PL109804B1 - Method of producing 2,2-azobisisobutyramide - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia 2,2-azabisiaabutyroaimiidu, znajdujacego zasto¬ sowanie w syntezie organicznej jako inicjator wolnorodnikowy, stosowany np. przy polimeryzacji monomerów winylowych. * Dotychczas zwiazek ten najczesciej otrzymuje sie na drodze hydrolizy 2,2-azobisizobutylronlit w srodowisku kwasnym przy uzyciu kwasu siarko¬ wego. Jednakze otrzymany w ten sposób 2-2-azo- bisizofoutyroamid stanowi produkt znacznie zanie¬ czyszczony a oczyszczenie go nastreoza duze trud¬ nosci technologiczne.Okazalo sie, ze 2,2-azobMzobutyroamid o duzym stopniu czystosci mozna wytwarzac z wysoka wy¬ dajnoscia przez alkaliczna hydrolize 2,2-azobisizo- buityroniitrylu w obecnosci wodnego roztworu nad¬ tlenku wodoru w ukladzie woda — rozpuszczalnik organiczny. Proces ten przebiega z dostateczna szybkoscia w temperaturze ponizej 50°C, co zapo¬ biega rozkladowi zarówno produktu koncowego jak i substratu.Sposób wedlug wynalazku korzystnie prowadzi sie w ukladzie woda — rozpuszczalnik organiczny, przy czym rozpuszczalnik ten jest albo calkowicie nierozpuszczalny w wodzie, albo rozpuszcza sie w niej w ograniczonej ilosci taki jak alkohol alifatyczny o wiekszej ilosci atomów wegla w czasteczce niz 3. W tym przypadku 2,2-azo.biisizo- butyronitryl rozpuszcza sie w fazie organicznej 10 15 20 i proces przebiega na granicy faz, co zapewnia dokladna kontrole efektów termicznych reakcji.Wydzielenie produktu konooweigD jest bardzo proste, gdyz krystalizuje on z mieszaniny reak¬ cyjnej po otchodzeniu i daje sie latwo odsajczyc.Przedmiot wynalazku jest blizej objasniony w przykladach wykonania, które jednakze nie ograniczaja zakresu jego stosowania.Pjr;zyklad I. W reaktorze zaopatrzonym w mieszadlo, chlodnice zwrotna i termometr umieszcza sie 500 g n-foutamoiu, w którym uprzed¬ nio rozpuszczono 13,2 g wodorotlenku sodowego.Nastepnie do roztworu dodaje sie 82 g 2^^azo- bisizoibutyronitryiu i wkrapla 30%HOiwy wodny roz¬ twór nadtlenku wodoru w lacznej ilosci 55,5 g. Pp zainicjowaniu egzotermicznej reakcji przez ogrza¬ nie do temperatury 40°C prowadzi sie ja w ciagu 2 godzin utrzymujac temperature 50°C Po ochlo¬ dzeniu, z mieszaniny reakcyjnej wykrystalizuje 65 g produktu co stanowi 65fyo wydajnosci w prze¬ liczeniu na 2-2-azobisizobwtyroaimid. Produkt ten po wysuszeniu topi sie z rozkladem w tempera¬ turze 96^101°C. Po rekrystalizacji z etanolu uzy¬ skany 2,2-azobisizobutyronitryl rozklada sie bez topnienia w temperaturze 102°C.Przy HI ad II. Proces prowadzi sie analogicz¬ nie jak w przykladzie I, z tym, ze ilosc uzytego do reakcji 30°/o-owego wodnego roztworu nad¬ tlenku wodoru wynosi 50 g. Z mieszaniny reak¬ cyjnej wyodrebnia sie 45 g 2l,2-azobiiS'izob(uityrK-. 109 804109 804 3 4 amidu o wlasnosciach identycznych jak w przy- wisku alkalicznym, wobec nadtlenku wodoru, kladzie I, co stanowi 45% wydajnosci w przelicze- w ukladzie woda — rozpuszczalnik organiczny, niu na 2-2-azobisizobutyroniftryl. 2. Sposób wedlug zastriz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik organiczny stosuje sie korzy- Zastrzezenia patentowe 5 stnie rozpuszczalnik nierozpuszczajacy sie w wo- 1. Sposób wytwarzania 2,2-azobisizobutyroamidu dzie lub rozpusizczajacy sie w niewielkim stopniu, przez hydrolize 2,2-azotoisiaobutyronitrylu, zna- taki jak alkohol alifatyczny o wiekszej niz 3 ilosci mienny tym, ze hydrolize prowadzi sie w srodo- atomów wegla w czasteczce.LZGraf. Z-d Nr 2 — 733/81 115 egz. A-4 Cena 45 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe 5 stnie rozpuszczalnik nierozpuszczajacy sie w wo- 1. Sposób wytwarzania 2,2-azobisizobutyroamidu dzie lub rozpusizczajacy sie w niewielkim stopniu, przez hydrolize 2,2-azotoisiaobutyronitrylu, zna- taki jak alkohol alifatyczny o wiekszej niz 3 ilosci mienny tym, ze hydrolize prowadzi sie w srodo- atomów wegla w czasteczce. LZGraf. Z-d Nr 2 — 733/81 115 egz. A-4 Cena 45 zl PL