OA11060A - Procédé et installation de régénération d'huiles lubrifiantes à hautes performances - Google Patents
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Description
1 011060
PROCÉDÉ ET INSTALLATION DE RÉGÉNÉRATION D’HUILESLUBRIFIANTES À HAUTES PERFORMANCES
La présente invention concerne un procédé et une 5 installation de régénération d’huiles lubrifiantesusagées à hautes performances.
On connaît déjà de tels procédés de régénérationet, en particulier, on se référera avantageusement àcelui décrit dans la demande de brevet WO-94/21761. Ce 10 document antérieur décrit un procédé de régénérationd'huiles lubrifiantes usagées dans lequel celles-cisont soumises aux étapes de traitement successivessuivantes î a) préchauffage dans lequel les huiles à régénérer 15 sont portées à une température comprise entre 120 . et 250’C ; b) adjonction d’une base forte en solution aqueuseà raison de 1 à 3 % en masse de bases pures ; c) extraction des impuretés. 20 Ce document antérieur décrit également différents modes de réalisation préférés de ce procédé qui donnentgénéralement satisfaction. Toutefois, on a cherché àobtenir des huiles régénérées de qualité encoreaméliorée. 25 Le but de l'invention est donc de proposer un tel procédé et l'installation correspondante. A cet effet, l’invention concerne un procédé derégénération d'huiles lubrifiantes usagées ayant unefaible teneur en fuel, acides gras et produits chlorés, 30 dans lequel les huiles lubrifiantes usagées sontsoumises aux étapes de traitement successives suivantesdans l'ordre : a} sélection des huiles usagées aptes autraitement ; 2 011060 b) adjonction d’une première quantité d’une baseforte en solution aqueuse ; c) chauffage du mélange à une température compriseentre 120 et 250 ®C ; 5 d) adjonction d’une deuxième quantité de la base forte en solution aqueuse, la première et la deuxièmequantités de base forte en solution aqueusereprésentant ensemble de 0,5 à 3 % de bases pures enmasse d’huiles lubrifiantes usagées ; 10 e) déshydratation et extraction des hydrocarbures légers ; f) extraction et récupération de gasoil(stripping) ; g) extraction des impuretés. 15 Selon l’invention, une adjonction complémentaire
I d’une base forte en solution aqueuse en raison de 0,1 à1 % de bases pures en masse d’huiles lubrifiantes estréalisée postérieurement à l’étape e) .
Dans différents modes de réalisation, l’invention 20 peut aussi présenter les caractéristiques ci-aprèsconsidérées isolément ou selon toutes leurscombinaisons techniquement possibles : - l’adjonction complémentaire de bases fortes estréalisée au cours de l’étape d'extraction et de 25 récupération de gasoil, - l’adjonction complémentaire de bases fortes estréalisée postérieurement à l'étape d'extraction et derécupération de gasoil, - après l'étape de déshydratation, d'extraction30 des hydrocarbures légers et du stripping du gasoil, l’huile strippée est débarrassée de ses impuretés(résidus) dans une colonne sous vide munie d'un systèmede rebouillage, puis soumise à une étape d'oxydationavant l'adjonction complémentaire de bases fortes, puis 35 fractionnée, 3 • 011060 - l’élimination des impuretés est obtenue pardistillation sous vide assurant la séparation en huilesde bases lubrifiantes d’une part, et en un résiduconcentrant toutes les impuretés d ’ autre part.
Lors de la première adjonction, la quantité debases fortes en solution aqueuse apportée peut êtrecomprise entre 0,5 à 3 % de bases pures en massed’huiles lubrifiantes usagées. Cette adjonction peut sefaire totalement ou partiellement à froid ou à chaud.
La température de chauffage des huiles usagées àrégénérer comprise entre 120 et 250°C est unetempérature à laquelle l'adjonction de la base à chaudest effectuée en totalité ou en partie. L’invention sera décrite en détail en référenceaux dessins annexés dans lesquels ï - la Figure 1 est une représentation schématiqued’un procédé et d’une installation de régénérationd'huiles lubrifiantes usagées de l'art antérieur ; - la Figure 2 est une représentation schématiqued’un procédé et d'une installation de régénérationd'huiles lubrifiantes usagées dans un premier mode deréalisation de l’invention ; - la Figure 3 est une représentation schématiqued'un procédé et d'une installation de . régénérationd'huiles lubrifiantes usagées selon un deuxième mode deréalisation de l'invention ; - la Figure 4 est une représentation schématiqued'un procédé et d'une installation de régénérationd'huiles lubrifiantes usagées selon un troisième modede réalisation de l'invention.
Les huiles usagées collectées peuvent avoir desorigines diverses. Il peut s'agir, par exemple, d'huilede moteur, d’huile d'engrenage, d'huile hydraulique,d’huile de turbine, etc— 4 011060 A l’arrivée de ces huiles dans l'unité derégénération, leur aptitude au traitement est vérifiée.
En effet, le procédé de régénération del’invention vise l’élimination des composants légers,tels que l'essence, le gasoil et l'eau, elle permetaussi l'élimination des produits de dégradation del'huile et des additifs, mais ne permet pas d'éliminercertains composants aussi lourds que les huiles elles-mêmes et ayant des propriétés physiques différentes. XIpourrait s'agir, par exemple, de fuel dontl'élimination ou le traitement ne pourrait être obtenuque par un procédé de raffinage-complet.
Une teneur en chlore excessive des mélangespourrait être susceptible de provoquer une usureprématurée de l'installation.
Des huiles collectées contenant donc unpourcentage trop élevé de fuel, d'acides gras ou dechlore sont éliminées. Ce sont, de manière générale,les huiles ne satisfaisant pas les tests derégénérabilité. Afin d'évaluer les concentrations ences. différents composés, on pratique les tests derégénérabilité bien connus en eux-mêmes en usage dansle domaine.
Les tests de régénérabilité sont les suivants : - Le "Chlor test" permet de détecter la présencedes chlorures. Un fil de cuivre trempé dans l’huileusagée est présenté à la flamme. Une flamme verdâtreindique la présence de chlorures. - Le "Drop test" permet de détecter la présence defuel. Une goutte d'huile est déposée sur un papierchromatographique. Une tache concentrique avec uneauréole jaunâtre indique la présence de fuel. - Le "Fat test" permet de détecter la présence desacides gras dans les huiles. On chauffe 2 ml d'huileusagée en présence d'une pastille de soude : lorsque 5 . 011060 l'huile se fige, après refroidissement,.cela signifieque des acides gras sont présents. - La détermination de la concentration en PCB. (polychlorobiphényle). Ce test est réalisé et seslimites sont fixées en fonction de la réglementation envigueur.
Les huiles usagées collectées 1 ayant subi avecsuccès l'ensemble des tests sont réunies dans unréservoir 2.
Elles sont alors mélangées, soit à l'intérieurmême du réservoir 2, soit lors de leur extraction pardes moyens classiques non représentés sur les Figures.
Une base ou un mélange de bases stocké parailleurs dans un réservoir 4a est apporté et mélangépar des moyens 5a aux huiles usagées à la températureambiante comprise entre 10 et 40 ®C.
Des moyens de chauffage 3 portent les huilesprélevées du réservoir 2 et éventuellement mélangées àla base, à une température comprise entre 120 et 250®Cet de préférence entre 140 et 160®C.
Une base ou un mélange de bases stocké parailleurs dans un réservoir 4b est apporté et mélangépar des moyens 5b aux huiles usagées chauffées.
De préférence, une quantité de bases pures'comprise entre 0,5 et 3 % en masse est ajoutée auxhuiles usagées.
Ce taux, ainsi que sa répartition entre les deuxpoints d'injection à froid et à chaud, peuvent êtreavantageusement précisés en fonction de la qualité deshuiles usagées et de la nature de la base utilisée.
La base utilisée est une base forte, de préférencede l'hydroxyde de sodium ou de potassium. On peutégalement envisager d'utiliser un mélange de ces bases.
Les huiles usagées, portées à une températureélevée, additionnées de base forte, alimentent une 6 011060 unité 6 d’extraction de l'eau et des hydrocarbureslégers par détente (flash). Dans une telle unité 6,l’évaporation de l’eau est produite par l’expansion « brutale du mélange dans un ballon. 5 L'eau et les hydrocarbures légers sont extraits et évacués vers la sortie 7. Le mélange restant est dirigévers une unité 8 d'extraction de gasoil (stripping).
Cette élimination est réalisée par distillation dansune colonne. 10 Le gasoil 9 est alors évacué et le mélange restant est conduit vers une colonne de distillation 10permettant le fractionnement du mélange en coupesd'huiles de base lubrifiantes 11, 12 et la séparationdu résidu 15 où se concentrent toutes les impuretés. 15 Les huiles de base peuvent être séparées à différents niveaux selon le nombre de coupes recherché.
On a obtenu de bons résultats en séparant, d’unepart, une huile de base de 150 Neutral 11 et, d'autrepart, une huile de base de 400 à 500 Neutral 12. 20 La colonne de distillation 10 est une colonne traditionnelle sous vide gui permet la dissociation etl'extraction des résidus qui sont dirigés vers unballon d'accumulation 14.
Les résidus 15 sont alors évacués et sont 25 susceptibles d'être utilisés, par exemple, commegoudron ou bitume pour la réalisation des routes. Ilspeuvent être également utilisés comme combustible.
La colonne de distillation sous vide 10 est depréférence associée à un évaporateur d'épuisement de 30 fond de colonne 13 permettant d'améliorer sonefficacité. Une partie de l’énergie nécessaire àl'élévation de la température des huiles usagées avantle flash provient de préférence de la récupérationd'énergie effectuée sur les coupes d'huiles de base 35 lubrifiantes 11, 12 de la sortie de colonne 10. 7 011060
Les huiles usagées sont avantageusement filtréeslors de leur récupération et lors de leur sortie duréservoir de stockage 2, de manière à éliminer lesparticules solides qu'elles peuvent contenir.
Différentes pompes non représentées assurent lacirculation du mélange et des produits extraits àtravers l’installation décrite.
Un ajout de solution de base complémentaire sefait à des proportions plus faibles que les adjonctionsinitiales, avant le flash, l’adjonction complémentaireétant à des proportions de l’ordre de 0,1 à 1 % enmasse de bases pures par rapport aux huileslubrifiantes usagées. Elle peut être réalisée endifférents points de l'installation correspondant danschacun des cas à un mode de réalisation.
Cette adjonction complémentaire donne au procédéune flexibilité qui lui permet de s'adapter auxdifférentes exigences physico-chimiques demandées auxhuiles de base régénérées, c'est-à-dire de fournir deshuiles dont la qualité est adaptée aux résultatsrecherchés.
Ce procédé permet d’assurer une meilleurestabilité des ‘ huiles de base régénérées et defluidifier les impuretés, ce qui permet uneexploitation plus aisée du procédé.
Dans un premier mode de réalisation représenté surla Figure 2, cette adjonction complémentaire est faiteaprès la déshydratation et l'extraction deshydrocarbures légers. Une base stockée dans unréservoir 16 est apportée et mélangée par des moyens 17aux huiles usagées à la partie de l'huile strippéerecirculée.
La température de l'huile est alorsavantageusement comprise entre 270 et 310°C. 8 011060
Dans un autre mode de réalisation représenté surla Figure 3, l’adjonction de base complémentaire estréalisée dans les mêmes conditions de concentration etde température que dans le premier mode de réalisation,mais postérieurement à l’opération d’extraction degasoil (stripping). Une base stockée dans un réservoir18 est apportée et mélangée par des moyens 19 à l'huilestrippée réchauffée dirigée vers la colonne defractionnement.
Dans le troisième mode de réalisation représentésur la Figure 4, à la suite de l'opération d'extractionde gasoil (stripping), un évaporateur 13, de préférenceà couches minces, couplé à une colonne sous vide 10,permet d'éliminer la majeure partie des impuretés.L'huile obtenue est alors soumise à une oxydationaccélérée dans un bac 22, avant qu'une quantitécomplémentaire de bases pures lui soit adjointe. A ceteffet, une base stockée dans un réservoir 23b estapportée et mélangée à l'huile par des moyens demélange 24. L’huile est alors fractionnée dans la colonne dedistillation 20.
La température de l'huile lors de l'adjonction dela base est avantageusement comprise entre 200 et 300*Cpour une injection à partir du réservoir 23b justeavant la colonne 20 et est comprise entre 120 et 200°Cpour un ajout à partir d'un réservoir 23a directementdans le bac d'oxydation 22. L'évaporateur 13 est avantageusement unévaporateur à couches minces. Il est également possiblede mettre en oeuvre plusieurs évaporateurssuccessivement.
Les résidus 21 de la colonne 20 sont, selonl'efficacité de cette colonne et les exigences imposéesaux huiles régénérées, soit recirculés et injectés à 9 . C11060 l’entrée de la colonne 10, soit acheminés vers le stockage des résidus comme les résidus 15 provenant de la colonne de distillation 10 et 1 * évaporateur 13.
Ce choix est fonction de la concentration des 5 résidus 21 en huile lubrifiante. il se faitrégulièrement en fonction des exigences imposées auxhuiles régénérées.
La stabilité de la couleur de l’huile de baserégénérée 15ON est représentée sur le tableau en annexe 10 N” 1 ci-après. L’échantillon 2 a été obtenu par unprocédé conforme à l'invention mise en oeuvre selonl'une des Figures 2 et 3. L'échantillon 3 a été obtenupar un procédé conforme à l’invention mise en oeuvreselon la Figure 4. Ces échantillons sont comparés à 15 l’échantillon 1 obtenu avec une seule injection de baseselon l'art antérieur.
De manière analogue, pour l'huile de baserégénérée 400-500 N, les échantillons 5 et 6 obtenusselon l’invention sont à comparer avec l’échantillon 4 20 obtenu selon l'art antérieur. . La stabilité de la couleur et l'aspect des coupes obtenues par ce procédé sont meilleurs et traduisentune qualité supérieure de l'huile obtenue par rapport àcelle obtenue par les procédés antérieurs. 25 Les signes de référence insérés après les caractéristiques techniques mentionnées dans lesrevendications, ont pour seul but de faciliter lacompréhension de ces dernières, et n'en limitentaucunement la portée. 10 011060 TEST OXYDATION SELON LA NORME IP 306/79 <0 to .c o LU to to j: u LU « xt x: u LU tn Ech. 3 CM Ech. 2 - v·· d o lu Norme ASTM Unité Nature huile LO S CM ta en V 0,087 0,183 | 47.54 CM IO IO r* CM a o V CM Xf w CM CD d (0 en LO to r* to Γ* en to T* (0 V V CM r»’ ce O E V o d r* to to xt <J> o o y* en φ·* x *3 H «T" 2,5 Xt o en CM V (0 V * o d CM o TJ IO « IO IO CM ,09 00 ** ce CM en IO O px V 3 Ό V V d o IO C O CM 0) e IO to ▼*· CM JC en Xt r* 0) V o o 4·* V V d d 70 CO c 3 O ce o O c O *© o o » t t o to 5. to IO t 1 *» « * 1 » LJ • | 1 « t « 3 Ό Q •W © o a O c W o o Q. O *5 © r> <3 Ό T3 >b o O 1 X t tn » «* (Q » » o t < o. f 1 vp xp T3 t « *™ 1 CO +* o ce E <40 © w 4-» o c © O) w o c co > c o TJ co « trt co co o Φ c 3 3 o σ σ *23 ©arf 4** co ce (Λ TJ "ÏZ w > XD k» XD w X w >* 3 4·* 3 Q 3 Π u O o O o «0 w 3 © w 3 W (Λ 3 a. O cO O co O © O O t O O O U 1- O ω 1- ω n - 3 w xf 3 « v b» O O © © * © CM U- 3 3 w 3 ceo o ® CD Ol O* — C Cl u» wU. 3 3 x e « ça cb *; g —n <<s — u. u. W © <40 X JO ε ♦x C o 3 a <40 χ5 E E 4*· C ♦x C c o X» a Φ <w β E E c o o o c
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Claims (8)
11 011060 REVENDICATIONS
1. Procédé de régénération d’huiles lubrifiantesusagées ayant une faible teneur en fuel, acides gras etproduits chlorés, dans lequel les huiles lubrifiantesusagées sont soumises aux étapes de traitementsuccessives suivantes dans l’ordre : a) sélection des huiles usagées aptes autraitement satisfaisant les tests de régénérabilité ; b) adjonction d’une première quantité d'une baseforte en solution aqueuse ; c) chauffage des huiles usagées à régénérer à unetempérature comprise entre 120 et 250’C ; d) adjonction d'une deuxième quantité de la baseforte en solution aqueuse, la première et la deuxièmequantités de base forte en solution aqueusereprésentant ensemble de 0,5 à 3 % de bases pures enmasse d'huiles lubrifiantes usagées ; e) déshydratation et extraction des hydrocarbureslégers ; f) extraction et récupération de gasoil(stripping) ; g) extraction des impuretés, caractérisé en ce qu’une adjonction complémentaired'une base forte en solution aqueuse en raison de 0,1 à1 % de bases pures en masse d'huiles usagées estréalisée postérieurement à l'étape e).
2. Procédé de régénération selon la revendication1, caractérisé en ce que l'adjonction complémentaire debases fortes est réalisée au cours de l'étaped'extraction et de récupération de gasoil.
3. Procédé de régénération selon la revendication1, caractérisé en ce que l'adjonction complémentaire debases fortes est réalisée postérieurement à l'étaped'extraction et de récupération de gasoil. 12 011060
4. Procédé de régénération selon la revendication1, caractérisé en ce que, après l’étape dedéshydratation, d’extraction des hydrocarbures légerset du stripping du gasoil, l'huile strippêe estdébarrassée de ses impuretés dans une colonne sous videmunie d'un système de rebouillage, puis soumise à uneétape d'oxydation avant l'adjonction complémentaire debases fortes, puis fractionnée.
5. Procédé de régénération d'huiles lubrifiantesusagées selon l'une quelconque des revendications 1 à4, caractérisé en ce que l'élimination des impuretésest obtenue par distillation · sous vide assurant laséparation en huiles de bases lubrifiantes, d'une part,et en un résidu concentrant toutes les impuretés,d'autre part.
6. Installation de régénération d'huiles usagéescomportant : - un réservoir (2) de stockage des huiles usagées, - des moyens de chauffage (3) des huiles usagées, - - des moyens de stockage (4) d'une base forte, - des moyens de mélange (5) de la base forte enune proportion déterminée aux huiles usagées, - des moyens d'élimination des impuretés (10, 13, 14), les moyens de mélange (5) de la base forte aux huilesusagées et les moyens d'élimination des impuretés (10,13, 14), une unité d'extraction de l'eau par détente (6) (flash) et une unité d'extraction du gasoil (8)(stripping) et les moyens d’extraction des impuretés(10, 13, 14) comportent une unité de distillation sousvide (10) associée à un êvaporateur (13) d’épuisementde fond de colonne, caractérisée en ce qu'elle comporte des moyensd'adjonction complémentaire d'une base forte après lesmoyens de mélange (5) de la base forte. 13 011060011L60
7. Installation selon la revendication 6,caractérisée en ce qu’elle comporte un évaporateur (13)au moins placé après l’unité d'extraction du gasoil.
8. Installation selon la revendication 7,5 caractérisée en ce que 1'évaporateur (13) est à couches minces.
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