OA11060A - Method and installation for regenerating high performance lubricating oils - Google Patents

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OA11060A
OA11060A OA9900121A OA9900121A OA11060A OA 11060 A OA11060 A OA 11060A OA 9900121 A OA9900121 A OA 9900121A OA 9900121 A OA9900121 A OA 9900121A OA 11060 A OA11060 A OA 11060A
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oils
oil
impurities
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strong base
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OA9900121A
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French (fr)
Inventor
Med Ali Boufahja
Abdelhafidh Jaafar
Salah Meziou
Achour Ouazzane
Original Assignee
Tunisienne De Lubrifiants Sotu
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    • C10M175/00Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
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Abstract

The invention concerns a method and a plant for regenerating lubricating waste oil with low content of fuel, fatty acids and chloric products. The lubricating waste oil is subjected to the following steps successively: adding strong bases in aqueous solution at the rate of 0.5 to 3 % of pure bases by mass of waste oil; dehydrating and extracting the light hydrocarbons, extracting and recuperating the gas oil (stripping); extracting the impurities. The invention is characterised in that a complementary addition of a strong base in aqueous solution at the rate of 0.1 to 1 % by mass of waste oil is carried out following the dehydrating and extracting of light hydrocarbons. The treated lubricating waste oil are rid of their impurities by distillation.

Description

1 0110601 011060

PROCÉDÉ ET INSTALLATION DE RÉGÉNÉRATION D’HUILESLUBRIFIANTES À HAUTES PERFORMANCESMETHOD AND INSTALLATION FOR REGENERATION OF HIGH PERFORMANCE LUBRICANT OILS

La présente invention concerne un procédé et une 5 installation de régénération d’huiles lubrifiantesusagées à hautes performances.The present invention relates to a method and a facility for regenerating high performance lubricating oils.

On connaît déjà de tels procédés de régénérationet, en particulier, on se référera avantageusement àcelui décrit dans la demande de brevet WO-94/21761. Ce 10 document antérieur décrit un procédé de régénérationd'huiles lubrifiantes usagées dans lequel celles-cisont soumises aux étapes de traitement successivessuivantes î a) préchauffage dans lequel les huiles à régénérer 15 sont portées à une température comprise entre 120 . et 250’C ; b) adjonction d’une base forte en solution aqueuseà raison de 1 à 3 % en masse de bases pures ; c) extraction des impuretés. 20 Ce document antérieur décrit également différents modes de réalisation préférés de ce procédé qui donnentgénéralement satisfaction. Toutefois, on a cherché àobtenir des huiles régénérées de qualité encoreaméliorée. 25 Le but de l'invention est donc de proposer un tel procédé et l'installation correspondante. A cet effet, l’invention concerne un procédé derégénération d'huiles lubrifiantes usagées ayant unefaible teneur en fuel, acides gras et produits chlorés, 30 dans lequel les huiles lubrifiantes usagées sontsoumises aux étapes de traitement successives suivantesdans l'ordre : a} sélection des huiles usagées aptes autraitement ; 2 011060 b) adjonction d’une première quantité d’une baseforte en solution aqueuse ; c) chauffage du mélange à une température compriseentre 120 et 250 ®C ; 5 d) adjonction d’une deuxième quantité de la base forte en solution aqueuse, la première et la deuxièmequantités de base forte en solution aqueusereprésentant ensemble de 0,5 à 3 % de bases pures enmasse d’huiles lubrifiantes usagées ; 10 e) déshydratation et extraction des hydrocarbures légers ; f) extraction et récupération de gasoil(stripping) ; g) extraction des impuretés. 15 Selon l’invention, une adjonction complémentaireSuch regeneration processes are already known and, in particular, it is advantageous to refer to that described in patent application WO-94/21761. This prior art describes a method of regenerating used lubricating oils wherein they are subjected to the following successive processing steps: a) preheating in which the oils to be regenerated are brought to a temperature of between 120. and 250 ° C; b) addition of a strong base in aqueous solution at 1 to 3% by weight of pure bases; c) extraction of impurities. This prior document also describes various preferred embodiments of this process which generally give satisfaction. However, attempts have been made to obtain regenerated oils of improved quality. The object of the invention is therefore to propose such a method and the corresponding installation. To this end, the invention relates to a process for the regeneration of used lubricating oils having a low content of fuel, fatty acids and chlorinated products, in which the used lubricating oils are subjected to the following successive treatment steps in the order of: used oils suitable for treatment; 2 011060 b) adding a first quantity of a strong base in aqueous solution; c) heating the mixture to a temperature between 120 and 250 ° C; D) adding a second amount of the strong base in aqueous solution, wherein the first and second amounts of strong base in aqueous solution together comprise from 0.5 to 3% pure base of spent lubricating oil; E) dehydration and extraction of light hydrocarbons; f) extraction and recovery of gas oil (stripping); g) extraction of impurities. According to the invention, a complementary addition

I d’une base forte en solution aqueuse en raison de 0,1 à1 % de bases pures en masse d’huiles lubrifiantes estréalisée postérieurement à l’étape e) .Of a strong base in aqueous solution due to 0.1 to 1% of pure base mass of lubricating oils estréalisée after step e).

Dans différents modes de réalisation, l’invention 20 peut aussi présenter les caractéristiques ci-aprèsconsidérées isolément ou selon toutes leurscombinaisons techniquement possibles : - l’adjonction complémentaire de bases fortes estréalisée au cours de l’étape d'extraction et de 25 récupération de gasoil, - l’adjonction complémentaire de bases fortes estréalisée postérieurement à l'étape d'extraction et derécupération de gasoil, - après l'étape de déshydratation, d'extraction30 des hydrocarbures légers et du stripping du gasoil, l’huile strippée est débarrassée de ses impuretés(résidus) dans une colonne sous vide munie d'un systèmede rebouillage, puis soumise à une étape d'oxydationavant l'adjonction complémentaire de bases fortes, puis 35 fractionnée, 3 • 011060 - l’élimination des impuretés est obtenue pardistillation sous vide assurant la séparation en huilesde bases lubrifiantes d’une part, et en un résiduconcentrant toutes les impuretés d ’ autre part.In various embodiments, the invention may also have the following characteristics considered in isolation or in all their technically possible combinations: the additional addition of strong bases is carried out during the step of extracting and recovering gas oil the additional addition of strong bases is carried out subsequent to the step of extracting and recovering the gas oil; after the dehydration step, the extraction of the light hydrocarbons and the stripping of the gas oil, the stripped oil is freed from its impurities (residues) in a vacuum column provided with a reboiling system, then subjected to an oxidation step before the additional addition of strong bases, and then fractionated, the removal of impurities is obtained by distillation under vacuum separating lubricant base oils on the one hand, and a residuoncentrant all impurities on the other hand.

Lors de la première adjonction, la quantité debases fortes en solution aqueuse apportée peut êtrecomprise entre 0,5 à 3 % de bases pures en massed’huiles lubrifiantes usagées. Cette adjonction peut sefaire totalement ou partiellement à froid ou à chaud.During the first addition, the amount of strong bases in aqueous solution provided can be between 0.5 and 3% pure base in mass of used lubricating oils. This addition can be totally or partially cold or hot.

La température de chauffage des huiles usagées àrégénérer comprise entre 120 et 250°C est unetempérature à laquelle l'adjonction de la base à chaudest effectuée en totalité ou en partie. L’invention sera décrite en détail en référenceaux dessins annexés dans lesquels ï - la Figure 1 est une représentation schématiqued’un procédé et d’une installation de régénérationd'huiles lubrifiantes usagées de l'art antérieur ; - la Figure 2 est une représentation schématiqued’un procédé et d'une installation de régénérationd'huiles lubrifiantes usagées dans un premier mode deréalisation de l’invention ; - la Figure 3 est une représentation schématiqued'un procédé et d'une installation de . régénérationd'huiles lubrifiantes usagées selon un deuxième mode deréalisation de l'invention ; - la Figure 4 est une représentation schématiqued'un procédé et d'une installation de régénérationd'huiles lubrifiantes usagées selon un troisième modede réalisation de l'invention.The heating temperature of the waste oils to be regenerated between 120 and 250 ° C is a temperature at which the addition of the hot base is carried out in whole or in part. The invention will be described in detail in the accompanying drawings, in which: - Figure 1 is a diagrammatic representation of a method and a regeneration plant of used lubricating oils of the prior art; - Figure 2 is a schematic representation of a method and a regeneration plant used lubricating oils in a first embodiment of the invention; - Figure 3 is a schematic representation of a method and a facility of. regeneration of used lubricating oils according to a second embodiment of the invention; - Figure 4 is a schematic representation of a method and a regeneration plant used lubricating oils according to a third embodiment of the invention.

Les huiles usagées collectées peuvent avoir desorigines diverses. Il peut s'agir, par exemple, d'huilede moteur, d’huile d'engrenage, d'huile hydraulique,d’huile de turbine, etc— 4 011060 A l’arrivée de ces huiles dans l'unité derégénération, leur aptitude au traitement est vérifiée.Used oils collected may have various origins. It may be, for example, engine oil, gear oil, hydraulic oil, turbine oil, etc. Upon arrival of these oils in the regeneration unit, their fitness for treatment is checked.

En effet, le procédé de régénération del’invention vise l’élimination des composants légers,tels que l'essence, le gasoil et l'eau, elle permetaussi l'élimination des produits de dégradation del'huile et des additifs, mais ne permet pas d'éliminercertains composants aussi lourds que les huiles elles-mêmes et ayant des propriétés physiques différentes. XIpourrait s'agir, par exemple, de fuel dontl'élimination ou le traitement ne pourrait être obtenuque par un procédé de raffinage-complet.Indeed, the regeneration process of the invention aims the elimination of light components, such as gasoline, gas oil and water, it also allows the elimination of degradation products of oil and additives, but does not allow no elimination of some components as heavy as the oils themselves and having different physical properties. It could be, for example, fuel whose disposal or treatment could be obtained only by a complete refining process.

Une teneur en chlore excessive des mélangespourrait être susceptible de provoquer une usureprématurée de l'installation.Excessive chlorine content in the mixes may be likely to cause premature wear of the installation.

Des huiles collectées contenant donc unpourcentage trop élevé de fuel, d'acides gras ou dechlore sont éliminées. Ce sont, de manière générale,les huiles ne satisfaisant pas les tests derégénérabilité. Afin d'évaluer les concentrations ences. différents composés, on pratique les tests derégénérabilité bien connus en eux-mêmes en usage dansle domaine.Oils collected containing too high a percentage of fuel, fatty acids or dechlorine are removed. These are, in general, the oils not satisfying the tests of degenerability. In order to evaluate the concentrations in these. Different compounds are used to perform the well-known degradability tests themselves in use in the field.

Les tests de régénérabilité sont les suivants : - Le "Chlor test" permet de détecter la présencedes chlorures. Un fil de cuivre trempé dans l’huileusagée est présenté à la flamme. Une flamme verdâtreindique la présence de chlorures. - Le "Drop test" permet de détecter la présence defuel. Une goutte d'huile est déposée sur un papierchromatographique. Une tache concentrique avec uneauréole jaunâtre indique la présence de fuel. - Le "Fat test" permet de détecter la présence desacides gras dans les huiles. On chauffe 2 ml d'huileusagée en présence d'une pastille de soude : lorsque 5 . 011060 l'huile se fige, après refroidissement,.cela signifieque des acides gras sont présents. - La détermination de la concentration en PCB. (polychlorobiphényle). Ce test est réalisé et seslimites sont fixées en fonction de la réglementation envigueur.The regenerability tests are as follows: - The "Chlor test" makes it possible to detect the presence of chlorides. A copper wire dipped in the oil is presented to the flame. A greenish flame indicates the presence of chlorides. - The "Drop test" can detect the presence of defuel. A drop of oil is deposited on a paper chromatograph. A concentric spot with a yellowish ground indicates the presence of fuel. - The "Fat test" can detect the presence of fatty acids in oils. 2 ml of oil is heated in the presence of a soda pellet: when 5. As the oil freezes, after cooling, it means that fatty acids are present. - The determination of the PCB concentration. (Polychlorinated biphenyl). This test is carried out and its limits are set according to the regulations.

Les huiles usagées collectées 1 ayant subi avecsuccès l'ensemble des tests sont réunies dans unréservoir 2.Used oils collected 1 having successfully passed all the tests are collected in a tank 2.

Elles sont alors mélangées, soit à l'intérieurmême du réservoir 2, soit lors de leur extraction pardes moyens classiques non représentés sur les Figures.They are then mixed either inside the tank 2 or during their extraction by conventional means not shown in the figures.

Une base ou un mélange de bases stocké parailleurs dans un réservoir 4a est apporté et mélangépar des moyens 5a aux huiles usagées à la températureambiante comprise entre 10 et 40 ®C.A base or mixture of bases stored elsewhere in a tank 4a is supplied and mixed by means 5a with used oils at an ambient temperature of between 10 and 40.degree.

Des moyens de chauffage 3 portent les huilesprélevées du réservoir 2 et éventuellement mélangées àla base, à une température comprise entre 120 et 250®Cet de préférence entre 140 et 160®C.Heating means 3 carry the oils raised from the tank 2 and optionally mixed with the base, at a temperature of between 120 and 250 ° C. and preferably between 140 and 160 ° C.

Une base ou un mélange de bases stocké parailleurs dans un réservoir 4b est apporté et mélangépar des moyens 5b aux huiles usagées chauffées.A base or mixture of bases stored elsewhere in a tank 4b is supplied and mixed by means 5b to the used oil heated.

De préférence, une quantité de bases pures'comprise entre 0,5 et 3 % en masse est ajoutée auxhuiles usagées.Preferably, a quantity of pure bases of between 0.5 and 3% by weight is added to the used oils.

Ce taux, ainsi que sa répartition entre les deuxpoints d'injection à froid et à chaud, peuvent êtreavantageusement précisés en fonction de la qualité deshuiles usagées et de la nature de la base utilisée.This rate, as well as its distribution between the two points of cold and hot injection, can beexpletely specified according to the quality of the used oils and the nature of the base used.

La base utilisée est une base forte, de préférencede l'hydroxyde de sodium ou de potassium. On peutégalement envisager d'utiliser un mélange de ces bases.The base used is a strong base, preferably sodium or potassium hydroxide. One can also consider using a mixture of these bases.

Les huiles usagées, portées à une températureélevée, additionnées de base forte, alimentent une 6 011060 unité 6 d’extraction de l'eau et des hydrocarbureslégers par détente (flash). Dans une telle unité 6,l’évaporation de l’eau est produite par l’expansion « brutale du mélange dans un ballon. 5 L'eau et les hydrocarbures légers sont extraits et évacués vers la sortie 7. Le mélange restant est dirigévers une unité 8 d'extraction de gasoil (stripping).Used oils, brought to a high temperature, added with a strong base, feed a unit 6 for extracting water and light hydrocarbons by expansion (flash). In such a unit 6, the evaporation of water is produced by the "sudden expansion of the mixture in a flask. Water and light hydrocarbons are removed and discharged to outlet 7. The remaining mixture is directed to a stripping unit 8.

Cette élimination est réalisée par distillation dansune colonne. 10 Le gasoil 9 est alors évacué et le mélange restant est conduit vers une colonne de distillation 10permettant le fractionnement du mélange en coupesd'huiles de base lubrifiantes 11, 12 et la séparationdu résidu 15 où se concentrent toutes les impuretés. 15 Les huiles de base peuvent être séparées à différents niveaux selon le nombre de coupes recherché.This elimination is carried out by distillation in a column. The gas oil 9 is then discharged and the remaining mixture is passed to a distillation column 10 for fractionation of the mixture into slices of lubricating base oils 11, 12 and separation of the residue 15 where all the impurities are concentrated. The base oils can be separated at different levels depending on the desired number of cuts.

On a obtenu de bons résultats en séparant, d’unepart, une huile de base de 150 Neutral 11 et, d'autrepart, une huile de base de 400 à 500 Neutral 12. 20 La colonne de distillation 10 est une colonne traditionnelle sous vide gui permet la dissociation etl'extraction des résidus qui sont dirigés vers unballon d'accumulation 14.Good results have been achieved by separating, on the one hand, a base oil of 150 Neutral 11 and, on the other hand, a base oil of 400 to 500 Neutral 12. The distillation column 10 is a conventional vacuum column which allows the dissociation and the extraction of the residues which are directed towards an accumulation balloon 14.

Les résidus 15 sont alors évacués et sont 25 susceptibles d'être utilisés, par exemple, commegoudron ou bitume pour la réalisation des routes. Ilspeuvent être également utilisés comme combustible.The residues are then removed and may be used, for example, as tar or bitumen for road construction. They can also be used as fuel.

La colonne de distillation sous vide 10 est depréférence associée à un évaporateur d'épuisement de 30 fond de colonne 13 permettant d'améliorer sonefficacité. Une partie de l’énergie nécessaire àl'élévation de la température des huiles usagées avantle flash provient de préférence de la récupérationd'énergie effectuée sur les coupes d'huiles de base 35 lubrifiantes 11, 12 de la sortie de colonne 10. 7 011060The vacuum distillation column 10 is preferably associated with a column bottom exhaustion evaporator 13 for improving its efficiency. Part of the energy required to raise the temperature of waste oils before flash is preferably from the energy recovery performed on the lubricating base oil sections 11, 12 of the column outlet 10. 7 011060

Les huiles usagées sont avantageusement filtréeslors de leur récupération et lors de leur sortie duréservoir de stockage 2, de manière à éliminer lesparticules solides qu'elles peuvent contenir.The used oils are advantageously filtered during their recovery and when they leave the storage tank 2, so as to eliminate the solid particles they can contain.

Différentes pompes non représentées assurent lacirculation du mélange et des produits extraits àtravers l’installation décrite.Different pumps, not shown, circulate the mixture and the extracted products through the described installation.

Un ajout de solution de base complémentaire sefait à des proportions plus faibles que les adjonctionsinitiales, avant le flash, l’adjonction complémentaireétant à des proportions de l’ordre de 0,1 à 1 % enmasse de bases pures par rapport aux huileslubrifiantes usagées. Elle peut être réalisée endifférents points de l'installation correspondant danschacun des cas à un mode de réalisation.An addition of additional basic solution occurs at lower proportions than the initial additions, before the flash, the additional addition being in proportions of the order of 0.1 to 1% by mass of pure bases compared to used lubricating oils. It can be realized endiffrent points of the corresponding installation in each case to an embodiment.

Cette adjonction complémentaire donne au procédéune flexibilité qui lui permet de s'adapter auxdifférentes exigences physico-chimiques demandées auxhuiles de base régénérées, c'est-à-dire de fournir deshuiles dont la qualité est adaptée aux résultatsrecherchés.This complementary addition gives the process a flexibility that allows it to adapt to the different physicochemical requirements of the regenerated base oils, that is to say, to provide oils whose quality is adapted to the results sought.

Ce procédé permet d’assurer une meilleurestabilité des ‘ huiles de base régénérées et defluidifier les impuretés, ce qui permet uneexploitation plus aisée du procédé.This process makes it possible to improve the efficiency of the regenerated base oils and to purify the impurities, which allows easier operation of the process.

Dans un premier mode de réalisation représenté surla Figure 2, cette adjonction complémentaire est faiteaprès la déshydratation et l'extraction deshydrocarbures légers. Une base stockée dans unréservoir 16 est apportée et mélangée par des moyens 17aux huiles usagées à la partie de l'huile strippéerecirculée.In a first embodiment shown in FIG. 2, this additional addition is made after dehydration and extraction of light hydrocarbons. A base stored in a tank 16 is provided and mixed by used oil means with the portion of the stripped oil circulating.

La température de l'huile est alorsavantageusement comprise entre 270 et 310°C. 8 011060The temperature of the oil is then advantageously between 270 and 310 ° C. 8 011060

Dans un autre mode de réalisation représenté surla Figure 3, l’adjonction de base complémentaire estréalisée dans les mêmes conditions de concentration etde température que dans le premier mode de réalisation,mais postérieurement à l’opération d’extraction degasoil (stripping). Une base stockée dans un réservoir18 est apportée et mélangée par des moyens 19 à l'huilestrippée réchauffée dirigée vers la colonne defractionnement.In another embodiment shown in FIG. 3, the additional base addition is carried out under the same concentration and temperature conditions as in the first embodiment, but after the extraction stripping operation. A base stored in a tank is provided and mixed by means 19 with heated re-circulating oils directed to the defractionation column.

Dans le troisième mode de réalisation représentésur la Figure 4, à la suite de l'opération d'extractionde gasoil (stripping), un évaporateur 13, de préférenceà couches minces, couplé à une colonne sous vide 10,permet d'éliminer la majeure partie des impuretés.L'huile obtenue est alors soumise à une oxydationaccélérée dans un bac 22, avant qu'une quantitécomplémentaire de bases pures lui soit adjointe. A ceteffet, une base stockée dans un réservoir 23b estapportée et mélangée à l'huile par des moyens demélange 24. L’huile est alors fractionnée dans la colonne dedistillation 20.In the third embodiment shown in FIG. 4, following the gas extraction (stripping) operation, an evaporator 13, preferably a thin layer, coupled to a vacuum column 10, eliminates most of the impurities. The oil obtained is then subjected to an accelerated oxidation in a tank 22, before an additional amount of pure bases is added thereto. For this purpose, a base stored in a tank 23b is added and mixed with the oil by means of mixing 24. The oil is then fractionated in the distillation column 20.

La température de l'huile lors de l'adjonction dela base est avantageusement comprise entre 200 et 300*Cpour une injection à partir du réservoir 23b justeavant la colonne 20 et est comprise entre 120 et 200°Cpour un ajout à partir d'un réservoir 23a directementdans le bac d'oxydation 22. L'évaporateur 13 est avantageusement unévaporateur à couches minces. Il est également possiblede mettre en oeuvre plusieurs évaporateurssuccessivement.The temperature of the oil during the addition of the base is advantageously between 200 and 300 ° C for an injection from the tank 23b just before the column 20 and is between 120 and 200 ° C for an addition from a reservoir 23a directly in the oxidation tank 22. The evaporator 13 is advantageously a thin-film evaporator. It is also possible to use several evaporators successively.

Les résidus 21 de la colonne 20 sont, selonl'efficacité de cette colonne et les exigences imposéesaux huiles régénérées, soit recirculés et injectés à 9 . C11060 l’entrée de la colonne 10, soit acheminés vers le stockage des résidus comme les résidus 15 provenant de la colonne de distillation 10 et 1 * évaporateur 13.The residues 21 of the column 20 are, according to the efficiency of this column and the requirements imposed on the regenerated oils, be recirculated and injected at 9. C11060 the inlet of the column 10, is conveyed to the storage of residues such as residues 15 from the distillation column 10 and the evaporator 13.

Ce choix est fonction de la concentration des 5 résidus 21 en huile lubrifiante. il se faitrégulièrement en fonction des exigences imposées auxhuiles régénérées.This choice is a function of the concentration of residues 21 in lubricating oil. it is done regularly according to the requirements imposed on the regenerated oils.

La stabilité de la couleur de l’huile de baserégénérée 15ON est représentée sur le tableau en annexe 10 N” 1 ci-après. L’échantillon 2 a été obtenu par unprocédé conforme à l'invention mise en oeuvre selonl'une des Figures 2 et 3. L'échantillon 3 a été obtenupar un procédé conforme à l’invention mise en oeuvreselon la Figure 4. Ces échantillons sont comparés à 15 l’échantillon 1 obtenu avec une seule injection de baseselon l'art antérieur.The color stability of the BAS 15ON oil is shown in the table in Appendix 10 No. 1 hereinafter. Sample 2 was obtained by a process according to the invention carried out according to one of FIGS. 2 and 3. Sample 3 was obtained by a process according to the invention carried out according to FIG. 4. These samples are compared to sample 1 obtained with a single base injection according to the prior art.

De manière analogue, pour l'huile de baserégénérée 400-500 N, les échantillons 5 et 6 obtenusselon l’invention sont à comparer avec l’échantillon 4 20 obtenu selon l'art antérieur. . La stabilité de la couleur et l'aspect des coupes obtenues par ce procédé sont meilleurs et traduisentune qualité supérieure de l'huile obtenue par rapport àcelle obtenue par les procédés antérieurs. 25 Les signes de référence insérés après les caractéristiques techniques mentionnées dans lesrevendications, ont pour seul but de faciliter lacompréhension de ces dernières, et n'en limitentaucunement la portée. 10 011060 TEST OXYDATION SELON LA NORME IP 306/79 <0 to .c o LU to to j: u LU « xt x: u LU tn Ech. 3 CM Ech. 2 - v·· d o lu Norme ASTM Unité Nature huile LO S CM ta en V 0,087 0,183 | 47.54 CM IO IO r* CM a o V CM Xf w CM CD d (0 en LO to r* to Γ* en to T* (0 V V CM r»’ ce O E V o d r* to to xt <J> o o y* en φ·* x *3 H «T" 2,5 Xt o en CM V (0 V * o d CM o TJ IO « IO IO CM ,09 00 ** ce CM en IO O px V 3 Ό V V d o IO C O CM 0) e IO to ▼*· CM JC en Xt r* 0) V o o 4·* V V d d 70 CO c 3 O ce o O c O *© o o » t t o to 5. to IO t 1 *» « * 1 » LJ • | 1 « t « 3 Ό Q •W © o a O c W o o Q. O *5 © r> <3 Ό T3 >b o O 1 X t tn » «* (Q » » o t < o. f 1 vp xp T3 t « *™ 1 CO +* o ce E <40 © w 4-» o c © O) w o c co > c o TJ co « trt co co o Φ c 3 3 o σ σ *23 ©arf 4** co ce (Λ TJ "ÏZ w > XD k» XD w X w >* 3 4·* 3 Q 3 Π u O o O o «0 w 3 © w 3 W (Λ 3 a. O cO O co O © O O t O O O U 1- O ω 1- ω n - 3 w xf 3 « v b» O O © © * © CM U- 3 3 w 3 ceo o ® CD Ol O* — C Cl u» wU. 3 3 x e « ça cb *; g —n <<s — u. u. W © <40 X JO ε ♦x C o 3 a <40 χ5 E E 4*· C ♦x C c o X» a Φ <w β E E c o o o cSimilarly, for the 400-500 N baserégénérée oil, the samples 5 and 6 obtained according to the invention are to be compared with the sample 4 obtained according to the prior art. . The stability of the color and the appearance of the cuts obtained by this method are better and reflect a superior quality of the oil obtained compared to that obtained by the prior methods. The reference signs inserted after the technical characteristics mentioned in the claims, are intended only to facilitate understanding of the latter, and do not limit the scope thereof. 011060 TEST OXIDATION ACCORDING TO STANDARD IP 306/79 <0 to .c o LU to to: u LU «xt x: u LU tn Ech. 3 CM Ech. 2 - v ·· d o lu Standard ASTM Unit Nature Oil LO S CM TWA V 0.087 0.183 | 47.54 CM IO r * CM ao V CM Xf w CM CD d (0 in LO to r * to Γ * in to T * (0 VV CM r '' this OVC odr * to toxt <J> ooy * to φ · * X * 3 H "T" 2.5 Xt o in CM V (0 V * od CM o TJ IO IO IO CM, 09 00 ** this CM in IO O px V 3 Ό VV do IO CO CM 0 ) * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 1 * LJ • | 1 "t" 3 Ό Q • W o oa O c W oo Q. O * 5 © r> <3 Ό T3> bo O 1 X t tn »" * (Q "" ot <o. F 1 vp xp T3 t "* ™ 1 CO + * o ce E <40 © w 4-" o © O) w co co co co tr o c o c 3 3 o σ σ * 23 © arf 4 ** ce J J w w w w »» »» »D D D D X X X X X 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 OO t OOOU 1- O ω 1- ω n - 3 w xf 3 "vb" OO © © © CM U- 3 3 w 3 ceo o ® CD Ol O * - C Cl u "wU. 3 3 xe" that cb *; g -n << s - uu W © <40 X JO ε ♦ x C o 3 a <40 χ5 EE 4 * · C ♦ x C co X »a Φ <w β EE coooc

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Claims (8)

11 011060 REVENDICATIONS11 011060 CLAIMS 1. Procédé de régénération d’huiles lubrifiantesusagées ayant une faible teneur en fuel, acides gras etproduits chlorés, dans lequel les huiles lubrifiantesusagées sont soumises aux étapes de traitementsuccessives suivantes dans l’ordre : a) sélection des huiles usagées aptes autraitement satisfaisant les tests de régénérabilité ; b) adjonction d’une première quantité d'une baseforte en solution aqueuse ; c) chauffage des huiles usagées à régénérer à unetempérature comprise entre 120 et 250’C ; d) adjonction d'une deuxième quantité de la baseforte en solution aqueuse, la première et la deuxièmequantités de base forte en solution aqueusereprésentant ensemble de 0,5 à 3 % de bases pures enmasse d'huiles lubrifiantes usagées ; e) déshydratation et extraction des hydrocarbureslégers ; f) extraction et récupération de gasoil(stripping) ; g) extraction des impuretés, caractérisé en ce qu’une adjonction complémentaired'une base forte en solution aqueuse en raison de 0,1 à1 % de bases pures en masse d'huiles usagées estréalisée postérieurement à l'étape e).A process for the regeneration of used lubricating oils having a low fuel, fatty acid and chlorinated product content, wherein the lubricating oils used are subjected to the following successive treatment steps in the order of: a) selection of used oils suitable for treatment satisfying the regenerability; b) adding a first quantity of a strong base in aqueous solution; c) heating the waste oils to be regenerated at a temperature between 120 and 250 ° C; d) adding a second amount of the strong base in aqueous solution, the first and second strong base amounts in aqueous solution together comprising from 0.5 to 3% pure base of spent lubricating oil; e) dehydration and extraction of light hydrocarbons; f) extraction and recovery of gas oil (stripping); g) extraction of impurities, characterized in that a complementary addition of a strong base in aqueous solution due to 0.1 to 1% pure base mass of waste oil is carried out after step e). 2. Procédé de régénération selon la revendication1, caractérisé en ce que l'adjonction complémentaire debases fortes est réalisée au cours de l'étaped'extraction et de récupération de gasoil.2. Regeneration process according to claim 1, characterized in that the additional addition of strong bases is carried out during the stage ofextraction and recovery of gas oil. 3. Procédé de régénération selon la revendication1, caractérisé en ce que l'adjonction complémentaire debases fortes est réalisée postérieurement à l'étaped'extraction et de récupération de gasoil. 12 0110603. Regeneration process according to claim 1, characterized in that the additional addition of strong bases is carried out after the stage of extraction and recovery of gas oil. 12 011060 4. Procédé de régénération selon la revendication1, caractérisé en ce que, après l’étape dedéshydratation, d’extraction des hydrocarbures légerset du stripping du gasoil, l'huile strippêe estdébarrassée de ses impuretés dans une colonne sous videmunie d'un système de rebouillage, puis soumise à uneétape d'oxydation avant l'adjonction complémentaire debases fortes, puis fractionnée.4. Regeneration process according to claim 1, characterized in that, after the dehydration step, extraction of light hydrocarbons and stripping of gas oil, the stripped oil is stripped of its impurities in a column under videmunie a reboiling system , then subjected to an oxidation step before the additional addition of strong bases, and then fractionated. 5. Procédé de régénération d'huiles lubrifiantesusagées selon l'une quelconque des revendications 1 à4, caractérisé en ce que l'élimination des impuretésest obtenue par distillation · sous vide assurant laséparation en huiles de bases lubrifiantes, d'une part,et en un résidu concentrant toutes les impuretés,d'autre part.5. Process for the regeneration of used lubricating oils according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the removal of impurities is obtained by vacuum distillation providing separation of lubricating base oils, on the one hand, and residue concentrating all the impurities, on the other hand. 6. Installation de régénération d'huiles usagéescomportant : - un réservoir (2) de stockage des huiles usagées, - des moyens de chauffage (3) des huiles usagées, - - des moyens de stockage (4) d'une base forte, - des moyens de mélange (5) de la base forte enune proportion déterminée aux huiles usagées, - des moyens d'élimination des impuretés (10, 13, 14), les moyens de mélange (5) de la base forte aux huilesusagées et les moyens d'élimination des impuretés (10,13, 14), une unité d'extraction de l'eau par détente (6) (flash) et une unité d'extraction du gasoil (8)(stripping) et les moyens d’extraction des impuretés(10, 13, 14) comportent une unité de distillation sousvide (10) associée à un êvaporateur (13) d’épuisementde fond de colonne, caractérisée en ce qu'elle comporte des moyensd'adjonction complémentaire d'une base forte après lesmoyens de mélange (5) de la base forte. 13 011060011L606. Waste oil regeneration plant comprising: - a storage tank (2) for storing used oils, - heating means (3) for used oils, - storage means (4) for a strong base, - means for mixing (5) the strong base in a predetermined proportion with the used oils, - means for removing impurities (10, 13, 14), the mixing means (5) of the strong base with the used oils and the means for eliminating impurities (10, 13, 14), a unit for extracting water by expansion (6) (flash) and a unit for extracting gas oil (8) (stripping) and the extraction means impurities (10, 13, 14) comprise a sousvide distillation unit (10) associated with a column bottom exhaustion evaporator (13), characterized in that it comprises means foradjunction complementary to a strong base after the mixing means (5) of the strong base. 13 011060011L60 7. Installation selon la revendication 6,caractérisée en ce qu’elle comporte un évaporateur (13)au moins placé après l’unité d'extraction du gasoil.7. Installation according to claim 6, characterized in that it comprises an evaporator (13) at least placed after the diesel extraction unit. 8. Installation selon la revendication 7,5 caractérisée en ce que 1'évaporateur (13) est à couches minces.8. Installation according to claim 7,5 characterized in that the evaporator (13) is thin-film.
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