PL105468B1 - Sposob wytwarzania dwumetylotereftalanu - Google Patents

Sposob wytwarzania dwumetylotereftalanu Download PDF

Info

Publication number
PL105468B1
PL105468B1 PL1976191538A PL19153876A PL105468B1 PL 105468 B1 PL105468 B1 PL 105468B1 PL 1976191538 A PL1976191538 A PL 1976191538A PL 19153876 A PL19153876 A PL 19153876A PL 105468 B1 PL105468 B1 PL 105468B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
weight
methyl
toluate
derivatives
ester
Prior art date
Application number
PL1976191538A
Other languages
English (en)
Other versions
PL191538A1 (pl
Inventor
Zofia Pokorska
Henryk Boebel
Pawel Smoczynski
Andrzej Malkiewicz
Euzebiusz Dziwinski
Jacek Hetper
Original Assignee
Inst Ciezkiej Syntezy Orga
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Ciezkiej Syntezy Orga filed Critical Inst Ciezkiej Syntezy Orga
Priority to PL1976191538A priority Critical patent/PL105468B1/pl
Priority to FI772296A priority patent/FI772296A7/fi
Priority to DE19772733918 priority patent/DE2733918A1/de
Priority to CS775041A priority patent/CS198264B2/cs
Publication of PL191538A1 publication Critical patent/PL191538A1/pl
Publication of PL105468B1 publication Critical patent/PL105468B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/255Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting
    • C07C51/265Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting having alkyl side chains which are oxidised to carboxyl groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jesit sposób wyitwairza- nia dwuimefcyloteeiftalanu z pelnym wykorzysta¬ niem powstajacych w znanych spolsofoach prioduk- cji clwumetyldtereftalanu zwiazków wialojplierscie- niowych o mostkach ma^ylenooiksykairboinylioiwych glównie pochodnych p-tfoluilanu p-ksyiilu. Dotychczas w procesach wytwarzania dwume- tylotereifttalanu przez utlenianie p-ksylenu i p-to- luilanu metylu tlenem z powietrza, estryfakacji uzyskanych w utlenianiu aromatycznych kwasów karboksyloiwych metanolem, oczyszczaniu surowe¬ go dwumettylofteretftalanu na drodze destylacji próz¬ niowej i krystalizacji z metanolu minimalna, przy¬ padkowa ilosc zwiazków wielllofpieirscieiniowych o mlostkach meltylenocksykairbanylowych byla zaw¬ racana do procesu utleniania, przy czym przewa¬ zajaca ilosc byla usufwana z procesu razem z po¬ zostalosciami po destylacji, lub byla z duzyimi stratami razem z pozlostalloscia po desftylacji su¬ rowych estrów przerabiana do diWumdtylaterefita- lanu i p-toiuilanu metylu [opisy patentowe RFN nr 949.564, nar l.O4a.045, 2,010.137, polski opis paten¬ towy 9i6^a8]. (W; czasie badan procesu utleniania p-ksylenu i p-toiiuilanu meltylu tlenem z powietrza w tempe¬ raturze 1QOM160°C riold zwiekszonym cisnieniem stwierdzono, ze oprócz atfornaltycznych klwaisów karboksylowych i aldehydófw powstaja równomio- lowe ilosci p-Holuilanu -p^ksylilu lub jego pochod¬ ne zawierajace oprócz mostków meltylenooksyikar- bonyftowycihi girupy aldehyldiawie, karboksylowe i esitoroiwe. Stwierdzono nieoczekiwanie, ze p-toliudllan p-ksy- lilu i jego pochodne estrowe bardteo. latwo utle¬ niaja sie tlenem z powie-rza do kwasów p-totólo^ wego, teretfitaIlowego oraz do estiru monomeitylo^ wego kwasu teireftaiowegOi z których po estryfika- eji metanolem daja dwumetyiljolterefltalan i p-toóhii- lan metylu. ¦ Analizujac wlasnosci i sklad estrów metylo¬ wych uzyskanych w stadium esitrytfikacji i skladu pozostalosci po destylacji surowych estrów stwier¬ dzono, ze wielopierscieniowe zwfia)zki o mostkach metylenooksykarbonyiowych Ulegaja w wyniku des¬ tylacji! sufrowych estrów czesciowej prze/mianie. Faklt ten spowodowal poszukiwania takiego sposo¬ bu wydzielania p-ltoluilanu. p-ksylilu i jego po¬ chodnych, aby zmniejszyc w sposób istotny rozklad tych zwiazków i zawrócic je do procesu utleniania. Prosta- destylacja prózniowa pozostalosci po des- tylacjli surowych estrów nie uimioziiwiala w pelni odzysku wielopierscieniowych ziwiajzków o most-: kach metylenojoksykaribonyfljowych. (W czasie prób destylacji surowych estrów stwierdzono nieOczekiLwanie, ze prowadzac desty¬ lacje surowych estrów w stosunkowo niskiej tem¬ peraturze 280—$4!50C przy cisnieniu 40M50 rmm Hg i przy rntiiniimallnyim orosieniu wynoszacym ok. 10°/o wagowylch w stosunku do zasilania^ kolumny mnoz¬ na ilosciowo p-fcoluilan p-ksy/Mlu i jego pochodne 105 468105 468 wydestylowac razem z estrami metylowymi jedno- ptierscieniowytmd, to jest z p-lbofliuilanem metylu i dwumetyioiereifltallanem oraz jegb izomerami od pozostalosci zawierajacej glównie zwiazki wielo¬ pierscieniowe typu bezwodników. ' Podobnie dobre wynika uizyskano prowadzac destylacje prózniowa pozostalosci po destylacji, su¬ rowych estrów przy wprowadzaniu jako orosienia ciekly p-toluilan metylu i dwumetylotereftalan. Mozna równiez przeciwdzialac rozkladowi p-t!olui- 10 lanu p-ksylilu i jego pochodnych przez wprowadze¬ nie rzuitowfcj destylacji surowych esforów. Uzyskuje sie wówczas wylwatr z koliuirnny odpedowej zawie¬ rajacy ok. 20% wagtowych p*4oluilanu metylu i dwumeltyttotied^talanu. Wyfwair ten poddawany » destylacji prózniowej w temperaturze dolu kolum¬ ny nie wyzszej niz 2®5°C przy cisnieniiu 50 mim Hg daje destylat zawierajacy oprócz esttrów jedino- rjierscieniowyoh pirawie cala ilosc p-ftoluiilanu p-ksyOilu i jegopochodnych. 20 Sposób wedlug wynalazku polega- na zachowaw¬ czymi wydzieleniu p-toluódanu p-ksylilu i jegio po¬ chodnych estrowych razem z p-rtoluilanem metylu i dw\rnie*tyiDltear©flta'lanetri przez oddestylowanie z surowycih estrów Lulb z pozostalosci po destylacji 25 surowych estrów zawierajacych duze ilosci dwu- melyiloterefiLallanu. Uzyskana mieszanine estrów metylowych jedno- pdei^cdeniowycih zawierajacych p-tioiuilah p-ksylilu i jego pochodtne rozdziela sie w znainy sposób przez 30 destyOacje prózniowa na frakóje p-tolulUlanu me¬ tylu i surowy dwumetylotereftalan, z którego ,na drodze krystalizacji z metanolu usuwa sie za¬ nieczyszczenia w tytm p-tolruilan p-ksylilu i jego pochodne 35 Z roztworu metanolowego* z krystalizacji, zawie¬ rajacego oprócz p-^odjulilanu p-ksylilu i jego po¬ chodnych, izomery dwumeJtyloteretolainu, p-toluilan metylu, ester metylowy kwasu pnfoiimylobelnzoeso- wego, esitelr trójimetyllowy kwasu trójimeliitiowego 40 i pewne ilosci dwumeftylotercfltailanu, odpedza sie metanol i czesciowo w sposób periodyczny lub ciagly przez destylacje prózniowa usuwa sie izo¬ mery diwuttiieltyldteiresfltailanu i ester trójimetylowy kwasu trójlmelitowego, reszte zawierajaca glównie *5 p-toiulilao p-ksyllilu i jego pochodne oraz p-tolui¬ lan metylu, ester metylowy kwasu p-tformyloben- zoesowiego i dwuimetylorterafitalan zawraca sie do procesu utleniania p-ksylenu i p-ltoluilanu metylu. (Mozna równiez otrzymana mieszanine po odpe- 50 dzemu meitanolu poddawac uMenianiu w osobnym reaktorze tlenem z powietrza w temjperatouirze ieOM200°C i pod zwiekszonyim cisnieniem w obec¬ nosci znanych katalizatorów wltleniania najlepiej soli organicznych koballtu, manganu i niklu lub 55 ich mieszanin. Po utlenieiniu mieszanine aroma¬ tycznych kwasów karboktsylowych poddaje sie w znany sposób eitrytfókacjd mletanolem w ceki otnzyimania dwoimeitylloteretfltalanu i p- metylu. «o IW) wyniku! pelnego) wydlzieianial p-toluilan p-ksyiliu i jego pochodnych i ich zawrotoi do pro¬ cesu utleniania uzyskuje sie zwiekszenie selek- tytwnosci procesu wytwarzania dwumeityloterelfita- lanu o okolo 1—#% mioiowyfch w zaleznosci od spo- 65 sobu prowadzenia' priodukcji dwuimetyloteredlitalanu. |W przypadku stosowania przerobu pozostalosci po destylacji surowych esfirów poprawa selektyw¬ nosci procesu wytwarzania dwiiimdtyiloterefltalanu wynosi okolo 1% molowy. (Opracowany sposób równiez zapewnia # uzyski¬ wanie dobrej selektywnosci procesu wytwarzania dwumdtylotereftalanu przy zmiemnylm zasilaniu instalacji produkcyjnej i zaklóceniach ruchowych, gdyz pozwala na zawrót póllptfodajktów dotychczas uznawanych jako odpad, który byl kierowany do spalania lulb do specjalnej obróbki, w czasie której wystepowaly duze straty p-toluilanu p-ksylilu i jego pochódnylch. Przyklad' I. Surowe estry uzyskane w proce¬ sie wyltwarzania dwitóeHiyflioltereifitalanu zawiera¬ jace: p-ksyian 0,2% wagowych benzoesan metylu i2y3% wagowych p-ltioiuiian metylu flWd wagowych esflru metylowego p-iformylobenzo- esowego 2% wagowych innych zwiiajzków nizej wrzajcylch! odi dwfuttnetyloterefltalanu 0,2% wagowych dwtufmetylLoteretolanu (50%. wagowych clwuimetyfloiizofltellainu |6% wagowych dwutoeltyloorttJafWainu il% wagowy estru trójmetylowego kwasu Itrójmeltowego (0,5% wagowych p-toMlanu p-ksyiilu i jego po^ fchtodinylch p9/o( wagowych zwiajzków wielopiierslciieniiowythi Ityjpu bezwtodnilfcowego SV« wagowych innych zwdajzków wyzej wrzacych! od dwMmetyldterefltalanu (0^8% wagowych poddanio destylacji na drodizie destylacji próznio- wtej. (Etestylacje prowadzono w ukladzie dwóch ko¬ lumn przemyslowych ze stali Htl7HSHl3IMi2fr, z któ¬ rych pierwsza o srednicy 9,6 im i wySiokosci 6,9 m posiadala 6 pólek kolpakowych, a druga o sredni¬ cy 3,0 m i wysokosci 28,0 m posiadala 30 pólek kolpakowych. Uklad do destylacji posiadal odpa- rowaflniki, skraplacze i piompy do zasilania. jParanieltry pracy pierwszej koikwnny byly na- stejpufiajce: refiluks kolumny —-i 10% wagowych w sltiosamku do wielkosci zasilania, teim|peratura dolu kolumny wynosila 2149PC, itelmjperatuira. góry kolumny — I200PIC, cisnienie góry kolumny — lilS Torr, natomiast parametry pracy drugiej ko¬ lumny byly nafetejpujace: tem|peratiura góry kolum¬ ny —11140 °C, itemlperaitura dolu koluimny — S&tfC, dslnienie góry k^lu^mny — S0 Torr. Przedstawione wyzej parametry pozwolily otrzymac z dtfugiej ko¬ luimny wywar, którym jest surowy dwiametyiote- reftalan o nastepujacym skladzie: p-toluilan metyHu 04% wagowych ester nueltylowy kwasu Ipnfóiniyttobenzoesowego 12,^/© wagowytch dwulmeltyloterelftallan )83^/a wagowych dwumetyloizoftalan 8,U% wagowych dwiunietyloortofStaian 1,1% wagowych ester trójImetyfLowy kwasu fcrójlmeflitowego i0,Wa wagowych p-!toluilan p-ksylElu i jego ' .105468 6 f2,i6% wagowych 0,5% wagiowych (pochodne zwdajzM pierscieniowe typu bezjwodhikowego zwiafekl wyzej wrzace od dwum^yiofcereifltaaanu jOJ5°/e wagowych 5 Poddajac otrzyimlany sutfowy dwumetyltotiereffita- lan fcryptaiDizacji z metanolem wg znanej teehnc*- lojgili otrzymywania dwume/tyldtieirielftalanu, otrzy¬ mano oprócz czystego dlwumetyloterelfltalanu filtrat, z którego po odpedzeniu metanolu otrzymano po zosltaliosc o nastepujacymi skladz&e: p-fcsylen 11,8% wagowych p^tolui!l)ain metylu 21,0% wagowych benzoesan imetylu 11,7% wagowych ester metylowy kwasu (p-tfoirmyliotoenzoesowego 12,4% wagowych inne ewiatzki nliizjej wrzace od diwumetylotereftalanu 0,9% wagowych dwumeltyiJotere&alan |2B„8°/o wagowych dwumetyloizotolan E&4% wagowych 20 dwoijmeftyttooirtoifltailan' fó,8% wagowych ester trójmetyliowy kwasu II^AjImeliltowielSo 13,1% wagowych p-itoisufiilatn p4tisyli!u 1 jego pochodne estrowe 9,7% wagiowych 2» EwUazM w&elopdersciieniowe typu bezwiodinfikotwego '1,7% wagowych inne zlwftazki wytzej wrzace od. ' dwumetyaoltereifjtalanu 1,7% wagowych Otrzymana pozostalosc poddano wspólutlenianiu » z p-fcisyllenem, w stosunku wagowym 1,4:1, za, po¬ miota tlenu i powietrza. Proces prowadzono w laboratoryjnym reaktorze periiodyteiznyni o pojemnosci 3 1, zaopatrzonym w plaszcz grzejny, barbotfce oraz uklad skraplacz — 35 rozdzielacz1 do zawracania ndeprzereagowanych surowcólw. Temperature na pozdomde lKWf°C i cis¬ nienie i5J5 aJtim procesu ultrzyfmytwano za pomoca automatycznych ukladów regulacji. Prowadzac proces utleniania w obecnosci tlusz- czów kobaltu manganu i niklu (przez okres 9 godzin uzyskano lliczlbe kwasowa 160 mg KlOH/g oksy- datu.Po zakonczeniu procesu utleniania sklad mie¬ szaniny reakcyjnej wynosil: p-ksylen 14^/oi wagowych 45 benzoesan metylu! 1,7% wagowych p-toluilan metyOul BJSfM wagowych ester metylowy kwasu p-formyabbenzoesowego 0,4% wagowych inne zwaazki nizej wrzaceod w tiwumetyloterelfitalanu1 0*2% wagowych dwtjmetylctereftaSLan £#,5% wagowych dHvutmetylodzo(fitalan UW wagowych dwumetyloortfcoifltaian 11,6?/* wagowych ester Itrójimetyliowykwasu M trój(mfeMtowego 1,4% wagowych p^toMan p-toyMfliu ft5% wagowych zwiazki wielopierscieniowe tytpu bezwodinlkawego 0J9% wagowych zwiazki wyzej /wrzaceod 60" dwumetylotereifltalanu 0#% wagowych kwas p-toluiilowy |251% wagowych kwas .tereftalowy 12,9% wagowych ester monOmetyjowy kiwasu Itereftalowego 112%' wagowych « 40 E bilansu procesu utleniania wynika, ze przerea- gowanie p-toluiUanu p-ksylilu i jego pochodnych wynosi ponad 90% wagiowych. . •% Z wyliczenia: wydajnosci procesu uttlendania, posztf zalozeniu, ze celowe zwiazki takie jak kwas- p-tto- luilowy, tereftalowy i ester monometylowy kwasu tereiftalowego powstaja wylacznie z p-Jksylenu i p^fcoluilanu metylu wynika* ze selektywnosc .wy¬ nosi powyzej ,100% molowych co swiadczy o tym, ze kwasy te ptowstaja równiez z p-toluilanu p-ksy- lilu i jego pOchodnyclu (Uznajac w wyliczeniu wydajnosci procesu utle¬ niania p-ttoiuilan metylu i jego pochodne jako rea-. genty w omawianej próbie uzyskano selektywnosc rzejdu 97% molowych co odpowiada selektywnosci uzyskiwanej w czasie utlendania czystych reagen¬ tów p-ksylenu i p-ltoluiianu meftyflu'. Do identyfi¬ kacji i ilosciowego oznaczenia p-toluilanu p-ksy- liiu i jego pochodnych zastosowano metody chro- matograifiJi gazowej i spektrografii masowej. Pip z y klad II. Pozostalosc po oddestylowaniu metanolu z filtratu z krystalizacji o skiaidzLe opi¬ sanym w pir^ykladzde I utlendano w reaktorze la¬ boratoryjnym opiisanym w przykladzie I. iMemia^ nie tlenem z powietrza prowadzono w obecnosci octanu kobaltu i manganu aktywowanych miesza¬ nina z utleniania p-ksylenu o stezeniu jonów ko¬ baltu w przeliczeniu na wsad 0,081% wagowych jonów manganu 0,04% wagowych i 0,i5|% wagowych mieszaniny reakcyjnej z utleniania p-ksylenu po 2 godzinie reakcji. Proces prowadziono w ciagu 9 godzin w temperaturze fli65°C, pod cisnliendem 6 atmosfer, uzyskano (mieszanine reakcyjna o skla¬ dzie: p-k!sylenl , sladyi benzoesan metylu fl6% wagtowych PHtoMlan metylu &,$/* wagowych ester metylowy kwasu! jp-iformyloblenlzoesowego 2,3% wagowych inne nizej wrzace zwiajzki od dwumetyloterefltalanu 0,8?/oi wagowych dwumetylioiterefltalanl 23,6% wagowych dwumetyLoizafltailan' 2I%0I% wagowych dwumetyloortofitalan i3,Sf/« wagowych ester trójnieliltowy kwasu trójimeliiltowegio ^(f/oi Wagowych p-JtoluliJlan p4dsyllilu i jego tpochodine 0,8|%! (wagowych zwiazki wieloplierscieniiowle ity(pu bezwcdnlikowego ll^/oi wagowych inne zwdajzki wyzej wrzace od Idwulmie^yltoterelftalanu '2,0P/a wagowych kwas p-toluilowy 15,0 wagowych klwas terefitaloiwy 2$h wagowych ester monomeitylowy kwasu tereftailowegk 6,0% wagowych JSeietotywhosc powsitajajcych kwasów p-itoluilowe- gO, terelfltalowegor i monome^ytliotereltallowego w przelijczenliu na ptrizereagowany p-ltoluilan metylu i p-tóluilan p4asyliilu oraz jego pochodne wynosdla^ 916^/01 molowych. Prz yiklad MI. Pozostalosc po oddestylowaniu metanolu z filltratu z kryistailizacji o skladzie opi¬ sanym w przykladzie I dozowano w sposób ciagly z p-t'oluilanem metylu do przemyslowych reafcfco-105468 rów, do których dfcwawaoo równiez p-fesytai i ka- tafetócr stanowiacy baHitu, manganu i niklu. Proporcje wagawe reagen¬ tów i sfeisdnikow kafcaJteatea wymacaly pnksylen 1 czesc; p-tolmlan nietjdu £J2 czesci, popratafcosc * po dtestyitocjl fHItraitt z krystalizacji 0y$ czesci jony koteAta U&iCh-4 czesci* jony mamgaimt ^fc/IO-8 czesci fony nlifeki ^10—* czesci Calosc utleniano w spowóte tfcgglyr (W tnzrech reaflotoarach ze stali H17aSttaM3CT o poieaaiaoicfr reibaazejj 60 m* kazdy, i» w których znajdowala sie juz; mieszanina reakcyj¬ na zf popraednio prowadzonych prób. Reaktory maja wtmjdowtfila werniajte wytiwornice pary nwftocisni€fisjorwjej spelniajaca role odbieralnika ciekla reakcjiutleniania. is Eeaktory sa zaopatrzone w kondensator par, chiodaifica gazów odlotowych, rozdzielacze, odbie¬ ralniki * i filtry weglowe do adsorpcji p-ksylenu z gazów odlotowych. ItenTperaltury i cisnienia w ptoBzcziegoUnych reaktorach wynosily: w pierw- ** 3ZJUU tMflWC fr 6i,a aten, w dW^(m ti&SPC i 5,3 atm, w tinzecto WOflC i $fi altan* Po uplywie kiififcunastu godzin skiad rmjeszaniny reakcyjnej z poszczegól¬ nych raakttororw ustabdilazowal sie. Z pcxeliczmia wydajnosci procesu utleniania wy¬ nika, ze aeLekttytwmoic. reakcji wynosila 96,6% mo¬ lowych* c& w porównaniu z identycznie prowadzo¬ na ptóba ulttonania. p-kisyteiu. i p4toluilanu me¬ tylu o zawartosci dJSfih wagowyich zwiazków wyzej m wtEzacycJi od d^wnjime^jKLote^efitailaaiu daje ten sam wynik. pfzylkiad 0LV. Pozostalosc, po destylacji suro¬ wych estrów wylcfaodizajca Iz ukladu destylacyjnego opisanego w paszykladzije I posiadala sklad: 31 p-*oJu8ft» naefcyfliu tt;*V» -wagowych fanenitelf wcaajce zwfiazkl od dwumetyloteretfltaaanu <)#/* (wagowych €»fear inetyloiwy kwaku lormyllobenzcesoiweigio M% wagowych ** dNwittneiiyifoltierefftaaan UftSPfc wagowych (fwumiettyloJteireifitailain.u 3*5% wagowych ester trójineltylloiwy kwasu teóJmeWtawiego !%0f/* wagowych p-toluMan p-kJsyiliiu ijego! 45 (pocfeodtee J25FAr wagowych zwiajzki wielopierscieniowe tytpu tettsw^dkiiftcwcgo 140,% wagowych iinme fcwliajzki wylzej wfczace od IdKw^mielylctereftalacnu 6,21% (wagowych «k uzyskany przy parairweitirach pracy pierwszej ko- lorany; femperaltura dolu teototóiy 235°C* casnte- nae 4ft mim Hfe, orosdienie 8% wagowych w stoson- ku do. zasilania. Pozostalosc te poddano destylacji w koluimnde lalborattoryjnej z wypelnieniem szkla- » Tffat o- spraiwlnosldi cdpowdadajacej 4 pólkom teore¬ tycznym. Tiempetratura kuba kottutrmy wynosila 2016%; cfónietaie 40 mato Hg* orosianiie $frk wago- wytft w stosunku* do zasiania*. Jatko- destylat odeh- rano 50 czestci (wagowych wsadu. Sklad dejsltylatu «o byl nastepujajcy: IHtoiuiiaaai rmeitylu &&h iwagiowych inaie ntoej wtrzajce zwiajzki od £iw^tmetytoterefitaianu (l,0i% wagowy csifeer aweitiytowyktwiaeu 65 l2,5°/oi fwagorwych 40^/ft wagowych 7°/«l wagowytch a,6P/a wagtoiwych foffmyftdbenizóesowiego diwuimieitylotereifltaaan OBOBniery: dwuaneltyilioiteireiltalanu ester tfrójjlrmeityllawy kwasu tarc^melMJtoiwieigo p-toiuilan p-ksyiiki 1 jego fipochodne 3l3,7i0/a wagowych zwiajzM (wieilopiearscieiniorwe typu (belzwodnalkolweigo 4j% wagowych inne zwiazki twyiziej iwrtzajce od diwumeltyilolteireifitailanu 51% wagowych Desityflait poddano dwukrotnej krystalizacji z me¬ tanolu w sltosumku wagoiwyim 1 czesc wagowa des¬ tylatu i 2 czesci wagowe metanolu. Po rozpuszcze¬ niu calosci w tenTjperatuirze wirzenda wykrystaliJzio- wano czesc dwulmieltyloterieifta-lairiu w temperatuirze 40°C. Z rozltiwioru metanolu oddelsty/lowaflio roz- p(usztza'lhak a pozostalosc o skladzie: p-toftuaSLan- metylu |5% wagowych inne nizej wrzace zwi^zikd od Idwuameltyllolteretfltailanu ;[h 'lJS^/oi wagojwyjch ekteir miettylowy kwasu ?| ifoa^iiyaoibelazoesowego ^ .3,8?/© wagiowych diwuimetylotiereffitallan !^jt ]7,VM wagowych dzomejry dwiuirrjetyilote^eilta^ esteir trojimeltyllioiwy kwasu ./¦¦. ttarójmeliiltolweigO' 5,5P/» wagowych p-tolulilan p^cs.yliiilu i jego (pochodne &U&1* wagowych ziwaajM wlielopierscieniowte typu (befztwodnikowego 6J2fY© wagowyich inine zwliajzki wyzej .wrzace od. Idwuftndtylldtefreifitalanu 18JOP/0! wagowyich [Pozostalosc o podanyim wyzej skladziie utleniano periodycznie w reak)torfcu laibaratoryjinytm o pojedn- nosci 20O ml zaopatrzonytrn w baiibortke powdietnza, odprowadzenia dpar i c)dlgazów; plaszcz grzewczy i kondensator opatr. (W wyniku utleniania w obetanJosicd tluszczanów koJbaiUtu, manganu i niklu w diajgui 10 godzin i w terniperaturlzie 1©5°C uzyskano selekityiwniosc reakcji rzejdu 9l2,i5f)/o molowych, przy przereagowa- niiu p^olutolnu p4csy!ldiliu i jiego pochodnych rzedu 401% wagowych. Podobnie utleniany pwtolutilan metylu datwal selektyjwnosc rzejdu 94% molowych przy przereagowandu p-toluliilanu metylu rzedu 251% wagowyich. PL PL PL PL PL PL PL
PL1976191538A 1976-07-29 1976-07-29 Sposob wytwarzania dwumetylotereftalanu PL105468B1 (pl)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL1976191538A PL105468B1 (pl) 1976-07-29 1976-07-29 Sposob wytwarzania dwumetylotereftalanu
FI772296A FI772296A7 (pl) 1976-07-29 1977-07-27
DE19772733918 DE2733918A1 (de) 1976-07-29 1977-07-27 Verfahren zur herstellung von dimethylterephthalat
CS775041A CS198264B2 (en) 1976-07-29 1977-07-29 Method of producing dimethyl terephthalate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL1976191538A PL105468B1 (pl) 1976-07-29 1976-07-29 Sposob wytwarzania dwumetylotereftalanu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL191538A1 PL191538A1 (pl) 1978-02-13
PL105468B1 true PL105468B1 (pl) 1979-10-31

Family

ID=19978028

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1976191538A PL105468B1 (pl) 1976-07-29 1976-07-29 Sposob wytwarzania dwumetylotereftalanu

Country Status (4)

Country Link
CS (1) CS198264B2 (pl)
DE (1) DE2733918A1 (pl)
FI (1) FI772296A7 (pl)
PL (1) PL105468B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
FI772296A7 (pl) 1978-01-30
CS198264B2 (en) 1980-05-30
PL191538A1 (pl) 1978-02-13
DE2733918A1 (de) 1978-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5705682A (en) Process for producing highly pure terephthalic acid
US5770765A (en) Process for the production of high-purity isophthalic acid
US4215051A (en) Formation, purification and recovery of phthalic anhydride
US6028215A (en) Process for preparing esters of carboxylic acids
US5883288A (en) Continuous preparation of alkyl esters of (meth)acrylic acid
JP3202150B2 (ja) 酢酸の精製方法
US20140275619A1 (en) Process for Producing Acetic Acid and/or Ethanol By Methane Oxidation
BG60618B1 (bg) Метод за получаване на диметилтерефталатен междинен продукт с определена чистота и неговото преработване до свръхчист диметил- терефталат и/или до чиста или свръхчиста терефталова киселина
US4735690A (en) Dehydration of impure formic acid by extractive distillation
RU2671210C2 (ru) Получение ароматической дикарбоновой кислоты
US4438279A (en) Fiber-grade terephthalic acid recovered from the effluent from paraxylene oxidation in acetic acid and the catalytic hydrogenation of the oxidation effluent in the presence of metallic platinum family metals
US5254719A (en) Process for preparing purified dimethyl naphthalenedicarboxylate
US3691021A (en) Process for purification of vinyl acetate by extractive distillation
WO2009055535A2 (en) Recovery of acetophenone during the production of phenol
US6921830B2 (en) Method for purifying an organic solvent for the purposes of absorption of maleic acid anhydride
WO2004002933A1 (en) Process for the separation of the water produced in the catalytic oxidation of aromatic hydrocarbons to polycarboxylic aromatic acids
US4215052A (en) Production of liquid ortho-phthalic acid and its conversion to high purity phthalic anhydride
PL105468B1 (pl) Sposob wytwarzania dwumetylotereftalanu
US6057470A (en) Reaction distillation apparatus and reaction distillation method
US4623432A (en) Removal of brominated organics from acetic acid obtained by oxidation of liquid butane in presence of Co-Br or Co-Mn-Br system catalysis
US3478093A (en) Separation of methacrylic acid and acrylic acid
US4786370A (en) Dehydration of formic acid by extractive distillation
US4234494A (en) Formation, purification and recovery of phthalic anhydride
US4316775A (en) Treatment of waste stream from adipic acid production
US6235924B1 (en) Continuous process for preparing benzoic acid esters

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20051130