PL102690B1 - Sposob odzyskiwania alkoholu poliwinylowego i urzadzenie do prowadzenia tego sposobu - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwa¬ nia alkoholu poliwinylowego, oznaczanego ponizej jako P.V.A., z roztworów wodnych zawierajacych P.V.A.i urzadzenie do przeprowadzania tego spo¬ sobu.

W srodowisku wodnym, frakcje P.V.A. tworza zel lecz dla uproszczenia ciecz ta okresla sie po¬ nizej jako roztwór wodny P.V.A.

Wiadomo, ze woda sciekowa z procesu usuwania klejonki przy obróbce tkanin zawiera duza ilosc P.V.A. Wode ta oczyszcza sie sposobem aktyw¬ nego osadzania lub innym. W procesie tym war¬ tosc B.O.D. wody sciekowej moze byc zredukowa¬ na ponizej wymaganej wartosci, natomiast nie mozna zmniejszyc wartosci C.O.D.

W ubieglych latach przeprowadzono wiele ba¬ dan nad uregulowaniem obecnosci* C.O.D. w scie¬ kach dla usuniecia zanieczyszczen. W zwiazku z tym istnieje zapotrzebowanie na opracowanie sposobu zmniejszania C.O.D. pozostalego w scie¬ kach przez rozklad lub wydzielenie, a nastepnie odzyskanie P.V.A.

Najlepszym sposobem wydzielania i odzyskiwa¬ nia P.V.A. z roztworów wodnych dla usuniecia za¬ nieczyszczen jest koagulacja P.V.A. przez dodanie kwasu borowego lub boranu oraz soli nieorganicz¬ nej. Ten sposób wydzielania P.V.A. ma te zalete, ze powoduje skuteczne koagulowanie za pomoca malej ilosci dodatku i proces ten prowadzi do do- lgtónego. wydzielenia P;V.A. a ponadto wydzielony P.V.A. moze byc powtórnie wykorzystany lub sto¬ sowany do innych celów.

Jednakze skoagulowany produkt P.V.A. otrzyma¬ ny opisanym powyzej sposobem zawiera duza ilosc wody i dlatego ma duza szanse. W rezultacie pro¬ dukt ten jest trudny do wydzielenia z cieczy ma¬ cierzystej i zawiera duza ilosc soli. Powoduje to trudnosci w procesie wydzielania skoagulowanego produktu z roztworu. Inaczej, do przeprowadzenia tego sposobu stosuje sie urzadzenie obejmujace mechniczne mieszadlo lub mieszanie powietrzem.

Mieszanie jest stosowane do przyspieszenia koagu¬ lacji lecz skoagulowany produkt ma jeszcze duza mase poniewaz skoagulowany produkt obejmuje piane.

Celem, wynalazku jest wyeliminowanie wad zna¬ nych sposobów odzyskiwania P.V.A. oraz urzadzen i opracowanie sposobu i urzadzenia do wydzielania i odzyskiwania P.V.A. z roztworu wodnego.

Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze do roztworu wodnego zawierajacego P.V.A. dodaje sie kwas borowy lub boran i sól nieorganiczna, ozna¬ czana ponizej jako srodek koagulujacy, do skoagu- lowania w nim P.V.A. oraz czwartorzedowa zasade anionowa lub jej sól o aktywnosci kationowej, oznaczana ponizej jako amina, do stezenia skoagu¬ lowanego produktu w celu otrzymania skoagulo¬ wanego produktu o mniejszej masie zawierajacego mala ilosc wody jak równiez mala ilosc soli.

Bardziej szczególowo, w sposobie wedlug wyna- 102 MO102 690 3 lazku w celu odzyskania P.V.A. dodaje sie kwas borowy lub boran i sól nieorganiczna, taka jak siarczan sodu oraz dodatkowo kationowo-czynna, czwartorzedowa zasade amonowa lub jej sól, na przyklad Neocation G produkowany przez firme Nikka Chemical Co., oznaczany ponizej, jako neo- kation, a okreslony wzorem przedstawionym na rysunku, w ilosci 0,005—O,!10^ roztworu wodnego.

Nastepnie P.V.A. koaguluje w postaci zelu przez doprowadzenie pH tlo wartosci 8—10 i wydzielony skoagulowany produkt odzyskuje sie. Kwas boro¬ wy laczy sie z przechodzacym w zel P.V.A. jezeli sól nieorganiczna w odniesieniu do P.V.A.jest grod¬ kiem wysalajacym. Ilosc dodawanego kwasu bo¬ rowego jest zalezna od stopnia polimeryzacji i zmy- dlania P.V.A. jak równiez ilosci dodawanej soli nieorganicznej. Dla P.V.A. o nizszym stopniu poli¬ meryzacji i wysokiej liczbie zmydlania stosuje sie wieksza ilosc kwasu borowego. Ogólnie jako sro¬ dek koagulujacy dodaje sie sól nieorganiczna w ilosci 10—30% oraz 1—10*/© kwasu borowego w przeliczeniu na H3B03.

Amine dodaje sie zwykle w postaci roztworu wodnego. Mozna ja dodawac jednoczesnie z in¬ nymi srodkami koagulujacymi lecz bardziej sku¬ teczne jest dodawanie po skoagulowaniu P.V.A. innymi srodkami koagulujacymi, w celu stezenia skoagulowanego produktu. Odzyskiwanie P.V.A. jest zakonczone jezeli po najwiekszym wydziele¬ niu skoagulowanego produktu amina jest powtór¬ nie dodana.

Dodanie aminy w sposobie wedlug wynalazku zapobiega wytwarzaniu piany w skoagulowanym P.V.A.przez aktywnosc kationowa, powodujac wy¬ tworzenie scislej postaci. Konsekwentnie odzyski¬ wanie P.V.A. jest nieoczekiwane jezeli wzrasta ilosc dodawanych srodków koagulujacyeh, a po- nadto odzyskany P.V.A. ma lepsza jakosc odpo¬ wiednio do wzrostu ilosci wprowadzanej soli nieor¬ ganicznej, która powoduje obnizenie zawartosci wody.

Urzadzenie do przeprowadzania sposobu wedlug wynalazku przedstawiono na rysunku, który szcze¬ gólowo objasniono ponizej.

Urzadzenie wedlug wynalazku sklada sie ze zbiorników lii' dla srodka koagulujacego, zawie¬ rajacych kwas borowy, boran i sole nieorganiczne.

Srodki koagulujace przeprowadza sie za pomoca pompy 2 przewodem do poziomu zbiornika 3. Sro¬ dek koagulujacy w poziomym zbiorniku 3 dozuje sie przeplywomierzem 4 do zbiornika 5, w którym nastepuje mieszanie. Do zbiornika 5 dolaczony jest równiez przewód 6 doprowadzajacy scieki za po¬ moca przeplywomierza do reakcyjnego zbiornika 7.

Od zewnatrz zbiornik reakcyjny 1 jest ograniczony szeregiem scian tworzacych pomieszczenie lx do koagulacji), pomieszczenie 72 do zelatyzacji i po¬ mieszczenie 73 do zatezania. Zbiornik 8 na amine jest polaczony przewodem z pomieszczeniem 73 do zatezania. Oddzielacz 9 do cieczy i ciala stalego jest polaczony z reakcyjnym zbiornikiem # 1 7, z któ¬ rego oddzielana ciecz jest wprowadzana do reak¬ cyjnego zbiornika # 2 10, a oddzielone substancje stale odprowadzane przenosnikiem 11. Przewód la¬ czy reakcyjny zbiornik # 2 10 ze zbiornikiem 12 na 4 amine. Mieszanina, do której dodaje sie amine znajduje sie w reakcyjnym zbiorniku # 3 13, z któ¬ rego skoagulowany P.V.A. oddziela sie na oddzie¬ laczu 14 do cieczy i ciala stalego i wydzielone sub- stancje stale odprowadza sie przenosnikiem 15.

W przykladzie opisanym powyzej, srodek koagu¬ lujacy umieszczony w zbiornikach lii' dla srod¬ ka koagulujacego dozuje sie za pomoca pompy 2 do poziomego zbiornika 3, a nastepnie przez prze¬ plywomierz 4 do zbiornika 5, w którym nastepuje mieszanie ze sciekami doprowadzanymi przewodem sciekowym 6. W ten sposób otrzymana mieszanine wprowadza sie do pomieszczenia 7X do koagulacji,, pomieszczenia 72 do zelatyzacji i pomieszczenia 73 do zatezania, w którym wkrapla sie amine ze zbior¬ nika 8 dla przyspieszenia koagulacji. Z pomiesz¬ czenia 73 do zatezania mieszanine przeprowadza sie przez oddzielacz 9 dla oddzielania cieczy od ciala stalego, przy czym oddziela sie staly produkt P.V.A.

Ciecz wplywa do reakcyjnego zbiornika 2, a od¬ dzielona substancja stala przenoszona jest przenos¬ nikiem 11 do nastepnych przewodów.

Ze zbiornika 12 dodaje sie amine do cieczy w reakcyjnym zbiorniku # 2 10. Podczas mieszania mie¬ szanine wprowadza sie do reakcyjnego zbiornika # 3 13, w którym mieszanine miesza sie dla koagulo- wania P.V.A.i przenosi do oddzielacza 14 oddzie¬ lajacego ciecz od ciala stalego. Staly produkt prze¬ nosi sie transporterem 15 do nastepnej obróbki.

Jak przedstawiono powyzej, ze wzgledu na do¬ danie odpowiedniej .ilosci aminy do roztworu wod¬ nego P.V.A.,.P.V.A. mozna efektywnie poddac koa¬ gulacji. Dodawanie aminy przeprowadza sie ze zbiorników na aminy zaitnstalowanych w reakcyj¬ nych zbiornikach # 1 i # 2. Z tego wzgledu, jezeli nawet dodaje sie mniejsza ilosc srodka koagulacyj- nego ze zbiornika 3, P.V.A. moze byc odzyskane z wysoka wydajnoscia.

W przykladach przedstawionych ponizej wyka¬ zano, ze P.V.A. moze byc odzyskane z l(fllo wydaj¬ noscia na oddzielaczu 9 i 99% wydajnoscia przez drugi oddzielacz 14.

Przyklad I. Do 2 litrów roztworu wodnego zawierajacego 0,80°/« P.V.A. (o srednim stopniu po¬ limeryzacji 500 i stopniu zmydlania 88°/o) dodaje sie 8,0 g boraksu (Na^O-? • 10H2O), 4,5 g siarcza¬ nu sodu (Na2S04 • 10H2O lub soli Glauberskiej) i 0,05 g neokationu. Wartosc pH roztworu wyno¬ sila okolo 8. Podczas mieszania mieszaniny mie¬ szadlem w ciagu 15 minut wydziela sie P.V.A. i wyplywa na powierzchnie, z której latwo oddzie¬ la sie przez sacfcenie. Jezeli nie dodaje sie aminy P.V.A. koaguluje tylko czesciowo i ciezko oddzie¬ la sie w tych samych warunkach przez saczenie.

Wyniki badania P.V.A. otrzymanego obydwoma: sposobami przedstawia tablica 1.

Przyklad II. Do 2 litrów cieczy sciekajacej' po usuwaniu klejonki z sukna zawierajacej 0,75*/o P.V.A.o srednim stopniu polimeryzacji 1700 i stop¬ niu zmydlenia 18%> i 0,45°/o skrobii dodaje sie 0,2 g kwasu borowego (H3BOa) i 10,0 g siarczanu amo¬ nu (NH4)2S04. Podczas mieszania mieszaniny w temperaturze 70°C w ciagu 5 minut nastepuje cal¬ kowite rozpuszczenie P.V.A. Nastepnie roztwór chlodzi sie do temperatury pokojowej, alkalizuje. 40 45 50 55 60102 690 Tablica 1 f Wydajnosc po osusze¬ niu • Zawartosc,wody (w sto¬ sunku do osuszonego produktu) Analiza osuszonego produktu P.V.A.

Kwas borowy (jako H3BOs) Na2S04 . Uzysk P.V.A.

Sposób wedlug wynalazku 18,1 g 170% 85,0 % 6,5 % 0,19 % 96% Sposób prze¬ prowadzany bez dodawa¬ nia aminy 17,5 g 620 % J 80,3 % 6,2 % 0,86 % 88% | wapnem do wartosci pH 10 i miesza w ciagu 10 mi¬ nut, przy czym P.V.A.wydziela sie w postaci skoa- gulowanego produktu o duzej masie. Podczas mie¬ szania dodaje sie rózne ilosci neokationu, przy czym piana zostaje usunieta, a skoagulowany pro¬ dukt przechodzi w gesty zel.

Wyniki prób razem z próba, w której nie doda¬ wano aminy przedstawiono w tablicy 2. minute, w celu calkowitego wydzielenia P.V;A.

Ilosc zaabsorbowanej wody wynosi 115°/o suchej masy, a ogólny uzysk P.V.A. wynosi 99°/». /

Claims (2)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób odzyskiwania alkoholu poliwinylowego z roztworu wodnego, znamienny tym, ze do roz¬ tworu wodnego dodaje sie roztwór kwasu borowe¬ go lub boranu oraz sól nieorganiczna, taka jak dziesieciowodzian siarczanu sodu oraz aktywna ka- tionowo, czwartorzedowa zasade amonowa lub jej sól w ilosci 0,005—0rl°/o w stosunku do roztworu wodnego i doprowadza pH roztworu do wartosci 8—10, przy czym alkohol poliwinylowy koaguluje w postac zelu.

2. Urzadzenie do odzyskiwania alkoholu poliwi¬ nylowego z roztworów wodnych sposobem polega¬ jacym na tym, ze do roztworu wodnego, zawiera¬ jacego alkohol poliwinylowy, dodaje sie kwas bo¬ rowy lub boran oraz sól nieorganiczna taka jak dziesieciowodzian siarczanu sodu, oznaczany poni¬ zej jako srodek koagulujacy i czynna-kationowo, czwartorzedowa zasade amonowa lub jej sól, ozna¬ czona ponizej jako neokation, przy czym alkohol poliwinylowy koaguluje w zel, znamienne tym, ze sklada sie ze zbiorników (1) i (1') dla srodka koa- gulujacego, poziomego zbiornika (3), do którego ' Dodatek neokationu (do roztworu wodnego) Zdolnosc oznaczania piany *) Wlasciwosci koagulowania Wydajnosc po osuszeniu Absorbowanie wody (w odniesieniu do osu¬ szonego produktu) Analiza osuszonego produktu P.V.A. K Kwas borowy (jako H3B03) (NH4)2S04 f Uzysk P.V.A. Tablica 2 | Nr 1 0 20 srednie 15,4 605 80,1 1,1 4,1 82 % | Nr 2 0,005 % 50 silne 16,5 ¦- 120 87,1 1,1 0,65 95 % / | Nr 3 0,01 % 100 bardzo silne ' 16,5 110 88,0 1,2 0,50 96 % Nr 4 o.i % 10 poslednie 15,5 1 450 82,0 1,0 3,2 85 % | *) Wyzsze wartosci wskazuja podwyzszenie zdolnosci. "W odniesieniu do 90°/o uzysku P.V.A. bez doda¬ wania aminy stwierdzono, ze konieczne bylo uzy¬ cie dwukrotnie wiekszej ilosci kwasu borowego i siarczanu amonu. Przyklad III. Ciecz sciekajaca po procesie usuwania klejonki z sukien, zawierajaca 0,55e/« P.V.A. o srednim stopniu polimeryzacji 1700 i stop¬ niu zmydlenia 88°/o oraz 0,30% skrobii wprowadza sie do zbiornika 1 urzadzenia przedstawionego na rysunku w ilosci 10 litrów na minute. Do wpro¬ wadzonego scieku dodaje sie roztwór wodny za¬ wierajacy w litrze 1,5 g boraksu i 6,8 g dziesie- ciówodzianu siarczanu sodu w ilosci 1,0 litr na minute, przy czym P.V.A. koaguluje. Skoagulowa¬ ny produkt staje sie gesty po dodaniu neokationu w ilosci 1 ml na minute i szybko oddziela. Ponad¬ to do reakcyjnych tanków 2 i 3 dodaje sie wymie¬ niony powyzej roztwór aminy w ilosci 20 ml na £0 55 srodek koagulujacy wprowadza sie w odpowied¬ niej ilosci za pomoca pompy do mieszajacego zbior¬ nika (5), do którego srodek koagulujacy dodaje sie z poziomego zbiornika (3) przez przeplywomierz (4), przewodu (6) doprowadzajacego sciek do zbiornika (5), w którym zachodzi mieszanie, reakcyjnego zbiornika # 1 (7), który zawiera zmieszany roztwór ze zbiornika (5) i posiada trzy pomieszczenia-to jest pomieszczenie (7j) do koagulacji, pomieszcze¬ nie (72) do przeprowadzania w zel, pomieszczenie (73) do zatezania, reakcyjne zbiorniki # 2 (10) i # 3 (13), do których splywa ciecz z oddzielacza (9) dla cieczy i ciala stalego oraz drugiego oddzielacza (14) dla oddzielania cieczy od ciala stalego i obejmuje zbiornik (8) i (12) do dozowania neokationu w po¬ mieszczeniu (73) do zatezania bedacego czescia re¬ akcyjnego zbiornika # 1 (7) i w reakcyjnym zbior¬ niku (10). /102 690 CH-. C12H25~N-CK CH< -o*» WZÓR LZG Z-d 3, zam. 467-T9, nakl. 110+20 egz. Cena 45 zl