PL107963B1 - Sposob wytwarzania barwnikow azowych rozpuszczalnymethod of producing water-soluble azo dyes ch w wodzie - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania barw¬ ników monoazowych bardzo dobrze rozpuszczalnych w wodzie do barwienia i drukowania wlókien poliami¬ dowych i welny.Do barwienia wlókien poliamidowych i welny przy¬ datne okazaly sie barwniki, zawierajace w czasteczce jed¬ na grupe sulfonowa i sulfonamidowa. Tego typu barwniki wykazuja zdolnosc równomiernego zabarwiania wlókien bialkowych i kryja róznice strukturalne wlókna poliami¬ dowego.Jako barwniki o bardzo dobrej egilizacji stosowane sa czesto w mieszaninie z innymi barwnikami do trójchro- matycznego barwienia. Obecnosc tylko jednej grupy sul¬ fonowej w czasteczce barwnika nie zapewnia w wielu przypadkach wystarczajacej rozpuszczalnosci barwnika w wodzie, co stwarza powazne trudnosci w ich stoso¬ waniu.Znane sa metody zwiekszania rozpuszczalnosci tych barwników przez wytwarzanie ich w postaci plynów, w których obok srodków dyspergjjacych i zwilzajacych znajduja sie rozpuszczalniki organiczne. Inna metoda zwiekszania rozpuszczalnosci omawianych barwników w wodzie jest sposób, polegajacy na wytwarzaniu ich w pos¬ taci soli litowych lub soli z mocnymi zasadami organicz¬ nymi,np. z trójetanoloamina.Znane sposoby wytwarzania barwników monoazo¬ wych, zawierajacych w czasteczce grupy sulfonamidowe, polegaja na dtfiaz3waniu amnoarylosulfonamidów, sprze¬ ganiu otrzymanego zwiazku dwuazowego — w zaleznosci od rodzaju skladnika biernego — w srodowisku kwas- 10 15 nym lub alkalicznym i wydzieleniu powstalego barwnika ze srodowiska reakcji przez wysolenie chlorkiem sodo¬ wym. Po odfiltrowaniu i wysuszeniu barwnik nastawia sie na forme handlowa poprzez zmieszanie z wypelniaczem, np. z siarczanem lub chlorkiem sodowym, ewentua'nie z soda, fosforanami lub dekstryna.W przypadku wytwarzania barwników w postaci soli litowych reakcje sprzegania prowadzi sie w obecnosci wodorotlenku lub octanu litowego. Sole z trójetanolo¬ amina wytwarza sie na drodze reakcji kwasu barwniko¬ wego z trójetanoloamina lub w procesie sprzegania w srodowisku trójetanoloaminy.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze barwniki monoazowe, posiadajace w czasteczce 1 grupe sulfonowa i jedna grupe sulfonamidowa o ogólnym wzorze -S02NHR, w którym R oznacza rodnik alkilowy lub fenylowy, ewentualnie podstawiony, tworza w srodowiskach alkalicznych od wodorotlenku sodowego przy wartosci pH = 10—12 sole dwusodowe bardzo dobrze rozpuszczalne w wodzie, charakteryzujace sie znacznie wyzsza rozpuszczalnoscia niz znane barwniki jednosodowe.Sposobem wedlug wynalazku wytwarza sie sole dwu¬ sodowe barwników monoazowych o wzorze ogólnym 1, w którym X oznacza atom wodoru lub chloru albo gru¬ pe metylowa lub metoksylowa, Y oznacza atom wodoru, chloru lub bromu albo grupe metylowa lub metoksylo¬ wa, R oznacza grupe alkilowa, hydroksyalkilowa, cy- kloalkilowa lub fenylowa, ewentualnie podstawiona, a A oznacza reszte skladnika biernego pochodnego naftale¬ nu! sprzegajacego w srodowisku — alkalicznym w polo- 107 963107 963 3 zeniu orto do grupy hydroksylowej lub kwasnym w po¬ lozeniu orto do grupy aminowej, na drodze sprzegania w srodowisku wodnym zdwuazowanych amin o ogólnym wzorze 2, w którym symbole maja wyzej podane zna¬ czenia, ze skladnikami biernymi o wzorze HA, w którym A ma wyzej podane znaczenie, po czym rozpuszcza sie otrzy¬ many barwnik w srodowisku poreakcyjnym dzialaniem wodorotlenku sodowego do osiagniecia wartosci pH 10— 12 i bez wydzielania ze srodowiska reakcji suszy barwnik w •uszami prózniowej lub rozpylowej, ewentualnie do¬ dajac przed suszeniem srodków wypelniajacych i prze- ciwpylnych.Sposobem wedlugwynalazku mozna równiez, po sprzeg¬ nieciu zdwuazbwanej aminy o ogólnym wzorze 2 ze sklad¬ nikiem biernym ó ogólnym wzorze HA, wyodrebnic powstaly barwnik ze srodowiska poreakcyjnego przez wysolenie i odsaczenie, a nastepnie rozpuscic surowa paste barwnika w wodzie zIdodatkiem takiej ilosci wodorotlen¬ ku sodowego, by "otrzymany roztwór wykazywal pH 10—12 i po ewentualnym dodaniu do otrzymanej masy srodków wypelniajacych i przeciwpylnych suszyc barw¬ nik w suszarni prózniowej lub rozpylowej.Surowa paste barwnika, otrzymana sposobem we¬ dlug wynalazku przez sprzegniecie zdwuazowanej ami¬ ny o ogólnym wzorze 2 ze skladnikiem biernym o ogól¬ nym wzorze HA i nastepne wyodrebnienie barwnika w postaci pasty ze srodowiska poreakcyjnego przez wy¬ solenie i odsaczenie, mozna równiez wymieszac ze stezo¬ nym roztworem wodorotlenku sodowego, uzytym w ta¬ kiej ilosci, by otrzymana pasta barwnika wykazywala po rozcienczeniu woda do stezenia okolo 100 g/l wartosc pH w granicach 10—12. Po ewentualnym dodaniu do uzyskanej masy srodków wypelniajacych i przeciwpyl¬ nych suszy sie wytworzony barwnik w dowolnym urza¬ dzeniususzarniczym.Jako skladniki czynne przedstawione za pomoca ogól¬ nej wzoru 2 stosuje sie np: 2-ammc4enzenosulfonanilid, 2-aminobenzenoaulfon-o-t0luidyd, 2-amino-5-chlorobenze- no^ulfiancykloheksyloainidi 2*^ninobenzenosul£npropylo- arnid* 2-ammolKnzenosulfon- (£- hydjok*yetylo)-amid, 2- -aminobenzenosulfonmetoksyetyloamid, 2-aminobenzeno- aulfon- (4'-hydrotoyfejtylo)-amid»2'-am (3' -hydroksyfenyloi-amid^ 2-*tnino&»zeiwsulfim-(3'HM^^ anunoienyloyamid, 3-aminoberiifino8iilfonanilld 3-amino- -^metylc^enzenosulfonanilid^ 3-amino-6-chkiobcnzeno- sulfcnaniUd* 3-an^c^6-oietylobcjaeiKsulfonb€nzylo-&- mid, 3-amino-6-metylobenzeno«ulfSt»cykkiheksykcniid» 3r -ajnino^6-metoksybejaxen©su^ 3-amino-6-metylo- bcnzenosulfon (4/-acetyloanunofenyW-amid,3-omino-6-me- tylobenleno«ulfon-2/-toluidyd 3-amino-4rcfclo]Kb€nz£no~ aulfonamlid, ^amino^-metokaybaizeno*iUfcncykkhtksy- toimid* 3^tmino^-metyk)bcttziJnosulionanil:d, 2-*m:no-5- ^uetylobearenosulfonmetylo- lub -atylcamid* 2-am;no-5- -^cetyk^amiaobcnKiw^UfonAnil d 4-aminobenzcnoetltcna- nilid* 4-aminor3,5-dwttChlcttobfBa^ogttlfooan lid» 4-Lmi- no-3-bromobenzenosulfonanilwl» 4-amino-3»5-dwuchkro- benzenobutyloamid albQ4-aminQ-2-mjetlo-5-iiifiXoksy-ben- zeno&ulfbnanilid.Jako skladniki bierne o ogólnym wzorze HA stosuje sie np: kwas l-hydroksynaftakno-4-sulfoncwy, kwas 2-hy- dKoksynaftaleno-6-sulfonowy,, kwas 1-hydroksyuaftaleno- -5-sulfonowy* kwas 2-hyd^Qksynaftaleno-S-sul&nowy, kwas l-aniinonaftaleno-4-sulfonQwy» kwa* 2-anróonaf- iaIeno-6-j -5- lub -7-suKooowy* kwas 2-amino-8-hy- dcofcsynaftalena^6^fonowy» kwas 2-mctyloamjno-8-hy- 4 droksynaftaleno-6-sulfonowy, kwas 2-fenyloamino-8-hydro- ksynaftaleno-6-sulfonowy kwas 2-amino-5-hydroksy- naftaleno-7-sulfonowy wzglednie kwas 2-acetylo- lub 2-benzoiloamino-5-hydroksy-7-sulfonowy. 5 Wynalazek ilustruja, nie ograniczajac jego zakresu, na¬ stepujace przyklady, w których czesci oznaczaja czesci wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza: Przyklad I. Do 39,3 czesci 3-amino-6-metyloben- 10 zenosulfonanilidu w 210 czesciach wody o temperaturze 35° dodaje sie 7,4 czesci kwasu solnego w postaci 30% roztworu i miesza do rozpuszczenia. Otrzymany roz¬ twór wkrapla sie równolegle z roztworem 10,9 czesci azotynu sodowego w 30 czesciach wody do mieszaniny 15 400 czesci lodu i 7,4 czesci kwasu solnego. Po zakoncze¬ niu procesu dwuazowania nadmiar kwasu azotawego usuwa sie przez dodanie kwasu sulfonamidowego i fil¬ truje od czesci nierozpuszczalnych.Do 240 czesci wody dodaje sie 33,6 czesci kwasu 1- 20 hydroksynaftaleno-4-sulfonowego i rozpuszcza, wprowa¬ dzajac do wytworzonejmasy 23,5 czesci welanu sodowego.Otrzymany roztwór skladnika biernego chlodzi sie do temperatury 10—15 ° i wkrapla do niego otrzymany opi¬ sanym wyzej sposobem roztwór skladnika czynnego. 25 Po zakonczeniu reakcji sprzegania dodaje sie do masy reakcyjnej 21,6 czesci wodorotlenku sodowego w postaci 30% roztworu do osiagniecia wartosci pH = 11,5, ogrze¬ wa do temperatury 25—30° i klaruje od czesci nieroz¬ puszczalnych. Nastepnie do otrzymanego roztworu barw- ao nika dodaje sie 23 czesci siarczanu sodowego, 2 czesci Olami G, calosc dokladnie miesza i suszy w suszarce rozpylowej. Otrzymuje sie okolo 150 czesci barwnika o bardzo dobrej rozpuszczalnosci w wodzie, barwiacego wlókno poliamidowe i welne na kolor szkarlatny. 35 Przyklad II. Do 60 czesci wody wkrapla sie 21,2 czesci stezonego kwasu siarkowego, dodaje 8,48 czesci 4-aminox±kMX)benzaio-2-sulfonanilidu i miesza do roz¬ puszczenia. Nastepnie chlodzi sie wytworzona mase do temperatury okolo 30° i dodaje 90 czesci loda. Do otrzy- 40 manej w ten sposób zawiesiny wkrapla sie 2,07 czesci azo¬ tynu sodowego, rozpuszczonego w 5 czesciach wody.Po zakonczeniu dwuazowania nadmiar kwasu azotawego niszczy sie przez dodanie kwasu sulfonamidowego. Do otrzymanego zwiazku dwuazowego wprowadza sie roz- 45 twór 7,17 czesci kwasu 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6~ -sulfonowego rozpuszczonego w 60 czesciach wody i 1,91 czesci weglanu sodowego.Sprzeganie prowadzi sie do zaniku zwiazku dwuazo- niowego. Po zakonczeniu sprzegania dodaje sie do masy 10 reakcyjnej 25 czesci chlorku sodowego i ogrzewa calosc w temperaturze okolo 100° przez 2—3 godzin. Nastepnie chlodzi sie mase do temperatury 60—70°C, filtruje wy¬ tracony osad barwnika i pmciuywa 10% roztworem chlor¬ ku sodowego. Otrzymana paste barwnika zawiesza sie 15 w 32 czesciach wody, dodaje 2,5 czesci wodorotlenku so¬ dowego w postaci 30% roztworu do osiagniecia wartosci pH = 11,5 i miesza do rozpuszczenia. Nastepnie dodaje sie 4o wytworzonej masy 9 czesci siarczanu sodowego oraz 03 czesci Olami G i po doklatoym wymieszaniu suszy 10 w suszarni rozpylowej. Otrzymuje sie okolo 30 czesci barwnika o doskonalej rozpuszczalnosci w wodzie, ber- wiajcc$ wlókna poliamidowe i welne na kolor czerwony z. odcieniem niebieskim.Przyklad IIL Do zwiazku dwu&oowego* otrzy- m iaaaego przez; zdwuazawanie 39*3 czesci 3-snsiao-o-me-107 963 5 tylobenzenosulfonanilidu sposobem podanym w przy¬ kladzie I, dodaje sie 400 czesci lodu i wkrapla roztwór 35,8 czesci kwasu 2-amino-8-hydrokflynaftaleno-6-sulfo- nowego, rozpuszczonego w 200 czesciach wody i 12 czes¬ ciach weglanu sodowego. Sprzeganie prowadzi sie w cza¬ sie 7—8 godzin w temperaturze 10°. Po zakonczeniu reakcji sprzegania do zawiesiny barwnika dodaje sie 220 czesci chlorku sodowego i ogrzewa w temperaturze 85—90° w czasie 4—5 godzin. Po ochlodzeniu zawiesine filtruje sie i przemywa 25% solanka. Otrzymana paste barwnika mie¬ sza sie dokladnie z 12,5 czesciami wodorotlenku sodowe¬ go w postaci 30% roztworu, 25 czesciami dekstryny oraz 10 1 czescia Olami G i suszy w suszarni prózniowej. Otrzy¬ muje sie okolo 110 czesci barwnika o bardzo dobrej roz¬ puszczalnosci w wodzie, barwiacego wlókno poliamido¬ we i welne na kolor czerwony z odcieniem zóltym.W nastepujacej tablicy podano przyklady dalszych barwników, otrzymywanych sposobem wedlug wynalazku przez dwuazowanie aminobenzenósulfonamidów wymie¬ nionych w kolumnie 2, sprzeganie ze skladnikami bier¬ nymi podanymi w kolumnie 3 i przeprowadzenie otrzy¬ manych barwników w sole dwusodowe opisane w przy¬ kladzie I—III. W kolumnie 4 podano odcienie wytwo¬ rzonych barwników.Tablica Przyklad i j.IV V .VI VII VIII IX X XI XII XIII XIV XV XVI XVII XVIII XIX XX XXI XXII XXIII XXIV xxv 1 Skladnik czynny 2 4-aminochlorobenzeno-2-sulfonanilid 99 99 » 99 4-aminochlorobenzeno-2-sulfonanilid 99 2-aminobenzenosulfonanilid 2-aminobenzenosulfono-toluidyd 2-aminobenzenosulfoncykloheksyloamid 2-aminobenzenosulfon-^-hydroksyetylo- amid 2-aminobenzenosulfon(4'-hydroksyfe- nylo)-amid 2-aminobenzenosulfon- (4'-acetyloami- nofenylo)-amid 2-aminobenzenosulfon (3'-acetyloamino- fenylo)-amid 3-aminobenzenosulfon-anil:d 3-aminobenzenosulfon-benzyloamid 5-amino-2-metylobenzenosulfon- (4'- -acetyloamino)-ani 1id 3-amino-4-chlorobenzenosulfonanilid 5-amino-2-metylobenzenosulfon-(3'- -hydroksy)-anilid 3-amino-4-metylobenzenosulfon- (3'- -hydroksy)-anilid 5-amino-2-metoksybenzenosulfon-(4/- -hydroksy)-anilid 2-ammo-5-acetyIoaminobenzenosulfona- nilid Skladnik bierny 3 * kwas l-hydroksynaftaIeno-4-suIfbnowy kwas 2-aminonaftaleno-5-sulfonowy kwas 2-hydroksynaftaleno-6-sulfonowy kwas 2-acetyloamino-8-hydroksynafta- leno-6-sulfonowy kwas 2-fenyloamino-8-hydroksynafta- leno-6-sulfonowy kwas l-fenyloamino-naftaleno-8-sulfo- nowy kwas 2-acetyloamino-5-hydroksyna£ta- leno-7-sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksy&aftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfoncwy kwas-2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfbnowy Wybarwienie & czerwony orani zólcien oranz szkarlat brunat bordo szkarlat niebieska czerwien ii 99 H " » " 1 czerwien 99 zólta czerwien niebieska czerwien zólta czerwien czerwien zólta czerwien niebieska czerwien107 983 1 '¦¦¦¦' 1 I XXVI xxvn I XXVIII 1 XXIX XXX XXXI XXXII XXXIII XXXIV xxxv 1 XXXVI XXXVII XXXVIII XXXIX XL XLI ,. • XLII XLIII XLIV 7 j— ——- "z — 2-amino-5-ac£tyloaminobenzenosulfon- (3-hydroksy)-anilid 2-amino-5-acetyloaminobenzenosulfon- -(4'-acetyloamino)-anilid 5-amino-2-metylobenzenosulfoncyklohe- ksyloamid 5-amino-2-metoksybenzenosulfonanilid 3-amino-4-metylobenzenosulfananilid 3-amino-4-metoksybenzenosulfonanilid 3-amino-5-acetyloaminobenzenosulfo- nanilid 3-amino-5-acetyloaminobenzenosulfon- -(4'-acetyloamino)-anilid 5-imino-2-chlorobenzenosulfbn-(3'- -ureido)-anilid 3-imino-4-m£tylobenzenosulfon-(4'- -acetyloamino)-anilid 5-amino-2-metylobenzenosulfonanilid 2-irniaojbsazinoiulfonanilid 2-tmino-5-acctyloaminobenzenosulfo- naniMd: -'-. 2-*niinobenzenosulfon-(4'-acetyloami- no)-anilid 2-amtn0benz2ap3ulfon-(4^acetyloami- noanilid 2-anuttobcnzcno8ulfonanilid 3-amino-4-metylobenzenosulfonan'lid 3-tmino-4-metoksybcnzeno8ulfonanilid 5-*mino-2-metylobenzeno*ulfonan 1 d 8 ] "^ : 3 kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-anvno-3-hydrók$ynaftaleno-6- -sulfonowy kwas2-amino-8-hydrok?ynaftaleno-6- rsulfonowy kwas2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- , -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksynaftaleno-6- -sulfonowy kwas 2-amino-8-hydroksyaaftaleno-6- -sulfonowy kwi3 2-an.a}naftanleo-5-sulfonowy ii I a 1 a 1 kwas l-hydroksynaftaleno-4-sulfonowy *' 1 *' kwas 2-acetyloamino-8-hydroksynafta-l leno-6-sulfonowy | 1 4 I niebieska czerwiem 1 *».'"¦¦ 1 ¦ ¦ :; . v. ¦ 1 zólta czerwien 1 ** • czerwien 1 • niebieska czerwien czerwien " niebieski czerwien 1 czerwien 1 .. : ._, ..:' j zólcien 1 ; branz j 99 i . a I szkarlat 99 1 99 1 99 \ 99 1 Zastrzezenia paten towe 1. Sposób wytwarzania barwników azowych rozpuszczal¬ nych w wodzie o ogólnym wzorze 1, w którym X ozna¬ cza atom wodoru lub chloru albo grupe metylowa lub metoksylowa, Y oznacza atom wodoru, chloru lub bromu albo grupe metylowa lub metoksylowa, R oznacza grupe alkilowa, nydroksyalkilowa, cykloalkilowa lub fenylowa ewentualnie podstawiona, a A oznacza reszte skladnika biernego pochodnego naftalenu, sprzegajacego w srodo¬ wiskach — alkalicznym w polozeniu orto do grupy hy¬ droksylowej lub kwasnym w polozeniu orto da grupy aminowej, znamienny tym, ze zdwuazowana amine o ogólnym wzorze 2, w którym symbole maja; wyzej po¬ dane znaczenia, sprzegi sie w srodowisku wodnym ze skladnikiem biernym o ogólnym wzorze HA, w którym A mi wyzej podme znaczenie, po czym rozpuszcza sie otrzy¬ many barwnik w srpdowisku poreakcyjnym dzialaniem wodorotlenku sodowego do pH 10—12, ewentualnie do¬ daje d», uzyskanej masy srodki wypelniajace'i przeciw- pylne i suszy barwnik w suszarni prózniowej lub rozpy- lowej. 2. Sposób w/twu-mia birwiik5w azDwych roz¬ puszczalnych w wodzie o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza atom W3d;ru lub chloru albo grupe metylowa lub metoksylowa, Y oznacza atom wodoru, chloru lub bromu albo grupe m5tylowa lub metoksylowa, R oznacza grupe alkilowa, nydroksyalkilowa, cykloalkilowa lub fe- 40 45 50 55 69 •5 nylowa, ewentualnie podstawiona, a A oznacza reszte skladnika biernego pochodnego naftalenu, sprzegajacego w srodowiskach — alkalicznym w polozeniu orto do gru¬ py hydroksylowej lub kwasnym w polozeniu orto do gru¬ py aminowej, znamienny tym, ze zdwuazowana amine o ogólnym wzorze 2, w którym symbole maja wyzej pod¬ dane znaczenia, sprzega sie w srodowisku wodnym ze skladnikiem biernym o ogólnym wzorze HA, w którym A ma wyzej podane znaczenie, po czym wyodrebnia sie otrzymany barwnik ze srodowiska poreakcyjnego przez wysolenie i odsaczenie, a nastepnie rozpuszcza surowa paste barwnika w wodzie z dodatkiem takiej ilosci wo¬ dorotlenku sodowego, by otrzymany roztwór wykazywal pH 10—12, ewentualnie dodaje do otrzymanej masy srodki wypelniajace i przeciwpylne i suszy barwnik w suszarni prózniowej lub rozpylowej. 3. Sposób wytwarzania barwników azowych rozpusz¬ czalnych w wodzie o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza atom wodoru lub chloru albo grupe metylow4 lub metoksylowa, Y oznacza atom wodoru, chloru lub bromu albo grupe metylowa lub metoksylowa, R ozna-f cza grup? alkilowa, nydroksyalkilowa, cykloalkilowa luty fenyIowa, ewentualnie podstawiona, a A oznacza reszt£ skladaika biernego pochodnego naftalenu, sprzegajace-1 go w srodowiskach — alkalicznym w polozeniu orto dó grupy hydroksylowej lub kwasnym w polozeniu orto do grupy aminowej, znamienny tym, ze zdwuazowana107 963 amine o ogólnym wzorze 2, w którym symbole maja wy¬ zej podane znaczenia, sprzega sie w srodowisku wodnym ze skladnikiem biernym o ogólnym wzorze HA, w którym A ma wyzej podane znaczenie, po czym wyodrebnia sie otrzymany barwnik ze srodowiska poreakcyjnego przez wysolenie i odsaczenie, a nastepnie miesza surowa paste barwnika ze stezonym roztworem wodorotlenku sodo- 10 wego, uzytym w takiej ilosci, by otrzymana pasta barw¬ nika wykazywala po rozcienczeniu woda do stezenia okolo 100 g/l wartosc pH w granicach 10—12, ewentualnie do¬ daje do uzyskanej masy srodki wypelniajace i przeciw- pylne i suszy barwnik w dowolnym urzadzeniu suszarni- czym.N =N -A-S02 S02 N -R wzór 1 2Na + Y S02NHR wzór 2 PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia paten towe 1. Sposób wytwarzania barwników azowych rozpuszczal¬ nych w wodzie o ogólnym wzorze 1, w którym X ozna¬ cza atom wodoru lub chloru albo grupe metylowa lub metoksylowa, Y oznacza atom wodoru, chloru lub bromu albo grupe metylowa lub metoksylowa, R oznacza grupe alkilowa, nydroksyalkilowa, cykloalkilowa lub fenylowa ewentualnie podstawiona, a A oznacza reszte skladnika biernego pochodnego naftalenu, sprzegajacego w srodo¬ wiskach — alkalicznym w polozeniu orto do grupy hy¬ droksylowej lub kwasnym w polozeniu orto da grupy aminowej, znamienny tym, ze zdwuazowana amine o ogólnym wzorze 2, w którym symbole maja; wyzej po¬ dane znaczenia, sprzegi sie w srodowisku wodnym ze skladnikiem biernym o ogólnym wzorze HA, w którym A mi wyzej podme znaczenie, po czym rozpuszcza sie otrzy¬ many barwnik w srpdowisku poreakcyjnym dzialaniem wodorotlenku sodowego do pH 10—12, ewentualnie do¬ daje d», uzyskanej masy srodki wypelniajace'i przeciw- pylne i suszy barwnik w suszarni prózniowej lub rozpy- lowej.
2. 2. Sposób w/twu-mia birwiik5w azDwych roz¬ puszczalnych w wodzie o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza atom W3d;ru lub chloru albo grupe metylowa lub metoksylowa, Y oznacza atom wodoru, chloru lub bromu albo grupe m5tylowa lub metoksylowa, R oznacza grupe alkilowa, nydroksyalkilowa, cykloalkilowa lub fe- 40 45 50 55 69 •5 nylowa, ewentualnie podstawiona, a A oznacza reszte skladnika biernego pochodnego naftalenu, sprzegajacego w srodowiskach — alkalicznym w polozeniu orto do gru¬ py hydroksylowej lub kwasnym w polozeniu orto do gru¬ py aminowej, znamienny tym, ze zdwuazowana amine o ogólnym wzorze 2, w którym symbole maja wyzej pod¬ dane znaczenia, sprzega sie w srodowisku wodnym ze skladnikiem biernym o ogólnym wzorze HA, w którym A ma wyzej podane znaczenie, po czym wyodrebnia sie otrzymany barwnik ze srodowiska poreakcyjnego przez wysolenie i odsaczenie, a nastepnie rozpuszcza surowa paste barwnika w wodzie z dodatkiem takiej ilosci wo¬ dorotlenku sodowego, by otrzymany roztwór wykazywal pH 10—12, ewentualnie dodaje do otrzymanej masy srodki wypelniajace i przeciwpylne i suszy barwnik w suszarni prózniowej lub rozpylowej.
3. 3. Sposób wytwarzania barwników azowych rozpusz¬ czalnych w wodzie o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza atom wodoru lub chloru albo grupe metylow4 lub metoksylowa, Y oznacza atom wodoru, chloru lub bromu albo grupe metylowa lub metoksylowa, R ozna-f cza grup? alkilowa, nydroksyalkilowa, cykloalkilowa luty fenyIowa, ewentualnie podstawiona, a A oznacza reszt£ skladaika biernego pochodnego naftalenu, sprzegajace-1 go w srodowiskach — alkalicznym w polozeniu orto dó grupy hydroksylowej lub kwasnym w polozeniu orto do grupy aminowej, znamienny tym, ze zdwuazowana107 963 amine o ogólnym wzorze 2, w którym symbole maja wy¬ zej podane znaczenia, sprzega sie w srodowisku wodnym ze skladnikiem biernym o ogólnym wzorze HA, w którym A ma wyzej podane znaczenie, po czym wyodrebnia sie otrzymany barwnik ze srodowiska poreakcyjnego przez wysolenie i odsaczenie, a nastepnie miesza surowa paste barwnika ze stezonym roztworem wodorotlenku sodo- 10 wego, uzytym w takiej ilosci, by otrzymana pasta barw¬ nika wykazywala po rozcienczeniu woda do stezenia okolo 100 g/l wartosc pH w granicach 10—12, ewentualnie do¬ daje do uzyskanej masy srodki wypelniajace i przeciw- pylne i suszy barwnik w dowolnym urzadzeniu suszarni- czym. N =N -A-S02 S02 N -R wzór 1 2Na + Y S02NHR wzór 2 PL