NO883702L - Fremgangsmaate ved fremstilling av keramisk pulver. - Google Patents

Fremgangsmaate ved fremstilling av keramisk pulver.

Info

Publication number
NO883702L
NO883702L NO88883702A NO883702A NO883702L NO 883702 L NO883702 L NO 883702L NO 88883702 A NO88883702 A NO 88883702A NO 883702 A NO883702 A NO 883702A NO 883702 L NO883702 L NO 883702L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
emulsion
ammonia
volume
aqueous solution
aqueous
Prior art date
Application number
NO88883702A
Other languages
English (en)
Other versions
NO883702D0 (no
Inventor
Jean V Sang
Carson J Ogilvie
Original Assignee
Alcan Int Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Alcan Int Ltd filed Critical Alcan Int Ltd
Publication of NO883702D0 publication Critical patent/NO883702D0/no
Publication of NO883702L publication Critical patent/NO883702L/no

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B33/00—Clay-wares
    • C04B33/02—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • C01G25/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/32—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process
    • C01B13/328—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process by processes making use of emulsions, e.g. the kerosine process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/028—Beta-aluminas
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/34—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
    • C01G49/0027—Mixed oxides or hydroxides containing one alkali metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/42—Magnetic properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører nye fremgangsmåter ved fremstilling av kjeramiske pulvere og representerer en forbedring i forhold til de kjente emulsjonsutfellingsprosesser.
En nå velkjent fremstillingsmåte for fremstilling av kjeramiske pulvere innbefatter utfelling av en forløper til pulveret fra en homogen oppløsning inneholdende de ønskete kationer. Oppløsningen blandes ved en reaktant som vil felle ut kationene i form av lett reduserbare forbindelser derav, eksempelvis hydroksyder, karbonater, oksalater etc, som separeres fra væsken og sintres for å redusere den til de respektive oksyder. Disse fremgangsmåter utviser den fordel at reaksjonsbetingelsen er vanligvis mild, relativt rask og lett å kontrollere og bestanddeler av et blandet pulver kan lett omhyggelig sammenblandes på atomnivå.
På grunn av deres lille krystallinstørrelse er de erholdte pulvere meget overflateaktive og sintrer derfor til det ønskete sluttprodukt ved en lavere temperatur enn eksempelvis etterblandete pulver.
De til nå foreslåtte fremgangsmåter har visse begrensninger. Eksempelvis den kjemiske sammensetning av det resulterende pulver er ofte vanskelig å kontrollere fordi, avhengig av kjemien for de forskjellige kationer i blandingen, deres sammenvirkning med hverandre og med fellingsmiddelet vil kationforholdet i oppløsningen nødvendigvis ikke gjenfinnes i utfellingen. Det er funnet at jevne, ikke agglomererte pulvere med liten partikkelstørrelse fører til den ønskete jevne mikrostruktur i det sintrete produkt ved relativt lave sintretemperaturer, men reaksjonsproduktene har en tendens til å være agregerte pulvere som krever ytterligere omfattende behandlinger, så som maling og/eller vasking av pulverene med organiske oppløsningsmidler for å tillate den etterfølgende fremstilling. Det er også funnet at resul-tatene kan variere vidt som følge av prosessens ekstreme følsomhet for små variasjoner i betingelsene og prosedyrene. I det minste for å minske disse problemer er det nå vanlig å dispergere den homogene, vanligvis mettete vandige oppløsn-ing av kationene eller kationblandingen i luft eller i en ikke-blandbar væske til å gi hva som betegnes en "mikro-emulsjon", det vil si en emulsjon hvor dråpene av den dispergerte vandige oppløsning er så liten som mulig. Den vandige fase blir deretter fjernet så raskt som mulig ved hvilken som helst av et antall mulige teknikker, eksempelvis vakuum inndampning, sprøytetørkning, frysetørkning eller neddrypning i varm petrolium, idet de meget fine dråper muliggjør anvendelse av store temperaturgradienter og nedsetter muligheten for agglomorering av partiklene når de går ut av oppløsning. Imidlertid vil likevel en vis aglomorering tilsynelatende oppstå, muligens som følge av koalisering av dråpene når de tørker og resulterende pulvere har en partikkelstørrelse som innen teknikkens stand fremdeles er betraktet som å være for stor, d.v.s. 1-15 pm i midlere størrelse.
Det er en hovedhensikt med foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe nye emulgeringsutfellingsprosesser for fremstilling av kjeramiske pulvere.
Det er en mere spesiell hensikt å tilveiebringe slike nye prosesser som tillater økonomisk fremstilling av pulvere med partikkelstørrelse mindre enn 1 pm.
I henhold til foreliggende oppfinnelse er det tilveiebrakt emulsjonsutfellingsprosesser for fremstilling av kjeramiske pulvere og som omfatter de følgende trinn: a) fremstille en vandig oppløsning fra det respektive kation eller blanding av kationer, b) dispergere den vandige oppløsning i en ikke-blandbar væske for å gi en emulsjon av vandige partikler i den ikke-blandbare væske, c) bringe emulsjonen i kontakt med en gassformig reaktant for kationet eller kationene som vil reagere med kationet eller kationene til å gi en utfelling uten å bryte emulsjonen , d) fjerne den vandieg og den ikke-blandbare væske til å gi de respektive kjeramiske pulvere.
Fortrinnsvis utgjør den vandige oppløsning 30-70 volumprosent av det totale volum av emulsjonen. Fortrinnsvis innbefatter emulsjonen 2-10 volumprosent av den vandige oppløsning av et overflateaktivt middel for å stabilisere emulsjonen.
Den gassformige reaktant kan være ammoniakk som kan holdes i kontakt med emulsjonen inntil denne når en pH på 10-11.
Den gassformige reaktant kan være karbondioksyd, som også kan være i kontakt med emulsjonen inntil det nåes en konstant pH på ca 3 hvoretter den omsatte reaksjon kan bringes i kontakt med ammoniakk inntil en pH på minst 6 oppnåes.
Ammoniakken og/eller karbondioksyd kan fortynnes med den nøytrale gass til å utgjøre 30-70 volumprosent av blandingen, et slikt egnet fortynningsmiddel er nitrogen.
Væskene kan fjernes ved oppvarming eller ved sprøytetørking.
Den vandige oppløsning fremstilles under anvendelse av destilert vann med en renhet som er nødvendig for å unngå innføring av ikke-ønskete kationer, idet det ønskete kation eller kationer innføres i form av et egnet vannoppløselig salt eller salter, så som karbonat, acetat etc. Forskjellige ikke-blandbare organiske oppløsningsmidler kan anvendes og ikke-polare oppløsningsmidler så som mettete hydrokarboner er foretrukket for å gi vann-i-olje emulsjoner. Andelen av den vandige oppløsning kan teoretisk være så høy som 74 volumprosent, hvilket tilsvarer det teoretiske maksimale volum som kan opptas av tettpakkete, jevne sfæriske partikler. I praksis vil en mindre fraksjon 30-70 volum prosent , mindre vanlig 3 0-50 volumprosent og spesielt 4 0 volumprosent anvendes, fordi ved høyere konsentrasjoner vil en betydelig forvrengning skje da den vanlige sfæriske form av den dispergerte fase, hvilket fører til en ikke-jevn størrelse av det resulterende pulver. Det er funnet at med avtagende andeler av den vandige oppløsning vil emulsjonen bli tiltakende viskøs, spesielt under 40 % og dette blir en begrensende faktor som må taes med i betrakning.
Fremstilling av tilstrekkelig stabile emulsjoner vil vanligvis kreve anvendelse av et overflateaktivt middel, vanligvis i området 2-10 volumprosent av den vandige oppløsning. Hvis et mettet hydrokarbon anvendes som "olje"
(så som n-heptan ovenfor) kan det overflateaktive middel være ikke-ionisk så som estere av flerverdige alkoholer (eksempelvis sorbitan monooleat eller trioleat) eller etere av polyoksyalkylen glykol (eksempelvis tertoktylfenoksy-etanol). Det overflateaktive middel kan også være anionisk, så som sulfonerte petroleumssalter, men med slike overflateaktive midler kan kationet spaltes ved oppvarming slik at materialer med ammoniumkationiske grupper er foretrukne.
Det er også foretrukket at når det anvendes et anionisk overflateaktivt middel så anvendes et ko-overflateaktivt middel, vanligvis i en langkjedet alkohol. Det er også funnet at mengden av overflateaktivtmiddel som er nødvendig kan nedsettes ved å anvende en blanding av 90-10 volumprosent av et ikke-ionisk overflateaktivt middel (eksempelvis sorbitan monooletan) og resten utgjøres av et ionisk overflateaktivt middel (eksempelvis amonium monoetylfenyl fenolmonosulfat). For n-heptan er en blanding av ca. 80% av det ikke ioniske overflateaktive middel og 2 0% av det ioniske overflateaktive middel foretrukket. Det er spesielt funnet fordelaktig og oppløse det overflateaktive middel, eller blandinger derav, i den ikke-blandbare væske før tilsetning av den vandige oppløsning, fordi dette fører til en mere stabil emulsjon.
Dispergering av den vandige oppløsning inn i den ikke-blandbare væske kan erholdes på hvilken som helst fysikalsk emulgator men emulgatorer av "Pholman fløyte" typen er foretrukket da de er funnet å gi emulsjoner med den nødvendige lille partikkelstørrelse med homogen partikkel-størrelses fordeling og derav god stabilitet under boble-trinnet med gassreaktanten.
Fortrinnsvis har de vandige dråper en partikkelstørrelse på ca. 0,1 pm diameter (1000 Å), hvilket er indikert med at emulsjon synes å være transperang eller igjennomskinnelig og fremstilling av slike fine emulsjoner kan kreve justering av mengden av overflateaktivt middel mellom det foretrukne området på 2-10 volumprosent av den vandige fase, samt også justering av emulsjonstemperatur som vanligvis vil ligge i området 15-80°C.
Den foretrukne gassformig reaktant er ammoniakk som for tiden antaes å reagere med vannet til å gi ammoniumhydroksyd med derav følgende reaksjon med de tilsvarende kationer under dannelse av de respektive hydroksyder. Hvis ren ammoniakk danner en for kraftig reaksjon slik at det er fare for at emulsjonen brytes opp som følge av overoppvarming kan ammoniakken fortynnes med den nøytrale bæregass eksempelvis nitrogen eller argon, slik at ammoniakken kun utgjør 5-70% av totalen. Emulsjonen kan også avkjøles for å kontrollere dens temperatur.
Et antall kationer så som kopper, nikkel og platina danner komplekser med ammoniakk og for prosesser som anvender slike kationer er det funnet at med ammoniakk som gassformig reaktant vil dette føre til agglomorerte pulvere som er for store for den ønskete partikkelstørrelse. Det er derfor foretrukket at med slike kationer å anvende karbondioksyd som gassformig reaktant hvilket fører til utfelling av de respektive karbonater inne i den vandige fase. Som for ammoniakk vil gassen lettes bringes i kontakt med em-mulsjonen med igjennomkobling med en hastighet slik at emulsjonen ikke ødelegges, enten ved den fysikalske virkning av boblingen eller ved kjemisk reaksjon. Emulsjonen holdes i kontakt med gassen inntil en stabil pH er oppnådd, hvilken pH vanligvis vil være av størrelseorden 3. Emulsjonen blir deretter i det minste nøytralisert hvis den ikke kan gjøres alkalisk og gelet uten kompleksdannelse, ved gjennombobling av ammoniakk inntil pH når i det minste 6, vanligvis 6-7. Som indikert er det funnet at forsøk på å gjøre emulsjonen mer alkalisk enn nøytral fører til dannelse av komplekser og derav agglomerering av de dannete partikler. Igjen er det funnet at hvis anvendelse av ren ammoniakk danner en for kraftig kjemisk virkning så kan det fortynnes med en bæregass eller den reagerende emulsjon kan avkjøles.
Foreliggende fremgangsmåte skal nå beskrives ved hjelp av eksempler.
Eksempel 1 Natrium beta aluminiumoksyd
En forløper mettet vandig oppløsning ble fremstilt av natrium-og aluminiumnitrater i destillert vann som vil resultere i Na20.11Al203etter tørking og spalting, oppløsningen bestod av 11,4 g/L NaN03og 312 g/L A1(N03)3. Den vandige oppløsning ble emulgert ved romtemperatur (20°C) i n-heptan hvor emulsjonen bestod av 4 0 volumprosent av den vandige oppløsning, 60 volumprosent n-heptan og inn-befattende 5 volumprosent av den vandige fase av sorbitan monooleat som overflateaktivt middel under anvendelse av en emulgator av "Pohlman fløyte" type (sonic Corp., Stratford, Connecticut, U.S.A.). Den erholdte emulsjon var transperent eller i det minste igjennomskinnelig for lys hvilket indikerte at de vandige dråper hadde en diameter på ca. 0,lpm (1000 Å) eller mindre. Ammoniakkgass ble deretter boblet gjennom emulsjonen med en hastighet på 0,8 l/min i ca 6 0 min idet forsiktighet ble utvist for ikke å bryte emulsjonen enten ved den kjemiske reaksjon eller ved den fysikalske virkning av igjennomboblingen, inntil dens pH var hevet til 11. Vann og n-heptan ble deretter fjernet ved sprøytetørking. Det resulterende pulver ble deretter kalsinert ved ca. 1000°C i en tidsperiode på 2 timer hvilket resulterte i et pulver med partikkelstørrelse under 1 pm (0,l-0,2pm) og som var ikke-agglomerert og besto av en enkelt fase av beta aluminumoksyd.
Eksempel 2 Aluminiumoksyd
En vandig oppløsning inneholdende 310 g/L aluminumnitrat (A1(N03)3) ble emulgert i heptan i forholdet 4 0 volumprosent til 60 volumprosent under anvendelse av 5 volumprosent av en vandig oppløsning av sorbitan monooleat som først ble tilsatt heptanet. En prøve av en emulsjon ble sprøytetørket uten omsetning med den gassformige reaktant og ga et pulverformig nitrat klart for kalsinering av partikler i størrelse i området 10-2Opm. Emulsjonen ble også omsatt med ammoniakk ved bobling inntil pH var øket til 10-11. Deretter ble vann og heptan fjernet ved sprøytetørking og det resulterende pulver kalsinert ved ca. 1000°C i 2 timer hvilket førte til et ikke-agglomerert aluminiumoksydpulver med sfærisk partikkelform og med en størrelsesfordeling innen det relativt snevre området 0,8+0,2 pm.
Eksempel 3 Aluminiumoksyd
Fremgangsmåten i eksempel 2 ble gjenntatt under anvendelse av heksan som den ikke-blandbare organiske fase i hvilken 50 volumprosent av den samme aluminium nitrat oppløsning ble emulgert under anvendelse av 5% sorbitan monooleat som overflateaktivt middel. Det resulterende kalsinerte aluminumoksyd består av sfæriske partikler med en midlere diameter på 1,0 pm.
Eksempel 4 Partielt stabilisert zirkoniumoksyd
En vandig oppløsning inneholdende 1 mol/l zikoniumoksy-klorid (ZrOCl) og 3 molprosent yttriumnitrat (Y(N03)) ble emulgert i heptan i et volumforhold på 40% til 60% under anvendelse av2volumprosent av den vandige oppløsning av sorbitanmonooleat som overflateaktivt middel. Emulsjonen blir behandlet i henhold til oppfinnelsen ved gjennombobling med ammoniakk inntil pH nådde verdien 11. Vann og heptan ble fjernet ved sprøytetørkning og det resulterende pulver kalsinert ved700°C i2timer. Det erholdte kalsinerte pulver hadde en partikkelstørrelse i området mindre enn 0,5pm og sintret til en full teoretisk densitet etter 2 timer ved 1450°C til å gi fin kornete legeme med jevn mikrostruktur.
Eksempel 5 litiumferrit
En vandig oppløsning inneholdende 1,010 g/l jern (III) nitrat (Fe(N03)3.9H20) og 34,5 g/l litiumnitrat (LIN03) i volumforholdet 40% til 60% ble emulgert under anvendelse av 5 volumprosent sorbitanmonooleat som overflateaktivt middel. Ammoniakkgass ble boblet gjennom emulsjonen inntill pH hadde nådd 11 og vann og heptan ble fjernet ved sprøyte-tørkning. Pulveret som ble erholdt ble kalsinert ved 600°C i 2 timer til å gi et magnetisk pulver bestående av et enkelfase litiumferrit (Li0^5Fe2^504)<p>artikler med sfærisk form og med en størrelsefordeling mellom 0,l-0,5pm.
Eksempel 6 Nikkelferrit
En vandig forløper oppløsning av 638,8 g/l jern (III) klorid (FeCl3) og 311 g/l nikkelnitrat ble fremstilt og emulgert med heptan i volumforholdet 4 0% til 60% under anvendelse av 5% sorbitanmonooleat som overflateaktivt middel. Da nikkel er en av de ioner som har tendens til å danne kompleks med ammoniakk ble det foretrukket at emulsjonen isteden ble kontaktet med karbondioksyd, som ble boblet igjennom emulsjonen inntil en pH verdi på ca. 3 ble nådd med utfelling av både jern- og nikkelioner som respektive karbonater. Deretter ble emulsjonen nøytralisert ved gjennombobling av ammoniakkgass inntil nesten nøytral pH på 6-7 ble nådd. Emulsjonen ble deretter sprøytetørket og det tørkete materialet kalsinert ved 600"C i 2 timer hvilket resulterte i en magnetisk enkeltfase nikkelferrit (Fe204Ni) med en partikkelstørrelse i området 0,1 - 0,2 pm.

Claims (10)

1. Fremgangsmåte ved emulgeringsutfelling av kjeramiske pulvere, karakterisert ved de følgende trinn: a) fremstille en vandig oppløsning av det respektive kation eller blanding av kationer, b) dispergere den vandige oppløsning i en ikke-blandbar væske til å gi en emulsjon av vandige partikler i den ikke-blandbare væske, c) bringe emulsjonen i kontakt med den gassformige reaktant for kationet eller kationene som vil reagere med kationet eller kationene under dannelse av en utfelling uten bryting av emulsjon, og d) deretter fjerne vandige og ikke-blandbare væsker til å gi de respektive kjeramiske pulvere.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at de vandige partikler i emulsjonen har en midlere partikkelstørrelse på 1 pm eller mindre.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at den vandige oppløsning utgjør 30-70 volumprosent av det totale volum av emulsjonen.
4. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at emulsjonen innbefatter 2-10 volumprosent, regnet på volumet av den vandige oppløsning, av et overflateaktivt middel for å stabilisere emulsjonen idet det overflateaktive middel eventuelt omfatter en blanding av et ikke-ionisk overflateaktivt middel og et ionisk overflateaktivt middel, og hvor det overflateaktive middel kan oppløses i den ikke-blandbare væske før tilsetning av den vandige oppløsning til denne.
5. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-4, karakterisert ved at som ikke-blandbar væske anvendes en olje.
6. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-5, karakterisert ved at som gassformig reaktant anvendes ammoniakk eller en blanding av ammoniakk og en nøytral fortynningsgass omfattende 5-70 volumprosent ammoniakk og hvor i ammoniakken bringes i kontakt med emulsjonen inntil dens pH når 10-11.
7. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kraven 1-5, karakterisert ved at som gassformig reaktant anvendes karbondioksyd og hvori karbondioksyd holdes i kontakt med emulsjonen inntil dens pH oppnår en konstant pH på ca 3.
8. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at som gassformig reaktant anvendes karbondioksyd som holdes i kontakt med emulsjonen inntil denne når en konstant pH på ca 3, hvoretter emulsjonen i bringes i kontakt med ammoniakk eller en blanding av ammoniakk og en nøytral fortynningsgass omfattende 5-70 volumprosent, inntil det oppnåes en pH på minst 6.
9. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-8, karakterisert ved at den vandige væske og den ikke-blandbare væske fjernes ved oppvarmning til en tilstrekkelig høy temperatur i et tilstrekkelig tidsrom.
10. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-8, karakterisert ved at den vandige væske og den ikke-blandbare væske fjernes ved sprøytetørkning.
NO88883702A 1987-08-19 1988-08-18 Fremgangsmaate ved fremstilling av keramisk pulver. NO883702L (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CA000544868A CA1273647A (en) 1987-08-19 1987-08-19 Production of ceramic powders by emulsion precipitation processes and the products thereof

Publications (2)

Publication Number Publication Date
NO883702D0 NO883702D0 (no) 1988-08-18
NO883702L true NO883702L (no) 1989-02-20

Family

ID=4136302

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO88883702A NO883702L (no) 1987-08-19 1988-08-18 Fremgangsmaate ved fremstilling av keramisk pulver.

Country Status (10)

Country Link
US (1) US4999323A (no)
EP (1) EP0304243A1 (no)
JP (1) JPH0193406A (no)
KR (1) KR890003643A (no)
AU (1) AU608352B2 (no)
BR (1) BR8804166A (no)
CA (1) CA1273647A (no)
DK (1) DK468888A (no)
NO (1) NO883702L (no)
ZA (1) ZA886037B (no)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3834773A1 (de) * 1988-10-12 1990-04-19 Fraunhofer Ges Forschung Teilchenfoermige polykondensate, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung
WO1990003838A1 (en) * 1988-10-13 1990-04-19 Ici Australia Operations Proprietary Limited Ceramic powders
IT1230630B (it) * 1988-11-11 1991-10-28 Eniricerche Spa Procedimento per la preparazione di un precursore di zirconio biossido
IT1241403B (it) * 1990-03-02 1994-01-14 Eniricerche Spa Procedimento per la preparazione di ossidi misti di zirconio e ittrio
DE4115172C2 (de) * 1991-05-09 1995-08-24 Nukem Gmbh Verfahren zur Herstellung von Pulver aus stabilisiertem Zirkonoxid und Verwendung des Verfahrens
DE4118185A1 (de) * 1991-06-03 1992-12-10 Inst Neue Mat Gemein Gmbh Verfahren zur herstellung nanoskaliger oxidteilchen
WO1993014022A1 (en) * 1992-01-15 1993-07-22 Battelle Memorial Institute Process of forming metal compounds using reverse micelle or reverse microemulsion systems
AT398967B (de) * 1992-03-10 1995-02-27 Veitsch Radex Ag Verfahren zur herstellung eines feinteiligen oxidpulvers
US5484766A (en) * 1994-02-14 1996-01-16 Electric Power Research Institute, Inc. Preparation of Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O (2223) superconductors
DE19520448C2 (de) * 1995-06-03 1997-09-04 Schott Glaswerke Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Multikomponenten-Glaspulvern zur Verwendung als Glasfluß für die Erzeugung von Schichten und Dekoren auf Glas, Glaskeramik oder Keramik
US6080804A (en) * 1995-06-07 2000-06-27 Cytec Technology Corp. Spray drying of functionalized polyacrylamide microemulsions
US6013600A (en) * 1997-05-23 2000-01-11 Laroche Industries Inc. Alumina bodies containing alkali or alkaline earth metal compounds
US5856265A (en) * 1997-05-23 1999-01-05 La Roche Industries, Inc. Alumina body formation using high pH
US6159898A (en) * 1997-05-23 2000-12-12 Uop Llc Alumina bodies containing alkali or alkaline earth metal compounds
US6228340B1 (en) 1997-08-25 2001-05-08 The Regents Of The University Of California Method for the production of macroporous ceramics
JP4174887B2 (ja) * 1998-05-21 2008-11-05 堺化学工業株式会社 ニッケル、コバルト又は銅の炭酸塩又は水酸化物の微細な球状の粒子の製造方法
JP5439748B2 (ja) * 2008-06-02 2014-03-12 セントラル硝子株式会社 含酸素ハロゲン化フッ化物の製造方法
CN114874008B (zh) * 2022-04-24 2023-08-18 昆明理工大学 一种YTaO4/Y3TaO7双相陶瓷及其制备方法与应用

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE694642A (no) * 1966-07-06 1967-07-31
DE2323010C3 (de) * 1973-05-08 1978-03-30 Kernforschungsanlage Juelich Gmbh, 5170 Juelich Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxid- oder Metallcarbid-Teilchen
JPS5224200A (en) * 1975-08-12 1977-02-23 Dowa Mining Co Ltd Method for production of spherical ferrite powder
FR2399276A1 (fr) * 1977-08-03 1979-03-02 Rhone Poulenc Ind Procede de fabrication de billes d'alumine
FR2557566B1 (fr) * 1983-12-29 1986-04-11 Commissariat Energie Atomique Procede de preparation d'une poudre apte au frittage, notamment d'une poudre ceramique
JPS61204033A (ja) * 1985-03-05 1986-09-10 Ngk Spark Plug Co Ltd 無機質原料粉末の造粒法
FR2621030B1 (fr) * 1987-09-29 1990-11-16 Centre Nat Rech Scient Procede de preparation d'oxydes metalliques

Also Published As

Publication number Publication date
BR8804166A (pt) 1989-03-14
AU2105488A (en) 1989-02-23
NO883702D0 (no) 1988-08-18
DK468888D0 (da) 1988-08-19
US4999323A (en) 1991-03-12
CA1273647A (en) 1990-09-04
JPH0193406A (ja) 1989-04-12
DK468888A (da) 1989-02-20
EP0304243A1 (en) 1989-02-22
KR890003643A (ko) 1989-04-17
ZA886037B (en) 1989-04-26
AU608352B2 (en) 1991-03-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO883702L (no) Fremgangsmaate ved fremstilling av keramisk pulver.
US5492870A (en) Hollow ceramic microspheres by sol-gel dehydration with improved control over size and morphology
US4940685A (en) Ceric oxide particulates having a stable specific surface and a process for their preparation
CA1243693A (en) Emulsion-char method for making fine powder
US5532198A (en) Zirconium/cerium mixed oxide catalyst/catalyst support compositions having high/stable specific surfaces
EP0229657B1 (en) High-dispersion sol or gel of monoclinic zirconia supermicrocrystals and a process for its production
Sordelet et al. Preparation of spherical, monosized Y2O3 precursor particles
CN106458627B (zh) 金属掺杂的氧化铈组合物
US4788045A (en) Stabilized zirconia a process for its preparation and its application in ceramic compositions
EP1013610B1 (en) Method for producing fine spherical particles of carbonate or hydroxide of nickel, cobalt or copper
DE69607516T2 (de) Verfahren zur Herstellung von gemischten porösen und kugelförmigen Silizium-Aluminiumoxyden
DE3885301T2 (de) Kontinuierliche verfahren zur herstellung von feinen keramischen teilchen.
US5420086A (en) Method for producing stabilized zirconium oxide powder
EP0841304B1 (en) Zirconia fine powder and method for its production
CA1186195A (en) Compounds
Hirano et al. Low-temperature direct synthesis of nanoparticles of fluorite-type ceria–zirconia solid solutions by “forced cohydrolysis” at 100° C
US4731198A (en) Positively charged antimony pentoxide sol and preparation thereof
NO178854B (no) Ceriumoksyd og fremgangsmåte for dets fremstilling
US3907715A (en) Process for producing metal containing composition
Sager et al. Precipitation of nanometre-sized uniform ceramic particles in emulsions
Chanaud et al. Study of lanthanum-based colloidal sols formation
KR0174278B1 (ko) 희토류 암모늄 복옥살레이트의 제조방법 및 수득되는 희토류 산화물, 복옥살레이트 및 산화물의 제조를 위한 이들의 용도
US5716547A (en) Stable colloidal dispersions of rare earth compounds
Kwaśny et al. Characteristics of selected methods for the synthesis of nanometric zirconium oxide–critical review Charakterystyka wybranych metod syntezy nanometrycznego tlenku cyrkonu–przegląd
Butler et al. An emulsion method for producing fine, low density, high surface area silica powder from alkoxides