PL114546B1 - Method of producing protective layers on internal surfaces of ceramic and quartz ampoules - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia warstwy zabezpieczajacej wewnetrzna po¬ wierzchnie ampul ceramicznych i kwarcowych.Wiele procesów laboratoryjnych dogodnie jest prowadzic w ewakuowanych zatopionych ampu- lach kwarcowych, a szczególnie bezposrednia syn¬ teze róznych substancji nieorganicznych, na przy¬ klad pólprzewodnikowych, oczyszczanie pierwia¬ stków i ich zwiazków metoda strefowego topienia, hodowanie monokrysztalów. Pewne substancje stopione takie jak potasowce, wapniowce, B, Al, Ce, Si, Mn, Te, Ti, Ta, niektóre tlenki i fluorki, zwiazki miedzymetaliczne reaguja z kwarcem, z którego wykonana jest ampula. Wynikiem tego jest kruszenie ampuly, przyleganie wsadu do jej wewnetrznej powierzchni, dehermetyzacja ukladu.Odizolowanie kwarcu od reagujacej substancji jest wiec czesto bardzo istotne.Dotychczas warstwy zabezpieczajace wytwarza¬ no jedynie w naczyniach o ksztalcie rury lub ot¬ wartego tygla (W. Lewson, S. Nilsen „Otrzymywa¬ nie monokrysztalów" PWN, 1962 r.). Powstawaly one w kopcacym plomieniu weglowodorów lub po przeplukaniu naczyn acetonem i wygrzaniu w tem¬ peraturze okolo 600°C przy ograniczonym dostepie powietrza.Jednakze tworzaca sie wówczas warstewka weg¬ la jest grubosci zaledwie kilku dziesieciotysiecz- nych czesci jAm i nie zabezpiecza kwarcu przed korozyjnym dzialaniem wsadu. Ponadto znane waf- 10 15 20 30 stwy i sposoby ich wytwarzania nie moga byc zastosowane do zabezpieczania wewnetrznych po¬ wierzchni naczyn jednostronnie zamknietych, typu ampul.Celem wynalazku bylo opracowanie sposobu wy¬ twarzania warstwy zabezpieczajacej, który nadaje sie do wytwarzania takiej warstwy wewnetrznej powierzchni ampul i daje warstwe o korzystnych wlasnosciach.Okazalo sie, ze jezeli do wytwarzania warstwy zastosuje sie zywice syntetyczna i podda sie ja odpowiedniej obróbce fizycznej, uzyskuje sie war¬ stwe jednorodna, spoista, o grubosci regulowanej w szerokim zakresie, od kilku dziesieciotysiecznyeh czesci ^m do kilku ^m.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze na wewnetrzna powierzchnie ampuly ceramicznej lub kwarcowej nanosi sie równomiernie roztwór zy¬ wicy weglowodorowo-fenolowej, po czym pod ob¬ nizonym cisnieniem w atmosferze powietrza, pod¬ grzewa sie ampule w temperaturze wrzenia roz¬ puszczalnika w czasie od 15 minut do 30 minut, a nastepnie podnosi sie temperature z szybkoscia 150 do 250°C na godzine do temperatury koncowej do 1000°C i w tej temperaturze wygrzewa sie oko¬ lo 3 godziny, po czym pod obnizonym cisnieniem doprowadza sie do temperatury pokojowej. Uzy¬ skuje sie warstwe wegla szklistego o grubosci od 0,01 (im do 2 jLtm.Zywice stosuje sie w postaci roztworu o takim 114 5463 114 546 4 stezeniu, aby mozliwe bylo równomierne pokrycie powierzchni ampuly. Jako zywice korzystnie sto¬ suje sie dializowana zywice fenolowo-antracenowa.Sposób wedlug wynalazku pozwala na wytworze¬ nie warstwy Ochronnej wewnatrz naczyn dowol¬ nego ksztaltu. Wytworzona warstwa moze byc latwo usunieta przez wygrzanie naczynia w atmo¬ sferze tlenu lub powietrza.Przyklad. 30 g dializowanej zywicy fenolo- wo-antracenowej rozpuszczono pod chlodnia zwrot¬ na w 75 cm3 cykloheksanonu cz.d.a. w tempera¬ turze wrzenia w ciagu 30 minut. Po ochlodzeniu roztwór przesaczono. Do wnetrza ampul kwarco¬ wych, umytych w zwykly sposób przez dzialanie srodków trawiacych, wprowadzono niewielka ilosc wytworzonego roztworu i równomiernie rozprowa¬ dzono. Ampuly umieszczono w oslonie prózniowej i suszono przez wygrzanie do okolo 200° w ciagu 15 minut pod cisnieniem 1,33 Pa. Nastepnie pod¬ niesiono temperature do 850°C w ciagu 3 godzin. 10 15 20 Po wylaczeniu ogrzewania pozostawiono ampuly do nastepnego dnia.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania warstwy zabezpieczajacej wewnetrzna powierzchnie ampul ceramicznych i kwarcowych, znamienny tym, ze na wewnetrzna powierzchnie ampuly nanosi sie równomiernie roz¬ twór zywicy weglowodórowo-fenolowej, po czym pod obnizonym cisnieniem, w atmosferze powie¬ trza, podgrzewa sie ampule w temperaturze wrze¬ nia rozpuszczalnika w czasie od 15 minut do 30 minut, a nastepnie podnosi sie temperature z szyb¬ koscia 150 do 250°C na godzine do temperatury koncowej do 1000GC i w tej temperaturze wygrze¬ wa sie okolo 3 godziny, po czym pod obnizonym cisnieniem doprowadza sie do temperatury poko¬ jowej. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zywice weglowodorowo-fenolowa stosuje sie dializowana zywice fenolowo-antracenowa.PZGraif. Koszalin D-202 105 egz. A-4 Cena 45 il PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania warstwy zabezpieczajacej wewnetrzna powierzchnie ampul ceramicznych i kwarcowych, znamienny tym, ze na wewnetrzna powierzchnie ampuly nanosi sie równomiernie roz¬ twór zywicy weglowodórowo-fenolowej, po czym pod obnizonym cisnieniem, w atmosferze powie¬ trza, podgrzewa sie ampule w temperaturze wrze¬ nia rozpuszczalnika w czasie od 15 minut do 30 minut, a nastepnie podnosi sie temperature z szyb¬ koscia 150 do 250°C na godzine do temperatury koncowej do 1000GC i w tej temperaturze wygrze¬ wa sie okolo 3 godziny, po czym pod obnizonym cisnieniem doprowadza sie do temperatury poko¬ jowej.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zywice weglowodorowo-fenolowa stosuje sie dializowana zywice fenolowo-antracenowa. PZGraif. Koszalin D-202 105 egz. A-4 Cena 45 il PL