JPS5951999A - トリグリセリド油の精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はトリグリセリド油、特に食用トリグリセリド油
の精製方法およびこうして精製した油に関する。

’＋ｉＬ製トリグリセリド油は多種の不純物を含み、こ
れらの存在は油の味のみでなく、又、多くの場曾にそれ
らの保存能力にも影響する。不純物は遊離脂肪酸（ｆｆ
ａ）、ワックスおよびガム、およびホスファデッドなど
を含む。

通例の油精製における１工程はアルカリ水溶液を添加し
、欠に生成する水性および粗石鹸（５ｏａｐ　５ｔｏｃ
ｋ　）　　相から油を分離することを含む。

この方法で遭遇する問題は不純物の不十分な除去、油の
鹸化、粗石鹸／水相による油の同伴および油と水相間に
形成するエマルジョンの破壊の困難さを含む。

多くの提案がこの方法を最善化するための試みに提示さ
れた。遭遇する問題に関し使用された各種アプローチの
例は米国出願第２．６４１．６０３号、英国出願第７６
６．２２２号および英国出願第８０４，０２２号各号明
細書にそれぞれ見出される。

米国特許第２，６４１．（５０５号明細書は濃厚且粘稠
な粗石鹸は７０〜１１０’ｌ？の温度で製造され、その
後より高温でソーダ灰溶液により処理する方法を記載す
る。濃厚で粘稠な粗石鹸は実質量の中性油を同伴する。

ソーダ灰溶液処理は油から粗石鹸溶液を分離できるよう
にするのみでなく、又粗石鹸から同伴油を遊離させるた
めに必要である。

この方法の有効性を判定する例は全く示された（・が、
油の損失は油と濃厚な粗石鹸との混会により起こると予
想することができる。

英国特許第７６６．２２２号明細書は鹸化による損失を
最少にするために中和剤と油ｔきわめて短時間だけ、好
ましくは０，１秒又はそれより少ない接触時間接触させ
ることを教示する。過剰のアルカリは記載方法において
完全な中和を得るために使用される。しかし注意が払わ
れたにもかかわらず、明細書の例は１．１〜１８％の精
製損失を記録する。

英国特許第８０４．０２２号明ｉｓは形成石鹸のタイプ
に注意を払う精製方法を記載する。石鹸は単相および遠
心分離機のスラッジ区分（これから固く圧縮した石鹸を
周期的に除去することができる）に容易に保有すること
ができるような粗い粒子であるべきである。しかし明細
書は含まれる任意の過剰のアルカリは油を鹸化するため
に比較的永い反応時間の使用を教示する。過剰のアルカ
リ溶液中の水は第６相の形成を阻止する。

本発明によれば油を中和するために必要な化学せ論的世
に少なくとも等しい量のアルカリ水溶液と接触させ、粗
石鹸を形成させ、この粗石鹸および油を分離することを
含むトリグリセリド油の精製方法において、油はアルカ
リ水溶液と４０〜１４０℃の範囲の温度で接触させ、４
０〜１４０℃の範囲の温度で粗石鹸を形成させ、この粗
石鹸はニート石鹸の単相、ニート石鹸およびニガーの２
成分相混会物、ニート石鹸およびライの２成分相混会物
およびニート石鹸、ライおよびニガーの６成分相混曾物
を含む群から選択された１相を含み、そして油の初めの
脂肪酸含量について少なくとも約０．７重量％の電解質
を含むことを特徴とするトリグリセリド油の精製方法が
供される。

ニート石鹸（ｎｅａ、ｔ　５ｏａｐ　）　　、　＝が−
（ｎｉｇｅｒ）およびライ（ｌｙｅ　）はそれぞれ石鹸
製造で使用される用語である。各用語は水、石鹸および
電解質を含む異る均質粗石鹸相を意味する。１００’Ｃ
！におけるこのようなシステムに対する６成分相概要図
はＭｅ　Ｂａ１ｎらによりＪ、Ａ、Ｏ，Ｃ，Ｓ、　　６
　ｔｌ　、　１６６６（１９３８）に示され、ＤａＶ　
ｉ　ｄｓ　ｏｎら（１９５３）により「５ｏａｐ　Ｍａ
ｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ　Ｊの６６貝に複写される。図
面はＭｃ　Ｂａ１ｎ論文からいくらか修正形でと９入れ
である。図面を引用すると単相ニート石鹸区域は「ニー
ト」で表示され、ニート石鹸およびニガーの２成分相混
付物は単相ニート区域と等方性溶液面積のニガー区域間
に伸びる斜線面積であり、ニート石鹸とライの２成分相
混付物は単相ニート範囲と石鹸濃度０％の基底ライン間
に伸びる斜線面積である。そしてニート石鹸、二が−お
よびライの６成分相混合物はそれぞれ２つの２成分相混
盆物を示す２つの面積間にある網目面積である。任意の
特別の場会には相図の各種区域間の境界の実際の位置は
たとえば使用材料および環境温度に特に依るでおろう。

たとえばＭｃ　Ｂａ１ｎら（１”　Ｏｉｌ　ａｎｄ　５
ｏａｐ　Ｊ　２０　＋　１７　、１９４３　）は各種水
−石鹸システムに対する多くの２成分相図を温度の函数
として示す。図は上記Ｄａｖｉｄｓｏｎ　　らの書籍の
６７、．７４および７５頁に複写される。

各種相境界の位置は温度により変化するのみでなく、異
るシステム間に著しい差異を見ることができる。

本方法における粗石鹸の組成によれば実質量の遊離水を
システムに存在させる必要はない。本方法は以前に遭遇
した問題に打勝ち、又は少なくとも実質的に減少させる
ことができるトリグリセリド油の精製方法を供する。更
にシステムにおける遊離水の不足は油相が水性相中に乳
化することを減少させる。トリグリセリドとアルカリ間
の鹸化は阻止され、油損失の全般的減少となる。本発明
の使用はたとえば脂肪酸係数を６又は２と同じ低さ又は
１にさえすることができ、２〜１．５のオーダーの精製
係数を達成することができる。いずれの場会においても
更に粗石鹸は容易に油相から分離することができる。

ニガーおよび／又はライの存在はニガーおよＷ又はライ
を含む粗石鹸混合物がニート石鹸単独のものに比し低い
粘度を有することができることで有利であることがわか
った。従って粗石鹸および油相の分離は一層容易に達成
することができる。

好ましい分離方法は遠心分離を含む。比較的低粘度の粗
石鹸混合物は特に遠心分離機から自由流動性粗石鹸相の
流出を助けることができ、従って１遠心分離機ボールに
圧縮形で集められる粗石鹸を定期的に除去する必要なく
連続的遠心分離操作をすることができる。ニが−の存在
に帰せられる史に利点は油に天然に含まれる少なくとも
いくつかの着色物体はそれに溶解し、こうして除去する
ことができることである。油に適用することができる任
意のその後の漂白工程は従って漂白土の使用が少なくな
る。

電解質はたとえばアルカリ水溶液に使用するものと同じ
アルカリ、又は塩であることができる。

電解質はアルカリ水溶液を油と接触させる前・同時に又
は後に添加することができる。唯一の要件は油の初めの
遊離脂肪酸量に比し少なくとも０．７重量％の電解質を
油から分離すべき粗石鹸に含ませることである。を解質
の一部又はすべてが塩で供される楊付、好ましくは水浴
液形で、適当には塩化物、炭酸塩、硫酸塩、リン酸塩、
クエン酸塩のナトリウム、カリウム又はアンモニウム塩
又はそれらの混合物を含む。電解質の所要含量を確保゛
する別法は過剰のアルカリ添加を含む。史に任意には任
意の無機酸又は油に含まれる他の脂肪酸でない酸を中和
することができる過剰のアルカリ添加を含み、こうして
必要な電解質ｔ−製造する。油はたとえば苛性ソーダで
中和する場曾必要な電解質の得られるたとえばリン酸又
はクエン酸によすたとえば予備処理しても良い。粗石鹸
に含まれる電解質量は油の初めの遊離脂肪酸含量につい
て好ましくは６０重量％より少なく、更に好ましくは２
５重量％より少なく、一層好ましくは２０重量％より少
ない。電解質量は油の遊離脂肪酸含量について１重量％
より多く、８重量％より少ないことが好ましい。

油との接触に必要なアルカリ水浴液の芙際の量および濃
度はいずれの場付にも多種の要因に依るであろう。アル
カリ水溶液の濃度は２Ｎと同じ低さ、又は１Ｎであって
さえ良い。しかし一般にはアルカリ水溶液は好ましくは
少なくとも４　Ｎ　％史に好ましくは少なくとも６Ｎ、
更に一層好ましくは少なくとも８Ｎ強度である。適当に
は溶液は１４Ｎまで、又は１８Ｎでさえおることができ
る。

アルカリが電解質として使用される場付、適当には少な
くとも５〜２５０％、好ましくは５〜１０口％の量で、
化学量論的に油の中和に所要のものより多く使用される
。適当にはアルカリ溶液は少なくとも６０％化学量鍮的
量よジ多く・　５０％まで化学量論的量より多く使用さ
れる。更に所望特徴を有する粗石鹸を形成するためにア
ルカリ溶液が弱ければ弱い程、一層多い過剰の電解質量
が必要であり、逆も又同様であることがわかった。任意
の特別の油に対し特別のアルカリおよび電解質の所要量
は石鹸の所望形を形成するための必要性に関してのみ選
択されるべきである。しかし、好ましくは約２Ｎより大
きい、更に好′ましくは約４Ｎより大きい濃度のアルカ
リ溶液の使用は処理における流出問題を減少させるため
に使用される。油に含ま扛る酸は遊離脂肪酸のみでなく
、初期の処理の部分として油に際加される任意の［−含
むことができる。使用アルカリは好ましくはアルカリ水
酸化物のような苛性アルカリで、好ましいアルカリは苛
性ソーダである。アルカリ水溶液および電解質溶液は機
械的混曾機又は靜置混８機のような任意の適当な要素に
より油と混合することができる。

アルカリ水溶液は好ましくは１００　”Ｃ以下および４
５℃以上、更に好ましくは５０−０以上の温度で油と接
触させる。好ましい温度範囲は７０〜８０′Ｃ′に、會
む。

粗石鹸は４０〜１４０°Ｃの範囲の温度で形成される。

任意の特別の場付に対し選択され′ｆｃ実際の温度はと
りわけシステム中の各種相聞の平衡状態によるであろう
。好ましくは粗石鹸は６０　’Ｃ以上、更に好ましくは
約８０°Ｃの温度で形成される。好ましい上限温度は１
２０’Ｃであり、更に好ましい上限温度はｉ　ｏ　ｏ　
℃でおる。多種のシステムに対し、特に適当な温度は８
０〜１００″Ｃの範囲にある。所望の場付、アルカリ水
溶液は粗石鹸が形成される温度と同じ温度で油と接触さ
せることができる。分離工程は更に同じ温度で行なって
も良い。

油の中和に要する時間はとりわけ＠度およびたとえば油
中の微量レシチンの存在によるであろう。

油をアルカリ水溶液と接触させ、粗石鹸を分離する間の
時間は０．１秒の短かさ又は６０分の長さである。好ま
しい時間は０．１〜５．０秒であり、更に好ましい時間
は０．１秒〜５分である。処理が連続方式で行なわれる
楊付きわめて短時間で達成することができる。

油は任意の適当な方法で粗石鹸から分離することができ
る。たとえば連続式又はバッチ式の遠心分離は有利に使
用できる。他の適当な方法は濾過、符に機械的又は電気
的濾過、および重力による沈降を會む。全体として方法
は連続的、十述続的又はバッチ様式で行なうことができ
る。

方法は任意の水腫、動物又は植すトリグリセリド油に通
用することができる。本方法が特に有用である食用トリ
グリセリド油の例は魚油、タロー、パーム油、ヒマソリ
油、ナタネ油、大豆油２よび落花生油、それらの混曾物
およびソラクションを宮む。魚油、タロー壮よびパーム
油−Ｌ−遭遇する特別の中相問題のために本発明におけ
るこれらの使用は特に有利でるる。漂白、脱果、水素添
加およびエステル交換のような通例の処理工程は本発明
方法の生成物に通用することができる。

本発明は本方法により処理されたトリグリセリド油およ
びこうして処理した油から除去される物質に拡大するこ
とは理解されるべきである。

本発明の態様は例によってのみ記載される。例１〜４の
それぞれに記載の精製係数は：Ｆ１１製油中の遊離脂肪
酸に対する全体の油損失の比である。例５〜８のそれぞ
れに記載の脂肪酸係数は出発油中の遊離脂肪酸および精
製油中の残留遊離脂肪酸間の差に対する粗石鹸および精
製油中の残留石鹸の全脂肪性物質の合計の重量比である
。

例１ 遊離脂肪酸含量６．５重量％および水分含量０．４重量
％を有する粗製魚油を最初に油１ｍ３　につき５００ゴ
の濃（７５Ｍ量％）リン酸（Ｈ３Ｐ０．　）水剰量で含
まれるように混合した。過剰量は遊離脂肪酸および添加
したリン酸を中和するに要するアルカリ量について計算
する。

ニート石鹸およびライの２成分混付物を會む形成粗石鹸
の遠心分離による分離および２回のその後の洗滌後に、
中和前の遊離脂肪酸含量は０．０５恵敢％で、精製係数
は１．４５であった。

別の試験では遊離脂肪酸含量２．８重量％および水分含
量１．２重量％を有する粗製魚油を同じ方法を使用して
精製した。しかし油１ｍ３　につき１１の濃Ｈ３ＰＯ４
および９Ｎ苛性ソーダ溶液の約８％化学量論的過剰量を
使用した。比較的粘稠なニート石鹸用を形成した。遠心
分離による分離および２回の洗滌工程後、油の遊離脂肪
酸含量は０．１０重量％であることが測定され、ｎ製係
数は１．７８であった。より高い精製係数は僅かに多い
量の油が失われ、形成粗石鹸の一層粘稠性を反映するこ
とを示す。

μ 遊離脂肪酸含量２．２０嵐量％を有する粗製食用タロー
は油１ｍ３　につき０．６１濃（７５：ｊｔｔ％）Ｈ３
ＰＯ４を使用し、例１使用のものと同じ方法により精製
した。しかし、この場合苛性ソーダ溶液の異る強度およ
び過剰量を使用して６つの試験を行なった。結果は下記
表Ｉに示す。

表　　１ 試験　化学量論的ＮａＱＨ過剰量％　ＮａＱＨ強度精製
係数Ａ１０　　　　　　　　４　　　２．２Ｂ　　　　
　　　１０　　　　　　　　９　　　１．９Ｃ３６９１
，４ 試験Ａよジそれぞれ低精製係数を有し、より低い油損失
を示す試験ＢおよびＣの双方ではニート石鹸を形成した
。試験Ｃにおける改善された精製係数はＮａＯＨＯ高過
剰量の存在で、粘度の低い粗石雌用を生成したニが−の
存在によるものであった。より低い粘度は油と粗石鹸の
分離を助け、従って油の損失がより低くなった。

例６ 遊離脂肪酸含量５重量％を有する粗製魚油を９Ｎ苛性ソ
ーダ水溶液で８０℃で中和した。中和するために化学量
論的量の苛性ソーダ水溶液を添加した。遊離脂肪酸含量
プラス０．２％過剰量で計算した。混合物は１分間攪拌
し、その後油１ｍ３につき１１．４１の２０重量％Ｎａ
Ｃ１１水溶液を添加した。生成エマルジョンを破壊し、
９５℃に加熱し、その温度でニート石鹸およびライの２
成分混合物を會む粗石鹸を油から分離した。

精製係数は１．４であった。中和後の油の遊離脂肪酸含
量は０．２重量％であった。

例４ 遊離脂肪酸含量０．５重ｉ％およびリン含量６０ｐｐｍ
まで脱ガムした粗製大豆油を９０″Ｃで遊離脂肪酸含量
について計算して５０％の化学量論的過剰量の７Ｎ苛性
ソーダ水溶液により中和した。図面の斜線区域内にある
混合物を含む生成粗石鹸は遠心分離を使用し直ちに油の
残部から分離した。

次に油は１０％洗滌水で石鹸のなくなるまで洗滌した。

′４ｔＩ製係数は１．４であった。中和前の遊離脂肪酸
含量は０．０７重量％であった。

例５ 魚油／脂肪酸混合物の８パツチを製造した。それぞれの
場合に１５００．９の中和乾燥魚油を４６ｇのステアリ
ン酸と混合した。ステアリン酸は９８％純度で、バラン
スはパルミチン酸およびアラキシン酸である。各バッチ
は９０”０Ｋ２１Ｂ熱し、次に濃度を変えた異る量のＮ
ａＯＨ水溶液と混合した。それぞれの場付にＮａＯＨ溶
液の量および濃度は形成粗石鹸が所定構造を有するよう
に選択した。

Ｎａ　ＯＨおよび使用水の量およびそれぞれの形成粗石
鹸（たとえば、ニート石鹸；ニート石鹸およびニガー；
ニート石鹸および２イ；ニート石鹸、二が−およびライ
）は下記表Ｈに示す。

油／脂肪酸の各種混合物および苛性ソーダ水溶液は６分
間攪拌し、加熱バッチ−タイプ遠心分離機により９０°
Ｃで分離した。脂肪酸係数による中和結果は表■に示す
。油の損失は粗石鹸フラクションの容積および油相フラ
クションの組成から計算した。

本例では油中の脂肪酸の中和に要する苛性ソーダの化学
量論的量は６．４８　ｉ　ＮａＯＨ′ｃあった。

表■ バッチ番号添加Ｎａ０Ｈｙ添加水ｙ　形成粗石鹸　脂肪
酸係数１　　　　　　　　６．４８　　　　　５４．２
　　　　　　ニー　ト　　　　　　　６．９２　　　　
　　　　７．４　　　　　　　４７．１　　　　　　ニ
ー　ト　　　　　　　１．６３　　　　　　　７．７　
　　　　　９５．２　　　ニート／ミドル　　　　２．
６４　　　　７．１　　　９４．４　　　　ミドル　　
　４，５５　　　８．４　　２７０．９　　　ニガー　
）１０６　　　　　　８．６　　　　　９４．４　　　
ニート／ニが−　　　１．２７　　　　　１６．０　　
　　２１１．９　　ニート／−ジデー／ライ　　　１．
６８　　　　　１０．７　　　　１１８．３　　　ニー
ト／ライ　　　　　１．５油損失で最低の許容しうる点
数はバッチ２，６゜７および８であった。これらのバッ
チのみが油の。

遊離脂肪酸含量について少なくとも０．７　ｆ量％過剰
の苛性ソーダを使用し、ニート相、ニートおよびニが一
相、ニートおよびライ相、又はニート、ライおよびニガ
ー相を含む粗石鹸フラクションを形成した。

例６ １５００ｇの中和乾燥魚油および４６ｇのパルミチン酸
をそれぞれ含む１０パンチを製造した。パルミチン酸は
９６％純度で、バランスはミリスチン酸およびステアリ
ン酸を含んだ。各バッチは９０℃に加熱し、次に水溶液
として所定強度の所定量のＮａＯＨと混合した。Ｎａ　
ＯＨＯ量および濃度は多種の所定構造を有する粗石鹸フ
ラクションを。

倚るように選択した。油、脂肪酸およびＮａＯＨ溶液の
各混合物は６分間攪拌し、９０”Ｃで加熱バッチ−タイ
プ遠心分離機により分離した。下記表■はそれぞれの場
付に使用したＮａ　ＯＨ溶液の量および強度、および生
成粗石鹸フラクションの構造を示す。衣は粗石鹸フラク
ションの容積および油相の組成から計算した脂肪酸係数
を谷場付に示し、油損失を示す。この場付パルミチン酸
を中和するに要したＮａＯＨの化学量論的量は７．１９
　ｇであった。

表■ １　　　　　　　　　　７．３　　　　　　２０．７　
　　　　ニ　−　ト　　　　　　　　２，８２　　　　
　　　　　７．４　　　　　　２０．９　　　　　ニー
　ト　　　　　　　１１．６６　　　　　　　　　７．
５　　　　　　２１．２　　　　　ニー　ト　　　　　
　　　６，９４　　　　　　　　　７．７　　　　　　
２１．７　　　　　ニー　ト　　　　　　　　２．１５
　　　　　　　　７．４　　　　　５９．１　　　　ニ
ート／ミドル　　　　６．９６　　　　　７．６　　　
６４．４　　　ミドル　　　　２２７　　　　８．０　
　２５７．０　　　ニガー　　　〉１０８　　　　　　
　８．７　　　　６６．９　　　ニート／ニが−　　　
　１．５９　　　　　　．９．５　　　　　４０．１　
　　ニート／ニガー／ライ　　　２．０１０　　　　　
　１０．０　　　　　４２．３　　　　ニート／ライ　
　　　　１．９バツチ番号４，８，９および１０は最低
の許容しうる遊離脂肪酸係数を示した。

例７ １５００．９の中和乾燥タロー油に９８％純度を有する
４６１１のステアリン酸（バランスはパルミチン酸およ
びアラキシン酸である）を混合して含む各８バツチを製
造した。各バッチは９０℃に加熱し、所定強度で所定量
の苛性ソーダ水溶液と混合した。異る量および強度は各
バッチが所定構造の粗石鹸フラクンヨーンを有するよう
に各パッチに対して選択した。各混付物は６分間混合し
、次に加熱バツチータイゾの遠心分離機を使用して９０
Ｇで分離した。

ＮａＯＨの各種目および濃度、および生成粗石鹸の構造
は表ｔＶに示す。各場付の油損失は粗石鹸の容積および
油相の組成から計算し、表に「脂肪酸係数」で示す。本
例では遊離脂肪酸の中オロに要したＮａＯＨの化学量論
的量は６．４８　、＠であった。

表ＩＶ パッチ番号奥部ＮａＯＨ，ｙ　？’ｉ’ｊ７ＪＤ＊、ｙ
　　形成粗石鹸　！盟群東１　　　　　　　６．４８　
　　　　５２．５　　　　　　ニ　−　ト　　　　　　
　　８，１２　　　　　　　６．７９　　　　　４５．
２　　　　　　ニー　ト　　　　　　　　５．８５　　
　　　　　７．４　　　　　　　４７．１　　　　　　
　ニー　ト　　　　　　　　２，８４　　　　　　７．
７　　　　　９６．２　　　ニート／ミドル　　　　　
６，１５　　　７１　　　９４．４　　　　ミドル　　
　２１０６　　　８．４　　２７０．９　　　　二が−
２１０７８，６９４，４ニート／ニガー　　　　２．８
８　　　　１６．０　　　　２１１．９　　　ニート／
ニガー／ライ　　　２．５バツチ番号３．７および８は
最低の、許容しうる遊離脂肪酸係数を示した。

例８ ｉｓｏｏ、ｐの中和乾燥大豆油および４６Ｆのステアリ
ン酸を會む各８バツチを製造した。ステアリン酸は９８
％純度のもので、バランスはパルミチン酸およびアラキ
シン酸でおる。各バッチは９０℃に加熱し、所定強度の
所定量のＮａ　ＯＨ水溶液と混会した。異る量および強
度を各パッチに対し使用した。各混住物は６分間攪拌し
、加熱バツチータイゾ遠心分離機で９０°Ｃで分離した
。

各楊付に使用したＮａＯＨ水溶液の量および強度、およ
び粗石鹸の生成構造は表ＶＫ示す。各場会の油の損失は
粗石鹸７ラクシヨンの容積および油相の組成から計算し
、表に脂肪酸係数で示す。脂肪酸の中和に要したＮａＯ
Ｈの化学量論的量は６．４８ｇであった。

表Ｖ １　　　　　　　　　６．５８　　　　　　５２．７　
　　　　　ニー　ト　　　　　　　Ｚ２２　　　　　　
　　　７．４．　　　　　　４７．１　　　　　　　ニ
ー　ト　　　　　　　　４．１３　　　　　　　　７．
７　　　　　　８５．１　　　ニート／ミドル　　　　
　６．０４　　　　７．１　　　　９４．４　　　ミド
ル　　　８．４５’　　　　８．４　　　２７０．９　
　　ニガー　　＞ｉ。

６　　　　　　　８．６　　　　　９４．４　　ニート
／ニが−　　　　２．２７　　　　　　　１６．０　　
　　　２１１．９　　　ニート／ニガー／ライ　　　１
．１８　　　　　　１０．７　　　　　１１８．３　　
　ニート／ライ　　　　　　２．０バツチ番号２，６．
７および８は最低の脂肪酸係数を示した。

【図面の簡単な説明】

１００　’Ｃにおける水、石鹸および電解質の６成分相
概要図の１例を示す。 代理人　浅　村　　　皓 図面の浄書（内容に変更なし） 手続補正書（方式） 昭和５８年１０月７日 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和５８　　年持詐願第　１１６７９Ｔｌ　　　号３、
補正をする者 事件との関１２　　特１．゛１出し・」１人任　　所 老　　踪）　　　Ｌ−リーフシー　Ｊ−、ｊ、ｉ：ｌ−
［ミ・ノー　Ｉシャープ４、代理人 ５、補正命令の日イＪ 昭和５８　年　９月　２７日 ６、補正により増加する発明の数

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）油を、油の中和に要する化学量論的量に少なくと
   も等しい量のアルカリ水溶液と接触させ、粗石鹸を形成
   させ、この粗石鹸と油を分離することを含むトリグリセ
   リド油の精製方法において、油’ｔ４０〜１４０′Ｃの
   範囲の温度でアルカリ水溶液と接触させ、粗石鹸を４０
   〜１４０℃の範囲の温度で形成させ、この粗石鹸はニー
   ト石鹸の単相、ニート石鹸およびニガーの２成分相混合
   物、ニート石鹸およびライの２成分相混付物およびニー
   ト石鹸、ライおよびニガーの６成分相混曾物を含む群か
   ら選択した１相を含み、且油の初めの脂肪酸合量につい
   て少なくとも約０．７重量％の電解質を含むことを特徴
   とする、上記方法。 （２）電解質は油の初めの遊離脂肪酸含量について６０
   重量％より少ない量で粗石鹸に含まれる。特許請求の範
   囲第１項記載の方法。 （３）電解質は油の初めの遊離脂肪酸含量について１〜
   ２０重量％の量で粗石鹸に含まれる１、特許請求の範囲
   第２項記載の方法。 （４）電解′Ｘ全水浴液の形で油に添加する。特許請求
   の範囲第１項から第６項のいずれか１項に記載の方法。 （５）　　電解質は油上アルカリ水溶液と接触させる前
   又は接触中に油に含ｔせる。特ｆ！ｆ請求の範囲第１項
   から第４項のいずれか１項に記載の方法。 （６）電解質はアルカリ水溶液と同時に油と接触させる
   １％許請求の範囲第１項から第４項のいずれか１項に記
   載の方法。 （７）電解質はアルカリ水溶液に使用するアルカリと同
   じものである。特許請求の範囲第１項から第６項のいず
   れか１項に記載の方法。 （８）　　アルカリは油の中和に要する量の５〜２５０
   ％の化学量論的過剰量で使用する。特許請求の範囲第７
   項記載の方法。 （９）アルカリは油の中和に要する量の５〜１００％の
   化学量論的過剰量で使用する。特許請求の範門弟８項記
   載の方法。 Ｑｌ　　アルカリは油の中和に要する量の６０〜５０％
   の化学量論的過剰量で使用する。特許請求の範囲第９項
   記載の方法。 ■　アルカリ水溶液は少なくとも１Ｎの濃度を有する。 特許請求の範囲第１項から第１０項のいずれか１項に記
   載の方法。 αの　アルカリ水溶液は少なくとも４Ｎの濃度を有する
   。特許請求の範囲第１１項記載の方法。 （１３）　　アルカリ水溶液は８Ｎ〜１８Ｎの濃度を有
   する。特許請求の範囲第１２項記載の方法。 （Ｉ４）油は４５〜１００℃の温度でアルカリ水溶液と
   接触させる２％許請求の範囲第１項から第１６項のいず
   れか１項に記載の方法。 ０９　　粗石鹸は６０〜１２０℃の温度で形成させる。 特許請求の範囲第１項から第１４項のいずれか１項に記
   載の方法。 αＱ　粗石鹸は６０〜１００℃の温度で形成させる。 特許請求の範囲第１５項記載の方法。 面　油は水産油、動物油、植物油および−ｆ：ｔＬらの
   混合物およびフラクションを含む群から選択する。 特許請求の範囲第１項から第１６項のいずれか１項に記
   載の方法。