Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia warstwy zabezpieczajacej wewnetrzna po¬ wierzchnie ampul ceramicznych i kwarcowych.Wiele procesów laboratoryjnych dogodnie jest prowadzic w ewakuowanych zatopionych ampu- lach kwarcowych, a szczególnie bezposrednia syn¬ teze róznych substancji nieorganicznych, na przy¬ klad pólprzewodnikowych, oczyszczanie pierwia¬ stków i ich zwiazków metoda strefowego topienia, hodowanie monokrysztalów. Pewne substancje stopione takie jak potasowce, wapniowce, B, Al, Ce, Si, Mn, Te, Ti, Ta, niektóre tlenki i fluorki, zwiazki miedzymetaliczne reaguja z kwarcem, z którego wykonana jest ampula. Wynikiem tego jest kruszenie ampuly, przyleganie wsadu do jej wewnetrznej powierzchni, dehermetyzacja ukladu.Odizolowanie kwarcu od reagujacej substancji jest wiec czesto bardzo istotne.Dotychczas warstwy zabezpieczajace wytwarza¬ no jedynie w naczyniach o ksztalcie rury lub ot¬ wartego tygla (W. Lewson, S. Nilsen „Otrzymywa¬ nie monokrysztalów" PWN, 1962 r.). Powstawaly one w kopcacym plomieniu weglowodorów lub po przeplukaniu naczyn acetonem i wygrzaniu w tem¬ peraturze okolo 600°C przy ograniczonym dostepie powietrza.Jednakze tworzaca sie wówczas warstewka weg¬ la jest grubosci zaledwie kilku dziesieciotysiecz- nych czesci jAm i nie zabezpiecza kwarcu przed korozyjnym dzialaniem wsadu. Ponadto znane waf- 10 15 20 30 stwy i sposoby ich wytwarzania nie moga byc zastosowane do zabezpieczania wewnetrznych po¬ wierzchni naczyn jednostronnie zamknietych, typu ampul.Celem wynalazku bylo opracowanie sposobu wy¬ twarzania warstwy zabezpieczajacej, który nadaje sie do wytwarzania takiej warstwy wewnetrznej powierzchni ampul i daje warstwe o korzystnych wlasnosciach.Okazalo sie, ze jezeli do wytwarzania warstwy zastosuje sie zywice syntetyczna i podda sie ja odpowiedniej obróbce fizycznej, uzyskuje sie war¬ stwe jednorodna, spoista, o grubosci regulowanej w szerokim zakresie, od kilku dziesieciotysiecznyeh czesci ^m do kilku ^m.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze na wewnetrzna powierzchnie ampuly ceramicznej lub kwarcowej nanosi sie równomiernie roztwór zy¬ wicy weglowodorowo-fenolowej, po czym pod ob¬ nizonym cisnieniem w atmosferze powietrza, pod¬ grzewa sie ampule w temperaturze wrzenia roz¬ puszczalnika w czasie od 15 minut do 30 minut, a nastepnie podnosi sie temperature z szybkoscia 150 do 250°C na godzine do temperatury koncowej do 1000°C i w tej temperaturze wygrzewa sie oko¬ lo 3 godziny, po czym pod obnizonym cisnieniem doprowadza sie do temperatury pokojowej. Uzy¬ skuje sie warstwe wegla szklistego o grubosci od 0,01 (im do 2 jLtm.Zywice stosuje sie w postaci roztworu o takim 114 5463 114 546 4 stezeniu, aby mozliwe bylo równomierne pokrycie powierzchni ampuly. Jako zywice korzystnie sto¬ suje sie dializowana zywice fenolowo-antracenowa.Sposób wedlug wynalazku pozwala na wytworze¬ nie warstwy Ochronnej wewnatrz naczyn dowol¬ nego ksztaltu. Wytworzona warstwa moze byc latwo usunieta przez wygrzanie naczynia w atmo¬ sferze tlenu lub powietrza.Przyklad. 30 g dializowanej zywicy fenolo- wo-antracenowej rozpuszczono pod chlodnia zwrot¬ na w 75 cm3 cykloheksanonu cz.d.a. w tempera¬ turze wrzenia w ciagu 30 minut. Po ochlodzeniu roztwór przesaczono. Do wnetrza ampul kwarco¬ wych, umytych w zwykly sposób przez dzialanie srodków trawiacych, wprowadzono niewielka ilosc wytworzonego roztworu i równomiernie rozprowa¬ dzono. Ampuly umieszczono w oslonie prózniowej i suszono przez wygrzanie do okolo 200° w ciagu 15 minut pod cisnieniem 1,33 Pa. Nastepnie pod¬ niesiono temperature do 850°C w ciagu 3 godzin. 10 15 20 Po wylaczeniu ogrzewania pozostawiono ampuly do nastepnego dnia.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania warstwy zabezpieczajacej wewnetrzna powierzchnie ampul ceramicznych i kwarcowych, znamienny tym, ze na wewnetrzna powierzchnie ampuly nanosi sie równomiernie roz¬ twór zywicy weglowodórowo-fenolowej, po czym pod obnizonym cisnieniem, w atmosferze powie¬ trza, podgrzewa sie ampule w temperaturze wrze¬ nia rozpuszczalnika w czasie od 15 minut do 30 minut, a nastepnie podnosi sie temperature z szyb¬ koscia 150 do 250°C na godzine do temperatury koncowej do 1000GC i w tej temperaturze wygrze¬ wa sie okolo 3 godziny, po czym pod obnizonym cisnieniem doprowadza sie do temperatury poko¬ jowej. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zywice weglowodorowo-fenolowa stosuje sie dializowana zywice fenolowo-antracenowa.PZGraif. Koszalin D-202 105 egz. A-4 Cena 45 il PLThe subject of the invention is a method of producing a layer protecting the inner surface of ceramic and quartz ampoules. Many laboratory processes are conveniently carried out in evacuated fused quartz ampoules, in particular direct synthesis of various inorganic substances, for example semiconductor, primary purification. Zones and their compounds by zone melting, growing single crystals. Certain melts, such as potassium, limestone, B, Al, Ce, Si, Mn, Te, Ti, Ta, some oxides and fluorides, and intermetallic compounds react with the quartz of which the ampoule is made. The result is crushing of the ampule, adherence of the charge to its inner surface, de-encapsulation of the system. Isolation of quartz from the reacting substance is therefore often very important. Until now, protective layers were produced only in vessels in the shape of a tube or an open crucible (W. Lewson, S Nilsen "Preparation of single crystals" PWN, 1962). They were formed in a sooty flame of hydrocarbons or after rinsing the vessels with acetone and heating at a temperature of about 600 ° C with limited air supply. However, the carbon layer formed at that time is only a few ten-thousandths of IAm thick, and it does not protect the quartz from the corrosive action of the charge. Moreover, known wafers and methods of their production cannot be used to protect the inner surfaces of ampoule-type vessels closed on one side. the development of a method of producing a release liner which is suitable for the production of such a liner on the inner surface of the ampule and gives a layer with favorable properties. It turned out that if a synthetic resin is used for the production of the layer and it is subjected to appropriate physical treatment, the resulting layer is homogeneous, cohesive, with a thickness regulated in a wide range, from several ten-thousandths The method according to the invention consists in the fact that a solution of phenolic hydrocarbon resin is evenly applied to the inner surface of a ceramic or quartz ampoule, and then, under reduced pressure in the air atmosphere, the ampoules are heated up. at the boiling point of the solvent for 15 minutes to 30 minutes, and then the temperature is raised from 150 to 250 ° C per hour to the final temperature of 1000 ° C, and at this temperature it is heated for about 3 hours, then Bring to room temperature under reduced pressure. A glassy carbon layer with a thickness of 0.01 (m to 2 µm) is obtained. The resins are used in the form of a solution of such a concentration that it is possible to evenly cover the surface of the ampoule. The resins are preferably dialyzed. Phenol-anthracene resin. The method according to the invention allows the formation of a protective layer inside the vessels of any shape. The formed layer can be easily removed by heating the vessel in an atmosphere of oxygen or air. Example 30 g of dialyzed phenolic-anthracene resin. It was dissolved under reflux in 75 cm 3 of cyclohexanone analyte at boiling point for 30 minutes. After cooling, the solution was filtered. Inside the quartz ampoules, washed in the usual way by the action of etching agents, a small amount of the prepared solution was introduced and The ampoules were placed in a vacuum shield and dried by heating to about 200 ° C for 15 minutes under a pressure of 1.33 Pa. The temperature was raised to 850 ° C. for 3 hours. After switching off the heating, the ampoules were left until the next day. Claims 1. A method of producing a layer protecting the inner surface of ceramic and quartz ampoules, characterized in that an even solution of a hydrocarbon-phenolic resin is applied to the inner surface of the ampoule. under pressure, in an atmosphere of air, the ampoules are heated at the boiling point of the solvent for 15 minutes to 30 minutes, and then the temperature is raised from 150 to 250 ° C per hour to the final temperature of 1000 ° C and at this temperature it is heated for about 3 hours and then brought to room temperature under reduced pressure. 2. The method according to claim The process of claim 1, wherein the dialyzed phenol anthracene resin PZGraif is used as the hydrocarbon phenolic resin. Koszalin D-202 105 copies A-4 Price 45 il PL