle ble beregnet ut fra volumet på såpemassen og sammensetningen av oljefasen og er indikert ved "fettsyrefaktor" i tabellen. I dette eksempel var den støkiometriske mengde NaOH som var nødvendig for å nøytralisere den frie fettsyre, 6,48 g.

Satser nr. 3, 7 og 8 ga de laveste og akseptable frie fettsyrefaktorer.

Eksempel 8

8 satser som hver omfattet 1.500 g nøytralisert tørket soyabønneolje og 46 g stearinsyre ble tillaget. Stearinsyren var av 98% renhet, idet resten var palmitinsyre og arachidinsyre. Hver sats ble oppvarmet til 90°C og blandet med en forutbestemt mengde av vandig NaOH-løsning med forutbestemt styrke, idet forskjellige mengder og styrker ble anvendt for hver sats. Hver blanding ble omrørt i 3 min. og separert i en oppvarmet sentrifuge av sats-type ved 90°C. Mengden og styrken av NaOH-vannløsning som ble anvendt i hvert tilfelle, og den resulterende struktur av såpemassen er gjengitt i tabell V. Oljetapet i hvert tilfelle ble beregnet ut fra volumet av såpemassefraksjonen og sammensetningen av oljefasen og er angitt i tabellen ved fettsyrefaktoren. Den støkiometriske mengde av NaOH som er nødvendig for å nøytralisere fettsyren, var 6,48 g.

Claims (17)

1. Fremgangsmåte for raffinering av en triglyceridolje, omfattende å bringe oljen i kontakt med minst en mengde av vandig alkaliløsning som er lik den støkiometriske mengde som er nød-vendig for å nøytralisere oljen, danne en såpemasse og separere såpemassen og oljen, karakterisert ved å bringe oljen i kontakt med den vandige alkaliløsning ved en temperatur i området 40-140°C og danne, ved en temperatur i området 40-140°C, en såpemasse som omfatter et medlem som er utvalgt fra gruppen som omfatter en enkelt fase av ren såpe, en binær-faseblanding av ren såpe og sort masse, en binær-faseblanding av ren såpe og lut og en ternær-faseblanding av ren såpe, lut og sort masse og som inneholder, med hensyn til det opprinnelige innhold av fri fettsyre i oljen, minst ca. 0,7 vekt% elektrolytt.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at elektrolytten er til stede i såpemassen i en mengde av mindre enn 30 vekt% med hensyn til det opprinnelige innhold av fri fettsyre i oljen.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, karakterisert ved at elektrolytten er til stede i såpemassen i en mengde som ligger mellom 1 og 20 vekt% med hensyn til det opprinnelige innhold av fri fettsyre i oljen.

4. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av kravene 1 til 3, karakterisert ved at elektrolytten settes til oljen i form av en vandig løsning.

5.. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at elektrolytten er til stede i oljen før eller når oljen bringes i kontakt med den vandige alkaliløsning.

6. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av kravene 1 til 4, karakterisert ved at elektrolytten bringes i kontakt med oljen på samme tidspunkt som den vandige alkali-løsning .

7. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at det anvendes samme elektrolytt som det alkali som anvendes i den vandige alkaliløsning.

8. Fremgangsmåte som angitt i krav 7, karakterisert ved at alkaliet anvendes i et støkiometrisk overskudd på mellom 5 og 250% regnet på den mengde som kreves for å nøytrali-sere oljen.

9. Fremgangsmåte som angitt i krav 8, karakterisert ved at alkaliet anvendes i et støkiometrisk overskudd på mellom 5 og 100% regnet på den mengde som kreves for -å nøytrali-sere oljen.

10. Fremgangsmåte som angitt i krav 9, karakterisert ved at alkaliet anvendes i et støkiometrisk overskudd på mellom 30 og 50% regnet på den mengde som kreves for å nøytrali-sere oljen.

11. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at det anvendes en vandig alkalilø sning i en konsentrasjon av minst IN.

12. Fremgangsmåte som angitt i krav 11, karakterisert ved at den vandige alkaliløsning anvendes i en konsentrasjon av minst 4N.

13. Fremgangsmåte som angitt i krav 12, karakterisert ved at den vandige alkaliløsning anvendes i en konsentrasjon av mellom 8N og 18N.

14. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at oljen bringes i kontakt med den vandige alkalilø sning ved en temperatur på mellom 45 og 100°C.

15. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at såpemassen dannes ved en temperatur på mellom 60 og 120°C.

16. Fremgangsmåte som angitt i krav 15, karakterisert ved at såpemassen dannes ved en temperatur mellom 60 og 100°C.

17. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at oljen velges fra gruppen som omfatter marine oljer, animalske oljer, vegetabilske oljer, samt blandinger og fraksjoner derav.