PL123429B1 - - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 31.03.1984 123 429 Int. Cl.3 A01N 37/22 A01N 43/58 Twórcawynalazku Uprawniony z patentu: BASF Aktiengesellschaft, Ludwigshafen (Republika Federalna Niemiec) Srodek chwastobójczy Przedmiotem omawianego wynalazku jest srodek chwastobójczy w postaci trwalej zawiesiny wodnej, która zawiera mieszanine substancji czynnych zlozona z l-fenylo-4-amino-5- chloropirydazonu-6 albo l-fenylo-4-amino-5-bromopirydazonu-6 i chloroacetanilidu.Wiadomo, ze l-fenylo-4-amino-5-chloropirydazon-6 wzglednie l-fenylo-4-amino-5-bromopi- rydazon-6, oraz chloroacetanilidy wykazuja dzialanie chwastobójcze, np. opis patentowy RFN nr 1 105 232, opisy patentowe Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 330 821 i 3 185 720 oraz opisy patentowe RFN DOS nr 2 328 340 i DOS nr 2 241 408.Poza tym z opisu patentowego RFN DOS nr 2 547 968 wiadomo, ze srodek chwastobójczy w postaci trwalej zawiesiny wodnej otrzymuje sie, jezeli 20-50% wagowych l-fenylo-4-amino-5- chloropirydazonu-6 albo l-fenylo-4-amino-5-bromopirydazonu-6 zmiele sie dokladnie razem z woda. 2-10% wagowymi dyspergatora, 0,5-5% wagowymi kwasu krzemowego, 0,5-5% wagowymi polimeru blokowego z glikolu propylenowego, tlenku propylenu i tlenku etylenu.W celu rozszerzenia zakresu dzialania powinno uzywac sie mieszaniny chwastobójczych substancji czynnych, na przyklad zlozone z pirydazonów i chloroacetanilidów i wówczas przy nanoszeniu stosuje sie mieszanie w zbiorniku albo gotowy preparat.Mieszanie w zbiorniku polega na rozcienczeniu woda do okreslonego stezenia uzytkowego dwu preparatów poszczególnych substancji czynnych, które moga wystepowac w postaci koncentratu emulsyjnego, koncentratu zawiesinowego (Flowable) albo w postaci proszku zawiesinowego (Wettable Powder). Przy takich mieszaniach w zbiorniku trudnosci stwarza czesto zdolnosc mieszania stosowanych preparatów. Poniewaz rodzaj preparatu zalezy od chemiczno-fizycznych wlasciwosci substancji czynnej, dlatego one warunkuja wybór rozpuszczal¬ nika i ukladu substancji pomocniczych jak emulgatorów, dyspergatorów czy srodków zwilzajacych. W przypadku dwu róznych, a nawet jednakowych rodzajów preparatów przy mieszaniu w zbiorniku moze miec miejsce zjawisko niemieszalnosci; wystepowanie miedzy innymi kremowania, koagulacji albo agregacji uniemozliwia powstanie mieszaniny.W przypadku gotowych preparatów wychodzi sie z preparatu co najmniej dwóch substancji czynnych, które moga wystepowac razem w postaci koncentratu emulsyjnego, koncentratu zawiesinowego (Flowable) albo w postaci proszku zawiesinowego (Wettable Powder). Preparaty te2 123429 mozna przez rozcienczenie woda przeprowadzic bezposrednio w ciecze opryskowe o odpowiednim stezeniu uzytkowym. Przy tym mozliwa jest zasadniczo kazda kombinacja róznych rodzajów substancji czynnych. Jednak na preparowanie dwu albo wiecej substancji czynnych, zaleznie od rodzaju preparatów, maja znaczny wplyw wzglednie uniemozliwiaja róznice na przyklad rozpuszczalnosci, temperatur topnienia, ciezarów wlasciwych oraz trwalosci. Dalsza trudnosc polega na znalezieniu dla stosowanych substancji czynnych odpowiedniego, jednorodnego ukladu substancji pomocniczych jak emulgatorów, srodków zwilzajacych albo dyspergatorów. Odnosi sie to zwlaszcza do mieszaniny stalych i cieklych substancji czynnych.Stwierdzono, ze trwalym preparatem sa srodki chwastobójcze na bazie wodnej zawiesiny zawierajacej 20-50% wagowych l-fenylo-4-amino-5-chloropirydazonu-6albo l-fenylo-4-amino-5- bromopirydyzonu-6, 2-10% wagowych dyspergatora, 0,5-5% wagowych kwasu krzemowego oraz 0,5-5% wagowych polimeru blokowego z glikolu propylenowego, tlenku propylenu i tlenku etylenu, która zawiera dodatkowo chloroacetanilid o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku, w którym R1 i R2 oznaczaja grupe metylowa lub etylowa, a R3 oznacza grupe alkilowa wykazujaca do 3 atomów wegla albo grupe alkoksyalkilowa wykazujaca do 4 atomów wegla, przy czym stosunek wagowy pirydazonu do chloroacetanilidu wynosi 4: 1-1 :2.W zaden sposób nie oczekiwano, ze przy dodaniu chloroacetanilidów o zalaczonym wzorze do wodnego koncentratu zawiesinowego zawierajacego pirydazon, bez dalszego dodania substancji pomocniczych jak emulgatorów lub srodków zwilzajacych, otrzyma sie trwaly preparat, poniewaz wiadomo, ze nierozpuszczalne w wodzie substancje wymienionej klasy substancji czynnych nie tworza z woda trwalych dyspersji albo emulsji.Szczególnie zaskakujace jest to, ze przez rozcienczenie stezonych preparatów wedlug wynalazku woda do stezenia uzytkowego, przy czym 5-10 litrów preparatu 50-600 litrami wody, otrzyma sie równiez trwale ciecze opryskowe. Takich nie mozna wytwarzac przykladowo gdy do rozcienczonej cieczy opryskowej otrzymanej z 6 litrów preparatu wedlug przykladu I opisu patentowego RFN nr DE—OS 2547968 i 50-600 litrów wody doda sie chloroacetanilid o zalaczonym wzorze w wymienionym wyzej stosunku wagowym substancji czynnych. W tym przypadku dochodzi natychmiast do wydzielenia dodanego, nierozpuszczalnego w wodzie zwiazku. Dopiero intensywne wmieszanie chloroacetanilidu do preparatu wedlug przykladu I opisu patentowego RFN nr DE-OS 2547968 prowadzi do trwalego stezonego ukladu wielofazowego, który takze przy dalszym rozcienczaniu woda do stezenia uzytkowego pozostaje trwaly i z którego nie wydziela sie dodany chloroacetanilid. Jako chloroacetanilidy o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku wchodza w rachube przykladowo 2-etylo-6-metylo-N-(l- metylo-2-metoksyetylo)-chloroacetanilid, 2,6-dwuetylo-N-metoksymetylochloroacetanilid.W celu wytworzenia srodka chwastobójczego wedlug wynalazku przygotowuje sie najpierw przez zmielenie w mlynku, np. mlynku piaskowym albo perelkowym,wodna zawiesine zawierajaca 20-50% wagowych l-fenylo-4-amino-5-chloropirydazonu-6 albo l-fenylo-4-amino-5-bromopiry- dazonu-6, 2-10% wagowych dyspergatora, 0,5-5% wagowych kwasu krzemowego i 0,5-5% wagowych polimeru blokowego z glikolu propylenowego, tlenku propylenu i tlenku etylenu. Do tego koncentratu zawiesinowego dodaje sie przy intensywnym mieszaniu druga chwastobójcza substancje czynna i tak otrzymuje trwaly preparat. Przy tym ilosc drugiej chwastobójczej substancji czynnej dobiera sie tak, aby stosunek wagowy pirydyazonu chloroacetanilidu, wynosil 4:1-1 :2.Jako dyspergatory mozna stosowac wszystkie powierzchniowo czynne substancje uzywane jako srodki pomocnicze do preparowania srodków ochrony roslin. Najkorzystniejszym dyspergatorem jest sól sodowa produktu kondensacji kwasu fenolosulfonowego, mocznika i formaldehydu. Takieprodukty kondensacji przedstawione sa na przyklad w opisach patentowych RFN nr 1 113 457 i 1 178 081.Pod pojeciem polimeru blokowego rozumie sie produkt, który powstaje przez reakcje glikolu propylenowego najpierw z tlenkiem propylenu, a potem z tlenkiem etylenu. Korzystnyjest produkt o rdzeniu z politlenku propylenu o ciezarze czasteczkowym 3000-3500 i zawartosci tlenku etylenu 50% tak, ze calkowity ciezar czasteczkowy wynosi okolo 6000-7000.Jako kwas krzemowy stosuje sie przewaznie syntetyczny kwas krzemowy, to znaczy kwas krzemowy, który wytworzono przez stracanie na drodze chemicznej. Jako wode stosuje sie korzystnie wode calkowicie odmineralizowana.123429 3 Koncentrat zawiesinowy sluzacy jako podstawa do wytwarzania srodka chwastobójczego wedlug wynalazku, poza pirydazonem, dyspergatorem, polimerem blokowym i kwasem krzemowym zawiera ewentualnie jeszcze 5-15% wagowych srodka przeciw zamarzaniu takiego jak na przyklad glikol etylenowy, glikol propylenowy, gliceryna albo mocznik, a zwlaszcza glikol etylenowy. Jezeli chloroacetanilid wystepuje w normalnych warunkach w stanie stalym, zaleca sie rozpuszczenie ich przed domieszaniem w alkilobenzenie, aby zapewnic trwalosc preparatu w nizszych temperaturach. Wystarcza 10-50 ml rozpuszczalnika na litr preparatu, to znaczy 1-5% objetosciowych rozpuszczalnika.Odpowiednimi alkilobenzenami sa ksyleny, izopropylobenzen, 1,2,3,4-czterometlyobenzen, butylobenzeny albo pentylobenzeny. Mozna stosowac równiez mieszaniny tych rozpuszczalników.Ponizsze przyklady objasniaja wytwarzanie i przedstawiaja korzystne wlasciwosci srodków chwastobójczych wedlug wynalazku.Przyklad I. a) 430 czesci wagowych l-fenylo-4-amino-5-chloropirydazonu-6, 100 czesci wagowych glikolu etylenowego, 60 czesci wagowych soli sodowej produktu kondensacji kwasu fenolosulfonowego, mocznika i formaldehydu, 20 czesci wagowych syntetycznego kwasu krzemowego i 30 czesci wagowych polimeru blokowego skladajacego sie z rdzenia z politlenku propylenu o ciezarze czasteczkowym okolo 3 250, na którym zaszczepiono tlenek etylenu az do uzyskania ciezaru czasteczkowego okolo 6 500, miesza sie i uzupelnia woda do 1000 ml. Mieszanine te miele sie w mlynku perelkowym tak dlugo, az okolo 95% wagowych czastek bedzie mniejsza od Do 756 ml opisanego wyzej wodnego koncentratu zawiesinowego, zawierajacego 325 g l-fenylo-4-amino-5-chloropirydazonu-6, dodaje sie 187,5g2-etylo-6-metylo-N-etylo-N-(l-metylo- 2-metoksyetylo)-chloroacetanilidu i uzupelnia destylowana woda do 1000ml, po czym calosc miesza intensywnie.Podczas skladowania koncentratu w temperaturze -5°C, w temperaturze pokojowej, w temperaturze 30°C, 40°C i 50°C, przez 3 miesiace trwalosc nie zmienia sie, a mianowicie zdolnosc rozproszenia 2% roztworu pozostaje stale dobra i nie nastepuje oddzielanie cieklego tiolokarbaminianu w wodnej dyspersji.Przyklad II. Do 505ml opisanego w przykladzie I wodnego koncentratu zawiesinowego, który zawiera 216 g l-fenylo-4-amino-5-chloropirydazonu-6, dodaje sie 333 g 2-etylo-6-metylo-N- (l-metylo-2-metoksyetylo)-chloroacetanilidu i uzupelnia woda destylowana do 1000 ml, po czym calosc miesza intensywnie.Tak otrzymuje sie trwaly preparat, który pod wzgledem swych wlasciwosci oraz trwalosci w czasie skladowania zachowuje sie jak srodek chwastobójczy opisany w przykladzie I. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Srodek chwastobójczy na bazie wodnej zawiesiny, zawierajacy 20-50% wagowych 1. l-fenylo-4-amino-5-chloropirydazonu-6 albo l-fenylo-4-amino-5-bromopirydazonu-6, 2. -10% wagowych dyspergatora, 0,5-5% wagowych kwasu krzemowego oraz 0,5-5% wagowych polimeru blokowego z glikolu propylenowego, tlenku propylenu i tlenku etylenu, znamienny tym, ze dodatkowo zawiera chloroacetanilid o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku w którym R1 i R2 oznaczaja grupe metylowa lub etylowa, a R3 oznacza grupe alkilowa wykazujaca do 3 atomów wegla albo grupe alkoksyalkilowa wykazujaca do 4 atomów wegla, przy czym stosunek wagowy pirydazonu do chloroacetanilidu wynosi 4:1-1:2.p^:'i R1 R3 \R2 \C-CH2CL O WZÓR Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. Cena 100 zl PL