Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 2-amino-5-chlorobenzofenonu o wysokim stopniu czystosci. 2-amino-5-chlorobenzofenonu jest podstawowym pólproduktem w syntezie pochodnych 1,4- benzodwuazepiny, zawierajacych atom chloru w polozeniu 7 oraz ich analogów sprzezonych z pierscieniami heterocyklicznymi. Zwiazki te maja szerokie zastosowanie w medycynie jako cenne leki o dzialaniu psychotropowym.Ogólnie stosowana metoda wytwarzania 2-amino-5-chlorobenzofenonu jest synteza 3-fenylo-5- chloroantranilu, a nastepnie jego redukcja.Znana jest metoda redukcji 3-fenylo-5-chloroantranilu przy uzyciu zelaza w formie opilek lub specjalnie przygotowanego pylu w obecnosci kwasu solnego lub octowego (polski opis patentowy nr 64 857, rumunski opis patentowy nr 54 775). Proces ten nie przebiega jednak calkowicie, tak wiec w produkcie reakcji obecny jest zwiazek wyjsciowy. Ponadto redukcja zelazem, bez wzgledu na rodzaj uzytego kwasu, prowadzi do powstawania szeregu produktów posrednich i ubocznych zarówno w postaci zwiazków krystalicznych, jak tez smól i produktów oleistych. Skutecznego oczyszczenia produktu, otrzymanego ta metoda, mozna praktycznie dokonac tylko w wyniku destylacji prózniowej w temperaturze 180-190°C pod cisnieniem 26,6-40Pa. Prowadzenie takiej destylacji sprawiajednak pewne trudnosci techniczne orazpowoduje znaczne straty produktu wskutek termicznego rozkladu 2-amino-5-chlorobenzofenonu. W wyniku redukcji zelazem powstaja równiez duze ilosci mieszaniny tlenków zelaza w postaci szlamowatego osadu; oddzielenie ichjest bardzo trudne i w powiekszonej skali wymaga uzycia specjalnych urzadzen filtrujacych.Z opisu patentowego RFN nr 2 400 689 znanyjest sposób prowadzenia redukcji 3-fenylo-5-chloroantra- nilu do 2-amino-5-chlorobenzofenonu za pomoca soli zelaza dwuwartosciowego oraz stezonego kwasu solnego (d= 1,18-1,19) w roztworze wodnym lub wodno-alkoholowym w podwyzszonej temperaturze.Sposobem tym otrzymuje sie z wysoka wydajnoscia produkt nie zawierajacy zanieczyszen organicznych.Metoda ta nie pozwala jednak na unikniecie wszystkich negatywnych nastepstw o charakterze technicznym, które zwiazane sa z zastosowaniem stezonego kwasu solnego w duzej ilosci (ponad 1 czesc kwasu w stosunku do 1 czesci pochodnej antranilu).Stwierdzono nieoczekiwanie, ze prowadzenie procesu redukcji 3-fenylo-5-chloroantraniIu za pomoca soli zelaza dwuwartosciowego w obecnosci soli nieorganicznych (bez uzycia kwasu) pozwala na uzyskanie równie wysokiej wydajnosci i czystosci 2-amino-5-ehlorobenzofenonu, jak wedlug sposobu przedstawionego2 119683 w opisie patentowym RFN nr 2400689, przy jednoczesnym uniknieciu wszystkich trudnosci technicznych zwiazanych ze stosowaniem stezonego kwasu (korozja aparatury, problemy bezpieczenstwa pracy).Sposobem wedlug wynajazku prowadzi sie redukcje 3-fenylo-5-chloroantranilu za pomoca soli zelaza dwuwartosciowego, korzystnie siarczanu zelazawego, w obecnosci chlorku sodu, chlorku amonu, chlorku wapnia lub ich mieszaniny. Proces prowadzi sie w podwyzszonej temperaturze, korzystnie w temperaturze wrzenia mieszaniny reakcyjnej. Jako rozpuszczalnik stosuje sie mieszanine wody i alkoholu, zwlaszcza nizszego alkoholu alifatycznego zawierajacego 1-atomów wegla w czasteczce (np. metanol, etanol, propanol, izopropanol).Podczas prowadzenia redukcji sposobem wedlug wynalazku w mieszaninie reakcyjnej wytraca sieosad o ciemnej barwie i strukturze drobnokrystalicznej, nierozpuszczalny w wodzie i rozcienczonym kwasie solnym.Jest to produkt utlenienia soli zelazawej, prawdopodobnie zwiazek o budowie kompleksowej. Osad ten odsacza sie, a z otrzymanego klarownego roztworu wyodrebnia sie znanymi metodami 2-amino-5- chlorobenzofenon, który nie wymaga dalszego oczyszczania.Wytracanie sie zwiazku zelaza z mieszaniny poreakcyjnej stanowi duza zalete sposobu wedlug wyna¬ lazku. Mianowicie krystalizacja 2-amino-S-chlorobenzofenonu zachodzi wówczas z roztworu pozbawionego zelaza tak, ze otrzymany produkt wykazuje zawartosc tego pierwiastka w ilosciach jedynie sladowych (rzedu 1 x 10_3%). Jest to zaleta istotna, gdyz benzofenon zawierajacy powyzej 0,01% zelaza nie moze byc uzywany jako pólprodukt, na przyklad w procesie wytwarzania oksymu benzofenonu.Natomiast w sposobie wedlug opisu patentowego RFN nr 2 400 689 po zakonczonej redukcji otrzymuje sie klarowny roztwór nie zawierajacy zadnych czesci stalych (zelazo wystepuje tu w postaci zwiazku rozpuszczalnego w srodowisku reakcji). 2-amino-S-chlorobenzofenon, otrzymywany ta metoda i wyodreb¬ niany bezposrednio z roztworu poreakcyjnego, nie jest pozbawiony zwiazków zelaza.Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie z wysoka wydajnoscia 2-amino-S-chlorobenzofenon o wysokiej czystosci, nie zawierajacy zanieczyszczen organicznych ani zwiazków zelaza. Sposób ten pozwala ponadto na unikniecie trudnosci technologicznych, zwiazanych ze stosowaniem stezonych kwasów, które wystepowaly we wszystkich znanych dotychczas metodach redukcji pochodnych antranilu zapomocametali lub zwiazków metali.Sposób wedlug wynalazku jest objasniony nastepujacymi przykladami.Przyklad I. 34 czesci siedmiowodnego siarczanu zelazawego, 5,9 czesci chlorku sodu, 30 czesci wody, 11,5 czesci 3-fenylo-5-chloroantranilu i 110 czesci metanolu miesza sie i ogrzewa w temperaturze wrzenia w ciagu 3 godzin. Po zakonczeniu reakcji mieszanine filtruje sie na goraco. Z otrzymanego przesaczu po oddestylowaniu czesci rozpuszczalnika i ochlodzeniu wyodrebnia sie krystaliczny 2-amino-S- chlorobenzofenon. Produkt przemywa sie woda, a nastepnie roztworem metanol-woda (1:1) i suszy pod zmniejszonym cisnieniem. Otrzymuje sie 10,5 czesci 2-amino-5-chlorobenzofenonu o temperaturze topnienia 97-98,5°C. Z przesaczu i przemywek po przesaczeniu z weglem, zageszczeniu roztworu i rozcienczeniu woda wyodrebnia sie 0,8 czesci 2-amino-5-chlorobenzofenonu o temperaturze topnienia 98-98,5°C. Lacznie otrzymuje sie 11,3 czesci 2-amino-S-chlorobenzofenonu, co stanowi okolo 98% wydajnosci teoretycznej.Otrzymany 2-amino-S-chlorobenzofenon, badany metoda chromatografii cienkowarstwowej na zelu krze¬ mionkowym w ukladzie benzen-nitrometan (30:1) w swietle ultrafioletowym nie wykazuje obecnosci pro¬ duktów ubocznych.Przyklad II. 34 czesci siedmiowodnego siarczanu zelazawego, 2,7 czesci chlorku amonu, 40 czesci wody, 11,5 czesci Menylo-5-chloroantranilu i 85 czesci etanolu miesza sie i ogrzewa w temperaturze wrzenia w ciagu 2,5 godziny. Nastepnie dodaje sie 0,6 czesci wegla aktywnego i mieszanine filtruje na goraco. Z otrzymanego roztworu po krystalizacji orazpo zageszczeniu przesaczu otrzymujesiekrystaliczny 2-amino-S- chlorobenzofenon. Polaczone produkty po oddzieleniu przemywa sie woda, a nastepnie roztworem etanol- woda (1:1). Po wysuszeniu otrzymuje sie 10,8 czesci 2-amino-S-chlorobenzofenonu o temperaturze topnienia 97,5-98,5°C. Z przesaczu i przemywek po dodaniu wody wyodrebnia sie 0,7 czesci 2-amino-S- chlorobenzofenonu o temperaturze topnienia 98-98,5°C. Lacznie otrzymuje sie 2-amino-S-chlorobenzofe¬ non praktycznie ilosciowo. Otrzymany 2-amino-S-chlorobenzofenon badany metoda chromatografii cienkowarstwowej nie wykazuje obecnosci produktów ubocznych.Przyklad III. 34 czesci siedmiowodnego siarczanu zelazawego, U czesci szesciowodnego chlorku wapniowego, 40 czesci wody, 11,5 czesci 3-fenylo-5-chloroantranilu i 120 czesci metanolu miesza sie i ogrzewa w ciagu 3 godzin. Po zakonczeniu reakcji mieszanine saczy sie na goraco. Z otrzymanego przesaczu po ochlodzeniu wyodrebnia sie krystaliczny 2-amino-S-chlorobenzofenon. Wyodrebniony produkt prze¬ mywa sie woda, a nastepnie roztworem metanol-woda (1:1) i suszy pod zmniejszonym cisnieniem. Otrzy¬ muje sie 8,5 czesci 2-amino-S-chlorobenzofenonu o temperaturze topnienia 98-99,5°C, co stanowi 73% wydajnosci teoretycznej. Otrzymany 2-amino-S-chlorobenzofenon badany metoda chromatografii cienko¬ warstwowej nie wykazuje obecnosci produktów ubocznych.119683 3 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania 2-amino-5-chlorobenzofenonu przez redukcje 3-fenylo-5-chloroantranilu za pomoca soli zelaza dwuwartosciowego w srodowisku wodno-alkoholowym, w podwyzszonej temperaturze, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie w obecnosci chlorku sodu, chlorku amonu, chlorku wapnia lub ich mieszaniny. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie za pomoca siarczanu zelazawego. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie w mieszaninie wody i nizszego alkoholu alifatycznego, zawierajacego 1-3 atomów wegla w czasteczce. PLThe present invention relates to a high purity process for the preparation of 2-amino-5-chlorobenzophenone. 2-amino-5-chlorobenzophenone is a basic intermediate in the synthesis of 1,4-benzodiazepine derivatives containing a chlorine atom in position 7 and their analogs linked to heterocyclic rings. These compounds are widely used in medicine as valuable drugs with a psychotropic effect. The generally used method for the preparation of 2-amino-5-chlorobenzophenone is the synthesis of 3-phenyl-5-chloroanthranil and its subsequent reduction. The known method of reducing 3-phenyl-5 is chloroanthranil with the use of iron in the form of a dust or a specially prepared dust in the presence of hydrochloric or acetic acid (Polish Patent No. 64,857, Romanian Patent No. 54,775). However, the process is not complete, so a starting compound is present in the reaction product. In addition, reduction with iron, regardless of the type of acid used, leads to the formation of a number of intermediate and by-products, both in the form of crystalline compounds, as well as tar and oily products. Effective purification of the product obtained with this method can be practically achieved only by vacuum distillation at the temperature of 180-190 ° C under the pressure of 26.6-40Pa. Carrying out such a distillation, however, causes some technical difficulties and causes considerable product losses due to the thermal decomposition of 2-amino-5-chlorobenzophenone. Reduction with iron also produces large amounts of a mixture of iron oxides in the form of a sludge; their separation is very difficult and requires the use of special filtering devices on an enlarged scale. From the German patent description No. 2 400 689 it is known how to reduce 3-phenyl-5-chloroanthranil to 2-amino-5-chlorobenzophenone with the use of divalent iron salt and concentrated acid. salt (d = 1.18-1.19) in an aqueous or hydroalcoholic solution at elevated temperature. This method produces a high-yield product that does not contain organic pollutants. However, this method does not avoid all negative technical consequences, which are related to the use of concentrated hydrochloric acid in a large amount (more than 1 part of the acid to 1 part of the anthranil derivative). It was surprisingly found that the reduction of 3-phenyl-5-chloroanthranium with divalent iron salts in the presence of inorganic salts (without the use of acid) allows to obtain the same high yield and purity of 2-amino-5-chlorobenzophenone as k according to the method presented2 119,683 in the German patent description No. 2,400,689, while avoiding all technical difficulties related to the use of concentrated acid (corrosion of the equipment, safety problems at work). , preferably ferrous sulfate, in the presence of sodium chloride, ammonium chloride, calcium chloride or a mixture thereof. The process is carried out at elevated temperature, preferably at the boiling point of the reaction mixture. A mixture of water and alcohol is used as a solvent, especially a lower aliphatic alcohol containing 1-carbon atoms in the molecule (e.g. methanol, ethanol, propanol, isopropanol). During the reduction according to the invention, a dark-colored sediment and a fine-crystalline structure are precipitated in the reaction mixture, insoluble in water and in dilute hydrochloric acid. It is a product of the oxidation of ferrous salt, probably a compound of complex structure. This precipitate is filtered off, and 2-amino-5-chlorobenzophenone is isolated from the clear solution obtained by known methods, which does not require further purification. The precipitation of the iron compound from the reaction mixture is a great advantage of the process according to the invention. Namely, the crystallization of 2-amino-S-chlorobenzophenone then takes place from an iron-free solution, so that the obtained product shows only trace amounts of this element (in the order of 1 x 10-3%). This is an important advantage, because benzophenone containing more than 0.01% iron cannot be used as an intermediate, e.g. in the production of benzophenone oxime, while in the method according to the German patent description No. 2,400,689, after the completed reduction, a clear solution containing no solids (iron is here in the form of a compound that is soluble in the reaction environment). The 2-amino-S-chlorobenzophenone obtained by this method and isolated directly from the reaction solution is not free of iron compounds. According to the invention, high-purity 2-amino-S-chlorobenzophenone is obtained in a high yield, containing no organic impurities or iron compounds. This method also avoids the technological difficulties associated with the use of concentrated acids, which have occurred in all known methods of reducing anthranil derivatives with metals or metal compounds. The method according to the invention is explained by the following examples: Example I. 34 parts of ferrous sulfate heptahydrate, 5.9 parts of sodium chloride, 30 parts of water, 11.5 parts of 3-phenyl-5-chloroanthranil and 110 parts of methanol are mixed and heated to reflux for 3 hours. After the reaction was complete, the mixture was filtered while hot. Crystalline 2-amino-S-chlorobenzophenone is isolated from the filtrate obtained after distilling off some of the solvent and cooling. The product was washed with water then with methanol-water (1: 1) solution and dried under reduced pressure. 10.5 parts of 2-amino-5-chlorobenzophenone with a melting point of 97-98.5 ° C are obtained. 0.8 parts of 2-amino-5-chlorobenzophenone, mp 98-98.5 ° C, are obtained from the filtrate and washings after filtration with carbon, concentrating the solution and diluting with water. A total of 11.3 parts of 2-amino-S-chlorobenzophenone is obtained, which is about 98% of theoretical yield. The obtained 2-amino-S-chlorobenzophenone, tested by thin-layer chromatography on silica gel in the benzene-nitromethane system (30: 1) ) shows no by-products under ultraviolet light. Example II. 34 parts of ferrous sulfate heptahydrate, 2.7 parts of ammonium chloride, 40 parts of water, 11.5 parts of Menyl-5-chloroanthranil and 85 parts of ethanol are mixed and heated to reflux for 2.5 hours. Then 0.6 parts of activated carbon is added and the mixture is filtered hot. From the obtained solution, after crystallization and after concentration of the filtrate, the crystalline 2-amino-S-chlorobenzophenone is obtained. The combined products after separation are washed with water and then with ethanol-water solution (1: 1). After drying, 10.8 parts of 2-amino-S-chlorobenzophenone are obtained, mp 97.5-98.5 ° C. After adding water, 0.7 parts of 2-amino-S-chlorobenzophenone are isolated from the filtrate and washings, mp 98-98.5 ° C. In total, 2-amino-S-chlorobenzophenone is obtained practically quantitatively. The obtained 2-amino-S-chlorobenzophenone tested by thin-layer chromatography shows no presence of by-products. Example III. 34 parts ferrous sulfate heptahydrate, calcium chloride hexahydrate, 40 parts water, 11.5 parts 3-phenyl-5-chloroanthranil and 120 parts methanol are mixed and heated for 3 hours. After the reaction is complete, the mixture is filtered while hot. Crystalline 2-amino-S-chlorobenzophenone isolated from the resulting filtrate on cooling. The isolated product is washed with water and then with a methanol-water solution (1: 1) and dried under reduced pressure. The yield is 8.5 parts of 2-amino-S-chlorobenzophenone, mp 98-99.5 ° C, which is 73% of theoretical value. The obtained 2-amino-S-chlorobenzophenone, tested by thin-layer chromatography, shows no by-products. in a hydroalcoholic environment at elevated temperature, characterized in that the reductions are carried out in the presence of sodium chloride, ammonium chloride, calcium chloride or a mixture thereof. 2. The method according to claim The process of claim 1, wherein the reductions are carried out with ferrous sulfate. 3. The method according to p. The process of claim 1, characterized in that the reductions are carried out in a mixture of water and a lower aliphatic alcohol having 1-3 carbon atoms in the molecule. PL