Przedmiotem wynalazku jest kapiel do niklowania z polyskiem zawierajaca w roztworze wodnym 120-150 g/dm3 siarczanu niklawego siedmiowodnego, 20-25 g/dm3 chlorku niklawego szesciowodnego, 30-35 g/dm3 kwasu borowego oraz 60-80 g/dm3 siarczanu magnezowego siedmiowodnego. Kapiel przeznaczona jest do uzyskania blyszczacych powlok niklowych, odznaczajacych sie duza plastycznoscia.W procesach niklowania szerokie zastosowanie znalazly kapiele siarczanowe typu Watts'a, które zawieraja siarczan niklawy w ilosci 225-375 g/dm3, chlorek niklawy w ilosci 15-30 g/dm3 oraz kwas borowy w ilosci 20-40 g/l. Siarczan niklawy stanowi w nich glówne zródlo niklu. Im wieksze jest jego stezenie, tym wieksza mozna stosowac gestosc pradu. Chlorek niklawy zwieksza przewodnictwo kapieli i ulatwia rozpuszczanie sie w niej niklowej anody. Kwas borowy ulatwia utrzymanie wymaganego pH wynoszacego od 1,5 do 4,5, a ponadto przyczynia sie do uzyskania powlok bardziej gladkich i plastycznych. Do kapieli typu Watts'a dodaje sie niekie¬ dy sole metali alkalicznych, które zwiekszaja przewodnictwo elektrolitu, stabilizuja obszar przykatodowy, utrud¬ niaja tworzenie sie koloidów, jak równiez ulatwiaja rozpuszczanie sie anod niklowych. Ponadto dodaje sie sole magnezowe, gdyz kation ten zwieksza miekkosc powloki niklowej. Kapiel zawiera zazwyczaj dodatki zwilzajace i antipittingowe, którymi sa z reguly anionowe srodki powierzchniowo -czynne.Tego rodzaju kapiele pozwalaja uzyskac powloki matowe, majace wspólczesnie coraz mniejsze znaczenie.Powloki z polyskiem, jednakze nie lustrzanym, mozna uzyskac przez wprowadzenie do kapieli substancji wyblyszczajacych. Istnieja dwa rodzaje tych substancji.Do pierwszego z nich naleza sulfonowe pochodne nienasyconych zwiazków organicznych, miedzy innymi sacharyna. Zwiazki te sa adsorbowane na katodzie i podlegaja tam redukcji, przy czym pewna ilosc siarki jest wprowadzona do powloki niklowej. Powstaje powloka polyskujaca, przy czym jest ona na ogól mniej plastyczna niz powloka uzyskana z analogicznej kapieli nie zawierajacej dodatku wyblyszczajacego.Do drugiego rodzaju substancji wyblyszczajacych naleza nienasycone zwiazki organiczne, które - z nielicz¬ nymi wyjatkami, do których nalezy kumaryna - musza byc stosowane zawsze wraz z wyblyszczaczami pierwsze¬ go rodzaju. Sa nimi rozpuszczalne w kapieli zwiazki organiczne zawierajace grupy nienasycone, na przyklad formaldehyd, wyzej wspomniana kumaryna, butylenodiol, ponadto pirymidyna, piryzole, imidazole, etylenocyja- nohydryna itp. Podobna role spelniaja niektóre kationy, np. selenu i kadmu.Przez wprowadzenie do kapieli wyblyszczaczy zarówno pierwszego, jak i drugiego rodzau mozna niekiedy uzyskiwac polysk lustrzany. Z praktyki jednak wiadomo, ze dodatki te wplywaja nie tylko na zakres polysku.2 130 075 ale w znacznym stopniu równiez na naprezenia wewnetrzne wystepujace w powloce. Przez dobór zestawu sub¬ stancji blaskotwórczych mozna wplywac na takie wlasciwosci jak twardosc i plastycznosc powloki, jej odpór- nosc na zginanie i rozciaganie, a ponadto na wydajnosc katodowa kapieli, jej odpornosc na zanieczyszczenia itp.Uzyskiwane efekty zaleza od skladu jakosciowego i ilosciowego kompozycji blaskotwórczej. Niewielkie zmiany jakosciowe i ilosciowe w takiej kompozycji powoduja niekiedy znaczne zmiany w pracy kapieli i jakosci powloki.Stad tez znanych juz jest bardzo wiele zestawów substancji blaskotwórczych dopasowanych odpowiednio do podstawowej kapieli galwanicznej i zadanych wlasciwosci |xwloki niklowej.Do niklowania przy duzych gestosciach pradu uzywa sie kapieli amidosulfonowych (sulfaminowych).Kapiele te maja sklad podobny do siarczanowych kapieli, typu Watts'a, z ta róznica, ze zamiast siarczanu niklawe- go stosuje sie w nich sulfaminian niklawy. Wada tych kapieli jest wysoka cena amidosulfonianu niklawego. Do kapieli amidosulfonowych stosuje sie równiez substancje wyblyszczajace, które dobiera sie sposród wyzej opisa¬ nych zwiazków pierwszego i drugiego rodzaju. Równiez; w tym przypadku do doboru jakosciowego i ilosciowego substancji wyblyszczajacych zaleza w znacznej mierze wlasciwosci uzyskiwanej powloki niklowej.Zadaniem wynalazku jest opracowanie kapieli do niklowania, która przy stosunkowo niskiej cenie jej skladników pozwalalaby na uzyskiwanie powlok niklowych z polyskiem, odznaczajacych sie duza szczelnoscia, plastycznoscia i przyczepnoscia do podloza.Wedlug wynalazku zadanie to rozwiazano w ten sposób, ze kapiel wymienionego na wstepie rodzaju, jako substancje powodujace polysk, przyczepnosc i plastycznosc powloki niklowej zawiera równoczesnie 115-125 g/dm3 amidosulfonianu niklawego, 0,4-0,6 g/dm3 kumaryny oraz 1,0-1,5 g/dm3 sacharyny. Tego rodza¬ ju kapiel pracuje dobrze przy temperaturze 45-55°C, gestosci praciu 0,5*40 A/dm2 i pH 4,0 do 5,0.Przez skojarzenie w kapieli siarczanowej wedlug wynalazku dwóch znanych substancji powodujacych po¬ lysk, a mianowicie sacharyny i kumaryny oraz przez równoczesne wprowadzenie do tej siarczanowej kapieli amidosulfonianu niklawego uzyskano szereg korzysci, które dotad trudno bylo osiagnac równoczesnie. Kapiel wedlug wynalazku daje bowiem powloki blyszczace, dobrze przylegajace do podloza i o duzej plastycznosci.Mozna przy tym prowadzic proces niklowania przy gestosci pradu, która jest trzykrotnie wieksza niz w przypad¬ ku siarczanowej kapieli o takiej samej zawartosci kationu niklawego. Nieoczekiwanie okazalo sie przy tym, ze mimo stosowania duzych gestosci pradu uzyskuje sie powloki bardzo szczelne. Dla osiagniecia szczelnosci powloka z kapieli wedlug wynalazku moze byc trzykrotnie ciensza niz powloka otrzymana z kapieli siarczano¬ wej o analogicznej zawartosci niklu i tych samych wyblyszczaczach przy trzykrotnie nizszej gestosci pradu.Ponadto kapiel jest mniej wrazliwa na zanieczyszczenia metaliczne i organiczne i ma lepsza wglebnosc. W zasa¬ dzie nie wymaga ona dodatków zwilzajacych.Kapiel wedlug wynalazku szczególnie dobrze nadaje sie do niklowania przedmiotów malych o skompliko¬ wanych ksztaltach. Moze byc ona zarówno stosowana do niklowania w kielichach, jak i w bebnach.Przyklad. Sporzadzono kapiel do niklowania zawierajaca w roztworze wodnym 140 j/dm3 siedmio- wodnego siarczanu niklawego, 23 g/dm3 szesciowodnego chlorku niklawego, 33 g/dm3 kwasu borowego, 70 g/dm3 siedmiowodnego siarczanu magnezowego, 120 g/dm3 amidosulfonianu niklawego Ni/NH2S03/2, 0,5 g/dm3 kumaryny i 1,3 g/dm3 sacharyny; pH kapieli nastawiono na wartosc 4,5. Za pomoca tej kapieli niklowano w kielichach przy temperaturze 50°C drobne stalowe czesci skladowe urzadzen elektrotechnicznych az do uzyskania powloki o grubosci 10 /xm. Czesci te po poniklowaniu poddawano dalszej obróbce mechanicznej polegajacej na gieciu i tloczeniu. Po tej obróbce nie wykazywaly one zluszczen ani spekan powloki niklowej, która wykazywala wysoki polysk. Przeprowadzono badania odpornosci na korozje w komorze,w której przy temperaturze 25°C rozpylano 3% wodny roztwór chlorku sodu w ciagu 24 godzin. W tych warunkach uzyskana powloka nie wykazala jakichkolwiek zmian. Kapiel mogla pracowac przy gestosci pradu do 40 A/dm3.Dla porównania sporzadzono kapiel siarczanowa zawierajaca w roztworze wodnym 274 d/dm3 siedmiowod¬ nego siarczanu niklawego, 23 g/dm3 szesciowodnego chlorku niklawego, 33 g/dm3 kwasu borowego, 70 g/dm3 siarczanu magnezu, 0,5 g/dm3 kumaryny i 1,3 g/dm3 sacharyny. Niklowanie takich samych czesci stalowych jak wyzej prowadzono w analogicznych warunkach. Uzyskana powloka o grubosci 10/im okazala sie nieszczelna.Dopiero powloka o grubosci 35/im wykazala szczelnosc porównywalna ze szczelnoscia powloki otrzymanej w kapieli z dodatkiem amidosulfonianu niklu. Kapiel kontrolna mogla pracowac przy gestosci pradu do 8 A/dm2.Zastrzezenie patentowe Kapiel do niklowania z polyskiem zawieraaca w roztworze wodnym 120-150 g/dm3 siarczanu niklawego siedmiowodnego, 20-25 g/dm3 chlorku niklawego szesciowodnego, 30-35 g/dm3 kwasu borowego oraz 60-80 g/dm3 siarczanu magnezowego siedmiowodnego, znamienna tym, ze jako substancje powodujace polysk i plastycznosc powlok niklowych zawiera równoczesnie 115-125 g/dm3 amidosulfonianu niklawego, 0,4-0,6 g/dm3 kumaryny oraz 1A1,5 g/dm3 sacharyny.PracowniaPoligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl PLThe subject of the invention is a polished nickel plating bath containing in an aqueous solution 120-150 g / dm3 of nickel sulphate heptahydrate, 20-25 g / dm3 of hexahydrate nickel chloride, 30-35 g / dm3 of boric acid and 60-80 g / dm3 of magnesium sulphate heptahydrate . The bath is designed to obtain shiny nickel coatings, characterized by high plasticity. In nickel plating processes, Watts sulphate baths have found wide application, containing nickel sulphate in the amount of 225-375 g / dm3, nickel chloride in the amount of 15-30 g / dm3 and boric acid in an amount of 20-40 g / l. Nickel sulphate is the main source of nickel in them. The greater its concentration, the greater the current density can be used. Nickel chloride increases the conductivity of the bath and facilitates the dissolution of the nickel anode in it. Boric acid helps to maintain the required pH of 1.5 to 4.5, and also contributes to a smoother and more plastic coating. Alkali metal salts are sometimes added to the Watts baths, which increase the conductivity of the electrolyte, stabilize the area around the cathode, hinder the formation of colloids, and also facilitate the dissolution of the nickel anodes. In addition, magnesium salts are added as this cation increases the softness of the nickel coating. The bath usually contains wetting and antipitting additives, which are usually anionic surfactants. These types of baths allow to obtain matte coatings, which are now less and less important. Coatings with a gloss, but not mirror-like, can be obtained by introducing a rinse aid into the bath. There are two types of these substances, the first of which are sulfonic unsaturated organic compounds, including saccharin. These compounds are adsorbed on the cathode and are reduced there, with a certain amount of sulfur being incorporated into the nickel coating. The result is a glossy coating, which is generally less plastic than a coating obtained from an analogous bath without a polishing additive. The second type of polishing substances are unsaturated organic compounds, which - with the few exceptions of which include coumarin - must always be used along with polishing agents of the first kind. They are bath-soluble organic compounds containing unsaturated groups, for example formaldehyde, the above-mentioned coumarin, butylenediol, moreover pyrimidine, pyrimidine, imidazoles, ethylene cyanohydrin, etc. Some cations, e.g. selenium and cadmium, play a similar role. By introducing purifiers into the bath. of both the first and the second type, it is sometimes possible to obtain a mirror polish. However, it is known from practice that these additives influence not only the gloss range2 130 075 but also, to a great extent, the internal stresses in the coating. By selecting a set of glow-forming substances, it is possible to influence such properties as the hardness and plasticity of the coating, its bending and tensile resistance, and moreover, the cathodic efficiency of the bath, its resistance to contamination, etc. The effects obtained depend on the qualitative and quantitative composition of the glow-forming composition. . Small qualitative and quantitative changes in such a composition sometimes cause significant changes in the work of the bath and the quality of the coating. Hence, there are already many sets of glow-forming substances adapted to the basic galvanic bath and the desired properties | x of the nickel drag. For nickel plating at high current densities, it is used sulfamic (sulfamine) baths. These baths have a composition similar to that of Watts' sulfate baths, with the difference that nickel sulfamate is used instead of nickel sulfate. The disadvantage of these baths is the high cost of nickel sulfamate. Rinse aid substances are also used in sulfamic baths, and they are selected from the first and second types described above. Also; in this case, the qualitative and quantitative selection of the polishing substances depends to a large extent on the properties of the obtained nickel coating. The task of the invention is to develop a nickel bath, which, at a relatively low price of its components, would allow for obtaining nickel coatings with a gloss, characterized by high tightness and plasticity According to the invention, this task was solved in such a way that the bath of the type mentioned in the introduction, as substances causing the gloss, adhesion and plasticity of the nickel coating, at the same time contains 115-125 g / dm3 of nickel sulphamate, 0.4-0.6 g / dm3 coumarin and 1.0-1.5 g / dm3 of saccharin. This type of bath works well at a temperature of 45-55 ° C, a work density of 0.5 * 40 A / dm2 and a pH of 4.0 to 5.0. By combining two known gloss-inducing substances according to the invention in the sulphate bath according to the invention, namely, saccharin and coumarin, and by simultaneously introducing a nickel sulfate sulfate bath into this sulfate bath, a number of advantages have been obtained which, until now, have been difficult to achieve simultaneously. According to the invention, the bath gives glossy coatings that adhere well to the substrate and have high plasticity. The nickel plating process can be carried out at a current density which is three times greater than in the case of a sulfate bath with the same nickel cation content. Surprisingly, it turned out that despite the use of high current densities, very tight coatings are obtained. In order to achieve tightness, the coating of the bath according to the invention may be three times thinner than the coating obtained from a sulfate bath with an analogous nickel content and the same polishing agents at three times lower current density. Moreover, the bath is less sensitive to metallic and organic contaminants and has better depth. As a rule, it does not require wetting additives. The bath according to the invention is particularly well suited for the nickel plating of small objects with complex shapes. It can be used for nickel plating both in sockets and in drums. A nickel plating bath was made, containing in an aqueous solution 140 units / dm3 of nickel hepatic sulphate, 23 g / dm3 of hexahydrate nickel chloride, 33 g / dm3 of boric acid, 70 g / dm3 of magnesium sulphate heptahydrate, 120 g / dm3 of nickel sulphate nickel / NH2Sulfonate / 2, 0.5 g / dm3 of coumarin and 1.3 g / dm3 of saccharin; The pH of the bath was adjusted to 4.5. With this bath, small steel components of electrotechnical devices were nickel plated in the socket at a temperature of 50 ° C until a coating with a thickness of 10 µm was obtained. These parts, after nickel-picking, were further processed mechanically by bending and stamping. After this treatment, they showed no flaking or cracking of the nickel coating, which showed a high gloss. Corrosion resistance tests were carried out in a chamber in which a 3% aqueous sodium chloride solution was sprayed at a temperature of 25 ° C for 24 hours. Under these conditions, the obtained coating did not show any changes. The bath could work at a current density of up to 40 A / dm3. For comparison, a sulphate bath was prepared containing in an aqueous solution 274 d / dm3 of nickel sulphate heptahydrate, 23 g / dm3 of hexahydrate nickel chloride, 33 g / dm3 of boric acid, 70 g / dm3 magnesium sulphate, 0.5 g / dm3 of coumarin and 1.3 g / dm3 of saccharin. Nickel plating of the same steel parts as above was carried out under similar conditions. The obtained coating with a thickness of 10 µm appeared to be leaky. Only the coating with a thickness of 35 µm showed a tightness comparable to the tightness of the coating obtained in a bath with the addition of nickel sulphonate. The control bath could work at a current density of up to 8 A / dm2. Patent claim A polished nickel plating bath containing in an aqueous solution 120-150 g / dm3 of nickel sulphate heptahydrate, 20-25 g / dm3 of hexahydrate nickel chloride, 30-35 g / dm3 boric acid and 60-80 g / dm3 of magnesium sulphate heptahydrate, characterized by the fact that as substances causing the gloss and plasticity of nickel coatings it contains simultaneously 115-125 g / dm3 of nickel sulphamate, 0.4-0.6 g / dm3 of coumarin and 1A1, 5 g / dm3 of saccharin. PracowniaPoligraficzna UP PRL. Mintage 100 copies Price PLN 100 PL